Đang tải... (xem toàn văn)
Phương pháp chuẩn độ Complexon, các chất chỉ thị trong chuẩn độ Complexon và ứng dụng,... là những nội dung chính trong 3 phần thuộc đề tài Phương pháp chuẩn độ Complexon và ứng dụng. Mời các bạn cùng tham khảo.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC & VẬT LIỆU BÁO CÁO ĐỒ ÁN CHUN NGÀNH Đề tài: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON VÀ ỨNG DỤNG GVHD: Th.s Phan Thị Xn SVTH: Trần Thanh Hà Lớp: 02DHHH1 MSSV: 2004110049 TP. HỒ CHÍ MINH, NĂM NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Sinh viên: Trần Thanh Hà MSSV: 2004110049 Nhận xét: Điểm đánh giá: Ngày . ……….tháng ………….năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ và tên) NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Sinh viên: Trần Thanh Hà MSSV: 2004110049 Nhận xét: Điểm đánh giá: Ngày . ……….tháng ………….năm 2014 ( ký tên, ghi rõ họ và tên) MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH VẼ ii DANH MỤC BẢNG BIỂU iii PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON 1 1.3.1 Chuẩn độ trực tiếp 2 1.3.2 Chuẩn độ ngược 2 1.3.3 Chuẩn độ thế 3 PHẦN 2: CÁC CHẤT CHỈ THỊ TRONG CHUẨN ĐỘ COMPLEXON VÀ ỨNG DỤNG 4 2.1 Phân loại các chất chỉ thị kim loại 4 2.1.2 Cơ chế 4 2.2 Một số chỉ thị thông dụng và ứng dụng trong phương pháp chuẩn độ complexon 6 2.2.1 Chỉ thị Eriocrom T đen (ETOO) (NET): 6 2.2.1.1 Tính chất 6 2.2.1.2 Ứng dụng của chỉ thị ETOO 7 2.2.3 Chỉ thị Murexid 8 2.2.3.1 Tính chất của Murexid 8 2.2.3.2 Ứng dụng của Murexid trong phân tích: 9 2.2.4 Chỉ thị Xylen da cam 12 2.2.4.1 Tính chất 12 2.2.4.2 Ứng dụng của chỉ thị 13 2.2.4.2.2 Xác định hàm lượng nhơm oxit (Al2O3) trong vật liệu chịu lửa kiềm tính – Spinel[8] 15 2.2.5 Ứng dụng của chỉ thị Fluorexon 17 PHẦN 3: KẾT LUẬN 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO 21 iii LỜI CẢM ƠN Trong thời gian thực hiện bài báo cáo, em đã nhận được rất nhiều sự giúp đỡ của các q thầy cơ, và em xin gửi lời cảm ơn đến: Cơ Th.s Phan Thị Xn là người trực tiếp hướng dẫn, đã tận tình chỉ dạy cho em trong suốt thời gian học tập và góp ý giúp e hồn thành bài báo cáo này Các q thầy cơ trong khoa Cơng nghệ hóa học, trường Đại học Cơng nghiệp thực phẩm TP. HCM, đã giảng dạy, truyền đạt mọi kiến thức, để từ đó em có thể đúc kết lại hồn thành bài báo cáo một cách hồn chỉnh Và em gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè đã ln ủng hộ, đóng góp ý kiến xây dựng bài báo cáo này trong q trình làm Do kiến thức của em còn hạn chế, hiểu chưa được sâu lắm, nên bài báo cáo vẫn có nhiều sai sót, em rất mong nhận được các ý kiến đánh giá của các q thầy cơ, bạn bè, để bài báo cáo trở nên hồn thiện hơn nữa Em xin chân thành cảm ơn! DANH MỤC HÌNH VẼ Hình Trang Hình 1.1 Cấu trúc phân tử EDTA Hình 2.1: Cấu trúc phân tử chỉ thị ETOO Hình 2.2: Cấu trúc phân tử Murexid 10 Hình 2.3: Cấu trúc phân tử chỉ thị xilen da cam 15 ii Hình 2.4: Cấu trúc phân tử chỉ thị Fluorexon 20 iii DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng Trang Bảng 2.1: Hằng số bền của phức Murexid với một số ion kim loại 11 Bảng 2.2: % hàm lượng đường khử theo thể tích EDTA tiêu tốn 12 Bảng 2.3: Hằng số bền của các ion kim loại với xilen da cam 15 Bảng 2.4: Lượng cân mẫu và dung dịch được lấy theo hàm lượng nhơm có trong mẫu 17 iii PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON 1.1. Tổng quan[3] Phương pháp chuẩn độ complexon là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có là complexon (C) để chuẩn độ các ion kim loại (M), theo cân bằng tạo thành phức MC M + C MC (phức tan) Complexon là tên chung để chỉ các axit aminopolycacboxylic. Một trong các axit aminopolycacboxylic được ứng dụng rộng rãi nhất trong phân tích thể tích là axit etylenđiamintetraaxetic (kí hiệu EDTA hay H4Y) O O OH N OH HO N HO O O Hình 1.1: Cấu trúc phân tử EDTA Complexon là một axit 4 nấc: pKa1 = 2; pKa2 = 2,67; pKa3 = 6,16; pKa4 = 10,26 EDTA dạng ait ít tan nước, vì vậy thường dùng dạng muối đinatri Na2H2Y, thường gọi là complexon III (vẫn quy ước là EDTA) EDTA tạo phức bền với các ion kim loại và trong hầu hết trường hợp phản ứng tạo phức xảy ra theo tỉ lệ ion kim loại : thuốc thử = 1 : 1. Hằng s ố b ền β c ủa ph ản ứng tạo phức có giá trị khá cao, ví dụ phức kém bền lgβAgY = 7,32; phức bền lgβFeY = 25,10 Mn+ + Y4 MY(4n) Các phép chuẩn độ conplexon thường tiến hành khi có mặt các chất tạo phức phụ để duy trì pH xác định nhằm ngăn ngừa sự xuất hiện kết tủa hidroxit kim loại. 1.2. Điều kiện phản ứng chuẩn độ[3] Độ bền của phức: Phức MY(4n) phải bền ở điều kiện chuẩn độ: β’MY ≥ 107 Chọn chỉ thị thích hợp Loại các ion cản trở Do đặc điểm của chất chuẩn EDTA có khả năng tạo phức bền với nhiều ion kim loại khác nhau, mặt khác đối tượng mẫu xác định có nhiều ion kim loại cùng tồn tại Một số ion kim loại như Pb, Hg, In, Ga, k ết hợp với ETOO tạo phức chất màu q nhạt nên cũng khơng chuẩn độ trực tiếp được Ion Fe3+ làm cản trở phép chuẩn độ bằng complexon[1] Ion Mn2+ trong mơi trường kiềm dễ bị oxy hóa thành Mn3+ và Mn4+ sẽ phân hủy chất thị Tuy nhiên, có thể thêm chất thị thích hợp (như axit ascobic, hydroxylamin) để ngăn chặn sự oxy hóa Mn2+ và có thể chuẩn độ gián tiếp được Nếu dùng ETOO : Phải dùng hệ đệm amoni để mơi trường có pH = 910 + Nếu chỉ thị dùng ở dạng dung dịch thì pha 91% trong nước thu được dung dịch ít bền sau 1, 2 tuần phải pha lại + Nếu chỉ thị dùng ở dạng rắn phải trộn với NaCl hoặc KCl theo tỉ lệ: H2In : NaCl = 1:400 : KCl = 1: 200 + Thường dùng để chuẩn độ Ca2+; Hg2+ 2.2.1.2 Ứng dụng của chỉ thị ETOO 2.2.1.2.1 Xác định tổng Ca, Mg trong phomat[4] Ngun tắc Xuất phát từ tro tồn phần, lấy tồn bộ tro tồn phần hòa tan bằng nước cất 2 lần. Sau đó nâng lên pH = 10 và ổn định pH bằng dung dịch đệm amoni rồi chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA với sự có mặt của chỉ thị ETOO. Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Tổng lượng Ca2+, Mg2+, được quy về số mg Ca2+ có trong 100g thực phẩm Phản ứng chỉ thị Ca2+ + Ind4 CaInd2 Mg2+ + Ind4 CaInd2 Phản ứng chuẩn độ Ca2+ + H2Y2 CaY2 + 2H+ Mg2+ + H2Y2 MgY2 + 2H+ Phản ứng chuyển màu chỉ thị: MgInd2 + H2Y2 MgY2 + Ind4 + 2H+ CaInd2 + H2Y2 CaY2 + Ind4 + 2H+ Quy trình xác định Bước 1: Chuẩn bị mẫu Lấy tro tồn phần + 5ml HCl 2N đun nhẹ cho đến khi sơi gần cạn, thêm 10ml nước cất 2 lần, khuấy nhẹ rồi chuyển vào bình định mức 100ml, rửa chén nung, nước rửa và dịch tráng được nhập chung vào bình định mức 100ml, cuối cùng dùng nước cất 2 lần để định mức đến vạch. Dung dịch này dùng để xác định Ca2+, Mg2+ Bước 2: Xác định tổng Ca2+, Mg2+: Rửa tráng nạp đầy vào buret dung dịch EDTA 0,02N Bình tam giác 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 10% tới pH khoảng 8 (thử bằng giấy pH) + 5ml đệm pH=10 + 3 giọt chỉ thị ETOO Chuẩn bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm Ghi thể tích tiêu tốn cho tổng Ca2+, Mg2+ là V1 Bước 3: Xác định riêng phần Rửa tráng và nạp đầy vào buret dung dịch EDTA 0,02N Bình tam giác 250ml (3 bình): 10ml mẫu + NH3 10% (số giọt bằng thí nghiệm xác định tổng Ca + Mg) + 2ml NaOH 2N + chỉ thị Murexide 1% Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho Ca2+ là V2 Bước 4: Từ số liệu thu được tính kết quả qui về mg Ca2+/100g mẫu Cơng thức tính mg Ca2+/ 100g mẫu = NV2 x ĐCa x 100 x f m mg Mg2+/ 100g mẫu = N x (V1 – V2) x ĐCa x 100 x 2.2.3 Chỉ thị Murexid f m 2.2.3.1 Tính chất của Murexid Murexide là muối amoni của axid pupuric C8H5O6N5 Hình 2.2: Cấu trúc phân tử Murexid Murexid là tinh thể dạng bột có màu đỏ tía, có màu xanh sáng khi bị ánh sáng chiếu vào. Nó khơng bị nóng chảy cũng như khơng bị phá vỡ ở nhiệt độ dưới 300℃. Dung dịch với nước có màu đỏ tía nhưng màu bị phai nhanh. Murexid tan trong nước lạnh và ethyleneglycol, tan nhiều trong nước nóng và khơng tan trong alcohol và ether[11] Anion H4In của Mruexid tồn tại trong dung dịch acid mạnh: NH4HIn ↔ NH4+ + H4In H4In ↔ H+ + H3In2 pK1 = 9,2 H3In2 ↔ H+ + H2In3 pK2 = 10,9 Hai nấc acid còn lại vơ cùng bé xem như khơng phân li Màu các dạng của Murexid phụ thuộc vào pH pH 11 chỉ thị tồn tại dạng H2In3 có màu xanh tím 9