Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3873:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng photpho quy định các phương pháp so màu để xác định hàm lượng photpho trong feromangan. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3873 - 83 FEROMANGAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO Ferromanganese - Methods for the determination of phosphorus content Tiêu chuẩn quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng photpho feromangan Khi xác định photpho feromangan phải tuân theo yêu cầu chung TCVN 396883 THIẾT BỊ HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH Phổ quang kế máy so màu quang điện phụ kiện kèm theo Axit nitric, dung dịch (1+1), (1+3), (1+30) (1+50) Axit clohydric, dung dịch (1+30), (1+100), d 1,105 (pha loãng 560 ml axit clohydric d 1,19 đến 1l) Axit sunfuric, dung dịch (1+1) (1+19) Axit flohydric, dung dịch 40% Kali pemanganat, dung dịch 2,5% Natri nitric, dung dịch 10% Hydroxilamin clorua, dung dịch 20% Sắt (III) amoni sunfat, dung dịch 10%: 100 g muối 1l dung dịch axit sunfuric (1+19) Natri cacbonat khan Rượu etylic Amoni hydroxit Amoni molipdat, kết tinh lại sau: hòa tan 250 g amoni molipdat, khoảng 400 ml nước nóng Lọc dung dịch qua giấy lọc dày Để nguội, vừa khuấy vừa đổ vào 300 ml rượu etylic Sau giờ, lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình Rửa kết tủa 2-3 lần lần 10 ml rượu etylic Sấy khơ tinh thể ngồi khơng khí Dung dịch amoni molipdat 5% pha trước dùng Amoni vanadat Hỗn hợp dung dịch amoni molipdat amoni vanadat; - Dung dịch chuẩn bị sau: hòa tan 50 g amoni molipdat 500 ml nước nóng 50-60 oC, vừa khuấy vừa cho vào dung dịch 10 ml axit nitric, sau lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình - Dung dịch II chuẩn bị sau: hòa tan 1,5 g amoni vanadat 250 ml nước nóng 50-60 oC Để nguội pha loãng 250 ml dung dịch axít nitric (1 + 3) Trộn dung dịch I với dung dịch II, thêm vào hỗn hợp 80 ml axit nitric d 1,40 Bảo quản dung dịch bình nâu Kali dihydro - phot phat, dung dịch 0,010 mg/ml Dung dịch A chuẩn bị sau: cân 0,4393g muối kết tinh lại lần sấy khô nhiệt độ 110 oC, cho vào bình định mức 1l Lấy vào bình 100 ml nước, lắc cho tan muối cho nước đến vạch, 1l dung dịch chứa 0,1 mg photpho Dung dịch B chuẩn bị sau: pha loãng dung dịch A gấp 10 lần, dùng ngày, ml dung dịch chứa 0,010 mg phốtpho CÁCH TIẾN HÀNH 2.1 Phương pháp so màu phức axit dị đa màu xanh (khi hàm lượng photpho từ 0,01 đến 0,05%) 2.1.1 Bản chất phương pháp: phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành axit dị đa photpho molipdic màu vàng, axit khử dạng phức chất màu xanh môi trường axit clohydric ion sắt (II) với hydroxilamin clorua Đo mật độ quang phổ quang kế ( màu đỏ) 840 nm) hay máy so màu quang điện (kính lọc 2.1.2 Cân 0,5 g mẫu cho vào bình nón dung tích 250 ml Lấy vào bình 10 ml nước, 20 ml axit nitric d 1,40 Đậy bình mặt kính đồng hồ đun nhẹ bếp điện cho tan mẫu Thêm ml dung dịch kali pemanganat, đun sôi đến kết tủa dioxit mangan Hòa tan kết tủa dioxitmangan giọt dung dịch natri nitric, đun sôi 2-3 phút Bốc dung dịch đến khô để bếp thêm khoảng 15-20 phút để đuổi oxyt nitơ Hòa tan cặn 10 ml axit clohydric lại bốc đến cạn khô Xử lý cặn đến khô lần axit clohydric Hòa tan cặn 15-20 ml axit clohydric, thêm 50 ml nước, đun dung dịch đến sơi lọc qua giấy lọc trung bình Rửa kết tủa 3-4 lần axit clohydric (1+100), 3-4 lần nước nóng Giữ dung dịch lại Chuyển giấy lọc kết tủa vào chén bạch kim, hóa tro giấy lọc nung 600-700 oC khoảng 10 phút Để nguội, thấm ướt cặn 2-3 giọt nước, thêm 3-4 giọt giọt axit sunfuric (1+1), 3-4 ml axit flohydric bốc đến khô Nung cặn 600-700 oC vài phút Để nguội, thêm g natri cacbonat, nung chảy phút 950-1000oC Hòa tan khối chảy 50 ml axit nitric (1+30) nhập dung dịch thu với dung dịch lọc Bốc dung dịch đến thể tích 60-80 ml, để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch, lắc Lấy vào bình định mức dung tích 100 ml, bình 25 ml dung dịch phân tích, ml dung dịch sắt (III) amoni sunfat Thêm nước đến thể tích 60-70 ml Trung hòa dung dịch amoni hydroxit đến xuất kết tủa, hòa tan kết tủa giọt axit clohydric d 1,105 Thêm 10 ml hydroxilamin clorua, đun nhẹ đến gần sơi Lúc dung dịch phải màu hồn tồn Để nguội, thêm vào bình 10 ml axit clohydric d 1,105 Vừa lắc nhẹ vừa nhỏ giọt ml dung dịch amoni molipdat vào bình xuất màu xanh Định mức nước Sau 10-15 phút đo mật độ quang dung dịch, dùng dung dịch khơng có amoni molipdat làm dung dịch so sánh Hàm lượng photpho xác định theo đường chuẩn 2.1.3 Dựng đường chuẩn Lần lượt lấy vào bình định mức dung tích 100 ml: 0,1,2,,, ml dung dịch tiêu chuẩn B, thêm nước đến thể tích 50-60 ml, ml dung dịch sắt (III) amoni sunfat tiếp tục làm mục 3.1.2 2.2 Phương pháp so màu phức axit dị đa photpho vanado-mo-lipdic màu vàng (khi hàm lượng photpho lớn 0,05%) 2.2.1 Bản chất phương pháp: phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành phức axit dị đa photphovanado - molipdic màu vàng môi trường axit nitric Đo mật độ quang dung dịch phổ quang kế ( (kính lọc màu xanh) = 415 mm) hay máy so màu quang điện 2.2.2 Cân 0,5g mẫu, hàm lượng photpho đến 0,2%, hay 0,2g hàm lượng photpho lớn 0,2%, cho vào bình nón dung tích 250 ml Lấy vào bình 10 ml nước, 20 ml axit nitric d 1,40 Đậy bình mặt kính đồng hồ đun nhẹ bếp điện cho tan mẫu Thêm ml dung dịch kali pemanganat, đun sôi kết tủa dioxit mangan Hòa tan kết tủa dioxit mangan giọt natri nitric, đun sôi 2-3 phút Bốc dung dịch xuất muối kết tinh Để nguội cho vào bình ml axit nitric (1+1), 40-50 ml nước đun đến sơi Sau lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình Rửa kết tủa 3-4 lần axit nitric (1+50), sau 3-4 lần nước Giữ dung dịch lại Chuyển giấy lọc kết tủa vào chén bạch kim, hóa tro giấy lọc nung nhiệt độ 600-700 oC khoảng 10 phút Để nguội thấm ướt cặn 2-3 giọt nước, thêm 3-4 giọt axit sunfuric (1+1), 3-4 ml axit flohydric bốc đến khô Nung cặn 600-700 oC vài phút Để nguội, thêm 1g natri cacbonat nung chảy phút 950-1000oC Hòa tan khối chảy 50 ml axit nitric (1+30) nhập với dung dịch lọc Bốc dung dịch đến khoảng 60-80 ml, để nguội chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml Định mức đến vạch nước Lấy 20 ml dung dịch vào bình dịch mức dung tích 100 ml, thêm 10 ml nước, ml axit nitric (1+1) vừa lắc vừa thêm dung dịch hỗn hợp thuốc thử Định mức đến vạch nước Sau 20 phút đo mật độ quang dung dịch Dùng nước làm dung dịch so sánh Hàm lượng photpho xác định theo phương pháp đường chuẩn 2.2.3 Dựng đường chuẩn Lần lượt lấy vào bình định mức dung tích 100 ml: 0, 2, 6, 10, 14, 18, 22, 25 ml dung dịch tiêu chuẩn photpho B Thêm nước đến thể tích 30 ml, sau ml axit nitric (1+1), 10 ml dung dịch hỗn hợp thuốc thử, cho nước đến vạch, lắc Sau 20 phút đo mật độ quang TÍNH KẾT QUẢ 3.1 Hàm lượng photpho (X) tính phần trăm theo cơng thức: V= đó: m - khối lượng photpho tìm theo đường chuẩn, g; m1 - khối lượng mẫu phần dung dịch xác định, g 3.2 Bảng sai lệch cho phép Hàm lượng photpho, % Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối) Từ 0,01 đến 0,025 0,003 Trên 0,025 đến 0,04 0,006 Trên 0,04 đến 0,08 0,08 Trên 0,08 đến 0,15 0,010 Trên 0,15 đến 0,30 0,015 Trên 0,30 đến 0,55 0,020 ... sánh Hàm lượng photpho xác định theo đường chuẩn 2.1.3 Dựng đường chuẩn Lần lượt lấy vào bình định mức dung tích 100 ml: 0,1,2,,, ml dung dịch tiêu chuẩn B, thêm nước đến thể tích 50-60 ml, ml... photpho xác định theo phương pháp đường chuẩn 2.2.3 Dựng đường chuẩn Lần lượt lấy vào bình định mức dung tích 100 ml: 0, 2, 6, 10, 14, 18, 22, 25 ml dung dịch tiêu chuẩn photpho B Thêm nước đến thể... Hàm lượng photpho (X) tính phần trăm theo cơng thức: V= đó: m - khối lượng photpho tìm theo đường chuẩn, g; m1 - khối lượng mẫu phần dung dịch xác định, g 3.2 Bảng sai lệch cho phép Hàm lượng photpho,