Nghiên cứu nhằm khảo sát nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) dọc theo trục dụng cụ của ba hệ thống dụng cụ quay nội nha Nickel-Titanium (NiTi) gồm Reciproc, HyFlex CM Pro và Neoniti.
Y Học TP Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số * 2018 Nghiên cứu Y học PHÂN TÍCH NHIỆT LƯỢNG QUÉT VI SAI (DSC) CÁC LOẠI DỤNG CỤ QUAY NỘI NHA NICKEL-TITANIUM Nguyễn Quốc Thắng*, Phạm Văn Khoa** TÓM TẮT Mục tiêu: Nghiên cứu nhằm khảo sát nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) dọc theo trục dụng cụ ba hệ thống dụng cụ quay nội nha Nickel-Titanium (NiTi) gồm Reciproc, HyFlex CM Pro Neoniti Đối tượng phương pháp: Nghiên cứu in vitro 30 dụng cụ quay NiTi ba hệ thống Reciproc, HyFlex CM Pro Neoniti Các trâm cắt thành đoạn nhỏ khoảng 4-5 mm dọc theo trục dụng cụ từ phần đầu dụng cụ Sử dụng phương pháp phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) để xác định nhiệt độ chuyển pha trình chuyển pha vật liệu đoạn mẫu Kết quả: Giá trị Af đoạn mẫu dọc theo trục dụng cụ loại hệ thống trâm có khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) Kết luận: Ở hệ thống trâm quay NiTi hệ có nhiệt độ chuyển pha khơng giống phụ thuộc vào vật liệu cấu tạo trâm Từ khố: NiTi, dụng cụ quay, phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC), trình chuyển pha ABSTRACT DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRIC (DSC) ANALYSIS OF THREE SYSTEMS OF NICKEL-TITANIUM ENDODONTIC ROTARY INSTRUMENTS Nguyen Quoc Thang, Pham Van Khoa * Y Hoc TP Ho Chi Minh * Supplement Vol 22 - No 2- 2018: 104 - 111 Objective: The aim of this study was to investigate the values of Af along the axial length of NiTi rotary instruments (Reciproc, HyFlex CM Pro, Neoniti) Materials and method: In this in vitro study, 30 files as-recieved (Reciproc, HyFlex CM Pro, Neoniti) were cut into segments at 4-5 mm increment from the working tip The transformation temperatures and phase transformations of regional specimens was examined using differential scanning calorimetric Result: The Af values of each specimens along the axial length of NiTi instruments in three groups were significantly different (p < 0,05) Conclusion: The phase transformation in each rotary instruments systems are Key words: NiTi, rotary instrument, diffential scanning calorimetric (DSC) analysis, phase transformation kim NiTi dùng nội nha hợp chất MỞ ĐẦU liên kim loại có độ uốn dẻo cao, chứa khoảng Hợp kim Nikel-Titanium lần 56% nickel 44% titanium (% theo trọng nghiên cứu phòng thí nghiệm W H lượng) với tỉ lệ nguyên tử 1:1(10) Giống Buehler nhà vật lý vào thập niên 60 kim loại khác, hợp kim NiTi tồn phòng thí nghiệm Naval Ordnance dạng cấu trúc tinh thể khác Ba dạng Laboratory Silver spring, Maryland, Hoa cấu trúc tinh thể phụ thuộc vào thay Kỳ(5), sau Walia cộng (cs.) đổi nhiệt độ pha martensite (pha nhiệt ứng dụng vào lĩnh vực nội nha(11) Hợp độ thấp với cấu trúc tinh thể dạng B19’) *Khoa RHM, Đại học Y Dược TP.HCM Tác giả liên lạc: ThS Nguyễn Quốc Thắng 104 **Bộ môn Chữa răng-Nội nha – Khoa RHM, ĐHYD TP.HCM ĐT: 0916059590 Email: thangnguyen.dds@gmail.com Chuyên Đề Răng Hàm Mặt Y Học TP Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số * 2018 pha austenite (pha nhiệt độ cao, với cấu trúc tinh thể dạng B2), ngồi đơi xuất thêm pha trung gian R với cấu trúc tinh thể dạng B2’ Hợp kim NiTi có khả thay đổi liên kết phân tử tạo thay đổi đáng kể tính chất học xếp tinh thể, phụ thuộc vào nhiệt độ ứng suất Các đặc tính tỉ lệ thành phần pha tinh thể định tính chất học kim loại(2) Khi dạng martensite, vật liệu mềm dễ uốn, dễ biến dạng, dạng austenite vật liệu cứng Nitinol có hai đặc tính đặc trưng tính nhớ hình dạng tính siêu dẻo Tính siêu dẻo vật liệu liên quan đến trình chuyển pha qua lại hai pha tinh thể austenite martensite tính chất quan trọng làm cho trâm nội nha NiTi có độ linh hoạt cao dễ dàng vào ống tủy cong, phức tạp mà sử dụng hợp kim thép khơng gỉ gây biến chứng thủng chân răng(7) Vì vậy, có thay đổi nhỏ thành phần, tạp chất hay áp dụng quy trình xử lý nhiệt sản xuất vật liệu nhiệt độ chuyển pha có ảnh hưởng rõ rệt lên tính chất đặc tính học hợp kim NiTi(13) Phương pháp phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) công cụ mạnh mẽ dùng để nghiên cứu tính chất vật liệu loại dụng cụ quay NiTi lĩnh vực nội nha3 Phương pháp cho phép khảo sát chuyển dạng pha tinh thể dựa vào thay đổi nhiệt độ q trình nung nóng làm lạnh, đồng thời cung cấp thơng tin lượng q trình chuyển pha vật liệu Ra đời vào năm 2010, Reciproc (VDW GmbH, Munich, Đức) sản xuất từ dây M (M-wire) hệ thống tạo dạng ống tủy với trâm nhất, thiết kế dùng lần với chuyển động quay qua lại (với góc quay ngược chiều kim đồng hồ lớn góc quay chiều kim đồng hồ) Chuyên Đề Răng Hàm Mặt Nghiên cứu Y học Dây CM (controlled-memory wire) sản xuất cách sử dụng quy trình nhiệt đặc biệt giúp kiểm sốt tính nhớ hình dạng vật liệu, làm cho dụng cụ mềm dẻo lại khơng có tính nhớ hình dạng loại trâm NiTi thơng thường Do uốn cong dụng cụ trước đưa vào ống tủy Thơng qua q trình xử lý nhiệt, trâm trở lại hình dạng ban đầu Hệ thống trâm HyFlex CM (Coltène/Whaledent, Altstätten, Thụy Sĩ) thương mại hóa vào năm 2011 Neoniti (NEOLIX, Châtres-la-Forêt, Pháp) hệ thống sử dụng trâm với chuyển động quay liên tục, làm từ loại hợp kim NiTi đặc biệt nhờ vào phương pháp gia công cắt dây tia lửa điện (WEDM) làm cho chúng khác biệt so với loại trâm khác(6) Phương pháp có khả gia cơng vật liệu cứng, gia cơng bề mặt có độ phức tạp cao với độ xác cao Theo nhà sản xuất, phương pháp gia công tạo cạnh cắt sắc bén hơn, làm tăng thêm tính chất mài mòn, giúp trâm có độ kháng gãy tối ưu làm tăng lên độ mềm dẻo dụng cụ Do đó, tiến hành nghiên cứu để khảo sát nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) dọc theo trục dụng cụ ba hệ thống dụng cụ quay NiTi hệ gồm Reciproc, HyFlex CM Pro Neoniti ĐỐITƯỢNG-PHƯƠNGPHÁPNGHIÊNCỨU Thiết kế nghiên cứu Nghiên cứu thử nghiệm in vitro Đối tượng nghiên cứu 10 trâm Reciproc R25 (.25/.08) chiều dài 25 mm (VDW) 10 trâm quay HyFlex CM Pro 25/0,06 (Coltène), chiều dài 25 mm 10 trâm quay Neoniti A1 25/0,08 (NEOLIX), chiều dài 25 mm Phương tiện nghiên cứu Máy cắt tốc độ chậm IsoMet (Buehler, Lake Bluff, IL) 105 Nghiên cứu Y học Y Học TP Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số * 2018 Máy đo phân tích nhiệt lượng quét vi sai DSC 8000 (Perkin Elmer, USA) kèm phần mềm phân tích Pyris phiên 11.0.0.0449 Tiến trình thực 30 trâm quay NiTi chia thành nhóm gồm: - Nhóm 1: 10 trâm quay Reciproc R25 - Nhóm 2: 10 trâm quay HyFlex CM Pro 25/0,06 - Nhóm 3: 10 trâm quay Neoniti A1 25/0,08 Các trâm hệ thống trâm quay NiTi cắt thành đoạn nhỏ máy cắt tốc độ chậm IsoMet (Buehler) có lưỡi cắt kim cương làm mát nước, cắt cẩn thận từ từ trâm tất nhóm thành đoạn mẫu nhỏ, đánh dấu ký hiệu đoạn mẫu A, B, C, D dọc theo trục dụng cụ tính từ đầu dụng cụ với đoạn dài khoảng – mm Từng đoạn trâm nhóm sau cắt xác định cân nặng cân phân tích điện tử CPA 225D Sartorius (sai số 0,1mg) Sau cân, đoạn mẫu đặt vào đĩa nhôm nhỏ không đậy nắp lại để tránh tạo ứng suất không mong muốn đè nén lên mẫu thử q trình đo Ngồi ra, có đĩa nhơm trống khác chọn làm đĩa chứng trơ cần phải có thực phép đo DSC Sau đó, đem hai đĩa nhơm đặt vào bên hai buồng đo máy DSC 8000 (Perkin Elmer, Hoa Kỳ) Đậy nắp buồng đo thiết lập chu trình nhiệt phép đo DSC máy vi tính với nhiệt độ phép đo DSC phạm vi từ 15oC đến 100oC Trước tiên, mẫu đo làm lạnh từ nhiệt độ phòng xuống nhiệt độ 15oC, sau làm nóng lên 100oC thu đường cong lạnh, làm lạnh từ 100oC xuống 10oC thu đường cong nóng, tốc độ gia nhiệt suốt q trình đo nhiệt 10oC/phút dòng chảy khí nitro vào khoảng 20 ml/phút 106 Nhiệt độ hiệu chuẩn thiết bị đo thực n-pentane, nước khử ion indium Đồ thị kết phép đo DSC ghi nhận phân tích phần mềm máy tính Pyris phiên 11.0.0.0449 bao gồm nhiệt độ bắt đầu kết thúc chuyển pha tinh thể đỉnh thu nhiệt tỏa nhiệt đường cong tín hiệu q trình chuyển pha với giá trị enthalpy thay đổi liên quan đến trình chuyển pha KẾT QUẢ Hình 1, hình hình mơ tả đồ thị DSC ba loại hệ thống trâm quay Reciproc, HyFlex CM Pro Neoniti Đồ thị DSC bao gồm hai đường cong tín hiệu kèm theo đỉnh đường cong biểu có chuyển pha vật liệu thể qua phản ứng tỏa nhiệt hay thu nhiệt q trình nung nóng hay làm nguội Đỉnh đường cong lạnh (đường nét liền, màu đỏ) thể phản ứng tỏa nhiệt liên quan đến trình chuyển thành pha martensite từ pha austenite trình nung nóng, đó, đỉnh đường cong nóng (đường nét đứt, màu xanh dương) cho thấy phản ứng thu nhiệt liên quan đến chuyển pha ngược lại trình làm nguội Kết DSC giá trị trung bình độ lệch chuẩn nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) trình nung nóng đoạn mẫu A, B, C, D ba hệ thống trâm quay NiTi nghiên cứu liệt kê bảng Do số liệu tuân theo phân phối chuẩn (kiểm định Shapiro-Wilk với mẫu nhỏ), nên dùng kiểm định ANOVA (nếu phương sai nhóm so sánh nhau) dùng kiểm định Kruskal Wallis (nếu điều kiện kiểm định ANOVA không thỏa) để so sánh giá trị trung bình ba nhóm 1, 2, hệ thống trâm quay so sánh đoạn A, B, C, D nhóm hệ thống trâm quay NiTi sử dụng nghiên cứu Chuyên Đề Răng Hàm Mặt Y Học TP Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số * 2018 Nghiên cứu Y học Hình Đồ thị DSC đoạn C nhóm (trâm Reciproc) Hình Đồ thị DSC đoạn D nhóm (trâm HyFlex CM Pro) Chuyên Đề Răng Hàm Mặt 107 Y Học TP Hồ Chí Minh * Phụ Bản Tập 22 * Số * 2018 Nghiên cứu Y học Hình Đồ thị DSC đoạn B nhóm (trâm Neoniti) Bảng Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite (Af) ba nhóm nghiên cứu 1, 2, q trình nung nóng o Af ( C) Nhóm Nhóm Nhóm A B C D 47,65 0,48 41,45 0,33 53,89 0,83 49,36 0,73 42,90 0,75 53,00 1,22 50,62 1,03 44,99 0,60 52,37 1,17 51,31 1,79 49,57 0,85 53,08 1,11 p 0,000* k 0,000* k 0,032* a *: p < 0,05; a: kiểm định ANOVA; k: kiểm định Kruskal Wallis Nhiệt độ Af đoạn mẫu A nhóm thấp (khoảng 47,5oC) cao đoạn mẫu D (khoảng 51oC) có tăng dần giá trị từ đoạn mẫu A đến đoạn mẫu D Nhiệt độ Af đoạn trâm dọc theo trục dụng cụ nhóm HyFlex Pro tăng dần từ phần đỉnh lên phần cán dụng cụ, có giá trị cao đoạn mẫu D (khoảng gần 50oC) Nhiệt độ kết thúc chuyển pha austenite hệ thống trâm Neoniti nằm khoảng từ 52,3oC đến gần 54oC sai khác nhiệt độ Af đoạn mẫu không lớn Khi so sánh nhiệt độ Af trung bình đoạn A, B, C, D hệ thống trâm quay NiTi, chúng tơi nhận thấy có khác biệt có 108 ý nghĩa thống kê (p