Các kỹ thuật hiển vi điện tử và vi phân tích (từ cơ bản đến ứng dụng trong vật lý, vật liệu, hóa học, y sinh học)

Chúng vừa đồng thời là những công cụ quan sát tối tân với khả năng quan sát các nguyên tử, đổng thời lại là những công cụ xác định chính xác thành phần và liên kết hóa học trong vật liệu

Trang 1

IWU© NGÔ ĐỨC THẾ

CÁC KỸ THUẬT NỂNVIẠIỆNTl VẠVIPIÂÍilTÌCH

ĨIION.GVẬĨLtVỆĨLtyDHHỌC.Y-MHỌC

[ủ SÁCH KHOAHCX:

MS:222-KHTN-2017 NHÀ XUẤT BẢN ĐAI H O C Q U Ố C G IA HÀ NÔI

Trang 2

CÁC KỸ THUẬT HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ VI PHÂN TÍCH

Từ Cơ BẢN ĐẾN ỨNG DỤNG TRONG VẬT LÝ, VẶT LIỆU, HÓA HỌC, Y-SINH HỌC

Trang 4

MỤC LỤC

Lời nói đầu 9

Lời cảm ơn 11

Chưúng 1 ĐIỆN TỬ, SÓNG ĐIỆN TỬ VÀ CẤU TRÚC VẬT CHẤT 1 Điện tử và sự phát hiện ra điện tử 13

1.1 Sự phát hiện ra điện tử 13

1.2 Đặc trưng của điện tử 18

2 Sóng điện tử và sự phát xạ điện tử 18

2.1 Sóng điện tử 19

2.2 Phát xạ điện tử 22

3 Sự ghi nhận điện t ử 27

3.1 Màn huỳnh quang 27

3.2 CCD camera 28

3.3 Cảm biến bán dắn 29

3.4 Ống nhân quang điện và nhấp nháy 30

4 Cấu trúc tinh th ể 31

4.1 Tinh thể và mạng tinh thể 32

4.2 Chỉ sốM iller 33

4.3 Trục vùng 34

4.4 Mạng Bravais 36

4.4 Mạng đảo 39

4.6 Nhiễu xạ điện tử trên tinh thể 40

Tài liệu tham khảo 44

Trang 5

CÀC KỸ THUẬT HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ VI PHÂN TÍCH TỪ cơ BẢN ĐẾN ỨNG DỤNG

Chưửng 2 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ TRUYỀN QUA 1 Kính hiển vi quang học và giới hạn độ phân giải 47

1.1 Kính hiển vi quang học 47

1.2 Giới hạn phân giải 51

2 Sóng điện tử và những tíển để của hiển vi điện tử 54

2.1 Điện tử và sóng điện tử 54

2.2 Sự điêu khiển chùm điện tử bằng trường điện từ 55

2.3 Sự ra đời của kính hiển vi điện tử truyển qua 56

3 Cấu trúc cơ bản của TEM 57

3.1 Nguổn phát điện tử (Electron source) 59

3.2 Các thấu kính từ (magnetic lens) 67

3.3 Hệ các khẩu đ ộ 73

3.4 Hệ các cuộn dây 74

3.5 Bộ phận ghi nhận điện tử 76

3.6 Hệ thống bơm chân không 76

3.7 Thanh giữ máu và tẩng điểu khiển m ẫu 78

3.8 Cảm biến ghi phổ 79

4 CTEM và STEM 80

4.1 CTEM - Kính hiển vi điện tử truyền qua truyền thống 81

4.2 STEM - Kính hiển vi điện tử truyền qua quét truyên qua 81

5 Cơ chế tưởng phản ở ảnh TEM 82

6 Khả năng của TEM 84

6.1 Nhiễu xạ điện tử ở TEM 86

6.2 Ảnh trường tối, ảnh trường sáng 91

6.3 Tạo ảnh phẫn giải siêu cao và phân tích phổ 92

7 Phân íích phổ ở thiết bị TEM 92

7.1 Phổ tán sắc năng iượng tia X (Energy dispersỉve X-ray specíroscopy, EDS hoặc EDX) 92

7.2 Phổ tổn hao năng lượng điện tử (Electron energy loss spectroscopy, E E L S ) 96

8 TEM phân giải c a o 99

Trang 6

9 Vận hành thiết bị TEM trong thực tế 102

9.1 Các thao tác với chùm tia trong T E M 103

9.2 Các bước vận hành chụp ảnh TEM 104

9.3 Các yêu cầu chính cho một phòng thí nghiệm TEM 110

10 Các dạng thức của TEM cho cấc phân tích cao c ấ p 111

10.1 LorẽnừTEM 112

10.2 Toàn ảnh điện tử 117

10.3 ETEM và Cryo-TEM 120

10.3 Aberration-corrected TEM/STEM 126

11.ln-situ TEM 131

Chương 3 KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT 1 Sự ra đời của S E M 149

2 Cấu trúc của S E M 151

2.1 Nguổn điện tử (hay súng điện tử, electron gun) 152

2.2 Hẹ thống thấu kính 152

2.3 Hệ thống các cuộn dây lái tia (deflection coils, scanning co ils) 153

2.4 Hệ các khẩu đ ộ 153

2.5 Hệ các cảm biến thu nhận điện tử (electron detectors) 154

2.6 Cảm biến thu nhận các bức xạ đặc trưng 155

2.7 Buổng chân không, giá mẫu 155

3 Cơ chế làm việc và sự tạo ảnh ở SEM 156

3.1 Tương tác điện tử - mẫu ở SEM 156

3.2 Cơ chế tương phản ở ảnh SEM 160

3.3 Độ phân giải và cơ chế phóng đại ở SEM 163

4 Nhiễu xạ điện tử ở SEM 164

5 Phân tích phổ: phổ EDX và phổ Auger 167

5.1 Phổ ED X Ở SEM 167

5.2 Phổ điện tử Auger (Auger electron spectroscopy) 169

6 Các biến thể của SEM hiện đ ạ i 171

6.1 Thiết bị chùm ion hội tụ 172

Trang 7

8 CÁC KỸ THUẬT HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ VI PHÂN TÍCH TỪ cơ BẢN ĐẾN ỨNG DỤNG

6.2 Phân tích cấu trúc từ với SEM (SEM with Polarisation Analysis, SEMPA) 174

6.3 ESEM và Cryo-SEM 176

6.4 Kính hiển vi ion helium quét 178

6.5 Chụp ảnh STEM ở SEM 179

7 Yêu cầu mẫu đối với phép đo SEM và vận hành SEM trong thực t ế 180

7.1 Tải mẫu và khởi động SE M 181

7.2 Căn chỉnh và chuẩn trực 182

7.3 Loại trừ loạn thị và chụp ảnh 183

8 Phòng thí nghiệm SEM trong thực tế 184

Chưtíng 4 XỬ LÝ MẪU CHO CÁC PHÉP ĐO HlỂN VI ĐIỆN TỬ A Xử lý mẫu cho chụp ảnh SE M 189

1 Mẫu SEM và giá gắn mẫu ở SEM 189

2 Nguyên lý chung cho việc xử lý mẫu chụp ảnh SEM 190

3 Phủ dẫn điện bề mặt cho mẫu chụp SEM 191

4 Xử lý bề mặt cho chụp ảnh EBSD 192

5 Xử lý mẫu tiêu bản sinh học để chụp ảnh SEM 193

B Xử lý mẫu chụp ảnh TEM 195

1 Xử lý mẫu bằng ăn mòn chùm ion 196

2 Xử lý mẫu bằng ăn mòn điện hóa 198

3 Xử iý mẫu bằng thiết bị chùm ion hội tụ (FIB) 200

4 Xử lý mẫu bằng phương pháp uitramicrotomỵ 203

5 Xử lý mẫu bằng cách sao chép cấu trúc (Replica technique) 205

6 Xử iý mẫu đối với các mẫu bột 206

Phụ iục 211

index 225

Trang 8

Lời nói đẩu

Kính hiển vi điện tử là công cụ phân tích dùng cho nghiên cứu cấu trúc và thành phần của các vật liệu rắn (hoặc thậm chí vật liệu lỏng) Chúng vừa đồng thời là những công cụ quan sát tối tân với khả năng quan sát các nguyên tử, đổng thời lại là những công cụ xác định chính xác thành phần và liên kết hóa học trong vật liệu, ở những biến thể hiện đại, nhiều kính hiển vi điện tử có thể là công cụ phân tích câu trúc điện từ hoặc thậm chí là các công cụ chế tạo các linh kiện micro, nano vói độ chuẩn xác cực cao Vì thế, kính hiển vi điện tà hiện đang là những công cụ không thể thiếu cho các nghiên cứu Vật lý, Vật liệu, Hóa học, Sinh học, như một con mắt thông minh và mạnh mẽ

Trong bài giảng khai sinh ra ngành khoa học và công nghệ

nano "There's Plenty o f Room at the Bottom" vào ngày 29/12/1959 ở

Học viện Công nghệ Caliíomia (Caltech, Hoa Kỳ), nhà vật lý học Richard Peynman (1918 -1988) đã dự đoán rằng ngành khoa học mà ông giới thiệu trong bài giảng này (mà sau này là công nghệ nano) chỉ có thể trở thành hiện thực nếu kính hiển vi điện tử được cải tiến thành một công cụ mạnh mẽ Dự đoán của Peynman là chính xác, vì sau đó, sự phát triển của kỹ thuật hiển vi điện tử đã giúp con người hiếu được cơ chế tạo thành tính chất của vật châ't ở thang nanomet, giúp ích đắc lực cho công nghệ nano Hoàn toàn không quá khi có người cho rằng kính hiển vi điện tử là con mắt của khoa học và công nghệ nano để nói lên tầm quan trọng của chúng

Kính hiển vi điện tử, bao gồm SEM (rất phổ biến) và TEM (hiện đại hơn và ít phổ biêh hơn SEM) đang ngày càng ưở nên phổ biến trên tììế giới và đã xuâ't hiện ở Việt Nam trong nhiều năm qua Một

số trường đại học và viện nghiên cứu ở Việt Nam cũng đã được ữang

bị SEM và TEM Lý do TEM khó phổ biến hơn ở Việt Nam là vì nó

Trang 9

là công cụ râ't đắt tiền (cả về giá thành và chi phí vận hành), phức tạp, khó điều khiển và tốn kém trong việc duy trì thiê't bị Nhu cầu học tập một cách bài bản các kiến thức về TEM, SEM cũng ngày một nhiều trong cộng đồng nhà nghiên cứu và sinh viên các ngành học liên quan tới các kỹ thuật này trong khi các tài liệu tham khảo tiêhg Việt còn khá hạn chế Đó là động lực giúp chúng tôi biên soạn cuốn sách này, vód mong muốn truyền tải những kiêh thức cơ bản và chúih xác tới những nhà nghiên cứu và sữìh viên Việt Nam

Tác giả đã cô' gắng ữình bày cuốn sách theo hình thức đơn giản,

sử dụng tối giản các biểu diễn toán học phức tạp, với mong muôn độc giả có thể dễ dàng tiếp cận các kiến thức Cùng với các kiến thức nền tảng cơ bản về kỹ thuật, tác giả cũng cô'gắng trình bày các chi tiê't

kỹ thuật và những vâii đề mới trong nghiên cứu về các lĩnh vực này, dựa trên những kinh nghiệm được tích lũy trong nhiều năm làm việc trực tiêp trên TEM, SEM Bên cạnh đó, đôi nét về lịch sử phát triến của kỹ thuật và những vâh đề khoa học liên quan, cùng với sơ lược

về những nhà khoa học có đóng góp cũng được điểm qua theo dòng phát triển của kỹ thuật Sách củng được đi kèm với một sô'thuật ngữ tiếng Ai-ửi để độc giả có thể phát triển kiến thức của mình qua những tài liệu gốc tiếng Anh có châ't lượng

Mặc dù tác giả đã rất cố gắng tuy nhiên, kiến thức thì mênh mông mà kíiả năng cá nhân chỉ là râ't hạn chê', nên chắc chắn cuốn sách không thể tránh khỏi những thiếu sót nhất định Những ý kiến đóng góp của độc giả luôn được hoan nghênh và cảm tạ

Trân trọng!

Ngô Đức Thế

Trang 10

Lờỉ cảm ơn

Sự động viên và ủng hộ của gia đình, mà trực tiêp từ người bạn đời Ngô Ngọc Lan và con trai Johnny là động lực lớn để tác giả hoàn thành cuốn sách này Lời cảm ơn đầu tiên xin được gửi tới họ.Cuốn sách được hoàn thành nhờ sự hỗ trợ không nhỏ từ nhiều người thân và đồng nghiệp Tác giả xừi được gửi lời cảm ơn PGS Nguyễn Hoàng Hải (Phó Giám đốc Đại học Quôc gia Hà Nội) và TS Phạm Thị Trâm (Giám đốc Nhà xuất bản ĐHQGHN), những người

đã dành sự ủng hộ to lớn để cuốn sách được xuâ't bản Tác giả cũng xũì gửi lời cảm ơn TS Nguyễn Xuân Xanh, Chủ nhiệm Diễn đàn Humbodlt đã dành nhiều sự động viên và ủng hộ để cuôn sách được hoàn thành

Lời cảm ơn tiếp theo xin được dành cho những độc giả đầu tiên của bản nháp cuốn sách với những lời góp ý chân thành và rất thực

tế Những độc giả đầu tiên này bao gồm bạn Trần Thu Thủy, một nhà nghiên cihi trong lĩnh vực hóa dược, anh Hoàng Đức Quang, một nhà nghiên cứu vể lĩnh vực vật liệu, và một số bạn bè khác.Sau cùng là lời cảm ơn gửi tới tất cả những bạn bè, đồng nghiệp

và người thân đã cổ vũ tác giả viết cuốn sách này

Tác giả

Trang 11

Chương 1

Điện tử, hạt cơ bản cấu thành nên thế giới vật chất, là một phđn của

vỏ nguyên tử Điện tử được biết đến từ cuôĩ thể kỷ XIX, còn sóng điện

tử được chính thức ghi nhận vào đẩu thếkỷ XX Sóng điện tử chính là

thành tố chiếu sáng cho các hệ quang học điện tử, công cụ quan sát thê'

giới với độ phân giải siêu cao, cao hơn bất cứ phương tiện quan sát cấu

trúc nào Chương này sẽ làm nền tảng cho các chương sau, đưa đến cho

bạn đọc những kiến thức đẩu tiên vê'cấu trúc nguyên tử, điện tử, sóng

gì Cho tới đầu thế kỷ XIX (khoảng thời gian tò 1838 tới 1851), một nhà khoa học người Anh là Richard Laming^ đưa ra một mô hình

về nguyên tử rằng nguyên tử có câu tạo là một nhân đặc vód lớp vỏ bao gồm các phần mang điện tích âm và dương (Laming, 1845) Lý thuyết của Laming không gây nhiều ảnh hưởng tới giới khoa học, nhvmg cũng có thể xếp vào những công trình đầu tiên về câu trúc nguyên tử

Richard Laming (1798-1879), một nhà phẫu thuật, kiêm nhà phát mứìh, nhà hóa học

và triết học tự nhiên người Anh Lý thuyết vê' nguyên tử của ông phần lớn đến từ những nghiên cứu về điện tử của Michael Paraday.

Trang 12

Năm 1874, một nhà vật lý người Ireland là George Stoney ' đã đưa ra một giả thiết rằng trong vật châ't nhâ't định sẽ tồn tại một thành phần mang điện tích đơn vị tạo nên các hiện tượng điện, và thành phần này có liên kết với nguyên tử, và không thể tách rời ra

khỏi vật châ't Và ông gọi tên các thành phần này là "elecirolion",

và sau đó ông đổi lại tên gọi là "electron" (Stoney, 1894) Cái tên

electron được nhà vật lý học người Hà Lan là Hendrik Lorentz^ chính thức sử dụng và cố định trong lý thuyết điện động lực học nổi tiếng của ông (Lorentz, 1906), và được giới khoa học giữ lại làm tên gọi cho hạt điện tử (mặc dù mô hình của Stoney không chính xác).Trong thời gian từ năm 1869 cho tới năm 1876, nhiều nhà vật lý

ở Anh và Đức đồng thời phát hiện ra sự phát các tia cathode trong môi trường khí kém, và đặc biệt là những đóng góp của các nhà vật lý ở Anh, VVilliam Crookes (người đã phát minh ra ôhg phát tia cathode trong chân không cao)/ Arthur Schuster (người đã dùng bản cực tụ điện để chỉ ra rằng tia cathode bị lệch dưới điện trường

và ước tính tỉ sô' điện tích trên khối lượng của tía cathode)/ Sự tồn tại của điện tử như một hạt mang điện chính thức được khẳng định bởi rứìững nghiên cứu của nhà vật lý học Joseph ITiomson vào

George Johnstone Stoney (1826 - 1911), một nhà vật Ịý người ĩreland, lò giáo sư vật lý

ở Queen's ưniversity of Ireland (ngôi tnrờng sau này được tách thành ba trường là Queen's ưniversitv Belíast ở Belíast University CoOege Cork ở Cork và National University of Ireland, Galway).

Hendrik A Lorentz (1853 -1928), nhà vật lý hục vĩ đại người Hà Lan, vởi nhiều công

tràih lý thuyết về điện động lực học, và nổi bật rdìất là nhữỉig công thức chuyển đổi

Lorentz được Einstein sử dụng trong lý thuyết tương đối hẹp.

Sir William Crookes (1832 - 1919), một nhà vật iv, hóa học người Anh ờ ỉmperiaỉ Colỉege London (khi đó, ngôi trường này mcVi ỉà Royal College of Cheiĩiistry).

Sir Fraiìz Arthur Priedrich Schuster (1851 -1934), một nhà vật ]ý người Anli gốc Đức,

làm việc tại Đại học Manchester (khi ấy, ngôi trường này mới có tên gọi là Owen

College) Schuster giữ ghế giáo sư vặt lý Langworthy ờ Owen Collge (sau khi từng làm việc với Maxwell, Rayleigh, ) ông là người tiến cử Ernest Rutherford kế nhiệm ông giữ chức giáo sư này với khẳiig định Rutherford sẽ thành công (và điều nàv là rất chírử\ xác).

Trang 13

Chương 1 Điện tử, sóng điện tử và cấu trúc vật chất 15

nàm 1896.' J.J Thomson đã cùng với hai cộng sự khác là John Sealy Townsend (1868-1957) và Harold A Wilson (1874-1964) hoàn thành nghiên cứu về tia âm cực (tia cathode) để kết luận tia âm cực là một chùm hạt cơ bản mang điện tích âm, là một phần của nguyên tử, mà sau đó được gọi là "electron" Lorentz là người đề xuất đặt tên gọi này dựa trên đề xuâ't của Stoney Phát hiện này nằm trong đề tài nghiên cứu của Thomson về sự dẫn điện trong môi trường khí mà ông mâ't tód 12 năm theo đuổi kể từ khi bắt đầu được bổ nhiệm làm giáo sư

ở Cambridge Thomson ngay từ đầu tữi rằng tia âm cực phải là một chùm hạt, nhvmg nhiều nhà khoa học ở Châu Âu thời đó coi rằng tia

âm cực là một nhiễu loạn ether {etherial disturbance) Nhà vật lý ngưòd

Đức Hemrich R Hertz (1857-1894) đã từng nghiên cứu và phát hiện rằng tia âm cực có thể đi xuyên qua các bản kim loại mỏng Nhưng Herzt lại thực hiện sai thí nghiệm và cho rằng tia âm cực không bị bẻ cong bởi điện từ trường

Hình 1.1 Joseph Thomson trong phòng thí nghiệm của ông ở Cambrìdge,

và hình ảnh chụp tia cathode bị bè cong trong điện từ trường • di sàn của Thomson còn được lưu lại (hình từCavendish Laboratory).

Sir Joseph John Thomson (1856 - 1940), là giáo sư vật lý thực nghiệm Cavendish ở Đại học Cambridge (Anh), ông từng theo học vật lý ở Owen College và những nghiên cứu cùa Arthur Schuster đã truyền cảm hứng rất lớn cho ông đề tìm ra hạt điện tử Thomson là một nhà khoa học vĩ đại một nhà lãnh đạo xuất chúng đã đưa Cavendish Laboratory trở thành một trường phái vật lý hàng đầu thế giới, là một nhà sư phạm lỗi lạc với 7 học trò đạt giải Nobel và 17 học trò là những nhà vật lý danh tiếng ủ\ế giới (bàn thân ông được trao giải Nobel nám 1906 cho phát hiện của ông về điện tử).

Trang 14

Công trình của nhóm Thomson (J J Thomson, 1897) đã chi ra rằng, tia âm cực có thể bị bẻ cong bởi điện trường (khi cho tia âm cực đi qua điện trường giữa hai bản kim loại) Hertz cũng từng làm tương tự nhưng ông đã sai lầm khi duy trì áp suất khí trong Ống quá lớn làm cho vùng khí giữa hai bản kim loại bị ion hóa

do điện trường, khiến cho điện trường bị giảm mạnh và tia âm cực khi đó bị bẻ cong rất ít nên Hertz đã không thể phát hiện ra

sự bẻ cong đó Thomson đã hút chân không cao trong ống tia âm cực, và quan sát thây tia âm cực bị hút về phía bản kim loại mang điện tích dương, (có nghĩa là tia âm cực phải mang điện tích âm) Thomson còn bô' trí các cuộn dây có dòng điện chạy qua (các cặp cuộn dây đôl xứng cho phép tạo ra từ trường đều), và đã quan sát tia âm cực bị bẻ cong thành một cung tròn do tác động của từ trường Thomson đã bố trí các bản kim loại (tạo điện trường) và cuộn dây (tạo từ trường) sao cho tác động của từ trường và điện trường lên tia âm cực là ngược chiều nhau và bù trừ nhau Điều này cho phép xác được vận tốc của chùm tia âm cực là tỉ sô' của điện trường và từ trường: V = E/B (J J Thomson, 1897) Thomson

đã đo đạc điện tích riêng của hạt này (nó lớn hơn 2000 lần so với điện tích riêng của ion hydro), và khẳng định hạt này nhẹ hơn hydro tới 2000 lần Thử nghiệm tia âm cực sinh ra bởi nhiều loại cathode khác nhau, Thomson đã đi đến kết luận tia âm cực được câu thành bởi một loại hạt mang điện tích riêng, phổ quát trong

vũ trụ, là một thành phần của nguyên tử, và dường như nằm ờ lóp

vỏ của nguyên tử Có thể nói rằng công trình của Joseph Thomson

đã lật ra bộ mặt thật của tia âm cực, ỉà nó được cấu tạo bởi các hạt mang điện tích âm (mà chúng ta sau này được biêì; đó là điện tử, hạt mang điện tích nguyên tô), là một phần của ngu5^ên tử Tuy

ỉà người kê't luận chính thức về sự tổn tại của điện tử như một hạt mang điện tích âm, là một thành phẩn của nguyên tử, nhưng

J ] Thomson cũng chưa đưa ra được vị trí của điện tử trong nguyên

tử là gì (J J Thomson, 1904) Thomson cũng tin rằng nguyên tử như một hòn bi đặc mà điện tử như một phần trong đó, như là những hạt nho trộn lẫn trong chiếc bánh pudding

Trang 15

Chiơng 1 Điện tử, sống điện tử và cấu trúc vật chất 17

ỳ

Điện tử (-)

Hình 1.2 (a) Thí nghiêm chùm tia alpha bắn phá lá vàng mỏng của Rutheríord,

(b) so sánh hệ quả của chùm alpha chiếu qua nguyên tử nếu có cấu trúc kiểu

mô hình Thomson (không có tán xạ), và cấu trúc kiểu lõi (điện tích dương) và vỏ (điện tích âm) thì có tán xạ, và (c) mẫu hành tinh nguyên tử của Rutheríord với lõi hạt nhân mang điện tích dương và vỏ điện tử chuyển động quanh hạt nhân như các hành tinh trong hệ Mặt trời (hình chỉnh sửa từ TutorVista.com).

Nhân loại phải chờ tới gần 15 năm (kể từ ngày điện tử chính

thí nghiệm cho một chùm hạt alpha (hạt nhân He) bắn phá một lá vàng, và quan sát sự tán xạ của các hạt alpha tán xạ trên nguyên tử (Rutheríord, 1911).^ Kết quả này khẳng định nguyên tử gồm hai phần: một phần nhân mang điện tích dương chiếm phần lớn khối luợng nguyên tử, tập trong vào lõi rất nhỏ (hạt alpha bị tán xạ trên pliần hạt nhân), phần vỏ mang điện tích âm Dựa trên thí nghiệm nay/ Rutherford đã đề xuất ra mô hình nguyên tử (thường được gọi

là mẫu hành tinh nguyên tử - hình 1.2), với các điện tử xoay xung quanh hạt nhân rửiư các hành tinh (Rutheríord, 1911) Tất nhiên, mô hình này cũng chưa hoàn thiện và sau này nó tiếp tục được bổ sung

Emest Ruữierford (1871 -1937), nhà vật lý người Anh gốc New Zealand, giáo sư vật lý Langworthy ở Đại học Manchester (1907 - 1919) Rutheríord là học trò của Joseph Thomson ở Cambridge, nhận giải Nobel Hóa học (1908) nhò tìm ra hạt alpha trong phóng xạ là hạt nhân helium Từ năm 1920-1937, ông là Giám đốc PTN Cavendish ở Cambridge.

Trong khoảng từ năm 1908-1913, thí nghiệm của Rutheríord nhiều lần được lặp lại

ở Manchester bởi hai học trò của Rutheríord là Hans Geiger và Em est Marsden để đưa ra sự phân tích tỉ mi về sự tán xạ của các hạt alpha, beta trên vật châ't Xem thêm:

H Geiger, E Marsden, "On a Diffuse Re/lection of the

a-495-500 (1909) https://dx.doi.org/10.1098% 2Frspa.l90^.(J(j^f^Q y ^ M TH ÔN G TIN

Trang 16

bởi các mô hình của Niels Bohr,’ và cuôl cùng là mô hình cơ học lượng tò với lớp vỏ nguyên tử là các đám mây điện tử (hình 1.2), nhưng mô hình của Rutheríord chính thức xác lập điện tử là thành

tố ở lớp vỏ nguyên tử

1.2 Đặc trưng của điện tử

Cho đến ngày nay, điện tử chẳng còn xa lạ gì với nhân loại, và bạn có thể đọc được thông tin về nó ở vô vàn các sách giáo khoa vật

lý Điện tử là một hạt cơ bản hạ nguyên tử mang điện tích nguyên tô'

và thuộc nhóm các hạt cơ bản íermion (spin bán nguyên, tuân theo phân bố Permi), có phản hạt là hạt positron, là hạt dẫn điện cơ bản,

tử, mà ở đó, chuyến động của điện tà trong nguyên tử không còn

rõ ràng như các quỹ đạo xác định như mô hình a ia Rutheríord hay Bohr Thay vào đó, người ta coi rằng lớp vỏ điện tử của nguyên tử có

dạng là các đám mây điện tử (orbital), mà hình dạng của các đám mây

này tạo nên tìi' xác suâ't có mặt của điện tử trong quá trình chuyển động Tứih toán hình dạng các orbital này dựa ữên khái niệm sóng,

mà ở đó chuyêh động của điện tử được coi rửiư một sóng

^ Niels Henrik David Bohr (1885 - 1962), n h à vật lý vĩ đại ngiTÒá Đan Mạch, người đặt

nền móng cho cơ học lượng từ Bohr từng làm việc ở Manchester dưới sự hướng dẫn

của Rutheríord.

Trang 17

(1.1)

p

ở trường hợp này là khôi lượng điện tử), h = 6,625.10'^“ J.s là hằng

tương đối tính (nm)

Bước sóng khi tính đến hiệu ứng tương đối tính (nm)

Khối lượng động (xm j

Vận tốc (x10« m/s)

Trang 18

Nêu điện tử chuyển động với vận tốc râìt lớn tới gần vận tôc ánh sáng (ví dụ như điện trưcmg tăng tốc trên 100 kV) thì hiệu xing tương đối tính sẽ trở nên rất đáng kể Và khi đó, bước sóng của sóng điện tử sẽ khác đi đôi chút so với công thức (1.3) vì được bổ chính thêm hiệu lÌTig tương đô'i tính (VVilliams & Carter, 2009);

Hình 1.3 (a,b) Thí nghỉệm nhiễu xạ điện tử và ảnh nhiễu xạ thu được trong

thí nghiệm nảm 1927 của G R Thomson (G p Thomson, 1927); (c,d) thí nghiệm nhiễu xạ điện tử và phổ nhiễu xạ thu được bởi

c Davisson và L Germer (Davisson & Germer, 1927)

Giả thuvê't về sóng vật châ't của de Broglie ngav lập tức được kiếm chứng chỉ vài năm sau khi nó được công bố và điện tử chính

là đối tượng được sử dụng Năm 1927, hiện tượiig nhiễu xạ điện

tử (một tính chất cơ bản của sóng vật chất) được độc lập quan sát bằng thực nghiệm ở Vương quốc Anh (bởi George Paget Thomson

Trang 19

Chưdng 1 Điện tử, sóng điện tử và cấu trúc vật chất 21

ỏ Đại học Aberdeen, Scotland)^ và ở Mỹ (bởi Clũìton Davisson^ và Lester Germer’ ở Bell Labs) G Thomson đã sử dụng một chùm tia cathode chiếu tới một tấm mỏng celluloid có chiều dày 30 rưn, và ghi nhận được các vân tròn nhiễu xạ trên một tâm phim quang học đặt sau tấm mỏng celluloid ở khoảng cách IG cm (G p Thomson, 1927) - hình 1.3(a,b) Đây chính là sự nhiễu xạ điện tử tương tự như ở kính hiển vi điện tử truyền qua sẽ được miêu tả chi tiết hơn ở chương 2 Trong khi đó, nhóm của Davisson và Germer đã cho một chùm điện tử chiếu phản xạ trên bề mặt của một tinh thể Ni và cũng thu được những hình ảnh nhiễu xạ (Davisson & Germer, 1927)

- hình 1.3(c,d) Phương pháp của Davisson và Germer hiện nay được phát triển thành kỹ thuật nhiễu xạ điện tử năng lượng cao phản

xạ {Reflectỉon High Energy Electron DỈỊỷraction, RHEED - hình 1.4), hoặc nhiễu xạ điện tử năng lượng thâp {Loĩv energy electron

diffraction, LEED) được sử dụng nhiều trong các phân tích bề mặt

(Laukkanen, Sadowski, & Guina, 2012; Price, 2003)

Hình 1.4 (a) Nguyên lý một hệ chế tạo màng mỏng bằng phương pháp epitaxy chùm

phân tửiMolecularbeam epitaxy-MBE) sửdụng nhỉễu xạ điện tửRHEED như

một công cụ phân tích trực tiếp chất lượng màng ngay trong quá trình mọc màng (hình từ Openstax CNX), và (b) một phổ RHEED được ghi trong quá trình mọc màng trên đế SrTiOj (Moyer, Gao, Schiffer, & Martin, 2015).

Sir George Paget Thomson (1892 - 1975), là giáo sư vật lý ở Đại học Aberdeen, một nhà vật lý học người Anh ông chính là con trai của nhà vật lý Joseph Thomson

đã phát hiện ra điện tử Phát hiện ra hiện tượng nhiêu xạ điện tử đã đưa đến cho

G Thomson giải Nobel Vật lý năm 1937 (chia giải cùng Davisson).

Clinton Joseph Davisson (1881 -1958) là một nhà vật lý ngưòâ Mỹ, làm việc ở Bell Labs Lester Germer (1896 - 1971) là một nhà vật lý người Mỹ, làm việc ở Bell Labs cùng với Davisson trong nghiên cứu về tứứì chất sóng điện tử.

Trang 20

2.2 Phát xạ điện tử

Sự phát xạ điện tử được các nhà vật lý học nghiên cxiu từ trước khi điện tử được phát hiện Năm 1837, Michaeal Paraday' lần đầu tiên chỉ ra những tia hổ quang sinh ra từ cathode và kê't thúc ở anode (Paraday, 1837), có thể coi như bằng chiỉng thực nghiệm đầu tiên về các hiện tượng phát xạ điện tử Hiện tượng này được Heinrich Geissler^ ứng dụng để tạo ra các ống Geissler, là các ống phát sáng do phóng điện trong môi trường khí kém Vào khoảng những năm 1870, William Crookes đã phát triển các ôhg Geissler thành một linh kiện phát xạ điện tử, gọi là các ông Crookes, mà

n g ày nay thường gọi là các ống phát tia cathode {cathode ray tube)

Ong này là một ống chân không cao, mà sử dụng một điện thế cao

áp đặt vào giữa cathode và anode, cho phép phát ra các tia âm cực chạy từ cathode đến anode ố n g Crookes là một linh kiện nhiều nhà khoa học sử dụng để nghiên cứu bản châ't về tia âm cực, và giúp cho J Thomson tìm ra điện tử

*

Cực âm

(a) ựấmì

Cực dương

Hình 1.5 (a) Hình vẽ linh kiện diode bóng chân không trong bằng phát tninh sáng chế

của Pleming (Fleming, 1904), (b,c) sự hoạt động cùa diode khi trong nguồn điện (b) không có dòng điện, (c) có dòng đĩện và (d) ảnh chụp diode đẩu tiên của Flemìng (ảnh từ wikipedia.org).

Michael Paraday (1791 - Ỉ867), nhà vật lý, hóa học thực nghiệm người Anh, người

đã có những đóng góp vl đại trong các nghiên cứu về các hiện tượng điện, từ, điện hóa, quang học, Michael Paraday có thể coi là nhà vật lý có những nghiên aVu ảnh hưởng nhiều nhất cho nhân ỉoại ở cuối thế kỷ XIX, đầu ứìếkỳ XX

lohan Heinrich VViỉhelm Geissler (1814 -1879), một nhà vật Iv học ngưòi Đức.

Trang 21

Năm 1873, Prederick Guthrie’ ở London đã phát hiện ra rằng các hạt sắt nóng đỏ luôn bị mất điện tích âm (Guthrie, 1873) và đây là nguồn gốc của tia cathode (âm cực), và đây chính là hiện tượng phát xạ nhiệt điện tử Phát hiện này giúp cho John Ambrose Pleming,^ một nhà nghiên cứu làm việc dưới sự hướng dẫn của Guthrie phát minh ra linh kiện điện tử đầu tiên, diode nhiệt điện tử (hình 1.5) và bằng phát minh sáng chế của ông được cấp vào năm

1904 (Pleming, 1904) Linh kiện này (xem hình 1.5) bao gồm hai điện cực, âm cực và dương cực đặt trong ống chân không cao Âm cực được đốt nóng bởi một nguồn điện cho phép phát xạ các điện tử Khi đặt vào hiệu điện thế dương giữa dương cực và âm cực [hình 1.5(c)], dòng điện sẽ dễ dàng tạo ra do điện tử phát xạ và chuyển động ngược chiều điện trường (từ dương cực tới âm cực) Ngược lại, nếu điện thế đổi chiều, điện tử không thể chuyển động từ âm cực tód dương cực do điện trường hút lại và không tạo ra dòng điện [hìrửi 1.5(b)] Linh kiện điện tử bóng chân không được dùng trong các mạch điện tử cho tới tận giữa thếkỷ XX trước khi bị thay thếbởi linh kiện bán dẫn được phát minh năm 1947

Owen Richardson^* là người đã xây dựng các quy luật vật lý của hiện tượng phát xạ nhiệt điện tử và nhận giải thưởng Nobel Vật lý năm 1928 cho những đóng góp này Năm 1901, Richardson

đã phát biểu định luật phát xạ nhiệt điện tử (sau này được gọi là địrửi luật Richardson) mà ở đó cường độ dòng điện tử phát xạ (/) là một hàm của nhiệt độ cathode (T) theo dạng thức của phương trình Arrhenius (Richardson, 1901):

- W

Prederick Guthrie (1833 - 1886)/ một nhà vật lý, hóa học người Anh, là giáo sư của

Imperial College London Guthrie đã hướng dẫn John A Pleming tiến hành các nghiên cứu về điện.

Sir John Ambrose Pleming (1849 -194), một nhà vật lý và kỹ sư điện người Anh, đã có những đóng góp lớn trong kỹ thuật điện tử chân không với các phát minh về diode

và triode bóng chân không.

Owen VVillans Richardson (1879 -1959), một nhà vật lý học người Anh ông công bố công trình lý thuyết về hiện tượng phát xạ nhiệt điện tử khi vừa tốt nghiệp đại học (Trinity College, Đại học Cambridge).

Trang 22

theo tàng vật liệu, tham số khôi lượng điện tử trong công thức (1.6)

sẽ được thay bằng khôi lượng hiệu dụng Và khi đó, người ta có hằng sô' Richardson hiệu dụng thay đổi theo từng vật liệu và từng hướng khác nhau của tinh thể (Crowell, 1965):

(1.7)

Với các tham số r và Ằ,g đặc trưng cho vật liệu và các hướng

tinh thể khác nhau, và hai tham số này chính là yếu tô' dẫn tới việc

h ằn g SỐ Richardson th ay đổi theo từ n g v ật liệu.

Bảng 1.3 dưới đây thống kê hằng sô'Richardson cho một sô' loại vật liệu Nhìn vào bảng 1.3, bạn có thể thây w, Ta, Mo là các kim loại có khả năng tốt dùng cho các cathode phát xạ nhiệt điện tử, bởi chúng có nhiệt độ nóng chảy cao (tức là có khả năng chịu được sự đốt ở nhiệt độ cao), có công thoát trung bình và hằng số Richardson

tô't nhất LaBg {Hexaboride Imrthanum) là vật ỉiệu phổ biêh nhâ't hiện

nay cho các nguổn phát xạ nhiệt điện tử Nó có công thoát thâ'p hơn

so với w nên chỉ cần đốt ở nhiệt độ thấp hơiì, do đó cho phép tăng tuổi thọ cathode lên gấp 10-15 lần so với w, và đồng thòi nó cho chùm điện tò có độ sáng gâp 10 lần so với w Cesium có công thoát thấp (rất dễ phát xạ) đổng thời hằng số Richardson rất cao, nhưng

nó lại không khả dĩ cho việc dùng làm cathode phát xạ vì nhiệt độ nóng chảy quá íhâp (khoảng xung quanh nhiệt độ phòng)

Trang 23

Chíớng 1 Điện tử, sóng điện tử và cấu trúc vật chất 25

Bảng 1.3 Hằng số Richardson, nhiệt độ nóng chảy và công thoát

ở một số vật liệu khác nhau (Gao, Li, & Sammes, 2011)

Vật liệu Nhiệt độ

nóng chày (K)

Công thoát (eV)

Hằng số Richardson (A.cm-^K-=')

đo, điện trường đặt vào cathode có thể làm tăng cường sự phát xạ điện tử (Schottky, 1914):

(£) vào sự phát xạ nhiệt điện tử:

^ Walter Hermann Schottky (1886 - 1976), một nhà vật lý học ngưòd Đức, có nhiều

đóng góp cho các nghiên cứu vể bán dẫn, vật lý kỹ thuật.

Trang 24

Sự phát xạ này được gọi là sự phát xạ Schottky, và ngày nay

là một hiệu ling quan trọng trong các nguồn phát điện tử cho các kính hiển vi điện tử Hiệu ling phát xạ Schottky là sự lai giữa phát

xạ trường và phát xạ nhiệt giúp tạo ra các nguồn phát điện tử hoạt động ở nhiệt độ thâp hơn (tuổi thọ dài hơn) so với nguồn phát xạ nhiệt, có độ sáng lớn hơn rất nhiều đổng thời có độ đơn sắc tốt hơn nhiều so với nguồn phát xạ nhiệt

Một hiện tượng phát xạ điện tử khác cũng đóng vai trò vô cùng quan trọng trong việc chê'tạo các nguồn phát điện tử là hiện tượng

phát xạ trường (fieỉd emission) Hiện tượng này đã được quan sát

thây một cách đơn giản tà thế kỷ XIX dẫn tới việc phát hiện ra điện tử, nhưng chưa được hiểu một cách rõ ràng Khi một điện trường mạnh được đặt vào giữa anode và cathode, nó sẽ dẫn tới việc phát xạ các điện tử ở cathode (do sự kích thích của năng lượng đến từ điện trường) Vật lý của hiệu ứng này được hiểu rõ nhờ các

mô tả toán học vào năm 1928 bởi Fowler' và Nordheim^ (Fowler & Nordheim, 1928) Bản chất của hiệu ứng phát xạ trường ở các kim

loại là sự chui hầm của các điện tử {Fowler-Nordheim tunnelling) ở

gần mức Fermi khi điện trường (E^) đặt vào có cường độ đủ lớn

Và việc này chỉ có thể xảy ra được khi cathode được đặt trong chân không Cường độ dòng điện tử phát xạ sẽ được cho bởi phương trình Fowler - Nordheim (Fowler & Nordheim, 1928);

ở đây, ỉà hằng số p hát xạ tùy th uộc vào vật liệu, (p là công

thoát điện tử, B = 6,12,10® là hằng sô' Hiệu ứng phát xạ trường cũng

xảy ra trong sự phát xạ Schottky, khi đó, năng lượng nhiệt và năng lượng điện truxmg cùng đóng vai trò kích thích Khi điện tnròng đủ ỉớn, sự phát xạ do điện trường ữở nên chiếm ưư thế, Hoặc ở một số

‘ Sir Ralph Howard Fowler (1889 -1944), một nhà vật ìý, thiên văn học ngưòd Anh, là giáo sư Đại học Cambridge Fowler chmh là người hướng dẫn khoa học của nhà vật

lý học Paul Dirac.

^ Lothar Wolfgang Nordheim (1899' 1985), một nlià vật lý người Mỹ gốc Đức ôn g ỉà giáo sư của Đại học Duke.

Trang 25

Chướng 1 Điện tử, sóng điện tử và cấu trúc vật chất 27

vật liệu trong điều kiện chân không siêu cao, sự phát xạ trường có thể xảy ra mà không cần tới sự đốt nóng catììode Đó là sự phát xạ

trường lạnh {coldỷield emission) Cách thức để làm tăng điện trường

phát xạ là chế tạo cathode sao cho nó có dạng mũi nhọn có kích thước mũi nhọn cực nhỏ, như một chỏm cầu (bán kúih r), và khi đó, điện

trường kích thích sẽ phụ thuộc vào thếkích thích {V ) theo công thức:

Màn huỳnh quang ựluorescent screen) là một trong những phương

pháp quan sát điện tử đơn giản và được sử dụng lâu đời nhất, kể từ khi các thiết bị hiển vi điện tử ra đời cho đêh ngày nay Đây là một màn ảnh (thường có màu trắng) phủ chất huỳnh quang (phổ biến nhâ't là ZnS) Khi chùm điện tử chiêíi tới màn huỳnh quang, nó sẽ gây

ra sự phát xạ ánh sáng khả biêh mà mắt thường có thể nhìn thây Lúc này, chùm điện tử sẽ được "nhìn thây" trên màn huỳnh quang dưới dạng một chùm sáng màu xanh lá cây (bước sóng khoảng 550 nm)

Hình 1.6 (a) Màn hmh huỳnh quang sử dụng trong thiết bị TEM JE O L 1400 (University

of Missourỉ-Columbia, ÚS): (1) màn huỳnh quang chính lớn, (2) màn huỳnh quang nhỏ, (3) ống nhòm; (b) Ảnh TEM hình thành trên màn huỳnh quang ở thiết bị TEM FEI Tecnai T20 (TU Berlin, Đức).

Trang 26

Màn huỳnh quang thưòng chỉ dùng để quan sát nhanh ảnh trong các ửiiết bị TEM, hay chùm điện tử chứ không được dùng để ghi lại ảnh Vị trí của màn huỳnh quang nằm ở gần cuôl cùng của cột quang học TEM (hình 1.6), noi ảnh phóng đại cuối cùng được hình thành,

và thường được đặt nằm phía trên các camera ghi ảnh Mỗi thiết bị TEM có thể có tới hai màn huỳnh quang, một màn hình lớn, nơi ảnh TEM có thể quan sát trên đó qua cửa sổ trong suốt nhìn trực diện vào buồng camera, và một màn hình nhỏ hon, nơi mà ảnh TEM vód độ bội giác lớn hơn được quan sát qua một ôhg nhòm nhỏ (hình 1.6)

3.2 CCD camera

CCD {Charge-coupled device) camera là một linh kiện chuyến đổi

tín hiệu bằng linh kiện bán dẫn Mỗi CCD camera bao gồm nhiều các điểm ảnh nhỏ (pixel), mà mỗi điểm ảnh là một linh kiện bán

dẫn có câu trúc kiểu MOS {metaỉ oxide semiconductor) ghi nhận tín

hiệu của chùm điện tử, bằng cách tạo ra một sự tích lũy điện tích tỉ

lệ thuận với cường độ của chùm điện tử chiêíi tới nó Lượng điện tích tích lũy này sẽ tạo thành một thế được ghi nhận thành tín hiệu đầu ra ở linh kiện

Hình 1.7 (a) CCD camera OneVievv được giới thiệu nàm 2014 của hãng Gatan (Mỹ) có tốc

độ chụp 25 hình một giây chất lượng cao và tốc độ 1600 khung/s, (b) vị trí CCD camera sử dụng trong thiết bị TEM FEI Tecnai F30.

CCD camera là tìiiết bị chụp ảnh kỹ thuật số phổ biến, có thể dùng để ghi ảiìli quang học hoặc ảnh trong các thiết bị chùm điện tử

Trang 27

Nó bắt đầu được phát triển tại Bell Labs vào năm 1969 bởi VVillard Boyle và George Elwood Smith,’ nhưng Michael Prancis Tompsett mới là ngưòd hoàn thiện phát mmh này và đăng ký ửiành công patent vào thập kỷ 1970 (Tompsett, 1972).^ CCD camera là thiê't bị ghi ảnh kỹ

ửiuật SỐ đơn giản, dễ làm việc, có tốc độ ghi ản h tốt (phổ biến là tốc

độ cỡ 10 ảnh/s, hoặc loại tốt là 25-30 ảnh/s, loại cực kỳ tốt có thể tới Ịas/ảnh) Điểm yếu của CCD camera là nó dễ bị bão hòa khi cường

độ chùm điện tử chiếu tới quá lớn (trong khi màn huỳrủì quang thì không bao giờ bị bão hòa) Giói hạn bão hòa phổ biến ở CCD camera vào khoảng 16,000 count/s CCD camera thường được dùng trong các thiết bị TEM nhiều hơn (và hầu như ít được dùng trong SEM), có thể được dùng để chụp ảnh TEM, ảnh nhiễu xạ điện tử, hoặc một số CCD camera thếhệ mới gần đây cũng có thể cải tiến để ghi ảnh STEM (hình 1.7)

3.3 Cảm biến bán dẫn

Cảm biêh bán dẫn được dùng để ghi nhận điện tử trong các chế

độ chụp ảnh STEM, trong các detector ghi ảnh vành khuyên (Drees, Mueller, & Gerthsen, 2016), hoặc sử dụng làm các detector ghi ảiứì ở chếđộ chụp ảnh điện tử tán xạ ngược trong SEM (Zaitsev, Kupreenko, Rau, & Tatarintsev, 2015) Loại cảm biến này bản chất là các diode bán dẫn dựa ữên Si đơn tữìh thể Cường độ chùm điện tử được ghi nhận ửiông qua dòng điện tử - lỗ trống được tạo ra trong các lớp tiếp xúc p-n Cảm biến bán dẫn có một số ưu điểm như:

^ Michael Prancis Tompsett, một nhà vật lý người Anh, người đã hoàn thiện linh kiện CCD camera.

Trang 28

30 CÁC KỶ THUẬT HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ VI PHÂN TÍCH TỪ cơ BẢN ĐẾN ỨNG DỤNG

Tuy nhiên, nó có một nhược điểm lớn tương tự như CCD camera là dễ bị bão hòa hoặc đánh thủng khi cường độ chùm điện

tử lớn Bên cạnh đó nó có một khuyêt điểm đáng kê’ là có dòng

rò {dark current) lớn, tức là có tín hiệu nền ngay cả khi không có

chùm điện tử chiếu tới do thăng giáng nhiệt trong linh kiện bán dẫn Dòng này có thể giảm thiểu bằng cách làm lạnh cảm biến Đây

là lý do các CCD camera, cảm biêh bán dẫn thường được làm lạnh bằng các bộ làm lạnh nhiệt điện Peltier

3.4 Ống nhân quang điện và nhấp nháy

Là một ửdết bị ghi nhận điện tử bằng cách chuyển đổi điện -

quang, kết hợp với ôhg phát sáng nhấp nháy (Scin tillator Photomultiplier)

ửiường dùng đế ghi nhận điện tử ữong các ửdê't bị SEM hoặc đôi khi

cả ở TEM Khi một điện tử chiêu tới thiết bị, nó sẽ đập vào ống phát quang nhâp nháy được làm từ Yttrium-Alummum Gamet có pha tạp

Ce, và tạo ra một hạt photon ửiứ cấp, được dẫn tới cathode quang điện của ông nhân quang (hình 1.8) Photon này đập vào cathode và lại tạo

ra hai photon ửiứ cấp, và cứ thế tiếp tục được nhân sô' lượng photon trước khi được hiển thị tại màn hìrửi đặt ở anode

Cực thấu kínhMân phát quang

quang Cathode quang điện

J Nhân quang đỉện Ịp^Nhân quang điện Anode

Hình 1.8 (a) Nguyên lý hoạt động của ống đếm nhấp nháy - nhân quang điện (VVilliams

& Carter, 2009), và ảnh chụp cảm biến này sử dụng trong thiết bị SEM ở Đại học Edinburgh (Vương quốc Anh).

ITiiêt bị ghi nhận điện tử kiểu này có điểm mạnh là cực kỳ nliạy (nó thậm chí có thể ghi nhận được một điện tử) và có nhiễu nền cực thâp, và ít bị ảnh hưởng bởi các yếu tố nhiễu điện từ bên ngoài Nhưng nó cũng có điểm vếu là đắt tiền và dễ bị hỏng nếu thời gian

Mâu

Trang 29

ghi nhận dài Thiê't bị này thường được dùng phổ biến nhất trong các SEM để ghi nhận điện tử phát xạ thứ cấp

Cảm biến ghi nhận điện tử theo nguyên lý nhấp nháy và nhân quang được phát minh bởi Thomas E Everhart, Richard

R M Thomley vào năm 1960 (Everhart & Thomley, 1960) khi đang làm việc tại Đại học Cambridge dưới sự hướng dẫn của Sir Charles VViUiam Oatley Vì thê' nó thường được gọi là cảm biêh Everhart-Thomley

4 Cấu trúc tinh thể

Có lẽ mảng nghiên cứu sử dụng nhiều nhâ't các thiết bị hiển vi điện tử là nghiên cứu các vật liệu rắn Trong nghiên cihi này, việc tìm hiểu câ'u trúc tinh thể là một trong những mục tiêu cực kỳ quan trọng Vì thế, các kiến thức cơ bản về tinh thể học cũng là một nền

nghiên cứu về các phương pháp hiển vi điện tử Phần này sẽ hệ thống hóa lại những kiến thức cơ bản nhâ't về tinh thể học

Tinh thể (crystal), là hình thái kê't tinh {crystallisation) của các

vật châ't ở dạng rắn (và ngày nay con người còn tạo ra ở dạng lỏng

- tinh thể lỏng) và được biết đến sự kết tinh này từ rất lâu (một

ví dụ rất dễ thây ở đời thường là các hạt muối ăn kết tinh thành các hình khối lập phương), nhưng phải tới tận đầu th ế kỷ XVII, các nhà khoa học ở Châu Âu mới bắt đầu nghiên cứu về tinh thể Người được coi là mở đầu cho các nghiên cứu về tinh thể là nhà thiên văn học người Đức, Johannes Kepler/ với giả thuyết về hình dạng của các tinh thể hoa tuyết trong tác phẩm Strena seu de Nive Sexangula (A New Year's Gift of Hexagonal Snow) xuâ't bản vào năm 1611, trong đó ông đã dự đoán rằng hình dạng lục giác của các hoa tuyết là do sự sắp xếp một cách trật tự của các hạt nước hình cầu Hơn 50 năm sau Nicolas Steno đưa ra một giả thuyết

về những mặt và góc cô' định trong các tinh thể vào năm 1669.^

Johannes Kepler (1571 -1630), nhà toán học, ửdên văn học vĩ đại người Đửc, người râ't

nổi tiêhg vód 3 định luật Kepler về chuyêh động của các hành tiiứi quanh mặt trời Nicolas Steno (1638 -1686), một nhà khoa học ngưòd Đan Mạch, sinh ra và lớn lên ở Copenhagen.

Trang 30

Sau đó hơn 100 năm sau (1784) nhân loại mới có những thành tựu tiếp theo, với công trình của René Just Haủy chỉ ra rằng những mặt tinh thể được tạo thành nhờ các lớp xê'p có cùng hình dạng và kích thước.' Những nghiên cứu đột phá nhất về tinh thể học trước thế kỷ XX thuộc về VVilliam Hallowes Miller^ và Auguste Bravais.^ Miller là người đã xây dựng nên cấu trúc hình học của tinh thể và

sử dụng các tọa độ hình học để mô tả các hướng, các mặt tinh thể

và tọa độ các vị trí nguyên tứ, và những thành tựu này của ông vẫn còn tiếp tục là nền tảng cho tinh thể học cho đến tận ngày nay mà chúng ta hay dùng là các chỉ số Miller (Miller, 1839) Sau Miller, Bravais là người đã phân loại các loại tinh thể, và sắp xếp chúng thành 7 nhóm tinh thể, cùng với các loại tinh thể chi tiết cho từng nhóm (Bravais, 1848), mà sau này các phân tích chính xác đã khẳng định sự đúng đắn của cách phân loại này Do đó, tên Bravais được dùng để gọi là "mạng tinh thểBravais"

4.7 Tinh thể và mạng tinh thể

Tinh thể là một trạng thái của các vật rắn mà ở đó các nguyên

tử sắp xêp một cách trật tự và tuần hoàn trong một khoảng cách lớn

(trật tự xa - long-range order) Tinh thể được hiếu đơn giản bao gồm mạng tinh thể với các ô đơn vị {unit cell) và các nút mạng được chiếm

bởi các nguyên tử, ion hay phân tử Tính châ't tuần hoàn tạo cho các tinh thể có hai tính chất quan trọng là đồng nhất và dị hướng

Mạng tinh thể (crỵstal lattice) là các hình hộp có đỉnh là các cấu

tử của tinh thể (nguyên tử, ion, phân tó) mà mỗi hình hộp tạo nên một ô đơn vị (hav là ô nguyên tô - hình 1.9) Chúng thỏa mãn điều kiện: có tính đôi xứng cao, sô góc vuông phải tối đa, và có thể tích

' René Ịust Haủy (1743 - 1822), một nhà nhà khoáng học người Pháp.

^ VVilliam Hallowes Miller (1801 - 1880), một nhà khoáng học người Anh, được coi là cha đẽ của ngành tinh thể học hiện đại ông học St John's College (Carobridge), và giữ ghế giáo sư khoáng hợc ở Đại hợc Cambridge từ năm 1832.

^ Auguste Bravais (1811 - 1863), nhà vật lý học người Pháp với nhiều nghiên cứu về khoáng học, thiên văn, từ học và đặc biệt là tữủi thể học ống là học trò của nhà toán học vĩ đại Evariste Galois ớ École Polytechnique Paris và làm giáo sư vật lý tại đây

từ năm 1845 đến 1856.

Trang 31

nhỏ nhất Mỗi ô đơn vị là một hình hộp mà kích thước của các cạnh

và các góc tạo thành các hằng số mạng [hình 1.9(b)] Mỗi ô đơn vị

sẽ được đặc trimg bởi các thông sô'; hằng số mạng {a, b, c, a, |3, ỵ),

số phối trí (số nguyên tử lân cận gần nhất xung quanh môi nguyên

tử bất kỳ), độ xê'p chặt {atomic packing/actor - được xác định bằng tỉ

lệ thể tích mà các nguyên tử chiêm chỗ trong mỗi ô nguyên tô) Tập hợp các nút mạng này sẽ tạo thành một mạng không gian, mà bất

kỳ m ột n ú t m ạn g n ào cũ n g sẽ lặp lại với ch ín h nó khi đ ư ợ c tịn h tiến

hoặc quay (theo một phép quay nhâ't định)

Hình 1.9 (a) Một tinh thể, bao gồm mạng tinh thể cấu tạo mởi nhiều ô nguyên tố

với các nút mạng (do các nguyên tử, phân tử hay ion chiếm giữ), (b) một ô nguyên tố vởi các hẳng số mạng.

4.2 Chỉ SỐ Míller

Chỉ SỐ Miỉler (Miller index), là hệ thống ký hiệu nhằm tọa độ hóa các vị trí các nguyên tử trong tinh thể, bao gồm ba chỉ số h, k

và 1 để mô tả vị trí các nút mạng, các hướng và các mặt Các hướng

tinh thể {crystal direction) là các đường thẳng trong tinh thể được

tập hợp bởi các nguyên tử nằm trên một đường thẳng, trong khi các

mặt tinh thể {crystal plane) là mặt phẳng được tạo thành tò ít nhất

ba nút tinh thể Mỗi tinh thể sẽ có nhiều họ mặt (bao gồm nhiều mặt tinh thể song song)

Trang 32

34 CÁC KỸ THUẬT HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ VI PHÂN TÍCH TỪ cơ BẢN ĐẾN ỨNG DỤNG.

Hình 1.10 Các ví dụ về chỉ số Miller: (a) chỉ số Miller biểu diễn các hướng [001 ], [010], ;

(b) chi số Miller biểu diễn hai măt phẳng tinh thể (111) và (221) Hình được chinh sửa từ hình gốc trên wikipedia.org.

Chỉ số Miller chính là tọa độ của các các hướng (đường) và các mặt tinh thế trong hệ tọa độ tạo thành từ ba vector đơn vị là ba hằng

số mạng a, b, c Người ta dùng ba ký hiệu h, k, l để biểu diễn chỉ sô' Miller và dâu ngoặc vuông “[hklỴ' cho biểu diễn hướng tinh thể, và dâ'u ngoặc tròn ''ỢíklỴ' để biếu diễn mặt tinh thể Chỉ sô' Miller được

xác định như sau: giả sử một mặt tinh thể, cắt ba trục tọa độ tại các

mặt phẳng này tír một bộ số nguyên rút gọn của ti số (X/a,Y/b,Z/c)

để tạo thành chỉ sô' (hkl) biểu diễn cho mặt đó Hình 1.10 là một ví

dụ đơn giản về các chỉ số Miller cho một sô' hướng và mặt tinh thể

4.3 Trục vùng

Trục vùng {Zone axis) cũng là một khái niệin quan trọng trong

tinh thể học được dùng nhiều cho các kỹ thuật hiển vi điện tủ’ Trục vùng là một hướng trong tinh thể mà song song với đường giao điểm của ít Iìhâ't hai họ mặt tinh thể Người ta ký hiệu trục vùng

băng \u V w] Trục vùng [u V ĩv] được xác định là song song với họ

mặt phẳng (hkl) nếu các chi số Miller thỏa mãn điều kiện:

u h ^ v k + wỉ = Q (1.12)

Từ điều kiện này, trục vùng của hai họ mặt phắng (h^k^ì^) và

{h k l ) sẽ được cho bởi;

Trang 33

Điều kiện (1.13) là điều kiện để xác định trục vùng của hai mặt

{hjí^ỉ) muốn có chung một trục vùng thì khi đó, các chỉ số Miller

của chúng phải thỏa mãn điều kiện;

Trục vùng được sử dụng nhiều trong các phép phân tích HRTEM hay nhiễu xạ điện tử ở TEM Khi muốn đạt ảnh phân giải cao, điều kiện cần đầu tiên là mẫu cẩn được định hướng sao cho chùm tia điện tử đi song song theo một trục vùng Hay khi muôVi tính toán câu trúc của các đơn tinh thể từ phổ nhiễu xạ điện tử, người ta thường ghi lại phổ nhiễu xạ điện tử khi cho chùm tia điện tử đi song song với một trục vùng Khi đó, phổ nhiễu xạ sẽ có tính đôi xứng cao, tiện cho việc tính toán, như một ví dụ ở hình 1.11

:iO^Ì ể

5 1/nm

Hình 1.11 Phổ nhiễu xạ điện tửcủa đơn tinh thể Mo03 được thực hiện trên thiết bị TEM

FEI Tecnai T20 khi cho chùm điện tử đi song song với trục vùng [010] 1 (các ch! số Miller của các mặt tinh thể tương ứng với các chấm nhiễu xạ được xác định trên hình).

^ Chú ý: chỉ sô' Miller cùa các số âm được biểu diễn bằng một gạch thẳng nằm bên trên con số thay vì dấu - đặt trước con số như bình thường Ngoài ra, chỉ số Miller thường viết liền nhau.

Trang 34

36 CÁC KỶ THUẬT HIỂN VI ĐIỆN TỬ VÀ VI PHÂN TÍCH TỪ cơ BẢN ĐẾN ỨNG DỤNG

4.4 Mạng Bravais

Mạng Bravais là các nhóm tinh thể được phân loại bởi Auguste Bravais (Bravais, 1848) dựa trên việc phân loại các hình dạng của ô nguyên tố và các kiểu sắp xếp nút mạng Bravais đã phân loại các tinh thể thành 7 nhóm lớn và mỗi nhóm bao gồm nhiều loại tinh thể nhỏ hơn Các nhóm này bao gồm:

Hệ tam tà {tridinic structure): trong nhiều sách giáo khoa, tên

gọi của hệ tinh thể này có thế được dịch là "ba nghiêng" (thực chất

thì "tà" có nghĩa là "nghiêng" trong nghĩa Hán Việt) Hệ tinh thể tam tà (chỉ có một kiểu đơn giản) là hệ có tính đối xứng thâp nhất,

có ô đơn vị là một hình khối bình hành bị đẩy nghiêng, có ba hằng

SỐ m ạn g a, b, c k h ô n g b ằn g nhau , b a h ằn g số góc a, p, Y kh ôn g b ằn g

nhau và đều khác 90” [hình 1.12(a)]

a , y = 90o

Hình 1.12 Các ô nguyên tố của hai kiểu tinh thể: (a) Tam tà {tridinic structure) và (b, c)

đơn tà (monoclinic structure) với (b) đơn tà đơn giản (sìmple moncUnic) và (c) đơn tà tâm đáy (base centred monodinic).

Hệ đơn tà {monocỉinic structure): hay còn được gọi ỉà "một

nghiêng" h oặc "đơn nghiêng", có tín h đô'i xxing thâp, với b a hằng

SỐ mạng a, b, c không bằng nhau, ba hằng sô' góc a = Y = 90‘' Ị3

Ô nguyên tố cúa tinh thể đơn tà có dạng như một lăng trụ có đáy là một hình bình hành, hay là một hình hộp chữ nhật bị xô lệch [hình 1.12{b,c)] Khoáng vật điển hình có cấu trúc này là thạch cao, mica

Trang 35

a^bĩÉC

Hình 1.13 Hệ tinh thể trực thoi {orthorhombic structure) với bốn kiểu tinh thể: đơn giản,

tâm đáy, tâm khối và tâm mặt.

Hệ trực thoi {Orthorhombic structure): có ô nguyên tô'là một hmh

hộp chữ nhật (có nghĩa là ba hằng số góc a = Y = p = 9 0 °- hình 1.13),

kiểu, bao gồm trực thoi đoti giản {simple orthorhombic crystaỉ, với ô nguyên tô là một hình hộp chữ nhật), trực thoi tâm đáy {base-centred

orthorhombic crystal, với ô n gu yên tố là một hình hộp chữ nhật, đi kèm

với hai nguyên tử nằm ở hai đáy), trực thoi tâm khối {boảy-centred

orthorhombic crystal, với ô nguyên tô' là một hình hộp chữ nhật kèm với

một nguyên tìr nằm ở tâm hình hộp), và trực thoi tâm mặt ựace-centred

orthorhombic crystal, với ô nguyên tố là một hình hộp chữ nhật kèm với 6

nguyên tử nằm ở tâm của 6 mặt bên)

Hệ lục giác {Hexagonal structure): có ô nguyên tốlà một hình lục

lăng, vói đáy là một hình lục giác đều (có nghĩa là sẽ có hai hằng số

mạng a = b ^ c, và hằng số mạng góc a = p = 90°, Y = 120°), kèm với

hai nguyên tà nằm ở hay đáy của lục lăng [hình 1.14(a)] Cấu trúc

lụ c giác có m ột b iế n th ế là lụ c g iác xê'p ch ặt {hexagonal close packed

structure) có thêm ba nguyên tử nằm trong khối của ô nguyên tô' câu

trúc lục giác nguyên thủy [hình 1.14(b)]

Hình 1.14 (a) Ổ nguyên tố của cấu trúc lập phương {hexagonal structure),

(b) lục giác xếp chặt {hexagonal close packed structure).

Trang 36

Hệ tam giác Ợrigonaỉ structure): có ô nguyên tô' là một hình

thoi khôi (giống như một hình lập phương bị xô nghiêng, có thể coi

là sự pha trộn giữa cấu trúc trực thoi và lập phương - hình 1.15)

Ba hằng sô' mạng a = b = c, nhưng ba hằng số góc thì khác rửiau và

hình mang cấu trúc tam giác

Tứ giác đơn giàn Tứ giác tâm khối

Hình 1.15 ô nguyên tố của cấu trúc tam giác {trígonalstructure) và cấu trúc tứ giác với

hai kiểu tứ giác đơn giản {simple tetragonal structure) và tứ giác tâm khối

{body centred tetragonal structure).

Hệ tứ giác (Tetragonaỉ structure): có ô đơn vị là rnộl hình hộp

chữ nhật nhưng có đ áy là m ột h ìn h v uôn g (có n gh ĩa Va a = b c,

ct = p = y = 90°) Câu trúc tứ giác có thể coi là biêh thể của câu trúc lập phương bằng cách kéo dài ô nguyên tô'theo một cạnh Nó có hai kiểu tứ giác là tứ giác đơn giản và tức giác tâm khôi (hình 1.15) Gần đây, người ta tạo ra vật liệu có trật tự hóa học cao với cấu trúc gọi

là kiểu tứ giác tâm mặt ựace centred tetragonal -fct), ví dụ như FePt

(Yan, Powers, & Sellmyer, 2003), thế nhưiig bản châì; của câli trúc fct vẫn là câu trúc lập phương với sự lồng ghép các nguyên tử phụ

Hình 1.16 ô nguyên tố của cấu trúc lập phương {cubic structure) với ba kiểu đíín giản

(simple cubìc structure) và tâm khối ịbody centred cubic structure) và tâm mặt {face centrsd cubic structure).

Trang 37

Hệ lập phương {Cubic structure): là hệ tinh thể phô biến nhất,

có tính đối xứng cao nhâ't Ô đơn vị của câ'u trúc này là một hình lập phương (có nghĩa làfl = b = c, a = P = Y = 90°) Nó có ba kiểu khác nhau là lập phương đơn giản, lập phương tâm khối và lập phương tâm mặt (hình 1.16) Tinh thể muối ăn (NaCl) là một ví dụ điển hình của cấu trúc lập phương (tâm mặt)

4.4 Mạng đảo

Mạng đảo {Reciprocal lattice) là một khái niệm thuần túy toán học

nhằm biểu diễn tình thể trong không gian sóng (hay không gian xung lượng) tììông qua phép biến đổi Pourier (Patterson, 1981) Ngược lại, mạng đảo của một mạng đảo chính là mạng tinh thể nguyên thủy ban đầu Auguste Bravais chính là người đầu tiên đề xuâ't khái niệm

về mạng đảo vào năm 1850 và khái niệm này được Josiah VVillard Gibbs* phát triển bằng những cơ sở toán học vào năm 1881 Nhimg

vì không có những tmg dụng cụ thể, khái niệm này bị quên lãng và hầu như ít ai biết tói Nó chỉ được sống lại vào sau năm 1911 với những nghiên cứu đầu tiên về nhiễu xạ tia X trên tinh thể bởi Max Theodor Felix von Laue, và sau cùng được Paul Peter Ewald hoàn thiện vào năm 1960

Một cách đơn giản, nếu ta coi ba hằng số mạng của mạng tinh

thể là ba vector a, b, c (trong không gian thực) thì ta sẽ xây dựng

được một mạng tinh thể trong mạng đảo với ba vector cơ sở tương úng (Patterson, 1981):

Trang 38

Và từ đây, vector mạng đạo được xây dựng từ ba vector mạng đảo cơ sở này:

ệ ^ i= ^ h a * + k h * + lc * (1.17)Mạng đảo của cấu trúc lập phương có ô nguyên tô' vẫn là một lập phương (mạng đảo của cấu trúc lập phương tâm mặt là một

ô lập phương tâm khối), và mạng đảo của cấu trúc lục giác có ô nguyên tố vẫn là một hình lục giác

Mạng đảo là chỉ phép dựng hìxứi thuần túy hình học nhằm đan giản hóa bài toán nhiễu xạ các sóng trên mạng tinh thê^ nhưng lại vô cùng có ý nghĩa cho nghiên cứu tinh thể học Nếu như mạng tữih

thể thực bao gồm các mặt tinh thể song song (hkl) cách đều nhau

các khoảng cách thì mạng đảo sẽ là một biểu diễn của nó trong không gian Pourier, bao gồm tập hợp các điểm cách nhau khoảng

Khái niệm mạng đảo giúp cho các bài toán tinh thể học và nhiễu

xạ các sóng trên tinh thê’ trở nên đơn giản hơn và dễ tính toán hơn

4.6 Nhiễu xạ điện tử trên tỉnh thể

Cho tới thời đại của Bravais và Miller, hầu như các nghiên

cihi về tinh thể mới chỉ dừng lại ở các mô tả, phân loại thay vì các

đo đạc thực nghiệm để kiểm chúng câ'u trúc tinh thể Đột phá cho các nghiên cứu về tinh thể hợc đến từ việc phát hiện ra tia X vào năm 1895 của nhà vật lý học người Đức, Wilhelm Conrad Ròntgen (người ta cũng gọi là tia Rontgen).' Các nghiên cún sau đó của Charles Glover Barkla^ và Amold Sommeríeỉd^ với tia X đã khẳng định tia này là một bức xạ điện từ có bước sóng khoảng 1 Angstrom

VVilhelm Conrad Rõntgeri (1845 -1923), nhà vật lý vĩ đại người Đức, người đầu tiên được trao giải Nobel Vật ỉỳ cho phát hiện cúa ông về tia X.

Charles Glover Barkla (1877 - 1944), nhà vật lý nguửi Anh, nhận giải Nobel Vật lý

năm 1917 cho các nghiên cứu v ề quang phổ tia X.

Amold Johannes Wilhelm Sommerfeld (1868 -1951), nhà vật lý lý thuyết vĩ đại người

Đức, người nghiên cừu tiên phong vể câu trúc nguyên tử và vật lý lượng tử ông có

nhiều học trò được trao giải Nobel ahimg không từng được trao giải NobeL

Trang 39

Chưtíng 1 Điện tử, sóng điện tử và cấu trúc vật chất 41

(tức là 0,1 nm) Năm 1912, Max von Laue’ và Paul Peter Ewald^ khi cùng làm việc ở Munich (Đức) đã cùng xây dựng thí nghiệm nhiễu xạ tia X trên tinh thể khi cùng coi tinh thể như một cách tử nhiễu xạ Von Laue tiến hành thí nghiệm với sự giúp đỡ của VValter Priedrich và Paul Knipping, dùng một chùm tia X chiếu xuyên qua tinh thể đồng sulíate (CuSO^) và quan sát thây trên tấm phim phía sau các chấm nhiễu xạ nằm trên các đường tròn đồng tâm với một chấm sáng trung tâm Và cũng từ nghiên cứu này, Laue đã phát triển một phương pháp phân tích chuyên dùng cho các mâu đơn tinh thể, gọi là kỹ thuật nhiễu xạ Laue sử dụng chùm tia X không đơn sắc Phương pháp của Laue cho phép không chỉ tính toán câ'u trúc, các hằng số mạng tinh thể, mà cả các thông số về đôl xxing không gian của tinh thể, và nó cũng làm hồi sinh khái niệm mạng đảo mà Bravais và Gibbs đã xây dựng trước đó

Khi kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được xây dựng cũng

là lúc tính chất sóng điện tử và hiện tượng nhiễu xạ của sóng điện

tử trên tinh thể đã được thực nghiệm chứng minh trước đó khá lâu

Vì thế, hiện tượng nhiễu xạ của sóng điện tử trên tinh thể được khai thác triệt để nhằm phân tích câu trúc tinh thể ở thang kích thưóc nhỏ Về mặt bản chất, nhiễu xạ điện tử trên tinh thể ở kính hiển

vi điện tử vẫn hoàn toàn giống với nhiễu xạ tia X [tuân theo định

luật nhiễu xạ Bragg - hình 1.17(a)ị nhưng sóng điện tử có bước

sóng ngắn hơn rất nhiều lần so vói sóng tia X, đồng thời góc tới ớ kính hiển vi điện tử là lớn hon nhiều so với nhiễu xạ tia X (gần như vuông góc), vì thế phổ nhiễu xạ có thể có đôi chút khác biệt so vói nhiễu xạ tia X

' Max Theodor Fe]ix von Laue (1879-1960), nhà vật lý vĩ đại người Đức vói nhiều đóng góp vĩ đại cho lĩnh vực tinh ửiể học, quang học, cơ học lượng tù, siêu dẫn, Công trình nghiên cứu về nhiễu xạ tía X của ông được ữao giải Nobel Vật lý năm 1914.

^ Paul Peter Evvald (1888 - 1985), nhà vật lý học người Đức ông sừửi ra ở Đức, học ở Cambridge (Anh), dành nhiều thời gian nghiên cứu vật lý ở Đức, Đan Mạch, Anh trước khi nhập cư vào Mỹ năm 1949.

Trang 40

Hình 1.17 (a) Biểu diễn nhiễu xạ trên mạng tinh thể trong không gian thực với điều

kiện cực đại nhiễu xạ tuân theo định luật Bragg {nX = 2d^i^iSÌnQ), (b) biểu diễn

nhiễu xạ trong không gian mạng đảo.

Xét một sóng điện tử chiếu vuông góc với mẫu [hình 1.17(b)] trong không gian mạng đảo, với vector sóng là K (IK I = 1/A) Người ta dùng khái niệm mặt cầu Ewald, là mặt cầu có tâm là mẫu,

bán kính bằng độ dài của vector sóng tới {R = IK I = 1/A), để tìm vị

trí chấm nhiễu xạ Khi đó, các sóng nhiễu xạ sẽ luôn cắt với mặt cầu Ewald, và sóng nhiễu xạ thu được điều kiện cực đại nhiễu xạ ở mặt phắng nhiễu xạ khi hiệu của vector nhiễu xạ và vector sóng tới thỏa mãn điều kiện của định luật Bragg (Bragg & Bragg, 1913):

định trong kh ôn g gian, và CUÔI cùng tạo ra p h ổ nhiễu xạ là các chấm

sắc nét [hình 1.18(a)] Nếu mẫu là đa tinh thể, mạng đảo sẽ bao gồm

vô hạn châm nằm trên các mặt phẳng/ nên giao tuyến của nó vód cầu

Định dạng
Số trang	224
Dung lượng	6,75 MB