Phương pháp chuẩn độ Complexon, các chất chỉ thị trong chuẩn độ Complexon và ứng dụng,... là những nội dung chính trong 3 phần thuộc đề tài Phương pháp chuẩn độ Complexon và ứng dụng. Mời các bạn cùng tham khảo.
Trang 1TR ƯỜ NG Đ I H C CÔNG NGHI P TH C PH M TP.HCM Ạ Ọ Ệ Ự Ẩ
TP. H CHÍ MINH, NĂM Ồ
Trang 2NH N XÉT C A GIÁO VIÊN HẬ Ủ ƯỚNG D NẪ
Sinh viên: Tr n Thanh Hàầ MSSV: 2004110049
Nh n xét: ậ
Đi m đánh giá: ể
Ngày . ……….tháng ………….năm 2014
( ký tên, ghi rõ h và tên)ọ
Trang 3NH N XÉT C A GIÁO VIÊN PH N BI NẬ Ủ Ả Ệ
Sinh viên: Tr n Thanh Hàầ MSSV: 2004110049
Nh n xét: ậ
Đi m đánh giá: ể
Ngày . ……….tháng ………….năm 2014
( ký tên, ghi rõ h và tên)ọ
Trang 4M C L C Ụ Ụ
DANH M C HÌNH VỤ Ẽ
ii DANH M C B NG BI UỤ Ả Ể
iii
PH N 1: PHẦ ƯƠNG PHÁP CHU N Đ COMPLEXONẨ Ộ
1 1.3.1 Chu n đ tr c ti pẩ ộ ự ế
2 1.3.2 Chu n đ ngẩ ộ ược
2 1.3.3 Chu n đ thẩ ộ ế
3
PH N 2: CÁC CH T CH TH TRONG CHU N Đ COMPLEXON VÀ NGẦ Ấ Ỉ Ị Ẩ Ộ Ứ
D NGỤ
4 2.1 Phân lo i các ch t ch th kim lo i ạ ấ ỉ ị ạ
4 2.1.2 C chơ ế
4 2.2 M t s ch th thông d ng và ng d ng trong phộ ố ỉ ị ụ ứ ụ ương pháp chu n đẩ ộ complexon
6 2.2.1 Ch th Eriocrom T đen (ETOO) (NET): ỉ ị
6 2.2.1.1 Tính ch tấ
6 2.2.1.2 ng d ng c a ch th ETOOỨ ụ ủ ỉ ị
7 2.2.3 Ch th Murexidỉ ị
8 2.2.3.1 Tính ch t c a Murexidấ ủ
8 2.2.3.2 ng d ng c a Murexid trong phân tích:Ứ ụ ủ
9 2.2.4 Ch th Xylen da camỉ ị
12 2.2.4.1 Tính ch tấ
12 2.2.4.2 ng d ng c a ch thỨ ụ ủ ỉ ị
13 2.2.4.2.2 Xác đ nh hàm lị ượng nhôm oxit (Al2O3) trong v t li u ch uậ ệ ị
l a ki m tính – Spinel[8]ử ề
15 2.2.5 ng d ng c a ch th FluorexonỨ ụ ủ ỉ ị
17
PH N 3: K T LU NẦ Ế Ậ
20 TÀI LI U THAM KH OỆ Ả
21
Trang 6L I C M N Ờ Ả Ơ
Trong th i gian th c hi n bài báo cáo, em đã nh n đờ ự ệ ậ ượ ấc r t nhi u s giúp đề ự ỡ
c a các quý th y cô, và em xin g i l i c m n đ n:ủ ầ ử ờ ả ơ ế
Cô Th.s Phan Th Xuân là ngị ườ ựi tr c ti p hế ướng d n, đã t n tình ch d y choẫ ậ ỉ ạ
em trong su t th i gian h c t p và góp ý giúp e hoàn thành bài báo cáo này.ố ờ ọ ậ
Các quý th y cô trong khoa Công ngh hóa h c, trầ ệ ọ ường Đ i h c Công nghi pạ ọ ệ
th c ph m TP. HCM, đã gi ng d y, truy n đ t m i ki n th c, đ t đó em có thự ẩ ả ạ ề ạ ọ ế ứ ể ừ ể đúc k t l i hoàn thành bài báo cáo m t cách hoàn ch nh.ế ạ ộ ỉ
Và em g i l i c m n đ n gia đình, b n bè đã luôn ng h , đóng góp ý ki nử ờ ả ơ ế ạ ủ ộ ế xây d ng bài báo cáo này trong quá trình làm.ự
Do ki n th c c a em còn h n ch , hi u ch a đế ứ ủ ạ ế ể ư ược sâu l m, nên bài báo cáoắ
v n có nhi u sai sót, em r t mong nh n đẫ ề ấ ậ ược các ý ki n đánh giá c a các quý th yế ủ ầ
cô, b n bè, đ bài báo cáo tr nên hoàn thi n h n n a.ạ ể ở ệ ơ ữ
Em xin chân thành c m n!ả ơ
Trang 8Hình 2.4: C u trúc phân t ch th Fluorexonấ ử ỉ ị 20
Trang 9DANH M C B NG BI UỤ Ả Ể
B ng 2.1: H ng s b n c a ph c Murexid v i m t s ion kim lo iả ằ ố ề ủ ứ ớ ộ ố ạ 11
B ng 2.2: % hàm lả ượng đường kh theo th tích EDTA tiêu t nử ể ố 12
B ng 2.3: H ng s b n c a các ion kim lo i v i xilen da camả ằ ố ề ủ ạ ớ 15
B ng 2.4: Lả ượng cân m u và dung d ch đẫ ị ượ ấc l y theo hàm lượng
Trang 10PH N 1: PH Ầ ƯƠ NG PHÁP CHU N Đ COMPLEXON Ẩ Ộ
1.1. T ng quanổ [3]
Phương pháp chu n đ complexon là phẩ ộ ương pháp chu n đ t o ph c s d ngẩ ộ ạ ứ ử ụ thu c th có là complexon (C) đ chu n đ các ion kim lo i (M), theo cân b ng t oố ử ể ẩ ộ ạ ằ ạ thành ph c MCứ
M + C MC (ph c tan)ứComplexon là tên chung đ ch các axit aminopolycacboxylic. M t trong các axitể ỉ ộ aminopolycacboxylic đượ ức ng d ng r ng rãi nh t trong phân tích th tích là axitụ ộ ấ ể etylenđiamintetraaxetic (kí hi u EDTA hay Hệ 4Y)
OH N
HO
O
N HO
O
O
Hình 1.1: C u trúc phân t EDTAấ ửComplexon là m t axit 4 n c: pKaộ ấ 1 = 2; pKa2 = 2,67; pKa3 = 6,16; pKa4 = 10,26
EDTA d ng ait ít tan trong nạ ước, vì v y thậ ường dùng dưới d ng mu i đinatriạ ố
Na2H2Y, thường g i là complexon III (v n quy ọ ẫ ước là EDTA)
EDTA t o ph c b n v i các ion kim lo i và trong h u h t trạ ứ ề ớ ạ ầ ế ường h p ph n ngợ ả ứ
t o ph c x y ra theo t l ion kim lo i : thu c th = 1 : 1. H ng s b n c a ph nạ ứ ả ỉ ệ ạ ố ử ằ ố ề β ủ ả
ng t o ph c có giá tr khá cao, ví d ph c kém b n lgβ
ứ ạ ứ ị ụ ứ ề AgY = 7,32; ph c b n lgβứ ề FeY
= 25,10
Các phép chu n đ conplexon thẩ ộ ường ti n hành khi có m t các ch t t o ph c phế ặ ấ ạ ứ ụ
đ duy trì pH xác đ nh nh m ngăn ng a s xu t hi n k t t a hidroxit kim lo i. ể ị ằ ừ ự ấ ệ ế ủ ạ1.2. Đi u ki n ph n ng chu n đề ệ ả ứ ẩ ộ[3]
Đ b n c a ph c: Ph c MYộ ề ủ ứ ứ (4n) ph i b n đi u ki n chu n đ : βả ề ở ề ệ ẩ ộ ’
MY ≥ 107
Ch n ch th thích h p.ọ ỉ ị ợ
Lo i các ion c n tr ạ ả ở
Do đ c đi m c a ch t chu n EDTA có kh năng t o ph c b n v i nhi u ion kimặ ể ủ ấ ẩ ả ạ ứ ề ớ ề
lo i khác nhau, m t khác đ i tạ ặ ố ượng m u xác đ nh có nhi u ion kim lo i cùng t n t iẫ ị ề ạ ồ ạ
Trang 11trong dung d ch d n đ n quá trình chu n đ s không có tính ch n l c. Do đó cácị ẫ ế ẩ ộ ẽ ọ ọ ion c n tr có th lo i b ng:ả ở ể ạ ằ
+ Làm ion c n tr k t t a và lo i bả ở ế ủ ạ ỏ
+ Ch n pH thích h p đ ph c c a ion kim lo i c n tr v i complexonat kémọ ợ ể ứ ủ ạ ả ở ớ
Chu n đ Caẩ ộ 2+, Mg2+ pH = 10, ch th ETOOỉ ị
Chu n đ Caẩ ộ 2+ pH = 12, ch th Murexitỉ ị
Chu n đ Niẩ ộ 2+, Co2+, Cu2+ pH = 11, ch th Murexitỉ ị
Khi pH trong dung d ch m u không trùng v i pH ch n l c c a ph n ng t o ph cị ẫ ớ ọ ọ ủ ả ứ ạ ứ thì ph i đi u ch nh môi trả ề ỉ ường
+ N u pH dung d ch m u > pH ch n l c: H pH b ng cách dùng dung d chế ị ẫ ọ ọ ạ ằ ị HCl, dung d ch Hị 2SO4, n ng đ 510%ồ ộ
+ N u pH dung d ch m u < pH ch n l c: Nâng pH b ng cách dùng NHế ị ẫ ọ ọ ằ 3 10%,
ho c dung d ch NaOH 2N. Có th dùng gi y đo pH đ ki m tra.ặ ị ể ấ ể ể
1.3. Các cách chu n đẩ ộ[2]
1.3.1 Chu n đ tr c ti pẩ ộ ự ế
Phương pháp chu n đ complexon đ n gi n nh t là phẩ ộ ơ ả ấ ương pháp chu n đẩ ộ
tr c ti p. Trong phự ế ương pháp này người ta đi u ch nh pH thích h p c a dung d chề ỉ ợ ủ ị chu n đ b ng m t h đ m và sau đó thêm dung d ch chu n t buret, thẩ ộ ằ ộ ệ ệ ị ẩ ừ ường là EDTA vào dung d ch chu n đ cho đ n khi đ i màu c a ch t ch th t màu c aị ẩ ộ ế ổ ủ ấ ỉ ị ừ ủ
ph c kim lo i ch th sang màu c a ch t ch th tr ng thái t do. Đ ngăn ng a sứ ạ ỉ ị ủ ấ ỉ ị ở ạ ự ể ừ ự
t o hidroxit kim lo i pH chu n đ ngạ ạ ở ẩ ộ ười ta thường thêm các ch t t o ph c tấ ạ ứ ươ ng
đ i y u, ví d dùng h n h p dung d ch đ m NHố ế ụ ỗ ợ ị ệ 3 + NH4Cl duy trì pH = 10 khi chu nẩ
đ Znộ 2+, Cu2+, Ni2+, đ gi các ion này trong dung d ch d ng ph c ph c v iể ữ ị ở ạ ứ ứ ớ amoniac
1.3.2 Chu n đ ngẩ ộ ược
Cho m t lộ ượng d EDTA đã bi t n ng đ chính xác vào dung d ch phân tíchư ế ồ ộ ị
đi u ki n pH thích h p r i chu n đ l ng d EDTA theo cách chu n đ tr c
M+ + trilon B (d ) MYư → 4 + trilon B (d )ư
Chu n đ lẩ ộ ượng d trilon B tr c ti p b ng dung d ch chu n MgSOư ự ế ằ ị ẩ 4 hay ZnSO4 v iớ
ch th ETOO trong môi trỉ ị ường đ m amoni.ệ
Cách chu n đ ngẩ ộ ược được dùng khi:
Trang 12+ Ph c ch t đứ ấ ượ ạc t o ra b i ion kim lo i c n xác đ nh và ch t ch th quáở ạ ầ ị ấ ỉ ị
Phương pháp được d a vào tính ch t kém b n c a complexonat Mg:ự ấ ề ủ
Na2MgY. Người ta cho complexonat Mg (thường là d ) tác d ng v i ion kim lo iư ụ ớ ạ
c n xác đ nh, mà ion kim lo i này tác d ng đầ ị ạ ụ ược v i complexonat thành MeYnớ 4 b nề
h n MgYơ 2 k qu ion Mgế ả 2+ b đ y ra kh i Naị ẩ ỏ 2MgY m t lộ ượng tương đương theo
ph n ng:ả ứ
Men+ + MgY2 MeYn4 + Mg2+
Sau đó ta ch vi c chu n đ tr c ti p lỉ ệ ẩ ộ ự ế ượng Mg2+ được gi i phóng ra b ngả ằ complexon v i ch th ETOO trong môi trớ ỉ ị ường đ m pH = 9 ÷ 10. Phệ ương pháp này
đượ ức ng d ng khi không dùng đụ ược phương pháp chu n đ tr c ti pẩ ộ ự ế
Trang 13PH N 2: CÁC CH T CH TH TRONG CHU N Đ Ầ Ấ Ỉ Ị Ẩ Ộ
Đ xác đ nh đi m d ng trong chu n đ complexon, thể ị ể ừ ẩ ộ ường dùng m t s lo i ch tộ ố ạ ấ
ch th sau đây:ỉ ị
Các ch t ch th màu kim lo i là nh ng thu c h u c t o đấ ỉ ị ạ ữ ố ữ ơ ạ ược v i ion kimớ
lo i ph c có màu đ c tr ng, khác v i màu ch t ch th Trong chu n đ complexonạ ứ ặ ư ớ ấ ỉ ị ẩ ộ
lo i ch th này là quan tr ng nh t vì v y ta s xét chi ti t dạ ỉ ị ọ ấ ậ ẽ ế ở ưới đây
Các ch t ch th m t màu thấ ỉ ị ộ ường là không có màu ho c có màu r t nh t, t oặ ấ ạ ạ
được v i ion kim lo i ph c có màu đ c tr ng. Ví d ion thioxianat không màu t oớ ạ ứ ặ ư ụ ạ
được v i ion Feớ 3+ ph c màu đ , ho c v i ion Coứ ỏ ặ ớ 2+ ph c màu xanh. Đi m d ng đứ ể ừ ượ cxác đ nh do s xu t hi n màu c a ph c kim lo i v i ch t ch th ị ự ấ ệ ủ ứ ạ ớ ấ ỉ ị
Các ch t ch th hu nh quang có kh năng t o ph c v i kim lo i và do đóấ ỉ ị ỳ ả ạ ứ ớ ạ màu ho c cặ ường đ hu nh quang c a ch t ch th b thay đ i. Ví d , fluorexon trongộ ỳ ủ ấ ỉ ị ị ổ ụ dung d ch ki m m nh đị ề ạ ược dùng làm ch th chu n đ các kim lo i ki m th b ngỉ ị ẩ ộ ạ ề ổ ằ EDTA: t i đi m tạ ể ương đương hu nh quang b t t do các kim lo i đã chuy n hoànỳ ị ắ ạ ể toàn thành ph c v i EDTA.ứ ớ
Các ch t ch th oxy hóa – kh đấ ỉ ị ử ược dùng khi kim lo i chu n đ t n t i đạ ẩ ộ ồ ạ ượ c
2 d nh oxy hóa và kh
2.1 Phân lo i các ch t ch th kim lo i ạ ấ ỉ ị ạ
2.1.1 Đi u ki n ch n ch thề ệ ọ ỉ ị[3]
Gi s chu n đ ion Mả ử ẩ ộ n+ v i ch th là Indớ ị ị
Ph n ng t o ph c gi a ch th và ion kim lo i pH chu n đ :ả ứ ạ ứ ữ ỉ ị ạ ở ẩ ộ
Ch t ch th ph i t o ph c ch n l c v i ion kim lo i c n chu n đ mà không t oấ ỉ ị ả ạ ứ ọ ọ ớ ạ ầ ẩ ộ ạ
ph c v i các kim lo i khác có m t trong dung d ch.ứ ớ ạ ặ ị
Ph c c a ch th v i ion kim lo i ph i kém b n h n ph c c a c a complexonatứ ủ ỉ ị ớ ạ ả ề ơ ứ ủ ủ (β’
MY ≥ β’
Mind x 103)
Màu c a ph c c a ch t ch th v i ion kim lo i ph i khác màu c a ch t ch th tủ ứ ủ ấ ỉ ị ớ ạ ả ủ ấ ỉ ị ự
do trong đi u ki n ti n hành chu n đ ề ệ ế ẩ ộ
S đ i màu ph i nhanh và rõ r t, t i g n đi m tự ổ ả ệ ạ ầ ể ương đương c a quá trình chu nủ ẩ
đ ộ
2.1.2 C chơ ế
Các ch th kim lo i là các ch t h u c có kh năng t o ph c màu v i ion kim lo i.ỉ ị ạ ấ ữ ơ ả ạ ứ ớ ạ Các ph c này kém b n h n ph c c a ion kim lo i v i complexon. Màu c a ch thứ ề ơ ứ ủ ạ ớ ủ ỉ ị khi t o ph c v i ion kim lo i khác v i màu c a ch th d ng t do. G n đi mạ ứ ớ ạ ớ ủ ỉ ị ở ạ ự ầ ể
tương đương complexon l y kim lo i ch th gi i phóng ch th ra d ng t do nênấ ạ ở ị ị ả ỉ ị ạ ự dung d ch thay đ i màu, báo cho ta bi t k t thúc đ nh lị ổ ế ế ị ượng
Thí d : Đ nh lụ ị ượng Ca2+ v i ch th Murexid, pH = 9 – 11ớ ỉ ị
Ca2+ + H4I CaH2I + 2H+
(đ tím)ỏ (đ )ỏ
Khi nh complexon xu ngỏ ố
Ca2+ + HY3 CaY2 + H+
Trang 14G n đi m tầ ể ương đương có s c nh tranh t o ph cự ạ ạ ứ
CaH2I + HY3 CaY2 + H3I2
S chuy n màu c a ch th kim lo iự ể ủ ỉ ị ạ
H u h t các ch th kim lo i là nh ng acid, baz mà các d ng phân li có màu khácầ ế ỉ ị ạ ữ ạ nhau. Vì v y, màu c a ch t ch th thay đ i theo pH và s đ i màu c a ch t ch thậ ủ ấ ỉ ị ổ ự ổ ủ ấ ỉ ị khi chu n đ (đ i t màu ph c kim lo i ch th sang màu ch t ch th t do ho cẩ ộ ổ ừ ứ ạ ỉ ị ấ ỉ ị ự ặ
ngượ ạc l i) ph thu c pH.ụ ộ
Đ đ c tr ng đ nh lể ặ ư ị ượng s đ i màu c a ch t ch th kim lo i, ngự ổ ủ ấ ỉ ị ạ ười ta dùng h ngằ
s t o thành đi u ki n c a ph c ch th kim lo i.ố ạ ề ệ ủ ứ ỉ ị ạ
N u mô t cân b ng t o ph c ch th kim lo i dế ả ằ ạ ứ ỉ ị ạ ướ ại d ng
M + In Min β’Thì h ng s b n đi u ki n có d ng:ằ ố ề ề ệ ạ
' '
'
'
][][
]
[
MIn
In M
MIn
(2.1) đây: [MIn]
ở ’ = t ng n ng đ các d ng t n t i c a ph c gi a ch th và kim lo i = ổ ồ ộ ạ ồ ạ ủ ứ ữ ỉ ị ạ[Min] + [MHIn] + [MIn2] +…
[M]’ = t ng n ng đ các d ng c a ion kim lo i không t o ph c v i ch t ch th và ổ ồ ộ ạ ủ ạ ạ ứ ớ ấ ỉ ị
)][
j
*βj = h ng s t o ph c hiđroxo, βằ ố ạ ứ n = h ng s tao thành ph c MXằ ố ứ n:
3 2 1 2
1
2 1 3
3 2 1
a a a a
a a
a a a
K K K
(2.4)
Đ i v i ch th Hố ớ ỉ ị 3In có 3 h ng s phân li Kằ ố a1, Ka2, Ka3. T s ỉ ố ''
][
][
In
MIn là t s gi a ỉ ố ữ
n ng đ ch t ch th t n t i dồ ộ ấ ỉ ị ồ ạ ưới các d ng ph c kim lo i v i n ng đ các d ng ch ạ ứ ạ ớ ồ ộ ạ ỉ
th t do. T s này quy t đ nh s chuy n màu c a ch t ch thị ự ỉ ố ế ị ự ể ủ ấ ỉ ị
T (2.1) ta tính đừ ược n ng đ kim lo i t do[M]ồ ộ ạ ự ’ ng v i th i đi m chuy n màu:ứ ớ ờ ể ể
'
' '
'
][
][
1][
In
MIn M
Trang 15' '
][
MIn
p M
MIn lg p
Ví d ụ p 1nghĩa là s chuy n màu x y ra khi 50% n ng đ ch t ch th t n t i ự ể ả ồ ộ ấ ỉ ị ồ ạ ở
d ng ph c v i kim lo i và 50% d ng t do thìạ ứ ớ ạ ở ạ ự
pM’ = lgβ’
MIn
tính được h ng s t o thành đi u ki n βằ ố ạ ề ệ ’
MIn ta có th đánh giá pM t i đi m chuy nể ạ ể ể màu và đánh giá được sai s chu n đố ẩ ộ[2]
2.2 M t s ch th thông d ng và ng d ng trong phộ ố ỉ ị ụ ứ ụ ương pháp chu n đẩ ộ complexon
2.2.1 Ch th Eriocrom T đen (ETOO) (NET): ỉ ị
2.2.1.1 Tính ch t ấ
Màu c a ch th t do ph thu c vào pH dung d chủ ỉ ị ự ụ ộ ị
ETOO có công th c Cứ 20H13O7N3S kí hi u Hệ 3Ind
pH < 7 ch th t n t i d ng Hỉ ị ồ ạ ạ 2Ind có màu đỏ
pH > 11 ch th t n t i d ng Indỉ ị ồ ạ ạ 3 có màu đ da camỏ
7 < pH < 10 ch th t n t i d ng HIndỉ ị ồ ạ ạ 2 có màu xanh[11]
ETOO đượ ức ng d ng nhi u nh t, vì nó có th xác đ nh tr c ti p ph n l n cationụ ề ấ ể ị ự ế ầ ớ thông thường và m t s anion. ETOO t o ph c v i nhi u ion kim lo i nh Mgộ ố ạ ứ ớ ề ạ ư 2+,
Ca2+, Zn2+, Cd2+, Al3+,… đa s các ph c có t l 1:1. ETOO thố ứ ỉ ệ ường được dùng để chu n đ tr c ti p các ion trên trong môi trẩ ộ ự ế ường có pH = 10. Ngoài ra ETOO còn
được dùng làm ch t ch th đ đ nh phân gián ti p các ion kim lo i khác nh Niấ ỉ ị ể ị ế ạ ư 2+,
Pb2+ b ng phằ ương pháp chu n đ ngẩ ộ ược v i mu i Znớ ố 2+ (pH=10), chu n đ Caẩ ộ 2+ ở pH=10 b ng cách thêm vào ph c Mgằ ứ 2+
M t s ion kim lo i nh Coộ ố ạ ư 2+, Ni2+, Cu2+, Al3+, kết h p v i ET.OO t o thànhợ ớ ạ
ph c ch t bứ ấ ền h n complexonat tơ ương ng nên không đ nh phân tr c tiứ ị ự ếp được. Sự
có m t c a chúng s làm c n tr vi c đ nh phân tr c tiặ ủ ẽ ả ở ệ ị ự ếp các ion khác, ch có Feỉ 3+,
In3+, Se3+, Sn4+, Th4+ được chu n đ trong môi trẩ ộ ường axit vì t o ph c bạ ứ ền v iớ complexon
Trang 16 M t s ion kim lo i nh Pb, Hg, In, Ga, kộ ố ạ ư ết h p v i ETOO t o ph c ch t màuợ ớ ạ ứ ấ quá nh t nên cũng không chu n đ tr c tiạ ẩ ộ ự ếp được.
Ion Fe3+ làm c n tr phép chu n đ b ng complexonả ở ẩ ộ ằ [1]
Ion Mn2+ trong môi trường kiềm d b oxy hóa thành Mnễ ị 3+ và Mn4+ s phân h yẽ ủ
ch t ch th Tuy nhiên, có th thêm ch t ch th thích h p (nh axit ascobic,ấ ỉ ị ể ấ ỉ ị ợ ư hydroxylamin) đ ngăn ch n s oxy hóa Mnể ặ ự 2+ và có th chu n đ gián tiể ẩ ộ ếp được
N u dùng ETOO : Ph i dùng h đ m amoni đ môi trế ả ệ ệ ể ường có pH = 910
+ N u ch th dùng d ng dung d ch thì pha 91% trong nế ỉ ị ở ạ ị ước thu được dung d ch ítị
Xu t phát t tro toàn ph n, l y toàn b tro toàn ph n hòa tan b ng nấ ừ ầ ấ ộ ầ ằ ước c tấ
2 l n. Sau đó nâng lên pH = 10 và n đ nh pH b ng dung d ch đ m amoni r i chu nầ ổ ị ằ ị ệ ồ ẩ
đ tr c ti p b ng EDTA v i s có m t c a ch th ETOO. Dung d ch chuy n t độ ự ế ằ ớ ự ặ ủ ỉ ị ị ể ừ ỏ nho sang xanh chàm. T ng lổ ượng Ca2+, Mg2+, được quy v s mg Caề ố 2+ có trong 100g
MgInd2 + H2Y2 MgY2 + Ind4 + 2H+
CaInd2 + H2Y2 CaY2 + Ind4 + 2H+
Quy trình xác đ nhị
Bước 1: Chu n b m uẩ ị ẫ
L y tro toàn ph n + 5ml HCl 2N đun nh cho đ n khi sôi g n c n, thêm 10ml nấ ầ ẹ ế ầ ạ ướ c
c t 2 l n, khu y nh r i chuy n vào bình đ nh m c 100ml, r a chén nung, nấ ầ ấ ẹ ồ ể ị ứ ử ướ ử c r a
và d ch tráng đị ược nh p chung vào bình đ nh m c 100ml, cu i cùng dùng nậ ị ứ ố ước c tấ
2 l n đ đ nh m c đ n v ch. Dung d ch này dùng đ xác đ nh Caầ ể ị ứ ế ạ ị ể ị 2+, Mg2+
Bước 2: Xác đ nh t ng Caị ổ 2+, Mg2+:
R a tráng n p đ y vào buret dung d ch EDTA 0,02N.ử ạ ầ ị
Bình tam giác 250ml (3 bình): 10ml m u + thêm t ng gi t NHẫ ừ ọ 3 10% t i pH kho ng 8ớ ả (th b ng gi y pH) + 5ml đ m pH=10 + 3 gi t ch th ETOO.ử ằ ấ ệ ọ ỉ ị
Chu n b ng dung d ch chu n EDTA đ n khi dung d ch chuy n t màu đ nho sangẩ ằ ị ẩ ế ị ể ừ ỏ xanh chàm
Ghi th tích tiêu t n cho t ng Caể ố ổ 2+, Mg2+ là V