Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐÀ NẴNG KHOA HÓA HỌC -  - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Ngành: Sư phạm Hóa học Đề tài: Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế Giáo viên hướng dẫn : TRẦN ĐỨC MẠNH Sinh viên thức : Tạ Thế Thạch Đà Nẵng, tháng năm 2018 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG i TRƯỜNG ĐHSP ĐÀ NẴNG KHOA HÓA CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Lớp: TẠ THẾ THẠCH 14SHH Tên đề tài: Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Nội dung nghiên cứu: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Giáo viên hướng dẫn: Ngày giao đề tài: Ngày hoàn thành: Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày … tháng … năm 2018 Kết đánh giá: Ngày … tháng … năm 2018 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ, tên) ii LỜI CẢM ƠN Trong suốt q trình thực khóa luận tốt nghiệp này, hướng dẫn tận tình quý thầy cô anh chị, bạn thực khóa luận tạo điều kiện, giúp đỡ em hồn thành tốt khóa luận Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến: ❖ Gia đình ủng hộ tinh thần, vật chất tạo điều kiện cho em năm học vừa qua suốt q trình làm khóa luận ❖ Các thầy Khoa Hóa học trường Đại học Sư pham Đà Nẵng tận tụy dạy dỗ em suốt khóa học trường ❖ Thầy ThS Trần Đức Mạnh người trực tiếp hướng dẫn truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm tạo điều kiện tốt để em thực tốt khóa luận ❖ Các bạn sinh viên học lớp 14SHH, trường Đại học Sư phạm Đại học Đà Nẵng bạn sinh viên khác giúp đỡ, chia sẻ kinh nghiệm học tập vui buồn suốt thời gian em làm khóa luận Sinh viên thực TẠ THẾ THẠCH iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT ppm : part per million (phần triệu) SKLM : Sắc ký lớp mỏng MeOH : Methanol n-BuOH : n-butanol C2H5OH : Ethanol DĐVN : Dược Điển Việt Nam TB : thiết bị TRPA1 : transient receptor potential ankyrin DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Các chế phẩm từ Quế 09 Bảng 2: Độ ẩm nguyên liệu 41 Bảng 3: Độ tro toàn phần nguyên liệu 41 Bảng 4: Độ tro không tan acid nguyên liệu Quế 42 Bảng 5: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic nguyên liệu Quế 43 Bảng 6: Hàm lượng tinh dầu có nguyên liệu Quế 44 Bảng 7: Độ ẩm cao Quế 44 Bảng 8: Độ tro toàn phần cao Quế 45 Bảng 9: SKLM kiểm tra diện nguyên liệu cao Quế 46 - 47 Bảng 10: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic cao Quế 48 Bảng 11: Hàm lượng aldehyd cinamic cao Quế 49 iv DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ Sơ đồ 1: Chưng cất tinh dầu……………………….………………………………… 16 Sơ đồ 2: Trích ly tinh dầu 19 Sơ đồ 3: Phương pháp hấp phụ tĩnh tinh dầu 21 Sơ đồ 4: Định lượng hàm lượng aldehyd cinamic cao Quế 35 Sơ đồ 5: Quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH Hình 1: Quế (Cinnamomum loureiroi) 03 Hình 2: Cấu tạo phân tử cinnamic aldehyde 05 Hình 3: Sơ đồ thiết bị phương pháp hấp phụ động 22 Hình 4: Dụng cụ xác định hàm lượng nước phương pháp cất với dung mơi 29 Hình 5:Thiết bị cất tinh dầu 31 v MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN iii PHẦN MỞ ĐẦU .1 Đặt vấn đề Đối tượng phạm vi nghiên cứu .2 Mục đích nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Bố cục luận văn Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan thực vật 1.1.1 Tên khoa học vị trí quế giới thực vật .3 1.2.2 Đặc điểm thực vật quế trà my 1.2 Tình hình nghiên cứu thành phần hóa học quế .4 1.2.1 Thành phần hoác học vỏ quế 1.2.2 Thành phần hóa học tinh dầu quế .4 1.2.3 Ứng dụng cinnamic aldehyde .5 1.3 Ứng dụng quế đời sống y học 1.4 Các chế phẩm từ quế 1.4 Tổng quan tinh dầu 10 1.4.1 Tìm hiểu chung tinh dầu 10 1.4.2 Các phương pháp khai thác tinh dầu 13 1.4.3 Đáng giá chất lượng tinh dầu phương pháp hóa lí 23 1.5 Phương pháp nghiên cứu 28 1.5.1 Xây dựng tiêu chuẩn kiếm nghiệm nguyên liệu 28 1.5.2 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao quế 32 CHƯƠNG II: QUY TRÌNH CHIẾT XUẤT TINH DẦU QUẾ 37 2.1 Sơ đồ quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 2.2 Quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT 41 3.1 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm nguyên liệu quế 41 3.1.1 Khảo sát độ ẩm 41 vi 3.1.2 Độ tro toàn phần 41 3.1.3 Độ tro không tan acid 42 3.1.4 Định tính hợp chất hóa ngun liệu quế 42 3.1.5 Định lượng hàm lượng tinh dầu 44 3.2 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao quế 44 3.2.1 Khảo sát độ tinh khiết cao quế 44 3.2.2 Định tính hợp chất cao quế 45 3.2.3 Định lượng hợp chất cao quế 49 Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 50 4.1 Kết luận 50 4.2 Kiến nghị 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 vii PHẦN MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Nước ta có nguồn tài nguyên sinh học đa dạng phong phú, xếp thứ 16 25 quốc gia có mức độ đa dạng sinh học cao giới Trong có hàng ngàn loại cây, cỏ dùng làm thuốc chữa bệnh nhiều thuốc dân gian đặc biệt Bên cạnh đó, với phát triển khơng ngừng xã hội, đời sống vật chất tinh thần người ngày nâng cao nên vấn đề chăm sóc bảo vệ sức khỏe ngày quan tâm Cũng mà có hai xu hướng mà người chữa bệnh theo khoa học thiên nhiên Thuốc sử dụng phòng chữa bệnh có hai nguồn gốc: tự nhiên (dược liệu) thuốc tổng hợp (hóa dược) Thuốc sản xuất theo đường hóa học tổng hợp có tác dụng điều trị cao hiệu nhanh, nhiên, bên cạnh lợi ích tức thời, có khơng loại thuốc có nhiều phản ứng phụ, tác dụng ngồi mong muốn ảnh hưởng xấu đến sức khỏe theo hướng khác Theo thống kê Tổ chức Y Tế giới có tới 2000 loài thảo dược sử dụng, 80% dân số giới dựa vào nguồn thuốc có nguồn gốc dược liệu Trên 25% thuốc sử dụng lâm sàng có nguồn gốc thực vật Thị trường thuốc có nguồn gốc thực vật giới trị giá vài chục tỉ USD Nhiều biệt dược Đông dược châu Á tiêu thụ mạnh châu Âu Hợp chất thiên nhiên có hoạt tính sinh học cao nên có vai trò quan trọng phát triển ngành hóa học nước có hệ thực vật phong phú Chẳng hạn nước ta có đặc điểm khí hậu nhiệt đới gió mùa điều kiện thuận lợi cho phát triển dược liệu quý Đây lợi to lớn đới với ngành cơng nghiệp hóa dược mà quan trọng ngành thực phẩm, hương liệu, mỹ phẩm Trong nước ta nước có hệ thống động thực vật phong phú đa dạng từ núi cao đồng bờ biển, nước ước tính có khoảng 12.000 lồi có khoảng 4.000 loài sử dụng làm thuốc Nhiều nguyên liệu mặt hàng có giá trị xuất như: quế, hồi, sa nhân, hoa hòe,…Trong số quế loại ngun liệu mà sử dụng nhiều thuốc dân gian Chính chúng tơi định chọn đề tài “Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế” Đối tượng phạm vi nghiên cứu • Đối tượng: Quy trình chiết tách tinh dầu quế • Phạm vi nghiên cứu: Qúa trình chiết tách tinh dầu quế vùng Quảng Nam Mục đích nghiên cứu - Tìm hiểu, nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu quế Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lý thuyết: • Tinh dầu • Các phương pháp chiết tách • Cây quế • Đặc điểm sinh thái • Thành phần hóa học • Một quy trình chiết xuất tinh dầu quế Nghiên cứu thực nghiệm: • Các tiêu chuẩn hóa lí, định tính định lượng nguyên liệu quế Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài • Cung cấp thơng tin có ý nghĩa khoa học quế, thành phần hóa học cấu tạo số hợp chất tạo mùi hương thơm • Cung cấp tư liệu quy trình sản xuất tinh dầu quế Bố cục luận văn Nội dung luận văn gồm chương: Chương Tổng quan tài liệu Chương Quy trình chiết xuất tinh dầu quế Chương Kết nhận xét Chương Kết luận kiến nghị Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan thực vật 1.1.1 Tên khoa học vị trí quế giới thực vật Tên khoa học quế hay cụ thể quế (còn gọi quế trà my, quế trà bồng) xác định Cinnamomum loureiroi, thuộc: Giới : Thực vật Thực vật có hoa Ngành : Hạt kín Lớp : Hai mầm Phân lớp : Mộc lan Bộ : Nguyệt quế Họ : Nguyệt quế Chi : Quế Hình 1: Quế (Cinnamomum loureiroi) 1.2.2 Đặc điểm thực vật quế trà my Cây to, cao 10-20m, cành hình trụ, nhẵn, màu nâu Lá mọc so le, dày cứng dai, hình mác, dài 12-25cm, rộng 4-8 cm, gốc thuôn, đầu nhọn, mặt nhẵn, màu lục sẫm bóng, mặt màu xám tro, có lơng lúc non; gân 3, hình cung, rõ mặt Chương 3: KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT 3.1 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm nguyên liệu quế 3.1.1 Khảo sát độ ẩm Khối lượng nguyên liệu(g) Thể tích nước sau 2h (ml) Thể tích nước sau cho dược liệu(ml) Độ ẩm(%) Trung bình Bảng 2: Độ ẩm nguyên liệu * Nhận xét: Từ kết ta thấy nguyên liệu có giá trị độ ẩm nằm giới hạn an toàn cho phép theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV độ ẩm nguyên liệu quế < 14% 3.1.2 Độ tro tồn phần Khối lượng bì (g) Khối lượng nguyên liệu (g) Khối lượng bì nguyên liệu sau nung (g) Độ tro(%) Trung bình Bảng 3: Độ tro toàn phần nguyên liệu 41 * Nhận xét: Từ kết cho thấy nguyên liệu có giá trị độ tro toàn phần nằm giới hạn an toàn cho phép theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV độ tro toàn phần nguyên liệu quế < 5% 3.1.3 Độ tro không tan acid Khối lượng bì (g) Khối lượng nguyên liệu (g) Khối lượng bì nguyên liệu sau nung (g) Khối lượng lại (g) Độ tro (%) Trung bình Bảng 4: Độ tro khơng tan acid * Nhận xét: Từ kết cho thấy nguyên liệu có giá trị độ tro khơng tan acid nằm giới hạn an toàn cho phép theo tiêu chuẩn Dược Điển V iệt Nam IV độ tro không tan acid nguyên liệu quế < 2% 3.1.4 Định tính hợp chất hóa nguyên liệu quế ❖ Phản ứng hóa học Lấy giọt tinh dầu trộn với giọt acid nitric, nhiệt độ C, xuất tinh thể trắng vàng ❖ Sắc ký lớp mỏng 42 Kiểm tra diện chất chuẩn aldehyde cinamic có nguyên liệu Quế Cyclohexan - Ethyl acetat (9:1) 1 Chuẩn Nguyên liệu Phun thuốc thử 2,4 dinitropheny hydrazin Quan sát ánh sáng thường Bảng 5: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic nguyên liệu Quế • Nhận xét: Màu sắc giá trị Rf vết thu sắc đồ dung dịch thử chiết từ nguyên liệu Quế tương ứng với màu sắc giá trị Rf vết chuẩn aldehyd cinamic Như vậy, có diện chuẩn aldehyd cinamic nguyên liệu Quế 43 3.1.5 Định lượng hàm lượng tinh dầu Hàm lượng tinh dầu có nguyên liệu Quế: Khối lượng nguyên liệu (g) Số ml tinh dầu thu (ml) Trung bình Hàm lượng tinh dầu(%) Bảng 6: Hàm lượng tinh dầu có nguyên liệu quế • Nhận xét: Hàm lượng tinh dầu chiếm 3,7975% nguyên liệu phù hợp yêu cầu Dược Điển Việt Nam IV hàm lượng tinh dầu nguyên liệu quế không nhỏ 1% 3.2 Tiêu chuẩn kiểm nghiệm cao quế 3.2.1 Khảo sát độ tinh khiết cao quế a) Độ ẩm Khối lượng bì (g) Khối lượng cao (g) Khối lượng bì cao sau nung (g) Độ ẩm (%) Trung bình Bảng 7: Độ ẩm cao quế • Nhận xét: Độ ẩm cao quế 3,6145% 44 b) Độ tro tồn phần Khối lượng bì (g) Khối lượng cao (g) Khối lượng bì cao sau nung (g) Độ tro (%) Trung bình Bảng 8: Độ tro tồn phần cao quế • Nhận xét: Độ tro tồn phần cao quế 1,8504% 3.2.2 Định tính hợp chất cao quế ❖ Sắc ký lớp mỏng 45 Kiểm tra diện nguyên liệu cao quế Cyclohexan- Ethyl acetat (9:1) 1 Nguyên liệu Quan sát đèn tử ngoại bước sóng 254nm 46 n-Hexan - Aceton ( 8:2) Quan sát đèn tử ngoại bước sóng 254nm Bảng 9: SKLM kiểm tra diện nguyên liệu cao quế • Nhận xét: Màu sắc giá trị Rf vết thu sắc đồ dung dịch thử chiết từ nguyên liệu quế tương ứng với màu sắc giá trị Rf vết thu cao quế Như vậy, chứng tỏ thành phần hóa thực vật nguyên liệu quế diện cao quế 47 Kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic cao quế Cyclohexan - Etyl acetat (9:1) 1 Chuẩn Phun thuốc thử 2,4-dintrophenyl hydrazin Quan sát ánh sáng thường Bảng 10: SKLM kiểm tra diện chất chuẩn aldehyd cinamic cao quế • Nhận xét: Màu sắc giá trị Rf vết thu sắc đồ dung dịch thử chiết từ cao Quế tương ứng với màu sắc giá trị Rf vết thu chuẩn aldehyd cinamic Như vậy, chứng tỏ cao quế có diện chuẩn aldehyd cinamic 48 3.2.3 Định lượng hợp chất cao quế Hàm lượng aldehyd cinamic cao quế Lần Khối lượng cao trừ ẩm (g) 0,1079 0,1089 0,1056 Bảng 11: Hàm lượng aldehyd cinamic cao quế • Nhận xét: Hàm lượng aldehyd cinnamic cao quế chiếm khoảng 6,1414 % 49 Chương 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Qua q trình thực nghiệm làm quen với cơng tác làm khóa luận tốt nghiệp, em thực vấn đề sau: Xác định cụ thể số tiêu chuẩn kiểm nghiệm nguyên liệu Quế Dược Điển Việt Nam như: ❖ Độ ẩm: 10,50 % ❖ Độ tro toàn phần: 4,1075 % ❖ Độ tro không tan acid: 0,03 % ❖ Đánh giá chất lượng nguyên liệu mặt đinh tính hai phương pháp: phản ứng hóa học sắc ký lớp mỏng ❖ Đánh giá chất lượng nguyên liệu mặt định lượng: hàm lượng tinh dầu nguyên liệu Quế phương pháp chưng cất lôi theo nước (hàm lượng tinh dầu 3,7975 %) Xác định số tiêu chuấn kiểm nghiệm cao Quế theo Dược Điển Việt Nam như: ❖ Độ ẩm: 3,6145 % ❖ Độ tro toàn phần: 1,8504 % ❖ Đánh giá chất lượng nguyên liệu mặt đinh tính hai phương pháp: phản ứng hóa học sắc ký lớp mỏng ❖ Đánh giá chất lượng cao Quế mặt định lượng: hàm lượng aldehyd cinamic cao Quế phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến (hàm lượng aldehyd cinnamic cao Quế chiếm khoảng 6,1414 %) 4.2 Kiến nghị Nghiên cứu hàm lượng cinnamaldehyde có vỏ (lá) quế, ứng dụng sản phẩm hương màu chiết tách vào sản phẩm thực phẩm bánh, kẹo nước giải khát hương dứa 50 Do điều kiện kỹ thuật, thời gian kinh phí hạn chế nên số vấn đề chưa giải nên đề xuất cho hướng nghiên cứu sau: - Mẫu tinh dầu sau chưng cất nên tiến hành đo phổ để xác định thành phần hóa học khơng nên để lâu bị tác nhân bên ánh sáng, nhiệt độ làm thay đổi thành phần định tính định lượng mẫu tinh dầu - Nghiên cứu thiết lập qui trình tách chiết loại hợp chất khác có tinh dầu quế (như flavonoid, coumarin,…) có dược tính sinh học cao có nhiều ứng dụng thực tiễn 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Dược điển Việt Nam IV (2004), Nhà xuất Y học Nguyễn Tinh Dung, Lê Thị Vinh, Trần Thị Yến, Đỗ Văn H (2006), Một số phương pháp Phân Tích Hóa Lý, Trường Đại Học Sư Phạm TP Hồ Chí Minh Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc, NXB Y học Đặng Văn Giáp (1997), Phân tích liệu khoa học chương trình MS – Excel, NXB Giáo Dục Từ Minh Koóng (2007) Kỹ thuật sản xuất dược phẩm, Tập 1, Kỹ thuật sản xuất thuốc phương pháp tổng hợp hóa dược chiết xuất dược liệu, Sách đào tạo dược sỹ Đại Học, NXB Y Học Hà Nội Đỗ Tất Lợi (2004), Những thuốc vị thuốc Việt Nam II, NXB Y Học Bộ Y tế (2005), Kiểm nghiệm dược phẩm, Nhà xuất Y học Viện Dược liệu (2004), Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam, Tập II, NXB Khoa học kỹ thuật Trần tích (2007), Kiểm nghiệm thuốc, NXB Giáo dục Tiếng nước 10 https://en.wikipedia.org/wiki/Cinnamaldehyde 11 Fang H., Rao Y.K and Tzeng Y.M (2004), Cytotoxic effect of trans- Cinnamaldehydefrom Cinnamoum osmophloeum Leaves on Human Cancer Cell Lines, Int J Appl Sci Eng, 2(2), 136-137 12 Nandam Sree Satya, Surya Prakash D.V., Vangalapati Meena (2012), Purification of Cinnamaldehyde from Cinnamon Species by Column Chromatography, 1(7), 49-51 13 Wu TS, Leu YL, Chan YY, Yu SM, Teng CM, Su JD (1994) Lignans and an aromatic acid from Cinnamomum philippinense Phytochemistry, 36: 785- 788 52 ... nghiên cứu • Đối tượng: Quy trình chiết tách tinh dầu quế • Phạm vi nghiên cứu: Qúa trình chiết tách tinh dầu quế vùng Quảng Nam Mục đích nghiên cứu - Tìm hiểu, nghiên cứu quy trình chiết tách tinh. .. cao quế 32 CHƯƠNG II: QUY TRÌNH CHIẾT XUẤT TINH DẦU QUẾ 37 2.1 Sơ đồ quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 2.2 Quy trình chiết xuất tinh dầu quế 37 Chương 3: KẾT... tinh dầu quế Phương pháp nghiên cứu Nghiên cứu lý thuyết: • Tinh dầu • Các phương pháp chiết tách • Cây quế • Đặc điểm sinh thái • Thành phần hóa học • Một quy trình chiết xuất tinh dầu quế Nghiên