Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6351:2010 về Dầu mỡ động vật và thực vật – Xác định hàm lượng tro quy định phương pháp xác định hàm lượng tro, có thể áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ động vật và thực vật, kể cả dầu axit. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6351 : 2010 ISO 6884 :2008 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Animal and vegetable fats and oils – Determination of ash Lời nói đầu TCVN 6351 : 2010 thay TCVN 6351 : 1998; TCVN 6351 :2010 hoàn toàn tương đương với ISO 6884 :2008; TCVN 6351 : 2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/F2 Dầu, mỡ động vật thực vật biên soạn,Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học công nghệ công bố DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Animal and vegetable fats and oils – Determination of ash Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng tro, áp dụng cho tất loại dầu mỡ động vật thực vật, kể dầu axit Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 6128 (ISO 661) Dầu mỡ động vật thực vật – chuẩn bị mẫu thử Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: Hàm lượng tro (ash) Phần vơ lại dầu mỡ động vật thực vật sau nung, điều kiện quy định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Hàm lượng tro biểu thị phần trăm khối lượng sản phẩm khô Nguyên tắc Mẫu thử đốt cháy sơ , lấy phần cặn đưa vào nung nhiệt độ 550°C đến 600°C hết hẳn hạt cacbon Cân phần lại Thuốc thử CẢNH BÁO – Chú ý quy định địa phương xử lý chất độc hại Cần tuân thủ biện pháp an toàn kỹ thuật, an toàn tổ chức cá nhân Chỉ sử dụng loại thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước loại khống, nước có độ tinh khiết tương đương, trừ có quy định khác 5.1 Dung dịch hydro peroxit, 5.2 Amoni cacbonat Thiết bị, dụng cụ = 10% thể tích Sử dụng thiết bị , dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 6.1 Chén nung (loại nóng), dung tích 50ml, tốt loại làm silic dioxit bạch kim 6.2 Bếp điện dầu đốt lửa 6.3 Lò nung Có thể trì nhiệt độ từ 500°C đến 600°C 6.4 Giấy lọc, không tro 6.5 Nồi cách thủy , đun sơi 6.6 Bình hút ẩm 6.7 Cân phân tích, đọc xác đến mg Lấy mẫu Điều quan trọng mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn , nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật thực vật –Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm theo TCVN 6128(ISO 661) Cách tiến hành 9.1 Dầu, mỡ thô dầu, mỡ tinh luyện 9.1.1 Trước tiên, đốt chén nung (6.1) lò nung (6.3) nhiệt độ 550°C đến 600°C, sau làm nguội bình hút ẩm (6.6) cân xác tới mg Cân khoảng 10g mẫu thử (Điều 8) Chính xác đến 10 mg cho vào chén nung Đốt cẩn thận bếp điện đầu đốt (6.2) tủ hút mẫu cháy thành tro Đối với mẫu có hàm lượng tro thấp, lấy phần mẫu thử lớn cách thêm phần liên tiếp 10 g sau bắt đầu hóa tro; mẫu có hàm lượng tro cao lấy phần mẫu thử nhỏ Với lượng dầu tăng cho thêm bấc làm giấy lọc không tro đốt đốt dầu bếp điện Việc đốt ban đầu tiến hành miệng lò lò đặt tủ hút 9.1.2 Khi ngừng đốt, chuyển chén nung sang lò nung (6.3) nhiệt độ 550°C đến 600°C Duy trì nhiệt độ h thời gian ngắn lượng tro không chứa cacbon thu nhanh Bề tro trở lên màu nâu đỏ (do có mặt sắt), tro có màu trắng khơng chứa hạt màu đen, chứng tỏ tro không chứa cacbon 9.1.3 Nếu sau nung h, tro thu chứa cacbon thêm vài giọt hydro peroxit (5.1), làm khơ nồi cách thủy sôi (6.5) đốt lại lò nung (6.3) để loại hết cacbon Có thể cần thiết phải lặp lại việc xử lý 9.1.4 Khi tro khơng chứa cacbon, để nguội bình hút ẩm (6.6) cân xác đến mg 9.2 Dầu axit 9.2.1 Tiến hành quy trình 9.1.1, giai đoạn nung chén nung lò nhiệt độ từ 500°C đến 550°C 9.2.2 Khi ngừng đốt, để chén nung nguội đổ tro vào nước Lọc qua giấy lọc không tro (6.4) cho dịch lọc vào cốc có mỏ 9.2.3 Đặt giấy lọc với tro vào chén nung, sau cho chén nung vào tủ sấy nhiệt độ 103°C ± 2°C giấy khô Chuyển chén nung sang bếp điện đầu đốt đốt cẩn thận theo quy trình 9.1.1 kết thúc việc đốt Sau nung lò (6.3) nhiệt độ từ 500°C đến 550°C hết hạt cacbon đến tro không đổi màu Nếu tro chứa cacbon, tiến hành theo quy trình (9.1.3) Để chén nung nguội 9.2.4 Chuyển phần dịch lọc lại 9.2.2 sang chén nung (9.2.3) Cho bay khô nồi cách thủy sôi (6.5) Thêm từ 0.5 g đến g amoni cacbonat (5.2) để tro hóa tiếp, sau nung phần cặn lò nung (6.3) nhiệt độ 500°C đến 550°C Để chén nung nguội bình hút ẩm (6.6) cân xác đến mg 10 Biểu thị kết Lượng tro, w, biểu thị phần trăm khối lượng, theo cơng thức sau: Trong đó: mo khối lượng phần mẫu thử tính theo chất khơ, tính gam (g); m1 khối lượng chén nung trống, tính gam (g); m2 khối lượng chén nung tro, tính gam (g) 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ : a) thông tin cần thiết cho việc nhận biết mẫu đầy đủ; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) kết thu được; e) đáp ứng yêu cầu độ lặp lại, ghi kết cuối thu được; f) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà có ảnh hưởng đến kết thử Các thông tin bổ sung báo cáo thử nghiệm, xem 5.10 TCVN ISO/IEC 17025 : 2005 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 2625(ISO 5555), Dầu mỡ động vật thực vật – Lấy mẫu [2] TCVN ISO/IEC 17025 : 2007 (ISO/IEC 17025 : 2005), Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn ... lấy mẫu không quy định tiêu chuẩn , nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật thực vật –Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử từ mẫu phòng thử nghiệm theo TCVN 6128(ISO 661) Cách... phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) kết thu được; e) đáp ứng yêu cầu độ lặp lại, ghi kết cuối thu được; f) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà có ảnh... bổ sung báo cáo thử nghiệm, xem 5.10 TCVN ISO/IEC 17025 : 2005 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 2625(ISO 5555), Dầu mỡ động vật thực vật – Lấy mẫu [2] TCVN ISO/IEC 17025 : 2007 (ISO/IEC 17025