MỤC LỤC TÓM TẮT v DANH MỤC HÌNH ix DANH MỤC BẢNG BIỂU x LỜI MỞ ĐẦU xi CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1 1.1. Giới thiệu vật liệu nano Ag 1 1.1.1. Khái niệm nano Ag 1 1.1.2. Các đặc tính cơ bản của Bạc kim loại 1 1.1.3. Tính kháng khuẩn của nano Ag (cơ chế diệt nấm khuẩn của nano Ag) 2 1.2. Các phương pháp tổng hợp hạt nano Ag 3 1.2.1. Phương pháp khử hóa học 3 1.2.2. Phương pháp vật lý 4 1.2.3. Phương pháp sinh học 4 1.3. Các phương pháp phủ nano Ag lên thủy tinh. 4 1.3.1. Các phương pháp phủ màng Solgel 4 1.3.2. Phương pháp in lưới 7 1.4. Ứng dụng của nano Ag 8 1.4.1. Đối với xúc tác 8 1.4.2. Đối với chăn nuôi thủy sản 8 1.4.3. Xử lý môi trường: 10 1.5. .Tổng quan về dừa 11 1.5.1. Giới thiệu chung dừa 11 1.5.2. Giới thiệu chung về nước cốt dừa và công nghệ sản xuất nước cốt dừa 12 1.5.3. Quy trình nấu nước cốt dừa để chiết xuất thành tinh dầu dừa 14 CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG Pháp NGHIÊN CỨU 15 2.1. Vật liệu 15 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu 15 2.1.2. Dụng cụ thiết bị Hóa chất 15 2.2. Phương pháp nghiên cứu 17 2.2.1. Quy trình nghiên cứu 17 2.2.2. Bố trí thí nghiệm 21 2.2.3. Phương pháp phân tích và sử lý số liệu 26 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 27 3.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo ra resinate Ag 27 3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ NaOH cho vào dầu dừa(RCOOH) để tạo ra xà phòng dầu dừa(RCOONa) có pH =78 27 3.1.2. Ảnh hưởng của lượng AgNO3 cho vào xà phòng dầu dừa(RCOONa) để có lượng resinate Ag không dư AgNO3 29 3.2. Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến lớp phủ nano trên thủy tinh 31 3.2.1. Ảnh hưởng lượng dầu dừa ban đầu (RCOOH) cho vào resinate Ag (RCOOAg) để dược lớp phủ đều và đẹp 31 3.2.2. Ảnh hưởng của phương pháp phủ đến chất lượng kính lam sau khi nung 32 3.3. Xác định nhiệt độ thích hợp để các chất hữu cơ có thể cháy hết 32 3.3.1. Khảo sát bằng thực nghiệm 32 3.3.1. Khảo sát bằng phương pháp đo DCS và TGA của resinate Ag 34 3.3.2. Khảo sát bằng phương pháp đo DCS của mẫu thủy tinh 35 3.4. Xác định kích thước Ag trong resinate Ag( trước khi nung và sau khi nung) 35 3.4.1. Phương pháp chụp TEM 35 3.4.2. Phương pháp XRD 39 3.5. Khảo sát thành phần nguyên tố có trong mẫu kính lam đã phủ đã nung 40 3.5.1. Quan sát bề mặt kính lam (SEM) Khảo sát kích thước của nano Ag trên kính lam đã phủ đã nung qua phương pháp SEM 40 3.5.2. Phân tích thành phần nguyên tố của kính lam(EDX) 43 3.6. Đánh giá kết quả phủ nano Ag trên kính lam qua phương pháp UV vis 44 3.7. Đánh giá độ kháng khuẩn của nano Ag trên những chủng vi khuẩn đai diện 46 3.7.1. 46 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 51 4.1. Kết luận 51 4.2. Kiến Nghị 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 PHỤ LỤC 55 Khoa học và công nghệ nano là lĩnh vực đang phát triển nhanh chóng hiện nay. Những thành tựu trong nghiên cứu và công nghệ nano được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như điện tử, vật lý, hóa học, sinh học, y dược, môi trường… Vật liệu ở thang đo nano có những tính chất đặc biệt do sự thu nhỏ kích thước và tăng diện tích bề mặt. Một trong số đó, bạc kim loại kích thước nano thu hút nhiều sự quan tâm nghiên cứu. Bạc nano có vai trò quan trọng trong quy trình sản xuất thủy tinh, gốm sứ, xúc tác và xử lý các vấn đề nhiễm khuẩn do bạc nano có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm cao. Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu chế tạo và ứng dụng bạc nano được thực hiện. Một số phương pháp được áp dụng để chế tạo bạc nano như khử hóa học, khử quang học, solgel, chiếu xạ,... Phương pháp chiếu xạ được sử dụng khá phổ biến do sản phẩm của quá trình phân ly bức xạ nước là tác nhân khử mạnh, khử bạc ion thành bạc nguyên tử. Trong quá trình chế tạo cần sử dụng các chất ổn định để hạt bạc tạo thành ở kích thước nano và hạn chế quá trình kết tụ. Nhiều nghiên cứu sử dụng polyme polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl pyrrolidon (PVP), chitosan (CTS), alginat, polyacrylate,... làm chất ổn định hạt bạc nano. Sản phẩm tạo thành là dung dịch keo bạc nano ứng dụng làm nước rửa vết thương, khẩu trang y tế, dung dịch khử mùi cơ thể. Mặt khác, một số công trình nghiên cứu sử dụng vật liệu vô cơ như silica (SiO2), zeolit, titannia (TiO2), alumina (Al2O3), ... để chế tạo bạc nano ứng dụng trong các lĩnh vực xúc tác, cảm biến, tán xạ Raman, xử lý nước. Trong đó SiO2 được sử dụng phổ biến để gắn bạc nano do SiO2 có tính bền nhiệt, bền hóa học, tạo hệ phân tán trong suốt, kháng kết khối. Từ những ưu điểm của nano bạc cũng như tính hữu ích, sự khác biệt của phương pháp tạo resinate bạc từ dầu dừa là hết sức cần thiết với mục tiêu xa hơn là tạo ra sản phẩm thân thiện môi trường và người sử dụng, tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có ở Việt Nam với giá thành có tính cạnh tranh. Chúng em đặc biệt nghiên cứu vật liệu thủy tinh phủ nano bạc bằng chất mang là dầu dừa. Một loại chất hữu cơ rất phổ biến ở Việt Nam. 2. NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI Nghiên cứu chế tạo xà phòng dầu dừa và lớp phủ Resinate bạc. Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng vật liệu: Loại dung môi tích hợp để tăng khả năng trộn lẫn từ cấu tử đầu; nhiệt độ quá trình phản ứng; sấy và nung; thời gian phản ứng. Nghiên cứu cơ sở lý luận và thực tiễn của đề tài. Xác định một số chỉ tiêu nguyên liệu. 3. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU a. Đối tượng nghiên cứu: Lớp phủ resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa (coconut), khả năng diệt khuẩn vật liệu thủy tinh sau khi phủ resinate bạc. b. Phạm vi nghiên cứu: Phòng thí ngiệm. 4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phương pháp chế tạo mẫu: Chế tạo mẫu dung dịch resinate bạc hữu cơ bằng phương pháp hóa học, sau đó phủ lớp resinate bạc lên bề mặt thủy tinh theo phương pháp phủ lụa. Phương pháp xác định các đặc tính của dung dịch keo và vật liệu. + Phương pháp chụp ảnh TEM: Đánh giá hình dạng và kích thước chất hữu cơ trong dung dịch. + Phương pháp phân tích SEM: Chụp bề mặt kính lam đã phủ, nung nhằm xác định sự phân bố và kích hạt của Ag trên bề mặt kính. + Phương pháp hồng ngoại FTIR: Đánh giá các đặc trưng hóa lý của dung dịch keo. + Phương pháp phân tích nhiệt vi sai và nhiệt trọng lượng (DTA, TGA): Đánh giá sự ổn định của lớp phủ với nhiệt độ. + Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X XRD: cho ta biết sự có mặt hay không có mặt của tinh thể nano bạc. + Phương pháp phân tích EDX chụp mặt cắt ngang kính lam đã phủ, nung phân tích đường EDX nguyên tố bạc. Mục đích xác định bề dày lớp phủ và thành phần các nguyên tố của thủy tinh sau khi phủ Ag. + Phương pháp đo góc tiếp xúc: Đánh giá khả năng kỵ nước của lớp phủ. + Phương pháp đo độ truyền qua UVVIS: Đánh giá độ trong suốt của lớp phủ. + Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh sau khi phủ bạc tại Trung tâm công nghệ sinh học phân tử, trường Đại học khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia TP.HCM. 5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI Ý nghĩa khoa học: + Nghiên cứu chế tạo thành công lớp resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa phủ lên bề mặt thủy tinh. + Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố công nghệ đến các đặc trưng của lớp phủ. Ý nghĩa thực tiễn: Sự thành công của đề tài chắc chắn sẽ góp phần vào quá trình phát triển của vật liệu phủ cao cấp cho các sản phẩm thủy tinh xây dựng và dân dụng, đặc biệt đối với ngành y tế là nơi cần dùng nhiều thủy tinh, sự ra đời của thủy tinh phủ bạc có khả năng diệt khuẩn cao, nó sẽ giúp nâng cao sức khỏe cộng đồng. Tương lai xa, vật liệu thủy tinh diệt khuẩn này có thể là vật liệu thay thế các nhu cầu thiết yếu của con người như màn hình điện thoại thông minh, kính đeo, khẩu trang, …
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ & QUẢN LÝ MÔI TRƯỜNG -o0o - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI CHẾ TẠO THỬ NGHIỆM THỦY TINH KHÁNG KHUẨN SỬ DỤNG NANO BẠC CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔITRƯỜNG LỚP: ĐHKTMT10A GVHD: PSG.TS LÊ HÙNG ANH SVTH: NGUYỄN THỊ HẰNG 14101901 NGUYỄN THỊ NHƯ TUYỀN 14079361 LÂM THỊ NGỌC NGÂN Tp Hồ Chí Minh, Tháng 7/2018 14111461 ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ & QUẢN LÝ MÔI TRƯỜNG -o0o - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CHẾ TẠO THỬ NGHIỆM THỦY TINH KHÁNG KHUẨN SỬ DỤNG NANO BẠC GVHD: PGS.TS LÊ HÙNG ANH SVTH: NGUYỄN THỊ HẰNG 14101901 NGUYỄN THỊ NHƯ TUYỀN 14079361 LÂM THỊ NGỌC NGÂN LỚP: ĐHKTMT10A KHĨA: 2014-2018 Tp Hồ Chí Minh, Tháng 7/2018 14111461 KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: (1) Họ tên: Nguyễn Thị Hằng MSSV: 14101901 Điện thoại: 01689587160 Email:nguyenthihang180696@gmail.com (2) Họ tên: Nguyễn Thị Như Tuyền MSSV: 14079361 Điện thoại: 01287554175 Email: nhutuyen280496@gmail.com (3) Họ tên: Lâm Thị Ngọc Ngân .MSSV: 14111461 … Điện thoại: 0904545026 Email: nganlam3103@gmail.com Ngành: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG Lớp: ĐHKTMT10A Khóa: 2014-2018 Tên đề tài: Chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng Nano bạc Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS LÊ HÙNG ANH Tel: 0988014721 Mail: lh.anh.9@gmail.com Sinh viên thực (Ký ghi rõ họ tên) Nguyễn Thị Hằng Nguyễn Thị Như Tuyền Lâm Thị Ngọc Ngân NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Ngày 23 tháng 07 năm 2018 (GV ký ghi rõ họ tên) NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Ngày 23 tháng 07 năm 2018 (GV ký ghi rõ họ tên) TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM VIỆN KHCN & QL MÔI TRƯỜNG Độc lập- Tự do- Hạnh phúc Tp Hồ Chí Minh, ngày 23 tháng năm 2018 NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Hằng, Nguyễn Thị Như Tuyền, Lâm Thị Ngọc Ngân Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG Lớp: ĐHKTMT10A I TÊN ĐỀ TÀI “Chế tạo thử nghiệm thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc” II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG Nhiệm vụ: - Nghiên cứu chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc - Nghiên cứu chế tạo thủy tinh phủ nano bạc với chất mang dầu dừa - Kiểm tra tính kháng khuẩn kính thủy tinh sau phủ nano bạc Nội dung: - Chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc - Kiểm tra tính kháng khuẩn thủy tinh số chủng vi khuẩn III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ V GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN : 12/2017 : 07/2018 : PGS.TS Lê Hùng Anh Giáo viên hướng dẫn (Ghi họ tên chữ ký) LỜI CẢM ƠN Trên thực tế khơng có thành cơng mà không gắn liền với hỗ trợ, giúp đỡ dù hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp người khác Trong suốt thời gian từ bắt đầu học tập giảng đường đại học đến nay, nhóm nghiên cứu nhận nhiều quan tâm, giúp đỡ quý thầy cô, gia đình bạn bè Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, nhóm nghiên cứu xin gửi đến q thầy Viện Khoa học công nghệ quản lý môi trường - Trường Đại học Cơng nghiệp TP Hồ Chí Minh với tri thức tâm huyết để truyền đạt kiến thức kinh nghiệm tảng, sở vững cho nhóm nghiên cứu thực tốt đồ án tốt nghiệp Đặc biệt, nhóm nghiên cứu xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy Lê Hùng Anh thầy Phạm Trung Kiên tận tình hướng dẫn, gợi ý giúp đỡ nhóm nghiên cứu việc nghiên cứu hoàn thành tốt đồ án tốt nghiệp Xin chân thành cảm ơn tập thể cán phòng thí nghiệm Viện Khoa học công nghệ quản lý môi trưởng Khoa công nghệ vật liệu tạo điều kiện tốt trang thiết bị máy móc, dụng cụ suốt thời gian tiến hành thí nghiệm Đồ án tốt nghiệp này, nhóm nghiên cứu tìm hiểu tiến hành suốt tám tháng Bước đầu vào thực tế, tìm hiểu lĩnh vực sáng tạo nghiên cứu khoa học, kiến thức hạn chế nhiều bỡ ngỡ Do vậy, khơng tránh khỏi thiếu sót điều chắn, mong nhận ý kiến đóng góp quý báu q thầy để kiến thức hồn thiện Sau cùng, xin kính chúc q thầy thật dồi sức khỏe, niềm tin để tiếp tục thực sứ mệnh cao đẹp truyền đạt kiến thức cho hệ mai sau TÓM TẮT Bạc nano (AgPNs) có khả diệt khuẩn tốt, đặc biệt có hiệu chủng khuẩn tả tạo môi trường sạch, giảm thiểu khả lây lan bệnh từ bề mặt vật liệu kính, sứ Bằng kỹ thuật in lụa kỹ thuật quét cọ đưa lớp bạc nano lên bề mặt kính thủy tinh, thông qua phương pháp: DSC (xác định nhiệt độ thích hợp nung 5000C), XRD (xác định sản phẩm tạo nano bạc), EDX (xác định thành phần vật liệu thủy tinh sau nung có ion Ag +), TEM (xác định kích thước hạt trước nung, SEM (xác định kích thước hạt sau nung), UV-VIS (đo độ truyền qua vật liệu sau phủ lớp kháng khuẩn dạng nano bạc) xác định bề mặt kính tồn lớp bạc nano có khả kháng lại số vi khuẩn Kiểm tra tính kháng khuẩn thủy tinh phủ nano bạc với ba loại vi khuẩn phổ biến bệnh viện là: Escherichia coli (E coli), Pseudomonas aeruginosa, Staphylococus aureus Từ đó, ứng dụng kết cho thực tế số lĩnh vực xã MỤC LỤC TĨM TẮT v DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT ix DANH MỤC HÌNH x DANH MỤC BẢNG BIỂU .x LỜI MỞ ĐẦU xii CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN .1 1.1 Giới thiệu vật liệu nano bạc 1.1.1 Khái niệm nano bạc 1.1.2 Các đặc tính Bạc kim loại 1.1.3 Tính kháng khuẩn nano Ag (cơ chế diệt nấm khuẩn nano bạc) 1.2 Các phương pháp tổng hợp hạt nano Ag .3 1.2.1 Phương pháp khử hóa học .3 1.2.2 Phương pháp vật lý .4 1.2.3 Phương pháp sinh học 1.3 Các phương pháp phủ nano Ag lên thủy tinh 1.3.1 Các phương pháp phủ màng Sol-gel .4 1.3.2 Phương pháp in lưới 1.4 Ứng dụng nano Ag .8 1.4.1 Đối với xúc tác 1.4.2 Đối với chăn nuôi thủy sản 1.4.3 Xử lý môi trường: 1.5 .Tổng quan dừa 11 1.5.1 Giới thiệu chung dừa 11 1.5.2 Giới thiệu chung nước cốt dừa công nghệ sản xuất nước cốt dừa 11 1.5.3 Quy trình nấu nước cốt dừa để chiết xuất thành tinh dầu dừa .14 CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG Pháp NGHIÊN CỨU 15 2.1 Vật liệu nghiên cứu 15 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 15 2.1.2 Dụng cụ thiết bị - Hóa chất 15 2.2 Phương pháp nghiên cứu 17 2.2.1 Quy trình nghiên cứu 17 2.2.2 Bố trí thí nghiệm 21 2.2.3 Phương pháp phân tích sử lý số liệu .26 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 27 3.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo resinate Ag .27 3.1.1 Ảnh hưởng nồng độ tỷ lệ NaOH cho vào dầu dừa (RCOOH) để tạo xà phòng dầu dừa (RCOONa) có pH =7-8 27 3.1.2 Ảnh hưởng lượng AgNO3 cho vào xà phòng dầu dừa (RCOONa) để có lượng resinate Ag khơng dư AgNO3 .28 3.2 Xác định yếu tố ảnh hưởng đến lớp phủ nano thủy tinh 30 3.2.1 Ảnh hưởng lượng dầu dừa ban đầu (RCOOH) cho vào resinate Ag (RCOOAg) để dược lớp phủ đẹp .30 3.2.2 Ảnh hưởng phương pháp phủ đến chất lượng kính lam sau nung 31 3.3 Xác định nhiệt độ thích hợp để chất hữu cháy hết .32 3.3.1 Khảo sát thực nghiệm 32 3.3.1 Khảo sát phương pháp đo DCS TGA resinate Ag 33 3.3.2 Khảo sát phương pháp đo DCS mẫu thủy tinh .34 3.4 Xác định kích thước Ag resinate Ag (trước nung sau nung) 35 3.4.1 Phương pháp chụp TEM .35 3.4.2 Phương pháp XRD 40 3.5 Khảo sát thành phần nguyên tố có mẫu kính lam phủ nung 42 3.5.1 Quan sát bề mặt kính lam (SEM) Khảo sát kích thước nano Ag kính lam phủ nung qua phương pháp SEM 42 Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Hình 3.17: Một số hình ảnh kết chụp TEM mẫu resinate chưa nung (dung dịch) Xác định kích thước ion Ag+ dung dịch resinate Ag Kích thước hạt đo khoảng 20 nm, 50 nm, 100 nm, 200 nm kích thước nhỏ Chưa thấy xuất Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 ion bạc dạng nano, thấy ion Ag + liên kết với chất mang hữu dạng dung dịch o Mẫu resinate nung 4h (rắn) Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Hình 3.18: Một số hình ảnh kết chụp TEM mẫu resinate nung (rắn) Xác định kích thước ion Ag+ resinate Ag (bột) Kích thước hạt xác định khoảng 20nm, 50nm, 100nm, 200nm, 400nm Đã cho thấy xuất ion Ag+ dạng liên kết tinh thể, kích thước phát triển lên, tạo thành lớp nano bạc, mang tính kháng khuẩn cao 3.4.2 Phương pháp XRD Ta có kết sau: Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu chuẩn Hình 3.19: Giản đồ nhiễu xạ XRD hạt resinate bạc mẫu chuẩn Thảo luận: Quan sát giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu nhận thấy tất đỉnh trùng với đỉnh giản đồ nhiễu xạ chuẩn kim loại bạc (màu đỏ) Nên ta Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 khẳng định toàn resinate Ag phân hủy tạo bạc So sánh đối chiếu với nghiên cứu khác [28] với trình nghiên cứu 3.5 Khảo sát thành phần nguyên tố có mẫu kính lam phủ nung 3.5.1 Quan sát bề mặt kính lam (SEM) Khảo sát kích thước nano Ag kính lam phủ nung qua phương pháp SEM Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Hình 3.20 : Một số hình ảnh kết chụp SEM bề mặt kính lam phủ nung Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 3.5.2 Phân tích thành phần ngun tố kính lam(EDX) Hình 3.21: Kết chụp EDX mẫu kính lam phủ nung 3.6 Đánh giá kết phủ nano Ag kính lam qua phương pháp UV- vis Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 Kết phân tích UV-Vis Hình 3.22: Đồ thị phân tích UV-VIS thủy tinh trước sau phủ, nung Trong đó: + Đường màu cam độ truyền qua thủy tinh chưa phủ + Đường màu xanh độ truyền qua thủy tinh phủ resinate Ag, nung 5000C - Mục đích: nhằm xác định độ truyền qua thủy tinh trước sau phủ resinate Ag, nung 5000C gia nhiệt giờ, giữ nhiệt - Bàn luận: Qua đồ thị (Hình 3.14) cho thấy độ truyền qua thủy tinh chưa phủ, nung từ bước sóng 400nm-700nm gần không thay đổi, mức cao 100% Thế nhưng, độ truyền qua mẫu thủy tinh phủ resinate Ag, nung 5000C thấp 23% 400nm có giảm từ 400nm thấp 417.99nm, độ truyền qua 18.40% bắt đầu tăng dần lên từ 418-650nm, từ 650-700nm độ truyền qua ổn định có thay đổi, khoảng 86- 88% Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 - Kết luận: Kết tốt, chứng minh phủ AgNP, độ truyền qua bị giảm so với mẫu không phủ đến 80%, bước sóng 418nm bước sóng hấp thụ đặc trưng Ag Chứng minh chất phủ lên Ag KẾT QUẢ CHUNG PHẦN VẬT LIỆU - Tỷ lệ thể tích thích hợp NaOH 1M cho vào dầu dừa 2:1 để tạo xà phòng dầu dừa trung tính có pH=7 - Tỷ lệ thể tích AgNO3 xà phòng dầu dừa (RCOONa) 1:5 lượng AgNO3 cần cho phản ứng tạo resinate vừa đủ, tránh gây lãng phí AgNO - Khoảng nhiệt độ thích hợp để chất hữu resinate phân hủy hết 5000C phân tích DSC - Ngưỡng nhiệt độ biến mềm thủy tinh theo phân tích DSC 280 0C để ion Ag+ khuếch tán vào sâu bên thủy tinh - Chọn thể tích dung môi dầu dừa theo tỉ lệ 5ml cho lượng resinate vừa nấu từ thí nghiệm để đủ độ sệt chảy phủ lên bề mặt thủy tinh - Chọn phương pháp phủ in lụa resinate bạc lên bề mặt thủy tinh để tạo lớp phủ nano bạc có tính thẩm mỹ phủ qt cọ - Qua kết phân tích XRD, cho thấy resinate Ag tạo trước nung ion Ag+ có liên kết dày đặc với chất mang hữu cơ, sau nung 500 0C ion Ag+ dạng nano liên kết tinh thể, ứng dụng thực tế cao - Qua kết phân tích EDX, cho thấy mẫu thủy tinh sau phủ, nung có chứa thành phần nguyên tố bạc Nên nano Ag vào bên cấu trúc tinh thể thủy tinh khơng phải bám bên ngồi bề mặt thủy tinh - Qua kết phân tích TEM sau nung mẫu thủy tinh phủ resinate Ag cho thấy kích thước ion Ag+ liên kết tinh thể với thủy tinh dạng nano Ag, mang tính kháng khuẩn cao - Kết phân tích SEM cho thấy phân bố hạt nano Ag bề mặt thủy tinh nhiều chưa đồng Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học 7/2018 - Kết phân tích UV-VIS tốt chứng minh phủ AgNP, độ truyền qua bị giảm so với mẫu khơng phủ đến 80%, bước sóng 418 nm bước sóng hấp thụ đặc trưng Ag Chứng minh chất phủ lên Ag 3.7 Đánh giá độ kháng khuẩn nano Ag chủng vi khuẩn đai diện Bảng 3.8: Các phương pháp tạo vật liệu thủy tinh phủ bạc (4) Mẫu kính mm thực theo phương pháp mẫu kính lam STT Ký hiệu mẫu Mẫu lam kính đối chứng Mẫu lam kính Mẫu lam kính Phương pháp phủ - cọ Phủ in lụa Mẫu lam kính Phủ in lụa chứng (0C) - Thời gian tích nung (giờ) Resinate Ag/ dầu dừa - 30/70 Phủ quét Mẫu lam kính Mẫu kính mm đối nung Tỷ lệ % thể Phủ in lụa Nhiệt độ - 500 30/70 (2 gia nhiệt + 2giờ giữ nhiệt) 30/70 - - - Mẫu kính mm (4) Phủ in lụa 500 (2 gia nhiệt + 2giờ 30/70 giữ nhiệt Bảng 3.9: Kết thử nghiệm kiểm tra khả kháng khuẩn thủy tinh phủ STT Ký hiệu mẫu Chỉ tiêu thử nghiệm Khả kháng khuẩn Escherichia coli Mẫu lam Khả kháng khuẩn kính đối Pseudomonas aeruginosa chứng (-) Khả kháng khuẩn Staphylococcus aureus Phương pháp thử Kết TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Khơng đối kháng Trang Khóa luận tốt nghiệp đại học Mẫu kính lam Mẫu kính lam Mẫu kính lam Mẫu kính lam Mẫu kính mm đối chứng (-) Mẫu kính 8mm (4) Khả kháng khuẩn Escherichia coli Khả kháng khuẩn Pseudomonas aeruginosa Khả kháng khuẩn Staphylococcus aureus Khả kháng khuẩn Escherichia coli Khả kháng khuẩn Pseudomonas aeruginosa Khả kháng khuẩn Staphylococcus aureus Khả kháng khuẩn Escherichia coli Khả kháng khuẩn Pseudomonas aeruginosa Khả kháng khuẩn Staphylococcus aureus Khả kháng khuẩn Escherichia coli Khả kháng khuẩn Pseudomonas aeruginosa Khả kháng khuẩn Staphylococcus aureus Khả kháng khuẩn Escherichia coli Khả kháng khuẩn Pseudomonas aeruginosa Khả kháng khuẩn Staphylococcus aureus Khả kháng khuẩn Escherichia coli Khả kháng khuẩn Pseudomonas aeruginosa Khả kháng khuẩn Staphylococcus aureus 7/2018 TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Đối kháng TCVN 9064:2012 Đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng TCVN 9064:2012 Đối kháng TCVN 9064:2012 Đối kháng TCVN 9064:2012 Không đối kháng Nguồn: Kết thực nghiệm kiểm tra kháng khuẩn Trung tâm khoa học công nghệ sinh học, trường ĐHKHTN, ĐHQG TPHCM Bảng: Kết thử nghiệm phụ lục nồng độ vi khuẩn kiểm tra khả kháng khuẩn thủy tinh phủ Nano bạc STT Ký hiệu mẫu Chỉ tiêu thử nghiệm Nồng độ vi khuẩn trước phủ (0h) (CFU/ml) Nồng độ vi khuẩn sau phủ (24h) (CFU/ml) Trang