NGHIÊN CỨU TINH CHẾ VÀ PHÂN TÁCH CÁC THÀNH PHẦN CỦA DẦU TẢO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU TINH CHẾ VÀ PHÂN TÁCH CÁC THÀNH PHẦN CỦA DẦU TẢO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ Họ tên sinh viên: NGUYỄN THỊ TRÚC PHƯƠNG Ngành: CÔNG NGHỆ HĨA HỌC Niên khóa: 2008 – 2012 Tháng 08/2012 NGHIÊN CỨU TINH CHẾ VÀ PHÂN TÁCH CÁC THÀNH PHẦN CỦA DẦU TẢO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ Tác giả NGUYỄN THỊ TRÚC PHƯƠNG Khóa luận đệ trình để đáp ứng yêu cầu cấp kỹ sư ngành Công Nghệ Hóa Học Giáo viên hướng dẫn: PGS TS TRƯƠNG VĨNH Tháng 08 năm 2012 i LỜI CẢM TẠ Con xin kính ghi cơng ơn sinh thành, dưỡng dục nên người ông bà, cha mẹ nguồn động viên, khích lệ cho suốt thời gian dài học tập suốt khoảng thời gian dài hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Tơi xin chân thành cảm ơn thầy PGS-TS Trương Vĩnh, người thầy kính yêu tận tình giúp đỡ, hướng dẫn, động viên ln tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành tốt khóa luận tốt nghiệp Tơi xin chân thành cảm ơn thầy cô Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học trường Đại Học Nơng Lâm TPHCM tận tình giảng dạy truyền đạt cho tơi kiến thức bổ ích kinh nghiệm quý báu suốt năm tháng mái trường Tôi xin chân thành cảm ơn anh chị khóa 32, 33 tận tình giúp đỡ, động viên, chia kiến thức, kinh nghiệm khó khăn suốt trình học tập suốt thời gian tơi nghiên cứu phòng thí nghiệm I4, I5 Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học Tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến tập thể lớp DH08HH giúp đỡ, động viên, chia sẻ kinh nghiệm, kiến thức khó khăn suốt q trình thực khóa luận tốt nghiệp suốt thời gian học tập mái trường Đại Học Nông Lâm TPHCM Mặc dù có nhiều cố gắng nỗ lực hạn chế kiến thức, kinh nghiệm thời gian, khóa luận tơi chắn khơng tránh khỏi thiếu sót Tơi mong nhận góp ý từ thầy cô bạn để luận văn hồn thiện TP Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2012 Sinh viên Nguyễn Thị Trúc Phương ii TÓM TẮT Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Trúc Phương, đề tài báo cáo vào tháng 08/2012 “Nghiên cứu tinh chế phân tách thành phần dầu tảo phương pháp sắc ký” Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS Trương Vĩnh Đề tài thực từ tháng 03/2012 đến tháng 08/2012, phòng thí nghiệm I4 phòng I5 Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học, Trường Đại Học Nơng Lâm Thành phố Hồ Chí Minh Tảo giống Chlorella vulgaris sử dụng để bố trí thí nghiệm cung cấp từ nguồn tảo giống có sẵn Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học, Trường Đại Học Nơng Lâm Thành phố Hồ Chí Minh Nội dung đề tài bao gồm: Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ aceton đến hiệu suất thu hồi dầu tinh sắc ký cột silicagel với hai phương pháp: phương pháp ba giai đoạn phương pháp giai đoạn Nghiên cứu tinh chế dầu tảo sắc ký cột silicagel với phương pháp giai đoạn Tách phân đoạn dầu tảo sắc ký cột silicagel với tỉ lệ dung môi theo hai phương pháp: phương pháp George A Fischer Jon J Kabara phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053 Định tính thành phần dầu tảo phân đoạn phương pháp sắc ký mỏng Kết nghiên cứu: a Đối với phương pháp giai đoạn: giai đoạn dùng 20 ml aceton để chạy cột phương pháp cho hiệu kinh tế tốt Đối với phương pháp giai đoạn: không nên dùng aceton để tinh chế dầu phương pháp lượng dầu hao hụt lớn màu sắc dầu chưa tốt iii b Đối với phương pháp giai đoạn: khối lượng dầu tảo thơ thích hợp sử dụng cho cột nhồi gram silicagel gram, cho hiệu suất thu hồi dầu tinh cao 51,93% cho hiệu tinh chế dầu tốt c Khi phân đoạn dầu với tỉ lệ dung môi theo phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053 cho tỉ lệ dầu phân đoạn cao phương pháp Fischer Kabara Phân đoạn thu hydrocarbons, phân đoạn chủ yếu carotenoid chlolesterol phân đoạn acid béo (chủ yếu triglycerid) Màu sắc dầu phân đoạn hai phương pháp không khác đáng kể d Định tính thành phần dầu phân đoạn phương pháp sắc ký mỏng: phân đoạn xuất vết lipid, phân đoạn khơng có vết lipid Đối với mỏng dầu nành dầu tảo, bố trí điều kiện thí nghiệm: khối lượng, tỉ lệ dung mơi pha loãng mẫu): vết acid béo dầu nành trước tiết diện to so với vết dầu tảo iv ABSTRACT The thesis entitled “Study on aglae oil refining and it’s separating by chromatography method” was carried out by Nguyen Thi Truc Phuong Supervisor: Associate Prof Dr Truong Vinh Our project carried out from March to August 2012, at the laboratory of the Chemical Engineering Department – Nong Lam University, Ho Chi Minh City The algae used was Chlorella vulgaris provided by the Chemical Engineering Department – Nong Lam University, Ho Chi Minh City Contents of the project: To study the effect of the ratio of acetone to yield of oils by column chromatography with two methods : the three stage method and the one stage method To study algal oil refining by column chromatography with two stage method Separating algae oil component by silicagel column chromatography with solvent system followed: the method of George A Jon Fischer and J Kabara (1964) and modified method of the EEP -3- V - 053 project Identification of algae oil components by thin layer chromatography Results obtained: a For the three stage method: in phase two, the method using 20 ml acetone to wash the column gave the best economical efficient with the same quality For the one stage method using acetone to refine crude oil, the lost of was large and the color was not good Compared with two control oil samples, the one stage had a lower yeild, therefore it is recommended not to use acetone to refine oil b The two stages method: g of silicagel was 1g to the suitable weight of aglae oil in corresponding to obtain high oil recovery of 81,93% with highest economical efficiency v c The third experiment: When separating algae oil with the rate of solvent using modified method of the EEP-3-V-053 project, the gained oils in the segments were higher than that of Fischer and Kabara method,with almost same of color The collection were hydrocabons, carotenoid and triglycerid in the segment one, two and three respectively d In the checking the ingredients in the oil separeted by thin layer chromatography: there was the trace of lipids in the third segment, but no for the first and second segments For the thin layer chromatography of soybean oil and algae oil (the same amount, the sample dilution ratio) in the same condition, the traces of soybean oil fatty acids went farther with higher area in comparision to that of algal oil vi MỤC LỤC Trang LỜI CẢM TẠ ii TÓM TẮT iii ABSTRACT v DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT x DANH SÁCH CÁC HÌNH xi Chương 1MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.3 Nội dung 1.4 Yêu cầu Chương 2TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Lịch sử nghiên cứu tảo lục Chlorella 2.1.1 Phân loại 2.1.2 Hình thái đặc điểm sinh học ngành tảo lục 2.1.3 Các hình thức sinh sản tảo lục 2.1.4 Thành phần hóa học 2.2.Tổng quan dầu tảo 2.3.Tổng quan acid béo 2.3.1.Lipid- chất béo 2.3.1.1.Đại cương 2.3.1.2.Phân loại[7] 2.3.1.3.Vai trò lipid 2.3.2.Giới thiệu acid béo[8] 2.3.2.1.Công thức cấu tạo 2.3.2.2.Phân loại 10 2.3.3.Giới thiệu phospholipid 13 2.4.Tổng quan sắc ký cột, sắc ký mỏng 14 2.4.1.Lịch sử phương pháp sắc ký [9] 14 2.4.2.Phân loại phương pháp sắc ký 15 2.4.3.Sắc ký cột 16 2.4.3.1.Khái niệm 16 vii 2.4.3.2.Nguyên tắc yêu cầu phương pháp 16 2.4.3.3.Ưu nhược điểm phương pháp 17 2.4.3.4.Ứng dụng 17 2.4.4.Sắc ký lớp mỏng[9] 17 2.4.4.1.Khái niệm 17 2.4.4.2.Nguyên tắc: 19 2.4.4.3.Ưu, nhược điểm phương pháp 20 2.4.4.4.Ứng dụng 20 2.5.Tổng quan phương pháp loại bỏ chlo dẫn xuất chlo 20 2.5.1.Tổng quan chlo dẫn xuất chlo 20 2.5.2.Các phương pháp loại bỏ chlo dẫn xuất chlo 21 2.5.2.1.Phương pháp hóa lý 21 2.5.2.2.Phương pháp hóa học 22 2.5.2.2.1.Dùng acid phosphoric 22 2.5.2.2.2.Dùng acid sulphuric 22 2.5.2.3.Cơ chế loại bỏ chlo phương pháp hóa học 22 2.5.2.4.Phương pháp sinh học 22 2.6.Tổng quan carotenoid[6] 22 Chương 3VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 24 3.1 Thời gian địa điểm nghiên cứu 24 3.1.1 Thời gian 24 3.1.2 Địa điểm 24 3.2.1 Nguồn dầu tảo 24 3.2.2 Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm 24 3.2.2.1 Thiết bị 24 3.2.2.2 Dụng cụ 25 3.2.3 Hóa chất thí nghiệm 25 3.3 Nội dung phương pháp nghiên cứu 25 3.3.1 Thí nghiệm 1: Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ aceton đến hiệu suất dầu thu sắc ký cột silicagel qua giai đoạn giai đoạn 25 3.3.2 Thí nghiệm 2: Nghiên cứu tinh chế dầu tảo phương pháp sắc ký cột giai đoạn 30 3.3.3 Thí nghiệm 3: Tách phân đoạn dầu tảo sắc ký cột silicagel với tỉ lệ dung môi theo hai phương pháp: phương pháp George A Fischer Jon J Kabara (1964) phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053 32 viii 3.3.4 Thí nghiệm 4: Định tính thành phần dầu phân đoạn (tỉ lệ dung môi theo phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053) phương pháp sắc ký mỏng 34 3.3.5 Xử lý số liệu: 35 Chương 37 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 4.1.Thí nghiệm 1: Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ aceton đến hiệu suất dầu thu sắc ký cột silicagel qua giai đoạn giai đoạn 37 4.2 Thí nghiệm 2: Nghiên cứu tinh chế dầu tảo phương pháp sắc ký cột giai đoạn 46 4.4.Thí nghiệm 4: Định tính thành phần dầu phân đoạn (tỉ lệ dung môi dựa phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053) phương pháp sắc ký mỏng 56 Chương 5KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 63 5.1 Kết luận 63 5.2 Kiến nghị 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO 65 PHỤ LỤC 67 ix Vết acid béo Pđ2 Pđ3 Hình 4.24: Mẫu dầu phân đoạn phân đoạn sau vết iot lọ kín (Pđ2 phân đoạn 2, Pđ3 phân đoạn 3) Nhận xét: vết iot, phân đoạn xuất vết acid béo, màu nâu vàng nhạt [9] Còn phân đoạn 2, không xuất vết acid béo, vết màu vàng caroten ban đầu chuyển sang màu đen lục Vết acid béo Pđ1 Pđ2 Pđ3 Hình 4.25: Mẫu dầu phân đoạn 1, phân đoạn sau vết H2SO4 50% (Pđ1 phân đoạn 1, Pđ2 phân đoạn 2, Pđ3 phân đoạn 3) Nhận xét: Khi triển khai mỏng phân đoạn cho kết theo phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053: phân đoạn thu chủ yếu hydrocacbons, phân đoạn chủ yếu caroten cholesterol, phân đoạn acid béo (chủ yếu triglycerid[20]) 59 Vết dầu nành Vết dầu tảo Pđ3 D nành Hình 4.26: Mẫu dầu phân đoạn dầu nành tinh luyện (cùng tỉ lệ khối lượng/thể tích dung mơi pha mẫu) sau vết H2SO4 50% Nhận xét: triển khai hệ dung môi: mẫu dầu tảo phân đoạn mẫu dầu nành (cùng khối lượng) sau hình H2SO4 50%, mẫu dầu nành cho vết acid béo tự lớn vết acid béo dầu tảo, vết nhanh dầu Bảng 4.16: Thành phần acid béo số dầu thực vật (Edgar Loreto CTV, 2005) Hàm lượng acid béo (% khối lượng) Dầu 16:0 16:1 Lượng 18:0 18:1 18:2 18:3 0,9 64,4 22,3 8,2 4,4 3,4 80,4 4,5 0,6 12,6 bão hòa Dầu hạt cải 3,5 Dầu oliu 9,2 Dầu hướng dương 6,0 4,2 18,7 69,3 10,2 Dầu nghệ 5,2 2,2 76,3 16,2 7,4 Dầu nành 10,6 4,8 22,5 52,3 8,2 15,5 Dầu cọ 47,9 4,2 37 9,1 0,3 53,3 Mỡ trắng 23,3 3,5 11,0 47,1 11 1,0 37,8 Chất béo gia cầm 22,2 8,4 5,1 42,3 19,3 1,0 35,7 Mỡ heo 17,3 1,9 15,6 42,5 9,2 0,4 34,6 Mỡ vàng 23,2 3,8 13,0 44,3 7,0 0,7 38,6 0,8 60 Bảng 4.17: So Sánh thành phần acid béo dầu tảo Thành phần (1) (2) (3) (4) (5) C14:0 0.9 0.4 0.7 0.7 C14:1 0.3 C14:2 0.3 C15:0 1.6 C16:0 20.4 26 12.6 12.6 46.08 C16:1 5.8 6.3 0.9 2.62 C16:2 1.7 1.7 9.9 C16:3 18.5 3.9 C17:0 2.5 C18:0 15.3 0.9 0.79 C18:1 6.6 8.2 3.7 11.33 C18:2 1.5 34 7.4 24.2 30.81 C18:3 20 34.9 7.6 4.33 C20:0 3.6 3.35 C20:2 1.5 C20:3 20.8 C20:5 2.2 C22:0 C22:5 5.3 C22:6 19 Khác 19.6 (1): Becker (1994), (2): Georgi P Guillermo G (2007), (3): Khasanova (1986), (4): www.algae.com, (5): Trương Vĩnh,Đề tài cấp (2008) Nhìn vào bảng 4.16, dầu nành chứa nhiều acid béo từ C16 đến C18, dầu tảo (Bảng 4.17) chứa nhiều acid béo từ C18 đến C22, dầu tảo nặng dầu nành sắc ký mỏng vết acid béo dầu nành có thời gian lưu ngắn dầu tảo giải ly hệ dung môi hexan:diethyl ether:acid acetic vết acid béo dầu nành di trước vết acid béo dầu tảo phân đoạn 15% (Hình 4.26) Vì dầu nành qua tinh luyện nên vết dầu nành rõ ràng hàm lượng nhiều nên vết lớn dầu tảo, dầu tảo tạp chất nên vết kéo chưa đẹp rõ ràng dầu tảo 61 Kết luận chung: Như phân đoạn dầu tảo phương pháp sắc ký cột theo phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053 thu acid béo (chủ yếu triglycerid) phân đoạn 3, phân đoạn cho caroten cholesterol, phân đoạn tạp chất với hydrocacbons 62 Chương KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1 Kết luận Đề tài nghiên cứu vấn đề việc tinh chế dầu tảo Nội dung kết luận qua kết đạt sau: a Đối với phương pháp giai đoạn: cột nhồi g silicagel, chiều cao cột nhồi 11 cm, khối lượng dầu tảo thích hợp 0,25g, với tỉ lệ aceton chạy cột giai đoạn 20 ml cho hiệu suất tốt (84,32%) thể tích aceton bước tinh chế dầu tinh cấp nghiệm thức khác.(20,225 ml aceton) Đối với phương pháp giai đoạn:dầu tinh cấp cho màu vàng đậm Sau khuấy từ với aceton, tỉ lệ thất dầu cao, màu sắc dầu tinh khơng tốt Khơng nên dùng phương pháp để tinh chế dầu tảo b Tinh chế dầu tảo phương pháp giai đoạn: Khối lượng silicagel nhồi cột g, chiều cao cột nhồi 11 cm, khối lượng dầu tảo thô sử dụng g, cho hiệu suất thu hồi dầu tinh tốt (cao nghiệm thức 0,75 gram 1,04 lần, cao nghiệm thức 0,5 gram 1,07 lần) đạt hiệu kinh tế (giá thành) nghiệm thức khác c Tách phân đoạn dầu tảo sắc ký cột silicagel với tỉ lệ dung môi theo hai phương pháp: Fischer Kabara (phương pháp 1) phương pháp cải biên đề án EEP-3V-053 (phương pháp 2): tách phân đoạn dầu theo phương pháp cho kết tỉ lệ dầu phân đoạn cao màu sắc tốt Phân đoạn thu hydrocarbon, phân đoạn carotenoid, phân đoạn acid béo (chủ yếu triglycerid) 63 d Kiểm tra thành phần dầu phân đoạn với tỉ lệ dung môi theo phương pháp cải biên đề án EEP-3-V-053 cho kết sau: phát vết acid béo phân đoạn 3, lý thuyết mà Fischer Kabara đưa ra, phân đoạn cho carotenoid, phân đoạn không phát vết acid béo 5.2 Kiến nghị Đề nghị khảo sát nhiều loại dung môi chất hấp phụ áp dụng để tối ưu hóa quy trình tinh chế dầu tảo Thay đổi thể tích aceton giai đoạn tinh chế dầu tinh cấp (khuấy từ) để tìm khoảng thể tích tối ưu Đề nghị phân tích thành phần hóa học dầu sau chạy cột sau tách phân đoạn dầu sắc ký cột phân đoạn Khảo sát thêm nhiều loại thuốc thử mỏng để hình nhiều vết nhiều chất khác 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu Tiếng Việt [1] Trương Vĩnh (2012) Báo cáo tổng đề án EEP-3-V-053, 2012, Đại học Nông Lâm TP.HCM [2] Trương Vĩnh (2011) Nghiên cứu qui trình cơng nghệ sản xuất Biodiesel từ vi tảo Việt Nam, báo cáo tổng kết đề tài khoa học công nghệ cấp bộ, Đại học Nông Lâm TP.HCM [3] PSG.PTS Đặng Đình Kim, PTS Đặng Hồng Phước Hiền (1999) Công nghệ sinh học vi tảo Nhà xuất nông nghiệp Hà Nội [4] Trần Phong Nhã Lưu Hồng Thắm (2009) Nghiên cứu quy trình tăng hàm lượng dầu trích ly dầu từ tảo biển Chlorella SP Luận văn tốt nghiệm kỹ sư, Khoa Cơng nghệ Hóa học, Trường Đại Học Nông Lâm TP HCM [5] Teresa M.Mata, Antonio A.Martins, Nidia S., 2009 Trích Hồ Thị Kim Hòa Nguyễn Thanh Hiếu (2011) Nghiên cứu phản ứng transesterification để sản xuất biodiesel từ dầu đậu nành dầu tảo Luận văn tốt nghiệp kỹ sư, Khoa Cơng nghệ Hóa học, Trường Đại Học Nơng Lâm TP HCM [6] Nguyễn Phước Nhuận, Phan Thế Đồng, Lê Thị Phương Hồng, Đỗ Hiếu Liêm Đinh Ngọc Loan (2007) Giáo trình Sinh hóa học, Nhà xuất Nơng nghiệp [7] Phạm Thị Anh (2006).Phương pháp trích ly tu nhận làm giàu acid docasahexanoic Luận văn tốt nghiệp trường Đại Học Bách Khoa TP HCM [8] Phan Thế Đồng, giáo trình dầu chất béo,Đại Học Nơng Lâm TPHCM [9] Nguyễn Kim Phi Phụng,2007 Phương Pháp Cô Lập Hợp Chất Hữu Cơ Nhà xuất Đại Học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh [10] Thái Thanh Hải Bùi Hữu Tài (2010) Khảo nghiệm thiết bị nuôi tảo quang hợp sinh học tuần hồn, nghiên cứu q trình tinh chế dầu tảo ứng dụng Luận văn tốt nghiệp kỹ sư, Khoa Cơng Nghệ Hóa Học, Trường Đại Học Nông Lâm TP HCM 65 [11] Phạm Quang Khải Lê Minh Thuân (2011) Nghiên cứu biện pháp tăng hàm lượng dầu tảo tinh chế dầu tảo Luận văn tốt nghiệp kỹ sư, Khoa Công Nghệ Hóa Học, Trường Đại Học Nơng Lâm TP HCM [12] Nguyễn Thị Hoàng Yến (2009) Nghiên cứu tinh chế dầu Canola dùng cho phản ứng Biodiesel Luận văn tốt nghiệp kỹ sư, Khoa Cơng Nghệ Hóa Học, Trường Đại Học Nông Lâm TP HCM [13] Lipid handbook, 3th edition [14] Oybek Zufarov, Stefan Schmidt, Stanislav Sekretár-Degumming of rapeseed and sunflower oils [15] Richard D O’Brien, Fats and Oils, third edition [16] Diosady L L.,2005.Chlorophyll removal from edible oils International Journal of applied science and egneering , 3, 2:81-88 [17] Oliveria G C., and Porto M L., 2005 A Kinetic Model for Bleaching Vegetable Oils The Journal of the American Oil Chemiscal’ Society, vol.82, No.7, 537-542 [18] Levadoux L W., et al 1965 Content of chlorophylls and carotenes in rapeseed oil.The Journal Of the American Oil Chemiscal’ Society, vol 64, No.1, 139-144 [19] Roman Przybylski, [http://www.oilcouncil.org/uploads/chemiscal7-12.pdf [20] George A Fischer And Jon J Kabara,1964 Simple, Multibore Columns for Superior Fractionation of Lipids From the Biochemistry Research Division, University of Detroit, Detroit, Michigan Tài liệu internet [21] http://dc184.4shared.com/img/jywnsReY/preview.html [22] http://www.oilcouncil.org/uploads/chemiscal7-12.pdf [23] http://www.chm.bris.ac.uk/motm/chlorophyll/chlorophyll_h.htm [24] http://www.mercola.com/chlorella/history.htm [25] http://www.chm.bris.ac.uk/motm/chlorophyll/chlorophyll_h.htm 66 PHỤ LỤC Hình 6.1: cân số Hình 6.2: Máy khuấy từ Hình 6.3: Máy sấy chân khơng Hình 6.5: Hệ thống sắc ký cột Hình 6.4: Hệ thống quay chân khơng Hình 6.6: Máy đo OD 67 Hình 6.7: Lọ tiêu Phụ lục 6.1: Bảng phân tích Anova hiệu suất thu hồi dầu tinh cấp phương pháp: phương pháp giai đoạn phương pháp giai đoạn Analysis of Variance for TN1.solieu - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:TN1.nt 0022562 0007521 10.160 0443 B:TN1.khoi 0030109 0030109 40.673 0078 RESIDUAL 2.22080E-004 7.40267E-005 -TOTAL (CORRECTED) 0054892 -0 missing values have been excluded All F-ratios are based on the residual mean square error Phụ lục 6.2: Bảng LSD hiệu suất thu hồi dầu tinh cấp nghiệm thức phương pháp Multiple range analysis for TN1.solieu by TN1.nt Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups 20ml 8850000 X 40ml 9034000 X 60ml 9114000 XX 1gd 9318000 X contrast difference limits 20ml - 40ml -0.01840 0.02738 20ml - 60ml -0.02640 0.02738 20ml - 1gd -0.04680 0.02738 * 40ml - 60ml -0.00800 0.02738 40ml - 1gd -0.02840 0.02738 * 60ml - 1gd -0.02040 0.02738 * denotes a statistically significant difference 68 Phụ lục 6.3: Bảng phân tích anova hiệu suất thu hồi dầu tinh phương pháp Analysis of Variance for HSCHUNG.solieu - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:HSCHUNG.nt 6572698 2190899 1854.285 0000 B:HSCHUNG.khoi 0020866 0020866 17.660 0246 RESIDUAL 3.54460E-004 1.18153E-004 -TOTAL (CORRECTED) 6597109 -0 missing values have been excluded All F-ratios are based on the residual mean square error Phụ lục 6.4: Đánh giá khác biệt tỉ lệ aceton phương pháp Multiple range analysis for HSCHUNG.solieu by HSCHUNG.nt Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -1gd 1958000 X 20ml 8432000 X 40ml 8568000 X 60ml 8720000 X -contrast difference limits 20ml - 40ml -0.01360 0.03459 20ml - 60ml -0.02880 0.03459 20ml - 1gd 0.64740 0.03459 * 40ml - 60ml -0.01520 0.03459 40ml - 1gd 0.66100 0.03459 * 60ml - 1gd 0.67620 0.03459 * -* denotes a statistically significant difference 69 Phụ lục 6.5: Bảng số liệu thơ thí nghiệm 2: Bảng số liệu giá trị UV: 1g 0.75 g 0.5 g Khối lượng dầu thô Lượt (1 lượt =20 ml) 1(giai đoạn 1) 10 11 12 13 Lần Lần Lần Lần Lần Lần (ít dầu) 0.001 0.001 0.235 0.188 0.056 0.008 0.003 0.001 0.001 0.001 0.001 (ít dầu) 0.001 0.001 0.219 0.198 0.023 0.006 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0(ít dầu) 0(ít dầu) 0.001 0.121 0.112 0.006 0.005 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0(ít dầu) 0.001 0.053 0.013 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 14 15 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 19 0.001 0 (giai đoạn 2) 0 (giai đoạn 2) 0.001 0.001 0(ít dầu) 0(ít dầu) 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0(ít) (ít) 0 (giai đoạn 2) 0.001 16 17 18 0 (giai đoạn 2) 0.001 0.001 0(ít dầu) 0(ít dầu) 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0(ít) (ít) 0 (giai đoạn 2) 0.001 0.001 0.001 0 20 21 22 23 24 0.001 0.001 0.001 0 0 0 Trung bình (A) 0 (giai đoạn 2) 0.001 0.001 0.001 0 0.01968 0.00784 70 0.000578 Phụ lục 6.6: Bảng phân tích Anova cho giá trị OD Analysis of Variance for TN2.OD - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:TN2.khoiluong 3.71863E-004 1.85932E-004 19.603 0485 B:TN2.khoi 2.05350E-005 2.05350E-005 2.165 2790 RESIDUAL 1.89700E-005 9.48500E-006 -TOTAL (CORRECTED) 4.11368E-004 Phụ lục 6.7: Bảng phân tích Anova Analysis of Variance for TONTHATH.solieu - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:TONTHATH.nt 2.65203E-006 1.32602E-006 37.760 0258 B:TONTHATH.khoi 5.82817E-007 5.82817E-007 16.597 0553 RESIDUAL 7.02333E-008 3.51167E-008 -TOTAL (CORRECTED) 3.30508E-006 Bảng trắc nghiệm phương hạn LSD: Multiple range analysis for TONTHATH.solieu by TONTHATH.nt -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -0.5 0015850 X 0.75 0024900 X 0032100 X -contrast difference limits 0.5 - 0.75 -0.00091 0.00081 * 0.5 - -0.00162 0.00081 * 0.75 - -0.00072 0.00081 Phụ lục 6.8: Bảng phân tích Anova cho phân đoạn Analysis of Variance for PHANDOAN.pd1 - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level 71 MAIN EFFECTS A:PHANDOAN.khoi B:PHANDOAN.cot 7.92100E-005 2.07360E-004 1 7.92100E-005 2.07360E-004 30.941 81.000 1117 0695 RESIDUAL 2.56000E-006 2.56000E-006 -TOTAL (CORRECTED) 2.89130E-004 -0 missing values have been excluded All F-ratios are based on the residual mean square error Phụ lục 6.9: Bảng phân tích Anova cho phân đoạn Analysis of Variance for PHANDOAN.pd2 - Type III Sums of Squares Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level MAIN EFFECTS A:PHANDOAN.khoi 3.80250E-006 3.80250E-006 285 6922 B:PHANDOAN.cot 5.55025E-005 5.55025E-005 4.166 2858 RESIDUAL 1.33225E-005 1.33225E-005 TOTAL (CORRECTED) 7.26275E-005 Phụ lục 6.10: Bảng phân tích Anova cho phân đoạn Analysis of Variance for PHANDOAN.pd3 - Type III Sums of Squares Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level MAIN EFFECTS A:PHANDOAN.khoi 2.25000E-008 2.25000E-008 074 8328 B:PHANDOAN.cot 5.25625E-005 5.25625E-005 173.760 0476 RESIDUAL 3.02500E-007 3.02500E-007 TOTAL (CORRECTED) 5.28875E-005 missing values have been excluded 72 Phụ lục 6.11: Bảng phân tích LSD cho phân đoạn Multiple range analysis for PHANDOAN.pd3 by PHANDOAN.cot Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups 0167000 X 2 0239500 X contrast difference limits - -0.00725 0.00699 * * denotes a statistically significant difference 73 ... on aglae oil refining and it’s separating by chromatography method” was carried out by Nguyen Thi Truc Phuong Supervisor: Associate Prof Dr Truong Vinh Our project carried out from March to August... ingredients in the oil separeted by thin layer chromatography: there was the trace of lipids in the third segment, but no for the first and second segments For the thin layer chromatography of soybean... kiến thức, kinh nghiệm thời gian, khóa luận tơi chắn khơng tránh khỏi thi u sót Tơi mong nhận góp ý từ thầy bạn để luận văn hồn thi n TP Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2012 Sinh viên Nguyễn Thị Trúc Phương