Tổng hợp và nghiên cứu phức chất của kim loại chuyển tiếp với phối tử đithiocacbamat

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - LẦU MAI TRANG TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC CỦA PHỨC CHẤT KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP VỚI PHỐI TỬ ĐITHIOCACBAMAT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – Năm 2017 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - LẦU MAI TRANG TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC CỦA PHỨC CHẤT KIM LOẠI CHUYỂN TIẾP VỚI PHỐI TỬ ĐITHIOCACBAMAT Chun ngành : Hóa Vơ Cơ Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN MINH HẢI Hà Nội, Năm 2017 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn thạc sĩ, em nhận hướng dẫn, giúp đỡ góp ý nhiệt tình q thầy Khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội Trước hết, với lòng kính trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn TS Nguyễn Minh Hải dành thời gian tâm huyết hướng dẫn nghiên cứu giúp em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn đến quý thầy cô, cô kỹ thuật viên Bộ mơn hóa Vơ cơ, khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi cho em trình làm thực nghiệm Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn đến anh chị, bạn phòng thí nghiệm Phức chất giúp đỡ em hoàn thành luận văn thạc sĩ Hà Nội, tháng 12 năm 2017 Học viên Lầu Mai Trang MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG I : TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu đithiocacbamat phức chất đithiocacbamat 1.1.1 Đithiocacbamat 1.2.2 Hóa học phức chất đithiocacbamat 1.2 Hợp chất đa vòng thơm PAH, antraxen phức chất chúng 1.2.1 Giới thiệu hợp chất đa vòng thơm PAH 1.2.2 Giới thiệu antraxen 1.2.3 Hóa học phức chất PAH antraxen 1.3 Đối tượng, mục đích, nội dung phương pháp nghiên cứu 10 1.3.1 Đối tượng nghiên cứu 10 1.3.2 Mục đích nội dung nghiên cứu 10 CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM 11 2.1 Dụng cụ hóa chất 11 2.1.1 Dụng cụ 11 2.1.2 2.2 Hoá chất 11 Phương pháp nghiên cứu 11 2.2.1 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 11 2.2.2 Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR 12 2.2.3 Phương pháp phổ khối lượng (MS) 12 2.2.4 Phương pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể 12 2.3 Tổng hợp AnR 12 2.3.1 Tổng hợp AnBut 12 2.3.2 Tổng hợp AnHex 13 2.3.3 Tổng hợp AnOct 13 2.4 Tổng hợp phức chất 14 2.4.1 Tổng hợp Ni(ButĐTC)2 14 2.4.2 Tổng hợp Ni(HexĐTC)2 14 2.4.3 Tổng hợp Ni(OctĐTC)2 15 2.4.4 Tổng hợp Zn(OctĐTC)2 15 CHƢƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 17 3.1 Tổng hợp nghiên cứu AnR 17 3.1.1 Tổng hợp AnR 17 3.1.2 Nghiên cứu AnR phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại(IR) 17 3.1.2 Nghiên cứu AnR phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1HNMR 19 3.2 Tổng hợp nghiên cứu phức chất 24 3.2.1 Tổng hợp phức chất 24 3.2.2 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại(IR) 25 3.2.3 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân H -NMR 27 3.2.4 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ khối lượng (ESI+MS) 35 3.2.5 Nghiên cứu phức chất phương pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể 39 KẾT LUẬN 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT 46 TÀI LIỆU TIẾNG ANH 46 PHỤ LỤC 48 DANH MỤC BẢNG BIỂU, HÌNH VẼ A- HÌNH VẼ Hình 1.1 Tổng hợp phức chất Mn(II), Co(II), Zn(II), Cd(II) với phối tử đơn nhân [M(1,1- đithiolato)2] Hình 1.2 Tổng hợp phối tử đithiocacbamat với 1,6-hexanmetylenđiamin Hình 1.3 Tổng hợp phức chất Pd(II) với phối tử đithiocacbamat Hình 1.4 Hình ảnh TEM α-HgS (a c) β-HgS (b d) 100nm 20nm Hình 1.5 Một số hợp chất PAH đặc trưng Hình 1.6 Phổ hấp thụ naphtalen cyclohexan Hình 1.7 Phổ hấp thụ pyren cyclohexan Hình 1.8 Phổ huỳnh quang antraxen cyclohexan Hình 1.9 Phức chất vuông phẳng Pt(II) với dẫn xuất pyren Hình 1.10 Phức chất 9,10-bis(điphenylphotphin)antraxen với AgX Hình 3.1 Phổ IR AnBut 17 Hình 3.2 Phổ IR AnHex 18 Hình 3.3 Phổ IR AnOct 18 Hình 3.4 Phổ 1H - NMR AnBut 19 Hình 3.5 Phổ 1H - NMR AnHex 20 Hình 3.6 Phổ 1H - NMR AnOct 21 Hình 3.7 Phổ IR Ni(ButĐTC)2 25 Hình 3.8 Phổ IR Ni(HexĐTC)2 26 Hình 3.9 Phổ IR Ni(OctĐTC)2 26 Hình 3.10 Phổ IR Zn(OctĐTC)2 27 Hình 3.11 Phổ 1H-NMR Ni(ButĐTC)2 28 Hình 3.12 Phổ 1H-NMR Ni(HexĐTC)2 29 Hình 3.13 Phổ 1H-NMR Ni(OctĐTC)2 30 Hình 3.14 Phổ 1H-NMR Zn(OctĐTC)2 31 Hình 3.15 Phổ khối ESI+ Ni(ButĐTC)2 35 Hình 3.16 Phổ khối ESI+ Ni(HexĐTC)2 36 Hình 3.17 Cơ chế phân mảnh Ni(ButĐTC)2 36 Hình 3.18 Cơ chế phân mảnh Ni(HexĐTC)2 37 Hình 3.19 Cấu trúc tia X phức chất Ni(ButĐTC)2 39 Hình 3.20 Cấu trúc tia X phức chất Ni(HexĐTC)2 40 Hình 3.21 Cấu trúc tia X phức chất Ni(OctĐTC)2 40 Hình 3.22 Cấu trúc tia X phức chất Zn(OctĐTC)2 41 Hình 3.22 Tương tác π-π liên phân tử Ni(OctĐTC)2 44 B – BẢNG BIỂU Bảng 3.1 Quy gán tín hiệu phổ 1H-NMR AnBut 22 Bảng 3.2 Quy gán tín hiệu phổ 1H-NMR AnHex 22 Bảng 3.3 Quy gán tín hiệu phổ 1H-NMR AnOct 23 Bảng 3.4 Tính tan phức chất số dung môi 25 Bảng 3.5 Quy gán tín hiệu phổ 1H-NMR Ni(ButĐTC)2 32 Bảng 3.6 Quy gán tín hiệu phổ 1H-NMR Ni(HexĐTC)2 32 Bảng 3.7 Quy gán tín hiệu phổ 1H-NMR Ni(OctĐTC)2 33 Bảng 3.8 Quy gán tín hiệu phổ 1H-NMR Zn(OctĐTC)2 33 Bảng 3.9 So sánh độ chuyển dịch hóa học tín hiệu vòng atraxen phức chất với AnR 34 Bảng 3.10 Quy gán tín hiệu phổ ESI+MS Ni(ButĐTC)2 35 Bảng 3.11 Quy gán tín hiệu phổ ESI+MS Ni(HexĐTC)2 36 Bảng 3.12 Cường độ tương đối tín hiệu đồng vị phổ khối lượng Ni(ButĐTC)2 38 Bảng 3.13 Cường độ tương đối tín hiệu đồng vị phổ khối lượng Ni(HexĐTC)2 38 Bảng 3.14 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Ni(ButĐTC)2 41 Bảng 3.15 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Ni(HexĐTC)2 42 Bảng 3.16 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Ni(OctĐTC)2 42 Bảng 3.17 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Zn(OctĐTC)2 42 SƠ ĐỒ Sơ đồ Tổng hợp antraxen phòng thí nghiệm Sơ đồ 2.1 Tổng hợp AnBut 12 Sơ đồ 2.2 Tổng hợp AnHex 13 Sơ đồ 2.3 Tổng hợp AnOct 13 Sơ đồ 2.4 Tổng hợp Ni(ButĐTC)2 14 Sơ đồ 2.5 Tổng hợp Ni(HexĐTC)2 14 Sơ đồ 2.6 Tổng hợp Ni(OctĐTC)2 15 Sơ đồ 2.7 Tổng hợp Zn(OctĐTC)2 15 Sơ đồ 3.1 Sơ đồ chung tổng hợp AnR (R = Butyl, Hexyl Octyl) 17 Sơ đồ 3.2 Sơ đồ chung tổng hợp phức chất AnR (R = Butyl, Hexyl Octyl; M = Ni, Zn) 17 DANH MỤC VIẾT TẮT AnBut N-(Antraxen-9-ylmetyl)-N-butylamin AnHex N-(Antraxen-9-ylmetyl)-N-hexylamin AnOct N-(Antraxen-9-ylmetyl)-N-octyllamin Ni(ButĐTC)2 Phức chất Ni với AnBut Ni(HexĐTC)2 Phức chất Ni với AnHex Ni(OctĐTC)2 Phức chất Ni với AnOct Zn(OctĐTC)2 Phức chất Zn với AnOct DCM Điclometan DMF Đimetylformamit IR Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân H-NMR PAH Hợp chất đa vòng thơm MỞ ĐẦU Hiện nay, việc nghiên cứu phức chất đithiocacbamat thu hút nhiều quan tâm nhà khoa học giới, có nhiều đề tài nghiên cứu thành phần, kiểu phối trí cấu trúc Phức chất đithiocacbamat với kim loại chuyển tiếp có ứng dụng quan trọng tính dẫn truyền, tính từ, khả quang học, lưu hóa cao su, luyện kim, y học, nông nghiệp, tiền chất đề để điều chế sunfua kim loại, vật liệu nano Mặt khác, antraxen PAH điển hình với khả phát huỳnh quang mạnh Đặc biệt, dẫn xuất antraxen gắn thêm nhóm chứa dị tố có khả tạo phức phong phú đồng thời tính phát quang có biến đổi Điều dẫn tính ứng dụng PAH antraxen việc sản xuất loại cảm biến kim loại, vật liệu phát quang, ứng dụng trực tiếp lĩnh vực y tế, mơi trường… Trên giới có nhiều cơng trình nghiên cứu cấu trúc đặc tính phức chất đithiocacbamat xong phức chất loại chứa phối tử có nhân antraxen PAH nhiều tiềm nghiên cứu Ở Việt Nam, lĩnh vực mẻ có tiềm ứng dụng đặc biệt vấn đề nghiên cứu liên quan tới vật liệu Do vậy, định chọn đề tài “Tổng hợp nghiên cứu cấu trúc phức chất kim loại chuyển tiếp với phối tử đithiocacbamat” Chúng hi vọng kết nghiên cứu đóng góp phần cho lĩnh vực nghiên cứu phức chất đithiocacbamat chứa nhân PAH Hình 3.22 Cấu trúc tia X phức chất Zn(OctĐTC)2 Bảng 3.14 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Ni(ButĐTC)2 Độ dài liên kết (Å) Ni1-S1 2.198(3) Ni1-S21 2.198(2) N1-C1 1.327(8) Ni1-S11 2.198(3) S1-C1 1.712(8) N1-C6 1.471(8) Ni1-S2 2.198(2) S2-C1 1.694(8) N1-C2 1.468(8) S11-Ni1-S1 180.0 S11-Ni-S2 101.17(9) S11-Ni-S21 78.83(9) S1-Ni1-S2 78.83(9) S1-Ni-S21 101.17(9) S2-Ni-S21 180.0 Góc liên kết (0) 41 Bảng 3.15 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Ni(HexĐTC)2 Độ dài liên kết (Å) Ni1-S1 2.2108(18) Ni1-S21 2.1956(18) N1-C1 1.330(7) Ni1-S11 2.2108(18) S1-C1 1.713(6) N1-C8 1.471(7) Ni1-S2 2.1956(18) S2-C1 1.706(6) N1-C2 1.468(7) Góc liên kết (o) S1-Ni1-S11 180.00(8) S21-Ni1-S1 100.89(7) S21-Ni1-S11 79.10(7) S2-Ni1-S1 79.11(7) S2-Ni1-S11 100.89(7) S21-Ni1-S2 180.0 Bảng 3.16 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Ni(OctĐTC)2 Độ dài liên kết (Å) Ni1-S1 2.194(6) Ni1-S3 2.200(6) N1-C1 1.39(2) Ni1-S4 2.222(6) S1-C1 1.69(2) N1-C3 1.49(2) Ni1-S2 2.213(6) S2-C1 1.70(2) N1-C5 1.45(3) Góc liên kết (0) S1-Ni1-S3 177.5(2) S1-Ni1-S4 100.4(2) S3-Ni1-S4 79.5(2) S1-Ni1-S2 79.4(2) S3-Ni1-S2 100.7(2) S2-Ni1-S4 179.8(3) Bảng 3.17 Một số độ dài liên kết (Å) góc liên kết (o) Zn(OctĐTC)2 Độ dài liên kết (Å) Zn1-S1 2.3564(10) Zn1-S2 2.3435(9) N1-C1 1.328(4) Zn1-S11 2.3565(10) S1-C1 1.728(3) N1-C2 1.427(4) Zn1-S21 2.3436(9) S2-C1 1.727(3) N1-C10 1.482(4) Góc liên kết (0) S1-Zn1-S11 125.77(6) S2-Zn1-S11 128.99(3) S2-Zn1-S1 77.53(3) S21-Zn-S1 128.99(3) S21-Zn1-S11 77.53(3) S2-Zn1-S21 126.10(6) 42 Để đưa kết luận thuyết phục cấu tạo phức chất phương pháp phân tích cấu trúc nhiễu xạ tia X đơn tinh thể tiến hành với phức chất Kết đưa Hình 3.19 - 3.22 Bảng 3.14 - 3.17 phức chất đơn nhân Trong phức chất phối tử chiếm hai vị trí cầu phối trí với ion kim loại thơng qua ngun tử cho S Liên kết ngắn C1-N1 có độ dài khoảng 1.327 Å đến 1.390 Å đặc trưng cho độ dài liên kết đơi, điều giải thích hút cặp electron tự không liên kết nguyên tử N nguyên tử S xảy hình thành hợp phần –CNS2 phức chất Hơn nữa, độ dài liên kết S1-C1 khoảng 1.712 Å S2-C1 khoảng 1.694 Å vòng chelat gần dài độ dài liên kết C=S (1.5526 Å) ngắn độ dài lên kết C-S (1.862 Å) chứng tỏ có giải tỏa electron π vòng chelat ion M2+ tham gia tạo phức với phối tử Trong phức chất có chứa liên kết hiđro C-H…S điều làm hạn chế khả quay nhóm ankyl Vòng antraxen tạo với mặt phẳng chứa nguyên tử S ion kim loại phức chất góc gần vng (khoảng 83.12o đến 89.19o) Ngoài ra, phức chất Ni(II) có góc liên kết S11-Ni1-S1 S2Ni-S21 gần 180o, khẳng định bốn nguyên tố S ion kim loại Ni2+ đồng phẳng Đối với phức chất Zn(II), góc liên kết trung tâm phối trí S1-Zn1S11 (125.77o), S2-Zn1-S1(77.53o) , S21-Zn-S1 (128.99o), S21-Zn1-S11 (77.53o) cho thấy nguyên tử S ion Zn2+ không đồng phẳng tạo cấu trúc tứ diện lệch Điều giải thích Zn2+ có cấu hình 3d10 bão hòa nên cấu trúc tứ diện ưu tiên để hạn chế ảnh hưởng không gian phối tử Qua kiện trên, khẳng định phức chất Ni2+ có cấu trúc vng phẳng, phức chất Zn2+ có cấu trúc tứ diện lệch Khi nghiên cứu tương tác π-π liên phân tử phức chất thấy xuất loại tương tác hai vòng antraxen phức chất Ni(OctĐTC)2 (Hình 3.23) với khoảng cách tính tốn từ trung tâm hai vòng antraxen gần 3.827 Å 43 Hình 3.22 Tương tác π-π liên phân tử Ni(OctĐTC)2 44 KẾT LUẬN Đã tổng hợp thành công AnR AnBut, AnHex AnOct Kết nghiên cứu cấu tạo AnR phương pháp phổ cộng hưởng từ 1H-NMR, phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) cho thấy phản ứng ngưng tụ amin hợp chất cacbonyl xảy hoàn toàn nhóm NH2 C = O Các AnR thu đủ tinh khiết để thực nghiên cứu Đã tổng hợp thành công bốn phức chất rắn hai kim loại chuyển tiếp dãy thứ với AnR kể với dạng tổng quát M-(CS2L)2 (L = AnBut, AnHex, AnOct; M = Ni, Zn) Đã nghiên cứu bốn phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại, phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân, phương pháp phổ khối lượng ESI+ Đã xác định cấu trúc bốn phức chất phương pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể Kết cho thấy bốn phức chất phức chất đơn nhân, ion kim loại tham gia phối trí với ngun tử lưu huỳnh Trong ba phức chất Ni(II) có cấu trúc vng phẳng phức chất Zn(II) có cấu trúc tứ diện lệch 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt (2008), Hóa học vô – Quyển (Các nguyên tố d f), NXB Giáo Dục, Hà Nội Vũ Đăng Độ, Triệu Thị Nguyệt (2009), Hóa học Vơ Cơ – Quyển (Các nguyên tố s p), NXB Giáo dục, Hà Nội Lê Chí Kiên (2007), Hóa học phức chất, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Hồng Nhâm (2001), Hóa học vơ Tập 3, NXB Giáo Dục, Hà Nội Đỗ Đình Rãng, Đặng Đình Bạch, Nguyễn Thị Thanh Phong (2007), Hoá hữu cơ, Tập 3, NXB Giáo Dục, Hà Nội Trần Quốc Sơn (1979), Cơ sở lý thuyết hoá hữu Tập 3, NXB Giáo dục, Hà Nội Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý hóa học tập tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội TÀI LIỆU TIẾNG ANH Bouas-Laurent H., Castellan A., Desvergne J P., Lapouyade R (2001), “Photodimerization of anthracenes in fluid solutions: (Part 2) mechanistic aspects of the photocycloaddition and of the photochemical and thermal cleavage”, Chem Soc Rev,30, pp 248-263 Braunstein P., Pietsch J., Chauvin Y., Mercier S., Saussine L., DeCian A., Fischer J (1996), “Phenyl nickel complexes with a chelating P,N ligand”, J Chem Soc., Dalton Trans, 17, pp 3571–3574 10 Coucouvanis, Dimitri (1979), “The chemistry of the dithioacid and 1,1-dithiolate complexes”, Prog Inorg Chem, pp 26 11 Govindasamy G.,Subbiah T., Samuele C (2016), “Unusual octahedral Hg(II) dithiocarbamate: Synthesis, spectral and structural studies on Hg(II) complexes with pyrrole based dithiocarbamates and their utility for the preparation of α- and β-HgS”, Polyhedron, 118, pp.143–153 12 Hafezeh N., Shahriar G., Shahriar A., Zahra S.A (2010), “Synthesis of a New Dithiocarbamate Compound and Study of Its Biological Properties”, Org Chem, 2, pp.75-80 46 13 Hogarth G., Rainford-Brent E.J., Kabir S E., Richards I., Wilton-Ely J.D.E.T., Zhang (2009), Q Inorg Chim Acta., 362, pp 2020 14 Hollingsworth, A Roffey., Islam H.U., Mercy M., Roldan A., Bras.W., M Wolthers, Catlow C.R.A., Sankar.G., Hogarth.G., N.H de Leeuw (2014), Chem Mater, 26, pp 6281 15 Kwiatkowski E , Klein M , Romanowski G (1999), “The optically active and racemic products of monocondensation of 1,2-diaminopropane and 2,4pentadione as ligands and precursors for preparation of unsymmetrical Schiff bases and their nickel(II) complexes”, Inorg Chim Acta, 293, pp.115-122 16 Ken-ichi S , Motoko S.A , Ken-ichi Y., Luong Xuan Dien (2015), “Syntheses of a pyrene-based π-expanded ligand and the corresponding platinum(II) complex, bis[2-[(octylimino)methyl]-1-pyrenolato-N,O] platinum(II)”, Inorg Chim Acta, pp 103-108 17 Milacic.V., Chen D., Giovagnini L., Diez A., Fregona D., Dou Q.P.(2008), Toxicol Appl Pharmacol, 231, pp 24 18 Sanjay K.V., Vinay K.S (2014), “One pot three component synthesis of mononuclear [M(1,1-dithiolato)2] {Mn(II), Co(II), Zn(II) and Cd(II)} complexes, spectral characterization fluorescence, optical and thermogravimetric study”, Polyhedron, 76, pp 1–9 19 Shahan Z K., Muhammad K A., Rashda A., Muhammad N T and Zia-urRehmana (2016), “New 3D and 2D supramolecular heteroleptic palladium(II) dithiocacbamates as potent anticancer agents”, Journal of Coordination Chemistry, 69(20), pp 2999–3009 20 Wang B.Y., Karikachery A.R., Li J., Singh A., Lee H.B., Sun W., Sharp P.R (2009), “Remarkable Bromination and Blue Emission of 9-Anthracenyl Pt(II) Complexes”, J Am Chem Soc, 10, pp 1021 - 1024 47 PHỤ LỤC Dữ liệu tinh thể học Ni(ButĐTC)2 Bảng Thông tin về tinh thể và kế t quả tín h toán cấ u trúc tố i ưu cho Ni(ButĐTC)2 Công thức phân tử C40H32N2NiS4 Khối lượng phân tử 727,62 Nhiệt độ đo 0.0 K Bước sóng tia X 0,71073 Å Hệ tinh thể Đơn tà Nhóm không gian P21/n Thông số ô mạng sở a = 9.828(6) Å α = 90° b = 9.648(5) Å β = 102.303(13)° c = 19.393(11) Å γ = 90° Thể tích 1793.5(17) Å Số đơn vị cấu trúc (Z) Tỷ trọng (tính tốn) 1.347 g/cm Hệ số hấp thụ 0,805 mm F(000) 756.0 Kích thước tinh thể mm Khoảng góc θ 5.992 tới 34.468° Khoảng chỉ số h, k, l -8