KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ HOÀN THIỆN QUY TRÌNH SẢN XUẤT RƯỢU VANG CHỨC NĂNG TỪ ĐÀI HOA BỤP GIẤM Hibiscus sabdariffa L.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ HỒN THIỆN QUY TRÌNH SẢN XUẤT RƯỢU VANG CHỨC NĂNG TỪ ĐÀI HOA BỤP GIẤM Hibiscus sabdariffa L Họ tên sinh viên: NGUYỄN THỤY THANH THẢO TRẦN ĐÌNH THẢO Ngành : CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Niên khóa : 2005 - 2009 Tháng 08/2009 KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HĨA HỌC VÀ HỒN THIỆN QUY TRÌNH SẢN XUẤT RƯỢU VANG CHỨC NĂNG TỪ ĐÀI HOA BỤP DẤM Hibiscus sabdariffa L Tác giả NGUYỄN THỤY THANH THẢO TRẦN ĐÌNH THẢO Khóa luận đệ trình để đáp ứng yêu cầu cấp kỹ sư ngành Công Nghệ Hóa Học Giáo viên hướng dẫn: Tiến sĩ PHAN PHƯỚC HIỀN Kỹ sư TRỊNH THỊ PHI LY Tháng 08 năm 2009 i LỜI CẢM TẠ Chúng xin chân thành cảm ơn TS Phan Phước Hiền, KS Trịnh Thị Phi Ly, người tận tình hướng dẫn giúp đỡ chúng tơi suốt q trình thực đề tài để chúng tơi hồn thành tốt đề tài Xin gởi lời cảm ơn đến tồn thể Thầy Cơ Bộ mơn Cơng Nghệ Hóa Học Thầy Cơ Trường Đại Học Nơng Lâm Thành phố Hồ Chí Minh truyền đạt kiến thức quý báu cho năm học trường Xin cảm ơn toàn thể bạn bè giúp đỡ, chia khó khăn với chúng tơi suốt q trình thực đề tài Chúng thành kính cảm ơn cha mẹ sinh nuôi dưỡng chúng nên người, gia đình giúp đỡ, ủng hộ động viên chúng suốt trình học tập Tp.HCM, tháng 08 năm 2009 Nguyễn Thụy Thanh Thảo Trần Đình Thảo ii TÓM TẮT Đề tài nghiên cứu “Kỹ thuật chiết xuất, xác định thành phần hóa học hồn thiện quy trình sản xuất rượu vang chức từ đài hoa bụp giấm Hibiscus sabdariffa L.” tiến hành Viện Nghiên cứu Công nghệ Sinh học Môi trường phịng thí nghiệm I4 trực thuộc mơn Cơng Nghệ Hóa Học, trường Đại học Nơng Lâm thành phố Hồ Chí Minh Thời gian thực hiện: từ 01/03/2009 đến 10/08/2009 Phần nghiên cứu đề tài gồm thí nghiệm sau: ¾ Khảo sát tính chất hóa lý nguyên liệu ¾ Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ dung môi (ethanol – nước – HCl) lên hiệu suất q trình chiết ¾ Khảo sát ảnh hưởng q trình xử lý nguyên liệu (điều kiện thường bảo quản lạnh 48h) lên hiệu suất chiết ¾ Xác định hàm lượng anthocyanin dịch chiết phương pháp pH vi sai ¾ Xác định thành phần hóa học đài hoa bụp giấm trích từ cao n- hexane sắc ký khí ghép khối phổ GC – GC/MS ¾ Xây dựng quy trình sản xuất rượu vang từ đài hoa bụp giấm khô: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ men, nồng độ đường đến sản phẩm rượu vang ¾ Đánh giá, kiểm tra sản phẩm rượu vang theo TVCN 3217 – 79; TCVN 7045 – 2002 Kết thu sau: ¾ Độ ẩm đài hoa bụp giấm khô xác định theo phương pháp cân khối lượng 11,6%, độ Brix trung bình đài hoa bụp giấm 1,17 độ Brix ¾ Tỷ lệ dung môi cồn : nước : HCl=28 : 72 : điều kiện bảo quản lạnh (-20oC) thích hợp để hàm lượng anthocyanin trích ly cao (13,314 mg/g) ¾ Phân tích thành phần hóa học dịch chiết đài hoa bụp giấm phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC/MS) Kết phân tích GC/MS cho thấy, số cấu tử có hàm lượng cao dịch chiết đài hoa bụp giấm phương pháp soxhlet với dung môi n – hexane là: n-Hexadecanoic acid (23,28%), 9,12-Octadecadiennoic acid (18,53%), Heneicosane (8,63%); 9,17-Octadecadienal (8,94%) iii ¾ Độ Brix tỷ lệ men ban đầu thích hợp cho sản phẩm rượu vang bụp giấm 29 độ Brix 12% ¾ Sản phẩm rượu vang bụp giấm xếp loại theo TCVN 3217 – 79 ¾ Phần trăm màu bị polymer hóa sản phẩm rượu vang 29,49% ¾ Hàm lượng vitamin C lại sản phẩm rượu vang bụp giấm 17,23% iv ABSTRACT The theme of research on “Extraction technique, chemical component determination and improvement of process in producing functional wine from Hibiscus sabdariffa L.’s calyx” was carried out in Research Institute For Biotechnology and Environment and I4 lab belonging to Chemical Engineering Department, Agriculture and Forestry University, Ho Chi Minh city Time performing from 01/03/2009 to 10/08/2009 ¾ Studying physicochemical property of material ¾ Studying influence of slovent ratio (ethanol – water – HCl) on efficiency of extract processing ¾ Studying influence of material treatment (normal condition and cold preservation for 48 hours) on efficiency of extract processing ¾ Determination of anthocyanin content in Hibiscus extraction by pH – differential spectrophotometry ¾ Determining chemical components of Hibiscus extraction by Gas Chromatography – Mass Spectrometry method (GC – MS) ¾ Production wine from dry Hibiscus sabdariffa L.’s calyx: Studying influence of ration yeast, sugar concentration on product wine ¾ Quality control of wine basing on vietnamese standard 3217 – 79; 7045 – 2002 Results: ¾ Moisture of Hibiscus sabdariffa’s dry calyx determined by weight mass method were 11,6%, average Brix degree of extraction juice from Hibiscus sabdariffa’s calyx was 1,17 ¾ Solvent ratio ethanol: water: HCl=28 : 72 : and cold condition storage (-20oC) were suitable to attain highest content anthocyanin (13,314w/w) ¾ Analysing chemical components of Hibiscus extraction by GC/MS The result of this analysis indicates that, some components having high extracted Hibiscus sabdariffa’s calyx content by method Soxhlet with n – hexane solvent were: n-Hexadecanoic acid (23,28%), 9,12-Octadecadiennoic Heneicosane (8,63%), 9,17-Octadecadienal (8,94%) v acid (18,53%), ¾ Most suitable Brix degree and ratio yeast for product wine were 29 Brix degree and 12% ¾ The wine product is approved to be good basing on Vietnamese standard 3217 – 79 ¾ Vitamin C content in wine product is 17,23% vi MỤC LỤC Trang Trang tựa i LỜI CẢM TẠ ii TÓM TẮT iii ABSTRACT v MỤC LỤC .vii DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT xi DANH SÁCH CÁC HÌNH xii DANH SÁCH CÁC BẢNG xiii Chương MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục đích yêu cầu 1.2.1 Mục đích 1.2.2 Yêu cầu .2 Chương TỔNG QUAN 2.1 Giới thiệu bụp giấm 2.1.1 Phân loại thực vật mô tả 2.1.2 Nguồn gốc phân bố 2.1.3 Thành phần hoá học 2.1.3.1 Polyphenol 2.1.3.2 Carbohydrate 2.1.3.3 Acid hữu 2.1.3.4 Vitamin 2.1.3.5 Khoáng chất 2.1.4 Thành phần kích thích tố thực vật hoạt chất sinh học khác 2.2 Tác dụng dược liệu bụp giấm .7 2.3 Hợp chất anthocyanin bụp giấm .9 2.3.1 Định nghĩa 2.3.2 Phân loại 10 2.3.3.Tính chất 10 vii 2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến độ bền màu anthocyanin 11 2.4.1 Ảnh hưởng pH 11 2.4.2 Ảnh hưởng cấu trúc hóa học .12 2.4.3 Ảnh hưởng nhiệt độ 12 2.4.4 Ảnh hưởng nước .13 2.4.5 Ảnh hưởng oxi 13 2.4.6 Ảnh hưởng SO2 13 2.5 Hoạt tính chống oxy hóa hợp chất anthocyanin 14 2.5.1 Q trình oxy hố nguyên nhân gây bệnh cân oxy hoá 14 2.5.2 Tính chống oxy hố hợp chất anthocyanin 15 2.5.3 Ứng dụng khả chống oxy hoá bụp giấm hợp chất anthocyanin 15 2.6 Rượu vang .16 2.6.1 Giới thiệu rượu vang 16 2.6.1.1 Định nghĩa 16 2.6.1.2 Thành phần hóa học rượu vang 16 2.6.2 Nấm men sản xuất rượu vang 19 2.6.2.1 Hình dạng kích thước 19 2.6.2.2 Cấu tạo tế bào nấm men .19 2.6.2.3 Sự sinh sản nấm men 20 2.6.2.4 Sự sinh trưởng nấm men 20 2.6.2.5 Những yêu cầu nấm men vang 20 2.6.3 Cơ chế trình lên men rượu 20 2.6.3.1 Cơ chế 20 2.6.3.2 Diễn biến trình lên men rượu 21 2.6.4 Các yếu tố ảnh hưởng tới nấm men lên men rượu vang 21 2.6.4.1 Oxy 21 2.6.4.2 Nhiệt độ 21 2.6.4.3 Hàm lượng đường 22 2.6.4.4 pH môi trường 22 2.6.4.5 Nguồn Nitơ 22 viii 2.7 Sắc ký khí ghép khối phổ số ứng dụng (GC/MS -Gas Chromatography Mass Spectometry) 23 2.7.1 Sắc ký khí (GC - Gas Chromatography) 23 2.7.2 Khối phổ 24 Chương NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 3.1 Thời gian địa điểm tiến hành thí nghiệm .26 3.2 Vật liệu, hóa chất thiết bị 26 3.2.1 Vật liệu .26 3.2.1.1 Đài hoa bụp giấm .26 3.2.1.2 Chủng nấm men 26 3.2.1.3 Môi trường nhân giống nấm men 26 3.2.2 Hóa chất thiết bị 27 3.3 Phương pháp nghiên cứu 28 3.3.1 Xác định tiêu hóa lý nguyên liệu 28 3.3.1.1 Xử lý nguyên liệu .28 3.3.1.2 Xác định độ ẩm nguyên liệu 28 3.3.1.3 Xác định độ Brix dịch chiết đài hoa bụp giấm 29 3.3.2 Khảo sát q trình trích ly anthocyanin .29 3.3.2.1 Xác định hàm lượng anthocyanin có dung dịch trích ly .30 3.3.2.2 Quy trình trích ly 32 3.3.2.3 Cách pha dung dịch đệm 34 3.3.2.4 Xác định bước sóng hấp thu cực đại 34 3.3.2.5 Hiệu suất trình trích ly anthocyanin 34 3.3.3 Phân tích thành phần hóa học dịch chiết đài hoa bụp giấm 34 3.3.3.1 Phương pháp Soxhlet 35 3.3.3.2 Phương pháp phân tích thành phần .36 3.3.4 Phương pháp chế biến rượu vang từ đài hoa bụp giấm 37 3.3.5 Phương pháp polyanthocyanin 38 3.3.6 Xác định hàm lượng Vitamin C (acid Ascorbic) 40 3.4 Phương pháp xử lý số liệu 41 ix Phụ lục 11.3 Bảng so sánh khác độ cồn tạo thành nghiệm thức yếu tố tỉ lệ men Multiple range analysis for DOCON.SoLieu by DOCON.TiLeMen Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups 15.644444 X 12 17.711111 X contrast difference limits - 12 -2.06667 0.73926 * * denotes a statistically significant difference Phụ lục 11.4 Bảng so sánh khác độ cồn tạo thành nghiệm thức yếu tố độ Brix trước lên men Multiple range analysis for DOCON.SoLieu by DOCON.DoBrixDau Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups 32 15.366667 X 29 16.466667 X 26 18.200000 X contrast difference limits 26 - 29 1.73333 0.90541 * 26 - 32 2.83333 0.90541 * 29 - 32 1.10000 0.90541 * * denotes a statistically significant difference Phụ lục 12 Bảng điểm đánh giá cảm quan phương pháp so hàng chuyển theo bảng Fisher Yates Người Mẫu thử NT1 NT2 NT3 NT4 NT5 NT6 -1,27 -0,2 0,2 -0,64 1,27 0,64 1,27 0,2 0,64 -0,64 0,64 -1,27 -0,64 -1,27 1,27 -0,2 0,64 0,2 -1,27 0,64 0,2 -0,64 1,27 1,27 -0,2 0,64 1,27 -1,27 1,27 0,2 -0,64 0,64 1,27 0,2 -1,27 -0,2 -0,64 0,2 0,64 -1,27 -0,2 1,27 -0,2 0,64 -0,64 1,27 1,27 -1,27 0,2 1,27 -0,2 0,64 1,27 -1,27 10 1,27 -0,2 0,64 0,2 0,64 -1,27 11 0,64 -0,2 -1,27 -0,64 0,64 1,27 Tổng -1,48 2,36 4,02 -2,99 7,44 -0,43 -0,135 0,215 0,366 -0,272 0,676 -0,039 Trung bình Phụ lục 13 Kết xử lý thống kê thí nghiệm đánh giá cảm quan phương pháp so hàng Phụ lục 13.1 Bảng phân tích Anova điểm chuyển phương pháp so hàng One-Way Analysis of Variance Data: SOHANG.SOLIEU Level codes: SOHANG.MAU Labels: Means plot: LSD Confidence level: 95 Range test: LSD Analysis of variance Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level Between groups 2.669873 8.533975 15.750 0005 Within groups 42.705127 60 7117521 Total (corrected) 45.375000 65 missing value(s) have been excluded Phụ lục 13.2 Bảng so sánh điểm chuyển mẫu đánh giá phương pháp so hàng Multiple range analysis for SOHANG.SOLIEU by SOHANG.MAU Method: 95 Percent LSD Level Count Average Homogeneous Groups B 11 -.2318125 X E 11 30181818 X A 11 25563636 X C 11 10581818 XX D 11 9227273 X F 11 1.5818185 X contrast difference limits B - A -0.17545 0.71974 B - D -0.17364 0.71974 B - E -0.21364 0.71974 B - F -0.65455 0.71974 B - C -0.17364 0.71974 A - D 0.00182 0.71974 A - E -0.03818 0.71974 A - F -0.47909 0.71974 A - C 0.00182 0.71974 D - E -0.04000 0.71974 D - F -0.48091 0.71974 D - C 0.00000 0.71974 E - F -0.44091 0.71974 E - C 0.04000 0.71974 F - C 0.48091 0.71974 * denotes a statistically significant difference Phụ Lục 14 Ảnh hưởng tỷ lệ dung mơi đến hàm lượng anthocyanin trích ly Cồn : Nước : HCl = : 100 : Định mức dung mơi (ml) Tỷ lệ pha lỗng (lần) Lần chiết A520 pH = A700 A520 pH = A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 0,965 0,935 0,978 0,815 0,862 0,802 0,341 0,005 0,004 0,005 0,007 0,007 0,008 0,008 0,212 0,223 0,195 0,168 0,172 0,185 0,118 0,010 0,008 0,008 0,010 0,009 0,009 0,013 0,758 0,716 0,786 0,650 0,692 0,618 0,228 253,155 239,128 262,506 108,543 115,556 103,199 19,037 251,597 109,099 Tổng a dd a nl (mg/g) 380,857 7,115 3,085 0,573 66,043 10,774 28,6388 100,000 5,139 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 L3 0,383 0,007 0,122 0,011 0,265 22,126 20,261 0,361 0,008 0,129 0,011 0,235 19,621 Cồn : Nước : HCl = 28 : 72 : Định mức dung môi (ml) Tỷ lệ pha loãng (lần) Lần chiết A520 pH = A700 A520 pH = A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 1,104 1,011 1,112 0,898 0,706 0,812 0,475 0,007 0,005 0,007 0,005 0,006 0,006 0,007 0,215 0,196 0,312 0,151 0,172 0,168 0,109 0,016 0,012 0,021 0,009 0,010 0,009 0,012 0,898 0,822 0,814 0,751 0,538 0,647 0,371 299,2912 311,267 271,858 125,409 89,840 108,042 30,976 282,100 107,763 Tổng a dd a nl (mg/g) 417,305 7,978 3,048 0,776 67,600 11,802 25,824 100,000 6,576 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 L3 0,412 0,008 0,098 0,010 0,316 26,384 27,442 0,398 0,007 0,102 0,010 0,299 24,965 Cồn : Nước : HCl = 50 : 50 : Định mức dung môi (ml) Tỷ lệ pha loãng (lần) Lần chiết A520 pH = A700 A520 pH = A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 1,044 1,088 0,996 0,771 0,712 0,698 0,315 0,008 0,007 0,008 0,009 0,011 0,011 0,004 0,231 0,198 0,246 0,162 0,184 0,174 0,072 0,013 0,015 0,016 0,015 0,014 0,012 0,008 0,818 0,898 0,758 0,615 0,531 0,525 0,247 273,194 299,912 253.155 102,698 88,671 87,669 20,623 289,893 93,013 Tổng a dd a nl (mg/g) 407,286 8,198 2,630 0,689 71,177 11,109 22,837 100,000 5,986 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 L3 0,416 0,007 0,094 0,010 0,325 27,136 24,380 0,384 0,006 0,084 0,010 0,304 25,382 Cồn : Nước : HCl = 72 : 28 : Định mức dung mơi (ml) Tỷ lệ pha lỗng (lần) Lần chiết A520 pH = A700 A520 pH = A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 0,924 0,912 0,938 0,724 0,712 0,698 0,324 0,004 0,005 0,004 0,009 0,008 0,009 0,012 0,166 0,177 0,162 0,121 0,134 0,124 0,114 0,003 0,002 0,002 0,011 0,010 0,011 0,016 0,757 0,732 0,774 0,605 0,584 0,616 0,214 252,821 244,472 258,499 101,028 97,521 102,865 17,868 251,931 98,022 Tổng a dd a nl (mg/g) 371,550 7,125 2,772 0,611 67,805 10,508 26,382 100,000 5,813 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 L3 0,382 0,011 0,116 0,018 0,273 22,794 21,597 0,401 0,008 0,122 0,018 0,289 24,130 Cồn : Nước : HCl = 100 : : Định mức dung môi (ml) Tỷ lệ pha loãng (lần) Lần chiết A520 pH = A700 A520 pH = A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 20 L1 1,087 1,124 1,098 0,652 0,024 0,036 0,028 0,012 0,280 0,312 0,292 0,151 0,028 0,034 0,030 0,013 0,811 0,810 0,808 0,502 270,856 270,522 269,854 83,828 270,411 Tổng a dd a nl (mg/g) 0,718 0,014 0,164 0,016 0,556 92,846 0,287 0,005 0,069 0,009 0,222 18,536 250 L3 0,311 0,007 0,074 0,007 0,237 19,788 20,233 378,703 7,647 2,490 0,572 71,404 10,710 23,253 100,000 5,343 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 10 L2 0,686 0,020 0,158 0,016 0,524 87,502 88,059 0,354 0,007 0,084 0,005 0,268 22,377 Cồn : Nước : HCl = : 100 : Định mức dung mơi (ml) Tỷ lệ pha lỗng (lần) Lần chiết A520 pH=1 A700 A520 pH=4.5 A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 1,068 1,064 1,082 0,860 0,795 0,758 0,361 0,008 0,007 0,007 0,009 0,008 0,008 0,011 0,225 0,239 0,212 0,191 0,188 0,187 0,138 0,015 0,013 0,013 0,017 0,016 0,016 0,020 0,850 0,831 0,876 0,677 0,615 0,579 0,232 283,881 277,535 292,564 113,051 102,698 96,687 19,371 284,660 104,145 Tổng a dd a nl (mg/g) 409,679 8,050 2,945 0,590 69,484 11,586 25,421 100,000 5,095 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 L3 0,401 0,013 0,151 0,018 0,255 21,291 20,874 0,398 0,011 0,142 0,018 0,263 21,959 Cồn : Nước : HCl = 28 : 72 : Định mức dung mơi (ml) Tỷ lệ pha lỗng (lần) Lần chiết A520 pH=1 A700 A520 pH=4.5 A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 1,180 1,198 1,186 0,901 0,726 0,858 0,469 0,009 0,008 0,009 0,003 0,004 0,004 0,003 0,256 0,282 0,294 0,173 0,194 0,204 0,085 0,015 0,014 0,016 0,009 0,011 0,012 0,009 0,930 0,922 0,899 0,734 0,539 0,662 0,390 315,275 307,927 300,246 122,570 90,007 110,547 32,563 306,258 107,708 Tổng a dd a nl (mg/g) 447,196 8,661 3,046 0,940 68,484 12,647 24,085 100,000 7,431 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 L3 0,498 0,005 0,094 0,014 0,413 34,483 33,231 0,472 0,005 0,088 0,012 0,391 32,646 Cồn : Nước : HCl = 50 : 50 : Định mức dung môi (ml) Tỷ lệ pha loãng (lần) Lần chiết A520 pH=1 A700 A520 pH=4.5 A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 1,081 1,092 1,102 0,783 0,806 0,798 0,331 0,007 0,005 0,008 0,009 0,007 0,009 0,006 0,240 0,254 0,264 0,154 0,176 0,166 0,075 0,014 0,016 0,018 0,014 0,012 0,014 0,008 0,848 0,849 0,848 0,644 0,635 0,637 0,258 283,213 283,547 283,213 105,871 106,038 106,372 21,542 283,324 106,094 Tổng a dd a nl (mg/g) 415,830 8,013 3,000 0,747 68,135 11,760 25,514 100,000 6,351 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 L3 0,452 0,008 0,089 0,006 0,361 30,141 26,412 0,414 0,008 0,084 0,008 0,330 27,553 Cồn : Nước : HCl = 72 : 28 : Định mức dung môi (ml) Tỷ lệ pha loãng (lần) Lần chiết A520 pH=1 A700 A520 pH=4.5 A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 20 L1 1,095 1,032 1,064 0,508 0,018 0,012 0,021 0,002 0,236 0,218 0,258 0,095 0,021 0,017 0,025 0,004 0,862 0,819 0,810 0,415 287,889 273,528 270,522 69,300 277,313 Tổng a dd a nl (mg/g) 0,525 0,003 0,064 0,004 0,462 77,149 0,467 0,002 0,039 0,002 0,428 35,736 250 L3 0,471 0,003 0,048 0,004 0,424 35,402 37,183 392,758 7,843 2,213 1,052 70,607 11,107 19,926 100,000 9,467 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 250 10 L2 0,611 0,003 0,084 0,005 0,529 88,337 78,262 0,511 0,003 0,028 0,004 0,484 40,411 10 Cồn : Nước : HCl = 100 : : Định mức dung môi (ml) Tỷ lệ pha loãng (lần) Lần chiết A520 pH=1 A700 A520 pH=4.5 A700 A add (mg/l) a dd (mg/l) 250 250 20 10 L1 L2 1,034 1,132 1,194 0,771 0,812 0,886 0,027 0,018 0,034 0,021 0,034 0,042 0,258 0,284 0,312 0,187 0,198 0,204 0,031 0,036 0,042 0,023 0,032 0,036 0,780 0,866 0,890 0586 0,612 0,676 260,503 289,225 297,240 97,855 102,197 11,884 282322 104,312 Tổng a dd a nl (mg/g) 411,461 7,984 2,950 0,702 68,615 11,636 25,352 100,000 6,034 Tổng a nl Hiệu suất trích ly (%) Tổng hiệu suất trích ly % 0,338 0,008 0,081 0,011 0,260 21,709 250 L3 0,412 0,009 0,094 0,016 0,325 27,13 24,826 0,398 0,010 0,102 0,021 0,307 25,633 Phụ Lục 15 Hình ảnh minh họa Cân số Cân số Máy nghiền mẫu Tủ sấy mẫu Máy đo quang UV-Vis Bộ chiết Soxhlet Máy đo pH Bộ cô quay chân không ... ? ?Kỹ thuật chiết xuất, xác định thành phần hóa học hồn thiện quy trình sản xuất rượu vang chức từ đài hoa bụp giấm Hibiscus sabdariffa L.? ?? 1.2 Mục đích yêu cầu 1.2.1 Mục đích Chiết xuất, xác định. ..KỸ THUẬT CHIẾT XUẤT, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ HỒN THIỆN QUY TRÌNH SẢN XUẤT RƯỢU VANG CHỨC NĂNG TỪ ĐÀI HOA BỤP DẤM Hibiscus sabdariffa L Tác giả NGUYỄN THỤY THANH THẢO TRẦN ĐÌNH THẢO Khóa... định thành phần hóa học, xác định hàm lượng anthocyanin dịch chiết đài hoa bụp giấm, ứng dụng sản xuất rượu vang từ đài hoa bụp giấm 1.2.2 Yêu cầu Xác định số tiêu hóa lý nguyên liệu Khảo sát quy