Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6353:1998 - ISO 12193:1994 (E)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6353:1998 - ISO 12193:1994 (E).Tiêu chuẩn trình bày về dầu, mỡ động vật và thực vật - xác định hàm lượng chì - phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit. Mời các bạn cùng tham khảo.

tCvn Tiªu chn ViƯt Nam TCVN 6353 : 1998 iso 12193 - 1994 (E) dầu, mỡ động vật thực vật xác định hàm lợng chì phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit Animal and vegetable fats and oils − Determination of lead content − Graphite furnace atomic absorption method Hµ Néi – 1998 TCVN 6353 : 1998 Lời nói đầu TCVN 6353 : 1998 hoàn toàn tơng đơng với ISO 12193 : 1994 (E); TCVN 6353 : 1998 Ban kü thu©t Tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6353 : 1998 Tiêu chuẩn việt nam TCVN 6353 : 1998 Dầu, mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lợng chì - Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lß graphit Animal and vegetable fats and oils - Determination of lead content - Graphite furnace atomic absorption method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phơng pháp xác định vết chì (0,1 mg/kg) dầu mỡ động vật thực vật Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 - 1996 (ISO 661 : 1989) DÇu mì động vật thực vật - Chuẩn bị mẫu thử TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) N−íc sư dụng phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Nguyên tắc Cho bay phần mẫu thử chất béo lò graphit đợc gắn với máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử đợc hiệu chuẩn trớc dung dịch chuẩn chứa hợp chất hữu chì Tính hàm lợng chì từ độ hấp thụ bớc sóng chän 283,3 nm Thc thư ChØ sư dơng c¸c thuốc thử loại phân tích nớc phù hợp víi h¹ng cđa TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 - 1987) 4.1 Xiclohecxan 4.2 DÇu lo·ng, thÝ dơ nh− dầu thực phẩm tinh chế, trạng thái lỏng nhiệt độ thờng Bảo quản dầu chai polyetylen chai polypropylen kim loại (5.1) Hàm lợng chì dầu không đợc lớn àl/kg; TCVN 6353 : 1998 Chú thích - Các loại dầu thực phẩm tinh chế có hàm lợng chì nhỏ àl/kg 4.3 Dung dịch chuẩn gốc Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc có hàm lợng chì 10 mg/kg cách pha loãng chuẩn chì - hữu với dÇu lo·ng (4.2) Chó thÝch - MÉu chn thÝch hợp lấy từ Công ty Dầu Lục địa, Thành phố Ponca Oklahoma, USA (Conostan, 5000 mg/kg) Merck, D-1600 Darmstadt, Đức (1000 mg/kg) 4.4 Dung dịch chuẩn làm việc Chuẩn bị ngày sử dụng dung dịch làm việc có hàm lợng chì 0,020 mg/kg, 0,050 mg/kg 0,100 mg/kg, cách pha loãng dung dịch chn gèc (4.3) víi dÇu lo·ng (4.2) 4.5 n-Heptan 4.6 Thay đổi matrix Hoà tan g lexitin đậu tơng có hàm lợng photpho xấp xỉ % (m/m) 100 ml xiclohecxan Chó thÝch - Lexitin thÝch hỵp có sẵn Unimills Zwijndrecht, Netheland, Verein Deutscher Oelfabriken, D-6800 Mannheim, Đức (Bolec M), Lucas Meyer GmbH & Co., D-2000 Hamburg, Đức 4.7 Agon, độ tinh khiÕt tèi thiĨu 99,99 % Chó thÝch - NÕu sẵn agon, khí nitơ đợc sử dụng để làm khí làm nhiệt độ 2300C, khí nitơ tạo thành khí độc hydro xianua, cần thiết phải thông gió liên tục khu vực lò Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị thí nghiệm thông thờng đặc biệt nh sau : 5.1 Chai nắp đậy polyetylen polypropylen, kim loại, dung tích 20 ml Chú thích - Nếu cần thiết chai nắp đậy polyetylen polypropylen làm kim loại cách rửa kỹ với dung dịch axit nitric nóng [ c(HNO3) = mol/l ], sau rửa lại nớc làm khô tủ sấy nhiệt độ khoảng 80C 5.2 Micropipet, dung tích 20 àl 5.3 Pipet 5.4 Tủ sấy điện, giữ đợc nhiệt độ 60C 2C TCVN 6353 : 1998 5.5 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, đợc trang bị chế độ chiều cao pic máy in chế độ ghi liên tục máy ghi (độ nhạy toàn thang đo 0,2 giây), đợc gắn với đèn catot rỗng đèn phóng điện không điện cực máy hiệu chỉnh đeteri Chú thích - Thích hợp loại máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử Zemen 5.6 Lò nguyên tử hoá graphit, đặt máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (5.5), đợc trang bị thiết bị điều khiển chơng trình nhiệt độ 5.7 ống graphit không phủ Chú thích - Cã thĨ dïng èng graphit cã phđ pyrolitic ®Ĩ nãi víi tÊm pyrolitic 5.8 TÊm pyrolitic (tuú ý) Lấy mẫu Mẫu đa đến phòng thí nghiệm phải mẫu đại diện, mẫu không h hỏng, không thay đổi trình vận chuyển bảo quản Tiêu chuẩn không quy định phơng pháp lấy mẫu LÊy mÉu theo ISO 5555 ChuÈn bÞ mÉu ChuÈn bÞ mÉu thư theo TCVN 6128 - 1996 (ISO 661 - 1989) Không đợc lọc mẫu Cách tiến hành Chú thích - Nếu cần thiết kiểm tra độ lặp lại có đạt hay không tiến hành hai phép xác định song song dới điều kiện lặp lại 8.1 Chuẩn bị thiết bị 8.1.1 Bật máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (5.5) máy hiệu chỉnh deteri 8.1.2 Điều chỉnh cờng độ đèn, khe hở (the slit), độ dài bớc sóng độ khuyếch đại Độ dài bớc sóng đợc quy định 283,3 nm 8.1.3 Tối u hoá vị trí lò nguyên tử hoá graphit (5.6) máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (5.5) cho chạy chơng trình quy định máy điều khiển lò theo bảng Chú thích - Nếu không điều chỉnh đợc máy theo bảng 1, sử dụng chơng trình tơng đơng phù hợp với máy Nếu trờng hợp không đạt đợc việc hiệu chỉnh pha loãng mẫu trắng, dung dịch chuẩn làm TCVN 6353 : 1998 việc mẫu thử dung môi dầu hữu (thí dụ nh n-heptan) với tỉ lệ tối đa : (m/m) tiến hành ®o quang phỉ ë nhiƯt ®é th−êng NÕu sư sơng pyrolitic (5.8) đặt vào ống graphit (5.7) Chú thích 10 - Có thể sử dụng hai loại có thành nguyên tử hoá pirolitic nguyên tử hoá Tuy nhiên, dùng loại thứ hai độ xác độ nhạy cao gấp đôi Bảng - Chơng trình hoạt động lò nguyên tử hoá graphit Nhiệt độ ống graphit Giai đoạn lò C Không Có Thời gian tăng giây Thời gian Lu lợng khí lò, trì, ml/phút gi©y 100 10 20 300 650 60 40 300 1900 2700 50 200 10 20 300 650 60 40 300 1700 2700 50 8.1.4 Trớc lần bơm mẫu, xử lý đầu pipet (5.3) cách hút vào bỏ 20 µl xiclohecxan Chó thÝch 11 - Mµng cđa xiclohecxan cßn dính lại thành đầu pipet tạo thuận lợi cho viƯc hót mÉu sau nµy 8.2 Xư lý tr−íc mẫu thử dung dịch chuẩn bị 8.2.1 Cho mẫu thử, dầu loãng (4.2) dung dịch chuẩn làm việc (4.4) vào tủ sấy (5.4), để 60C 15 phút trớc xác định 8.2.2 Lắc kỹ mẫu thử dung dịch trớc phân tích 8.3 Xác định 8.3.1 ống mẫu trắng graphit Ghi độ hấp thụ ống graphit điều chỉnh thiết bị cho số đọc tơng ứng với độ hấp thụ không 8.3.2 Dầu loãng dùng cho mẫu trắng TCVN 6353 : 1998 Cân 5,00 g dầu pha loãng xử lý (8.2.1) cho vào chai (5.1), thêm 5,00 g matrix (4.6) lắc cẩn thận Bơm 20 àl hỗn hợp vào lò grapit, bắt đầu chạy chơng trình ghi độ hấp thụ 8.3.3 Chuẩn hoá thiết bị Cân 5,00 g loại dung dịch chuẩn làm việc đợc xử lý trớc (8.2.1) vào ba chai (5.1), thêm 5,00 g matrix (4.6) vào chai lắc cẩn thận Bơm 20 àl ba hỗn hợp vào lò graphit, bắt đầu cho chạy chơng trình ghi độ hấp thụ Lặp lại quy trình hỗn hợp lại 8.3.4 Phân tích mẫu thử Cân 5,00 g mẫu thử xử lý (8,2,1) cho vào chai (5.1), thêm 5,00 g matrix (4.6) lắc cẩn thận Bơm 20 àl mẫu thử xử lý trớc vào lò graphit, bắt đầu cho chạy chơng trình ghi độ hấp thụ 8.3.5 Dựng đồ thị chuẩn Vẽ đờng cong chuẩn cách dựng đồ thị độ hấp thụ dung dịch chuẩn (8.3.3) hiệu chỉnh theo mẫu trắng (8.3.2) hàm lợng chì chúng (tính theo miligam trªn kilogam) Chó thÝch 12 - Cã thĨ sử dụng thiết bị phức tạp có hiệu chuẩn tự động Biểu thị kết 9.1 Đo chiều cao pic biểu đồ ghi, lấy số đọc hình máy in 9.2 Dùng đồ thị chuẩn, xác định hàm lợng chì mẫu thử Biểu thị kết theo miligam kilogam 10 Độ xác Độ xác phơng pháp đợc liên phòng thí nghiệm quốc tế IUPAC thiết lập, tổ chức năm 1988 đợc tiến hành theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 1986) Trong thư nghiƯm nµy có 20 phòng thí nghiệm tham gia mẫu thử nghiệm đợc tiến hành dầu đậu tơng bơ cacao Đối với giá trị thu đợc giới hạn độ lặp lại giới hạn độ tái lập xác xuất 95 % 10.1 Độ lặp lại TCVN 6353 : 1998 Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng biệt thu đợc theo phơng pháp, nguyên liệu, phòng thí nghiệm loại thiết bị, ngời tiến hành khoảng thời gian ngắn, không đợc lớn giá trị r đa bảng Loại bỏ hai kết chênh lệch vợt giá trị r tiến hành hai xác định riêng rẽ 10.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử riêng biệt thu đợc, theo phơng pháp, nguyên liệu, nhà phân tích khác tiến hành phòng thí nghiệm khác dùng thiết bị khác nhau, không đợc lớn giá trị R đa bảng 11 Báo cáo kết Báo cáo kết phải rõ : - phơng pháp lấy mẫu (nếu có) - phơng pháp sử dụng - kết thử thu đợc, - kiểm tra độ lặp lại, nêu kết cuối thu đợc Báo cáo kết phải đề cập đến tất chi tiết thao tác mà không quy định tiêu chuẩn này, tuỳ ý lựa chọn, với chi tiết bất thờng khác ảnh hởng đến kết Báo cáo kết bao gồm tất thông tin cần thiết việc nhận biết mẫu thử cách đầy đủ Bảng - Giới hạn độ lặp lại, r giới hạn độ tái lập R Giá trị tính miligam kilôgam Hàm lợng chì Mẫu r R WPb 0,1 Dầu 0,19 Ư W Pb 0,30 Ư W Pb Mì 0,15 ¦ W Pb 0,68 ¦ W Pb Chú thích - Ư W Pb giá trị trung bình hai kết quả, tính miligam kilôgam TCVN 6353 : 1998 Phơ lơc A (Tham kh¶o) Tài liệu tham khảo [1] ISO 5555 : 1991 Dầu mỡ động vật thực vật - Lấy mẫu [2] TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 : 1996) §é chÝnh xác phơng pháp thử - Xác định độ lặp lại độ tái lập cho phơng pháp thử chuẩn phơng pháp thử liên phòng thí nghiÖm ... Tiêu chuẩn - Đo lờng - Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TCVN 6353 : 1998 Tiêu chuẩn việt nam TCVN 6353 : 1998 Dầu, mỡ động vật thực vật - Xác định hàm lợng chì - Phơng.. .TCVN 6353 : 1998 Lời nói đầu TCVN 6353 : 1998 hoàn toàn tơng đơng với ISO 12193 : 1994 (E); TCVN 6353 : 1998 Ban kỹ thuât Tiêu chuẩn TCVN/ TC/F2 Dầu mỡ động vật thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu. .. vật Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 - 1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật thực vật - Chuẩn bị mẫu thử TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) N−íc sư dơng phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phơng