1. MỤC ĐÍCH:Để: Xét hệ thống trích ly chéo dòng loại cầm tay. Xác định hệ số phân bố R của tác nhân trích ly. Xác định hiệu suất của hệ thống thiết bị trích ly.2. NGUYÊN LÝ:Trích ly là một trong những phương pháp tách một hoặc một vài cấu tử từhỗn hợp lỏng hoặc chất rắn bằng một chất lỏng khác. Nếu hỗn hợp ban đầulà chất lỏng thì quá trình này được gọi là trích ly lỏng.Hỗn hợp lỏng này ban đầu gồm dung môi và cấu tử cần trích , còn chấtlỏng dùng để trích ly gọi là tác nhân trích ly. Khi hỗn hợp tiếp xúc với phatác nhân trích ly thì cấu tử cần trích sẽ khuyết tán từ pha ban đầu vào pha tácnhân. Động lực của quá trình này là chênh lệch nồng độ của cấu tử trong haipha. Quá trình này sẽ dừng lại khi hệ đạt tới trạng thái cân bằng. Lức đó tacó hai pha mới, pha trích ( chủ yếu là tác nhân trích ly và cấu tử cần tríchly) và pha rafinat ( chủ ếu là dung môi).Đặc tính quan trọng nhất của tác nhân trích ly là hệ số phân bố R = trongđó x,y là nồng độ của cấu tử cần trích ly trong pha rafinat và pha trích ởtrạng thái cần bằng. Giá trị R được xác định bằng thực nghiệm. Giá trị R lớnthì nồng độ cấu tử trong pha trích lớn, nên cho ta thấy với một đơn vị thểtích ( hoặc khối lượng) tác nhân trích ly có thể trích ly một lượng lớn cấu tử.Quá trình trích ly thường có 3 giai đoặn liên tiếp:1) Khuấy trộn hỗn hợp ban đầu với tác nhân trích ly.2) Tách hỗn hợp dị thể thành pha trích và pha rafinat.3) Tách pha trích để thu hồi cấu tử cần trích và tác nhân trích ly.3. Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm: ( đã có trong giáo trình hướng dẫn )4. Tiến hành thí nghiệm:Lưu ý: Nồng độ acid (molL) được xác định bằng phương pháp chuẩn độacid_baso. Cần phải chuyển các nồng độ molL về nồng độ phần khốilượng gg hỗn hợp để tính toán kết quả theo giản đồ tam giác từ hệcân bằng lỏng_lỏng. Không nên để dung môi ete etylic thất thoát ra phòng thí nghiệm gâyảnh hưởng đến môi trường không khí trong quá trình thí nghiệm.
Sinh viên: Nguyễn Mạnh Lớp : Hóa_K36 Nhóm : BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA KỸ THUẬT1 BÀI TRÍCH LY NHIỀU BẬC CHÉO DÒNG HỖN HỢP CẤU TỬ MỤC ĐÍCH: Để: Xét hệ thống trích ly chéo dòng loại cầm tay Xác định hệ số phân bố R tác nhân trích ly Xác định hiệu suất hệ thống thiết bị trích ly NGUYÊN LÝ: Trích ly phương pháp tách một vài cấu tử từ hỗn hợp lỏng chất rắn chất lỏng khác Nếu hỗn hợp ban đầu chất lỏng trình gọi trích ly lỏng Hỗn hợp lỏng ban đầu gồm dung môi cấu tử cần trích , chất lỏng dùng để trích ly gọi tác nhân trích ly Khi hỗn hợp tiếp xúc với pha tác nhân trích ly cấu tử cần trích khuyết tán từ pha ban đầu vào pha tác nhân Động lực trình chênh lệch nồng độ cấu tử hai pha Quá trình dừng lại hệ đạt tới trạng thái cân Lức ta có hai pha mới, pha trích ( chủ yếu tác nhân trích ly cấu tử cần trích ly) pha rafinat ( chủ ếu dung mơi) Đặc tính quan trọng tác nhân trích ly hệ số phân bố R = x,y nồng độ cấu tử cần trích ly pha rafinat pha trích trạng thái cần Giá trị R xác định thực nghiệm Giá trị R lớn nồng độ cấu tử pha trích lớn, nên cho ta thấy với đơn vị thể tích ( khối lượng) tác nhân trích ly trích ly lượng lớn cấu tử Q trình trích ly thường có giai đoặn liên tiếp: 1) Khuấy trộn hỗn hợp ban đầu với tác nhân trích ly 2) Tách hỗn hợp dị thể thành pha trích pha rafinat 3) Tách pha trích để thu hồi cấu tử cần trích tác nhân trích ly 3 Hóa chất dụng cụ thí nghiệm: ( có giáo trình hướng dẫn ) Tiến hành thí nghiệm: Lưu ý: Nồng độ acid (mol/L) xác định phương pháp chuẩn độ acid_baso Cần phải chuyển nồng độ mol/L nồng độ phần khối lượng g/g hỗn hợp để tính tốn kết theo giản đồ tam giác từ hệ cân lỏng_lỏng Không nên để dung môi ete etylic thất phòng thí nghiệm gây ảnh hưởng đến mơi trường khơng khí q trình thí nghiệm Tiến hành trích ly chéo dòng lần (3 bậc gián đoạn) Bước: 1) Trích ly bậc thứ Pha xác 50 mL (V1) dd CH3COOH H2O ( để có dung dịch cần trích ly) vào bình tam giác,và xác định nồng độ Co CH3COOH (mol/L) 50 mL ete etylic vào bình tam giác khác, cho hai bình vào phễu trích ly lắc nhiều lần 10-15 phút, sau để yên giá đỡ để phân lớp Sau tháo khóa bình trích , cho lớp chảy xuống ống đông, ta thu lớp nước chủ yếu ( có chứa lượng nhỏ acid acetic hòa tan ) trích ly bậc một, nên chưa hết hồn tồn, rồi: Đo thể tích pha raphinat V2 cân khối lượng m2, đồng thời xác định hàm lượng CH3COOH chuẩn độ có giá trị CR1 (mol/L) Đo thể tích pha trích V3 khối lượng m3 Hiện tượng: Có tượng phân hai lớp, pha rafinat nặng ( chứa lớp nước ) nên nằm dưới, pha trích lớp trên, nhẹ 2) Trích ly bậc hai: Đo lại xác thể tích pha rafinat V4, sau phân tihcs nồng độ acid, cho vào phễu trích ly tiếp lặp lại tương tự bước Xác định CR2 (mol/L) V5, m5, V6 m6 3) Trích ly bậc ba: Đo lại thể tích xác pha rafinat V7 sau phân tích nồng độ acid, cho vào phễu trích ly lặp lại tương tự bước Xác đinh CR3 (mol/L) V8, m8, V9 m9 Kết tính tốn: Kết quả: V1 = 50mL Co = 2.75 M V2 = 50 mL m2 = 48.62 g CR1 = 1.7M V3 = 43mL m3 = 30.75 g CR2 = 1.1M V4 = 43mL V5 = 44mL m5 = 41.63 g CR3 = 0.7M V6 = 44mL m6 =31.52 g V7 = 38mL m8 = 35.68 g V8 = 37mL m9 = 31.04 g V9 = 45mL Tính tốn: 5.1 Xác định nồng độ acid pha trích Ci (mol/L) Từ q trình thí nghiệm ta đưa phương trình cân vật liệu để xác định nồng độ acid pha trích Lượng nguyên liệu = lượng pha trích + lượng pha raphinat, tức là: Cân cho bậc V1.Co = V3.CE1+ V2.CR1 suy CE1 = (V1.Co - V2.CR1)/V3 Cân cho bậc Cũng tương tự ta suy CE2 = (V4.C R1 – V5.CR2)/V6 Cân cho bậc Cũng tương tự suy CE3 = (V7.C R2 – V8.CR3)/V9 Thay số liệu vào ta có: CE1 = 1.221 M CE2 = 0.561 M CE3 = 0.353 M Trong đó: Với trích ly bậc 1;2;3 có ( V1,V2,V3);(V4,V5,V6);(V7,V8,V9) thể tích hỗn hợp đầu, pha rafinat, pha trích (Co, CR,CE);( CE2, C R1, CR2);( CE3, C R2 , CR3) nồng độ acid acetic hỗn hợp đầu, pha rafinat, pha trích cho bậc 5.2 Chuyển đổi nồng độ 5.3 5.4 Chuyển đổi nồng độ mol/L phần khối lượng (ký hiệu x,y) thông qua khối lượng mi để áp dụng liệu cân lỏng-lỏng giản đồ tam giác x(R1) = = (CR1.V2.M acid)/(m2) Tương tự ta có tiếp x(R2) = (CR2.V5.M acid)/(m5) x(R3) = (CR3.V8.M acid)/(m8) y(E1) = (CE1.V3.M acid)/(m3) y(E2) = (CE2.V6.M acid)/(m6) y(E3) = (CE3.V9.M acid)/(m9) thay số vào ta có: x(R1) = 0.10 x(R2) = 0.0698 x(R3) = 0.044 y(E1) = 0.102 y(E2) = 0.047 y(E3) = 0.031 Tính hệ số phân bố R1 = y(E1)/ x(R1) = 0.44 R2 = y(E2)/ x(R2) = 0.673 R3 = y(E3)/ x(R3) = 0.71 Thành phần phần trăm (%) cấu tử CH3COOH pha rafinat x(R1) = 0.10*100 =10% x(R2) = 0.0698*100 = 6.98% x(R3) = 0.044*100 = 4.4% Thành phần % cấu tử CH3COOH pha trích y(E1) = 0.102*100 = 10.2% suy 100 -10.2 = 89.8% y(E2) = 0.047*100 = 4.7% suy 100-4.7 = 95.3% y(E3) = 0.031*100 = 3.1% suy 100-3.1 = 96.9% Hiệu suất thiết bị trích ly ... khí q trình thí nghiệm Tiến hành trích ly chéo dòng lần (3 bậc gián đoạn) Bước: 1) Trích ly bậc thứ Pha xác 50 mL (V1) dd CH3COOH H2O ( để có dung dịch cần trích ly) vào bình tam giác,và xác định... chứa lớp nước ) nên nằm dưới, pha trích lớp trên, nhẹ 2) Trích ly bậc hai: Đo lại xác thể tích pha rafinat V4, sau phân tihcs nồng độ acid, cho vào phễu trích ly tiếp lặp lại tương tự bước Xác... phễu trích ly lắc nhiều lần 10-15 phút, sau để yên giá đỡ để phân lớp Sau tháo khóa bình trích , cho lớp chảy xuống ống đông, ta thu lớp nước chủ yếu ( có chứa lượng nhỏ acid acetic hòa tan ) trích