Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6330:1997

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6330:1997 về Đường – Xác định độ phân cực (theo phương pháp của icumsa) đường – xác định độ phân cực (theo phương pháp của icumsa). Nguyên tắc sử dụng một đường kế qui định để xác định độ phân cực của dung dịch đường sau khi được làm trong bằng chì axetat bazơ.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6330 : 1997 ĐƯỜNG – XÁC ĐỊNH ĐỘ PHÂN CỰC (THEO PHƯƠNG PHÁP CỦA ICUMSA) Sugar – Determination of polarization (ICUMSA – method) Lĩnh vực áp dụng Có thể áp dụng cho loại đường nói chung Nguyên tắc phương pháp Sử dụng đường kế qui định để xác định độ phân cực dung dịch đường sau làm chì axetat bazơ Thuốc thử vật liệu 3.1 Chất làm trong: chì axetat rắn dung dịch chuẩn bị phải phù hợp với quy định ICUMSA sau: a) Thuốc thử khô phải có đặc tính kỹ thuật Hội hóa học Mỹ (ACS*), cần thiết nghiền đến độ mịn theo đặc tính kỹ thuật Úc 100% lọt qua sàng lỗ vng có kích thước 0,420 x 0,420 mm (0,0164 inch vuông 25 mesh thang Tyler) 70% lọt qua sàng lỗ vng có kích thước 0,125 x 0,125 mm (0,0049 inch vuông 115 mesh thang Tyler) b) Dung dịch chì axetat bazơ chuẩn bị cách hòa tan chì axetat yếu (đặc tính kỹ thuật theo ACS*) điều chỉnh d = 1,25 Dung dịch phải chứa từ 9,6 g đến 10,5 g chì dạng bazơ (tính theo PbO) 100 ml Dung dịch phải bảo vệ tránh tiếp xúc với cacbon dioxit 3.2 Giấy lọc: Giấy lọc dùng xác định độ phân cực đường thô phải có độ ẩm khoảng – 8% xác định cách sấy 1000C Khoảng hàm lượng nước thông thường đạt giấy trạng thái cân với khí quyển, trừ phí khơng bình thường ẩm Thiết bị 4.1 Đường kế: Đường kế phải phù hợp với thang đường Quốc tế (Theo định nghĩa khóa họp lần thứ ICUMSA), kiểm định thạch anh để đọc độ đường Quốc tế, chúng phải đặt phòng thí nghiệm (hoặc phòng bên cạnh) mẫu mở để phân tích độ ẩm phòng phải giữ cho gần không đổi tốt phạm vi từ 65% đến 70% R.H 4.2 Tấm thạch anh Thiết kế, vật liệu, hồn hảo, kích thước đặc tính thạch anh phải đạt tiêu chuẩn quốc tế, tức tiêu chuẩn ICUMSA xây dựng Các thạch anh dùng phải đĩa chuẩn quan có thẩm quyền phòng thí nghiệm vật lý Oasington, Luân đôn, Pari hay Beclin chứng nhận, kiểm định cách so sánh trực tiếp với đĩa chứng nhận 4.3 Cân Cân sử dụng để xác định độ phân cực đường thơ phải có độ nhạy, cân nhanh với độ xác đến 0,002 g 4.4 Bình định mức Kích thước, vật liệu, hồn hảo bình phải phù hợp với tiêu chuẩn Anh BS.675 (1953) BS.1792 (1952), NBS thông báo số 440, trang 106/7 loại tương đương Các bình phải kiểm định riêng, bình có dung tích thực nằm khoảng 100,00 0,02 ml dùng khơng cần hiệu chuẩn Bình có dung tích nằm phạm vi dùng cần hiệu chuẩn cách thích hợp đến 100,00 ml 4.5 Ống thiết bị phụ Sử dụng ống thủy tinh ống kim loại 200 mm đổ đến đầy đầu hay hai đầu Các ống xác nhận phòng thí nghiệm cơng nhận, kiểm định theo ống xác nhận phải đáp ứng số yêu cầu kỹ thuật sau Các ống phù hợp với yêu cầu kỹ thuật khơng cần phải hiệu chuẩn Chiều dài: 200,00 0,03 mm Sự song song đầu ống: Các đầu ống phải song song khoảng 10 phút góc Sự vng vắn đầu ống: Sự trệch hướng từ độ vuông đầu ống so với trục ống khơng vượt q 10 phút góc, ống tuân thủ điều kiện độ dài song song, độ vng cho phép sai lệch nhỏ đến 15 phút góc với điều kiện khơng có thay đổi độ đọc nhìn thấy vòng quay ống Các vòng đệm kim loại có đường ren ống phải thật khít cho chúng khơng nhơ khỏi đầu thủy tinh 4.6 Các nắp thủy tinh Nắp thủy tinh phải khơng có nội ứng suất, mặt phẳng song song khoảng phút góc 4.7 Phễu Các phễu có cuống vật liệu chống ăn mòn dùng để lọc dung dịch dùng để xác định độ phân cực Cách tiến hành 5.1 Chuẩn bị dung dịch Gạt bỏ lớp đường bề mặt 1,27 cm (1/2 inch) trước cân mẫu Cân xác 26 0,002 g đường nhanh tốt chuyển vào bình dung tích 100 ml cách rửa với khoảng 60ml nước lạnh Việc cấp nước (nước cất nước khử ion) phải tiến hành nhiệt độ phòng Hòa tan cách khuấy khơng đun nóng Từ lúc sau dung dịch thử phải giữ 20 0C 0,5 0C Ở thời điểm thêm nước tới vạch, đổ đầy vào ống phân cực đọc phải điều chỉnh dung dịch 20 0C 0,1 0C Pha loãng đến 80 ml Thêm 1,0 ml thuốc thử chì quy định buret lắp với ngăn CO Trộn dung dịch chì cách khuấy rửa thành bình đạt 95 ml Lắc kỹ pha lỗng đến 99,5 ml Giữ bình chất chứa bên 20 0C 0,10C vòng 15 phút Làm tan bọt bề mặt chất lỏng giọt etanola Làm khơ phần cổ bình phía dung dịch giấy lọc cuộn lại Đưa thể tích dung dịch xác đến 100 ml tia phun nhỏ cẩn thận không bọt tạo thành bề mặt chất lỏng Lắc kỹ, lật ngược bình ba lần Để yên bình chất chứa bên phút Lọc qua giấy lọc gấp nếp 18,5 cm đặt phễu không cuống trơn cách rót tồn chất chứa bình định mức lên giấy lọc Bình hứng phải có hình dáng kích thước cho khoảng cách dịch lọc chảy xuống từ phễu đến bề mặt chất lỏng không vượt cm Đậy phễu nắp thủy tinh, nắp thích hợp khác Loại bỏ 10 ml dịch lọc đầu tiên, sau giữ lại 30 ml dịch lọc 5.2 Xác định độ phân cực Rửa ống phân cực kế cách tráng lần với hai phần ba thể tích dung dịch đường Đổ đầy ống dung dịch đường 20 0C 0,10C Lắp ống đổ đầy dung dịch đường vào máng đường kế để yên phút trước đọc Đọc kết xác đến 0,050S, kết độ phân cực trung bình cộng lần đọc, tốt lần Phải chuẩn hóa đường kế thời điểm quan sát đĩa thạch anh chuẩn mà giá trị sát gần với độ phân cực quan sát Không dùng dung dịch đường sacaroza để chuẩn hóa Hiệu chuẩn thang đo dựa vào số đọc thạch anh dùng phân cực quan sát Chỉ hiệu chuẩn số đọc xuất khuyết tật dụng cụ (hiệu chuẩn thang đo) thiết bị (hiệu chuẩn bình) 5.3 Biểu thị kết Kết biểu thị theo độ S (độ đường) lấy xác đến 0,01 0S Chú thích cách tiến hành Xử lý mẫu đường: đưa mẫu đến phòng thí nghiệm cần phải xem xét kỹ nguyên vẹn bao gói mẫu phải kiểm tra xem đường có bao gói, dán kín hay khơng, mẫu khơng bị ảnh hưởng thay đổi độ ẩm từ lúc bao gói đến lúc mẫu đem đến phòng thí nghiệm để phân tích Mẫu ngun vẹn khơng cần trộn lại Tài liệu tham khảo Xử lý mẫu đường trước phân tích phương pháp xác định phân cực theo ICUMSA đường thô: báo cáo khóa họp lần thứ 12 ICUMSA, 1958, phụ lục I, trang 85-86 trang 44, tiêu đề chì axetat Phương pháp phân tích đường ICUMSA, 1964, trang 67-70  ... đọc, tốt lần Phải chuẩn hóa đường kế thời điểm quan sát đĩa thạch anh chuẩn mà giá trị sát gần với độ phân cực quan sát Không dùng dung dịch đường sacaroza để chuẩn hóa Hiệu chuẩn thang đo dựa... đo dựa vào số đọc thạch anh dùng phân cực quan sát Chỉ hiệu chuẩn số đọc xuất khuyết tật dụng cụ (hiệu chuẩn thang đo) thiết bị (hiệu chuẩn bình) 5.3 Biểu thị kết Kết biểu thị theo độ S (độ đường)... riêng, bình có dung tích thực nằm khoảng 100,00 0,02 ml dùng khơng cần hiệu chuẩn Bình có dung tích nằm phạm vi dùng cần hiệu chuẩn cách thích hợp đến 100,00 ml 4.5 Ống thiết bị phụ Sử dụng ống thủy