nghiên cứu về tổ hợp xúc tác quang tio2 graphene

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC HUẾ KHOA HÓA BÁO CÁO TIỂU LUẬN NGHIÊN CỨU VỀ TỔ HỢP XÚC TÁC QUANG TiO2-GRAPHENE Môn học: Xúc tác ứng dụng Sinh viện thực hiện: Bùi Thị Như Phụng Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS Trần Thị Văn Thi Khóa: 2014-2018 Huế, 10/2017 MỤC LỤC MỞ ĐẦU MỤC TIÊU-NỘI DUNG-PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Mục tiêu .2 Nội dung Phương pháp nghiên cứu TỔNG QUAN Tổng quan vật liệu TiO2 -graphene 1.1 Giới thiệu TiO2 1.1.1 Cấu trúc hóa học TiO2 1.1.2 Tính chất hóa-lý tính chất quang TiO2 1.2 Graphene TiO2-graphene .6 1.2.1 Giới thiệu graphene 1.2.2 Cơ chế xúc tác quang TiO2 -graphene .7 Phương pháp tổng hợp vật liệu TiO2-graphene 2.1 Tổng hợp graphene oxit (GO) phương pháp Hummers .7 2.2 Tổng hợp TiO2-graphene phương pháp tổ hợp .9 Các phương pháp đặc trưng vật liệu 10 3.1 Đặc trưng hình thái 10 3.1.1 Ảnh chụp qua kính hiển vi điện tử quét 10 3.1.2 Ảnh chụp qua kính hiển vi điện tử truyền qua 11 3.1.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction: XRD) 12 3.1.4 Đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ nitơ (BET) 13 3.2 Đặc trưng tâm hoạt động 14 3.2.1 Phổ UV-Vis 14 i 3.2.2 Phổ hồng ngoại IR 15 KẾT LUẬN 17 TÀI LIỆU THAM KHẢO 18 ii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1: Cấu trúc tinh thể TiO2 dạng anatase rutile Hình 2: Cơ chế xúc tác quang TiO2 Hình 3: Cấu trúc mạng lưới graphite (A) graphene (B) Hình 4: Sơ đồ tổng hợp graphene oxit nguồn graphite Hình 5: Mơ tả q trính điều chế GO Hình 6: Sơ đồ tổng hợp chất xúc tác tổ hợp TiO2-graphene .9 Hình 7: Mơ tả q trình khử GO thành graphene (rGO) 10 Hình 8: Hình SEM TiO2-xrGO với x% tăng dần 10 Hình 9: Hình TEM TiO2 (A) TiO2-xrGO với x% tăng dần (B-E) 11 Hình 10: Mơ tả nhiễu xạ tia X 12 Hình 11: Phổ XRD graphene (A) TiO2-xrGO với %x tăng dần (B) 13 Hình 12: Đường hấp phụ đẳng nhiệt nitơ TiO2 TiO2-xrGO với x% tăng dần 14 Hình 13: Phổ UV-Vis TiO2 tổ hợp TiO2 -xrGO với x% tăng dần 15 Hình 14: (A) phổ FT-IR GO (a) rGO (b), (B) phổ FT- IR củaTiO2 (a) tổ hợp TiO2 -xrGO với x% tăng dần 16 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1: Diện tích bề mặt TiO2 TiO2 -xrGO 14 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮC BET Brunauer, Emmet Teller FT-IR Fourrier Transformation InfraRed GO graphene oxi rGO graphene SEM Scanning Electron Micoscope TEM Transfer Electron Micoscope UV-vis Ultraviolet visible XRD X-ray diffraction iii MỞ ĐẦU Chúng ta sống thể kỉ 21 có nghĩa người phải đối mặt với thách thức môi trường Thứ vấn đề thiếu hụt trầm trọng nguồn tài nguyên chủ yếu dạng lượng hóa thạch Thứ ô nhiễm môi trường ngày nghiêm trọng chất hóa học chất hữu khó phân hủy Thứ vấn đề biến đổi hậu ngày gay gắt mà thủ phạm khí CO2 thải với lượng khổng lồ vào bầu khí năm Giải thách thức vấn đề cấp thiết Chính vậy, biện pháp cơng nghệ q trình oxy hóa – khử kết hợp, hấp phụ, lọc khí cần thiết phải áp dụng Từ đó, người ta bắt đầu quan tâm đến vật liệu bán dẫn có vai trò xúc tác quang TiO2 Đây loại vật liệu mang nhiều ưu điểm, đặc biệt thân thiện với môi trường, bền nhiệt, bền hóa…Hiệu ứng quang xúc tác vật liệu nano, đặc biệt nano Titandioxit – TiO2 coi sở khoa học đầy triển vọng cho giải pháp kỹ thuật xử lý nhiễm khơng khí Tuy nhiên, TiO2 mang số hạn chế lượng vùng cấm rộng e - quang sinh dễ tái kết hợp với lỗ trống quang sinh Cho nên, vật liệu người ta nghĩ đến với vai trò khắc phục nhược điểm, nâng cao hiệu suất xúc tác graphene Từ lý thiết thực ấy, em chọn đề tài tổng hợp tổ hợp vật liệu xúc tác quang TiO2-graphene để thực Báo cáo tiểu luận môn học Xúc tác MỤC TIÊU-NỘI DUNG-PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Mục tiêu - Hiểu rõ đặc tính vật liệu xúc tác, ưu nhược điểm ứng dụng vào đời sống thực tiễn - Nắm chất trình tổng hợp vật liệu xúc tác - Qua đặc trưng vật liệu, rút mức độ biến tính vật liệu tổng hợp Nội dung - Tìm hiểu tính chất chế xúc tác TiO2-graphene - Sơ đồ hóa q trình tổng hợp xúc tác: TiO2-graphene - Phân tích đặc trưng hệ xúc tác Phương pháp nghiên cứu - Dùng từ khóa tìm tài liệu tiếng Anh tiếng Việt - Quét tài liệu để bắt ý đưa vào dàn - Lập dàn - Viết - Đọc lại để sửa TỔNG QUAN Tổng quan vật liệu TiO2-graphene 1.1 Giới thiệu TiO2 Vật liệu TiO2 nhà khoa học quan tâm nghiên cứu từ kỷ hôm nay, nhiều điều thú vị khám phá từ vật liệu dựa sở tính chất đặc biệt Từ mang đến nhiều ứng dụng tuyệt vời sống Một số đặc tính bật TiO2: vật liệu bán dẫn vùng cấm rộng, suốt, chiết suất cao, bền nhiệt, bền hóa, độ che phủ lớn, chịu mài mòn, độ cứng lớn giữ dộ dẻo tốt, nguyên liệu quý để chế tạo sản phẩm cao cấp mang tính chất tốt, đặc biệt tổng hợp từ nhiều kim loại khác Từ lâu, TiO2 ứng dụng nhiều ngành công nghiệp như: Sơn, nhựa, giấy, da, linh kiện điện tử, mỹ phẩm, dược phẩm [8] Đặc biệt, TiO2 kích thước nano khả làm môi trường Khi chiếu ánh sáng, nano TiO2 trở thành chất oxy hóa-khử mạnh số chất biết (gấp 1,5 lần Ozon, gấp lần Cl– chất thông dụng dùng xử lý môi trường)[8] Điều tạo cho vật liệu nhiều ứng dụng phong phú, đa dạng q giá Từ đó, TiO2 gọi chất xúc tác quang hóa hay quang xúc tác 1.1.1 Cấu trúc hóa học TiO2 TiO2 có dạng thù hình chính, nhiên, vai trò xúc tác quang TiO2 hướng tới dạng thù hình Rutile Anatase[5] Cấu trúc rutile anatase mơ tả dạng chuỗi bát diện TiO6 Mỗi ion Ti bao quanh bát diện tạo sáu ion O nguyên tử O liên kết với ba nguyên tử Ti Trong cấu trúc rutile bát diện gắn kết với mười bát diện lân cận, tiếp xúc đỉnh (hai bát diện chung cặp O cạnh tám bát diện khác nối qua nguyên tử O góc), cấu trúc anatase bát diện tiếp xúc với bát diện lân cận cạnh (bốn bát diện chung cạnh bốn bát diện chung O góc) Hình 1: Cấu trúc tinh thể TiO2 dạng anatase rutile.[4] Dạng anatase có độ bền nhiệt pha rutile, nhiệt độ 915 °C chuyển sang pha rutile Dạng rutile có độ đặc khít lớn, nên khả chịu nhiệt cao Rutile dạng bền phổ biến TiO2 nhiên anatase thể hoạt tính quang xúc tác cao hơn.[5] 1.1.2 Tính chất hóa-lý tính chất quang TiO2 a Tính chất hóa-lý - Là chất màu trắng gia nhiệt chuyển sang màu vàng, làm lạnh trở lại màu trắng Bền cơ, bền nhiệt (nhiệt độ nóng chảy 1870 °C) M=79,88 g/mol Trọng lượng riêng: 4,13 - 4,25 g/cm3.[5] - TiO2 dạng có kích thước micromet bền hóa học, không tan axit Tuy nhiên, đưa TiO2 dạng kích thước nanomet, TiO2 tham gia số phản ứng với axit kiềm mạnh Các dạng oxit, hydroxit hợp chất Ti(IV) có tính lưỡng tính.[5] b Tính chất quang TiO2 Xúc tác quang hóa xúc tác cho phản ứng kích hoạt nhân tố ánh sáng thích hợp Titan oxit làm chất xúc tác quang thỏa mãn điều kiện: - Có hoạt tính quang hóa - Có lượng vùng cấm thích hợp để hấp thụ ánh sáng tử ngoại khả kiến.[5] Cơ chế xúc tác quang TiO2 Khi xúc tác hoạt hóa ánh sáng thích hợp xảy chuyển điện tử từ vùng hóa trị (h+) lên vùng dẫn (e‒) - Vùng dẫn khử phân tử nhận e- - Vùng hóa trị oxi hóa phân tử cho e - Q trình chuyển điện tử có hiệu phân tử chất hữu vô bị hấp phụ trước bề mặt chất xúc tác bán dẫn.[5] hυ + TiO2 → e- + h+ A + e - → A– D + h+ → D+ Hình 2: Cơ chế xúc tác quang TiO2 [5] - Tại vùng hóa trị : TiO2 (h+) + H2 0→ OH• + H+ + TiO2 TiO2 (h+) + OH‒ → OH• + TiO2 TiO2 (h+) + RX → RX+ + TiO2 → Hình thành gốc OH• RX+ - Tại vùng dẫn : TiO2 (e‒) + O2 → O2‒ + TiO2 O2 ‒ + H+ → HO2‒• 2HO2‒• → H2O2 +O2 TiO2 (e‒) + H2 O2 → HO• + HO‒ + TiO2 H2 O2 + O2 → O2 + HO• + HO‒ → Hình thành O2‒ HO2‒• Chính gốc OH• O2‒ với vai trò quan trọng ngang có khả phân hủy hợp chất hữu thành H2O CO2 [5] Điều kiện: Năng lượng photon ánh sáng (hv) ≥ Năng lượng vùng cấm (Eg)[5] Tuy nhiên , hạn chế vật liệu TiO2 là: - Electron quang sinh lỗ trống quang sinh vùng dẫn vùng hóa trị TiO2 tạo tác dụng ánh sáng nhanh chóng tái kết hợp làm giảm đáng kể hoạt tính xúc tác.[2] - TiO2 có lượng vùng cấm cao, Ebg= 3,2 Ev, lượng tương đương lượng UV với bước sóng λ≤ 387 nm, tức TiO2 có khả sử dụng tia UV-A (chiểm phần nhỏ khoảng 3-5% dãy phổ mặt trời) để thực xúc tác quang.[2] Có nhiều phương án thực nhằm khắc phục nhược điểm trên, tăng hoạt tính xúc tác, chưa đạt đến mức độ mong muốn vật liệu graphene ý đến 1.2 Graphene TiO2 -graphene 1.2.1 Giới thiệu graphene Graphene có nguồn gốc từ graphite (than chì), tách từ graphite Graphene lớp carbon hợp thành mạng hình lục giác (kiểu tổ ong), với khoảng cách C-C 0,142 nm Nó chất liệu kết tinh hai chiều thật đại diện họ hàng hồn tồn chất liệu 2D.[6][7] A B Hình 3: Cấu trúc mạng lưới graphite (A) graphene (B) Một số tính chất graphene: - Graphene suốt ví miếng graphene lơ lửng khơng có màu sắc - Độ bền cao, bền thép cứng 100 lần - Độ dẫn điện, dẫn nhiệt cao - Độ linh động electron bề mặt graphene cao, bề mặt riêng lớn [6] Từ đặc điểm cấu trúc thú vị dẫn đến đặc tính hóa-lý độc đáo mở nhiều ứng dụng với đa dạng lĩnh vực thiết bị điện tử, vật liệu sinh học, xúc tác…, việc sử dụng để biến tính TiO2 hướng hợp lý khắc phục nhược điểm, cải thiện hiệu suất quang xúc tác TiO2 1.2.2 Cơ chế xúc tác quang TiO2-graphene TiO2-graphene + hv → graphene(e -CB) + TiO2 (h+VB) Graphene(e TiO2 (e- CB) CB) + O2 + O2ads → graphene +O2 ads → TiO2 + O2 •2- H2 O 2- H2 O → → graphene + •OH TiO2+•OH TiO2(h+VB) + OH-ads → •OH + TiO2 Nhờ độ linh động e- cao graphene nên e -CB TiO2 vừa chuyển lên vùng dẫn bắt lấy đưa bề mặt graphene nên tránh tái kết hợp với h+VB bề mặt TiO2 Do đó, h+VB gần tồn độc lập thuận lợi cho q trình sản sinh •OH Mặt khác, e -Cb bềmặt graphene bị oxi hấp phụ hòa tan bề mặt bắt lấy, kết tạo thành •OH, lượng gốc •OH tăng lên, dẫn đễ tăng hoạt tính xúc tác [2] Phương pháp tổng hợp vật liệu TiO2-graphene 2.1 Tổng hợp graphene oxit (GO) phương pháp Hummers g bột graphit (Merck) 125 ml H2SO4 98% g NaNO3 Cho vào chậu nước đá Thêm 25 g KMnO4 Khuấy trộn Cho từ từ 500 ml H2 O Dung dịch giữ yên 80-90 ºC Thêm 50 ml dung dịch H202 30% (phản ứng với KMnO4 dư) Sản phẩm thu có màu vàng Lọc rửa lần HCl 3% (250 ml/lần) + 6000ml H2O đến pH=6 Sấy 40 °C 24 Graphen oxit (GO) Hình 4: Sơ đồ tổng hợp graphene oxit nguồn graphite.[2] Graphite có cấu trúc gồm lớp phẳng liên kết với liên kết hóa trị, sau cho tác nhân oxi hóa mạnh hỗn hợp H2SO4, NaNO3 KMnO4 xuất nhóm Hydroxyl (-OH), epoxy (-O-) đính bề mặt, cacboxyl (-COOH), cacbonyl (-CO-) đính rìa đơn lớp, GO giữ nguyên dạng cấu trúc lớp ban đầu graphit gọi graphite oxit Các nhóm đưa vào có tác dụng mở rộng khoảng cách lớp sau mà phân tách lớp tạo thành lớp riêng biệt (graphene oxit).[1] Hình 5: Mơ tả q trính điều chế GO 2.2 Tổng hợp TiO2 -graphene phương pháp tổ hợp GO Trộn với tỉ lệ tính tốn trước TiO2 P25 (Merck) Phân tán đồng hỗn hợp H2O+ethanol sóng siêu âm Dung dịch màu trắng xám Thêm 250 ml H2O+10 g acid ascorbie Khuấy trộn 50 ºC Lọc lấy dung dịch Dung dịch Rửa 150 ml H2 O Sấy 70 °C 24 Tổ hợp TiO2-rGO màu xám bột mịn Hình 6: Sơ đồ tổng hợp chất xúc tác tổ hợp TiO2 -graphene.[2] GO trộn với TiO2 với tỉ lệ tính tốn sẵn, sau dùng tác nhân khử mạnh để khử hóa GO acid ascorbie tạo thành graphene (rGO) Mục tiêu khử GO thành graphen loại bỏ nhóm chức bề mặt GO, chuyển C–sp3 thành C–sp2 Tổ hợp TiO2-rGO có màu đậm dần tăng hàm lượng GO.[2] Hình 7: Mơ tả q trình khử GO thành graphene (rGO) Các phương pháp đặc trưng vật liệu 3.1 Đặc trưng hình thái 3.1.1 Ảnh chụp qua kính hiển vi điện tử quét Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Micoscope viết tắt SEM) loại kính hiển vi điện tử tạo hình ảnh mẫu cách quét qua mẫu dòng điện tử Các điện tử tương tác với nguyên tử mẫu, tạo tín hiệu khác đựng thơng tin hình thái, thành phần, kích thước độ đồng mẫu Hình 8: Hình SEM TiO2-xrGO với x% tăng dần.[3] 10 Hình cho thấy graphene có cấu trúc lớp mỏng hạt nano TiO2 phân bố đặn bề mặt xen kẽ graphene Qua x% tăng dần đồng thời mật độ TiO2 giảm dần Qua đó, cho thấy hạt TiO2 định vị graphene trình chế tạo 3.1.2 Ảnh chụp qua kính hiển vi điện tử truyền qua Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transfer Electron Micoscope viết tắt TEM) loại kính hiển vi điện tử tạo hình ảnh mẫu cách tạo chùm điện tử hội tù lại thành dòng thấu kính hội tụ, dòng sau qua mẫu, phần xuyên qua hội tụ thấu kính hình thành ảnh cho ta thông tin cấu trúc bên mẫu, độ đồng mẫu Hình 9: Hình TEM TiO2 (A) TiO2-xrGO với x% tăng dần (B-E).[3] Hình cho thấy rõ cấu trúc lớp mỏng suốt graphene, TiO2 phân tán graphene tạo thành tổ hợp TiO2-graphene 11 Trong hình (B), TiO2 hạt nano với kích thước khoảng 35nm phủ dày graphene, ra, số hạt nano TiO2 có kích thức nhỏ lớn trình tổng hợp Trong hình (C-E), tăng %x dẫn đến tán xạ đồng hạt TiO2 graphene mà khơng có kết khối cục bộ, kích thước Các hạt TiO2 giảm nhẹ xuống 30-20nm 3.1.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction: XRD) Nhiễu xạ tia X phương pháp phổ biến việc xác định đặc trưng xúc tác Tia X dạng xạ điện từ có bước sóng từ 0,01 đến 10 nm, tương ứng với tần số từ 30 petahertz đến 30 exahertz (3.1010 Hz – 3.1019Hz) lượng khoảng từ 100 eV đến 100 keV Khi tia X tương tác với vật liệu tinh thể (phase) tạo kiểu nhiễu xạ (diffraction pattern) Mối liên quan cấu trúc tinh thể (khoảng cách mặt tinh thể, dhkl vị trí tia nhiễu xạ (theta) biểu diễn phương trình Bragg: 2dsin = n Trong đó: d khoảng cách mặt tinh thể song song  góc chùm tia X mặt nhiễu xạ Hình 10: Mô tả nhiễu xạ tia X Sử dụng thiết bị để ghi nhận tín hiệu hướng cường độ nhiễu xạ, giúp xác định thơng số củ mạng tinh thể tọa độ nguyên tử không gian tinh thể Đồ thị mối tương quan cường độ tia nhiễu xạ vi trí nhiễu xạ gọi giản đồ tia X 12 B A Hình 11: Phổ XRD graphene (A) TiO2-xrGO với %x tăng dần (B).[3] Hình 11 cho thấy tất mẫu xuất peak (2Ɵ =25,3°; 27,5°; 36,1°; 37,5°; 41,2°; 48,0°; 54,0°; 55,0°; 62,5°) > 10-80° vật liệu ta tổng hợp thuộc loại vi mao quản So sánh với giản đồ chuẩn vật liệu, tất cá đỉnh nhiễu xạ khớp với liệu chuẩn pha anatase rutile Tuy nhiên, không thấy peak đặc trưng graphene (2Ɵ = 21,5°) Điều giải thích %x thấp việc phủ hạt nano len graphene gây mở rộng rối loạn lớp graphene 3.1.4 Đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ nitơ (BET) Trong điều kiện nhiệt độ không thay đổi, áp suất thay đổi, tiến hành hấp phụ vật lý Vnitơ, chất nén nitơ vào mao quản đến bão hòa Q trình hấp phụ xảy qua giai đoạn Giai đoạn 1: lấp đầy lớp bề mặt vật liệu ( lực tương tác hấp phụ lúc lớn nhất) Giai đoạn 2: lấp đầy lớp thứ lớp bên trong(lực tương tác hấp phụ yếu hơn) Giai đoạn 3: lấp đầy vào khe ống mao quản P=P tức vật liệu bão hòa hay khơng thể cho nitơ vào thêm Đo giá trị thể tích khí hấp phụ áp suất tương đối (P/P ) giảm dần nhận đường “đẳng nhiệt khử hấp phụ” Thực tế, đường đẳng nhiệt hấp phụ khử hấp không trùng nhau, mà thường thấy vòng khuyết (hiện tượng trễ) Nguyên nhân vật liệu tổng hợp không lý tưởng, ống mao quản có vị trí khúc khuỷu nên tốc độ vào nitơ khơng giống 13 Hình 12: Đường hấp phụ đẳng nhiệt nitơ TiO2 TiO2-xrGO với x% tăng dần.[3] Hình 12 bảng cho thấy, đường hấp phụ đẳng nhiệt TiO2 có Vnitơ thấp Khi gia tăng %x, Vnitơ hấp phụ vào lớp đầu tiên, lớp thứ lớp bên tăng lên rõ rệt Chứng tỏ, tăng %x, đường kính mao quản diện tích bề mặt mao quản tăng Trong đường hấp phụ ứng với mẫu trên, dễ dáng nhận thấy, TG-3 (%x=1,2%) có diện tích bế mặt mao quản lớn Các đường trễ cho thấy mao quản có kích thước khơng đồng Bảng 1: Diện tích bề mặt TiO2 TiO2-xrGO[3] TiO2 TiO2-0,4rGO TiO2-0,8rGO TiO2-1,2rGO TiO2 -1,4rGO SBET (m2 g-1) 90 150 161 173 163 V (𝑐𝑚3 𝑔 −1 ) 0,20 0,31 0,36 0,43 0,32 3.2 Đặc trưng tâm hoạt động 3.2.1 Phổ UV-Vis Đây phương pháp xác định tính chất ion kim loại cụ thể tâm hoạt động vật liệu xúc tác Sự hấp thụ lượng điện tử vùng sóng ánh sáng tử ngoại gần (190-400nm) khả kiến (400- 780nm) chất gây chuyển dịch điện tử từ trạng thái sang trạng thái kích thích Biểu đồ biển diễn tương quan cường độ hấp thu theo bước sóng chất gọi phổ UV-Vis chất điều kiện xác định 14 Hình 13: Phổ UV-Vis TiO2 tổ hợp TiO2-xrGO với x% tăng dần.[2] Khi chiếu ánh sáng có bước sóng thích hợp, mẫu TiO2 xảy trình: hυ + TiO2 → e- + h+ Hình 13 cho thấy, TiO2 có λmax ~ 400nm Mặc khác, tổ hợp TiO2 -graphene có λmax mở rộng miền khả kiến, %x tăng λmax tăng dần từ 450-510nm Vậy, tăng hấp thụ đóng góp hấp thụ từ rGO (có thể trình bắt lấy di chuyển nhanh e- từ TiO2 lê bề mặt graphene) Từ thấy, diện rGO giúp tăng hấp thụ ánh sáng TiO2 nhờ đó, chất xúc tác tổ hợp có khả hoạt động quang miền ánh sáng khả kiến 3.2.2 Phổ hồng ngoại IR Kỹ thuật dựa hiệu ứng đơn giản là: hợp chất hóa học có khả hấp thụ chọn lọc xạ hồng ngoại Sau hấp thụ xạ hồng ngoại, phân tử hợp chất hóa học dao động với nhiều vận tốc dao động xuất dải phổ hấp thụ gọi phổ hấp thụ xạ hồng ngoại, thường gọi đơn giản phổ hồng ngoại Từ phổ hồng ngoài, thu thơng tin loại liên kết có vật liệu tổng hợp được, từ kết luận vật liệu tổng hợp đạt yêu cầu hay chưa, xác định loại acid lực acid 15 Hình 14: (A) phổ FT-IR GO (a) rGO (b), (B) phổ FT- IR củaTiO2 (a) tổ hợp TiO2-xrGO với x% tăng dần.[4] Hình 14 (B) có peak 600cm-1 cho peak đặc trưng liên kết Ti-O-Ti Điều cho thấy hạt nano TiO2 liên kết chặt chẽ với graphene Đồng thời, có xuất peak 1560cm-1 đối chiếu với hình 14(B) peak đặc trưng graphene Điều cho thấy có mặt graphene sau trình tổng hợp vật liệu Peak đặc trưng liên kết C-OH 3420cm-1 tăng đến 3440cm-1 chứng tỏ hình thành liên kết Ti-O-C 16 KẾT LUẬN Phương pháp tổng hợp sử dụng điều chế graphene có cấu trúc lớp mỏng, suốt Qua đặc trưng vật liệu khảo sát từ TiO2 tổ hợp TiO2-graphen, hạt nano TiO2 kích thước~20-30 nm phân tán đặn, gắn kết chặt chẽ bề mặt graphene Đặc biệt, gắn hạt nano TiO2 lên mạng lưới graphen, rõ ràng hạn chế nhược điểm TiO2 tinh khiết, giúp giảm lượng vùng cấm, mở rộng khả nằng hấp thụ ánh sang miền khả kiến, hạn chế tái kết hợp với h+vb bề mặt TiO2 q trình xúc tác quang hóa 17 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt [1] Lương Thị Thùy Dung (2016), "Nghiên cứu chế tạo cảm biến điện hóa vật liệu graphen kết hợp nano kim loại định hướng ứng dụng phân tích Sudan thực phẩm”, Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Đại học Quốc gia Hà Nội [2] Phạm Tân Phát, Huỳnh Thị Kim Hoàng, Nguyến Minh Lý, Nguyễn Thị Dung Trần Mạnh Trí (2013), “Chế tạo khảo sát hoạt tính chất xúc tác quang TiO2-graphen phân hủy metyl da cam,” Tạp chí Xúc tác Hấp phụ, T2, tr 157-162 Tài liệu Tiếng Anh [3] R Mohamed (2012), UV-assisted photocatalytic synthesis of TiO2-reduced graphene oxide with enhanced photocatalytic activity in decomposition of sarin in gas phase, Desalination and water treatment, pp 147-156 [4] R Rahimi, S Zargari, Z Sadat Shojaei and A Ghaffarinejad (2014), "Photoelectrochemical Investigation of TiO2-Graphene Nanocomposites", The 18th internationnal electronic conference on synthetic organic chemistry , pp.a044, Iran University of Science and Technology Tài liệu Internet [5] https://www.slideshare.net/8s0nc1/hin-tng-quang-xc-tc-v-ng-dng, updated 09.15 am, 20/10/2017 [6] http://360.thuvienvatly.com/bai-viet/vat-ly-ung-dung/1070-graphene, updated 09.30 am, 20/10/2017 [7] https://vi.wikipedia.org/wiki/Graphen, updated 02.15 am, 20/10/2017 [8] https://www.slideshare.net/airocidefromnasa/cng-ngh-titandioxidetio2-bc-t-phmi-cho-i-sng, updated 09.15 pm, 20/10/2017 [9] https://vi.scribd.com/doc/169318608/to-ng-quan-ve-oxit-titan-va-c%C6%A1-chexu-c-ta-c-quang, updated 08.25 am, 21/10/2017 18 ... tính TiO2 hướng hợp lý khắc phục nhược điểm, cải thiện hiệu suất quang xúc tác TiO2 1.2.2 Cơ chế xúc tác quang TiO2- graphene TiO2- graphene + hv → graphene( e -CB) + TiO2 (h+VB) Graphene( e TiO2. .. tổng hợp vật liệu xúc tác - Qua đặc trưng vật liệu, rút mức độ biến tính vật liệu tổng hợp Nội dung - Tìm hiểu tính chất chế xúc tác TiO2- graphene - Sơ đồ hóa q trình tổng hợp xúc tác: TiO2- graphene. .. đề tài tổng hợp tổ hợp vật liệu xúc tác quang TiO2- graphene để thực Báo cáo tiểu luận môn học Xúc tác MỤC TIÊU-NỘI DUNG-PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Mục tiêu - Hiểu rõ đặc tính vật liệu xúc tác, ưu