Tổng hợp nhựa bismaleimide trong các dung môi khác nhau và nghiên cứu chế tạo vật liệu composite có từ quá trình tổng hợp nhựa a bismaleimide trong dung môi phù hợp

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHẠM QUỐC THÁI TỔNG HỢP NHỰA BISMALEIMIDE TRONG CÁC DUNG MÔI KHÁC NHAU VÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE CĨ TỪ Q TRÌNH TỔNG HỢP NHỰA TRONG DUNG MƠI PHÙ HỢP Chun ngành : Cơng nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp LUẬN VĂN THẠC SĨ TP HỒ CHÍ MINH, tháng 07 năm 2007 i TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA PHÒNG ĐÀO TẠO SĐH CỘNG HÒA Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM ĐỘC LẬP – TỰ DO – HẠNH PHÚC Tp HCM, ngày tháng năm 2007 NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Phạm Quốc Thái Phái: nam Ngày, tháng, năm sinh: 25/09/1980 Nơi sinh: An Giang Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp MSHV:00304061 I- TÊN ĐỀ TÀI: Tổng hợp nhựa Bismaleimide dung môi khác nghiên cứu chế tạo vật liệu composite có từ q trình tổng hợp nhựa Bismaleimide dung mơi phù hợp II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Chọn dung mơi phù hợp cho q trình tổng hợp Bismaleimide Nghiên cứu chế tạo vật liệu composite sở Bismaleimide sợi carbon III- NGÀY GIAO NHIỆM VỤ (Ngày bắt đầu thực LV ghi Quyết định giao đề tài): IV- NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: V- CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Ghi rõ học hàm, học vị, họ, tên): GS.TS Nguyễn Hữu Niếu CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Học hàm, học vị, họ tên chữ ký) CN BỘ MÔN QL CHUYÊN NGÀNH GS.TS Nguyễn Hữu Niếu Nội dung đề cương luận văn thạc sĩ Hội đồng chuyên ngành thông qua TRƯỞNG PHÒNG ĐT – SĐH Ngày tháng năm TRƯỞNG KHOA QL NGÀNH (Ghi chú: Học viên phải đóng tờ nhiệm vụ vào trang tập thuyết minh LV) ii CƠNG TRÌNH ĐƯỢC HỒN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH Cán hướng dẫn khoa học : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Cán chấm nhận xét : (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị chữ ký) Luận văn thạc sĩ bảo vệ HỘI ĐỒNG CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN THẠC SĨ TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA, ngày tháng năm 2007 iii LỜI CÁM ƠN Nghiên cứu khoa học trình gian nan thách thức không phần thú vị Nhưng nhà khoa học với lòng khác khao mong muốn học hỏi, khám phá phát minh hướng mới, khơng dừng lại mà phải nghiên cứu tìm tịi Đặc biệt nước ta nay, thời kỳ đổi hội nhập Nắm thời thách thức đó, tơi học hỏi nghiên cứu Trung Tâm Nghiên Cứu Vật Liệu Polymer – Khoa Công Nghệ Vật liệu – Trường ĐH Bách Khoa Tp.HCM Và tơi hồn tất cơng việc Trong q trình nghiên cứu, ngồi nổ lực thân, tơi cịn hướng dẫn nhiệt tình thầy GS.TS NGUYỄN HỮU NIẾU, thầy anh chị em Khoa Công Nghệ Vật Liệu bạn bè Công ơn thầy cô so sánh giúp đỡ bạn bè vơ q báu Tơi biết nói lên lời tri ân chân thành xuất phát từ tận đáy tâm tư Tôi xin cám ơn thầy GS.TS NGHUYỄN HỮU NIẾU người trực tiếp hướng dẫn suốt trình học tập nghiên cứu, cám ơn cô TS LA THỊ THÁI HÀ giúp đỡ nhiều đoạn đường vừa qua, cám ơn cô TS LÊ THỊ THANH HƯƠNG tạo điều kiện thuận lợi cho tơi q trình nghiên cứu, cám ơn q thầy cơ, anh chị em Trung Tâm Nghiên Cứu Vật Liệu Polymer – Khoa Công Nghệ Vật Liệu – Trường ĐH Bách Khoa Tp.HCM cám ơn bạn bè giúp thời gian qua iv MỞ ĐẦU Vật liệu composite vật liệu chế tạo từ hai hay nhiều thành phần khác Mỗi thành phần có tính riêng biệt – lý – hóa …, kết hợp chúng lại cho vật liệu có tính ưu việt Vật liệu composite tồn từ lâu đời ngành khoa học vật liệu với thời đại ngày Khoa học vật liệu composite hình thành gắn với phát triển ngành công nghệ chế tạo tên lửa Mỹ vào thập kỹ 50 kỹ XX Đó khơng bước ngoặc to lớn cho phát triển vượt bậc ngành công nghệ vật liệu nói chung cơng nghệ composite nói riêng Mỹ mà Nga Hiện Trung Quốc số nước phát triển Anh, Pháp, Đức, Nhật Bản…composite xuất lĩnh vực Từ công nghiệp dân dụng, y tế, thể thao, giao thông, xây dựng, ngành công nghiệp nặng, đặc biệt ngành công nghiệp hàng không vũ trụ, việc cải tiến, thay vật thể bay… Sở dĩ composite ứng dụng phát triển vậy, chúng kết hợp tính ưu việc từ vật liệu thành phần (bền, nhẹ…) Khi thiết kế, xây dựng, thiết kế sản phẩm câu hỏi là: “sản phẩm chế tạo từ vật liệu gì” nhiều câu hỏi khắc khe khác, mà khơng có vật liệu riêng biệt đáp ứng nổi, mà có vật liệu composite đáp ứng Cơng nghệ vật liệu ngành mũi nhọn thời kỳ cơng nghiệp hố đại hố nước ta Vì vậy, vật liệu composite sở polymer vật liệu nhà khoa học quan v tâm nghiên cứu, sản xuất để thay vật liệu truyền thống có nhiều hạn chế ứng dụng ngàng kỹ thuật cao Composite Bismaleimide vật liệu có nhiều tính ưu việc quan tâm nghiên cứu, ứng dụng cho ngàng cơng nghệ cao, tính chịu nhiệt mang lại nhiều lợi ích mà vật liệu composite polymer trước Bismaleimide ứng dụng rộng rãi giới Nhưng nước ta Bismaleimide vấn đề mẽ vấn đề tất yếu đòi hỏi nhà nghiên cứu khoa học phải tiên phong nghiên cứu ứng dụng cách có hiệu quả, để mở bước ngoặc việc phát triển khoa học kỹ thuật Việt Nam Bismaleimide (BMI) tổng hợp nhiều loại dung môi không proton khác Mỗi loại dung mơi có đặc tính riêng giá thành khác Và loại dung mơi pha trộn dung môi dung môi thu hồi với tỷ lệ định Trước BMI nghiên cứu tổng hợp thành công dung môi 1-methyl – – pyrrolydone (NMP) Trung Tâm Nghiên Cứu Vật Liệu Polymer - Trường Đại Học Bách Khoa TP.HCM Nhưnng dung mơi NMP có nhiệt độ sơi cao nên vấn đề thu hồi dung mơi gặp nhiều khó khăn, làm tăng giá thành sản phẩm Vì vậy, mục tiêu đề tài phải nghiên cứu để chọn qui trình tổng hợp nhựa Bismaleimide (BMI) Bismaleimide biến tính (BMI.BT), sở maleic anhydride (MA) diamine thơm, dung môi phù hợp Một số dung môi chọn: loại dung môi + N,N - dimethylformamide (DMF) + N,N – dimethylacetamide (DMAc) + Acetonitril vi TÓM TẮT Bismaleimide (BMI) sở maleic anhydride (MA) 4,4’ – diaminodiphenyl ether (ODA) tổng hợp dung môi dimethylformamic (DMF), dimethylacetamic (DMAc) BMI nghiên cứu tỉ mỉ phổ hồng ngoại (IR), DSC, sắc ký gel (GPC), DMTA, TGA tính chất lý Trong ứng dụng BMI biến tính sử dụng nhiều BMI có tính chất tốt lý bền nhiệt Trong phần BMI biến tính DDM BMI biến tính nghiên cứu IR, DSC, GPC, DMTA, TGA tính chất lý chúng Kết đạt được: BMI BMI biến tính có độ bền nhiệt cao, tính lý tốt ABSTRACT Bismaleimide based on maleic anhydride (MA) and 4,4’ – diaminodiphenyl ether (ODA) was synthesized in two types of solvents dimethylformamic (DMF) and dimethylacetamic (DMAc) was investigated by using infrared (IR) spectra, differential scanning calorimetry (DSC), gel permeation chromatography (GPC), Dynamic mechanical temperature analysis (DMTA), thermogravimetric analysis (TGA), Machenical properties In applications, modified BMI with dilute reactive agents such as diamines, is usually employed rather than pure BMI resins, due to its good process ability and superior mechanical and thermal properties In this part, 4,4’ – diaminodiphenylmethane (DDM) is used as the modifier for BMI resin Modified BMI also was studied by using IR, DSC, GPC, DMTA, TGA and machenical properties in DMF solvent Results, BMI and modified BMI have better mechanical properties and higher thermal stabilities vii MỤC LỤC CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ POLYIMIDE 1.1 MỞ ĐẦU 1.2 POLYIMIDE NHIỆT RẮN 1.2.1 Giới thiệu polyimide nhiệt rắn [1; 79 ÷ 81] 1.2.2 Các loại polyimide nhiệt rắn [1; 81] 1.2.3 Tổng hợp polyimide theo phương pháp hai giai đoạn [1; 2,3] 1.2.3.1 Quá trình hình thành amic acid 1.2.3.2 Q trình imide hóa CHƯƠNG BISMALEIMIDE VÀ BISMALEIMIDE BIẾN TÍNH 2.1 BISMALEIMIDE 17 2.1.1 Tổng quan Bismaleimide 17 2.1.2 Tạo khối Bismaleimide.[1; 83 ÷ 90 3; 221] 18 2.1.3 Cấu trúc tính chất monomer 19 2.1.4 Q trình polymer hóa xử lý động học 23 2.2 BIẾN TÍNH BISMALEIMIDE 25 2.2.1 Bismaleimide/diel – alder copolymers [1; 92 ÷ 96] 26 2.2.1.1 Bismaleimide / Bis (propenylphenoxy) copolymer 26 2.2.1.2 Những comonomer Diel – Alder khác cho Bismaleimide 28 2.2.2 Bismaleimide/bisnucleophile copolymers (michael – addition copolymerisation) [1; 96 ÷ 99] 29 2.2.3 Một số loại comonemer khác [1; 99 ÷ 107] 33 2.3 ỨNG DỤNG BISMALEIMIDE 35 2.3.1 Khái quát [1; 189 ÷ 190] 35 viii 2.3.2 Vật liệu compisite sở bismaleimide [1; 190] 36 2.3.3 Prepregging BMI resin [1; 191] 36 2.3.4 Chế tạo composite sở BMI 36 2.3.4.1 Ép khn (Compression moulding) [1; 191 ÷ 192] 36 2.3.4.2 Đúc khn nồi chưng có áp lực [1; 192] 37 2.3.4.3 Cuộn sợi (Filament winding ) [1; 192 ÷ 193] 38 2.3.4.4 Đúc chuyển – RTM (Resin trasfer moulding ) [1; 193 ÷ 194] 39 2.3.5 Tính chất BMI composite [1; 194 ÷ 195] 39 2.3.6 Ứng dụng BMI composite [1] 40 2.3.6.1 Động máy bay (Aero – engines) [1; 195] 40 2.3.6.2 Máy bay quân (Military aircraft) [1; 195 ÷ 196] 40 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 3.1 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ [6; 156 ÷161] 41 3.1.1 Khái quát: 41 3.1.2 Phổ hồng ngoại IR: 41 3.1.3 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân NMR: 42 3.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT [6; 161÷166] 42 3.2.1 Khái quát: 42 3.2.2 Đo nhiệt lượng vi sai – DSC: 42 3.2.3 Phân tích nhiệt trọng lượng TG-TGA: 43 3.2.4 Phân tích nhiệt- động: DMTA 43 3.3 PHÂN TÍCH ĐỘ NHỚT CỦA DUNG DỊCH VÀ KHỐI LƯỢNG PHÂN TỬ TRUNG BÌNH CỦA POLYMER 45 3.3.1 Độ nhớt dung dịch polymer 45 3.3.2 Sắc ký gel (gel permeation chromatography) 45 ix CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 4.1 NGUYÊN LIỆU 46 4.1.1 Nguyên liệu tổng hợp Bismaleimide biến tính 46 Maleic ahydride (MA) 47 4.1.2 Dung môi 47 4.1.3 Xúc tác 48 4.2 QUI TRÌNH THỰC NGHIỆM 49 4.2.1 Mục tiêu đề tài 49 4.2.2 Qui trình thực nghiệm 50 4.2.2.1 Tính tốn ngun liệu cho q trình tổng hợp Bismaleimide Bismaleimide biến tính 52 4.2.2.2 Thuyết minh qui trình cơng nghệ tổng hợp Bismaleimide Bismaleimide biến tính 53 4.2.2.3 Thuyết minh qui trình gia cơng vật liệu composite khảo sát số tính chất chúng 55 CHƯƠNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 5.1.TỔNG HỢP NHỰA BISMALEIMIDE TRONG DUNG MÔ I DIMETHYLFORMAMIDE (DMF) 56 5.1.1 Tổng hợp Bismale (amic acid) 56 5.1.2 Khảo sát trình chuyển hóa Bismale (amic acid) thành Bismaleimide 59 5.1.3 Khảo sát q trình đóng rắn Bismaleimide 62 5.1.4 Khảo sát tính lý composit sở sợi carbon nhựa Bismaleimide 64 5.1.5 Khảo sát nhiệt động (DMTA) 66 87 Nhận xét: Từ giản đồ DSC hình 5.23 cho thấy 800C có xuất peak thu nhiệt, nhựa Bismaleimide chảy mềm Tại 215.2 0C xuất peak tỏa nhiệt lớn Peak nói lên khoảng 215.2 0C có phản ứng mở nói đơi Bismaleimde để đóng rắn với tốc độ lớn Vậy phản ứng đóng rắn thực khoảng nhiệt độ từ 1800C đến 2400C Điều điện đóng rắn Bismaleimide tổng hợp dung môi DMAc cũmg tương tự Bismaleimide tổng hợp dung môi DMF 5.3.5 Khảo sát tính lý composit sở sợi carbon Bismaleimide Khảo sát tính lý composit sở sợi carbon Bismaleimide biến tính tổng hợp dung mơi DMAc Tỷ lệ nhựa : sợi carbon 3:7 − Độ bền kéo modul khảo sát theo tiêu chuẩn ASTM 638D Bảng 5.6: Độ bền kéo modul kéo composite(BMI.DMAc/sợi carbon) STT Tensile stress – σk at Maximum Load (MPa) Tensile strain at Maximum Load (%) Modulus – Mk (MPa) 701.4 2.52 27771.6 757.5 3.22 23483.7 706.8 721.9 2.64 26770.4 26008.6 TB 2.79 88 Nhận xét: Ứng suất modul composite sợi carbon Bismaleimide tổng hợp dung mơi DMAc có giá trị trung bình 721.9 MPa 26008.5 MPa − Độ bền uốn modul uốn khảo sát theo tiêu chuẩn ASTM D790 Bảng 5.7: Độ bền uốn modul uốn composite(BMI.DMAc/sợi carbon) Flexible Strength – σu (MPa) 815.4 Flexible Modulus – Mu (MPa) 56330 672.3 65410 615.6 63540 TB 701.1 61760 STT 89 5.3.6 Phân tích nhiệt động (DMTA) Khảo sát nhiệt động (DMTA) composite sở sợi carbon Bismaleimide tổng hợp dung môi DMAc Tỷ lệ nhựa : sợi carbon 3:7 Hình 5.24: DMTA mẫu Bismaleimide tổng hợp dung môi DMAc Nhận xét: Từ kết phân tích – nhiệt – động (DMTA) cho thấy khả bền nhiệt cao (khoảng 2500C) nhiệt độ chuyển thủy tinh 349.5 0C Vậy composite chế tạo từ nhựa Bismaleimde sợi carbon có nhiệt độ sử dung khoảng 2500C 90 5.3.7 So sánh tính lý BMI tổng hơp dung môi khác − So sánh tính lý Bismaleimide tổng hợp dung môi DMF (BMI.DMF), Bismaleimide tổng hợp dung môi DMAc (BMI.DMAc) Bismaleimide tổng hợp dung môi NMP (BMI.NMP) Bảng 5.8: Ứng suất modul BMI.DMF BMI.DMAc BMI.NMP BMI.NMP BMI.DMAc BMI.DMF Ứng suất uốn (Mpa) 578.1 701.1 686.5 Modul uốn (MPa) 65580 61760 53316 Ứng suất kéo (MPa) 622.8 721.9 707.7 Modul kéo (MPa) 16957 26008.5 30244.4 Nhận xét: Từ bảng 5.10 cho thấy Bismaleimide tổng hợp dung môi DMAc cho độ bền lý tốt hết dung mơi cịn lại Nhiệt độ sơi dung mơi DMF (1530C) thấp nhiệt độ sôi dung môi DMAc (1650C) NMP (2020C) Cả dung môi hịa tan tốt Bismaleimide Bismaleimide biến tính Nhưng dung mơi DMF có ưu nhiệt độ sơi thấp hai dung mơi cịn lại Điều có lợi cho q trình gia cơng composite Hơn nửa dung môi DMF sử dụng rộng rãi công nghiệp giá thành thấp hai dung môi DMAc NMP Kết luận: Từ kết thực nghiệm giá thành dung môi nên chọn dung môi DMF để tổng hợp Bismaleimide kinh tế 91 5.4 KHẢO SÁT PHẢN ỨNG CỦA DIAMINE VÀ MALEIC ANHYDRIDE (MA) TRONG DUNG MÔI ACETONITRIL Tại 300C ODA tan dung môi Acetonitril DDM MA tan tốt dung mơi Vì vậy, chọn nguyên liệu để tổng hợp Bismaleimide sở DDM MA Qui trình tổng hợp Bismale (amic acid) dung môi DMF đổi dung môi DMF thành dung mơi Acetonitril Q trình phản ứng xảy nhanh Bismale (amic acid) không tan dung môi Acetonitril Sau 10 phút phản ứng dừng lại Bismale (amic acid) kết tủa dung mơi − Phân tích phổ hồng ngoại Hình 5.25: Phổ hồng ngoại bột Bismale (amic acid) thu sau phản ứng dung môi acetonitril 92 ƒ Vùng hấp thu 2900 cm-1 ÷ 3400 cm-1 : COOH NH2 ƒ 1550 1630 cm-1 hai mũi hấp thu C=C liên hợp với nối đơi nhóm amide: CO (COOH) C – NH ƒ 1725 cm-1 mũi hấp thu liên kết C=O nhóm imide ƒ 1500 cm-1 mũi hấp thu nhân thơm ƒ 978 cm-1 mũi hấp thu liên kết C=C dạng trans Nhận xét: Từ phổ hồng ngoại hình 5.25 cho thấy Bismale (amic acid) tạo xuất mũi hấp thu nhóm imide số sống 1725 cm-1 Như vậy, sử dụng dung môi acetonitril tạo mơi trường phản ứng theo qui trình khơng thể thực q trình imide hóa Nhưng dung mơi phản ứng tạo Bismale (amic acid) có tốc độ nhanh Phân tích phổ sắc ký gel Hình 5.26: Phổ GPC Bismale (amic acid) tổng hợp dung môi Acetonitril 93 Peak Mn Mw PD 539 790 1.46568 Nhận xét: Từ phổ sắc ký gel cho thấy có peak có khối lượng phân tử trung bình 539 Trong giá trị khối lượng phân tử Bismale (amic acid) tính theo lý thuyết có giá trị 394 Giá lớn khối lượng phân tử Bismaleimide tính theo lý thuyết 145 Vậy phản ứng tạo amic acid cịn có phản ứng phụ xảy 94 KẾT LUẬN Chọn dung môi Trong phần thực nghiệm Bismaleimide tổng hợp dung môi: DMF, DMAc Acetonitril Cả hai dung môi DMF DMAc hịa tan tốt BMI BMI biến tính, cịn dung mơi Acetonitril hịa tan ngun liệu, khơng hịa tan BMI Dung mơi DMF DMAc đồng đẳng nhau, có tính chất hóa học tương tự giá thành cung gần Thực nghiệm cho thấy BMI tổng hợp hai dung mơi DMF DMAc có tính chất lý, tính chất nhiệt tương đương Nhưng DMAc có nhiệt độ sơi cao DMF khoảng 13 0C Vì vậy, dung mơi DMF chọn để tổng hợp BMI kinh tế Qui trình tổng hợp Bismaleimide Bismaleimide biến tính − BMI tổng hợp qua hai giai đoạn: ƒ Giai đoạn 1: tạo amic acid + Dung môi: DMF (nồng độ dung dịch 20% khối lượng) + Nhập liệu 0C + Phản ứng 0C + Tiếp tục phản ứng từ ÷ 1.5 nhiệt độ phịng ƒ Giai đoạn 2: chuyển hóa amic acid thành imide Phản ứng imide hóa 3.5 giờ, nhiệt độ từ 50 ÷ 60 0C − Biến tính BMI diamine (DDM ODA) + Tỷ lệ biến tính BMI: DDM = 2:1 (mol) + Dung mơi DMF (nồng độ dung dịch 20%) + Nhiệt độ phản ứng: (80 ÷ 100 0C) + Thời gian phản ứng : 95 Chế tạo composite (BMI/sợi carbon) − Tỷ lệ sợi carbon / nhựa : 7/3 − Ép định hình đóng rắn nhựa: + Nhiệt độ: 220 0C giờ, áp lực ép 50 kG/cm2 + Postcure: hạ nhiệt độ xuống khoảng 50 0C, sau gia nhiệt lên đến 240 0C trì Khảo sát tính lý (ứng suất modul kéo, uốn composite), độ bền nhiệt (TGA) – nhiệt – động (DMTA) Kết thực nghiệm cho thấy composite sợi carbon/ BMI sợi carbon/BMI.BT có độ bền lý - nhiệt cao Phù hợp cho chế tạo vật liệu composite chịu nhiệt lĩnh vực kỹ thuật cao Khuyến nghị: tiếp tục nghiên cứu tổng hợp BMI BMI biến tính số hệ dung môi + DMF – Acetonitril + DMF – Acetone + DMF – THF … 96 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] E.WILSON-H.D.STENZENBERGER-P.M.HERGENROTHER POLYIMIDES BLACKKIE, GLASGOW AND LONDON PUBLISHED IN USA BY CHAPMAN AND HALL, NEWYORK [2] MALAY K.GHOSH-K.L.MITTAL POLYIMIDES-FUNDAMENTAL AND APPLICATIONS MARCEL DERKKER, Inc NEW YORK*BASEL*HONGKONG.] [3] K.J.SEUDERS ORGANIC POLYMER CHEMISTRY-Second Edition LONDON AND NEW YORK BY CHAPMAN AND HALL [4] CHEMICAL REAGENT, 1999-2000, Merck, Germany [5] NGUYỄN HỮU NIẾU-TRẦN VĨNH DIỆU KỸ THUẬT SẢN XUẤT CHẤT DẺO ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI [6] T.S PHAN THANH BÌNH GIÁO TRÌNH HĨA HỌC VÀ HĨA LÝ POLYMER TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Tp HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU THÁNG9/2001 [7] NGUYỄN HỮU ĐÍNH-TRẦN THỊ ĐÀ ỨNG DỤNG MỘT SỐ PHƯƠNGPHÁP PHỔ NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC PHÂN TỬ NXB GIÁO DỤC 1999 [8] ASTM D638, “ standard test method for tensile properties of plastics” [9] ASTM D790M - 86, “ standard test method for flexural properties of unrienforced and reinforced plastics and electrical insulating materials” PHỤ LỤC Kết thực nghiệm BMI BMI.BT tổng hợp dung môi NMP đả nghiên cứu Trung Tâm Nghiên Cứu vật liệu polymer – Khoa Công Nghệ Vật Liệu – Trường Đại Học Bách Khoa TP.HCM Khả bền nhiệt Giản đồ TGA mẫu [1] BMI.BT.ĐR màng TL1.6:1 [2] BMI.BT.ĐR composite TL1.6:1 [3] BMI.ĐR màng 1.4x1010 0.35 10 1.2x10 0.3 10 8x10 0.25 0.2 E' ( [Pa] 6x10 tan_delta ( [] ) 1x10 0.15 ) 4x10 0.1 2x109 0.0 0.0 0.05 0.0 50.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0 Temp [°C] [1]: đóng rắn giờ; [2]: đóng rắn Giản đồ DMTA mẫu BMI.BT tỉ lệ 1,4:1 thời gian khác 1.4x1010 0.25 10 1.2x10 0.2 10 1x10 ) E' ( [Pa] 6x10 0.15 9 tan_delta ( [] 8x10 0.1 ) 4x10 0.05 2x109 0.0 0.0 50.0 0.0 100.0 150.0 200.0 250.0 300.0 Temp [°C] [1]: BMI; [2]: BMI.BTTL1,4:1 ; [3] BMI.BTTL1,6:1, [4]: BMI.BTTL2:1 Giản đồ DMTA BMI mẫu BMI.BT tỉ lệ đóng rắn hồn tồn Tg BMI.BT tì lệ khoảng thời gian đóng rắn thêm khác Mẫu BMI MBI.BT 2:1 BMI.BT.1.6:1 BMI.BT.1.4:1 Tg (0C) 291 170 168 141 Tính chất lý sản phẩm composite sở BMI.BT 1.4:1 sợi carbon hai tỷ lệ sợi/nhựa 5/5 7/3 Bền uốn Tỷ lệ Bền kéo sợi/nhựa σu (MPa) Eu (MPa) σk (MPa) Ek (MPa) 5/5 307.5 26110 374.8 11976 7/3 508.5 62680 588 21390 Độ bền lý sản phẩm composite vải carbon với tỷ lệ sợi/nhựa =7/3 Tỷ lệ biến tính BMI BMI.BT.1.4:1 σu (MPa) 578.1 840.8 Eu (MPa) 65580 68107 σk (MPa) 622.8 704.3 Ek (MPa) 16957 16300 LÝ LỊCH TRÍCH NGANG Họ tên: Phạm Quốc Thái Ngày, tháng, năm sinh: 25/09/1980 Nơi sinh: An Giang Địa liên lạc: 17/19P Phan Huy Ích, phường 14, quận Gị Vấp, Tp.HCM Điện thoại: Quá trình đào tạo: − Tháng năm 1998: Học đại học: Trường Đại Học Bách Khoa Tp.HCM − Tháng năm 2004: Học cao học: Trường Đại Học Bách Khoa Tp.HCM Q trình cơng tác: − Tháng năm 2003 : công tác công ty Cổ Phần Văn Hóa Tân Bình − Tháng năm 2004 : Giảng viên trường Đại Học Công Nghiệp Tp.HCM ... tổng hợp nh? ?a Bismaleimide dung mơi phù hợp II- NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Chọn dung mơi phù hợp cho q trình tổng hợp Bismaleimide Nghiên cứu chế tạo vật liệu composite sở Bismaleimide sợi carbon... sinh: An Giang Chuyên ngành: Công nghệ vật liệu cao phân tử tổ hợp MSHV:00304061 I- TÊN ĐỀ TÀI: Tổng hợp nh? ?a Bismaleimide dung môi khác nghiên cứu chế tạo vật liệu composite có từ q trình tổng. .. phải nghiên cứu để chọn qui trình tổng hợp nh? ?a Bismaleimide (BMI) Bismaleimide biến tính (BMI.BT), sở maleic anhydride (MA) diamine thơm, dung môi phù hợp Một số dung môi chọn: loại dung môi