BÁO cáo THÍ NGHIỆM môn hóa học TRONG kỹ THUẬT và KHOA học môi TRƯỜNG 2 (hóa KHÍ)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP.HCM KHOA MÔI TRƯỜNG VÀ TÀI NGUN  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN HĨA HỌC TRONG KỸ THUẬT VÀ KHOA HỌC MƠI TRƯỜNG (HĨA KHÍ) Giảng viên hướng dẫn: thầy Lâm Phạm Thanh Hiền Nhóm: Thành phố Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2019 MỤC LỤC …….16 BÀI Phương pháp xác định CO2……………………………………………………22 BÀI Phương pháp xác định Ozon……………………………………… ……… …28 BÀI Phương pháp xác định NH – INDOPHENOL……………………………….33 2 BÀI : PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SO2 PARAROSANILINE I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ: - Pipet 25ml, 10ml, 5ml, 1ml loại - Bóp cao su: - Bình tia: - Erlen 10oml: 10 - Bơm hút khí có lưu lượng kế - Máy đo hấp thu quang phổ - Impinger thu mẫu khí Hóa chất thuốc thử: - Dung dịch hấp thu K2HgCl4 (0,04 M): Hòa tan 10,86g HgCl2 + 5,96g KCl + 0,066g EDTA vào nước định mức đến lít (có thể thay KCl 4,68g NaCl) Dung dịch có pH khoảng 4-5 Dung dịch hấp thụ thường ổn định tháng, có tủa bỏ - Sulfamic acid 0,6%: Hòa tan 0,6g sulfamid acid 100ml nước cất Dung dịch giữ 10 ngày - Formaldehyt 0,2%: Hòa tan 2,5ml Formaldehyde (40%), định mức 100ml - Pararosanilin 0,2% Stock: Cân 0,1g pararosanilin phatrong 50ml dung dịch HCl 1N (trong trường hợp pararosanilin không cần phải chiết với 1-Buthanol để làm trước sử dụng) - Acid phosphoric 3M: Lấy 102,5ml acid H3PO4 14,6M (85%), pha loãng đến 500ml 3 - Thuốc thử Pararosanilin công tác: Lấy 40ml dung dịch Pararosanilin Stock vào bình định mức 500, thêm 50ml H3PO4 3M định mức đến 500ml - Hóa chất chuẩn hóa: Dung dịch I2 0,01N: cân 1,27gI2 5g KI cho vào bình định mức 1L, cho khoảng 250ml nước vào khấy cho tan định mức thành 1L - Dung dịch chuẩn SO2: chuẩn bị từ Na2SO3 Na2S2O5: Hòa tan 0.400g Na2SO3 0.300g sodium metabisulfite (Na2S2O5) 500mL nước cất Hàm lượng tương ứng SO2 dung dịch 406g/mL (đối với Na2SO3) 404g/mL (đối với Na 2S2O5) Thực tế, nồng độ SO2 thấp nồng độ lý thuyết khoảng 10%, cần xác định lại xác nồng độ chúng Chuẩn lại dung dịch Na2SO3: cho vào erlen 250mL (có nút nhám) 20mL Iodine 0.01N, thêm tiếp 10mL dung dịch Na2SO3 Đậy kín để phản ứng khoảng phút Sau chuẩn lại dung dịch thiosulfate 0.01N, đến màu vàng nhạt Sau thêm vài giọt thị hồ tinh bột chuẩn đến màu xanh - Dung dịch chuẩn SO2 làm việc: Lấy xác mL dung dịch Na2SO3 chuẩn bị phần định mức thành 500mL dung dịch hấp thụ Dung dịch ổn định vòng 30 ngày bảo quản 50C II LẤY MẪU - Mẫu khí thu qua bình hấp thu chứa 10ml dd hấp thu TCM Tốc độ lấy mẫu từ 0.5-2.5l/phút, thời gian lấy mẫu từ 15-60 phút Tránh để mẫu ánh nắng mặt trời sau lấy mẫu (nếu cần, che mẫu bẳng giấy nhôm) 4 - Nếu mẫu chưa phân tích cần bảo quản tủ lạnh III PHÂN TÍCH MẪU - Mẫu chuyển qua bình định mức 25ml, sử dụng khoảng 5mL nước cất để tráng Thêm 1ml axit sulfamic, để phản ứng 10 phút Thêm xác 2ml dung dịch formaldehyde 0,4% 5ml dung dịch Pararosanilin Đo màu bước sóng 548 nm sau 30 phút IV SỐ LIỆU THÔ V chuẩn Abs 0.005 0.024 0.029 0.041 0.061 Abs mẫu: 0.028 C chuẩn: 3.8 mg/L F=1 lít /phút P = 1009,2 mBar = 100,92 kPa V NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG Ngày thí nghiệm:10/4/2018 Thời điểm lấy mẫu: 14h00 Vị trí lấy mẫu: trước sãnh H2 Đại học Bách Khoa sở Dĩ An Thời gian lấy mẫu :15 phút Nhiệt độ : 320C Độ ẩm: 72,4% 5 Có gió nhẹ Một số sinh viên qua lại khu vực lấy mẫu 6 CƠNG THỨC TÍNH TỐN VI Xác định nồng độ dung dịch chuẩn SO2: -Trong đó: A: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu trắng B: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu N: nồng độ đương lượng thiosulfate K: micro đương lượng gam SO2, K = 32030 -Hàm lượng SO2 khơng khí cần nghiên cứu tính mg/m3, theo cơng thức: V0: thể tích khơng khí quy điều kiện tiêu chuẩn (25, 101,3kPa) (lít) Trong đó: P: áp suất khơng khí nơi lấy mẫu (kPa) V: thể tích mẫu khơng khí (lít) T: nhiệt độ trung bình khơng khí thời gian lấy mẫu ( oK) P0=101,3kPa T0=298oK VII LẬP ĐƯỜNG CHUẨN 7 -Sử dụng bình định mức 25ml, thực dãy chuẩn gồm mẫu sau: STT Dung dịch chuẩn Dung dịch hấp thu Acid sulfamic 0,6% Formaldehyde 0,2% Pararosanilin working 10 1 Để 10 phút 2 5 6 5 5 5 -Định mức 25ml, lắc Tiến hành đo hấp thu quang phổ dựng đường chuẩn 8 Lấy V ml dd chuẩn SO2 Lấy (10-V) ml dd hấp thụ để thu 10ml dd ml sunfamic 0,6% (xong để yên 10 phút) ml HCHO ml Pararosanilin Định mức 25 ml Đo hấp thu quang bước sóng 548nm VIII TÍNH TỐN KẾT QUẢ 9 STT V chuẩn(ml) 0.003 0.005 0.00 76 0.02 0.01 14 0.02 0.01 52 0.04 0.01 0.06 W(µg) Abs Đồ thị biểu diễn đường chuẩn độ SO2 Ta có: Abs mẫu 0.028 Dựa vào phương trình đường chuẩn ta suy Wmẫu= 0.3081*0.0028 + 0.0013= 0.0022 (µg) Với F=1lít/phút => V=15 lít ( lấy mẫu 15 phút) Từ suy ra: IX NHẬN XÉT • Nhận xét kết quả: - Đường chuẩn nhóm R2 = 0.9685 => đường chuẩn xác - Abs dung dịch mẫu nhỏ -Ta có: Tiêu chuẩn khơng khí xung quanh (đối với SO2) theo QCVN 052013 10 10 Vậy nồng độ CO2 đo là: 4x8x0,0398= 1.2736 mg/l= 1273,6 mg/m3 an tồn, khơng vượt q tiêu chuẩn cho phép 31 31 BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH OZON THIẾT BỊ - DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT I Thiết bị - dụng cụ: - Bơm lấy mẫu - Bình hấp thu (impinge) - Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu Hóa chất: - Dung dịch hấp thu: dung dịch KI 1% - Dung dịch I2 0,01N (chính xác) - Dung dịch tiêu chuẩn 10 /ml - Dung dịch dimethyl p – phenylendiamin clo hydrat 0,02% II KỸ THUẬT LẤY MẪU Thu mẫu khơng khí qua impinge với ống hấp thụ nối tiếp nhau, có chứa 10ml dung dịch hấp thụ, điều chỉnh lưu lượng 0,5 – lít/phút khoảng Xong, gom toàn dung dịch hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu bảo quản cẩn thận III SỐ LIỆU THÔ B=10ml C=10ml P0=1 atm P= atm 32 32 V=F.t=0,5.15=7,5 lít Kí hiệu mẫu V chuẩn Abs 0.046 0.087 0.139 0.155 0.170 Abs mẫu: 0.006 C chuẩn: 10 IV NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG Ngày thí nghiệm: 2/4/2019 Thời điểm lấy mẫu: 14h Vị trí lấy mẫu: phòng thí nghiệm 804H2 Thời gian lấy mẫu :15 phút Nhiệt độ : 29,80C Độ ẩm: 49,9% V KỸ THUẬT PHÂN TÍCH 33 33 Lấy ống nghiệm 16 đánh số từ đến - Cho dung dịch chuẩn vào ống nghiệm từ số đến với thể tích tương ứng nêu bảng Sau đó, thêm dung dịch KI 1% vào ống nghiệm cho đủ 10ml - Ống nghiệm số cho 10ml dung dịch mẫu vừa thu xong 34 34 Ống nghiệm Mẫu Dd chuẩn 10g/ml (ml) Dd KI 1% (ml) 10 10 Dd dimethyl p-phenylendiamin (ml) 1 1 1 Lượng I2 (g) Lượng O3 tương ứng (g) Để yên 15 phút đem so màu bước sóng 540nm VI TÍNH TỐN Kí hiệu mẫu V chuẩn A(µg) Abs 0 0 1 0.046 2 0.087 3 0.139 4 0.155 5 0.170 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn O3 Từ đồ thị suy ra: Amẫu=0,0351x0,06+0.0117=0.014 µg - Hàm lượng Ozon khơng khí tính mg/m theo cơng thức: - Hàm lượng Ozon khơng khí tính mg/m theo cơng thức: 35 35 =1,897x10-3 - Trong đó: A: hàm lượng O3 suy từ đường chuẩn (g) C: tổng thể tích mẫu (ml) B: thể tích mẫu sử dụng (ml) Po: áp suất khí điều kiện tiêu chuẩn P: : áp suất khí thời điểm lấy mẫu V: thể tích khơng khí lấy mẫu (lít) t: nhiệt độ thời điểm lấy mẫu () VII NHẬN XÉT KẾT QUẢ Tiêu chuẩn khơng khí xung quanh (đối với O3) theo QCVN 05:2013 Trung bình : 200 (µg/m3) Trung bình : 120(μg/m3) Nồng độ O3 10 phút là: 1,897x10-3mg/l= 1,897 µg/m3 Do nồng độ O3 = 11,382µg/m3 đạt tiêu chuẩn cho phép BÀI 6: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NH3 (PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL) 36 36 I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ: - Bơm hút khí có lưu lượng kế - Ống hấp thu (impinge) - Máy spectrometer - Các dụng cụ thí nghiệm khác Hóa chất thuốc thử: - Dung dịch hấp thu: pah loãng 3ml axit sunfuric đậm đặc (18M) lít nước để dung dịch 0,1N - Dung dịch phenol 45%: hòa tan 25g phenol chưng cất methanol, định mức 50ml Bảo quản thuốc thử không tháng nhiệt độ - Dung dịch: sodium nitroprusside 2%: hòa tan 1g sodium nitroprusside nước cất, định mức 50ml, dung dịch để tháng bảo quản tủ lạnh - Natrihypochloride 0,1N: pha NaOCL 5-6% thành dung dịch 0,1N 3,7% nước cất, giữ hai tháng tủ lạnh - NaOH 6,75M: hòa tan 270g NaOH lít nước cất Đun 600ml để bay NH3 có thuốc thử Làm nguội, định mức lít Trữ chai polyethylence - Buffer: hòa tan 50g Na3PO4.12H2O thêm 74ml NaOH 6,75M định mức thành lít nước cất 37 37 - Dung dịch hydrochloride công tác: lấy 10ml phenol 45% + 1ml nitroprusside 2% Định mức thành 50ml nước cất Chuẩn bị sau 4h - Dung dịch hồ tinh bột 0,5%: trộn 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml nước nóng 60-70 đun đến sơi, để dung dịch sau phút làm lạnh - Dung dịch ammoniac chuẩn (1mg/ml): hòa tan 3,18g NH 4Cl 3,88g (NH4)2SO4 lít nước Thêm giọt CHCl3 để bảo quản Dung dịch ổn định tháng - Dung dịch ammoniac chuẩn công tác (G NH3/ml): dung dịch chuẩn bị cách dùng dung dịch hấp thu pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn ban đầu Dung dịch pha trước sử dụng II LẤY MẪU - Để xác định hàm lượng lần ammoniac, cho khơng khí cần nghiên cứu ống hấp thu có chứa 10ml dung dịch hấp thu với lưu lượng 1-2 lít/phút liên tục Thời gian lấy mẫu thực tế tùy thuộc vị trí lấy mẫu, cho đủ để xác định - Để xác định hàm lượng ammoniac trung bình đêm, lấy theo hai cách (TCVN): + Lấy mẫu bước khơng lần, cách ngày đêm + Cho khơng khí cần nghiên cứu qua ống hấp thu chứa 50ml dung dịch hấp thu với lưu lượng 0,2 lít/phút liên tục 24 - Phải theo dõi trình lấy mẫu, dung dịch bị cạn bổ sung nước cất 38 38 III SỐ LIỆU THƠ F= 1lít/phút t=15 phút Ps=1008,9 mbar xấp xỉ atm Abs mẫu: 0,103 C chuẩn: 10mg/l Kí hiệu mẫu V chuẩn Abs 0 0.496 0.924 1.191 1.664 2.260 IV NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG Ngày thí nghiệm: 10/04/2019 Thời điểm lấy mẫu: 13h00 phút Vị trí lấy mẫu: 804-H2 Đại học Bách Khoa sở Dĩ An Thời gian lấy mẫu :15 phút Nhiệt độ : 320C Độ ẩm: 70% Một số sinh viên qua lại khu vực lấy mẫu 39 39 V LẬP ĐƯỜNG CHUẨN Cho dung dịch chuẩn công tác vào ống thí nghiệm Cho dung dịch hấp thu vào, chuẩn thành 10ml Cho 2ml buffer vào ống nghiệm Cho 5ml phenol công tác Cho 2,5ml hypochloride công tác Cho nước cất vào chuẩn thành 22ml Định mức đến 25ml Đo hấp thu quang phổ bước sóng 630nm - Để lập đường chuẩn cần chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn bình định mức dung tích 25ml theo bảng sau: 40 40 Tên dung dịch Chuẩn công tác (ml) Hấp thu (ml) Buffer (ml) Phenol công tác (ml) Hypochloride công tác (ml) Nước cất (ml) Hàm lượng NH3 tương ứng (µg) 10 Số hiệu dung dịch chuẩn 2,5 Đến 22 10 20 30 40 5 50 - Định mức 25ml Tiến hành đo màu lập đường chuẩn - Chuyển Vml dung dịch mẫu vào bình định mức 25ml thêm dung dịch hấp thu cho đủ 10ml, sau cho thêm 2ml đệm, 5ml dung dịch phenol công tác, thêm nước cất đến khoảng 22ml Tiếp thêm 2.5ml dung dịch phenol cơng tác, thêm nước cất đến khoảng 22ml Tiếp thêm 2,5ml hypochlorite cơng tác Định mức 25ml Sau vừa lắc cẩn thận để tối 25 (khi nồng độ ammoniac cao, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử hơn) - Sau khoảng 30 phút đến giờ, tiến hành đo mật độ quang dung dịch bước sóng 630nm với cuvet 1cm Thời gian cho thuốc thử cuối đến lúc đo mật độ quang dung dịch tất mẫu phải - Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng từ 10ml dung dịch hấp thu - Đo màu mẫu trắng Giá trị mật độ quang mẫu trắng không vượt 0,2 Trong trường hợp ngược lại, cần kiểm tra độ nước, dụng cụ, cuvet chất lượng dung dịch Ghi chú: 41 41 - Mẫu trắng trường : thực lần ống hấp thu có chứa dung dịch hấp thụ làm mẫu thật không hút khơng khí vào dung dịch V TÍNH TỐN KẾT QUẢ Kí hiệu mẫu V chuẩn (ml) W(µg) Abs 0 10 0.496 20 0.924 30 1.191 40 1.664 50 2.260 Đồ thị biểu diễn đường chuẩn độ NH3 Dựa vào đồ thị ta suy ra: Wmẫu=0,0431*0.103+0.0127=0.057 µg 42 42 Hàm lượng ammoniac khơng khí cần nghiên cứu tính mg/m3, theo cơng thức: - Trong đó: W: hàm lượng ammoniac dung dịch mẫu lấy để phân tích (mg) B: tổng thể tích dung dịch mẫu thử (ml) B: thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích (ml) Vo: thể tích mẫu khơng khí đưa điều kiện tiêu chuẩn (25, 1atm) (m3) =14.66 lít - Trong đó: F: vận tốc lấy mẫu ( lít/phút) T: thời gian lấy mẫu (phút) Ps: áp suất thời điểm lấy mẫu (oK) Ts: nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu (oK) - Khi xác định nồng độ trung bình ngày đêm, thể tích mẫu khơng khí khơng cần đưa điều kiện chuẩn Từ suy ra: 43 43 VII NHẬN XÉT KẾT QUẢ Theo QCVN 06/2009/BTNMT chất lượng khơng khí xung quanh, giá trị hạn NH3 không khí trung bình 200 µg/m3 Nồng độ NH3 15 phút lấy mẫu 0,0039 mg/m3 Do nồng độ NH3 là: 0,0039.6.103= 23.33 µg/m3 Do nồng độ NH3 đạt chuẩn theo QCVN 06/2009/BTNMT Số liệu sai q trình lấy mẫu chưa đúng, làm sai quy trình 44 44 Đề tài: Báo cáo thí nghiệm hóa khí Nhóm 451 ... chất chuẩn hóa: Dung dịch I2 0,01N: cân 1 ,27 gI2 5g KI cho vào bình định mức 1L, cho khoảng 25 0ml nước vào khấy cho tan định mức thành 1L - Dung dịch chuẩn SO2: chuẩn bị từ Na2SO3 Na2S2O5: Hòa tan... VI NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG Ngày thí nghiệm: 2/ 4 /20 19 Thời điểm lấy mẫu: 13h30 phút Vị trí lấy mẫu: phòng thí nghiệm 804H2- Đại Học Bách Khoa sở Thời gian lấy mẫu :15 phút Nhiệt độ : 29 0C Độ ẩm: 70%... dụng bình định mức 25 ml, thực hiên dãy chuẩn sau: 15 15 Kí hiệu mẫu V dung dịch chuẩn NO2 2, 5 mg/l (ml) 16 16 V dung dịch hấp thụ (ml) 25 24 23 22 21 20 Hàm lượng mg/l 0,1 0 ,2 0,3 0,4 0,5 Đậy