Một số công trình nghiên cứu cho thấy các hợp chất photpho có khả năng làm thay đổi cấu trúc và tính chất quang xúc tác của vật liệu bột TiO2 kích thước nm. Tuy nhiên do số công trình công bố chưa nhiều và vì vậy nhiều vấn đề trong quá trình điều chế cần phải làm rõ. Vì vậy tác giả đặt vấn đề nghiên cứu xây dựng quy trình: “Nghiên cứu điều chế, khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột titan đioxit kích thước nano được biến tính bằng photpho”.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐỖ THỊ TUN NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANO ĐƯỢC BIẾN TÍNH BẰNG PHOTPHO Chun ngành: Hóa vơ cơ Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐỖ THỊ TUN NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANO ĐƯỢC BIẾN TÍNH BẰNG PHOTPHO Chun ngành: Hóa vơ cơ Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS. TS. Ngơ Sỹ Lương Hà Nội 2013 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan luận văn này được hồn thành là kết quả nghiên cứu của riêng tơi dưới sự hướng dẫn của PGS. TS Ngơ Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội. Các số liệu, kết quả trong luận văn này là hồn tồn trung thực, chưa từng được cơng bố trong bất kì cơng LỜI CẢM ƠN Sau một thời gian nghiên cứu dưới sự hướng dẫn của PGS. TS Ngơ Sỹ Lương, đề tài “Nghiên cứu điều chế, khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột titan đioxit kích thước nano được biến tính bằng photpho” đã được hồn thành tại Khoa Hóa học Với lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn PGS. TS Ngơ Sỹ Lương, người đã tận tình chỉ bảo, hướng dẫn và giúp đỡ em trong suốt thời gian học tập và làm việc tại phòng thí nghiệm. Em xin chân thành cảm ơn các thầy,các cơ trong bộ mơn Hóa Vơ cơ, các anh chị nghiên cứu sinh và học viên cao hoc khoa Hóa h ̣ ọc đã tạo điều kiện thuận lợi, nhiệt tình giúp đỡ em rất nhiều từ những ngày đầu em tiếp cận nghiên cứu đề tài này Cuối cùng em xin chân thanh cam ̀ ̉ ơn đến những người thân trong gia đinh, th ̀ ầy cơ va ban bè đã dành cho em s ̀ ̣ ự đơng viên, khích l ̣ ệ trong st th ́ ơì gian học tập và nghiên cứu Xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 12 năm 2013 Học Viên Đỗ Thị Tun MỤC LỤC Tơi xin cam đoan luận văn này được hồn thành là kết quả nghiên cứu của riêng tơi dưới sự hướng dẫn của PGS. TS Ngơ Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội. Các số liệu, kết quả trong luận văn này là hồn tồn trung thực, chưa từng được cơng bố trong bất kì cơng 4 LỜI CẢM ƠN 5 DANH MỤC CÁC HÌNH 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1.2. Giản đồ miền năng lượng của anata và rutin 5 1.1.3. Tính chất hóa học của titan đioxit 7 1.1.4. Các ứng dụng của vật liệu TiO2 kích thước nm 8 DANH MỤC BẢNG Tơi xin cam đoan luận văn này được hồn thành là kết quả nghiên cứu của riêng tơi dưới sự hướng dẫn của PGS. TS Ngơ Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội. Các số liệu, kết quả trong luận văn này là hồn tồn trung thực, chưa từng được cơng bố trong bất kì cơng 4 LỜI CẢM ƠN 5 DANH MỤC CÁC HÌNH 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3 Tơi xin cam đoan luận văn này được hồn thành là kết quả nghiên cứu của riêng tơi dưới sự hướng dẫn của PGS. TS Ngơ Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội. Các số liệu, kết quả trong luận văn này là hồn tồn trung thực, chưa từng được cơng bố trong bất kì cơng 4 LỜI CẢM ƠN 5 DANH MỤC CÁC HÌNH 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1.2. Giản đồ miền năng lượng của anata và rutin 5 1.1.3. Tính chất hóa học của titan đioxit 7 1.1.4. Các ứng dụng của vật liệu TiO2 kích thước nm 8 DANH MỤC CÁC HÌNH Tơi xin cam đoan luận văn này được hồn thành là kết quả nghiên cứu của riêng tơi dưới sự hướng dẫn của PGS. TS Ngơ Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội. Các số liệu, kết quả trong luận văn này là hồn tồn trung thực, chưa từng được cơng bố trong bất kì cơng 4 LỜI CẢM ƠN 5 DANH MỤC CÁC HÌNH 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3 1.1.2. Giản đồ miền năng lượng của anata và rutin 5 1.1.3. Tính chất hóa học của titan đioxit 7 1.1.4. Các ứng dụng của vật liệu TiO2 kích thước nm 8 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT BET Phương pháp xác định bề mặt riêng Viết tắt Tiếng Việt Tiếng Anh BET Phương pháp xác định bề mặt riêng BrunauerEmmettTeller BET CB Dải dẫn Conduction band DSC Nhiệt lượng vi sai quet Differential ScanningCalorimetry Spectrormetry DTA Phân tích nhiệt vi sai Differential thermal analysis EDS Phổ tán xạ năng lượng tia X Energy disiersive XRay Spectrormetry e Điện tử quang sinh electron formed upon illumination of a semiconductor Eg Năng lượng dải trống Band gap energy eV Đơn vị năng lượng tính theo eV Electron volts IR Phương pháp phổ hồng ngoại Infrared hυ Năng lượng ánh sang tới Incident photon energy + h Lỗ trống quang sinh Hole formed upon illumination of a semiconductor λ Bước sóng Wavelength IPA Ancol Iso propylic Isopropyl ancol M Kim loại Metal n+ M Ion kim loại số oxi hóa n Metallic ion with oxidation of state n MB Xanh metylen Methylene Blue nm Nano met Nanometer • Ion gốc siêu oxit Superoxide ion radical O2 OH• PD SN1 Gốc hydroxyl Paraquat Thế ái nhân đơn phân tử SN2 Thế ái nhân nhị phân tử TBOT TEM Tetranbutyl octotitanat Kính hiển vi điện tử truyền qua TGA TTIP UV VB VIS XRD Phân tích nhiệt trọng lượng Titan tetraisopropoxit Tia cực tím Dải hóa trị Thành phần nhìn thấy của ánh sáng Phương pháp nhiễu xạ tia X Hydroxyl radical Paraquat Unimolecular nucleophilic substitution Bimolecular nucleophilic substitution Tetranbutyl orthotitanat Transmation Elestronic Microscopy Thermal Gravimetric Analysis Titanium TetraIsopropoxit Ultraviolet Valence Band Visible component of light Xray photoelectron với nồng độ paraquat ban đầu lớn hơn ngưỡng cho phép khoảng 21 lần, sau thời gian phân hủy 4 đến 4,5 giờ thì hàm lượng paraquat trong thuốc trừ cỏ đã về thấp hơn ngưỡng cho phép. Kết quả này đã cho thấy khả năng sử dụng thực tế phân hủy các độc chất hữu cơ trong mơi trường nước của loại vật liệu PTiO điều chế được. 74 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Nguyễn Thị Kim Giang (2009), Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO 2 biến tính kích thước nano mét và khảo sát khả năng quang xúc tác của chúng, Luận văn thạc sỹ, Đại học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc Gia Hà Nội. 2. Ngơ Sỹ Lương (2005),“Ảnh hưởng của các yếu tố trong q trình điều chế đến kích thước hạt và cấu trúc tinh thể của TiO 2” Tạp chí Khoa học, Khoa học tự nhiên và cơng nghệ, ĐHQG HN, T.XXI, N.2, tr. 1622 3. Nguyễn Thị Lan (2004), Chế tạo màng nano TiO2 dạng anata và khảo sát hoạt tính xúc tác quang phân hủy metylen xanh, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Bách khoa Hà Nội 4. Ngơ Sỹ Lương (2006), “Khảo sát q trình điều chế titan đioxit dạng bột kích thước nano bằng phương pháp thuỷ phân tetra nbutyl octotitanat trong dung mơi hỗn hợp etanolnước”, Tạp chí Phân tích Hố, Lý và Sinh học, T. 11, No 3B. Tr. 5256 5. Ngơ Sỹ Lương, Lê Diên Thân (2012), “Điều chế và khảo sát hoạt tính quang xúc tác dưới ánh sáng nhìn thấy của bột TiO2 kích thước nano pha tạp Fe, N”. Tạp chí Phân tích Hóa, Lý và sinh học, Tr , tr 6. Đặng Thanh Lê, Mai Đăng Khoa, Ngơ sỹ Lương (2008), “Khảo sát hoạt tính xúc tác quang của bột TiO2 kích thước nano mét đối với q trình khử màu thuốc nhuộm”, Tạp chí hóa học. T.46 (2A), Tr.139143 7. Ngơ Sỹ Lương, Đặng Thanh Lê (2008), “Ảnh hưởng của thành phần và nhiệt độ dung dịch, nhiệt động nung đến kích thước hạt và cấu trúc tinh thể của TiO2 điều chế bằng phương pháp thủy phân TiCl4”, Tạp chí hóa học, T.46 (2A), Tr.169177. Ngơ Sỹ Lương, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Văn Hưng (2009), “Nghiên cứu quy trình điều chế titan đioxit kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric, khảo sát quy trình nghiền và 75 phân hủy tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric quy mơ phòng thí nghiệm” Tạp chí hóa học, T.47 (2A), Tr.145149. 9. Ngơ Sỹ Lương, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Văn Hưng, Thân Văn Liên, Trần Minh Ngọc (2009) “Nghiên cứu quy trình điều chế titan đioxit kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric, khảo sát q trình thủy phân đồng thể dung dịch titanyt sunfat có mặt ure để điều chế titan đioxit kích thước nanomet” , Tạp chí hóa học, T.47 (2A), Tr.150154. 10. Hồng Nhâm (2005), Hóa vơ cơ tập III, NXB GD, Hà Nội 11. Nguyễn Hồng Nghị (2002), Lý thuyết nhiễu xạ tia X, Nhà xuất bản Giáo dục, Hà Nội 12. Nguyễn Xn Ngun, Phạm Hồng Hải (2002), “Khử amoni trong nước và nước thải bằng phương pháp quang hóa với xúc tác TiO2”, Tạp chí Khoa học và cơng nghệ, , Vol. 40(3), tr. 2029 13. Nguyễn Xn Ngun, Lê Thị Hồi Nam (2004), “Nghiên cứu xử lý nước rác Nam Sơn bằng màng xúc tác TiO2 và năng lượng mặt trời”, Tạp chí Hóa học và ứng dụng (8) 14. Lê Diên Thân (2011), “Nghiên cứu các q trình điều chế, khảo sát cấu trúc và tính chất của bột TiO2 kích thước nano được biến tính bằng một số kim loại chuyển tiếp”, Luận án tiến sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội 15. Dương Thị Khánh Tồn (2006), “Khảo sát q trình điều chế và ứng dụng TiO2 kích thước nanomet”, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh 16. A. Hazra, S. Das, J. Kanungo, C.K. Sarkar, S. Basu (2013), “Studies on a resistive gas sensor based on sol–gel grown nanocrystalline pTiO 2 thin film for fast hydrogen detection”. Sensors and Actuators B 183, p. 87–95 76 17. Céline J. Bodson, Stéphanie D. Lambert, Christelle Alié, Xavier Cattoën, Jean Paul Pirard, Catherine Bied, Michel Wong Chi Man, Bent Heinrichs (2010). “Effects of additives and solvents on the gel formation rate and on the texture of P and Sidoped TiO 2 materials” Microporous and Mesoporous Materials 134, p. 157–164 18. G.Em. Romanosa, C.P. Athanasekoua, F.K. Katsarosa, N.K.Kanellopoulosa, D.D. Dionysioub, V. Likodimosa, P. Falarasa (2012). “Doubleside active TiO2modified nanofiltration membranes in continuous flow photocatalytic reactors for effective water purification”. Journal of Hazardous Materials 211–212, p. 304–316 19 Hui Feng, ThanhThuy Tran. T, Lan Chen, Lijuan Yuan, Qingyun Cai (2013). “Visible lightinduced efficiently oxidative decomposition of pNitrophenol by CdTe/TiO2 nanotube arrays” Chemical Engineering Journal 215–216, p. 591–599 20. J.choi, H. Park, M. R. Hoffmann (2010), “effects of single MetalsIon Doping on the VisibleLight Photoreactivity of TiO2”, J. Phys, Chem. C, 114, p. 783792 21 K Lee and et (2006), “Hydrothermal synthesis and photocatalytic characterizations of transition metals doped nano TiO2 sols”, Materials science and Engineering B, 129, p. 109115 22. K.Yang. Y.Dai, B.Huang, J.Phys.Chem. C111 (2007) 18985 23. Kais Elghniji, Olfa Hentati, Najwa Mlaik, Ayman Mahfoudh, Mohamed Ksibi (2012) “Photocatalytic degradation of 4chlorophenol under Pmodified TiO2/UV system: Kinetics, intermediates, phytotoxicity and acute toxicity”. Journal of Environmental Sciences, 24(3), p. 479–487 24. Li Heng Kao, Tzu Chien Hsu, Hong Yang Lu (2007), “Sol gel synthesis and morphological control of nanocrystalline TiO2 via urea treatment”,. Journal of Colloid and Interface Science, Vol. 316, pp. 160 167 77 25. Ling Xu, ChaoQun Tang, Jun Qian, ZongBin Huang (2010). “Theoretical and experimental study on the electronic structure and optical absorption properties of Pdoped TiO2”. Applied Surface Science 256, p. 2668–2671 26 LingJung Hsu, LiTing Lee, ChiaChang Lin (2011), Adsorption and photocatalytic degradation of polyvinyl alcohol in aqueous solutions using P25 TiO2. Chemical Engineering Journal 173, p. 698–705 27 Ludivine Tasseroul, Sophie L. Pirard, Stéphanie D. Lambert, Carlos A. Páeza, Dirk Poelman, JeanPaul Pirard, Bent Heinrichs (2012). “Kinetic study of pnitrophenol photodegradation with modified TiO2 xerogels”. Chemical Engineering Journal 191, p. 441–450 28. Mihai Anastasescu, Adelina Ianculescu, Ines Niţoi, Virgil Emanuel Marinescu, Silvia Maria Hodorogea (2008), “Sol–gel Sdoped TiO2 materials for environmental protection”, Journal of NonCrystalline Solids, Volume 354, Issues 29, p. 705711 29 O. Carp, C.L.Huisman, A.Reller (2004), “Photoinduced reactivity of titanium dioxide”, (32), p.33177 30 P Raja, V Nadtochenko, U Klehmc, J Kiwi (2008) “Structure and performance of a novel TiO2phosphonate composite photocatalyst”. Applied Catalysis B: Environmental 81, p. 258–266 31 Qi Zhao, Chen Liu, Xueju Su, Shuai Zhang, Wei Song, Su Wang, Guiling Ning, Junwei Ye, Yuan Lin, Weitao Gong (2013) “Antibacterial characteristics of electroless plating Ni–P–TiO2 coatings”. Applied Surface Science 274, p. 101–104 32 Qing Shi, Dong Yang, Zhongyi Jiang, Jian Li (2006) “Visiblelight photocatalytic regeneration of NADH using Pdoped TiO 2 nanoparticles”. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic 43, p. 44–48 33 R. Asahi, T. Morikawa, T. Ohwaki, K. Aoki, Y. Taga (2001), “Visiblelight photocatalysis in nitrogendoped titanium oxides”, Sience, 293, p. 269271 78 34 S Ranganatha, T.V Venkatesha, K Vathsala (2010) “Development of electroless Ni–Zn–P/nanoTiO2 composite coatings and their properties”. Applied Surface Science 256, p. 73777383 35 ShaohuaWang, Shaoqi Zhou (2011). “Photodegradation of methyl orange by photocatalyst of CNTs/PTiO2 under UV and visiblelight irradiation”. Journal of Hazardous Materials 185, p. 77–85 36 Soumen Dasa, DaeYoung Kima, HanSeok Choi, YoonBong Hahna (2011) “Studying trivalent/bivalent metal ion doped TiO 2 as pTiO2 in bipolar heterojunction devices” Materials Chemistry and Physics 129, p. 887–891 37. Ting Han, Tongxiang Fan, SukKwun Chow, Di Zhang (2010). “Biogenic N–P codoped TiO2: Synthesis, characterization and photocatalytic properties”. Bioresource Technology 101, p. 6829–6835 38 X. Chen and S.S. Mao (2007), “Titanium Dioxide Nanomaterials: Synthesis, properties, Modification, and Applications”, Chem. Rev. 107. p. 28912959 39. Zhizhong Han, Jiejie Wang, Lan Liao, Haibo Pan, Shuifa Shen, Jianzhong Chen (2013). “Phosphorus doped TiO2 as oxygen sensor with low operating temperature and sensing mechanism” Applied Surface Science 273, p. 349356 79 PHỤ LỤC Giản độ nhiệt Giản đồ nhiệt của mẫu TiO2 tinh khiết 1.1 TG (mg) -2 -4 Δm (mg) -8.93 Δm (%) -29.765 -6 -8 Δm (mg) -2.282 Δm (%) -7.605 -10 -12 -0.5 T: 452.89 (°C) -1 HeatFlow (mW) T: 253.93 (°C) Exo 150 -1.5 T: 261.3 (°C) dTG (mg/min) -2 100 50 T: 461.65 (°C) T: 491.85 (°C) -50 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Sample Temperature (°C) 550 600 650 700 750 800 Giản đồ nhiệt của mẫu PTiO2 với tỉ lệ % mol P/TiO2 = 5% 1.2 -4 Δm (mg) -9.05 Δm (%) -29.968 -6 -8 Δm (mg) -2.964 Δm (%) -9.816 -10 -12 -0.5 -1 HeatFlow (mW) T: 502.45 (°C) -1.5 T: 245.16 (°C) 150 Exo dTG (mg/min) TG (mg) -2 T: 252.6 (°C) 100 50 T: 517.81 (°C) T: 565.96 (°C) -50 100 200 300 400 500 Sample Temperature (°C) 600 700 800 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 2.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X của hai mấu sản phẩm ứng với tỷ lệ P/TiO2 = 5% mol (giản đồ trên) và 0% mol TiO2 (giản đồ dưới) đã được nung ở nhiệt độ 650oC 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 650C-5h 300 290 d=3.517 280 270 260 250 240 230 220 200 190 180 170 160 150 90 80 70 60 50 40 d=1.362 100 d=1.696 d=2.370 110 d=2.327 120 d=1.480 130 d=1.666 140 d=1.890 Lin (Cps) 210 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuyen K22 mau 650C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 1) Left Angle: 23.810 ° - Right Angle: 26.450 ° - Left Int.: 29.3 Cps - Right Int.: 35.7 Cps - Obs Max: 25.311 ° - d (Obs Max): 3.516 - Max Int.: 236 Cps - Net Height: 203 Cps - FWHM: 0.552 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 97.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TiO2 d=3.510 600 500 d=1.362 d=1.697 d=1.665 d=1.480 100 d=2.328 d=2.375 200 d=1.890 300 d=2.431 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Tuyen K22 mau TiO2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 24.167 ° - Right Angle: 26.627 ° - Left Int.: 37.4 Cps - Right Int.: 35.2 Cps - Obs Max: 25.349 ° - d (Obs Max): 3.511 - Max Int.: 477 Cps - Net Height: 441 Cps - FWHM: 0.356 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 84.69 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 81 70 2.2 Giản đồ XRD của mẫu PTiO2 phụ thuộc vào nhiệt độ nung của các mẫu PTiO2 với tỉ lệ P/Ti = 5% 1200 1100 1000 900 800 Lin (Cps) 700 600 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Tuyen K22 mau 250C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 500C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 550C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 600C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 650C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 700C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 800C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 14.13 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 82 70 Phổ UVVis 3.1 Phổ UVVis của mẫu PTiO2(tỉ lệ PTiO2= 5%, nhiệt độ nung là 650oC, thời gian nung là 5h) 3.2 Phổ UVVis của mẫu TiO2 tinh khiết, đã được nung ở nhiệt độ 650oC, thời gian nung là 5h 83 Phổ EDS Phổ EDS và thành phần hóa học của sản phẩm PTiO2 Được điều chế với tỉ lệ P/TiO2 = 5% ‘ Element Weight % Atomic % Error % Net Int K Ratio Z R A F O K 47.52 72.66 10.71 155.79 0.063 1.1168 0.9441 0.1187 1.0002 P K 1.95 1.54 6.63 62.73 0.0151 0.9808 1.0028 0.772 0.4464 0.8765 1.0426 1.0087 1.0217 1040.7 Ti K 50.53 25.8 1.6 84 85 Ảnh TEM Ảnh TEM của bột PTiO2 với tỉ lệ % mol P/TiO2 = 5% 86 Phổ FTIR 6.1 Phổ hồng ngoại của mẫu PTiO2(tỉ lệ mol P/TiO2 = 5%, nhiệt độ nung là 650oC, thời gian nung là 5h) BO MON H OA V AT LIEUKHOA H OATRU ONG D HKHTN Ten may: GX PerkinElmerU SA Resolution: 4cm1 Date: 12/26/2013 Ten mau: TGn5h N guoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:0976898472 97.0 90 85 80 75 3377 1619 70 65 60 55 50 %T 45 601 40 35 30 1088 25 20 15 10 0.0 40 00 6.2 3600 20 2800 2400 2000 1800 cm1 1600 14 00 200 1000 800 600 400.0 Phổ hồng ngoại của mẫu TiO2 tinh khiết, đã được nung ở nhiệt độ 650oC, thời gian nung là 5h BO MON HOA VAT LIEUKHOA HOATRUONG DHKHTN Ten may: GXPerkinElmerUSA Resolution: 4cm1 Date: 12/26/2013 Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai Mau O DT:0976898472 100.0 95 90 29 19 16 41 85 17 80 1381 1311 75 70 3423 526 1277 65 962 620 60 55 %T 845 50 769 45 40 35 30 25 20 15 10 0 4000.0 3600 3200 800 2400 2000 1800 cm1 87 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 7. Tính diện tích bề mặt riêng theo phương pháp BET 88 ... Sau một thời gian nghiên cứu dưới sự hướng dẫn của PGS. TS Ngơ Sỹ Lương, đề tài Nghiên cứu điều chế, khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột titan đioxit kích thước nano được biến tính bằng photpho đã được hồn thành tại Khoa Hóa học... trình điều chế cần phải làm rõ. Vì vậy tơi đặt vấn đề nghiên cứu xây dựng quy trình: Nghiên cứu điều chế, khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột titan đioxit kích thước nano được biến tính bằng photpho ... TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐỖ THỊ TUN NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANO ĐƯỢC BIẾN TÍNH BẰNG PHOTPHO Chun ngành: Hóa vơ cơ