NGHIÊN CỨU CHIẾT RÚT TINH DẦU TỪ CÂY QUẾ VÀ ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHIẾT RÚT TINH DẦU TỪ CÂY QUẾ VÀ ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM Họ tên sinh viên: ĐỖ VĂN TRÍ Ngành: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Niên khóa: 2008 - 2012 Tháng 08 năm 2012 NGHIÊN CỨU CHIẾT RÚT TINH DẦU TỪ CÂY QUẾ VÀ ỨNG DỤNG TRONG THỰC PHẨM Tác giả ĐỖ VĂN TRÍ Khóa luận đệ trình để đáp ứng yêu cầu cấp kỹ sư ngành Cơng nghệ hóa học Giáo viên hướng dẫn: ThS Nguyễn Anh Trinh Tháng năm 2012 i LỜI CẢM ƠN Đầu tiên, xin chân thành cảm ơn gia đình tơi – cha mẹ, anh chị chỗ dựa tinh thần cho năm tháng học trường, người ln kích lệ, động viên, giúp đỡ vượt qua thử thách sống Tôi đặc biệt cảm ơn PGS.TS Trương Vĩnh, T.S Lê Thị Hồng Nhan, Thầy Nguyễn Bảo Việt, anh chị Lê Đức Ân, Bùi Đức Phú, Nguyễn Thị Việt nhiệt tình giúp đỡ khoảng thời gian học trường Tôi xin chân thành cảm ơn Th.S Nguyễn Anh Trinh gieo hạt giống tốt phát huy hết khả để hồn thành đề tài quan trọng hết bắt đầu sống mới, sống thực tế bên Tôi xin cảm ơn anh Đức anh Văn giúp đỡ nhiệt tình trình ứng dụng làm chả Quế Tôi xin gửi lời tri ân sâu sắc đến tồn thể thầy mơn Cơng Nghệ Hóa Học, trường Đại Học Nơng Lâm Tp Hồ Chí Minh kiến thức đạo lý tơi học suốt bốn năm học Đại Học qua Sau cảm ơn bạn lớp DH08HH, người tạo niềm vui động lực cho suốt bốn năm học Sinh Viên thực Đỗ Văn Trí ii TĨM TẮT Dưới hướng dẫn Th.S Nguyễn Anh Trinh, đề tài “ Nghiên cứu chiết rút tinh dầu Quế ứng dụng thực phẩm” sinh viên Đỗ Văn Trí thực từ tháng 3/2012 đến 8/2012 phòng thí nghiệm I4 thuộc Bộ Mơn Cơng Nghệ Hóa Học, trường Đại Học Nơng Lâm, T.p Hồ Chí Minh Thí nghiệm bố trí hồn tồn ngẫu nhiên yếu tố Nội dung đề tài nghiên cứu chiết rút tinh dầu Quế, ứng dụng Quế thực phẩm, xác định thành phần hàm lượng chất có tinh dầu Quế Luận văn hoàn thành đạt kết sau: Chọn thời gian thích hợp để chưng cất tinh dầu Quế (4h) thiết bị chưng cất có nguồn nhiệt bếp điện Chọn tỷ lệ ngun liệu dung mơi thích hợp để chưng cất tinh dầu Quế (1:09) thiết bị chưng cất có nguồn nhiệt bếp điện Dạng bột – Kích cỡ Quế thích hợp để chưng cất tinh dầu Quế Xác định thành phần hàm lượng chất có tinh dầu Quế Ứng dụng việc làm chả Quế iii SUMMARY Under the guidance of MA Nguyen Anh Trinh, topic “The research of separating cinnamon oil and apply it to foods” was carried out at I4 laboratory of Chemical Engineering Department, Nong Lam university, Ho Chi Minh city from March 2012 to August 2012 by student Do Van Tri Experiment were arranged according to type a completely random factors The main contents of this thesis were the research of separating cinnamon oil, applying it to foods, define names and contents of chemicals in cinnamon oil We carried out the work and obtained these achievements: Select the available time to distill cinnamon oil with heat source by supplied from electric stove (4 hours) Select the available rate of solvent to distill cinnamon oil with heat source by supplied from electric stove (1:09) Power – the available cinnamon size to distill cinnamon oil with heat source by supplied from electric stove Define to names and content of chemical that contains in cinnamon oil Apply to make grilled cinnamon ham iv MỤC LỤC TRANG TỰA i LỜI CẢM ƠN ii TÓM TẮT iii SUMMARY iv MỤC LỤC v Danh sách hình ix Danh sách bảng x Chương 1: MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục đích đề tài 1.3 Nội dung đề tài 1.4 Yêu cầu đề tài Chương 2: TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan quế 2.1.1 Đặc điểm thực vật học quế 2.1.1.1 Đặc điểm hình thái 2.1.1.2 Đặc điểm sinh thái phân bố 2.1.2 Tác dụng sinh học công dụng 2.2 Khái quát tinh dầu 2.2.1 Khái niệm tinh dầu 2.2.2 Phân loại 2.2.2.1 Phân loại theo nguyên liệu 2.2.2.2 Phân loại theo thành phần tinh dầu 2.2.3 Tính chất hóa lý tinh dầu 2.2.3.1Tính chất hóa học tinh dầu 2.2.3.2 Tính chất vật lý tinh dầu 2.2.4 Công dụng tinh dầu 2.2.5 Bảo quản tinh dầu v 2.3 Tinh dầu quế 2.3.1 Thành phần tinh dầu quế 2.4 Tổng quan phương pháp chiết tách tinh dầu 11 2.4.1 Phương pháp học 11 2.4.2 Phương pháp chưng cất lôi nước 11 2.4.2.1 Phương pháp chưng cất lôi nước trực tiếp 14 2.4.2.2 Phương pháp chưng cất cách thủy 14 2.4.2.3 Phương pháp chưng cất lôi nước gián tiếp 14 2.4.3 Phương pháp trích ly dung mơi dễ bay 15 2.4.4 Phương pháp trích ly dung mơi khơng bay chất hấp phụ rắn 16 2.4.4.1 Phương pháp trích ly dung môi không bay 16 2.4.4.2 Phương pháp hấp phụ chất béo 16 2.4.4.3 Phương pháp dùng chất hấp phụ rắn 16 2.4.5 Phương pháp trích ly CO2 16 2.4.6 Phương pháp vi song 17 2.4.7 Phương pháp sinh học 17 Chương 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 18 3.1 Thời gian địa điểm thực đề tài 18 3.2 Thí nghiệm chiết tách tinh dầu từ vỏ thân quế 18 3.2.1 Nguyên liệu 18 3.2.2 Thiết bị hóa chất 19 3.2.2.1 Thiết bị 19 3.2.2.2 Hóa chất 20 3.2.3 Tiến trình thực thí nghiệm 21 3.2.4 Bố trí thí nghiệm 24 3.2.4.1 Thí nghiệm xác định ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu thu tinh dầu 24 3.2.4.2 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu dung môi đến hiệu thu tinh dầu 25 vi 3.2.4.3 Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng kích cỡ nguyên liệu đến hiệu thu tinh dầu 26 3.3 Đánh giá sản phẩm 27 3.4 Ứng dụng bột Quế tinh dầu Quế vào làm chả Quế 27 Chương 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 4.1 Kết chiết xuất tinh dầu từ vỏ thân quế 30 4.1.1 Ẩm độ vỏ thân Quế 30 4.1.2 Kết tìm thời gian chưng cất tối ưu 31 4.1.3 Kết tìm tỷ lệ nguyên liệu dung môi tối ưu 32 4.1.4 Kết tìm kích cỡ chưng cất Quế 34 4.2 Đánh giá sản phẩm tinh dầu kết phân tích GC – MS 36 4.3 Sản phẩm chả Quế kết khảo sát 38 Chương 5: KÉT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 40 5.1 Kết luận 40 5.2 Đề nghị 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 PHỤ LỤC 43 Phụ lục 1a: Bảng phân tích ANOVA ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất thu tinh dầu 43 Phụ lục 1b: Bảng so sánh nghiệm thức thời gian chưng cất 43 Phụ lục 2a: Bảng phân tích ANOVA ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu dung môi lên hiệu suất thu tinh dầu 44 Phụ lục 2b: Bảng so sánh nghiệm thức tỷ lệ nguyên liệu dung môi 44 Phụ lục 3a: Bảng phân tích ANOVA ảnh hưởng kích cỡ nguyên liệu lên hiệu suất thu tinh dầu 45 Phụ lục 3b: Bảng so sánh nghiệm thức kích cỡ nguyên liệu 45 Phụ lục 4: Trắc nghiệm hai mẫu 46 Phụ lục 5: Bảng trắc nghiệm hai mẫu 46 Phụ lục 6: Phiếu kết kiểm nghiệm 47 Phụ lục 7: Peak sắc ký thành phần tinh dầu Quế 48 vii Phụ lục 8: Kết phân tích thành phần có tinh dầu Quế theo phương pháp GCMS 49 viii DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình 2.1: Cây Quế Hình 2.2: Cơng thức cấu tạo cinnamaldehyde (3-phenyl-2-propenal) Hình 3.1: Cân điện tử Sartorius 19 Hình 3.2: Tủ sấy Memmert 19 Hình 3.3: Thiết bị chưng cất lơi nước có nguồn cung cấp nhiệt bếp 20 Hình 3.4: Sơ đồ chiết rút tinh dầu từ vỏ thân quế 21 Hình 3.5: Thịt sau nêm gia vị 29 Hình 3.6: Khn để quay chả 29 Hình 4.1: Giá trị trung bình khoảng tin cậy 95% thời gian chưng cất 31 Hình 4.2 : Giá trị trung bình khoảng tin cậy 95% tỷ lệ nguyên liệu dung môi chưng cất 33 Hình 4.3: Giá trị trung bình khoảng tin cậy 95% kích cỡ Quế chưng cất 35 Hình 4.1: Tinh dầu Quế 36 Hình 4.2: Sản phẩm chả Quế 38 Hình 4.3: Tỷ lệ khảo sát sản phẩm 39 ix 4.2 Đánh giá sản phẩm tinh dầu kết phân tích GC – MS Hình 4.4: Tinh dầu Quế - Tinh dầu chiết tách từ vỏ Quế có màu vàng sáng, mùi đặc biệt quế, vị cay nóng, kết tinh để lạnh chuyển thành sậm để ngồi khơng khí Vì chiết tinh dầu xong cần phải cho vào chai bi nhỏ dùng giấy bạc phủ kín chai bi - Kết phân tích thành phần có tinh dầu Quế 36 Bảng 4.5: Kết phân tích tinh dầu Quế STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 Các thành phần có tinh dầu Quế Tên gọi Hydrocinnamadehyde (Z) - Cinnamadehyde (E) - Cinnamadehyde Eugenol alpha - Cubebence Copanene beta - Elemene Caryophyllene alpha - Caryophyllene alpha - Amorphene o - Methoxycinnamaldehyde p - Methoxycinnamaldehyde alpha - Muurlene gama - Muurlene Calamenene delta - Cardinene beta - Cardinene CADINA -1,4 - DIENE alpha - Calacorene Không định danh Không định danh Không định danh Không định danh tau - Muurolol alpha - Cubebene Hàm lượng (%) 0.57 0.88 73.02 1.57 10.3 0.33 0.23 0.24 0.86 0.89 1.08 0.47 1.55 3.58 1.28 0.5 0.19 0.37 0.22 0.94 0.41 0.49 Nhận xét: Thành phần có tinh dầu Quế (E) - Cinnamaldehyde chiếm 73.02%, thông thường chúng nằm khoảng 70-95% Ngoài tinh dầu nhiều thành phần khác với hàm lượng tương ứng Tuy nhiên tự nhiên vài chất có peak sắc ký giống nên đưa vào máy phân tích khơng phân biệt chất tinh dầu có vài chất khơng định danh 37 4.3 Sản phẩm chả Quế kết khảo sát Với nguyên liệu qui trình làm trên, sản phẩm ta thu sau: Hình 4.5: Sản phẩm chả Quế - Về màu sắc: Do sản phẩm dạng bột Quế (518) quét lên phía lớp bột với dầu ăn mật ong nên màu sắc đậm dạng tinh dầu (716) - Về vị: Hai sản phẩm có chung gia vị nên vị chúng xem tương đương với - Về mùi: Giữa bột tinh dầu Quế có khác rõ rệt mức độ mùi, mùi tinh dầu đặc trưng thơm dạng bột nên cho vào sản phẩm chả Quế, mùi chúng khác Vì chả Quế khảo sát xem hai loại loại ưa thích mùi Kết khảo sát sau: 38 Bảng 4.6: Kết khảo sát Số người thử Thích 518 Thích 716 20 14 Tỷ lệ khảo sát 30% 70% Hình 4.6: Tỷ lệ khảo sát sản phẩm : Số người thích sản phẩm 716 : Số người thích sản phẩm 518 Nhận xét: Dựa vào bảng trắc nghiệm mẫu (phụ lục 5) ta thấy để có khác biết ý nghĩa độ tin cậy 95% hai mẫu 518 716 số người thích sản phẩm 716 phải 15 người, nhiên theo kết khảo sát 14 người Do hai mẫu chưa có khác biệt độ tin cậy 95% Mặc khác ta thấy số người thích sản phẩm 716 chiếm 70% gấp 2.3 lần so với sản phẩm 518 Con số lớn để đánh giá độ ưa thích sản phẩm 716 so với 518 39 Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Sau nghiên cứu xử lý số liệu đề tài” Nghiên cứu chiết rút tinh dầu từ Quế ứng dụng thực phẩm” đưa đến kết luận sau:  Độ ẩm nguyên liệu Quế nằm khoảng 10.9% đến 11.9%  Thời gian chưng cất tinh dầu tối ưu phương pháp lôi nước 4h với hiệu suất 3.1%  Tỷ lệ nguyên liệu dung môi thích hợp để chưng cất tinh dầu phương pháp lôi nước 1/09 với hiệu suất 3.17%  Kích cỡ nguyên liệu chưng cất tinh dầu tối ưu phương pháp lôi nước dạng bột với hiệu suất 3.17%  Trong việc ứng dụng làm sản phẩm chả Quế dạng tinh dầu nhiều người thích đánh giá cao 5.2 Đề nghị Sau nghiên cứu xử lý số liệu đề tài” Nghiên cứu chiết rút tinh dầu từ Quế ứng dụng thực phẩm” chúng tơi có kiến nghị sau: Quá trình chiết rút tinh dầu:  Cần tiến hành đo tính chất vật lý (năng suất quay cực, số ester hóa, ố khúc xạ, tỷ trọng…) tinh dầu Quế Do điều kiện hạn chế chưa thực  Khảo sát ảnh hưởng lưu lượng dòng nước vào ống sinh hàn  Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên trình chưng cất  Khảo sát trình chưng cất lôi nước thực áp suất cao để so sánh thành phần tính chất tinh dầu so với điều kiện thường  Nghiên cứu chiết tách tinh dầu Quế phương pháp sử dụng CO2 tới hạn  Nghiên cứu phương pháp tinh chế tinh dầu Quế  Định danh số chất thành phần tinh dầu Quế chưa xác định 40 Quá trình làm chả Quế:  Cần tiến hành khảo sát thành phần tinh dầu sản phẩm nồng độ khác nhau: 0.3‰, 0.5‰, 0.7‰, 0.9 ‰  Khảo sát ảnh hưởng vị sản phẩm đến ưa thích người tiêu dùng  Tiến hành làm chả Quế với quy mô lớn chẳng hạn 1kg, 2kg… Do hạn chế mặt thời gian khối lượng công việc, đề tài bao quát hết khía cạnh khảo sát Tuy nhiên, đề tài đạt kết ban đầu khách quan, làm tiền đề cho đề tài nghiên cứu đối tượng Hi vọng đề tài phần giúp cho sở sản xuất tinh dầu thu nhiều tinh dầu người bổ sung tinh dầu Quế vào việc làm chả để đem lại cảm giác thơm ngon 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Trương Vĩnh, 2007 Lý thuyết thực hành thống kê ứng dụng phương pháp thí nghiệm Đại Học Nơng Lâm T.p Hồ Chí Minh [2] Đỗ Tất Lợi, 2004 Những thuốc vị thuốc Việt Nam Nhà xuất Y Học [3] Lê Ngọc Thạch 2003 Tinh dầu Nhà xuất đại học Quốc gia T.p Hồ Chí Minh [4] Lê Thị Hồng Nhan, 2011 Mơn học Hóa Hương Liệu – Mỹ Phẩm Đại Học Bách Khoa T.p Hồ Chí Minh [5] Lê Đức Ân, 2011 Khóa Luận tốt nghiệp “Nghiên cứu phương pháp vi bọc tinh dầu Ngò để chế tạo bọt hương liệu thực phẩm” Ngành Cơng Nghệ Hóa Học trường Đại Học Nơng Lâm T.p Hồ Chí Minh [6] Lê Thị Thu Ngọc, 2010 Khóa Luận tốt nghiệp “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu Trầm Hương từ Gỗ Dó Bầu” Ngành Cơng Nghệ Hóa Học trường Đại Học Nơng Lâm T.p Hồ Chí Minh [7] Đặng Ngọc Lãnh, 2011 Khóa Luận tốt nghiệp “Nghiên cứu chiết rút tinh dầu Pectin từ vỏ bưởi để ứng dụng thực phẩm” Ngành Cơng Nghệ Hóa Học trường Đại Học Nơng Lâm T.p Hồ Chí Minh [8] Đào Lê Thanh Phú, 2010 Khóa luận tốt nghiệp “ Nghiên cứu chiết rút tinh chất từ sả ứng dụng cơng nghệ thực phẩm” Ngành Cơng Nghệ Hóa Học trường Đại Học Nơng Lâm T.p Hồ Chí Minh [9] Bùi Thị Thu Thủy, 2006 Luận văn thạc sĩ “ Nghiên cứu kỹ thuật nuôi cấy tái sinh phôi Quế ( Cinnamomum cassia B1.) Khoa Khoa Học Nông Nghiệp, trường Đại Học Nơng Lâm T.p Hồ Chí Minh 42 PHỤ LỤC Phụ lục 1a: Bảng phân tích ANOVA ảnh hưởng thời gian chưng cất lên hiệu suất thu tinh dầu One-Way Analysis of Variance Data: TN1.data Level codes: TN1.nt Labels: Means plot: LSD Confidence level: 95 Range test: LSD Analysis of variance Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level Between groups 1247067 0311767 27.189 0000 Within groups 0114667 10 0011467 Total (corrected) 1361733 14 Phụ lục 1b: Bảng so sánh nghiệm thức thời gian chưng cất Multiple range analysis for TN1.data by TN1.nt Method: 95 Percent LSD Level Count Average Homogeneous Groups 6600000 X 3 7233333 X 7433333 X 7666667 X 9333333 X contrast difference +/limits - -0.06333 0.06162 * - -0.27333 0.06162 * - -0.10667 0.06162 * - -0.08333 0.06162 * - -0.21000 0.06162 * - -0.04333 0.06162 - -0.02000 0.06162 - 0.16667 0.06162 * - 0.19000 0.06162 * - 0.02333 0.06162 * denotes a statistically significant difference 43 Phụ lục 2a: Bảng phân tích ANOVA ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu dung môi lên hiệu suất thu tinh dầu One-Way Analysis of Variance Data: TN2.data Level codes: TN2.nt Labels: Means plot: LSD Confidence level: 95 Range test: LSD Analysis of variance Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level Between groups 0119600 0029900 3.934 0359 Within groups 0076000 10 0007600 Total (corrected) 0195600 14 Phụ lục 2b: Bảng so sánh nghiệm thức tỷ lệ nguyên liệu dung môi Multiple range analysis for TN2.data by TN2.nt Method: 95 Percent LSD Level Count Average Homogeneous Groups 1:12 9033333 X 1:08 9333333 X 1:11 9500000 XX 1:09 9533333 XX 1:10 9900000 X contrast difference +/limits 1:08 - 1:09 -0.02000 0.05017 1:08 - 1:10 -0.05667 0.05017 * 1:08 - 1:11 -0.01667 0.05017 1:08 - 1:12 0.03000 0.05017 1:09 - 1:10 -0.03667 0.05017 1:09 - 1:11 0.00333 0.05017 1:09 - 1:12 0.05000 0.05017 1:10 - 1:11 0.04000 0.05017 1:10 - 1:12 0.08667 0.05017 * 1:11 - 1:12 0.04667 0.05017 * denotes a statistically significant difference 44 Phụ lục 3a: Bảng phân tích ANOVA ảnh hưởng kích cỡ nguyên liệu lên hiệu suất thu tinh dầu Data: TN3.data Level codes: TN3.nt Labels: Means plot: LSD Confidence level: 95 Range test: LSD Analysis of variance Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level Between groups 3852667 1926333 225.156 0000 Within groups 0051333 0008556 Total (corrected) 3904000 missing value(s) have been excluded Phụ lục 3b: Bảng so sánh nghiệm thức kích cỡ nguyên liệu Multiple range analysis for TN3.data by TN3.nt Method: 95 Percent LSD Level Count Average Homogeneous Groups 1cm 4466667 X 0.5cm 7100000 X bot 9533333 X contrast difference +/limits 1cm - 0.5cm -0.26333 0.05846 * 1cm - bot -0.50667 0.05846 * 0.5cm - bot -0.24333 0.05846 * * denotes a statistically significant difference 45 Phụ lục 4: Trắc nghiệm hai mẫu Số người thử 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 5% 8 10 10 11 12 12 13 13 14 15 15 Số câu trả lời cần thiết để có khác biệt mức ý nghĩa 1% 0.10% … … … … 10 … 11 11 11 12 12 13 13 14 13 14 14 15 15 16 15 17 16 17 17 18 Nguồn: Lý thuyết thực hành thống kê ứng dụng phương pháp thí nghiệm Phụ lục 5: Bảng trắc nghiệm hai mẫu Bảng câu hỏi cho trắc nghiệm mẫu Tên Sản phẩm: Chả Quế Ngày : ……………………………… Đánh giá mùi hai loại sản phẩm Mã số: 518 …… 716 Từ cho biết sản phẩm tốt Lời nhận xét: 46 Phụ lục 6: Phiếu kết kiểm nghiệm 47 Phụ lục 7: Peak sắc ký thành phần tinh dầu Quế 48 Phụ lục 8: Kết phân tích thành phần có tinh dầu Quế theo phương pháp GC- MS 49 50 ... university, Ho Chi Minh city from March 2012 to August 2012 by student Do Van Tri Experiment were arranged according to type a completely random factors The main contents of this thesis were the research... with heat source by supplied from electric stove (4 hours) Select the available rate of solvent to distill cinnamon oil with heat source by supplied from electric stove (1:09) Power – the available... Việt Nam 40 loài - Quế có nguồn gốc Việt Nam cách khoảng 2000 năm, tri u đại phong kiến coi “Quế Giao Chỉ” sản vật quý để trao đổi tri u cống Song, chưa xác định cụ thể trồng từ Nhiều vùng Quế hình