Báo cáo thí nghiệm xử lý nước cấp, CÔNG NGHỆ HÓA VÀ THỰC PHẨM

Báo cáo thí nghiệm, xử lý nước cấp, CÔNG NGHỆ HÓA, THỰC PHẨM

TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

Giảng viên hướng dẫn : Hoàng Thị Tuyết Nhung Sinh viên thực hiện:

Nhóm 3 Phan Thị Xuân Mai 15150093

Hồ Thị Ngọc Huyền 15150157

TP Hồ Chí Minh, tháng 4/ 2018

Nhóm 3

1

Báo cáo thí nghiệm xử lý nước cấp

MỤC LỤC

BÀI 1: SẮT 1

1.1 Giới thiệu chung 1

1.2 Thực hành 2

1.3 Kết quả và nhận xét 6

1.4 Trả lời câu hỏi 12

BÀI 2: HẤP PHỤ 14

2.1 Giới thiệu chung 14

2.2 Thực hành 15

2.3 Kết quả và nhận xét 16

2.4 Trả lời câu hỏi 22

BÀI 3: KEO TỤ - TẠO BÔNG BẰNG PHÈN NHÔM 23

3.1 Giới thiệu chung 23

3.2 Thực hành 24

3.3 Kết quả 26

3.4 Nhận xét 29

3.5 Trả lời câu hỏi 29

BÀI 5: KHỬ CỨNG BẰNG TRAO ĐỔI ION 30

5.1 Giới thiệu chung 30

5.2 Thực hành 31

5.3 Kết quả 33

5.4 Nhận xét 35

5.5 Trả lời câu hỏi 35

2HCO2 Fe2

O210H2O 4Fe(OH )3 8H

HCO3 H2OCO2

Cl26H2O 2Fe(OH )3 2Cl6HKMnO47H2O3Fe(OH )3 MnO2 K5H

BÀI 1: SẮT 1.1 Giới thiệu chung

Sắt có ở khắp nơi, cấu tạo nên vỏ trái đất Sắt tồn tại ở nước mặt và nước dưới đất,hàm lượng sắt và dạng tồn tại của sắt phụ thuộc vào loại nguồn nức, điều khiện môitrường, nguồn gốc tạo thành

Trong nước mặt, sắt tồn tại ở dạng Fe3+, thường là Fe(OH)3 không tan, ở dạng keohay huyền phù, hoặc ở dạng hợp chất hữu cơ ít tan Hàm lượng sắt thay đổi ít khi vượtquá 1 mg/l

Trong nước ngầm sắt tồn tại ở dạng ion Sắt có hóa trị 2 là thành phần của các muốitan như Fe(HCO3)2, FeSO4 Hàm lượng sắt trong nước ngầm thường cao và phân bốkhông đều ở các lớp trầm tích dưới sâu

Hiện nay có nhiều phương pháp khử sắt của nước ngầm:

 Phương pháp khử sắt bằng làm thoáng

Có hai dạng làm thoáng là làm thoáng tự nhiên và làm thoáng cướng bức

Phương pháp khử sắt bằng làm thoáng là làm giàu oxy cho nước, tạo điều kiện đểoxy hóa Fe2+ thành Fe3+ thực hiện quá trình thủy phân để tạo thành hợp chất ít tanFe(OH)3 rồi dùng bể lắng lọc để giữ lại

Cơ chế của quá trình khử sắt

Trong nước ngầm, sắt (II) bicacbonat là muối không bền vững, thường phân ly nhưsau:

Fe(HCO3 )2Nếu trong nước có oxy hóa tan, quá trình oxy hóa và thủy phân diên ra như sau:

3

4

5

Bước 1: Lấy 100 ml (10 ppm), đo pH và chỉnh ph đến 5, 6, 7,

8 Ghi lại thể tích NaOH ở mỗi độ pH

Bước 4: Với mẫu TFe pha loãng mẫu, lọc mẫu, thêm

axit HCl đậm đặc rồi NH2OH.HCl, đem đun, để nguộithêm đệm và phenanthroline, so màu và đo độ hấpthu

Xác định pH tối ưu

Nhóm 3

2

Ca(OH )2FeCO3CaCO3H2O

Lấy dung dịch chuẩn theo thể tích tăng dần, thêm nước cất đến 25 ml, thêm axit đậm đặc, thêm NH2OH.HCl, đun sôi đến thể

tích còn 10 ÷ 15 ml, để nguội,

thêm dung dịch đệm, thêm phenantheroline, định mức sau

TN1:

- Khử sắt bằng vôiTrường hợp nước có oxy hòa tan

Bước 2: Chuẩn bị 4 cốc 35 ml (300 ppm), 4 cốc có VNaOH đã xác định và 4 ống đong 2000

ml chứa 965 ml nước giếng, đổ tất cả hỗn hợp vào, sục khí và đo pH mỗi mẫu, ghi lại pH

Bước 3: Sau 20 phút, lấy mẫu, pha loãng mẫu, lọc mẫu, so màu với mẫu 1 ppm ở đường

chuẩn, thỏa điều kiện thì đo độ hấp thu

Lấy mẫu 10 ppm pha loãng 10 lần đem so màu với mẫu 1 ppm của đường chuẩn

Lấy 35 ml mẫu 300 ppm định mức thành 1 lít bằng nước giếng

Lấy 18 ml dung dịch Fe2+ định mức thành 1 lít được mẫu 300 ppm

Bước 1: Thực hiện lại bước 2 như thí nghiệm 1 nhưng thay thể tích NaOH bằng thể tích thêm vào để đạt pH tối ưu.

Xác định thời gian tối ưu

TN3:

Bước 4: Sau thời gian tối ưu, lấy mẫu, thực hành tương tự bước 3,4 ở thí nghiệm 1

TN4:

Bước 2: Sục khí đo pH ban đầu, sau 10, 20, 30, 40 phút

lấy mẫu, pha loãng và làm tương tự bước 3,4 ở thí nghiệm

Bước 2: Tiến hành pha loãng mẫu so màu với mẫu 1 ppm của đường chuẩn

Nếu đậm hơn thì pha loãng nhiều lần hơn, nếu thỏa điều kiện thì thực hiện bước

3

Bước 3: Chuẩn bị 1 cốc 100 ml (300 ppm), 1 cốc có thể tich NaOH đã xác định

để đạt pH tối ưu, 1 ống đong 2000 ml có chứa 900 ml nước giếng, cho vào cùng

lúc đo pH ban đầu, sục khí

Xác định khả năng khử sắt bằng phương

pháp sục khí với hàm lượng cao

Bước 2: Khuấy mạnh 1 phút với 100 vòng/ phút, sau đó

Bước 1: Chuẩn bị 4 cốc mẫu 500 ml (300 ppm), 4 cốc có

thể tích NaOH xác định, 4 cốc KMnO4 với các thể tích7.5, 10, 12.5,15 ml và 4 cốc nước giếng, mỗi cốc chứa

450 ml, cho vào cùng lúc, khuấy bằng jartest, đo Ph banđầu

Bước 3: Lấy mẫu và làm tương tự bước 3, 4 ở

thí nghiệm 1

Sau đây là một số hình ảnh trong quá trình thí nghiệm:

Đường chuẩn của sắt

Mẫu sắt 10 ppm Mẫu sắt 30 ppm Mẫu sắt ở các pH tương ứng

Mô hình sụt khí ở thí nghiệm 1

Chỉnh pH mẫu sắt ban đầu

Đo pH khi đã trộn mẫu, NaOH vào ở thí nghiệm 1,2,3

Nung mẫu sắt tổng Khử sắt bằng KMnO 4 ở máy jartest

Độ hấp thu

Đồ thị 1.1: Đồ thị thể hiện sự tương quan giữa nồng độ Fe và độ hấp thu Bảng 1.2:

Tính nồng độ Fe 3+ , hiệu suất Fe 2+ , TFe của thí nghiệm 1

Bảng 1.3: Bảng quy đổi nồng độ khi chưa pha loãng của mẫu ở thí nghiệm 1

pH 5 6 7 8Ban đầu (mg/l) Fe

TFe 10.74 10.74 10.74 10.74

Fe3+ 2.22 2.22 2.22 2.22Sau xử lý

Hiệu suất % FeTFe2+ 92.8893.91 93.7193.04 90.9591.28 85.1487.11

Bảng 1.4: Tính nồng độ Fe 3+ , hiệu suất Fe 2+ , TFe của thí nghiệm 2

pH tối

ưu phút0 phút10 phút20 phút30 phút40 phút0 phút10 phút20 phút30 phút40

V=1 lítNaOH 1N

10 ml

Fe2+ 0.173 0.018 0.015 0.02 0.017 0.85 0.12 0.11 0.13 0.12TFe 0.22 0.022 0.019 0.029 0.027 1.07 0.14 0.13 0.17 0.16

Bảng 1.6: Tính nồng độ Fe 3+ , hiệu suất Fe 2+ , TFe của thí nghiệm 3

TN3 pH tối ưu Ban đầu 30 ppm

V=1 lít, ph tối ưu, thời gian tối ưu

Bảng 1.7: Bảng quy đổi giá trị nồng độ khi chưa pha loãng của mẫu ở thí nghiệm 3

Ban đầu (mg/l) Sau xử lý (mg/l)

ml ml10 12.5ml 15 ml 7,5ml ml10 12.5ml 15mlSau

1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

QCVN 02:2009/BYT Hiệu suất xử lý Fe2+

Hiệu suất xử lý TFe

Đồ thị 1.2: Đồ thị thể hiện mối quan hệ giữa pH và hiệu quả xử lý Fe 2+ TFe của

thí nghiệm 1

Nhận xét:

Từ bảng tính toán số liệu và đồ thị quan hệ giữa pH và hiệu suất xử lý thì ta xác

định được pH tối ưu là 6.01 vì tại pH = 6.01 thì hiệu suất xử lý sắt II và tổng cao nhất

và sau đó hiệu suất xử lý giảm dần Tuy nhiên với nồng độ đầu ra như hiện tại thì vẫn

chưa sử dụng cho nước sinh hoạt được vì hàm lượng sắt vẫn còn cao hơn so với tiêu

chuẩn cho phép của kim loại nặng trong nước do Bộ Y tế ban hành

12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00

Thời gian (phút)

QCVN 02:2009/BYT suất xử lý Fe2+ Hiệu suất

20 10 0

Đồ thị 1.3: Mối quan hệ giữa thời gian và hiệu suất xử lý Fe 2+ , TFe của thí nghiệm 2

Nhận xét:

 Từ bảng số liệu và đồ thị quan hệ giữa thời gian và hiệu suất xử lý thì ta tìm đượcthời gian tối ưu là 20 phút vì tại thời điểm 20 phút thì hiệu suất xử lý sắt II và tổng làcao nhất và sau đó giảm dần Tuy nhiên với nồng độ đầu ra như hiện tại thì vẫn chưa

sử dụng cho nước sinh hoạt được vì hàm lượng sắt vẫn còn cao hơn so với tiêu chuẩncho phép của kim loại nặng trong nước do Bộ Y tế ban hành

9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00

ppm Nồng độ sắt ppm

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

Fe2+ TFe Hiệu suất xử lý Fe2+ Hiệu suất xử lý TFe

Đồ thị 1.4: Hiệu suất xử lý sắt ở nồng độ cao (TN3) và nồng độ thấp (TN2)

2.50 2.00 1.50 1.00 0.50 0.00

Lượng KMnO4 (ml) TFe QCVN 02:2009/BYT Hiệu suất xử lý

%

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

Đồ thị 1.5: Đồ thị thể hiện hiệu suất xử lý TFe và lượng KMnO 4 của thí nghiệm 4

Nhận xét:

Từ đồ thị thấy rõ khi xử lý sắt bằng hóa chất, ở một số lượng hóa chất nhất định thìchất lượng nước đầu ra sẽ đáp ứng được quy chuẩn về hàm lượng sắt trong nước cấp.Tuy nhiên hạn chế của phương pháp này là tốn kém với việc mua hóa chất, và lượnghóa chất sau sử dụng sẽ là một dạng nước thải Và qua thí nghiệm chọn được lượnghóa chất tối ưu là 10 ml, vì với lượng hóa chất này hiệu suất cao và hàm lượng sắtgiảm đáng kể và sau đó chỉ giảm nhẹ

9.00 8.00 7.00 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00

chất

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

Phương pháp xử lý sắt TFe Hiệu suất xử lý

Hình 1.6: Đồ thị so sánh hiệu quả khử sắt của quá trình sục khí và hóa chất

Nhận xét:

Từ đồ thị quan hệ giữa hai phương pháp xửu lý sắt: phương pháp sục khí thì phươngpháp dùng hóa chất cho thấy hiệu suất xử lý của hóa chất cao hơn khi xử lý cùng mộtmẫu nước Như vậy khi dùng phương pháp hóa chất sẽ cho hiệu suất cao nhưng lại tốnkém vì lượng hóa chất đắc và có thể tồn dư lượng hóa chất sử dụng xử lý vì vậy nêndùng phương pháp sục khí để tiết kiệm và đảm bảo an toàn

1.4 Trả lời câu hỏi

Câu 1: Nêu các dạng tồn tại của sắt trong nước mặt và trong nước ngầm.

Câu 2: Nêu các phương pháp xử lý sắt.

Các phương pháp xử lý sắt:

1 Khử sắt bằng phương pháp làm thoáng

Thực chất của phương pháp khử sắt bằng làm thoáng là làm giàu oxy cho nước, tạođiều kiện để Fe2+ oxy hóa thành Fe3+ thực hiện quá trình thủy phân để tạo thành hợpchất ít tan Fe(OH)3 rồi dùng bể lọc để giữ lại

♦ Có oxy hòa tan

4Fe(HCO3)2 + O2 + 2H2O + 4Ca(OH)2 → 4Fe(OH)3 ↓ + 4Ca(HCO3)2

Sắt (III)hydroxyt được tạo thành, dễ dàng lắng lại trong bể lắng và giữ lại hoàn toàntrong bể lọc

♦ Không có oxy hòa tan

Fe(HCO3)2 + Ca(OH)2 → Fe CO3 + CaCO3 + 2H2O

Sắt được khử đi dưới dạng FeCO3 chứ không phải hydroxyt sắt

3 Các phương pháp khử sắt khác

- Khử sắt bằng trao đổi Cation

Cho nước đi qua lớp vật liệu lọc có khả năng trao đổi ion Các ion H+ và Na+ có trong thành phần của lớp vật liệu lọc, sẽ trao đổi với các ion Fe2+ có trong nước Kết

quả Fe2+ được giữ lại trong lớp vật liệu lọc Lớp vật liệu lọc có khả năng trao đổi ion làCation thường được sử dụng cho nguồn nước có chứa Fe2+ ở dạng hòa tan

- Khử sắt bằng điện phân

- Khử sắt bằng phương pháp vi sinh vật

4 Lọc nước nhiễm phèn hộ gia đình

Bể được xây bằng gạch và xi măng, với 3 ngăn lắng, lọc và chứa, mỗi ngăn 0,35 0,49 m3, trong đó ngăn lắng có thể tích lớn nhất, ngăn lọc nhỏ nhất

-Câu 3: Trình bày phương pháp xác định sắt.

Để xác định sắt trước hết phải xây dựng đường chuẩn của sắt với các thuốc thử sẽ

sử dụng, đo độ hấp thu với màu tại ra giữa thuốc thử và sắt, thay độ haassp thu vào phương trình đường chuẩn để suy ra hàm lượng sắt Có các loại thuốc thử như sau:+ 1.10 Phenanthroline: phức tạo màu đỏ cam với Fe2+ khi có đủ điều kiện pH từ 2 đến 9, đo ở bước sóng 510 nm Với sắt tổng phải nung nóng

+ Thioxinat (SCN): tạo phức bới Fe3+ đo màu ở bước sóng 480 nm

+ Sunfosalixilic: ở pH = 1,8-2,5 tạo phức với Fe3+ có màu tím đỏ đo ở 510 nm; ở pH

= 4-8 tạo phức màu đỏ da cam đo ở bước sóng 490 nm; ở pH = 8-12 phức màu vàng dacam đo ở bước sóng 420 nm

+ Thuốc thử bato-phenanthroline: tạo phức với Fe2+

+ PAN: tạo phức với sắt ở 5 pH = 6-8 ở bước sóng 565 nm

BÀI 2: HẤP PHỤ 2.1 Giới thiệu chung

2.1.1 Cơ sơ lý thuyết

Phương pháp hấp phụ được áp dụng rộng rãi để làm sạch nước thải khỏi chất hữu cơhòa tan sau xử lý bằng phương pháp sinh học cũng như khi nồng độ của chúng khôngcao và chúng không bị phân hủy sinh học, hoặc có tính chất độc hại Ưu điểm củaphương pháp là hiệu quả cao (80 – 95%), có khả năng xử lý nước thải chứa vài chất ônhiễm cũng như khả năng thu hồi các chất này

Quá trình hấp phụ có thể tiến hành một bậc hay nhiều bậc Hấp phụ một bậc đượcứng dụng khí giá rẻ hoặc là chất thải của sản xuất Quá trình hấp phụ nhiều bậc sẽ thuhiệu quả cao hơn

2.1.2 Cân bằng cho quá trình hấp phụ

Ta có thể dễ dàng xác định các hằng số trong phương trình trên bằng cách chuyển vềdạng tuyến tính như sau:

𝒍𝒈𝑪𝒄𝒃 = 𝒍𝒈𝑲 𝒒 + 𝒏𝒍𝒈𝒒

Kỹ thuật hấp phụ:

Dung dịch và chất hấp phụ được khuấy trộn trong thời gian thích hợp Sau đó, hỗnhợp được lọc để tách chất hấp phụ rắn và dung dịch ra khỏi dung dịch Loại chất hấpphụ được sử dụng phụ thuộc vào dung dịch cần xử lý, thường có kích thước rất mịn.Thời gian để chất hấp phụ và dung dịch đạt cân bằng chủ yếu phụ thuộc vào nồng độdung dịch, kích thước hạt rắn, độ nhớt của chất lỏng và cường độ khuấy trộn

Dựa trên đồ thị đường cân bằng đẳng nhiệt hấp phụ, có thể xác định được tỷ số hấpphụ cho vào dung dịch ứng với sự biến đổi nồng độ cho trước

𝒒𝒎 𝒌𝑳

𝟏 + 𝒌

𝑪𝒆Hay: 𝑪𝒆 = 𝟏 + 𝒌

+ 𝟏 + 𝒌 𝑪

𝒒𝒆 𝒌𝑳.𝒒 𝒎 𝒒𝒎 𝒆

Trong đó: qe: dung dịch hấp phụ tại thời điểm cân bằng (mg/g)

𝑳

qm: là dung lượng hấp phụ cực đại ứng với trường hợp tất cả cấc tâm trên bề mặt chấp hấp phụ đã bị chiếm (mg/g)

Trong đó:

𝒒

=

(𝑪đ − 𝑪𝒄𝒃 )𝑴

q: đại lượng hấp phụ (g chất ô nhiễm/ g chất hấp phụ)V: thể tích chất ô nhiễm trong thiết bị hấp phụ (m3)

Cđ: nồng độ chất ô nhiễm trong nước ban đầu (g/L)

Ccb: nồng độ chất ô nhiễm sau khi hấp phụ (g chất ô nhiễm/ L nước)M: lượng chất hấp phụ (g)

Hệ số phân phối chất ô nhiễm trong các pha:

𝒒 =𝒌

2.1.4 Quá trình hấp phụ dạng cột

𝑪𝒄𝒃

Nước cần xử lý được bơm liên tục qua cột để loại bỏ chất ô nhiễm

Thời gian tiếp xúc (EBCT): là thời gian mà nước chảy qua cột rỗng

= 𝑬𝑩𝑪𝑻 = 𝑽 = 𝑳𝒃 𝒆𝒅

2.1.5 Định luật hấp phụ Lambert – beer

Chiếu bức xạ đơn sắc λ có cường độ Io qua dung dịch chứa cấu tử khảo sát có nồng

2.2.1 Thí nghiệm 1: Xác định quan hệ nồng độ màu và độ hấp thu

Dựng đường chuẩn độ màu ở bước sóng λ = 575 nm

2.2.2 Thí nghiệm 2: Quá trình hấp phụ theo mẻ

- Nguyên tắc: Xác định sự biến thiên nồng độ phẩm nhuộm còn lại trong dung dịch theo thời gian ở các tỉ lệ than và phẩm nhuộm khác nhau

↓Sau mỗi thời gian 5, 10, 15, 30, 60, 90, 120 phút Lấy khoảng 15ml dung dịch đem

lọc

↓

Đo độ hấp thu màu của mẫu nước ở bước sóng λ = 575 nm, trên máy quang trắc

Bỏ khoảng 5ml qua lọc đầu tiên

↓Chọn lượng than tối ưu và thời gian tối ưu

2.2.3 Thí nghiệm 3: Hấp phụ dạng cột

- Nguyên tắc: thực hiện thí nghiệm mô hình hấp phụ dạng cột mô phỏng quá trình hấp phụ liên tục

- Thực hiện:

Xác định thời gian tiếp xúc thích hợp cho quá trình hấp phụ bằng cách thay đổi lưu

lượng nước cho vào Q = 0.5 và Q = 1 L/h

↓Cho nước chảy qua cột với lưu lượng Q = 0.5 và Q = 1 L/h

↓Lấy nước sau 0.5, 1, 1.5, 2h đi phân tích trên máy quang trắc

2.3 Kết quả và nhận xét

Thí nghiệm 1: Đường chuẩn thuốc nhuộm ở λ= 575 nm.

Bảng 2.1 Đường chuẩn thuốc nhuộm

0.06 0.05

0.04 0.03

Độ hấp thu 0.02

0.01 0

8 6 4 2 0

y = 167.55x + 1.0625 R² = 0.9407

12 10

Biểu đồ 2.1 Mối quan hệ giữ nồng độ chất ô nhiễm và độ hấp thu

Thí nghiệm 2: Quá trình hấp thụ theo mẻ

Bảng 2.2 Kết quả nồng độ sau xử lí của các khối lượng than khác nhau theo thời gian

Hiệu suất xử lý của than

y = 0.1579x + 0.3505 R² = 0.7581

10 8

6 4

Nồng độ hấp thụ q (mg/g) 2

0

3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0

Nhận xét: Nồng độ đầu vào được xác định lại thực nghiệm cho thấy quá trình pha

thuốc nhuộm đầu vào tốt Điều này có thể do các nguyên nhân như chất lượng thankhông tốt, tốc độ khuấy trộn chưa tốt do máy jartest bị cũ, hay thao tác lọc không kĩlàm than đi vào nước lọc làm tăng độ màu đo được trên máy Hoặc cũng có thể đến từchất lượng thuốc nhuộm, nồng độ màu đầu vào quá cao, độ nhớt của dung dịch caolàm ảnh hưởng khả năng khuấy trộn của máy,…

Nồng độ thuốc nhuộm giảm dần rồi lại tăng là do hiện tượng nhả hấp của than, khichúng hấp phụ nhiều và do tốc độ khuấy nên có hiện tượng thuốc màu rời pha rắn củathan đi lại vào pha lỏng

Kết quả thí nghiệm cho thấy khối lượng than tối ưu m=1g với thời gian tối ưu làt=60 phút Chọn m=1g vì sự cách biệt giữa nồng độ cân bằng của trường hợp m=1g làlớn nhất Điều này cho thấy m=1g xử lí tốt hơn hẳn ba trường hợp đó

0.6 0.55 0.5 0.45

0.4

Log C

Đồ thị 2.3 Mối quan hệ giữa log C và log q

Nhận xét: Từ phương trình đường thẳng trên, ta suy ra được giá trị của K=2.2413

và giá trị n=0.1579 Hệ số R2 thấp cho thấy quá trình hấp phụ chưa tốt nhưng vẫn tuântheo phương trình Freundlich Đưa số liệu vào phương trình Freundlich: Ccb=K.qn tađược đồ thị dưới đây

Hình 2.3 Đồ thị quá trình hấp phụ theo phương trình Freundlich