KIỂM ĐỊNH METHYL SALICYLAT

KIỂM ĐỊNH METHYL SALICYLAT C8H8O3 (M=152,1) Methyl salicylat methyl 2-hydroxybenzoat, phải chứa từ 99,0% đến 100,5% Công thức phân tử: C8H8O3 Tính chất: chất lỏng khơng màu hay màu vàng nhạt Rất khó tan nước, trộn lẫn với ethanol 96%, dầu béo tinh dầu Công dụng: thuốc giảm đau, kháng viêm (dùng ngoài) Bảo quản: đựng lọ nút kín, tránh ánh sáng I Tiêu chuẩn CÁC CHỈ TIÊU Định tính Các giới hạn tạp chất Độ màu sắc Giới hạn acid Chỉ số khúc xạ Tỷ trọng tương đối Hàm lượng II THỰC HÀNH TIÊU CHUẨN TRONG PHẦN THỰC HÀNH Phản ứng đặc trưng gốc salicylate Dung dịch thử phải không đậm màu dung dịch màu mẫu V7 Lượng dung dịch NaOH 0,1N để giữ màu lam thị lục bromocresol không 1,535 – 1,538 Phải từ 1,180 – 1,186 99,0% đến 100,5% C8H8O3 Định tính A) Đun nóng 0,25ml chế phẩm với 2ml dung dịch NaOH 2M (TT) Thử tinh khiết 2.1 Độ màu sắc dung dịch Thêm 10ml ethanol 96% (TT) vào 2ml chế phẩm, dung dịch thu phải không đậm màu dung dịch màu mẫu V7 (bộ môn pha sẵn) 2.2 Giới hạn acid Hòa tan 5,0 g chế phẩm hỗn hợp gồm 0,2ml dung dịch lục bromocresol (TT 1) 50 ml ethanol 96% (TT) trung hòa trước đến màu xanh lam dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) Lượng dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) dùng để giữ màu xanh lam không 0,4ml 2.3 Chỉ số khúc xạ Phải từ 1,535 đến 1,538 (Sinh viên không làm) 2.4 Tỷ trọng tương đối: sử dụng picnomet Phải từ 1,180 đến 1,186 Định lượng Hòa tan 0,500 g chế phẩm 25ml ethanol 96% (TT) Thêm 0,05ml dung dịch đỏ trung tính (TT) trung hòa dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) Thêm 50,0 ml dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) vào dung dịch trung hòa, đun nóng sinh hàn hồi lưu cách thủy 30 phút Để nguội, chuẩn độ dung HCl 0,1N (CĐ) Tính lượng dung dịch NaOH 0,1N dùng để xà phòng hóa Song song tiến hành mẫu trnagws 1ml dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) tương đương với 15,21 mg C8H8O3 III Câu hỏi Viết phương trình phản ứng xảy q trình định tính 2 Tại phải trung tính hóa ancol trước định lượng? Giải thích phản ứng xảy q trình định lượng Nêu độc tính, cơng dụng methyl salicylat  ... phương trình phản ứng xảy q trình định tính 2 Tại phải trung tính hóa ancol trước định lượng? Giải thích phản ứng xảy q trình định lượng Nêu độc tính, cơng dụng methyl salicylat ... đến 1,538 (Sinh viên không làm) 2.4 Tỷ trọng tương đối: sử dụng picnomet Phải từ 1,180 đến 1,186 Định lượng Hòa tan 0,500 g chế phẩm 25ml ethanol 96% (TT) Thêm 0,05ml dung dịch đỏ trung tính (TT)...1 Định tính A) Đun nóng 0,25ml chế phẩm với 2ml dung dịch NaOH 2M (TT) Thử tinh khiết 2.1 Độ màu sắc