Nghiên cứu xử lý dầu nặng bằng graphit tróc nở được tổng hợp bằng kỹ thuật vi sóng

Nghiên cứu xử lý dầu nặng bằng graphit tróc nở được tổng hợp bằng kỹ thuật vi sóng

BỘ CÔNG THƢƠNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU XỬ LÝ DẦU NẶNG BẰNG GRAPHIT TRÓC NỞ ĐƢỢC TỔNG HỢP BẰNG KỸ THUẬT VI SÓNG GVHD: TS BÙI THỊ PHƢƠNG QUỲNH SVTH : NGUYỄN THANH DUY Lớp : 05DHHH3 MSSV : 2004140051 TP Hồ Chí Minh, tháng 6/2018 i LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành báo cáo luận văn tốt nghiệp này, trƣớc hết em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến cô TS Bùi Thị Phƣơng Quỳnh, ngƣời tận tình hƣớng dẫn em trình thực luận văn Cảm ơn Cơ kiến thức truyền đạt nhƣ học dạy Bên cạnh đó, em xin đƣợc thể lòng biết ơn đến anh chị phòng Thí Nghiệm Khoa Học Vật Liệu Ứng Dụng – Trƣờng Đại Học Nguyễn Tất Thành giúp đỡ, tạo điều kiện cho em nhiều thời gian thực đề tài luận văn tốt nghiệp Em xin gửi lời đến thầy cô khoa Cơng Nghệ Hóa Học trƣờng Đại học Cơng Nghiệp Thực Phẩm Thành Phố Hồ Chí Minh, Trƣờng Đại Học Nguyễn Tất Thành tận tình dạy bảo truyền đạt kiến thức cho chúng em suốt năm học qua Với tận tình bảo Thầy Cơ em đúc kết cho kinh nghiệm tảng kiến thức vô quý giá để tự tin vững bƣớc đƣờng tƣơng lai Và hết tất cả, em xin cảm ơn gia đình, anh em bạn bè, ngƣời bên cạnh động viên cho em điều tốt đẹp nhất, chỗ dựa vững vật chất tinh thần suốt thời gian học Do thời gian luận văn thực ngắn nên khơng thể tránh thiếu sót việc thực đề tài Mong quý thầy cô góp ý để luận văn em hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! TP.Hồ Chí Minh, ngày tháng năm Sinh viên thực Nguyễn Thanh Duy i NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƢỚNG DẪN Sinh viên : Nguyễn Thanh Duy MSSV:2004140051 Nhận xét : ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………….……………………… … ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Ngày ……….tháng ………….năm 2018 ( ký tên, ghi rõ họ tên) ii NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Sinh viên : Nguyễn Thanh Duy MSSV:2004140051 Nhận xét : ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Điểm đánh giá: ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… Ngày ……….tháng ………….năm 2018 ( ký tên, ghi rõ họ tên) iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i DANH SÁCH HÌNH ẢNH .vii DANH SÁCH BẢNG BIỂU ix DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT x MỞ ĐẦU xi CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tình hình nhiễm dầu Thế Giới Việt Nam 1.1.1 Thực trạng ô nhiễm dầu Thế Giới 1.1.2 Thực trạng ô nhiễm dầu Việt Nam 1.1.3 Ảnh hƣởng dầu tràn 1.1.4 Các khắc phục xử lý nƣớc nhiễm dầu 1.2 Tổng quan nguyên liệu 1.2.1 Graphit vảy 1.2.2 Phân bố trữ lƣợng 1.2.3 Ứng dụng graphit 1.2.4 Tình hình khai thác, chế biến graphit Việt Nam 1.3 Tổng hợp Graphit tróc nở (EG) 10 1.3.1 Các phƣơng pháp tổng hợp cơng trình nghiên cứu giới 10 1.3.2 Các cơng trình nghiên cứu vật liệu hấp thu dầu Việt Nam 11 1.4 Mục tiêu nội dung nghiên cứu 12 1.4.1 Mục tiêu nghiên cứu 12 1.4.2 Nội dung nghiên cứu 13 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 14 2.1 Hóa chất thiết bị 14 2.1.1 Hóa chất 14 2.1.2 Thiết bị 14 iv 2.2 Phƣơng pháp thực nghiệm 14 2.2.1 Quy trình tổng hợp graphit tróc nở sử dụng kỹ thuật vi sóng 14 2.2.2 Qui trình đánh giá tróc nở graphit 16 2.2.3 Quy trình khảo sát khả hấp thu dầu vật liệu graphit tróc nở 16 2.2.4 Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ NaCl đến khả hấp thu dầu graphit tróc nở 17 2.3 Các phƣơng pháp phân tích 18 2.3.1 Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) 18 2.3.2 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 20 2.3.3 Phƣơng pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) 22 2.3.4 Phƣơng pháp phân tích bề mặt (BET) 23 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 24 3.1 Tổng hợp vật liệu graphit tróc nở (EG) 24 3.1.1 Ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng Graphit/KMnO4/HClO4/(CH3CO)2O 24 3.1.2 Ảnh hƣởng công suất vi sóng 26 3.1.3 Ảnh hƣởng thời gian vi sóng 26 3.2 Kết phân tích tính chất đặc trƣng vật liệu 27 3.2.1 Phân tích SEM 28 3.2.2 Phân tích XRD 28 3.2.3 Phân tích BET 29 3.2.4 Phân tích FTIR 30 3.3 Khả hấp thu dầu EG 30 3.3.1 Khảo sát thời gian hấp thu bão hòa độ hấp thu cực đại 30 3.3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến độ hấp thu EG 31 CHƢƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 34 TÀI LIỆU THAM KHẢO 35 PHỤ LỤC 38 v PHỤ LỤC 40 vi DANH SÁCH HÌNH ẢNH Hình 1.1 Ảnh hƣởng cố tràn dầu giới Hình 1.2 Sự cố tràn dầu cảng Dung Quất – Việt Hình 1.3 Ảnh hƣởng cố tràn dầu đến môi trƣờng sống Hình 1.4 Một số thiết bị vây thu hồi dầu: (A) Rào cản bọt nƣớc, (B) Đập đất với cống xả nƣớc bên dƣới (C) Tƣờng chắn bên Hình 1.5 Các phƣơng pháp xử lý cố dầu tràn Hình 1.6 Cấu trúc tinh thể graphit Hình 1.7 Graphit vảy Hình 1.8 Hình ảnh SEM vật liệu EG sau tổng hợp 11 Hình 2.1 Tổng hợp EG phƣơng pháp hóa học 15 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu EG từ graphit vảy 15 Hình 2.3 Sơ đồ quy trình đánh giá khả hấp thu vật liệu 17 Hình 2.4 Quy trình khảo sát ảnh hƣởng cùa nồng độ NaCl dến độ hấp thu EG 18 Hình 2.5 Cấu tạo kính hiển vi điện tử quét (SEM) 19 Hình 2.6 Kính hiển vi điện tử quét 20 Hình 2.7 Hiện tƣợng tia X nhiễu xạ mặt tinh thể chất rắn 21 Hình 2.8 Máy phân tích XRD 22 Hình 2.9 Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi FTIR 23 Hình 2.10 Máy phân tích bề mặt (BET) 23 Hình 3.1 Biểu đồ ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng (CH3CO)2O đến thể tích tróc nở VEG hệ số dãn nỡ Kv vật liệu graphit 24 Hình 3.2 Biểu đồ ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng HClO4 đến thể tích tróc nở VEG hệ số dãn nở Kv vật liệu graphit 25 Hình 3.3 Biểu đồ ảnh hƣởng tỉ lệ khối lƣợng KMnO4 đến thể tích tróc nở VEG hệ số dãn nở Kv vật liệu graphit 25 Hình 3.4 Biểu đồ ảnh hƣởng cơng suất P đến thể tích tróc nở VEG hệ số dãn nỡ Kv vật liệu graphit 26 Hình 3.5 Biểu đồ ảnh hƣởng thời gian vi sóng t đến đến thể tích tróc nở VEG hệ số dãn nỡ Kv vật liệu graphit 27 vii Hình 3.6 Vật liệu EG: (A) Trƣớc tróc nở (B) Sau tróc nở 28 Hình 3.7 Ảnh SEM vật liệu EG kích thƣớc khác 28 Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X graphit trƣớc sau tróc nở 29 Hình 3.9 Quang phổ hồng ngoại graphit trƣớc sau tróc nở 30 Hình 3.10 Thời gian hấp thu bão hòa độ hấp thu cực đại EG 31 Hình 3.11 Ảnh hƣởng hàm lƣợng dầu đến độ hấp thu EG 32 Hình 3.12 Ảnh hƣởng nồng độ muối NaCl đến độ hấp thu EG 32 Hình 3.13 Quá trình hấp thu dầu CO: (A) Dầu CO hòa với nƣớc, (B) EG đƣợc cho vào để hấp thu dầu, (C) Lọc EG hấp thu dầu qua lƣới lọc, (D) Nƣớc sau lọc 33 viii DANH SÁCH BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Tính chất vật lý graphit Bảng 1.2 Trữ lƣợng graphit giới Bảng 2.1 Tính chất vật lý loại dầu dùng thí nghiệm 14 Bảng 3.1 Kết diện tích bề mặt cấu trúc lỗ xốp EG 29 ix Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Hình 3.6 Vật liệu EG: (A) Trƣớc tróc nở (B) Sau tróc nở 3.2.1 Phân tích SEM Hình 3.7 Ảnh SEM vật liệu EG kích thƣớc khác Kết phân tích SEM cho thấy mối quan hệ bốn hình ảnh (A-D) đƣợc xác định qua so sánh thay đổi kích thƣớc, khoảng cách cấu trúc lớp lỗ xốp Các hạt graphit ban đầu hình (A) có dạng hạt, mảng với hình sâu nhỏ Sau tróc nở vi sóng, bề mặt GIC có nhiều khoảng cách cấu trúc lớp lỗ xốp bên trong, có hình dạng xoắn rõ nét thể tích dãn nở tăng đáng kể hình (B) (C), hạt giống nhƣ sâu có nhiều mạng bất thƣờng bên lỗ xốp hình (D) Điều cho thấy chất oxy hóa mở lớp graphit khơng phá hủy cấu trúc lớp lỗ xốp nó, nhƣng lò vi sóng ảnh hƣởng đến graphit 3.2.2 Phân tích XRD TS Bùi Thị Phương Quỳnh 28 Trường Đại Học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X graphit trƣớc sau tróc nở Qua giản đồ nhiễu xạ tia X graphit hình 3.8, đỉnh d002 đặc trƣng cho cấu trúc graphit đỉnh nhọn góc = 30o So với giản đồ nhiễu xạ tia X graphit ban đầu, giản đồ nhiễu xạ tia X EG xuất đỉnh nhọn d002 góc = 30o với cƣờng độ thấp nhiều so với peak graphit ban đầu đỉnh rộng 27,30o Kết khẳng đỉnh q trình tróc nở nhóm lớp graphit đƣợc tách 3.2.3 Phân tích BET Kết phân tích cho thấy sau tróc nở, diện tích bề mặt riêng thể tích lỗ xốp vật liệu tăng lên đáng kể so với graphit vảy ban đầu (bảng 3.1) Diện tích bề mặt graphit sau tróc nở tăng lên gấp khoảng 16 lần so với graphit dạng vảy ban đầu (6,52 m2/g tăng lên 100,97 m2/g) thể tích lỗ xốp vật liệu tăng lên đáng kể (từ 0,007 cm3/g tăng lên 0,106 cm3/g) Qua kết phân tích bề mặt SEM diện tích bề mặt BET cho thấy dƣới tác dụng chiếu xạ vi sóng 720W 40 giây, q trình tróc nở xảy hiệu quả, tác nhân xen chèn nằm lớp graphit bay làm cho nhóm lớp graphit bóc tách tạo đặc tính xốp cao cho vật liệu Qua kết phân tích vật liệu EG cho thấy cấu trúc kích thƣớc lỗ xốp với diện tích bề mặt tăng mạnh so với graphit ban đầu đƣợc phân tích đánh giá từ phƣơng pháp SEM, XRD BET Bảng 3.1 Kết diện tích bề mặt cấu trúc lỗ xốp EG Vật liệu SBET (m2/g) Bán kính lỗ xốp (Ao) Thể tích lỗ xốp (cm3/g) Graphit 6,52 12,6 0,007 EG 100,97 14,0 0,106 TS Bùi Thị Phương Quỳnh 29 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học 3.2.4 Phân tích FTIR % Transmittance Graphit EG 1000 2000 3000 4000 -1 Wavenumbers (cm ) Hình 3.9 Quang phổ hồng ngoại graphit trƣớc sau tróc nở Cấu trúc graphit dạng vảy tự nhiên EG đƣợc xác định thông qua phƣơng pháp phân tích hồng ngoại FTIR (hình 3.9) Sự xuất dãy dao động kéo căng gần 3450 cm-1 đƣợc cho dao động O-H nhóm hydroxyl nƣớc hấp phụ Bên cạnh đó, peak dao động gần 1759 cm-1 đƣợc cho tồn nhóm C=O Những peak dao động khoảng 2390 cm-1 diện cho dao động kéo căng C-O-C Dao động kéo căng nhóm CH3 ghi nhận diện peak 3047 cm-1 3.3 Khả hấp phụ dầu EG 3.3.1 Khảo sát thời gian hấp phụ bão hòa độ hấp phụ cực đại Hấp thu xảy bề mặt dầu EG hấp thu vật lý Các phân tử dầu khuyếch tán vào bên lỗ xốp lớn từ nơi có độ nhớt cao đến nơi có độ nhớt thấp, đạt đến cân nồng độ q trình hấp thu đạt bão hòa Các thí nghiệm hình 3.10 dƣới đƣợc thực để đánh giá độ hấp thu cực đại thời gian bão hòa EG dầu DO 100% (không sử dụng hệ dầu/nƣớc) TS Bùi Thị Phương Quỳnh 30 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Dầu DO (g/gEG) Độ hấp thu S (g/g) Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Dầu CO (g/gEG) 60 43.9 50 40 30 35.5 46.2 42.6 35.4 42.1 38.4 35.9 38.7 40.2 40.3 35 20 10 1' 2' 3' 4' 5' 6' t (phút) Hình 3.10 Thời gian hấp phụ bão hòa độ hấp thu cực đại EG Từ kết khảo sát cho thấy đƣợc khả hấp thu EG dầu DO nhanh, dầu CO diễn chậm độ nhớt lớn nên ảnh hƣởng đến việc xâm nhập vào mao quản EG Thời gian bão hòa để đạt độ hấp thu cực đại hai loại dầu phút lần lƣợt DO CO 42,6 46,2 (g/g), từ phút thứ trở độ hấp thu vật liệu đạt đến mức bão hòa lúc vật liệu diễn trình giải hấp khiến cho khả hấp thu giảm xuống Từ kết trên, phút khoảng thời gian đƣợc chọn để tiến hành thí nghiệm 3.3.2 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến độ hấp phụ EG a Hàm lƣợng dầu mặt nƣớc Các thí nghiệm sau mơ hàm lƣợng dầu mặt nƣớc vụ tràn dầu xảy mơi trƣờng nƣớc Từ hình 3.11, nhận thấy hàm lƣợng dầu m = 15g dầu DO đủ dày để trình hấp thu xảy ra, hàm lƣợng dầu m = 37,5 đến m = 75g giảm dần Độ hấp thu dầu CO cao dầu DO loại dầu có độ nhớt lớn, tăng hàm lƣợng dầu dầu CO bị hấp thu nhiều lên EG làm tăng độ hấp thu với m = 50g [27] TS Bùi Thị Phương Quỳnh 31 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Độ hấp thu S (g/g) Dầu DO (g/gEG) 60 46.2 50 Dầu CO (g/gEG) 51.8 47.3 Khoa Cơng Nghệ Hóa Học 48 45.2 41.5 40 42.6 37.5 30 40.6 40.4 39.8 50G 62,5G 38.1 20 10 12,5G 15G 37,5G 75G m (g) Hình 3.11 Ảnh hƣởng hàm lƣợng dầu đến độ hấp thu EG b Nồng độ muối NaCl Những thí nghiệm dƣới nhằm mơ vụ việc tràn dầu khu vực sông, biển có nồng độ muối NaCl khác nhƣ nƣớc lợ, nƣớc vùng cửa sông đổ biển Nồng độ muối NaCl đƣợc khảo sát bình thƣờng thay đổi lần lƣợt 0, 0,5, 1, 3% đƣợc thể hình 3.12 Từ kết thu đƣợc, cho thấy nƣớc khơng có muối độ hấp thu EG tốt hai loại dầu DO CO lần lƣợt 42,6 51,8 (g/g) Lẽ tăng nồng độ NaCl độ hấp thu tăng nhƣng thí nghiệm lại xảy ngƣợc lại, kết tụ mạnh mẽ phân tử nƣớc làm cho khả hấp thu vật liệu bị giảm Độ hấp thu S (g/g) 60 Dầu CO (g/gEG) 51.8 48.5 50 40 Dầu DO (g/gEG) 42.6 44.9 42.1 41.4 33.7 33.1 41.4 36.2 30 20 10 0% 0,5% 1% 2% 3% Nồng độ NaCl (%) Hình 3.12 Ảnh hƣởng nồng độ muối NaCl đến độ hấp thu EG TS Bùi Thị Phương Quỳnh 32 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Hình 3.13 Q trình hấp thu dầu CO: (A) Dầu CO hòa với nƣớc, (B) EG đƣợc cho vào để hấp thu dầu, (C) Lọc EG hấp thu dầu qua lƣới lọc, (D) Nƣớc sau lọc TS Bùi Thị Phương Quỳnh 33 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học CHƢƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Dựa vào kết khảo sát đƣợc cho thấy vật liệu graphit tróc nở đƣợc tổng hợp thành cơng phƣơng pháp vi sóng với tác nhân xen chèn (CH3CO)2O tác nhân oxy hóa KMnO4, HClO4 đạt hiệu tốt với tỉ lệ khối lƣợng KMnO4 / HClO4 /(CH3CO)2O 1:1:1:0,3, công suất vi sóng P = 720W thời gian vi sóng t = 40s Sau tróc nở lớp graphit tách xa nhau, từ kết phân tích vật lý thu đƣợc EG có dạng hình sâu với kích thƣớc lỗ xốp lớn thể tích dãn nở vật liệu tăng lên với VEG = 150 cm3/g tƣơng ứng với hệ số dãn nỡ Kv = 93,8 khiến cho bề mặt riêng lớn Nghiên cứu khả hấp thu hai loại dầu khác EG đƣợc tối ƣu với điều kiện nhƣ: thời gian hấp thu phút, hàm lƣợng dầu mặt nƣớc m = 15g dầu DO m = 50g dầu CO với khối lƣợng vật liệu 0,2g Vật liệu EG cho thấy khả hấp thu tốt dầu DO CO, đƣợc thể qua kết thí nghiệm, dầu CO đƣợc EG hấp thu cao hiệu hơn, đạt 51,8 gCO/1 gEG, khả hấp thu DO thấp 42,6 gdầu/gEG Qua kết nghiên cứu, khẳng định việc chế tạo vật liệu tróc nở từ nguồn graphite vảy Việt Nam vật liệu tiềm việc xử lý vấn đề ô nhiễm cố tràn dầu hay nƣớc nhiễm dầu Với công nghệ tiên tiến nhƣ phù hợp với điều kiện thực tiễn Việt Nam, EG tạo sản phẩm chất lƣợng cao ổn định, chi phí sản xuất thấp, tốn lƣợng Với kết đạt đƣợc qua q trình khảo sát nhƣ nhận thấy việc sử dụng graphit tróc nở (EG) để thu hồi dầu hồn tồn khả quan áp dụng vào thực tế nƣớc ta Vật liệu EG sau đƣợc chế tạo thành công từ graphit vảy Việt Nam mang lại hiệu cao cho lĩnh vực khoa học công nghệ xử lý dầu môi trƣờng Tuy nhiên, để vật liệu EG đƣợc ứng dụng rộng rãi việc xử lý nƣớc nhiễm dầu đề tài cần đƣợc mở rộng nghiên cứu thêm tính chất khác để nâng cao cải thiện việc ứng dụng vật liệu EG vào thực tế TS Bùi Thị Phương Quỳnh 34 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] “Major Oil Spills”(2007), International Tanker Owners Polluttion Federation [2] R Garcia (2003), “The Prestige: One Year On, A Continuing Disaster,” WWF-Spain [3] Campbell Robertson and Clifford Krauss (2010), “Gulf Spill Is the Largest of Its Kind, Scientists Say,” New York Times [4] Ben and Bland (2018), “Rescuers battle toxic oil blaze off China coast,” Financial Times [5] Thúy Hồng (2017), “Phòng Ngừa, Ứng Phó Sự Cố Tràn Dầu Trên Biển,” Nhân Dân Điện Tử, Cơ Quan Trung Ương Của Đảng Cộng Sản Việt Nam [6] H Bautista and K M Rahman (2016), “Effects of crude oil pollution in the tropical rainforest biodiversity of Ecuadorian Amazon Region,” J Biodivers Environ Sci., vol 8, no.1, pp 249–254 [7] A M Middlebrook, D M Murphy, R Ahmadov, E L Atlas, R Bahreini, and D R Blake (2011), “Air quality implications of the Deepwater Horizon oil spill,” Proc Natl Acad Sci., vol 109, no 50, pp 20280–20285 [8] Lê Văn Công, Nguyễn Thọ Sáo, Nguyễn Trung Thành Nguyễn Quang Thành (2011), “Mô trình lan truyền biến đổi vệt dầu biển Đơng mơ hình tốn,” Tạp chí Các Khoa Học Về Trái Đất, Quyển 33, Số 3, Tr 360–368 [9] Nguyễn Thanh Điệp (2013), “Các Phƣơng Pháp Xử Lý Ô Nhiễm Biển Do Tràn Dầu,” Khoa Học Phổ Thông - Liên Hiệp Các Hội Khoa Học Và Kỹ Thuật TP Hồ Chí Minh [10] Đỗ Hồng Nga (2014), “Ứng Dụng Và Tình Hình Khai Thác, Chế Biến Graphit Trên Thế Giới Và Việt Nam,” Viện Khoa Học Và Công Nghệ Mỏ Luyện Kim [11] A M A Bayar, S F Aghamiri (2008), “Oil Sorption by Synthesized Exfoliated Graphite (EG),” Iran J Chem Eng., vol 5, no 1, pp 51–64 [12] X Hai, L Liu, J Xi, J Li, and Q Gui (2009), “HClO4 – graphite TS Bùi Thị Phương Quỳnh 35 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học intercalation compound and its thermally exfoliated graphite,” Mater Lett., vol 63, no 18–19, pp 1618–1620 [13] T Wei, Z Fan, G Luo, C Zheng, and D Xie (2009), “A rapid and efficient method to prepare exfoliated graphite by microwave irradiation,” Carbon N Y., vol 47, no 1, pp 337–339 [14] X Yu, J Wu, Q Zhao, and X Cheng (2009), “Study on the Sorption of Exfoliated Graphite Prepared by Microwave Irradiation,” 2009 Int Conf Energy Environ Technol., pp 590–593 [15] E P R Asghar H.M.A, S N Hussain, H Sattar, N.W Brown (2013), “Journal of Industrial and Engineering Chemistry Environmentally friendly preparation of exfoliated graphite,” J Ind Eng Chem., pp 1–6 [16] Q Zhao, X Cheng, J Wu, and X Yu (2014), “Journal of Industrial and Engineering Chemistry Sulfur-free exfoliated graphite with large exfoliated volume : Preparation , characterization and its adsorption performance,” J Ind Eng Chem., pp 2–6 [17] Phạm Thị Dƣơng, Bùi Đình Hoàn, Nguyễn Văn Tám (2010), “Nghiên Cứu Khả Năng Hấp Phụ Dầu Trong Nƣớc Thải Bằng Các Vật Liệu Tự Nhiên Nhƣ Thân Bèo, Lõi Ngô, Rơm Xơ Dừa,” Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Hàng Hải, Quyển 13, Số 24, Tr 67–71 [18] Nguyễn Thị Thƣơng, Nguyễn Mạnh Hùng, Bạch Long Giang, Võ Ngọc Thuận, Khƣu Khang Kiệt, Nguyễn Tuấn Lợi, Dƣơng Văn Nam, Lê Xuân Tiến (2014), “Tổng Hợp Graphit Tróc Nở, Hƣớng Đến Ứng Dụng Trong Xử Lý Các Sự Cố Tràn Dầu.” Tạp chí Nơng Nghiệp Phát triển Nông Thôn, Tr 122–126 [19] Phạm Thị Ngọc Lan (2016), “Khảo Sát Đánh Giá Khả Năng Xử Lý Dầu Loang Bằng Vật Liệu Hấp Phụ Tự Nhiên,” Tạp chí Khoa Học Kỹ Thuật Thủy Lợi Và Môi Trường, Số 52, Tr 69–76 [20] Phan Thị Thúy Hằng and Nguyễn Đình Lâm (2011), “Tổng Hợp Graphen Chức Hóa Từ Graphit Tự Nhiên Nhằm Cải Thiện Tính Phân Tán Trong Mơi Trƣờng Phân Cực,” Tạp Chí Khoa Học Và Công Nghệ Đại Học Đà Nẵng, Quyển 3, Số 11, Tr 35–39 TS Bùi Thị Phương Quỳnh 36 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Công Nghệ Hóa Học [21] J I Goldstein, D E Newbury, J R Michael, N W M Ritchie, J H J Scott, and D C Joy (2018), Microscopy and X-Ray Microanalysis [22] Đào Việt Thắng (2017), “Chế Tạo Vật Liệu BiFeO3, Pha Tạp Và Nghiên Cứu Một Số Tính Chất”, Bộ Giáo Dục Và Đào Tạo Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội [23] H Peter (2002), “Scanning electron microscope with polarization analysis : Micromagnetic structures in ultrathin films,” pp 2535–2538 [24] P Griffiths (2007), Fourier Transform Spectrometry [25] E Brunaer, Stephen, Emmett, PH, Teller (1938) “Adsorption of Gases in Multimolecular Layers,” J Am Chem Soc., vol 60, no 2, pp 309–319 [26] Y Hanaor, DAH; Ghadiri, M; Chrzanowski, W; Gan (2014.), Scalable Surface Area Characterization by Electrokinetic Analysis of Complex Anion Adsorption [27] H A Arafat, M Franz, and N G Pinto (1999), “Effect of salt on the mechanism of adsorption of aromatics on activated carbon,” Langmuir, vol 15, no 18, pp 5997–6003 TS Bùi Thị Phương Quỳnh 37 Trường Đại Học Cơng Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học PHỤ LỤC 1.Tỉ lệ khối lƣợng (CH3CO)2O Tỉ lệ khối lƣợng 1:1:1:0,1 1:1:1:0,2 1:1:1:0,3 1:1:1:0,4 1:1:1:0,5 V1 143,3 145,0 158,3 143,3 133,3 V2 148,3 141,7 146,7 143,3 130,0 V3 148,3 141,7 140,0 148,3 138,3 VEG(tb) 146,7 142,8 148,3 145,0 133,9 Kv 91,7 89,2 92,7 90,6 83,7 Tỉ lệ khối lƣợng HClO4 Tỉ lệ khối lƣợng 1:1:0,5:0,3 1:1:1:0,3 1:1:1,5:0,3 V1 100,0 158,3 136,7 V2 96,7 146,7 128,3 V3 100,0 140,0 123,3 VEG(tb) 98,9 148,3 129,4 Kv 61,8 92,7 80,9 Tỉ lệ khối lƣợng 1:0,5:1:0,3 1:1:1:0,3 1:1,5:1:0,3 V1 146,7 158,3 112,5 V2 140,0 146,7 117,5 V3 143,3 140,0 117,5 VEG(tb) 143,3 148,3 115,8 Kv 89,6 92,7 72,4 Tỉ lệ khối lƣợng KMnO4 TS Bùi Thị Phương Quỳnh 38 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Công Nghệ Hóa Học Cơng suất vi sóng Cơng suất (P) 180W 360W 720W 900W V1 145,0 143,3 158,3 148,0 V2 128,3 125 146,7 131,7 V3 138,3 126,7 140,0 141,7 VEG(tb) 137,2 131,7 148,3 140,0 Kv 85,8 82,3 92,7 87,9 Thời gian vi sóng Thời gian (s) 5s 10s 20s 30s 40s 50s 60s 70s 80s V1 135,0 158,3 140,0 155,0 145,0 140,0 140,0 140,0 125,0 V2 125,0 146,7 145,0 145,0 155,0 145,0 140,0 140,0 140,0 V3 125,0 140,0 150,0 145,0 150,0 145,0 140,0 140,0 125,0 VEG(tb) Kv 128,3 148,3 145,0 148,3 150 143,3 140,0 140,0 130,0 80,2 93,8 89,6 92,7 90,6 TS Bùi Thị Phương Quỳnh 92,7 87,5 87,5 81,3 39 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học PHỤ LỤC Thời gian hấp phụ dầu DO Thời gian (phút) Ad1 36 41,1 37,1 43,2 44,8 39,1 Ad2 35,1 39,1 37,5 42,2 40,2 41,3 Ad3 35,2 35,1 41,45 42,4 41,2 40,2 Dầu DO (g/gEG) 35,4 38,4 38,7 42,6 42,1 40,2 Hàm lƣợng dầu DO mặt nƣớc Hàm lƣợng dầu mặt nƣớc (g) Ad1 12,5g 15g 37,5g 50g 62,5g 75g 37,7 43,2 39 37,8 39 37,3 Ad2 36,2 42,2 41 44 38,7 39,7 Ad3 38,5 42,4 41,7 39,3 41,8 37,4 Dầu DO (g/gEG) 37,5 42,6 40,6 40,4 39,8 38,1 Độ mặn môi trƣờng nƣớc với dầu DO Nồng độ NaCl (%) 0% 0,5% 1% 2% 3% Ad1 43,2 40,3 34,2 33,8 34,1 Ad2 42,2 43,5 38,9 31,2 31,9 Ad3 42,4 40,5 35,4 36,2 42,6 41,4 36,2 33,7 33,4 33,1 Dầu DO (g/gEG) Thời gian hấp phụ dầu CO Thời gian (phút) Ad1 34,8 35,2 45,4 47,4 42,2 34,2 Ad2 36,2 36,3 42,1 45,3 42,7 35,4 Ad3 35,4 36,2 44,3 46,1 37,7 35,4 Dầu CO (g/gEG) 35,5 35,9 43.9 46,2 40,3 35 TS Bùi Thị Phương Quỳnh 40 Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM Khoa Cơng Nghệ Hóa Học Hàm lƣợng dầu CO mặt nƣớc Hàm lƣợng dầu mặt nƣớc (g) Ad1 12,5g 15g 37,5g 50g 62,5g 75g 39,5 47,4 47,9 49,6 49,1 44,2 Ad2 44,7 45,3 47,6 52,4 47,4 45,6 Ad3 40,2 46,1 46,5 53,35 47,6 45,8 Dầu CO (g/gEG) 41,5 46,2 47,3 51,8 48,0 45,2 Độ mặn môi trƣờng nƣớc với dầu CO Nồng độ NaCl (%) 0% 0,5% 1% 2% 3% Ad1 49,6 50,5 43,7 40,3 40,1 Ad2 52,4 49,2 46,5 43,8 44,4 Ad3 53,4 45,65 44,6 42,4 39,7 51,8 48,5 44,9 42,1 41,4 Dầu CO (g/gEG) TS Bùi Thị Phương Quỳnh 41 ... 2.2.1 Quy trình tổng hợp graphit tróc nở sử dụng kỹ thuật vi sóng 14 2.2.2 Qui trình đánh giá tróc nở graphit 16 2.2.3 Quy trình khảo sát khả hấp thu dầu vật liệu graphit tróc nở 16 2.2.4... nghiên cứu khả xử lý dầu vật liệu graphit tróc nở từ nguồn graphit tự nhiên Vi t Nam Vật liệu graphit tróc nở đƣợc tổng hợp tác nhân xen chèn hóa học (CH3CO)2O tác nhân oxi hóa KMnO4, HClO4 Kỹ. .. nghiên cứu nhiều chi phí thấp, sản xuất đơn giản, xử lý dễ dàng tốn lƣợng Vì vậy, đề tài nghiên cứu tổng hợp vật liệu EG từ nguồn nguyên liệu graphit Vi t Nam kỹ thuật vi sóng nhằm ứng dụng vi c