Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6254:1997 - ISO 331:1983

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6254:1997 về Than - Xác định độ ẩm trong mẫu phân tích - Phương pháp trọng lượng trực tiếp quy định phương pháp xác định hàm lượng ẩm của mẫu phân tích than đá, than nâu và lignhit bằng phương pháp trọng lượng.

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6254 : 1997 ISO 331 : 1983 THAN - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG TRỰC TIẾP Coal – Determination of moisture in the analysis sample – Direct gravimetric method Lời nói đầu TCVN 6254 : 1997 hồn toàn tương đương ISO 331 : 1983 TCVN 6254 : 1997 Ban Kỹ thuật TCVN/TC 27 “Nhiên liệu khoáng rắn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường ban hành Lời giới thiệu Than chất hút nước, hàm lượng ẩm thay đổi theo độ ẩm mơi trường hàm lượng ẩm mẫu phân tích phải xác định cân phần mẫu để xác định số khác chất bốc, trị số tỏa nhiệt toàn phần, cacbon hidro v.v… Nếu phần mẫu để phân tích cân ngày, khoảng thời gian tiến hành phân tích kịp thời cần xác định hàm lượng ẩm lần đủ THAN - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH - PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG TRỰC TIẾP Coal – Determination of moisture in the analysis sample – Direct gravimetric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng ẩm mẫu phân tích than đá, than nâu lignhit phương pháp trọng lượng Chú thích – Các phương pháp thể tích trình bày TCVN 4915 : 89 (ISO 348) (ISO 1015) Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 4915 : 89 (ISO 348) Than đá – Xác định hàm lượng ẩm mẫu phân tích - Phương pháp thể tích trực tiếp ISO/R 1015 Than nâu lignhit - Xác định làm lượng ẩm - Phương pháp thể tích trực tiếp Nguyên tắc Sấy mẫu than 105 tới 110ºC dòng nitơ khơ khơng chứa oxi nước thoát thu lại ống hấp thụ có chứa chất hút ẩm Phần tăng khối lượng ống hấp thụ (sau trừ kết lần xác định mẫu trắng) hàm lượng ẩm mẫu than Chú thích – Nếu dùng biện pháp đề phòng thích hợp để than khơ khơng hút ẩm trở lại lượng hao hụt khối lượng mẫu đo so sánh với mức tăng khối lượng ống Phương pháp có ưu điểm không phân biệt than chứa nhiều không chứa khí hấp thụ Hóa chất 4.1 Chất hút ẩm Chất hút ẩm thích hợp perclorat manhê khan (xem thích) Điều quan trọng phải dùng loại chất hút ẩm tháp sấy ống hấp thụ nitơ vào khí khỏi hệ thống phải làm khô điều kiện Chú thích – Cần phải thận trọng xử lý hủy bỏ perclorat manhê Phải tuân theo quy định nhà nước 4.2 Nitơ Có hàm lượng oxi lớn đến 30 phần triệu (xem phụ lục A) Thiết bị Phải sử dụng cân có độ xác đến 0,1 mg 5.1 Nguồn nhiệt – phải đảm bảo cho ống chứa mẫu thủy tinh trì nhiệt độ khơng đổi đồng khoảng 105 đến 110ºC Nguồn nhiệt đốt nóng điện tủ sấy vỏ nhơm có điều chỉnh nhiệt 5.2 Tháp sấy nạp chất hút ẩm để làm khơ dòng nitơ vào ống chứa mẫu 5.3 Lưu lượng kế, đo lưu lượng đủ để trì thay đổi dòng khí ống chứa mẫu lần/phút Nếu dùng mức giảm áp chỗ thắt làm phương tiện đo lưu lượng chất lỏng áp kế phải loại dầu không bốc 5.4 Ống chứa mẫu thủy tinh, dung lượng khoảng 50 ml, có nhánh thích hợp cho nitơ khơ vào nitơ ẩm có khả chứa g mẫu rải thành lớp dầy ống thuyền đặt ống 5.5 Thuyền (nếu dùng), vật liệu khơng bị oxi hóa thủy tinh sứ bóng 5.6 Ống hấp thụ, có cấu tạo phù hợp chứa lượng chất hút ẩm đủ để hút ẩm từ dòng nitơ Chuẩn bị mẫu Than dùng để xác định hàm lượng ẩm mẫu phân tích nghiền lọt rây cỡ lỗ 212 µm Nếu cần rải mẫu thành lớp mỏng thời gian tối thiểu để hàm lượng ẩm đạt đến mức xấp xỉ cân với mơi trường phòng thí nghiệm Trước tiến hành thí nghiệm, trộn mẫu than làm khơ khơng khí phút, nên trộn khí Các tiến hành Điều chỉnh lưu lượng nitơ (4.2) qua tháp sấy lưu lượng kế cho có thay đổi dòng khí ống chứa mẫu lần/phút Nối ống chứa mẫu rỗng vào ống hấp thụ đóng kín vào dòng nitơ vào lưu lượng kế Kiểm tra rò rỉ hệ thống, mở ống hấp thụ cần điều chỉnh lại lưu lượng Đặt ống chứa mẫu vào tủ sấy 105 đến 110ºC cho nitơ (4.2) qua 15 phút Đóng ống hấp thụ, tháo rời, lấy để buồng cân 20 phút Mở nhanh ống cho cân áp lực sau cân xác đến 0,2 mg; dùng ống tương tự làm đối chứng (xem thích 1) Trong chờ cân ống hấp thụ lấy ống chứa mẫu khỏi tủ sấy để nguội cách cho dòng nitơ khơ qua Khi nguội cân xác đến 0,1 ng khoảng g than cho vào ống rải thành lớp đều, không 0,15 g/cm Nồi ống hấp thụ cân vào, kiểm tra rò rỉ làm cho dòng nitơ chạy qua, sấy mẫu lên 105ºC đến 110ºC Sau thời gian thích hợp (xem thích 2), đóng, tháo cân ống hấp thụ theo trình tự trình bày đoạn hai Ngắt dòng nitơ đóng nhánh ống chứa mẫu tháo ống hấp thụ Sau cân, nối lại ống hấp phụ thụ, điều chỉnh lưu lượng nitơ trước tiếp tục sấy Lặp lại trình tự sau lần sấy khoảng 30 phút ống hấp thụ không tăng khối lượng 0,2 mg Mặt khác cân than cho vào thuyền đặt vào ống chứa mẫu sau nối ống hấp thụ Trường hợp không cần tháo ống chứa mẫu khỏi tủ sấy làm nguội lần xác định trừ có chức chai đóng kín xác định phần giảm khối lượng than (xem thích điều 3) Chú thích 1) Khi cân ống hấp thụ dùng ống tương tự làm đối chứng, ống xử lý giống ống hấp thụ khác không cho nitơ chạy qua Trong xác định, ống đối chứng treo cạnh ống hấp thụ 2) Đối với antraxite than bitum sấy đủ Đối với lignhit than nâu cần sấy lâu thời gian sấy thay đổi theo loại than khác Xác định mẫu trắng Xác định mẫu trắng thực theo trình tự trình bày điều khơng có mẫu Mức tăng khối lượng ống hấp thụ xác định mẫu trắng không lớn mg phải trừ giá trị tìm thấy xác định mẫu trắng khỏi khối lượng nước thu lần xác định Biểu thị kết Hàm lượng ẩm M than phân tích biểu thị phần trăm khối lượng tính theo cơng thức sau: m1 khối lượng than sử dụng, tính gam; m2 mức tăng khối lượng ống hấp thụ q trình thí nghiệm, tính gam; m3 mức tăng khối lượng ống hấp thụ xác định mẫu trắng, tính gam Các kết (thường trung bình phép xác định song song, xem 10.1) tính xác đến ± 0,1% 10 Độ xác Hàm lượng ẩm Sai lệch tối đa chấp nhận kết Cùng phòng thí nghiệm (độ lặp lại) Các phòng thí nghiệm khác (độ tái lặp) 0,2% tuyệt đối (xem 10.2) Kết phép xác định hai lần đo người tiến hành phòng thí nghiệm với loại thiết bị, phần mẫu cân thời gian, từ mẫu phân tích phép sai lệch khơng vượt q giá trị nêu 10.1 Độ lặp lại Kết phép xác định hai lần người tiến hành phòng thí nghiệm với loại thiết bị, phần đại diện cân thời gian, từ mẫu phân tích khơng sai khác nhiều so với giá trị nêu 10.2 Độ tái lập Vì kết nhận phụ thuộc vào điều kiện độ ẩm phòng thí nghiệm ln ln khác nên khơng thực tế dẫn giá trị giới hạn để phểng theo Phụ lục A (Qui định) Bộ lọc nitơ Nitơ dùng để thổi qua lò với khoảng trống nhỏ cần sạch, điều cốt yếu, cần có lượng nhỏ oxi nitơ thương phẩm gây oxi hóa tạo kết thấp số liệu hàm lượng ẩm khối lượng nung Vì cần trang bị lọc nitơ chất lượng tốt Thiết bị thích hợp mơ tả xử lý 600 ml/ph áp lực vài mililit thủy ngân Nguồn khí thường dùng bình nitơ nén Bộ lọc gồm ống thạch anh dài 500 mm, đường kính 37 mm, chứa 1,2 kg đòng hồn tồn ngun dạng sợi Ống lọc đốt nóng lò nung thích hợp bao lấy đoạn ống dài 380 mm để phần ống chứa sợi đồng nhô khoảng 80 mm đầu ra, để tạo nên giảm nhiệt độ dòng khí Đồng hồn ngun nung đến 500ºC Những vết oxi cuối khử hết diện tích bề mặt sợi đồng rộng Nếu cần hoàn nguyên lượng oxit đồng tạo thành q trình lọc nitơ cần tiến hành cách cho hidro qua ống chứa đồng, ống nung đến 450ºC - 500ºC Nước tạo q trình hồn ngun ngồi Trước sử dụng phải lấy nitơ rửa ống, cho hết đồng hoàn nguyên khỏi ống, rũ vật liệu kết bám nạp ống trở lại Trường hợp khơng có lọc dùng nguồn nitơ thương phẩm với điều kiện tỉ lệ oxi khí khơng q 30 phần triệu Nitơ lọc, trường hợp phải cho qua cột perclorat manhê để khử hết cặn ẩm có  ... tinh sứ bóng 5.6 Ống hấp thụ, có cấu tạo phù hợp chứa lượng chất hút ẩm đủ để hút ẩm từ dòng nitơ Chuẩn bị mẫu Than dùng để xác định hàm lượng ẩm mẫu phân tích nghiền lọt rây cỡ lỗ 212 µm Nếu cần... đồng tạo thành trình lọc nitơ cần tiến hành cách cho hidro qua ống chứa đồng, ống nung đến 450ºC - 500ºC Nước tạo trình hồn ngun ngồi Trước sử dụng phải lấy nitơ rửa ống, cho hết đồng hoàn nguyên