4.10 NITROGEN4.10.1 Giới thiệu Các kỹ sư môi trường thường quan tâm đến hợp chất nitơ vì nó là chất dinh dưỡng cần thiết và có lợi cho sinh vật sống và là chất ô nhiễm, có khả năng gây hại. Nitơ có thể tồn tại ở 7 dạng oxi hóa khác nhau: NH3(III), N2(0), N2O(I), NO(II), N2O3(III), NO2(IV), N2O5(V), do đó nó phức tạp trong hóa môi trường. Vi khuẩn có thể oxi hóa và làm giảm N trong điều kiện hiếu khí và kỵ khí. Nitơ ô nhiễm có khả năng gây ảnh hưởng đến nước mặt và nước ngầm và là mối quan tâm hiện tại. Vấn đề chính:• Thành phần nitrat có trong nước uống• Nồng độ amoni và nitrat cao đã gây ra hiện tượng phú dưỡng hóa nước ven biển và nước trong nội địa• Acid nitrit trong mưa và nước chảy tràn từ các cánh đồng có sử dụng phân bón chứa N đã gây nên sự acid hóa ở các hồ, suối và nước ngầm.NH4+ N và NO3 N thường dưới 1mgL trong nước ngọt không ô nhiễm và điều này có thể hạn chế sự phát triển của sinh vật phù du. Tuy nhiên ở 1 số khu vực, ion amoni và nitrat tăng lên có khả năng gây hại và chủ yếu là do sự thải bỏ nước thải và dòng chảy tràn từ nông nghiệp. Nitơ hữu cơ hòa tan trong nước cũng là một thông số quan trọng. Nồng độ nitrit thường ít hơn 0.1mgL nhưng hiện nay trong nước thải nó tăng đáng kể. Thành phần Nitơ có trong nước biển cũng quan trọng ,tuy nhiên, thông tin về quá trình biến đổi định lượng của nitơ trong những môi trường này rất ít.
Trang 1KHOA MÔI TRƯỜNG
LỚP 10CMT
Chapter 4.10:
GVHD: Ts.Tô Thị Hiền
TPHCM 05.2013
Trang 2
4.10 NITROGEN
4.10.1 Giới thiệu
Các kỹ sư môi trường thường quan tâm đến hợp chất nitơ vì nó là chất dinh dưỡng cần thiết và
có lợi cho sinh vật sống và là chất ô nhiễm, có khả năng gây hại Nitơ có thể tồn tại ở 7 dạng oxi hóa khác nhau: NH3(-III), N2(0), N2O(I), NO(II), N2O3(III), NO2(IV), N2O5(V), do đó nó phức tạp trong hóa môi trường Vi khuẩn có thể oxi hóa và làm giảm N trong điều kiện hiếu khí và kỵ khí Nitơ ô nhiễm có khả năng gây ảnh hưởng đến nước mặt và nước ngầm và là mối quan tâm hiện tại Vấn đề chính:
• Thành phần nitrat có trong nước uống
• Nồng độ amoni và nitrat cao đã gây ra hiện tượng phú dưỡng hóa nước ven biển và nước trong nội địa
• Acid nitrit trong mưa và nước chảy tràn từ các cánh đồng có sử dụng phân bón chứa N đã gây nên sự acid hóa ở các hồ, suối và nước ngầm
NH4+ - N và NO3- -N thường dưới 1mg/L trong nước ngọt không ô nhiễm và điều này có thể hạn chế sự phát triển của sinh vật phù du Tuy nhiên ở 1 số khu vực, ion amoni và nitrat tăng lên có khả năng gây hại và chủ yếu là do sự thải bỏ nước thải và dòng chảy tràn từ nông nghiệp Nitơ hữu cơ hòa tan trong nước cũng là một thông số quan trọng Nồng độ nitrit thường ít hơn 0.1mg/L nhưng hiện nay trong nước thải nó tăng đáng kể Thành phần Nitơ có trong nước biển cũng quan trọng ,tuy nhiên, thông tin về quá trình biến đổi định lượng của nitơ trong những môi trường này rất ít
Phân tích N ở những vùng nước khác nhau nhằm đánh giá sự phơi nhiễm, ảnh hưởng sức khỏe, kiểm soát ô nhiễm nitrat và amoni Những lý do chính để tiến hành quan trắc N là mức độ ô nhiễm, những ảnh hưởng bất lợi đến sức khỏe, chi phí kiểm soát N cao, sự nhiễm bẩn Trong công trình xử lý nước thải, thông tin về hàm lượng nitơ cần được biết để đánh giá khả năng xử lý bằng phương pháp sinh học Công trình sinh học yêu cầu chất dinh dưỡng để xử lý nước thải hiệu quả hơn
và trong 1 số trường hợp cần thiết thêm N vào nước thải nếu nồng độ của nó quá ít
Đưa ra phương pháp phân tích amoni, nitrit, nitrat, N hữu cơ rất khác nhau, được mô tả riêng biệt Nồng độ của hợp chất N được thể hiện bằng dơn vị mgN/L, mặc dù 1 số bài báo cáo có đơn vị là
mg loài/L Điều này dẫn đến 1 số nhầm lẫn, vì vậy cần phải thận trọng khi báo cáo hay kiểm tra kết quả ví dụ 4.9
Trang 3Ví dụ 4.9
Một mẫu nước thải được phân tích và cho kết quả báo cáo như sau:
NH3 = 52.8 mg/L NO3- = 9.52 mg /L NO2- = 0.57 mg /L
Kết quả phân tích chính xác (trong khoảng mgN/L)
Tính toán hệ số chuyển đổi (CF) cho mỗi loài bằng cách chia khối lượng nguyên tử của N cho khối lượng phân tử hay ion của loài
NH3, CF = 14/17 = 0.82
NO3-, CF = 14/62 = 0.23
NO2-, CF = 14/46 = 0.30
Nhân kết quả báo cáo với hệ số chuyển đổi
0.82 x 52.8 mg NH3/L = 43.3 mg NH3-N /L
0.23 x 9.52 mg NO3 -/L = 2.19 mg NO3- -N/L
0.30 x 0.57 mg NO2 -/L = 0.17 mg NO2- -N/L
4.10.2 Ammonia
Trong tất cả các dung dịch nước, amoni trong trạng thái cân bằng với ammonia hòa tan
NH4 NH3 + H+
Tất cả N tồn tại hoặc NH4 hoặc NH3 được xem là ammonia-N trong xác định này Tại giá trị
pH 6-8 và nhiệt độ từ 5-30 oC tỉ lệ giửa NH3 so với Nito tổng thay đổi từ 0.1% - 5.0% Tuy nhiên trong nước thải pH có giá trị từ 10-11 và cao hơn nên NH3 tăng càng nhiều 91-99%
Hướng dẫn EC cho NH4 -N là 2mg/L đối với nước bề mặt đã được phân loại A3( nước xử lý để
có thể làm nước uống) Lượng amoni trong nước cao thể hiện nguồn nước bị ô nhiễm Nước cống là nguồn chính ammonia Ammonia trong nước cống là kết quả của sự phân hủy urea (CO(NH2)2), bởi
vi khuẩn urease Ammonia tự do độc hơn ion ammoni pH ảnh hưởng đáng kể đến độc tính của NH3/
NH4+ trong nước Có thể tính nồng độ riêng biêt của NH3 tự do và NH4+ tại những giá trị pH và nhiệt
độ khác nhau sử dụng dữ liệu bảng 4.17
Trang 4
Có một số phương pháp tiêu chuẩn để xác định ammonia trong nước: so màu, chuẩn độ và phương pháp dụng cụ sử dụng điện cực màng nhạy cảm với ammonia Như các hợp chất môi trường khác, có 2 yếu tố chính ảnh hưởng đến việc lựa chọn phương pháp xác định nồng độ ammonia: nồng
độ và sự có mặt của chất gây ảnh hưởng Xác định ammonia trực tiếp đối với nước uống, nước bề mặt không ô nhiễm và nước thải có chất lượng cao với nồng độ ammonia thấp Trong các mẫu khác, cần có độ chuẩn xác và lọai bỏ các chất gây ảnh hưởng Công nghệ chưng cất và chuẩn độ được thực hiện đối với mẫu có nồng độ ammonia cao Phương pháp nessler hóa là phương pháp so màu cổ điển cho xác định ammonia, nhưng nó dần được thay thế bằng các phương pháp khác ít bị nhiễu hơn
4.10.2.1.Phương pháp
Đầu tiên, Ion NH4 được tách ra khỏi dung dịch bằng cách chưng cất trong môi trường kiềm:
- Khí ammonia được ngưng tụ và dẫn vào trong bình đựng acid boric Tại đây nó chuyển về lại trạng thái ion ammonium
Lượng NH3 bay hơi được xác định bằng 3 phương pháp: so màu chỉ thị nessler, so màu bằng idophenol xanh hay chuẩn độ bằng acid chuẩn
- Phương pháp Nessler:
+ NH3 phản ứng với thuốc thử Nessler’s trong dd có môi trường kiềm mạnh K2HgI4 tạo thành hệ chất keo có màu vàng nâu
+ Cường độ màu này đại diện cho lượng NH3 có trong mẫu được xác định bằng cách dùng máy đo quang Phương pháp dùng để xác định lượng NH3 dưới 20µg NH3 – N /L và bằng 5mg NH3 – N /L
Trang 5Phương pháp sẽ bị ảnh hưởng bởi một số nhóm như amin, cloramin, xeton, aldehyt, rượu Do chúng tạo màu với thuốc thử Phương pháp xanh idolphenol đã được đề cập trong mục 2.5.2
4.10.2.2 Dụng cụ và hóa chất
a/ Chưng cất (distillation)
- Dung dịch đệm borat Hòa tan 9.5 g Na2B4O7.10H2O trong nước và pha loãng tới 1L Rót 500 mL dung dịch vào bình định mức 1L.Thêm 88 mL NaOH 0.1 N, lau sạch và định mức đến vạch
- Bình Kjedal 250 mL
- Dd acid boric, chuẩn bị hòa tan 20g acid boric (H3BO3) vào nước và pha loãng tới 1L
b/ Phương phápNessler:
- Máy đo quang phổ
- Thuốc thử của phương pháp Nessler Thêm 12g NaOH và 70 mL dd KI bão hòa với HgI2 (dung môi này độc Tránh dính vào da, lau sạch ngay nếu bắn vào da )
- Dd NaOH 6M, hòa tan 120 g NaOH vào trong nước và pha loãng tới 500 mL
- Một phần dd acid ammonium, 1mg N – NH3 mL-1 Sấy khô NH4Cl ở nhiệt độ trên 1050C Hòa tan 3.819g NH4Cl khô vào trong nước rồi pha loãng tới 1L
Dd làm việc NH4 , 10µg NH3 – N mL-1 Dùng pipet rút 1ml dd vào trong bình định mức 100mL, sau
đó lau sạch bình và đánh dấu vào
Ammonia tự do trong nước Nước có chất lượng cao từ hệ thống lọc của phòng thí nghiệm (Mili – Q, NANO pure, ) Sử dụng nước tinh khiết và không sử dụng nước xung quanh phòng thí nghiệm c/ Chuẩn độ:
Hỗn hợp dd chỉ thị Hòa tan 50mg metyl phenyl đỏ và 100mg bromcrezol xanh trong 100ml ethanol Acid HCl 0.01 M, hoặc acid H2SO4 , 0.005 M (1mL =140µg N)
4.10.2.3 Trình tự thí nghiệm
a/ Lưu trữ và bảo quản mẫu (Storage of samples):
Nếu không thích hợp để xác định ngay lượng ammonia có trong mẫu nước cần tiến hành acid hóa ngay để đưa mẫu nước về pH 1.5 -2 bằng cách thêm vào mẫu 0.8 mL H2SO4 ứng với 1L mẫu rồi đậy kín mẫu trong vật chứa bằng thủy tinh và bảo quản ở 40C Trong mẫu nước thải có thể sử dụng một lượng acid H2SO4 lớn hơn để đưa về pH trên Những mẫu nước được bảo quản bằng việc acid hóa nên được trung hòa bằng dd NaOH hoặc KOH ngay lập tức trước khi phân tích Điều này nhằm mục đích tránh sự ảnh hưởng của lượng NH3 có trong môi trường và phòng thí nghiệm.
Trang 6
Trước khi tiến hành thí nghiệm cần lau dọn sạch phóng thí nghiệm Nước tự nhiên, nước uống tinh khiết, nước thải có độ tinh khiết cao thì độ màu thấp nên có thể xác định trực tiếp mà không cần chưng cất và dùng phương pháp nessler như bên dưới (hình c) hoặc phương pháp idophenol xanh như
mô tả ở phần 2.5.2
b Chưng cất ( Distillation) :
Tất cả những vật dụng bằng thủy tinh nên được rửa sạch bằng dd acid và tráng sơ lại bằng nước cất Một phần nước cất nên được chưng cất để loại bỏ ammonia Bộ dụng cụ chưng cất để loại
bỏ ammonia được minh họa ở hình 4.9 Dùng pipet rút 100mL mẫu cho vào bình Kjeldahl, thêm 5mL
dd đệm borate và chỉnh pH tới 9.5 với dd NaOH nếu cần thiết Gắn chặt bình Kjeldahl vào hệ thống
và mở nước làm mát Thêm 10mL dd acid boric vào erlen 250 và đậy nút chặt xuống cho tới khi chạm dung dịch Chưng cất chậm Không được làm cạn khô bình Kjeldahl Chưng cất cho đến khi mực nước trong bình Kjeldahl tới 50 – 60 mL Đem phân tích kết quả chưng cất này bằng phương pháp nessler như trong phần (c), chuẩn độ trong phần (d) và phương pháp idophenol xanh trong mục 2.5.2
* Lưu ý:
1 Bình Kjeldahl được nối với phễu nhỏ giọt, van điều chỉnh và bình chưng cất NaOH sau đó được
đổ vào thông qua phễu, và van ngay lập tức đóng nhằm ngăn không cho hơi NH3 bị thất thoát Lượng NaOH thêm vào không gây ảnh hưởng đáng kể đối với quá trình bay hơi khi pH của mẫu vượt 9.5 Lượng NaOH yêu cầu được tính toán dựa trên pH của mẫu sau đó ta thêm một lượng NaOH nhiều hơn so với tính toán vào trong mẫu
Trang 72 Bộ chưng cất hơi nước Semi – micro được dùng trong phương pháp chưng cất N trong một vài
phương pháp xác định N hữu cơ Bộ dụng cụ này dùng để đun sôi dung dịch mẫu và dùng cho bay hơi một thể tích mẫu nhỏ
3 Có thể phân tích sản phẩm chưng cất bằng tổ hợp điện cực nếu có sẵn dụng cụ trong phòng thí
nghiệm Chuẩn bị một chuỗi các ion NH4+ chuẩn dựa trên tỉ lệ yêu cầu và chuẩn bị đồ thị xác định đường kính có khả năng đối chiếu với lượng chất phân tích giống như F- trong phần 4.13 Đọc hàm lượng NH4+ trong mẫu trên đồ thị Dựa trên sự nhạy của điện cực và đồng hồ đo pH
c/ Phân tích bằng phương pháp Nessler (Analysis by nesslerisation):
- Trung hòa lượng chất bay hơi với NaOH và chuyển nó tới bình định mức dung tích 100mL sau đó lau sạch bình và định mức tới vạch bằng nước cất Dùng pipet rút 50 mL dd này và cho vào bình định mức dung tích 50 mL và thêm 1 mL thuốc thử Nessler’s Trộn đều hỗn hợp này lên đợi trong 10’ để cho màu phản ứng Chuẩn bị một loạt các dung dịch chuẩn bằng cách dùng pipet rút lần luột các thể tích 1, 2, 4, 6, 8 và 10 mL của dd ammonia làm việc nồng độ 10 µg N mL-1 vào các bình định mức có dung tích 50 mL Thêm vào mỗi bình 5 mL acid boric để trung hòa lượng NaOH, lau sạch và định mức tới vạch bằng nước cất và lắc đều, sau đó thêm vào mỗi bình 1 mL thuốc thử Nessler Trộn đều
và chờ trong 10 phút cho phản ứng màu ổn định Đo độ hấp thu quang của mẫu và các dd chuẩn tại bước sóng 410 nm, sử dụng cuvet cỡ 1cm có chứa nước cất làm mẫu trắng Trừ đi độ hấp thu của mẫu trắng bằng cách đọc kết quả đo của mẫu và các chất chuẩn Chuẩn bị 1 đồ thị cố định để đối chiếu so sánh với đơn vị µg N Đọc lượng amoinia trong mẫu dựa theo đồ thị Quy đổi kết quả N trong mẫu sang mg NL-1 phương trình sau:
V: thể tích của mẫu chất đem phân tích (ở đây V ứng với 50 mL)
Nếu kết quả đo cho độ hấp thu mẫu nằm ngoài khoảng chuẩn thì pha loãng mẫu theo ước của thể tích
50 mL với nước cất
* Lưu ý:
1 Bạn có thể kiểm tra quá trình thực hiện bằng việc chạy thử chưng cất cho mẫu trắng và chất chuẩn trước khi tiến hành so màu Nessler trong điều kiện tương tự như đối với mẫu (Chuẩn bị 100 mL dd chuẩn và thêm 5 mL dd đệm borate cho mỗi bình, chưng cất xấp xỉ 80 mL trong 10 mL acid boric) Đường chuẩn tương tự nên phù hợp với chuẩn của mẫu chưng cất hoặc không chưng cất
2 Có thể dùng phương pháp Nessler để xác định trực tiếp nước cất, nước uống tinh khiết, nước thải
đã xử lý có độ tinh khiết cao với độ màu thấp Trong trường hợp này thêm 1 mL thuốc thử Nessler
Trang 8
vào trong 50 mL mẫu, trôn đều, chờ màu ổn định và đem đi đo độ hấp thu tương tự như trên Chuẩn
bị dãy dd chuẩn như trên nhưng không thêm 5 mL acid boric Sai sót xảy ra khi trong mẫu có chứa nhiều canxi, magie, sắt, sulfit, sự hiện diện của chúng sẽ hấp màu của thuốc thử Nessler
3.Nếu lượng ammonia thấp hơn có thể dùng cuvet 5cm thay cho cuvet 1cm để làm tăng mật độ màu
4 Nếu mẫu còn chứa lượng clo dư, nên cho chất dechlorinate vào thời điểm thu thập mẫu Ngoài ra
có thể sử dụng Na2SO3 tinh khiết (hòa tan 0.9g Na2SO3) trong nước và pha loãng đến 1L) Chất này không ổn định nên phải chuẩn bị hằng ngày Thay vào đó người sử dụng Na2S2O3 (hòa tan 3.5 g
Na2S2O3 vào trong nước pha loãng đến 1 L) Chất này ổn định trong một tuần Thêm 2mL một trong những chất này để loại bỏ clo trong 1L mẫu
5 Nếu hàm lượng canxi, magie trong mẫu cao thì thêm 1 giọt EDTA (hòa tan 50g EDTA, 10g NaOH vào trong nước rồi pha loãng thành 100 mL) Với mẫu không bay hơi thêm 2 mL thuốc thử Nessler Làm tương tự với các chất chuẩn
d/ Phân tích chuẩn độ (Analysis by titration):
- Trước khi chưng cất thêm 5 giọt hỗn hợp chỉ thị và 10 mL acid boric vào trong bình tiếp nhận Theo quá trình chưng cất như trên (b) lấy bình tiếp nhận ra đem chuẩn độ với dd HCl 0.01 M (hoặc dd
H2SO4 0.005 M) cho đến khi dd chuyển từ màu xanh sang màu hồng Tính toán lượng NH3 – N:
Với Vt là thể tích dd HCl dùng cho chuẩn độ (mL) và Vs là thể tích mẫu trước khi chưng cất (mL)
* Lưu ý:
1 Nếu lượng NH3- N có trong mẫu quá cao thì chuẩn độ với dd mẫu đã pha loãng theo ước số của
100 mL
2 Nếu lượng NH3 – N trong mẫu qua thấp ta chưng cất với một thể tích lớn hơn (200, 500 mL, ) khi đó phải sử dụng bình tiếp nhận có thể tích lớn hơn
3 Nên xác định lại nồng độ của dd chuẩn HCl (hoặc H2SO4 ) bằng chất chuẩn gốc Na2SO4 Qúa trình chuẩn độ lại này được chuẩn bị trong lúc acid boric được tiến hành lại của quá trình phân tích
4.10.3 Nitrate
Sự hiện diện của các ion nitrat trong nước bề mặt không bị ô nhiễm chủ yếu là do các quá trình diễn
ra trong bản thân nước đó, chẳng hạn như quá trình nitrat hóa Đây là quá trình oxy hóa các ion amoni thành nitrat nhờ các loài vi khuẩn trong điều kiện hiếu khí Nitrosomonas vi khuẩn oxy hóa
NH4 thành nitrit:
NH4+ +OH- +3/2O2 - H+ +NO2- +2H2O
Trang 9trong khi vi khuẩn Nitrobacter oxy hóa nitrite thành nitrate:
NO2- +1/2 O2 NO3
-Lắng đọng trong khí quyển là một nguồn quan trọng của các ion nitrat trong nước mặt Trong không khí bình thường lắng đọng khoảng 0,9-1,0 mg/ L-1 nhưng ở nhiều nơi trên thế giới các giá trị tăng lên đến 5-10 mg/L-1 do quá trình phát thải khác nhau Nước thải công nghiệp, đô thị và nông nghiệp có chứa hàm lượng NO3- -N cao đến 50-100 mg/L-1 có thể đưa một lượng lớn nitrat vào nước mặt và nước ngầm, và cuối cùng đến nguồn cung cấp nước Nông nghiệp là một nguồn chính gây ô nhiễm nitrat do phân đạm và dòng chảy tràn từ các trại chăn nuôi gia súc Các nguồn này là rất khó kiểm soát vì tính khuếch tán Thậm chí nếu trong nông nghiệp kiểm soát được nhưng do thời gian đáp ứng trong nước ngầm quá dài để thực hiện kiểm soát hiệu quả Quá trình oxi hóa- khử và thực vật phù du hấp thu là các quá trình chính làm giảm lượng nitrat trong nước bề mặt và nước thải Ion nitrate trong nước là vấn đề quan tâm chủ yếu vì:
*Nồng độ cao
*Hiện tượng phú dưỡng nâng cao (cùng với phốt pho)
*Ảnh hưởng sức khỏe con người
Lượng nitrat trong nước uống đang gia tăng ở mức báo động ở các nước phát triển và đang phát triển vì phần lớn các nước này thiếu hệ thống xử lý nước thải thích hợp bên cạnh đó là việc sử dụng phân bón quá mức Ngày nay, phân tích rủi ro nitrat (bao gồm phơi nhiễm, hậu quả và kiểm soát) được đảm bảo trong khu vực tiếp xúc có nồng độ cao ở Châu Âu, Mỹ, Nhật Bản, Đông Nam Á
và Mỹ Latinh Quá trình phân tích sẽ xem xét tổng nitrat tiếp xúc, bao gồm cả nước uống Đối với mục đích đánh giá rủi ro, sẽ xây dựng mô hình đầy đủ chính xác để dự đoán tải lượng nitrat và các dạng của nó trong nước do những thay đổi trong sử dụng đất, xử lý nước thải, vv Tuy nhiên, ở nhiều nước đang phát triển, giám sát của N trong vùng nước tự nhiên là không đủ, và thường không tồn tại
Theo quy định hướng dẫn nước uống của WHO là 50 mg/L NO3- (hoặc 11 mg /L NO3-), tuy nhiên, tiêu chuẩn của EU là một nửa giá trị này Giá trị được xem là không ảnh hưởng tới sức khỏe con người là <20-30 NO3- NL-1,tuy nhiên lại gây ra bệnh methaemoglobinemia ở trẻ sơ sinh Nitrate trong nước uống là một mối quan tâm lớn về sức khỏe vì độc tính của nó đặc biệt là với trẻ nhỏ Nồng độ nitrat lớn hơn 10 mg/L NO3- trong nước uống sẽ gây ra methaemoglobinemia ở trẻ sơ sinh, một căn bệnh đặc trưng bởi các triệu chứng xanh tím với những vệt xanh trên da, được gọi là hội chứng “blue-baby” Trẻ sơ sinh ba tháng tuổi đặc biệt dễ bị bệnh này Thực tế độc tố không phải là ion Nitrat mà là ion nitrite được hình thành từ nitrat bởi các hành động khử do vi khuẩn đường ruột, đặc biệt là Escherichitacoli Ở người lớn, NO3- được hấp thụ cao hơn trong đường tiêu hóa trước khi
Trang 10
quá trình khử có thể xảy ra Ở trẻ sơ sinh thì ngược lại, có dạ dày ít acid, E coli có thể lên cao hơn đường tiêu hóa và khử nitrat trước khi nó được hấp thụ Ion nitrite có thể kết hợp với hemoglobin hình thành phức methaemoglobin Các liên kết hình thành methaemoglobin lớn hơn so với oxyhaemoglobin, vì thế ion nitrite gắn lên hemoglobin thay thế cho oxy.Tại giá trị pH thấp đặc trưng của dạ dày, ion nitrite được chuyển thành acid nitric, có thể phản ứng với các amin thứ cấp trong đường tiêu hóa để sản xuất N-nitrosamine N-nitrosamine được biết là chất gây ung thư và chất gây đột biến Tuy nhiên, nhiều nghiên cứu đã không xác nhận sự liên quan giữa nitrat và ung thư dạ dày ở người Nitrat được loại bỏ trong nước uống có thể thực hiện bằng quá trình khử của vi khuẩn, trao đổi ion chọn lọc và điện phân, nhưng tất cả biện pháp trên đều mắc tiền
Có nhiều các phương pháp trực tiếp và gián tiếp cho việc phân tích nitrat trong nước nhưng mỗi phương pháp đều có những phần hạn chế của nó Một trong những cách đơn giản nhất là phương pháp acid chromotropic Phương pháp gián tiếp gồm việc làm giảm sơ bộ nitrat với ammonia (hoặc nitrit) (xem phần 5.9.4) Các phương pháp khác có thể được sử dụng bao gồm sắc ký ion (xem Phần 2.4.6) và potentiometry sử dụng một điện cực chọn lọc ion
4.10.3.1 Phương pháp luận
2 mol NO3- phản ứng với 1 mol acid để tạo ra một sản phẩm phản ứng màu vàng Độ hấp thu của nó được đo ở 410 nm Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định nồng độ nitrat trong khoảng 0,1-5 mg NO3—N L-1 Cần loại bỏ sự can thiệp của nitrit, clo dư và chất oxy hóa hiện có mà tạo màu vàng khi chúng phản ứng với acid chromotropic Sự can thiệp của clo dư và chất oxy hóa có thể bị loại bỏ bằng cách thêm sulfite Urê loại bỏ sự can thiệp của nitrit bằng cách chuyển đổi nó thành N2 Thêm antimony có thể che khuất đến 2000 mg Cl- L-1
4.10.3.2 Dữ liệu
Máy quang phổ
Buồng làm lạnh
Dung dịch nitrat gốc, 100 μg NOg NO3- -N mL-1 Chuẩn bị bằng cách pha loãng một dung dịch 1000
mg L -1 thương mại sẵn có Nếu không thì chuẩn bị như sau Làm khô natri nitrat (NaN03) trong lò ở 105 °C trong 24 giờ Hòa tan 0,607 g muối khô trong nước và pha loãng thành 100 ml
Dung dịch nitrat làm việc, 10 μg NOg NO3- -N mL-1 Dùng pipet lấy 50 mL dung dịch gốc vào một bình thể tích 500mL và định mức bằng nước
Thuốc thử sulfite-urê Hòa tan 5g urê và 4g Na2SO3 khan trongnước và pha loãng thành 100 ml