KIỂM ĐỊNH METHYL SALICYLAT

Độ trong và màu sắc của dung dịch Thêm 10ml ethanol 96% TT vào 2ml chế phẩm, dung dịch thu được phải trong và không được đậm màu hơn dung dịch màu mẫu V7 bộ môn pha sẵn 2.2.. Giới hạn ac

KIỂM ĐỊNH METHYL SALICYLAT

C8H8O3 (M=152,1)

Methyl salicylat là methyl 2-hydroxybenzoat, phải chứa từ 99,0% đến 100,5% Công thức phân tử: C8H8O3

Tính chất: chất lỏng không màu hay màu vàng nhạt Rất khó tan trong nước, trộn lẫn với

ethanol 96%, dầu béo và tinh dầu

Công dụng: thuốc giảm đau, kháng viêm (dùng ngoài)

Bảo quản: đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.

I Tiêu chuẩn

Định tính

Các giới hạn tạp chất

Độ trong và màu sắc

Giới hạn acid

Chỉ số khúc xạ

Tỷ trọng tương đối

Hàm lượng

Phản ứng đặc trưng của gốc salicylate

Dung dịch thử phải trong và không được đậm màu hơn dung dịch màu mẫu V7

Lượng dung dịch NaOH 0,1N để giữ màu lam của chỉ thị lục bromocresol không được quá

1,535 – 1,538 Phải từ 1,180 – 1,186 99,0% đến 100,5% C8H8O3

II THỰC HÀNH

1 Định tính

A) Đun nóng 0,25ml chế phẩm với 2ml dung dịch NaOH 2M (TT) trên

2 Thử tinh khiết

2.1 Độ trong và màu sắc của dung dịch

Thêm 10ml ethanol 96% (TT) vào 2ml chế phẩm, dung dịch thu được phải trong và không được đậm màu hơn dung dịch màu mẫu V7 (bộ môn pha sẵn)

2.2 Giới hạn acid

Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 0,2ml dung dịch lục bromocresol (TT1) và 50

ml ethanol 96% (TT) đã được trung hòa trước đến màu xanh lam bằng dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) Lượng dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) dùng để giữ màu xanh lam không được quá 0,4ml

2.3 Chỉ số khúc xạ

Phải từ 1,535 đến 1,538 (Sinh viên không làm)

2.4 Tỷ trọng tương đối: sử dụng picnomet

Phải từ 1,180 đến 1,186

3 Định lượng

Hòa tan 0,500 g chế phẩm trong 25ml ethanol 96% (TT) Thêm 0,05ml dung dịch đỏ trung tính (TT) và trung hòa bằng dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) Thêm 50,0 ml dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) vào dung dịch đã trung hòa, đun nóng dưới sinh hàn hồi lưu cách thủy trong 30 phút Để nguội, chuẩn độ bằng dung HCl 0,1N (CĐ) Tính lượng dung dịch NaOH 0,1N đã dùng để xà phòng hóa

Song song tiến hành một mẫu trnagws

1ml dung dịch NaOH 0,1N (CĐ) tương đương với 15,21 mg C8H8O3

III Câu hỏi

1 Viết các phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình định tính

2 Tại sao phải trung tính hóa ancol trước khi định lượng?

3 Giải thích các phản ứng xảy ra trong quá trình định lượng

4 Nêu độc tính, công dụng của methyl salicylat