Trích ly dầu tảo bằng soxhlet

Báo cáo trích ly dầu bằng phương pháp soxhlet cho các bạn nào cần.Trích ly dầu tảo,.Các bạn làm từ nguyên liệu khác cũng có thể tham khảo đc nhé.Đây là tài liệu tham khảo nên có gì sai sót mong các bạn bỏ qua.Bản word không lỗi font nhé các bạn...File chuẩn..

TÀI LIỆU THAM KHẢO CHO CÁC BẠN

GVHD: PGS TS Nguyễn Văn A SVTH: Trần Quỳnh Bê

MSSV: 19001020

TP HCM, Tháng ….

1.1 Tổng quan về dầu tảo 1

1.2 Cơ sở lý thuyết trích ly dầu 3

1.3 N i dung thí nghi m ô ê 3

1.3.1 Nguyên li u ,dung cu ,hoa chât ê 3

1.3.2 Phương pháp tiến hành thí nghiệm 4

1.4 Kết quả và thảo luận 4

1.4.1 Kết quả 4

1.4.2 Thảo lu n nhom â 4

2 SẮC KÍ BẢN MỎNG 6

2.1 Giới thiệu sắc kí bản mỏng 6

2.2 Dung cu và hoa chât thí nghiệm 6

2.3 Tiến hành thí nghiệm 7

2.3.1 Muc đích thí nghiệm 7

2.3.2 Phương pháp thực hiện 7

2.4 Kết quả và thảo luận 8

2.4.1 Kết quả 8

2.4.2 Nhận xét, thảo luận 9

1 TRÍCH LY DẦU TẢO BẰNG SOXHLET

1.1 Tổng quan về dầu tảo

Nguồn nguyên liệu từ dầu thực vật đều có hạn chế về diện tích đất trồng và ảnh hưởng đến vấn đề an ninh lương thực Để không cạnh tranh với nguồn nguyên liệu dầu thực phẩm, biodiesel nên được sản xuất từ những nguyên liệu giá rẻ như là các nguồn dầu phi thực phẩm, sử dụng dầu rán, mỡ động vật, dầu cặn và dầu nhờn

Vi tảo hiện nay có thể được xem là giải pháp cho vấn đề này, góp phần giảm bớt những đòi hỏi bức thiết về mặt bằng nhờ hiệu suất năng lượng cao hơn trên mỗi đơn vị diện tích đất cũng như không cạnh tranh với đất trồng nông nghiệp

Thực tế vi tảo có hiệu suất dầu cao nhất trong số các cây trồng lấy dầu đa dạng khác

Bảng 1: Hàm lượng dầu và năng suất dầu của vi tảo và một số loại cây khác

Nguồn

Hàm lượng dầu (% khối lượng sinh

khối)

Năng suất lipid (ldầu/ha.năm)

Vi tảo (lượng dầu thấp) 30 58700

Vi tảo (lượng dầu trung bình) 50 97800

Vi tảo (lượng dầu cao) 70 136900

Các vi sinh vật được kỳ vọng nhiều nhờ có chu kỳ sinh trưởng ngắn, hàm lượng lipid cao

và dễ dàng được cải tạo giống bởi các phương tiện sinh học Các loài vi tảo được xem là đối tượng tiềm năng để sản xuất nhiên liệu bởi rất nhiều ưu điểm như là hiệu suất quang hợp cao, sinh khối lớn và mức độ tăng trưởng cao hơn khi so sánh với các loài cây trồng sản xuất năng lượng khác

Trong tự nhiên có rất nhiều loài vi tảo có lượng dầu cao như: Nannochloropsis sp có từ

31 - 68%, Chlorella sp có từ 28 - 32% nên rất thích hợp để sản xuất năng lượng sinh học.

Thành phần dầu trong tế bào vi tảo cũng khác nhau tùy theo chủng loại Thành phần dầu trong vi tảo gồm có các acid béo bão hòa và chưa bão hòa, chứa 12 - 20 nguyên tử carbon, và một số thuộc họ ω3 và ω6

Bảng 2: Thành phần các loại acid béo trong dầu tảo

Tên acid Công thức phân

tử

Khối lượng phân tử

% Khối lượng

Acid Myristic (C14:0) C14H28O2 228 0.7

Acid Palmitic (C16:0) C16H32O2 256 46.08

Acid Palmitoleic (C16:1) C16H30O2 254 2.62

Acid Stearic (C18:0) C18H36O2 284 0.79

Acid Oleic (C18:1) C18H34O2 282 11.33

Acid Linoleic (C18:2) C18H32O2 280 30.81

Acid Linolenic (C18:3) C18H30O2 278 4.33

Acid Arachidic (C20:0) C20H40O2 312 3.35

1.2 Cơ sở lý thuyết trích ly dầu

Quá trình trích ly được dựa trên tính toán hòa tan của dầu trong dung môi hữu cơ không phân cực (xăng, n-hexan…) Độ hòa tan vào nhau của hai chất lỏng phụ thuộc vào hằng

số điện môi ,hai chất lỏng có hằng số điện môi càng gần nhau thì khả năng hòa tan vào nhau càng lớn Dầu có hằng số điện môi khoảng 2-3 ,các dung môi hữu cơ có hằng số điện môi khoảng 2-10 ,do đó có thể dùng các dung môi hữu có trích ly dầu chứa trong nguyên liệu (như cám …)

Điều chế

- n-Hexane chủ yếu được lấy từ dầu mỏ, thành phần chính xác của phân đoạn phụ thuộc chủ yếu vào nguồn dầu và việc tinh chế Sản phẩm công nghiệp (thường chứa khoảng 50% dạng mạnh thẳng, còn lại là các đồng phân như 2-MP, 3-MP, MCP, 2,2-dimethylbutane, neohexane) được chưng cất ở nhiệt độ sôi 65-70oC

Ứng dụng

- Li trích dầu thực vật: Hexane làm dung môi ly trích dầu thực vật Chúng giúp thu hẹp

phạm vi chưng cất từ dầu trích, với hàm lượng aromatic thấp giúp loại bỏ hàm lượng màu aromatic không cần thiết Do vậy chúng được dùng làm dung môi ly trích của nhiều loại dầu thực vật như : dầu đậu nành, dầu dừa, dầu đậu phụng, dầu cọ và dầu lanh

- Keo dán và băng dính: Hàm lượng lớn hexane sử dụng làm tác nhân kết dính nhanh

khô Hexane được sử dụng làm dung môi cơ bản trong công thức keo xi măng,kiểm soát

độ nhớt trong sản xuất keo dán và xi măng

1.3 Nội dung thí nghiệm

1.3.1 Nguyên liệu ,dụng cụ ,hóa chất

 Nguyên liệu : bột tảo khô

 Dụng cụ thiết bị : hệ thống Soxhlet, ray 0.5mesh, giấy lọc, máy cô quay chân không,

tủ sấy chân không, tủ sấy thường, cân 4 số, 3 số …

 Hóa chất : dung môi n-hexan (xuất xứ Trung Quốc),Vaseline

1.3.2 Phương pháp tiến hành thí nghiệm

- Chuẩn bị mẫu: Tảo tươi được sấy bằng máy sấy khây ở nhiệt độ khoảng 40oC đến khi khô hoàn toàn, sau đó được nghiền nhỏ bằng máy nghiền và lọc qua rây 0.5mm để thu được bột tảo khô

- Chiết Soxhlet: Cân 2gram tảo qua rây 0.5mm, cho vào túi lọc Sau đó tiến hành

soxhlet với 300ml dung môi n-hexane, thời gian soxhlet 8h, ở nhiệt độ 80oC

- Cô quay: Sau khi chiết xong ,ta lấy dịch sau chiết đi cô quay ở nhiệt độ 80oC,xác

đinh tỉ lệ thu hồi dung môi ,dầu sau khi cô quay cho vào lọ bi đem đi sấy chân không trong 48h để thu khối lượng dầu thô

1.4 Kết quả và thảo luận

1.4.1 Kết quả

Bảng 3: Kết quả thí nghiệm được cho trong bảng sau:

Thể tích dung môi 300 ml Khối lượng lọ bi 10.7201 gram Khối lượng dầu + khối lượng lọ bi 11.1968 gram Khối lượng dầu thô 0.4767 gram Thể tích dung môi thu hồi sau cô

Hiệu suất thu hồi dung môi 76.67 % Hàm lượng dầu thô 23.835 %

1.4.2 Thảo luận nhóm

Hàm lượng dầu thu thô thu được tương đối cao, tuy nhiên kết quả này có thể sai lệch so với thực tế vì một số nguyên nhân sau:

 Tảo khô đã được bảo quản khá lâu trước khi soxhlet nên chất lượng có thể bị thay đổi

 Tủ sấy chân không bị hỏng nên dầu thu được có thể còn dung môi

Hiệu suất thu hồi dung môi chưa cao Cần có những phương pháp tránh hiện tượng thất thoát dung môi trong soxhlet cũng như trong cô quay

Tìm ra dung môi mới thay thế hexan ( hoặc hệ dung môi) phù hợp với đặc tính của dầu tảo nhằm thu hồi dầu thô cao nhất và giảm độ độc hại cho sản phẩm thu được

2 SẮC KÍ BẢN MỎNG

2.1 Giới thiệu sắc kí bản mỏng

Sắc ký lớp mỏng còn đươc gọi là sắc ký phẳng (plannar chromatophy), dựa chủ yếu vào hiện tượng hấp thu trong đó pha động là một dung môi hoặc hỗn hợp dung môi,di chuyển ngang qua một pha tĩnh là một chất hấp thu trơ, ví dụ như: silicagel hoặc oxit alumin Pha tĩnh này được trán thành một lớp mỏng đều, phủ lên một chất nền phẳng như tấm kiếng, tấm nhôm hoặc tấm plastic Do chất hấp thu được tráng thành một lớp mỏng nên phương pháp này được gọi là sắc ký lớp mỏng

Để triển khai sắc ký bản mỏng :

Bình sắc ký: là chậu, hũ, lọ…bằng thủy tinh, nhiều kích cỡ và hình dạng, có nắp đậy dùng để giải ly bản mỏng

Pha động: là một loại dung môi hoặc hỗn hợp hai dung môi, di chuyển chậm dọc theo tấm sắc ký lớp mỏng và lôi kéo mẫu chất đi theo nó Vận tốc di chuyển dung môi tùy thuộc vào các lực tương tác tĩnh điện mà pha tĩnh muốn níu giữ các mẫu chất ở lại pha tĩnh (hiện tượng hấp thụ của pha tĩnh) và tùy vào độ hòa tan của mẫu chất trong dung môi

Mẫu cần phân tích: thường là hỗn hợp gồm nhiều hợp chất với độ phân cực khác Sử dụng khoảng 1 microlit (1µL) dung dịch mẫu với nồng độ loãng 2-5%, nhờ một ống vi quản để chấm mẫu thành một điểm (vết) gọn trên pha tĩnh, ở vị trí cao hơn một chút so với mặt thoáng của dung môi đang chứa trong bình

Để quá trình sắc ký lớp mỏng đạt kết quả tốt, ta thấy cần phải lưu ý một số điểm như sau: khi chấm mẫu không được để vết chấm loang quá rộng, không chấm quá nhiều mẫu lên bản mỏng, phải sấy khô bản mỏng trước khi giải ly Bình (hay cốc) giải ly phải được bão hòa dung môi, phải che kín để dung môi tránh bị bay hơi, làm sai lệch tỷ lệ, quan sát quá trình giải ly để biết các vết chấm có tách hay không

2.2 Dụng cụ và hóa chất thí nghiệm

 Bản sắc kí lớp mỏng loại Silica gel 60 F254

 Becher 250ml

 Dung mơi hexan, acid đậm đặc, ống mao quản, màng bao thực phẩm

 Thước kẻ

 Kéo cắt giấy

 pipet

2.3 Tiến hành thí nghiệm

2.3.1 Mục đích thí nghiệm

Kiểm tra các thành phần bằng sắc ký bản mỏng của dầu đã thu được từ quá trình soxhlet

2.3.2 Phương pháp thực hiện

Chuẩn bị mẫu dầu tảo

Chuẩn bị tấm bản mỏng, ống

vi quản, dung mơi giải ly

Dùng ống vi quản chấm ít mẫu lên bản mỏng

Khai triển giải ly để dung mơi

di chuyển lên

Sấy khơ tấm bản mỏng

Hiện hình các vết trên bảng mỏng bằng H2SO4 50%

đặc dung dịch H2SO4 50%

SaÁy khô bản để hiện các

Mô tả thí nghiệm:

Chuẩn bị bản mỏng: bản mỏng có kích thước 5 x 8 cm, dùng bút chì vót nhọn vạch mức

xuất phát cách mép dưới bản mỏng 1 cm, mức tiền tuyến dung môi cách mép trên 0,3 cm Lựa chọn dung môi: chọn hệ dung môi là hexan tinh khiết 96%

Chuẩn bị mao quản: được thầy cung cấp, một đầu có màu đỏ một đầu không màu

Đưa mẫu lên bản mỏng: hòa tan mẫu bằng 2 ml hexan để dầu tan ra Dùng mao quản nhúng nhẹ phần đầu không màu vào dung dịch mẫu, lực mao dẫn sẽ hút dung dịch mẫu vào mao quản Cẩn thận nhẹ nhàng chấm mẫu lên bảng mỏng tại vạch xuất phát Chạm vào và lấy mao quản ra khỏi bề mặt bản mỏng thật nhanh để dung dịch mẫu thấm vào bản mỏng tạo thành một điểm tròn nhỏ vì nếu chạm lâu điểm này sẽ lan rất to Để khô dung môi hexan ngoài không khí khoảng 5 phút Lặp lại 3 lần như trên ta được một bản mỏng

có chứa mẫu dùng để chạy sắc ký

Tiến hành triển khai dung môi: 15 ml dung môi hexan để trong lọ tiêu bản để yên trong 15-30 phút cho bão hòa Cầm bản mỏng thẳng đứng và nhúng vào lọ tiêu bảng có chứa dung môi, nhẹ nhàng để bản mỏng tựa vào thành cốc nghiêng một góc khoảng 15o vị trí vết chấm mẫu nằm trên cao cách mặt thoáng của dung môi khoảng 0,5 cm

Hiện hình các vết chấm mẫu sau khi triển khai bằng H2SO4 98%, sấy 105 oC trong 15 phút

2.4 Kết quả và thảo luận

2.4.1 Kết quả

Theo như hình, mẫu dầu thô được định tính bằng sắc kí bản mỏng có cho vết, tuy nhiên vết phân tích được không rõ ( vết cách vạch dưới 3.2cm)

Tất cả các màu đều hiện vết sau khi nhúng acid sunfuric 98%

Theo như kết quả cho thấy chỉ có 1 thành phần trong dầu tảo thể hiện ở vạch màu cam

2.4.2 Nhận xét, thảo luận

Đã xác định được thành phần dầu tảo chiết được bằng sắc ký bản mỏng

Trong dầu tảo thu được bằng phương pháp soxhlet chỉ có một thành phần mà không có sản phẩm phụ Tuy nhiên kết quả có thể chưa chính xác vì một số nguyên nhân sau:

 Thời gian bảo quản dầu khá lâu nên có thể dầu đã bị biến tính

 Thao tác thí nghiệm có thể chưa chính xác

 Quá trình sấy dầu không đạt hiệu quả vì tủ sấy chân không bị hỏng