PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION

PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ IONPHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI Na, K, Mg VÀ Ca Cu, Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC PHẨM BẰNG SẮC KÝ ION

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

NỘI DUNG

PowerPoint has new

layouts that give you

Mục Mục tiêu tiêu của của đề đề tài tài được được

nghiên nghiên cứu cứu

Mục Mục tiêu tiêu của của đề đề tài tài được được

nghiên nghiên cứu cứu

Các Các mẫu mẫu thực thực phẩm phẩm cần cần

nghiên nghiên cứu cứu

Các Các mẫu mẫu thực thực phẩm phẩm cần cần

nghiên nghiên cứu cứu

layouts that give you

more ways to

present your words,

images and media

Mục Mục đích đích xác xác định định các các khoáng

khoáng chất chất K, Na, Mg K, Na, Mg và và Ca Ca

Mục Mục đích đích xác xác định định các các khoáng

khoáng chất chất K, Na, Mg K, Na, Mg và và Ca Ca

Phương Phương pháp pháp nghiên nghiên cứu cứu

Phương Phương pháp pháp nghiên nghiên cứu cứu

Kết Kết quả quả nghiên nghiên cứu cứu

Kết Kết quả quả nghiên nghiên cứu cứu

1 Mục tiêu của đề tài được nghiên cứu.

Mục tiêu của đề tài là chuẩn hóa kỹ thuật phân tích Na, K, Ca và Mg trongthực phẩm bằng kỹ thuật sắc ký ion để xác định hàm lượng chất này trongthực phẩm

Đối tượng thực phẩm được lựa chọn là các loại thực phẩm thông dụngĐối tượng thực phẩm được lựa chọn là các loại thực phẩm thông dụngchưa có số liệu các chất khoáng trong bảng thành phần

2 Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.

TT Tên mẫu TT Tên mẫu

1 Bánh phồng tôm 11 Nem chua

2 Các mẫu thực phẩm được nghiên cứu.

TT Tên mẫu TT Tên mẫu

23 Thịt hến luột 30 Chôm chôm

23 Thịt hến luột 30 Chôm chôm

26 Nước hến luột 33 Cua đồng

Vai trò của khoáng chất đối với cơ thể:

Kali: giúp điều chỉnh lượng axit/bazơ trong cơ thể, có vai trò quan trọng trong

quá trình tổng hợp protein và điều chỉnh quá trình trao đổi chất

Natri: giúp điều chỉnh thể tích và huyết áp, có chức năng đối với các cơ và

thần kinh

Magiê: hỗ trợ quá trình truyền xung thần kinh và chuyển đổi năng lượng giữa

các tế bào, tổng hợp protein và kích hoạt một lượng enzim nhất định

Canxi: canxi có vai trò quan trọng để làm chắc xương, răng Có chức năng

điều khiển xung thần kinh và co giãn cơ

3 Mục đích xác định các khoáng chất K, Na,

Mg và Ca trong thực phẩm.

3 Mục đích xác định các khoáng chất K, Na,

Mg và Ca trong thực phẩm.

Trong bài nghiên cứu:

Để xây dựng chế độ ăn trong bệnh viện cho một số đối tượng bệnh nhân đặcbiệt trong các bệnh mạn tính không lây như gút, tim mạch và tiểu đường,những số liệu liên quan đến hàm lượng natri, kali, magie là hết sức cần thiết.Ngoài ra, số liệu thành phần thực phẩm đã qua chế biến (thực phẩm chín)cũng rất cần thiết cho việc lựa chọn thực phẩm và khẩu phần ăn cho bệnhnhân một số bệnh liên quan như thành phần natri, kali đới với bệnh nhân timmạch, bệnh thận

Vì vai trò thiết yếu của khoáng chất đối với cơ thể người bình thường và đặcbiệt hơn là đối với người bị bệnh, nên việc xác định hàm lượng khoáng chất K,

Na, Mg và Ca trong thực phẩm là cần thiết

4 Phương pháp nghiên cứu.

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

4.2 Lấy mẫu phân tích.

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

Hóa chất

Các hóa chất sử dụng trong đề tài là các hóa chất phân tích tinh khiết

Acetonitrile, acid chlorhydric, acid citric được mua của hãng Đức

Nước cất sử dụng trong phân tích là nước khử ion 18mΩ

Các dung môi pha động đều được lọc qua màng 0.45 µm trước khi sử dụng.Chất chuẩn NaCl, KCl và Mg(NO3)2 được mua từ hãng Anh

Màng lọc dung môi pha động PVDF 47 mm × 0.45 µm của hãng Mỹ

Giấy chỉ thị màu vạn năng pH 1-14 của Đức

Pha các dung dịch chuẩn

Chất chuẩn gốc Na + , K + , Mg 2+ , Ca 2+ được chuẩn bị như sau:

Bình định mức 100ml 0.2542g

NaCl

Hòa tan

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

0.1907g KCl

1.0547g Mg(NO3)2.6H2O

5.8919g CaNO3.10H2O

Mỗi dung dịchchuẩn gốc có nồng

độ 1000 ppm

Pha các dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn làm việc:

Bình định mức 1000ml

1ml dd gốc Na + , 3ml dd gốc K + ,

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

Mg 2+ , 3ml dd gốc Ca 2+

Pha loãng bằng nước cất

Thu được các dung dịch làmviệc hỗn hợp chuẩn có nồng

độ Na+, K+ và Mg2+, Ca2+tương ứng là 1ppm, 3ppm,2ppm và 3ppm

4.1 Hóa chất, dụng cụ.

Dụng cụ, thiết bị

Hệ thống sắc ký được sử dụng là của hãng Waters (Mỹ) gồm:

Bơm dung môi 1525

4.2 Lấy mẫu phân tích.

Mẫu thực phẩm được lựa chọn theo phương pháp tiện lợi có chủ đích

Mẫu được thu thập từ 3 chợ nội thành Hà Nội Mỗi loại thực phẩm đượcmua 3 đơn vị mẫu ở mỗi chợ, sau đó trộn điều thành một mẫu hỗn hợp đểphân tích Sau khi thu nhập, mẫu được xử lý chọn lấy phần ăn được đểphân tích

Số mẫu thực phẩm: 33 loại thực phẩm × 1 mẫu hỗn hợp/chợ × 3 chợ = 99mẫu phân tích

5 Kết quả nghiên cứu.

5.1 Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng

sắc ký ion.

5.1 Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích cation bằng

sắc ký ion.

Giai Giai đoạn đoạn vô vô cơ cơ hóa hóa và và phân phân tích tích mẫu mẫu 5.1.1

Điều Điều kiện kiện sắc sắc ký ký 5.1.2

Xác Xác định định khoảng khoảng tuyến tuyến tính tính 5.1.3

5.1.1 Giai đoạn vô cơ hóa và phân tích mẫu.

Quy trình vô cơ hóa và phân tích cation trong mẫu như sau:

Định mức đến vạch

Bình định mức 100ml

Lọc qua màng lọc PTFE 0.45µm

Xác định bằng sắc ký ion, sử dụng cột cation và detector

độ dẫn

5.1.2 Điều kiện sắc ký.

Cột cation M/D (150×4.6mm, Waters), nhiệt độ buồng cột bằng 350C

Pha động: 0.1mM EDTA/3mM HNO3

5.1.2 Điều kiện sắc ký.

Sắc đồ chuẩn hỗn hợp cation được thể hiện ở hình 5.1.2

Hình 5.1.2 Sắc đồ các chuẩn Na+, K+, Mg2+ và Ca2+

5.1.3 Xác định khoảng tuyến tính.

Pha các dãy chuẩn có nồng độ từ 0.5 đến 100 µg/ml đối với Na+,từ 1.5 đến

100 µg/ml đối với K+, từ 1 đến 100 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 100µg/ml đối với Ca2+

Tiến hành chạy sắc ký ion và tính toán đường chuẩn hồi quy

Kết quả cho thấy phương pháp có độ tuyến tính tương ứng đối với cáccation như sau: 0.5 đến 10 µg/ml đối với Na+, từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với K+,

từ 1 đến 6 µg/ml đối với magie và từ 1.5 đến 9 µg/ml đối với Ca2+

Khi nồng độ Ca2+ và Mg2+trên 10ppm, peak Ca và Mg có hiện tượng có đuôi

và bất đối xứng

5.2 Kết quả phân tích mẫu.

TT Tên mẫu Hàm lượng khoáng (mg/100g)

TT Tên mẫu Hàm lượng khoáng (mg/100g)

5.2 Kết quả phân tích mẫu.

TT Tên mẫu Hàm lượng khoáng (mg/100g)

Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng.

Trong sắc ký trao đổi cation, nước sử dụng để pha các dung dịchpha động phải là nước khử ion, đạt yêu cầu về độ dẫn là 18mΩ Nếunước cất không đạt yêu cầu này, sẽ có sự nhiễm các ion K, Na, Ca

và Mg vào mẫu và gây sai số, đặc biệt với các mẫu có hàm lượng

5.2 Kết quả phân tích mẫu.

Các yếu tố ảnh hưởng khi phân tích Na, K, Ca và Mg bằng sắc ký ion.

khoáng thấp

Quá trình vô cơ hóa mẫu cần được kiểm soát chặt chẽ.

Các dung dịch acid dùng hòa tan mẫu đã vô cơ hóa phải đượcchuẩn bị bằng nước 18mΩ Tối ưu nhất nên sử dụng dụng cụ chứamẫu bằng nhựa PE để tránh thôi nhiễm kim loại vào mẫu Trong quátrình bơm mẫu, cần tráng rửa kim nhiều lần để tránh nhiễm chéo cácion trong các mẫu khác nhau

Tài liệu tham khảo

[1] Lê Hồng Dũng, Lê Thanh Tuyên, Xác định thành phần Natri, Kali, Magie và Calci trong thực phẩm bằng sắc ký ion, Y học thực hành (810)-

số 3/2012.

PHÂN TÍCH ĐỘ NHẠY VÀ ĐỒNG THỜI Cu,

Ni, Zn, Co, Mn VÀ Fe TRONG MẪU THỰC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA

NỘI DUNG

1 Phạm vi và mục đích xác định

2 Phương pháp nghiên cứu

2.1.Giới thiệu chung

• Tính toán được khẩu phần ăn hợp lý hằng ngày.

• Xác định chế độ ăn dinh dưỡng, thành phần dinh dưỡng

2 Phương pháp nghiên cứu

2 Phương pháp nghiên cứu

2.1 Giới thiệu chung

Phương pháp

Kim loại PDCA trong

pha độngPhức

PDCA: pyridine-2-6-acid dicarboxylic PAR: 4-(2-pyridylazo)resorcinol

Qua cột tách

Rửa giải

Phức kimloại - PAR

Lưu lượng pha động 0,8 ml/phút và lưu lượng chất phản ứng (PAR) 0,4ml/phút.

2 Phương pháp nghiên cứu

2.3 Xử lý mẫu: Phương pháp tuỳ thuộc vào các loại mẫu và nền mẫu khác nhau Mẫu

là các dung dịch chất đã tách chiết, rau lên men,huyết động vật, bột cao lương, thức ăngia súc…

Đối với chất hoà tan, phức chất liên kết yếu

− Trong mẫu lỏng trong suốt

2 Phương pháp nghiên cứu

− Trong mẫu lỏng trong suốt

• Tiến hành acid hoá, thêm 0,1ml HCl 0,5M và 0,1ml acid ascorbic (20g/L) đốivới 0,8 ml mẫu

• Lắc đều,ly tâm Nếu có váng trên mặt thì lọc ly tâm

− Trong mẫu đục: tiến hành lọc hoặc phân huỷ mẫu bằng lò vi sóng trước, nếu cóváng trên mặt có thể acid hoá sau khi mẫu được ly tâm

2 Phương pháp nghiên cứu

2.3 Xử lý mẫu:

− Phân huỷ mẫu bằng lò vi sóng:

• Trộn tối đa 0,4g mẫu khô,3ml H2O (khi sử dụng mẫu ướt hàm lượng nướcphải xem xét), 0,75ml HNO3 đậm đặc và 0,15ml HCl đậm đặc vào bìnhTeflon

2 Phương pháp nghiên cứu

Teflon

• Phân huỷ trong lò MW (cài đạt 1800C trong 15 phút, duy trì 20 phút)

• Để nguội xuống nhiệt độ phòng

• Chiết gạn vào ống nghiệm, pha loãng 10ml

• Trước khi tiêm thêm 0,1ml acid ascorbic (20 g / L) với 0.9ml của mẫu

− Sự phát triển của xử lý mẫu nhằm mục đích tăng tối đa thể tích mẫu có thể tiêm

và loại sự nhiễm bẩn với ion cần xác định

− Dung dịch chuẩn gốc pha loãng từ 1000ppm-5ppb tuỳ nồng độ sử dụng, trongdung dịch HCl 0,05M và 2g acid ascorbic /L

3 Kết quả

3 Kết quả

3 Kết quả

3.3 Phân tích mẫu thực: Tuỳ thuộc vào chất mà chúng ta quan tâm, có thể áp dụng một trong hai cách cô đặc hoặc pha loãng mẫu Các mẫu thực có sự khác biệt lớn nồng độ chất phân tích nhưng vẫn được chấp nhận

4 Tác nhân ảnh hưởng

4.1 Ảnh hưởng của xử lý mẫu

− Để sắc ký tối ưu phức của chất phân tích PDCA phải là trạng thái kém bền, phức

yếu, hoặc tan trong nước Do đó xử lý mẫu phải tách được các kim loại từ nền củachúng để thuận tiện cho quá trình sắc ký

− Nền mẫu và các thành phần hợp chất khoáng sẽ ảnh hưởng lớn đến việc chiết táchchất khoáng

− So sánh phân huỷ mẫu MW và lọc (bảng 3) Đối với mẫu nhất định, kết quả thu được

sẽ khác nhau tuỳ thuộc việc sử dụng lọc hay phân huỷ mẫu bằng MW

4 Tác nhân ảnh hưởng

4.1 Ảnh hưởng của xử lý mẫu

− Phương pháp lọc chiết cho thấy là không phù hợp để tách tổng lượng chất khoáng

− Biện pháp lọc được đề nghị cho việc phân tích phức chất khoáng có liên kết yếu

mẫu sinh học

Tài liệu tham khảo

[1] MATTIAS FREDRIKSON, NILS-GUNNAR CARLSSON,* ANNETTE ALMGREN,AND ANN-SOFIE SANDBERG ”Simultaneous and Sensitive Analysis of Cu, Ni, Zn, Co,

Mn, and Fe in Food and Biological Samples by Ion Chromatography” Department of Food Science, Chalmers University of Technology, P.O Box 5401,S-402 29 Go¨teborg,

Sweden