TRÍCH LY DẦU TẢO CHLORELLA VULGARIS BẰNG HỆ DUNG MÔI ETHANOL – HEXANE VÀ HỆ CHLOROFORM METHANOL

TRÍCH LY DẦU TẢO CHLORELLA VULGARIS BẰNG HỆ DUNG MƠI ETHANOL – HEXANE VÀ HỆ CHLOROFORM - METHANOL Tác giả NGUYỄN THỊ ÁI LIÊN ĐẶNG KIM NGÂN Khóa luận đệ trình để đáp ứng yêu cầu cấp kỹ sư ngành Cơng nghệ hóa học Giáo viên hướng dẫn: PGS, TS Trương Vĩnh Tháng năm 2012 i LỜI CẢM TẠ Chúng xin bày tỏ lòng biết ơn đến Cha Mẹ Gia đình ln động viên, khích lệ chúng suốt q trình học tập tạo điều kiện thuận lợi cho chúng hồn thành tốt khóa luận Chúng tơi xin gởi lời cảm ơn chân thành đến thầy PGS, TS Trương Vĩnh – người tận tình dạy, truyền đạt cho nhiều kinh nghiệm quý báu tạo điều kiện tốt cho chúng tơi suốt q trình học tập đặc biệt khoảng thời gian chúng tơi thực khóa luận Chúng tơi xin chân thành cảm ơn tồn thể quý thầy cô anh chị Bộ mơn Cơng nghệ hóa học giúp đỡ chúng tơi suốt thời gian chúng tơi thực khóa luận, đồng cảm ơn bạn lớp DH08HH nguồn động viên to lớn Tp Hồ Chí Minh, tháng 08 năm 2012 Sinh viên thực Nguyễn Thị Ái Liên – Đặng Kim Ngân ii TÓM TẮT Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Ái Liên – Đặng Kim Ngân, đề tài báo cáo vào tháng năm 2012, tên đề tài “ Trích ly dầu tảo Chlorella Vulgaris hệ dung môi Ethanol – Hexane hệ dung môi Chloroform – Methanol” Giáo viên hướng dẫn: PGS, TS Trương Vĩnh Đề tài thực từ tháng 2/ 2012 đến tháng 8/ 2012 phòng thí nghiệm I4 I5- Bộ mơn Cơng nghệ hóa học – Trường Đại học Nơng Lâm Tp.Hồ Chí Minh Nguồn nguyên liệu tảo Chlorella Vulgaris cung cấp Bộ mơn Cơng nghệ hóa học trường Đại học Nơng Lâm Tp Hồ Chí Minh Nội dung khóa luận kết thu được: a Thực thí nghiệm chiết Soxhlet dung môi hexane để xác định hàm lượng dầu tối đa thu tảo nguyên liệu, dùng làm chuẩn để so sánh với phương pháp chiết khác b Sử dụng hệ dung môi ethanol – hexane trích ly dầu tảo phương pháp ngâm dầm, xác định hiệu suất q trình trích ly dùng hệ dung môi c Khảo sát ảnh hưởng yếu tố tỷ lệ dung môi – nguyên liệu, ẩm độ ban đầu nguyên liệu, tỷ lệ dung mơi lượng nước sử dụng, thí nghiệm lặp lại ba lần, xác định hiệu suất q trình trích ly dầu phương pháp ngâm dầm với hệ dung môi ethanol - hexane d Thí nghiệm nguồn nguyên liệu tảo ướt với hệ dung môi chloroform – methanol ( C : M ) theo quy trình Folch, thay đổi tỷ lệ C:M từ 2: 0,6 đến 2: 1,4 từ xác định tỷ lệ dung mơi tối ưu cho quy trình hiệu suất phương pháp, so sánh với phương pháp chiết Soxhlet e Thí nghiệm chiết ướt với hệ dung môi chloroform – methanol thực theo quy trình cải tiến Bligh – Dyer, với tỷ lệ C:M:H2O 1:2:0,8 ( tương ứng với ẩm độ tảo 80%) Xác định hiệu suất phương pháp Thực đồng thời thí nghiệm theo phương pháp Folch, Bligh, ngâm dầm ethanol – hexane thí nghiệm chiết Soxhlet với dung môi hexane iii nguồn nguyên liệu từ tìm phương pháp hiệu cho q trình trích ly dầu tảo Chlorella Vulgaris Kết thu sau: Thí nghiệm ngâm dầm ethanol – hexane: Thí nghiệm chiết ngâm dầm với hệ ethanol cho thấy, tỷ lệ nguyên liệu dung môi tối ưu tỷ lệ 1: ( 1g tảo khô : ml ethanol ) Ẩm độ ban đầu ngun liệu khơng ảnh hưởng đến q trình chiết dầu theo phương pháp ngâm dầm ethanol, điều có ý nghĩa mặt kinh tế ta khơng cần phải sấy khơ hồn tồn ngun liệu khơng cần dùng ethanol nồng độ cao Tỷ lệ nước : ethanol có ảnh hưởng đến q trình trích ly dầu, kết cho thấy lượng nước thêm vào từ 40% trở lên kết chiết dầu nhau, lượng nước tối ưu mà ta chọn 40% Từ kết ta xây dựng quy trình chiết tối ưu cho phương pháp ngâm dầm ethanol Khi so sánh với phương pháp Soxhlet, ta thấy hiệu suất chiết ngâm dầm không cao Kết thu thực thí nghiệm chiết ướt theo phương pháp Folch hệ dung môi chloroform – methanol thu sau: Tỷ lệ dung môi C : M tối ưu cho phương pháp tỷ lệ 2: 1, hiệu suất chiết dầu phương pháp tương đối cao ( trung bình đạt khoảng 30% so với phương pháp Soxhlet ) Đây phương pháp có tiềm hiệu suất cao, thời gian chiết ngắn Kết chiết theo phương pháp Bligh – Dyer: Phương pháp cho hiệu suất chiết dầu trung bình, 48,97 % so với phương pháp Folch 34,85 % so với phương pháp Soxhlet iv ABSTRACT The thesis entitled “ Lipid extraction from chlorella algae by ethanol – hexane & chloroform – methanol solvents” was performed by Nguyen Thi Ai Lien- Dang Kim Ngan Supervisor : Associate Professor Dr.Truong Vinh This work was practiced from February to August 2012, at laboratory of Chemical Engineering Department – Nong Lam University Ho Chi Minh city Original Chlorella Vulgaric algae is provided by Chemical Engineering Department – Nong Lam University Ho Chi Minh city Contents of thesis and the result obtained: a Conducting the experiments with Soxhlet extraction by Hexane solvent to determine the maximum oil of algae in the raw materials, which was used as the control for comparison with other extraction methods b Using ethanol – hexane solvent extract oilgae by marceration and determining the yield of extraction c Studied the effect of factors such as the proportion of solvent - raw materials, original moisture of raw materials, the proportion of solvent and water use on the yield of oil by marceration Each experiment was repeated three times d Conducting wet extraction method by Chloroform - Methanol (C: M) using Folch procedure in which the C: M proportion was changed from 2:0,6 to 2:1,4 M to determine the optimum proportion of solvent for optimal oil yield in comparison to Soxhlet extraction method e Conducting wet extraction experiments with the same Chloroform – Methanol solvent but followed Blich – Dyer procedure in which , the proportion of C: M: H2O was 1:2:0,8 (corresponding to 80% moisture of algae) Determine a yield of method Concurrently experiments were practiced on the method of Folch, Blich, marceration with Ethanol - Hexane and Soxhlet extraction with Hexane solvent on the same material in order to compare the effectiveness of the v methods, to find the best effective methods for oil extraction of Chlorella algae The results were as follows: Marceration experiments with ethanol- hexane solvent had the best proportion of raw materials and solvent of 1:6 (1 g dry algae: ml ethanol) Initial moisture of material in the range of ÷ 30% did not affect the extraction of oil by marceration method with Ethanol This result had an economical significance because the algae was not required to dry completely and lower concentration of ethanol solution can be used The proportion of water: Ethanol affected oil extraction process, the results showed that the amount of water added to 40% or more produced the same oil extraction leading to the optimum amount of water of 40% could be chosen From the above results the optimum extraction process for marceration by Ethanol was built The yield of marceration extraction method was low (5%) in comparison to soxhlet method (13%) Wet extraction experiment of Folch method by the mixture of Chloroform Methanol solvent gave the following results: The optimum proportion of C: M mixture solvent in method was 2:1 to give relative high oil extraction efficiency (average of about 30% compared with the Soxhlet method ) This method had the potential because of the high efficiency and short extraction time and saving energy from drying of algae The results extracted by the method of Bligh-Dyer: The oil extraction efficiency of this method was moderate, only 48,97% compared with the Folch method and 34,85% compared with the Soxhlet method vi MỤC LỤC Trang LỜI CẢM TẠ ii TÓM TẮT iii ABSTRACT v DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT xi DANH SÁCH CÁC HÌNH xii DANH SÁCH CÁC BẢNG xiv Chương MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục đích 1.3 Nội dung .2 1.4 Yêu cầu Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU .3 2.1 Tổng quan tảo Chlorella 2.1.1 Giới thiệu tảo Chlorella 2.1.2 Hình thái đặc điểm sinh học ngành tảo lục 2.1.3 Thành phần hóa học tảo Chlorella 2.1.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến phát triển tảo 2.1.4.1Yếu tố hóa học 2.1.4.2Yếu tố vật lý 2.1.4.3Yếu tố sinh học 10 2.1.5 Tiềm dầu sản xuất từ vi tảo 10 2.2 Các phương pháp chiết dầu 12 2.2.1 Phương pháp ép 12 2.2.2 Phương pháp trích ly 12 2.2.2.1Ý nghĩa phương pháp 12 2.2.2.2Cơ chế q trình trích ly[14] 13 2.2.2.3Động học trình trích ly[14] 14 2.2.2.4Cơ sở lý thuyết trình trích ly 14 vii 2.2.2.5Các nhân tố ảnh hưởng đến vận tốc độ kiệt dầu trích ly[13] 14 2.2.2.6Vai trò siêu âm trích ly 15 2.2.3 Một số phương pháp trích ly 16 2.2.3.1Phương pháp chiết suất sử dụng chất lỏng siêu tới hạn[17] 16 2.2.3.2Phương pháp chiết Soxhlet[12] 17 2.2.3.3Phương pháp ngấm kiệt[13] 19 2.2.3.4Phương pháp ngâm dầm 20 2.3 Tổng quan dung môi[13] .22 2.3.1 Một số tính chất dung mơi 25 2.3.2 Tác dụng sinh học 27 2.3.3 Một số yêu cầu lựa chọn dung môi hữu 27 2.3.4 Các dung môi sử dụng .28 2.3.4.1Hexane 28 2.3.4.2Ethanol 28 2.3.4.3Chloroform 29 2.3.4.4Methanol 30 Chương VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 31 3.1 Vật liệu .31 3.1.1 Thời gian địa điểm thực đề tài 31 3.1.2 Nguyên liệu 31 3.1.3 Thiết bị dụng cụ 31 3.1.4 Hóa chất thí nghiệm 31 3.2 Nội dung phương pháp nghiên cứu .32 3.2.1 Nghiên cứu q trình trích ly dầu từ tảo với nguồn nguyên liệu tảo khô 32 3.2.1.1 Thí nghiệm đối chứng xác định hàm lượng dầu tối đa tảo phương pháp chiết Soxhlet dung môi hexane 32 3.2.1.2 Thí nghiệm nghiên cứu trích ly dầu từ tảo phương pháp ngâm dầm với hệ dung môi ethanol – hexane 33 3.2.1.3 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng tảo khô hàm lượng ethanol đến hiệu trình trích ly dầu phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane 35 viii 3.2.1.4 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng ẩm độ tảo đến hiệu suất q trình trích ly dầu phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane 36 3.2.1.5 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ nước thêm vào đến hiệu suất q trình trích ly dầu phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane 38 3.2.2 Nghiên cứu q trình trích ly dầu từ tảo với nguồn ngun liệu tảo ướt hệ dung môi chloroform – methanol 39 3.2.2.1 Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ chloroform – methanol đến q trình trích ly dầu theo phương pháp Folch 40 3.2.2.2 Thí nghiệm 5: Trích ly dầu hệ dung môi chloroform – methanol theo phương pháp Bligh – Dyer so sánh với phương pháp Soxhlet, Folch, ngâm dầm 42 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 45 4.1 Nghiên cứu trình trích ly dầu từ tảo với nguồn ngun liệu tảo khơ 45 4.1.1 Thí nghiệm đối chứng: xác định hàm lượng dầu tối đa tảo phương pháp chiết Soxhlet với dung môi hexane 45 4.1.2 Thí nghiệm nghiên cứu trích ly dầu từ tảo phương pháp ngâm dầm với hệ dung môi ethanol – hexane 45 4.1.2.1Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng tảo khô hàm lượng ethanol đến trình trích ly dầu phương pháp ngâm dầm 45 4.1.2.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng ẩm độ tảo đến hiệu suất q trình trích ly dầu phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane 49 4.1.2.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ nước thêm vào đến hiệu suất q trình trích ly dầu phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane 51 4.2 Nghiên cứu q trình trích ly dầu từ tảo với nguồn nguyên liệu tảo ướt hệ dung môi Chloroform – Methanol 54 4.2.1 Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ chloroform – methanol đến q trình trích ly dầu theo phương pháp Folch .54 4.2.2 Thí nghiệm 5: Trích ly dầu hệ dung mơi Chloroform – Methanol theo phương pháp Bligh – Dyer so sánh với phương pháp Soxhlet, Folch ngâm dầm 58 ix Chương KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 62 5.1 Kết luận 62 5.2 Kiến nghị 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO .64 PHỤ LỤC 66 x (a) (b) Hình 4.17: Hỗn hợp sau lắc với nước Hình 4.17 (a): Hỗn hợp sau cho vào phễu chiết Hình 4.17 (b): Hỗn hợp sau để lắng qua đêm 61 Chương KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 5.1 Kết luận Nội dung luận qua kết sau: Đối với thí nghiệm thưc nguồn nguyên liệu tảo khô theo phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane, ta thu đươc kết sau: Quy trình chiết tối ưu cho phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane sau: Tảo khô đươc nghiền mịn, cho ethanol ( pha lỗng 80% thể tích ) vào ngâm với tỷ lệ : ( gram tảo khô : ml ethanol ) Ngâm vòng 10 giờ, q trình ngâm có hỗ trợ khuấy từ với tốc độ 500 vòng / phút nhiệt độ phòng Lọc rửa bã, gom dịch lọc bổ sung nước vào dịch lọc cho tỷ lệ nước : ethanol 40% Tiếp tục thêm Hexane vào theo tỷ lệ 0,2 ml, lắc vòng 25 phút máy lắc tay cho vào phễu chiết, hỗn hợp tách làm lớp, thu lớp ta dịch hexane – dầu Đem dịch sấy chân khơng 400C ta dầu thô Đây phương pháp tương đối đơn giản dễ thực hiện, sử dụng dung môi thân thiện với môi trường Tuy nhiên đối chứng kết với phương pháp chiết Soxhlet, hiệu suất chiết dầu phương pháp ngâm dầm khơng cao, tổn thất dung mơi q trình ngâm khuấy Bên cạnh phải nhiều thời gian nên không đem lại nhiều hiệu Đối với hệ chiết ướt hệ dung môi C : M Quy trình chiết theo phương pháp Folch: Tỷ lệ tối ưu cho trình chiết ướt với hệ tỷ lệ C:M = 2:1 Hàm lượng dầu thô chiết từ phương pháp đạt khoảng 30%, so với phương pháp Soxhlet Vậy, phương pháp đạt hiệu cao hiệu suất chiết dầu cao thời gian ngắn ( khoảng giờ) nên phương pháp có triển vọng, nhiên việc sử dụng dung mơi độc hại gây ảnh hưởng đến sức khỏe người môi trường 62 Đối với phương pháp Bligh – Dyer: Hiệu suất chiết dầu cao phương pháp ngâm dầm thấp nhiều so với phương pháp Folch chiết Soxhlet Vậy, hai hệ dung mơi ma ta khảo sát phương pháp tối ưu để chiết dầu tảo Chlorella Vulgaris phương pháp chiết ướt theo quy trình Folch 5.2 Kiến nghị Đối với phương pháp ngâm dầm ethanol – hexane cần tìm cách khắc phục tổn thất dung mơi hỗ trợ thiết bị nhằm mục đích rút ngắn thời gian chiết tách Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết dầu phương pháp chiết ướt theo quy trình Folch nhằm tối ưu hóa quy trình Tiếp tục nghiên cứu quy trình chiết ướt cải tiến Bligh Dyer 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT [1] Nguyễn Vy Hải Nhữ Thế Dũng (2008), Nghiên cứu thử nghiệm sản xuất biodiesel từ tảo Chlorella sp Việt Nam, Khóa luận tốt nghiệp, Trường đại học Nông Lâm TP.HCM, trang 1-31 [2] Đặng Đình Kim, Đặng Hồng Phước Hiền (1999), cơng nghệ sinh học vi tảo, NXB Nông Nghiệp, Hà Nội, Trang 25-36 [3] Đặng Thị Sỹ (2005), Tảo học, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, trang 71-95 [4] Hồ Sơn Lâm (2006), Biodiesel từ dầu thực vật Việt Nam, Viện Khoa Học Công Nghệ Việt Nam, Hà Nội, trang 1-9 [5] Lê Ngọc Thạch (2003), Tinh dầu, NXB Đại học Quốc Gia TP.HCM, TP.HCM, trang 105-107 [6] Cao Tuấn Kiệt (2007) Thử nghiệm nuôi sinh khối Chlorella sp Trong môi trường nước Luận văn tốt nghiệp kỹ sư, khoa Thủy sản, Trường Đại học Nông Lâm TP.HCM 45 trang [7] Trần Thị Mỹ Xuyên, 2007 Phân lập khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến sinh trưởng tảo Scenedesmus Luận văn tốt nghiệp kỹ sư, Khoa Thuỷ sản, Trường Đại Học Nông Lâm Thành phố Hồ Chí Minh 49 trang [8] PGS.TS Trương Vĩnh (2011), Nguyên cứu qui trình cơng nghệ sản xuất Biodiesel từ vi tảo Việt Nam Báo cáo tổng kết đề tài khoa học công nghệ cấp bộ, Bộ môn Công Nghệ Hóa Học, Trường Đại học Nơng Lâm TP.HCM [9] Võ Thị Bích Dun Ngơ Thạch Minh Thảo, 2000 Tìm hiểu điều kiện tăng trưởng phát triển Chlorella pyrenoidosa làm thức ăn cho thủy sản.Luận văn tốt nghiệp kỹ sư, Khoa Thủy sản Trường Đại học Nơng Lâm Thành phố Hồ Chí Minh [10].PGS.TS Trương Vĩnh (2011), Bài giảng kỹ thuật hệ thống sinh học, Bộ mơn Cơng Nghệ Hóa Học, Trường Đại học Nơng Lâm TP.HCM [11] Lê Ngọc Thạch (1999), Sổ tay dung môi hữu cơ, NXB Giáo Dục 64 [12] Phạm Thành Lộc (2006), Nghiên cứu sử dụng thiệt bị soxhlet – vi sóng ly trích số hợp chất tự nhiên, Luận văn thạc sĩ hóa học, Đại học Khoa học tự nhiên TP.HCM, TP.HCM, trang 1-30 [13] Nguyễn Kim Phi Phụng (2007), Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB ĐHQG TP.HCM, TP.HCM, trang 34-58 [14] Hồ Viết Quý Chiết tách, phân chia, xác định chất dung môi hữu – tập 1, NXB Khoa học kỹ thuật, trang 100-159 TÀI LIỆU TIẾNG ANH: [15] Becker, E.W.(1994) Microalgae: biotechnology and microbiology Ed [16] Georgi P., Guillermo G (2007), which are fatty acids of the green algae Chlorella?, Biochemical systemtics and Ecology, 35(5), pp.281-285 [17].Gouveia L., Nobre B.P., Marcelo F.M (2007), Functional food oil coloured by pigment extracted form microalgae with supercritical CO2, Food chemistry, 101, pp.717-723 [18] Mendes R L., Fernandes H L., Coelho J P., Elsa C R., (1995), Supercritical CO2 extraction of carotenoids and other lipids from Chlorella vulgaris, Food Chemistry, 53(1), pp.99-103 [19] E G BLIGH and W J DYER, A rapid method of total lipid extraction and purification, Canadian Journal of Biochemistry and Physiology TÀI LIỆU TỪ INTERNET: www.algae.com www.oilgae.com 65 PHỤ LỤC 66 PHỤ LỤC I CÁC BẢNG PHÂN TÍCH THỐNG KÊ PHỤ LỤC I.1.Bảng phân tích Anova hiệu suất chiết dầu thí nghiệm Analysis of Variance for TNGHIEM1.solieu - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:TNGHIEM1.khoi B:TNGHIEM1.tile RESIDUAL 26.145560 13.072780 53.922 0001 3.792807 1.264269 5.215 0414 1.4546294 2424382 -TOTAL (CORRECTED) 31.392996 11 -0 missing values have been excluded All F-ratios are based on the residual mean square error 67 PHỤ LỤC I.2 Phân tích ảnh hưởng tỉ lệ tảo khô/ ethanol Multiple range analysis for TNGHIEM1.solieu by TNGHIEM1.tile -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -2 1.8819557 X 2.2850000 X 2.7850000 XX 3 3.3850000 X -contrast difference limits 1-2 0.90304 0.98402 1-3 -0.60000 0.98402 1-4 0.50000 0.98402 2-3 -1.50304 0.98402 * 2-4 -0.40304 0.98402 3-4 1.10000 0.98402 * -* denotes a statistically significant difference 68 PHỤ LỤC I.3 Phân tích ảnh hưởng nguồn nguyên liệu tảo thí nghiệm Multiple range analysis for TNGHIEM1.solieu by TNGHIEM1.khoi -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -1 1.5022168 X 1.5792500 X 4.6712500 X -contrast difference limits 1-2 -3.16903 0.85219 * 1-3 -0.07703 0.85219 2-3 3.09200 0.85219 * -* denotes a statistically significant difference PHỤ LỤC I.4 Phân tích Anova hiệu suất chiết dầu thí nghiệm Analysis of Variance for TN2.TILECHIET - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:TN2.NTHUC 1.032879 5164393 2.664 1839 B:TN2.KHOI 17.821934 8.9109671 45.970 0017 RESIDUAL 7753674 1938419 -TOTAL (CORRECTED) 19.630180 -0 missing values have been excluded All F-ratios are based on the residual mean square error 69 PHỤ LỤC I.5 Phân tích ảnh hưởng độ ẩm thí nghiệm Multiple range analysis for TN2.TILECHIET by TN2.NTHUC -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -3 3.3271380 X 3.5333333 X 4.1263333 X -contrast difference limits 1-2 0.59300 0.99844 1-3 0.79920 0.99844 2-3 0.20620 0.99844 -* denotes a statistically significant difference PHỤ LỤC I.6 Phân tích ảnh hưởng nguồn nguyên liệu tảo thí nghiệm Multiple range analysis for TN2.TILECHIET by TN2.KHOI -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -3 1.7565713 X 4.1185667 X 5.1116667 X -contrast difference limits 1-2 0.99310 0.99844 1-3 3.35510 0.99844 * 2-3 2.36200 0.99844 * -* denotes a statistically significant difference 70 PHỤ LỤC I.7 Phân tích Anova hiệu suất chiết dầu thí nghiệm Analysis of Variance for TN3.HIEUSUAT - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:TN3.TLNUOC 6500500 1625125 3.225 0745 B:TN3.KHOI 0260400 0130200 258 7785 RESIDUAL 4031600 0503950 -TOTAL (CORRECTED) 1.0792500 14 -0 missing values have been excluded All F-ratios are based on the residual mean square error PHỤ LỤC I.8 Phân tích ảnh hưởng tỷ lệ nước thí nghiệm Multiple range analysis for TN3.HIEUSUAT by TN3.TLNUOC -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -2 8433333 X 8650000 X 3 1.0683333 XX 1.2033333 XX 1.3950000 X -contrast difference limits 1-2 0.02167 0.42279 1-3 -0.20333 0.42279 1-4 -0.33833 0.42279 1-5 -0.53000 0.42279 * 2-3 -0.22500 0.42279 2-4 -0.36000 0.42279 2-5 -0.55167 0.42279 * 3-4 -0.13500 0.42279 * denotes a statistically significant difference  71 PHỤ LỤC I.9 Phân tích ảnh hưởng nguồn nguyên liệu tảo thí nghiệm Multiple range analysis for TN3.HIEUSUAT by TN3.KHOI -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -3 1.0370000 X 1.0550000 X 1.1330000 X -contrast difference limits 1-2 -0.07800 0.32750 1-3 0.01800 0.32750 2-3 0.09600 0.32750 -* denotes a statistically significant difference PHỤ LỤC I.10 Phân tích Anova hiệu suất chiết dầu thí nghiệm Analysis of Variance for TN4.HIEUSUAT - Type III Sums of Squares -Source of variation Sum of Squares d.f Mean square F-ratio Sig level -MAIN EFFECTS A:TN4.KHOI 064920 0324600 020 9802 B:TN4.TILE 39.028307 9.7570767 6.038 0153 RESIDUAL 12.927613 1.6159517 -TOTAL (CORRECTED) 52.020840 14 -0 missing values have been excluded All F-ratios are based on the residual mean square error 72 PHỤ LỤC I.11 Phân tích ảnh hưởng tỷ lệ Chloroform – Methanol thí nghiệm Multiple range analysis for TN4.HIEUSUAT by TN4.TILE -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -5 19.416667 X 20.626667 X 20.736667 X 21.766667 X 3 24.213333 X -contrast difference limits 1-2 -1.03000 2.39414 1-3 -3.47667 2.39414 * 1-4 0.11000 2.39414 1-5 1.32000 2.39414 2-3 -2.44667 2.39414 * 2-4 1.14000 2.39414 2-5 2.35000 2.39414 3-4 3.58667 2.39414 * * denotes a statistically significant difference PHỤ LỤC I.12 Phân tích ảnh hưởng nguồn nguyên liệu tảo thí nghiệm Multiple range analysis for TN4.HIEUSUAT by TN4.KHOI -Method: 95 Percent LSD Level Count LS Mean Homogeneous Groups -3 21.260000 X 21.386000 X 21.410000 X -contrast difference limits 1-2 0.02400 1.85450 1-3 0.15000 1.85450 2-3 0.12600 1.85450 -* denotes a statistically significant difference 73 PHỤ LỤC II CÁC HÌNH ẢNH TRONG TIẾN TRÌNH THÍ NGHIỆM Hình II.1: Mẫu chiết Soxhlet Hình II.2: Mẫu chiết ngâm dầm tách lớp sau lắc hexane 74 Hình II.3: Tảo trước sau ly tâm Hình II.4: Mẫu chiết ướt trước sau lắc Hình II.5: Dầu tảo trước sau sấy 75 ... by ethanol – hexane & chloroform – methanol solvents” was performed by Nguyen Thi Ai Lien- Dang Kim Ngan Supervisor : Associate Professor Dr.Truong Vinh This work was practiced from February... Minh, tháng 08 năm 2012 Sinh viên thực Nguyễn Thị Ái Liên – Đặng Kim Ngân ii TÓM TẮT Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Ái Liên – Đặng Kim Ngân, đề tài báo cáo vào tháng năm 2012, tên đề tài “ Trích... nhiệt độ mong muốn chỉnh áp suất đến 300 ± bar, khí CO2 hóa lỏng, cho chất lỏng siêu tới hạn CO2 ngang qua mẫu chiết đặt nồi khỏi nồi để đến phận giảm áp Tại phận giảm áp, áp suất bị hạ xuống đưa