Đề tài Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu đã nNghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu, đưa ra những điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
1 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CỤM TỪ VIẾT TẮT .4 A. MỞ ĐẦU I. Lý do chọn đề tài: 8 I. Lý do chọn đề tài: 8 II. Mục tiêu nghiên cứu 9 II. Mục tiêu nghiên cứu 9 III. Nhiệm vụ nghiên cứu 9 III. Nhiệm vụ nghiên cứu 9 IV. Đối tượng nghiên cứu 9 IV. Đối tượng nghiên cứu 9 V. Phương pháp nghiên cứu 10 V. Phương pháp nghiên cứu 10 VI. Lịch sử nghiên cứu 10 VI. Lịch sử nghiên cứu 10 1.1. Sơ lược về silic đioxit. 11 1.1. Sơ lược về silic đioxit. 11 1.1.1. Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit: 11 1.1.1. Đặc điểm cấu tạo và tính chất của silic đioxit: 11 1.1.2. Điều chế và ứng dụng 13 1.1.2. Điều chế và ứng dụng 13 1.2. Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: 13 1.2. Quá trình tách SiO2 từ tro trấu: 13 1.3. Tốc độ phản ứng hóa học. Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ của các phản ứng hóa học. 14 1.3. Tốc độ phản ứng hóa học. Ảnh hưởng của các yếu tố khác nhau đến tốc độ của các phản ứng hóa học. 14 1.3.1. Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học 14 1.3.1. Định nghĩa tốc độ phản ứng hóa học 14 1.3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học 14 1.3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố đến tốc độ phản ứng hóa học 14 1.4. Phương pháp nghiên cứu 18 1.4. Phương pháp nghiên cứu 18 2.1. Hóa chất, dụng cụ và máy móc 21 2.1. Hóa chất, dụng cụ và máy móc 21 2.1.1. Hóa chất 21 2.1.1. Hóa chất 21 2.1.2. Dụng cụ 21 2.1.2. Dụng cụ 21 2.1.3. Máy móc 21 2.1.3. Máy móc 21 2.2. Thực nghiệm 21 2.2. Thực nghiệm 21 2.2.1. Cách pha chế hóa chất 21 2.2.1. Cách pha chế hóa chất 21 2.2.2. Phân tích thành phần tro trấu 27 2.2.2. Phân tích thành phần tro trấu 27 2.3. Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng 27 2.3. Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng 27 2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2 27 2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2 27 Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó đem phơi nắng cho thật khơ. 27 Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó đem phơi nắng cho thật khơ. 27 Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml dung dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M đến 6,0M). 28 Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml dung dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M đến 6,0M). 28 Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở nhiệt độ là 100oC và thời gian đun là thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h đến 5h). 28 Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở nhiệt độ là 100oC và thời gian đun là thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h đến 5h). 28 Sau q trình đun cách thủy hồn tồn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là dung dịch 1) để loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu dung dịch 2 bị đục hoặc ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để hấp thụ các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết định sự tinh sạch của SiO2 thu được. 28 Sau q trình đun cách thủy hồn tồn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là dung dịch 1) để loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu dung dịch 2 bị đục hoặc ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để hấp thụ các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết định sự tinh sạch của SiO2 thu được. 28 Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù hợp vào dung dịch 4 cho đến môi trường axit (thử bằng giấy pH). Hỗn hợp bây dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến mơi trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn và ion Cl . 28 Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta cho dung dịch HCl 2M với lượng phù hợp vào dung dịch 4 cho đến mơi trường axit (thử bằng giấy pH). Hỗn hợp bây dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần đến mơi trường trung tính (thử bằng giấy pH) để loại bỏ các chất bẩn và ion Cl . 28 Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự nhiên và sấy 1000C trong thời gian 24 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ. 28 Sau đó ta tiến hành đem Gel đi sấy tự nhiên và sấy 1000C trong thời gian 24 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ. 28 Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo cơng thức: 29 Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo cơng thức: 29 (2.8) 29 (2.8) 29 Trong đó: 29 Trong đó: 29 m : là khối lượng SiO2 thu được. 29 m : là khối lượng SiO2 thu được. 29 mo : là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết. 29 mo : là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết. 29 2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu. 29 2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu. 29 3.1. Đặc trưng tính chất của sản phẩm: 30 3.1. Đặc trưng tính chất của sản phẩm: 30 3.1.1. Phân tích nhiệt vi sai: 31 3.1.1. Phân tích nhiệt vi sai: 31 3.1.2. Phân tích thành phần tro trấu 32 3.1.2. Phân tích thành phần tro trấu 32 3.1.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X 33 3.1.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X 33 3.2. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của nồng độ NaOH dến quá trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu 34 3.2. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của nồng độ NaOH dến quá trình tổng hợp SiO2 từ tro trấu 34 3.3. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 35 3.3. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời gian đun đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 35 3.4. Đưa ra các điều kiện tối ưu 37 3.4. Đưa ra các điều kiện tối ưu 37 I. Kết luận chung 38 I. Kết luận chung 38 II. Ý kiến đề xuất 39 II. Ý kiến đề xuất 39 TÀI LIỆU THAM KHẢO .34 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT IR: Phổ hồng ngoại XRD: X – ray diffration (nhiễu xạ tia X) TG – DSC: Phương pháp phân tích nhiệt vi sai CCK: Các chất khác MQTB: Mao quản trung bình TEOS:Tetraethyl Orthosilicate. MCM: Mobil Cooporation Master MCM41: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lục lăng MCM48: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lập phuơng MCM50: Họ vật liệu mao quản trung bình có cấu trúc lớp SBA15: Santa Barbara Acid – 15 SBA16: Santa Barbara Acid – 16 A. MỞ ĐẦU I. Lý do chọn đề tài: Nước ta với ngành nghề truyền thống là chun canh cây lúa nước, sản lượng xuất khẩu gạo hàng năm đứng thứ 2 trên thế giới. Chỉ tính riêng trong tỉnh Đồng Tháp, sản lượng lúa ước khoảng 2.544.392 tấn/năm [7]. Như vậy, hàng năm lượng trấu và tro trấu thải ra mơi trường là rất lớn. Cần có phương án sử dụng hợp lí và hiệu quả, tránh lãng phí và ơ nhiễm mơi trường. Trong khi đó, nước ta đang trên đà phát triển, các ngành cơng nghiệp đang rất cần một lượng lớn phụ gia xi măng hoặc phụ gia cho q trình lưu hóa cao su, mà thành phần chính là SiO2 có tính chất giống như SiO2 được thu hồi từ tro trấu để làm tăng độ đàn hồi và độ bền. Mà giá thành nhập khẩu lại cao nên rất cần tìm nguồn ngun liệu trong nước Bên cạnh đó, nguồn nước đang ngày càng ơ nhiễm, các mạch nước ngầm cũng như nước mặt đều có các kim loại và các hợp chất hữu cơ vượt q mức cho phép rất nhiều lần. Để an tồn cho sức khỏe con người, dùng SiO2 để chế tạo các thiết bị lọc nước và hấp phụ các kim loại đang là vấn đề cấp bách và thiết thực Ngồi ra, Silic đioxit (SiO2) tổng hợp từ tro trấu có thể ứng dụng vào nhiều lĩnh vực như: hút ẩm, làm chất phụ gia xi măng, cao su, chế tạo thiết bị lọc nước, thủy tinh, chất bán dẫn, làm nguyên liệu thay thế TEOS để tổng hợp vật liệu xúc tác mao quản trung bình MCM41, MCM48, SBA15, SBA16 Theo [8] thì sử dụng nguồn SiO2 thu hồi từ trấu trong q trình tổng hợp vật liệu MCM 41, SBA 16, Sn SBA 16, có chất lượng khơng kém gì so với khi sử dụng nguồn TEOS. Điều đáng nói đây là nguồn SiO2 tổng hợp từ trấu vừa rẻ tiền, dễ bảo quản và phù hợp với điều kiện kinh tế ở địa phương. SiO2 còn đuợc sử dụng để hấp phụ và thu hồi các kim lọai nặng trong mơi trường nuớc [12], khả năng hấp phụ của SiO2 là khá tốt Điều đặc biệt của SiO2 thu hồi từ tro trấu là khả năng phục hồi và tái sinh cao, giá thành rẻ. Với nhiều ứng dụng như thế nên việc nghiên cứu thu hồi SiO2 có nhiều ý nghĩa thực tế Tuy nhiên, hiện nay chưa có cơng trình nào nghiên cứu q trình thu hồi SiO2 từ trấu một cách chi tiết và cụ thể. Vì thế, cần có những phương pháp và quy trình cụ thể để đưa ra các điều kiện tối ưu để việc thu hồi đạt hiệu suất cao, hiệu quả kinh tế nhất. Từ nhu cầu thực tế đó chúng tơi quyết định chọn đề tài “ Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu” nhằm tìm ra điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO2 đạt hiệu quả kinh tế cao, đáp ứng được nhu cầu sản xuất nghiên cứu… II. Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Đưa ra những điều kiện tối ưu cho quá trình thu hồi SiO2 từ tro trấu III. Nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu cách thực hiện phương pháp tách, chiết hóa học Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến q trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Phân tích thành phần tro trấu, khảo sát nhiệt độ nung IV. Đối tượng nghiên cứu Ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến q trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 10 V. Phương pháp nghiên cứu Phương pháp lí thuyết: Thu thập và nghiên cứu tài liệu, định hướng các bước thực hiện, kế thừa và vận dụng các phương pháp đã cơng bố Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành thu hồi SiO2, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng như nồng độ NaOH và thời gian và tìm ra điều kiện tối ưu Phương pháp phân tích, đánh giá kết thu thơng qua phương pháp phân tích hóa lí đặc trưng vật liệu như phân tích thành phần của trấu, tro trấu, phân tích nhiệt, nhiễu xạ tia X. Thống kê và xử lý kết quả thu được VI. Lịch sử nghiên cứu Các nghiên cứu về thu hồi SiO2 từ tro trấu chỉ có Việt Nam. Tuy nhiên, các nghiên cứu này mới ở mức độ thử nghiệm, chưa khảo sát kĩ và chưa có quy trình cụ thể. 1. Các tác giả Phạm Đình Dũ, Võ Thị Thanh Châu, Đinh Quang Khiếu, Trần Thái Hòa [1] đã sử dụng nguồn trấu sẵn có làm nguồn thay thế TEOS rất đắt tiền và khó bảo quản để tổng hợp MCM 41 và chức năng toả bề mặt của vật liệu này. Diện tích bề mặt của MCM 41 tổng hợp từ trấu khơng thua kém gì so với MCM 41 tổng hợp từ TEOS. Khả năng hấp phụ của vật liệu này khá tốt, có thể sử dụng để phân huỷ các chất hữu cơ độc hại trong mơi trường nuớc như phenol, phenol đỏ, metylen xanh. Nhóm tác giả này đã sử dụng hai phương pháp khác nhau để tổng hợp SiO2 từ trấu. Đó là chiết xuất trực tiếp từ trấu và thu hồi từ tro trong mơi trường NaOH. Tuy nhiên, đây cũng chỉ là những nghiên cứu bước đầu về tổng hợp SiO2 từ trấu, chưa đưa ra quy trình cụ thể và chưa tìm ra điều kiện tối ưu 2. Các tác giả Hồ Sỹ Thắng, Nguyễn Thị Ái Nhung, Đinh Quang Khiếu, Trần Thái Hồ, Nguyễn Hữu Phú [8] cũng đã sử dụng trấu để tổng hợp vật liệu 27 * Pha chế các dung dịch HCl tương ứng cùng nồng độ với các dung dịch NaOH, cách tính tốn và thao tác tương tự như trên 2.2.2. Phân tích thành phần tro trấu Trong vỏ trấu, bên cạnh thành phần chính là xenlulơ và ligin thì nó chứa một hàm lượng đáng kể các oxit kim loại. Bảng 2.1 dưới đây trình bày thành phần hố học của vỏ trấu gạo dùng trong khóa luận này. Có thể thấy rằng thành phần của các oxit chỉ chiếm khoảng 9,92%, trong khi đó một lượng lớn chất hữu cơ chiếm đến 90,08 %. Trong thành phần các oxit kim loại thì SiO2 chiếm 99,17% về khối lượng. Bảng 2.1: Thành phần các oxit trong vỏ trấu Hợp chất % khối lượng SiO2 9,838 Fe2O3 0,020 CaO MgO 0,002 0,003 MnO2 0,007 Na2O 0,020 K2 O 0,030 Như vậy, theo kết quả phân tích ngun tố thì hàm lượng SiO 2 trong vỏ trấu gạo đang nghiên cứu tương đối thấp, chỉ chiếm 9,838%. Trong khi đó, hàm lượng SiO2 các nơi khác, cụ thể như Ai Cập, hàm lượng SiO 2 trong vỏ trấu đến 20% . Điều này có thể được giải thích là ở các điều kiện thổ nhưỡng khác nhau, các giống lúa khác nhau có ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng các ngun tố chứa trong vỏ trấu 2.3. Quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng 2.3.1. Quy trình thu hồi SiO2 Vỏ trấu sau khi lấy từ nhà máy xay xát về, đem rửa sạch hết các tạp chất, sau đó đem phơi nắng cho thật khơ Đốt trong lò trấu ở địa phương thường dùng để đun nấu (lò được làm sạch 28 kỹ tránh tạp chất trước khi đốt). Trấu cháy hồn tồn thành tro. Bảo quản tro trong lọ kín tránh tiếp xúc với hơi nước Cho 20 gam tro trấu vào cốc thủy tinh 500 ml, sau đó cho vào đó 250 ml dung dịch NaOH (nồng độ là nồng độ mà ta khảo sát biến thiên từ 0,5M đến 6,0M). Đặt cốc thủy tinh gồm tro trấu với dung dịch NaOH này vào bể điều nhiệt đun ở nhiệt độ là 100oC và thời gian đun là thời gian cần khảo sát (biến thiên từ 2h đến 5h) Sau q trình đun cách thủy hồn tồn ta tiến hành lọc dung dịch này (ta gọi là dung dịch 1) để loại bỏ chất bẩn và tro trấu còn dư, thu được dung dịch 2. Nếu dung dịch 2 bị đục hoặc ngả vàng ta cho than hoạt tính vào dung dịch 2 để hấp thụ các chất bẩn chảy qua giấy lọc, thu được dung dịch 3. Giai đoạn này quyết định sự tinh sạch của SiO2 thu được Lọc dung dịch 3 ta thu được dung dịch 4. Ta cho dung dịch HCl 2M với Trấu lượng phù hợp vào dung dịch 4 cho đến mơi trường axit (thử bằng giấy pH). Hỗn hợp bây giờ ở dạng Gel, Gel thu được đem rửa sạch bằng nước cất nhiều lần Rữa sạch, phơi đến mơi trường trung tính (thử bằng giấy pH) đ ể loại bỏ các chất bẩn và ion Cl khơ, đun kĩ Sau đó ta ti SiO2 ến hành đem Gel đi sấy tự nhiên và sấy ở 1000C trong thời gian Tro 24 giờ, tiếp theo đem nung ở 5500C trong thời gian 2 giờ Sấy ởồ i SiO từ tro trấu có thể được hình dung theo sơ đồ sau: Q trình thu h 1000C Dung dịch 1 250 ml NaOH và nung ở 5500C Tiến hành đun cách thủy và lọc SiO2.nH2O Rửa sạch bằng nước cất, lọc Hỗn hợp dạng Gel Dung dịch 2 Than hoạt tính Dung dịch 3 Lọ c Dung dịch 4 Axit HCl 2M 29 Hình 2.1: Sơ đồ quy trình thu hồi SiO2 từ tro trấu Cuối cùng, đem sản phẩm thu được cân bằng cân phân tích, tính hiệu suất chiết theo cơng thức: H% = m m 100 = 100 mo 17,04 (2.8) Trong đó: m : là khối lượng SiO2 thu được mo : là khối lượng SiO2 tính theo lý thuyết. 2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đến q trình thu hồi SiO2 từ tro trấu 30 2.3.2.1. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến q trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày mục 2.3.1. Ở đây ta cố định nhiệt độ ở 100oC và thời gian là 4h, khảo sát các nồng độ NaOH ở các nồng độ: 0,5M; 1,0M; 1,5M; 2,0M; 2,5M; 3,0M; 3,5M; 4,0M; 4,5M; 5,0M; 5,5M; 6,0M. Từ đó đưa ra được nồng độ NaOH tối ưu 2.3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian Để nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến q trình thu hồi SiO 2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trình đã trình bày ở mục 2.3.1. Nhưng ta cố định nồng độ NaOH nồng độ bất kỳ mà đó thu được SiO 2. Ta khơng nhất thiết phải dùng nồng độ NaOH ở nồng độ tối ưu vì ở đây ta chỉ khảo sát thời gian sao cho ở nồng độ đó hiệu suất thu hồi cao và có hiệu quả kinh tế nhất. Ngồi ra cũng để tiết kiệm hóa chất, ít nguy hiểm. Ở đây chúng tơi cố định nồng độ ở 2,0M. Cố định nhiệt độ đun là 100oC. Tiến hành thí nghiệm trong thời gian: 2,0h; 2,5h; 3,0h; 3,5h; 4,0h; 4,5h; 5,0h. Từ đó đưa ra được thời gian tối ưu CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Đặc trưng tính chất của sản phẩm: 31 3.1.1. Phân tích nhiệt vi sai: Thơng thường, để tách SiO2 từ vỏ trấu có thể đi từ 2 phương pháp. Thứ nhất là tách trực tiếp từ vỏ trấu, thứ hai là tách SiO2 từ tro trấu. Do đó, nghiên cứu sự thay đổi hành vi nhiệt của vỏ trấu khi nhiệt độ thay đổi là cần thiết. Kết quả phân tích nhiệt vỏ trấu được thể hiện ở hình 3.1. Trên giản đồ DSC ta quan sát được hai pic ở 840C thu nhiệt, 3230C toả nhiệt và một pic tỏa nhiệt có hình dạng tù từ 350 oC đến 500oC tương ứng với ba giai đoạn mất khối lượng trên giản đồ TG là 12,4%, 27,0% và 54,3%. Sự mất khối lượng ở giai đoạn thứ nhất kèm theo q trình thu nhiệt ( H > 0). Có thể được giải thích là do q trình mất nước có trong vỏ trấu. Đây là q trình hố hơi của nước nên cần cung cấp nhiệt lượng, do vậy H > 0. Giai đoạn mất khối lượng thứ hai ở nhiệt độ 3230C là kết quả của q trình cháy phân huỷ các chất hữu cơ khi cháy các chất hữu cơ tỏa ra nhiều nhiệt ( H > 0) kèm theo sự mất khối lượng do tạo thành CO2 và hơi nước bay ra. Giai đoạn thứ ba, pic toả nhiệt có hình dạng tù ở đây có thể là do sự cháy các chất hữu cơ có nhiệt độ cháy khác nhau. Mỗi chất hữu cơ có một nhiệt độ cháy khác nhau, pic toả nhịêt kèm theo sự hụt khối lượng. Khi các chất có nhiệt độ cháy xấp xỉ nhau, chúng gộp lại thành một pic tù, khơng đặc trưng nhưng đại diện cho tất cả các chất hữu cơ bị cháy trong khoảng nhiệt độ đó. Q trình mất khối lượng xảy hồn tồn khi nhiệt độ gần đến 5500C. Khi đó các chất hữu cơ cháy hết, khơng còn hiện tượng mất khối lượng. Thành phần chỉ còn SiO2 32 DSC TG 40 35 -20 30 25 -40 20 -60 15 10 -80 -100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 NhiƯt ® é ( C) Hình 3.1: Giản đồ phân tích nhiệt trấu 3.1.2. Phân tích thành phần tro trấu Trong vỏ trấu, bên cạnh thành phần chính là xenlulơ và lignin thì nó chứa một hàm lượng đáng kể các oxit kim loại. Bảng 2.1 dưới đây trình bày thành phần hố học của vỏ trấu gạo dùng trong khóa luận này. Có thể thấy rằng thành phần của các oxit chỉ chiếm khoảng 9,92%, trong khi đó một lượng lớn chất hữu chiếm đến 90,08 % Trong thành phần oxit kim loại SiO 2 chiếm 99,17% về khối lượng Như vậy, theo kết quả phân tích ngun tố thì hàm lượng SiO 2 trong vỏ trấu gạo nghiên cứu tương đối thấp, chiếm 9,838% Trong đó, hàm lượng SiO2 ở các nơi khác, cụ thể như ở Ai Cập, hàm lượng SiO2 trong vỏ trấu đến 20% . Điều này có thể được giải thích là ở các điều kiện thổ nhưỡng khác nhau, các giống lúa khác nhau có ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng các ngun tố chứa trong vỏ trấu Bảng 3.1: Thành phần các oxit trong vỏ trấu Hợp chất SiO2 Fe2O3 CaO MgO MnO2 Na2O K2 O 33 % khối lượng 9,838 0,020 0,002 0,003 0,007 0,020 0,030 Vỏ trấu sau khi rửa sạch và phơi thật khơ, đem đốt cho cháy hết các chất hữu cơ, đem phân tích ta thu được thành phần hóa học của tro trấu như sau: Bảng 3.2: Thành phần hóa học của tro trấu Chất hữu cơ Tro (%) cháy (%) 88 12 Thành phần của SiO2 Al2O3 K2O CCK tro 85,2 2,1 1,5 1,2 Từ hình 3.2 ta thấy rằng, trấu sau khi bị đốt kĩ thành tro thì thành phần của chất hữu cơ bị cháy chiếm 88 %, SiO2 và các chất khác chiếm 12 % còn lại, đặc biệt là trong tro, SiO2 chiếm đến 85,2 %, tức là lớn hơn rất nhiều so với trong vỏ trấu, do vậy tơi mới quyết định chọn phương pháp thu hồi SiO2 từ tro trấu 3.1.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X Hình 3.2: Giản đồ XRD của SiO2 chiết từ vỏ trấu Từ giản đồ XRD (hình 3.2) ta thấy chỉ có một pic xuất hiện ở 2θ bằng 22 0 nhưng cường độ rất thấp (