NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ NỀN Fe CÓ CẤU TRÚC MICRO-NANO ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG Y SINH

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ Lê Việt Cường NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ NỀN Fe CÓ CẤU TRÚC MICRO-NANO ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG TRONG Y SINH Chuyên ngành: Vật liệu linh kiện nano Mã số: Chuyên ngành đào tạo thí điểm TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LÝ Hà Nội – 2017 Cơng trình hồn thành tại: Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Phạm Đức Thắng Phản biện: PGS TS Nguyễn Anh Tuấn Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội Phản biện: PGS TS Trần Đại Lâm Học viện Khoa học Cơng nghệ Phản biện: PGS TS Lục Huy Hồng Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội Luận án bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc gia chấm luận án tiến sĩ phòng 212, nhà E3, Trường Đại học Công nghệ vào hồi 14h00, thứ Sáu, ngày 10 tháng 11 năm 2017 Có thể tìm hiểu luận án tại: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm Thông tin - Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội MỞ ĐẦU Vật liệu dạng hạt kích thước micro nano nói chung, hạt từ tính nói riêng nghiên cứu ngày nhiều khả ứng dụng rộng, đặc biệt lĩnh vực y sinh học Ngồi việc hoạt động độc lập hệ thống sinh học, hạt từ sử dụng để dánh dấu từ cho tế bào sinh học Vì một số lượng lớn ứng dụng liên quan tới việc bắt giữ, điều khiển hạt từ tác dụng nguồn từ trường triển khai Bên cạnh đó, đa số loại tế bào sinh học nghiên cứu cơng bố có tính nghịch từ nên sử dụng nguồn từ trường để tác động lực điều khiển trực tiếp lên tế bào sinh học Trong nghiên cứu công bố, từ trường tạo cách sử dụng nam châm khối, nam châm điện nam châm vật liệu từ mềm phân cực từ trường Tuy nhiên nguồn từ trường loại bộc lộ một số hạn chế như: lực từ tạo nam châm khối thường bị giới hạn một vùng không gian hạn chế xung quanh cạnh gần với chúng; nam châm điện cần phải có nguồn điện bên tạo nhiệt Joule; nam châm từ mềm không tạo nhiệt hoạt động phân cực từ trường nam châm khối nam châm điện bên Các hạn chế nhược điểm dẫn tới một mong muốn phải có nguồn từ trường tự đợng với độ ổn định cao, cường độ từ trường biến thiên từ trường lớn vùng không gian mong muốn mà khơng cần nguồn ni bên ngồi Các màng từ tính kích thước micro-nano nghiên cứu phát triển năm qua Các màng có tính chất từ tốt phổ biến màng hợp kim Fe Fe3O4, NiFe, NdFeB, FePt,… với tính chất từ điều khiển q trình chế tạo Chúng chế tạo với phương pháp khác phún xạ, lắng đọng điện hóa, in,… Mợt số khó khăn cần tạo dãy màng từ chất lượng tốt có kích thước cạnh bề mặt từ vài µm đến vài mm chiều dày từ vài trăm nm đến vài µm vài chục µm (vi cấu trúc từ); khả tích hợp thành thiết bị để tác đợng lực lớn đến đối tượng nhỏ khoảng cách xa, đặc biệt tế bào sinh học Những phát triển kỹ thuật vi chế tạo cho phép nghiên cứu chế tạo vi cấu trúc từ sở hợp kim với từ trường lớn biến thiên từ trường mạnh Mục tiêu luận án chế tạo mợt số màng từ tính sở hợp kim Fe kích thước micro-nano có dị hướng từ vng góc với mặt phẳng màng điều khiển được, vi cấu trúc từ có từ trường cỡ mT trở lên biến thiên thiên từ trường lớn cỡ 102 T/m trở lên Các vi cấu trúc từ thử nghiệm để bắt giữ trực tiếp một số hạt từ tế bào sinh học, qua nhằm định hướng khả ứng dụng vi cấu trúc từ y sinh Ngoài ra, luận án nghiên cứu thử nghiệm việc phát triển phương pháp chế tạo nhanh màng từ vi cấu trúc từ với quy trình chế tạo đơn giản CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Từ tính vi nam châm 1.1.1 Một số đại lượng từ ⃗ một điểm đại lượng đặc trưng cho từ trường Cảm ứng từ 𝐵 phương diện tác dụng lực, phụ thuộc vào môi trường tính tốn từ định luật Ampere định luật Biot-Savart Trong ⃗ một điểm đại lượng đặc trưng cho mức đó, cường độ từ trường 𝐻 độ mạnh, yếu từ trường khơng phụ tḥc vào mơi trường ⃗ có Trong chân khơng khơng khí, cường đợ từ trường 𝐻 ⃗ Chúng liên kết với chiều giống chiều cảm ứng từ 𝐵 phương trình: ⃗ = 𝜇0 𝐻 ⃗ 𝐵 (1 1) với µ0 = 4×10 N.A đợ từ thẩm chân khơng Mỗi vật liệu từ có mợt từ trường nợi đặt từ ⃗⃗ Do cảm trường ngồi, từ trường nợi gọi từ độ 𝑀 ⃗ bao gồm thành phần từ trường ngồi 𝐻 ⃗ từ đợ 𝑀 ⃗⃗ ứng từ 𝐵 -7 -2 bên vật liệu: ⃗ = 𝜇0 (𝐻 ⃗ +𝑀 ⃗⃗ ) 𝐵 (1 2) ⃗⃗ 𝐻 ⃗ theo phương Độ cảm từ  thiết lập mối quan hệ 𝑀 trình sau: ⃗⃗ = 𝐻 ⃗ 𝑀 (1 3) Từ phương trình trên, thấy: ⃗ = 𝜇0 (𝐻 ⃗ +𝑀 ⃗⃗ ) = 𝜇0 (1 + )𝐻 ⃗ = 𝜇0 𝜇𝑟 𝐻 ⃗ = 𝜇𝐻 ⃗ 𝐵 (1 4) Đại lượng µ gọi đợ từ thẩm vật liệu đại lượng µr = 𝜇/𝜇0 khơng có thứ ngun gọi đợ từ thẩm tương đối vật liệu so với chân không 1.1.2 Phân loại vật liệu từ Đợ cảm từ dùng một cách phân loại vật liệu từ Hệ số khơng có thứ ngun dương, âm, tuyến tính phi tuyến suy từ đường cong M(H) Dựa vào giá trị độ cảm từ, vật liệu từ thường phân loại thành ba nhóm chính: vật liệu nghịch từ, vật liệu thuận từ vật liệu sắt từ 1.1.3 Vật liệu từ cứng vật liệu từ mềm Các thuật ngữ “vật liệu từ cứng” “vật liệu từ mềm” xuất phát từ việc phân tích đường cong từ trễ M(H) vật liệu từ Các vật liệu từ cứng từ mềm đặc trưng HC cao thấp tương ứng HC vật liệu từ cứng nằm khoảng từ 0,5 T tới 2,0 T, HC vật liệu từ mềm khoảng 10-4 T 1.1.4 Dị hướng từ Tính chất dị hướng vật liệu từ khảo sát cách từ hóa vật liệu theo hướng khác phân tích đường cong từ hóa chúng, từ xác định vật liệu dị hướng từ hay đẳng hướng từ xác định phương từ hóa dễ, khó vật liệu Các nguyên nhân gây tính dị hướng từ liên quan tới cấu trúc tinh thể, hình dạng ứng suất học vật liệu Dựa vào nguyên nhân này, người ta thường chia dị hướng từ vật liệu thành ba loại: dị hướng từ tinh thể, dị hướng từ hình dạng dị hướng từ đàn hồi 1.1.5 Hạt từ kích thước micro nano mét Các hạt nano micro sử dụng nhiều lĩnh vực, từ ứng dụng công nghiệp tới nghiên cứu khoa học Tỉ số diện tích/thể tích cao khiến cho hạt nano micro đặc biệt ý lĩnh vực y sinh học Các hạt từ thường coi đối tượng hình cầu với kích thước từ một vài nano-mét tới một vài micro-mét phân bố kích thước chúng hẹp tùy thuộc vào công nghệ chế tạo Thông thường hạt từ polymer (polystyrene (PS) cao su), Si, SiO2 Tùy theo phân bố hạt từ lớp mà có kiểu cấu trúc hạt từ khác Các hạt siêu thuận từ ưu tiên sử dụng nhiều ứng dụng tính chất thú vị chúng, đợ cảm từ cao, khơng có đợ từ dư lại có mợt mơ-men từ lớn điều kiện định Tính siêu thuận từ xuất vật liệu sắt từ kích thước hạt giảm xuống mợt vài nano-mét (1 ÷ 50nm, tùy thuộc vào vật liệu cụ thể) 1.1.6 Tính chất từ phần tử sinh học Bên cạnh tác động rõ ràng từ trường lên vật liệu từ, bao gồm hạt từ, tác động từ trường lên hệ thống sinh học dự báo từ lâu Năm 1855, Faraday tìm thấy tính nghịch từ gỗ, ngà voi, thịt bò thịt cừu Từ người ta nghiên cứu tính chất từ nhiều loại vật liệu sinh học khác Các kết nghiên cứu hầu hết phần tử sinh học có tính nghịch từ đặt từ trường với đợ cảm từ âm Nhờ việc khám phá tính chất nghịch từ phần tử sinh học mà người ta nghiên cứu thêm cách tác động lực tới chúng để điều khiển phân tách chúng, kỹ thuật sử dụng lực từ Nhiều báo cáo việc sử dụng nguồn từ trường biến thiên để phân tách, xếp tế bào sinh học đánh dấu từ chưa đánh dấu từ công bố Trong luận án quan tâm tới tế bào hồng cầu tế bào ung thư vú T-47D 1.2 Kỹ thuật điều khiển đối tượng kích thước micro nano Có nhiều kỹ thuật dựa nguồn lực khác lực học, lực quang, lực điện để điều khiển đối tượng mục tiêu tới vị trí mong muốn Tuy nhiên nguồn lực tạo nhiệt rung đợng q trình phân tách hay làm lệch hướng chuyển động đối tượng Vì mợt kỹ thuật điều khiển khác nghiên cứu sử dụng năm gần kỹ thuật điều khiển sử dụng lực từ 1.2.1 Nguồn từ trường Các nguồn từ trường thường sử dụng nam châm điện, nam châm từ mềm nam châm từ cứng Cả ba nguồn từ trường sử dụng để tác động lực đẩy hút lên vi đối tượng mà không cần phải tiếp xúc với đối tượng a) Nam châm điện Các nam châm điện sử dụng rộng rãi một nguồn từ trường để tác động từ xa lên đối tượng từ tính Kích thước nam châm điện đa dạng từ cuộn Helmholtz lớn sử dụng để tác động lên vi khuẩn kích thước micro-mét tới c̣n kích thước micro-mét để đặt vi kênh b) Nam châm từ mềm Các nam châm từ mềm một nam châm phát triển nhiều cho việc phân tách sử dụng từ trường biến thiên lớn Về bản, nam châm từ mềm sử dụng lĩnh vực MEMS vật liệu có từ đợ lớn phân cực từ trường ngồi Khi khơng có từ trường ngồi đặt vào, mômen từ tổng cộng nam châm từ mềm Khả chuyển trạng thái “tắt/bật” một mặt đáng lưu ý nguồn từ trường loại Một yếu tố quan trọng khác cho phổ biến nam châm từ mềm khả tương thích chúng với kỹ thuật chế tạo silic c) Nam châm từ cứng Các nam châm vĩnh cửu dạng khối nguồn từ trường kết hợp với vi kênh để hút hạt từ Các nguồn từ trường khác tạo cách thay đổi hình dạng, kích thước nam châm, tích hợp với thiết bị khác để ứng dụng phân tách sử dụng từ trường d) Vi cấu trúc từ Với phát triển công nghệ vi chế tạo, nguồn từ trường loại trở nên phù hợp cho sử dụng vi hệ thống có kích thước nhỏ tạo từ trường giới hạn vùng định [90, 116, 130] Ngồi ra, việc khơng đòi hỏi nguồn điện hay từ trường quan trọng cho thiết bị tích hợp, thiết bị kiểm tra, xét nghiệm di động Các nguồn từ trường nhỏ có nhược điểm nam châm vĩnh cửu, khơng có khả chuyển trạng thái “tắt/mở” không điều khiển cường độ từ trường 1.2.2 Điều khiển vi đối tượng lực từ: bắt giữ Ứng dụng rõ ràng nguồn từ trường việc điều khiển vi đối tượng bắt giữ đối tượng mợt cách xác Việc tác dụng lực đẩy hút lên vi đối tượng dễ dàng thực với nam châm điện nam châm từ mềm, việc bảo vệ bề mặt nam châm có chế tẩy rửa đối tượng sau bắt giữ cần thiết Rất nhiều báo cáo nhóm nghiên cứu công bố liên quan tới việc chế tạo cấu hình nam châm khác để bắt giữ thành cơng đối tượng từ tính sinh học 1.2.3 Điều khiển vi đối tượng lực từ: dẫn đường Việc bắt giữ giải phóng vi đối tượng thực theo nhiều cách Nhưng việc dẫn đường, cụ thể việc xếp đối tượng vi kênh dọc theo một đường định lại một nhiệm vụ khó khăn Việc kiểm sốt lực hút, cân lực từ lực kéo cần thiết Nhiều nghiên cứu thực để xếp hạt từ chạy theo một đường liên tục cách sử dụng nam châm vĩnh cửu khối, nam châm từ mềm nam châm điện Việc điều khiển đối tượng micro-nano nguồn từ trường phụ thuộc mạnh vào từ trường biến thiên từ trường không gian địa phương xung quanh đối tượng Vì vậy, việc nghiên cứu chế tạo nguồn từ trường mạnh biến thiên lớn để điều khiển trực tiếp vi đối tượng thực cần thiết Ngồi ra, nguồn từ trường cần có kích thước nhỏ để dễ dàng tích hợp với thiết bị khác, chế tạo phương pháp đơn giản, ổn định lặp lại Luận án tập trung nghiên cứu chế tạo một số vi cấu trúc từ kích thước micro, có từ trường biến thiên từ trường lớn để tác đợng lực phù hợp lên một số vi đối tượng Các màng từ kích thước micro nano sở vật liệu chứa Fe NiFe, NdFeB, FePt Fe3O4 chế tạo khảo sát một số tính chất trưng Sau đó, sử dụng cơng nghệ vi hình, màng có tính chất từ phù hợp chế tạo thành vi cấu trúc từ kích thước micro để thử nghiệm bắt giữ mợt số hạt từ tế bào sinh học 3.4 Chế tạo vi cấu trúc từ 3.4.1 Ảnh hưởng thơng số hình học tới từ trường bề mặt vi cấu trúc từ Để nghiên cứu khả dùng làm vi cấu trúc từ màng từ này, chúng tơi tiến hành tính tốn lý thuyết, mô không gian từ trường xung quanh một số cấu hình vi cấu trúc từ có kích thước, chiều dày, hình dạng thay đổi dựa thơng số MS, MR, HC màng NdFeB chế tạo Qua đó, tìm thơng số hình học phù hợp cho vi cấu trúc từ trước chế tạo thực nghiệm Cần lưu ý rằng, việc tính tốn, mơ khơng gian từ trường vật liệu khác với thông MS, MR, HC khác thực nghiên cứu tính tốn, mô dựa thông số vật liệu tương ứng 3.4.2 Vi cấu trúc từ NdFeB đế Si tạo hình Các vi cấu trúc từ NdFeB chế tạo đế Si tạo hình tổ hợp vi nam châm hình vng Vi cấu trúc từ tạo cách lắng đọng lớp màng từ NdFeB phương pháp phún xạ với thơng số tối ưu trình bày phần 3.3 trực tiếp đế Si tạo hình Đế Si có diện tích 1×1 cm2, gồm cợt hình trụ vng, diện tích bề mặt chiều cao cợt 5050 µm2 100 µm Khoảng cách cột 50 µm Vi cấu trúc từ thu tổ hợp màng từ cứng NdFeB với chiều dày µm, diện tích bề mặt màng từ 5050 µm2, HC 15 kG hay 1,5 T MR 1114 emu/cm3 hay 1,4 T theo hướng vng góc với mặt phẳng màng Các kết thu hình 3.4 cho thấy vi nam châm cấu trúc từ có kích thước, hình dáng chiều dày đồng Từ trường bề mặt vi nam châm ổn định, đồng với hình 13 dạng vi nam châm cấu hình vi cấu trúc từ Vi cấu trúc từ cho từ trường ~ 88 mT độ biến thiên từ trường ~ 2,8104 T/m ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm (hình 3.5) (a) (b) (c) Hình 3.4 Bề mặt vi cấu trúc từ gồm vi nam châm vng NdFeB kích thước 5050 µm2 chế tạo đế Si tạo hình (a), ảnh mặt cắt vi cấu trúc từ chụp SEM (b) ảnh hiển thị hướng từ hóa vi nam châm vi cấu trúc màng hiển thị quang từ (c) (a) (b) (c) Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) độ cao 10 µm b mt vi cu trỳc t NdFeB 50ì50 àm2 trờn đế Si tạo hình 3.4.3 Vi cấu trúc từ FePt đế Si Công nghệ quang khắc kết hợp với kỹ thuật phún xạ để chế tạo cấu trúc từ bao gồm vi nam châm vuông FePt Vi cấu trúc từ chế tạo gồm vi nam châm vng FePt có kích thước bề mặt trung bình 6060 µm2, chiều dày trung bình 500 nm đợ từ dư 14 200 emu/cm3 theo phương vng góc với mặt phẳng màng (hình 3.6) Các vi nam châm có lực kháng từ theo phương vng góc kG cách liên tiếp 40 µm Cấu trúc từ cho từ trường ~ 1,43 mT độ biến thiên từ trường ~ 327 T/m ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm (hình 3.7) (a) (b) Hình 3.6 Hình ảnh bề mặt vi cấu trúc từ gồm vi nam châm vuông FePt đế Si (a) chiều dày vi nam châm vi cấu trúc từ (b) (a) (b) (c) Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn Bz (a), dBz/dy (b) dBz/dz (c) độ cao 10 µm b mt ca vi cu trỳc t FePt 60ì60 àm2 đế Si 15 CHƯƠNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỘT SỐ MÀNG TỪ TÍNH VÀ VI CẤU TRÚC TỪ BẰNG PHƯƠNG PHÁP IN 4.1 Vi cấu trúc từ NdFeB PDMS phương pháp in từ Sử dụng hạt từ NdFeB (có hình dạng khơng đồng nhất, kích thước trung bình µm, khối lượng riêng 7,5 g/cm3, độ từ dư 45 emu/g ~ 0,42 T, lực kháng từ 2000 G ~ 0,2 T), dung dịch PDMS vi cấu trúc từ NdFeB đế Si chế tạo chương (vi cấu trúc từ chính) để tạo vi cấu trúc từ mợt quy trình đơn giản gọi phương pháp in từ Các hạt từ NdFeB bám dính xếp với theo hình dạng, kích thước trật tự định nhờ gradient từ trường vi cấu trúc từ chính, sau tồn bợ hạt từ NdFeB giữ nguyên định dạng, cấu trúc trật tự chúng lớp PDMS (a) (b) Hình 4.1 Ảnh bề mặt vi cấu trúc từ NdFeB 5050 µm2 PDMS (a) không gian từ trường mặt phẳng cách bề mặt vi cấu trúc từ 10 µm (b) Vi cấu trúc từ thu gồm đám hạt NdFeB hình vng, kích thước bề mặt trung bình 5050 µm2, dày trung bình 7,5 µm (hình 16 4.1a) Cấu trúc từ cho từ trường ~ 10 mT độ biến thiên từ trường ~ 2,0104 T/m ví trí cách bề mặt cấu trúc từ 10 µm (hình 4.1b) 4.2 Màng từ vi cấu trúc từ phương pháp in phun 4.2.1 Chế tạo dung dịch in có từ tính Dung dịch sử dụng để pha trộn hạt từ dung dịch MFL – 003 DMP (Fujifilm) Đây dung dịch không độc, màu đen chứa hạt nano Cu có phân bố kích thước hạt khoảng 2,5 nm tới 10 nm, khối lượng riêng 1,4 g/ml Độ nhớt độ pH dung dịch đo 25,6 mPa.s 9,2 Kết khảo sát tính chất từ cho thấy dung dịch có tính nghịch từ tính chất từ Cu, với đợ cảm từ  -24,910-6 a) Dung dịch in chứa hạt từ NdFeB Các hạt từ cứng NdFeB sau nghiền 4h có kích thước hạt trung bình 300 nm tính chất từ cứng tốt phù hợp với mục tiêu luận án sử dụng để pha vào dung dịch phương pháp rung siêu âm theo tỉ lệ khối lượng mNdFeB/mdd 3/4 (N3) Dung dịch in có đợ nhớt 26,6 mPa.s, đợ pH 9,8, phân bố kích thước hạt từ 100 nm tới 1000 nm tính chất sắt từ tốt b) Dung dịch in chứa hạt từ Fe3O4 Hạt từ Fe3O4 lựa chọn có đợ cảm từ từ đợ bão hòa cao Mẫu bột Fe3O4 sử dụng, chế tạo phương pháp thủy phân nhiệt, gồm hạt nhỏ 10 nm đến 200 nm, với hình dạng kích thước hạt đồng Ngồi ra, nhờ có khối lượng riêng nhỏ nên hạt khó bị kết đám, mợt thuận lợi cho việc chế tạo dung dịch in Hạt từ Fe3O4 pha vào dung dịch phương pháp rung siêu âm với tỷ lệ khối lượng mFe3O4/mdd 1:500 (F3) Dung dịch 17 thu sau chế tạo có đợ nhớt đợ pH thay đổi không đáng kể so với dung dịch 4.2.2 Màng từ vi cấu trúc từ a) Màng từ vi cấu trúc từ dung dịch in chứa NdFeB (a) (c) (b) (e) (d) Hình 4.2 Ảnh bề mặt (a), ảnh mặt cắt (b), đường cong từ trễ (c), ca vi cu trỳc NdFeB 500ì500 àm2 ch to bng phương pháp in phun giá trị tính tốn Bz (d), dBz/dz (e) bề mặt vi cấu trúc từ dọc theo đường quét qua màng từ Dung dịch N3 sử dụng để in cấu trúc từ một ma trận 1010 vi nam châm vng đế in có diện tích 1010 mm2, kích 18 thước bề mặt vi nam châm 500500 µm2, khoảng cách vi nam châm 500 µm (hình 4.2a) Các khảo sát tính chất cấu trúc từ chế tạo được, cho thấy vi nam châm cấu trúc từ có chiều dày đồng cỡ 40 µm (hình 4.2b), hình dáng vi nam châm sắc nét, kích thước vi nam châm thực tế phù hợp với thiết kế, bề mặt vi nam châm có đợ gồ ghề bề mặt phù hợp với có mặt hạt NdFeB dung dịch in Đường cong từ hóa cho thấy cấu trúc từ khơng có định hướng ưu tiên có tính chất từ cứng theo phương song song vng góc với mặt phẳng vi nam châm, với lực kháng từ ~ 900 G (hình 4.2c) Từ đợ bão hòa vi nam châm nhỏ, ~ 0,16 emu/g diện tích bề mặt vi nam châm cấu trúc từ lớn nên giá trị từ trường cấu trúc từ sinh bề mặt cấu trúc từ ổn định trì khoảng cách xa so với bề mặt cấu trúc từ, biến thiên từ trường không gian xung quanh cấu trúc từ không đáng kể, cỡ 18 T/m (hình 4.2d, e) b) Vi cấu trúc từ dung dịch in chứa Fe3O4 Dung dịch F3 sử dụng để in cấu trúc từ bao gồm ụ vuụng (nam chõm) kớch thc 500ì500 àm2, cỏc ụ vng cách 500 µm với số lớp in 1, lớp (hình 4.3a, b, c) Việc tăng số lớp in nhằm mục đích tăng số lượng hạt từ Fe3O4 cấu trúc in qua tăng cường tín hiệu từ cho cấu trúc từ Các kết khảo sát cho thấy cấu trúc in lớp dung dịch F3 có tính nghịch từ tính nghịch từ cấu trúc in dung dịch F3 giảm nhiều so với cấu trúc in dung dịch MFL - 003 DMP Điều có mặt mợt lượng hạt Fe3O4 định làm giảm tính nghịch từ cấu trúc in Với cấu trúc in lớp 19 lớp dung dịch F3, lượng hạt Fe3O4 có mặt cấu trúc từ tăng lên bù trừ tính nghịch từ dung dịch dần thể tính chất thuận từ với từ đợ bão hòa tăng dần (hình 4.3d) Như vậy, in nhiều lớp chồng lên cho cấu trúc có từ đợ bão hòa cao Tuy nhiên vấn đề cần giải in nhiều lớp chồng lên dẫn đến cấu trúc in không sắc nét (a) (b) (c) (d) (f) (e) Hình 4.3 Ảnh bề mặt vi cấu trúc Fe3O4 500ì500 àm2 lp (a), lp (b), lp (c) chế tạo phương pháp in phun; đường cong từ trễ của vi cấu trúc từ (d); giá trị tính tốn Bz (e), dBz/dz (f) bề mặt vi cấu trúc từ lớp dọc theo đường quét qua màng từ 20 CHƯƠNG THỬ NGHIỆM ỨNG DỤNG 5.1 Bắt giữ hạt từ Tất cấu trúc từ chế tạo có khả hút hạt từ (hạt Fe3O4 hạt NdFeB) thí nghiệm Sự phân bố hạt từ cấu trúc từ phụ thuộc mạnh vào loại cấu trúc từ sử dụng để tác động lực hút lên hạt từ phụ tḥc vào hạt từ bị bắt giữ Một số kết việc bắt giữ hạt từ thể hình 5.1 (a) (b) (c) Hình Phân bố hạt từ NdFeB vi cấu trúc từ NdFeB 5050 µm2 đế Si (a), vi cấu trúc từ FePt 6060 µm2 (b) phân bố hạt Fe3O4 vi cấu trúc từ NdFeB PDMS (c) 21 5.2 Bắt giữ phần tử sinh học 5.2.1 Vi cấu trúc từ NdFeB đế Si tạo hình (a) (b) (c) (d) Hình Phân bố tế bào hồng cầu vi cấu trúc từ NdFeB đế Si tạo hình (a, b, c) đồ thị biểu diễn phụ thuộc tổng lực tác dụng lên tế bào hồng cầu theo phương z vào khoảng cách d tính từ bề mặt vi cấu trúc từ (d) Các tế bào hồng cầu di chuyển theo rãnh (khe hở) vi nam châm (hình 5.2a) Các tế bào có xu hướng chuyển đợng vào khe hở tạo bốn vi nam châm Chuyển động gây lực đẩy nghịch từ vi cấu trúc từ, lực đẩy tập trung tế bào tới tâm khe hở để đạt vị trí ổn định Sau di chuyển tìm vị trí ổn định, tế bào xếp chặt chẽ 22 trật tự theo cấu hình vi cấu trúc từ (hình 5.2b) Chúng ta thấy tế bào định vị vị trí rãnh cách xa cạnh vi nam châm Khi pha loãng dung dịch chứa tế bào hồng cầu, tế bào có mặt dung dịch nhỏ lên bề mặt vi cấu trúc từ di chuyển tới vị trí khoảng trống tạo bốn vi nam châm sau ổn định (hình 5.2c) Bằng việc thay đổi khoảng cách hệ thấu kính bợ phận giữ mẫu, xác định khoảng cách tế bào hồng cầu bề mặt vi cấu trúc từ (d) 35 µm Kết phù hợp tốt với kết lý thuyết hình 5.2d thu 34 µm Sự sai khác khơng đồng kích thước tế bào hồng cầu độ phân giải cấu chuyển đợng kính hiển vi quang học (a) (b) Hình Phân bố tế bào T-47D vi cấu trúc từ NdFeB đế Si tạo hình (a) đồ thị biểu diễn phụ thuộc tổng lực tác dụng lên tế bào theo phương z vào khoảng cách d tính từ bề mặt vi cấu trúc từ (b) Thí nghiệm tương tự thực với tế bào ung thư vú T-47D Các tế bào T-47D sau nhỏ lên bề mặt vi cấu trúc từ có xu hướng chuyển đợng tới vị trí khe hở bốn 23 vi nam châm ổn định Quan sát thực nghiệm cho thấy tế bào T-47D ổn định độ cao 30 µm so với bề mặt vi cấu trúc từ Kết tương tự với kết tính tốn lý thuyết 28,5 µm thu hình 5.3b 5.2.2 Vi cấu trúc từ NdFeB PDMS Các thí nghiệm thực việc bắt giữ, điều khiển tế tế bào ung thư vú T-47D tiến hành với vi cấu trúc từ NdFeB PDMS Các tế bào phân bố đồng đều, xếp trật tự tạo thành vng (hình 5.4a) ổn định độ cao cách bề mặt miếng Si µm tức cách bề mặt cấu trúc từ 16 µm (kết phù hợp với giá trị tính tốn lý thuyết 15,8 µm thể đồ thị hình 5.4b) (b) (a) Hình 5.4 Phân bố tế bào T-47D bề mặt vi cấu trúc từ NdFeB PDMS (a), đồ thị biểu diễn phụ thuộc tổng lực tác động lên tế bào theo phương z vào khoảng cách d tính từ bề mặt cấu trúc từ (b) 24 KẾT LUẬN Trong luận án thu kết sau: - Đã chế tạo khảo sát tính chất màng NiFe dày 10 nm phún xạ đế Si có sử dụng lớp đệm Cu dày 100 nm Bằng việc sử dụng lớp đệm Cu giảm áp suất khí Ar phún xạ, màng NiFe có dị hướng từ vng góc với mặt phẳng màng - Đã chế tạo khảo sát tính chất màng FePt dày 500 nm phún xạ đế Si Bằng việc sử dụng nhiệt độ đế 350C ủ màng 450C sau phún xạ, màng từ cứng FePt có dị hướng từ vng góc mặt phẳng màng với HC ~ kG MR ~ 200 emu/cm3 - Đã chế tạo khảo sát tính chất màng NdFeB dày µm phún xạ đế Si Bằng việc sử dụng nhiệt độ đế 500C, màng từ cứng NdFeB có dị hướng từ vng góc mặt phẳng màng với HC ~15 kG MR ~ 1114 emu/cm3 - Trên sở màng từ có dị hướng từ vng góc mặt phẳng, màng NdFeB lắng đọng đế Si tạo hình để thu vi cấu trúc từ gồm vi nam châm hình vng 5050 µm2, dày µm cách 50 µm Vi cấu trúc từ có phân bố từ trường Bz ~ 88 mT dBz/dz ~ 2,8104 T/m độ cao cách bề mặt vi cấu trúc từ 10 µm Vi cấu trúc từ FePt đế Si phẳng gồm vi nam châm FePt hình vng 6060 µm2, dày 500 nm cách 40 µm có phân bố từ trường Bz ~ 1,43 mT dBz/dz ~ 3,3102 T/m độ cao cách bề mặt vi cấu trúc từ 10 µm - Đã phát triển mợt số phương pháp chế tạo vi cấu trúc từ đơn giản, nhanh ổn định, phương pháp in từ in phun Phương 25 pháp in từ tạo vi cấu trúc từ gồm đám hạt từ NdFeB với kích thước bề mặt ~ 5050 µm2, có HC ~ kG MR ~ 45 emu/g PDMS Vi cấu trúc từ có Bz ~ 10 mT dBz/dz ~ 2,0104 T/m độ cao cách bề mặt vi cấu trúc từ 10 µm Phương pháp in phun chế tạo vi cấu trúc từ NdFeB Fe3O4 với kích thước bề mặt 500500 µm2 Với phương pháp in phun này, vi cấu trúc từ NdFeB có Bz ~ 4,5×10-1 mT dBz/dz ~ 18 T/m độ cao cách bề mặt vi cấu trúc từ 10 µm Còn vi cấu trúc từ Fe3O4 cho từ trường biến thiên từ trường không gian thấp - Đã thử nghiệm sử dụng vi cấu trúc từ để bắt giữ trực tiếp hạt từ kích thước micro-nano tế bào hồng cầu, ung thư vú Khoảng cách tế bào bề mặt vi cấu trúc từ quan sát thực nghiệm phù hợp với tính toán lý thuyết Kết thử nghiệm ban đầu cho thấy vi cấu trúc từ có khả bắt giữ phân loại loại tế bào khác 26 DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC L V Cuong, N T M Hong, N H Tiep, P D Thang, 2011, Tunning the properties of nanostructured NiFe film, Proceedings of the 3rd International Workshop on Nanotechnology and Application (IWNA 2011), 10-12 Nov 2011, Vung Tau city, p 874-877 L V Cuong, N T Hien, P B Thang, P D Thang, 2013, Micromagnets for bio-molecules separation, Proceedings of the 4th International Workshop on Nanotechnology and Application (IWNA 2013), 14-16 Nov 2013, Vung Tau city, p 173-176 L.V Cuong, N.X Nghia, P.D Thang, 2015, Sorting and trapping human cells using a matrix of square micro-magnets, Materials Transactions 56, 1431-1433 L V Cường, N T M Hồng, P Đ Thắng, 2015, Các tính chất cấu trúc từ màng NdFeB, Kỷ yếu hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học Vật liệu toàn quốc lần thứ (SPMS 2015), 810/11/2015, Hồ Chí Minh, 1, trang 4-6 L V Cuong, N D Thanh, N T M Hong, B D Tu, Q D Truong, P D Thang, 2016, Study of fabrication and properties of Fe3O4 micro-arrays, Hanoi National University of Education Journal Science: Physical Science 61, 48-53 L V Cường, N D Thành, B Đ Tú, N T M Hồng, Q D Trường, P Đ Thắng, 2017, Nghiên cứu chế tạo nguồn vi lượng vĩnh cửu dựa vật liệu FePt, Kỷ yếu hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học Vật liệu toàn quốc lần thứ 10 (SPMS 2017), 1921/10/2017, Huế, 2, trang 707-709 L V Cuong, N K Thuan, P D Thang, 2017, Fabrication of microsized magnetic materials by ink-jet printing, Materials Transactions accepted Danh mục gồm 07 cơng trình ... Nội Luận án bảo vệ trước Hội đồng cấp Đại học Quốc gia chấm luận án tiến sĩ phòng 212, nhà E3, Trường Đại học Công nghệ vào hồi 14h00, thứ Sáu, ngày 10 tháng 11 năm 2017 Có thể tìm hiểu luận. .. sử dụng nguồn từ trường biến thiên để phân tách, xếp tế bào sinh học đánh dấu từ chưa đánh dấu từ công bố Trong luận án quan tâm tới tế bào hồng cầu tế bào ung thư vú T-47D 1.2 Kỹ thuật điều... nhược điểm phương pháp muốn chế tạo cấu trúc có kích thước nhỏ hình dáng cấu trúc khơng sắc nét (do giới hạn bước sóng ánh sáng khắc), đồng thời lớp vật liệu từ lắng đọng dày trình loại bỏ lớp