Báo cáo thực tập về Phân bón

Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội Khoa Công Nghệ Hóa LỜI CẢM ƠN Lời Em xin gửi tới thầy giáo Ths.Nguyễn Mạnh Hà lời biết ơn chân thành sâu sắc Thầy người trực tiếp giao đề tài tận tình bảo, hướng dẫn, giúp đỡ Em trình thực tập hoàn thành báo cáo Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo khoa Cơng nghệ hóa; anh chị Cty cổ phần chứng nhận giám định IQC bạn giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho Em suốt thời gian thực báo cáo Hà Nội, tháng 03 năm 2018 Sinh Viên thực Nguyễn Thị Sơn Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội Khoa Cơng Nghệ Hóa MỤC LỤC Chương I : GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP Trường Đại học Cơng Nghiệp Hà Nội Khoa Cơng Nghệ Hóa Lịch sử hình thành phát triển cơng ty: Công ty Cổ phần Chứng nhận IQC thành lập theo giấy chứng nhận đăng ký kinh doanh số: 0105859046 Sở kế hoạch đầu tư Thành phố Hà Nội cấp Tên giao dịch tiếng anh: IQC ASSESSMENT AND CERTIFICATION JOINT STOCK COMPANY Tên thường gọi: IQC CERTIFICATION BODY Trụ sở chính: TT12, 61, khu thị Văn Phú, phường Phú La, quận Hà Đông, Hà Nội Website: htp:/www.iqc.com.vn; E.mail: info@iqc.com.vn Tel: 043 99 4712; Fax: 04 503208 Ngành nghề hoạt động IQC : Đánh giá chứng nhận sản phẩm, chứng nhận hệ thống quản lý phù hợp tiêu chuẩn; giám định hàng hóa xuất nhập Đào tạo: Hệ thống quản lý chất lượng, chuyên gia đánh giá hệ thống quản lý chất lượng GIÁM ĐỐC HỘI ĐỒNG CHỨNG NHẬN QMR VĂN PHÒNG PHỊNG CHỨNG NHẬN CHUN GIA BÊN NGỒI Bộ Phận Kỹ Thuật Cơ cấu tổ chức máy quản lý cơng ty: Bộ phận kỹ thuật Các sản phẩm công ty : a) Chứng nhận hợp quy sản phẩm phân bón vơ b) Chứng nhận ISO 9001 : 2008 c) Chứng nhận ISO 22000 d) Chứng nhận ISO 29001 e) Chứng nhận ISO 27001 f) Chứng nhận ISO 50001 g) Chứng nhận ISO/TS 16949 h) Chứng nhận HACCP i) Chứng nhận hợp chuẩn sản phẩm j) Đào tạo ISO k)Chứng nhận ISO 14000 CHƯƠNG II: TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan đối tượng phân tích: Phân bón thức ăn trồng, thiếu phân sinh trưởng cho suất, phẩm chất cao Phân bón có vai trò quan trọng việc thâm canh tăng suất, bảo vệ trồng nâng cao độ phì nhiêu đất Phân vơ hay phân hóa học loại phân có chứa yếu tố dinh dưỡng dạng muối khống(vơ cơ) thu nhờ q trình vật lý, hóa học Một số phân bón vơ thơng dụng nay: Phân đơn: Là loại phân chứa nguyên tố dinh dưỡng chủ yếu N, P K a) Phân đạm vơ gồm có: Phân Ure CO(NH2)2 có 46%N Phân đạm sunphat gọi đạm SA (NH4)2SO4 chứa 21%N Phân clorua amon NH4Cl có chứa 24-25% N Phân nitrat amon NH4NO3 có chứa khoảng 35% N Phân nitrat canxi Ca(NO3)2 có chứa 13-15% N Phân Nitrat Natri NaNO3 có chứa 15-16% N Phân Cyanamit canxi CaCN2 có chứa 20-21% N b) Phân lân: Phân super lân Ca(H2PO4)2 có chứa 16-20% P2O5 Phân lân nung chảy (thermophotphat, lân văn điển) có chứa 16% P2O5 c) Phân kali: Phân clorua kali KCl có chứa 60% K2O Phân sunphat kali K2SO4 có chứa 48-50% K2O Phân hổn hợp: Là loại phân có chứa dưỡng chất Chúng bao gồm phân trộn phân phức hợp Hàm lượng dinh dưỡng phân theo thứ tự N, P, K tính theo nồng độ phần trăm Ví dụ: Phân NPK 16-16-8 tức 100kg phân có 16kg đạm nguyên chất, 16kg P2O5 8kg K2O… Ngoài chất đa lượng N, P, K số chủng loại phân có chất trung vi lượng Ví dụ: Phân NPK Việt-Nhật 16 16 8+13S (S lưu huỳnh)…Thông thường phân hổn hợp có loại: a) Phân trộn: phân tạo thành trộn loại phân N P K… mà khơng có tổ hợp hóa học giũa chất Loại phân thường có nhiều màu b) Phân phức hợp: loại phân có đường phản ứng hóa học từ nguyên liệu để tạo c) Các dạng phân hỗn hợp: *Các dạng phân đôi: Là loại phân hỗn hợp có dưỡng chất quan trọng MAP ( Monoamonium Phosphate) hàm lượng phổ biến 12-61-0 MKP ( Mono potassium Phosphate) hàm lượng phổ biến 0-52-34 DAP (Diamon Phosphate ) hàm lượng phổ biến 18-46-0 *Các dạng phân ba NPK thường là: 16-16-8, 20-20-15, 24-24-20… *Phân chuyên dùng: dạng phân bón hổn hợp có chứa yếu tố đa, trung, vi lượng phù hợp với loại trồng, thời kỳ sinh trưởng phát triển Ưu điểm phân chuyên dùng: tiện lợi sử dụng , góp phần làm giảm chi phí sản xuất; tính tốn liều lượng phân tùy theo loại cây, tùy theo giai đoạn sinh trưởng, phát triển trồng nên đảm bảo suất, chất lượng trồng Hiện thị trường có nhiều chủng loại phân chuyên dùng, sử dụng nên ý theo hướng dẫn nhà sản xuất Ví dụ: Phân chuyên dùng cơng ty phân bón Việt –Nhật JF1, JF2, JF3 chun dùng cho lúa JT1, JT2,JT3 chuyên dùng cho ăn trái 2.2 Tổng quan phương pháp phân tích Hiện có phương pháp phổ biến dùng để phân tích hàm lượng tổng nitrogen protein thơ, phương pháp Dumas phương pháp Kjeldahl Cả phương pháp giới công nhận tiêu chuẩn hóa thành TCVN Hai phương pháp sử dụng để xác định hàm lượng tổng nitrogen protein thơ sản phẩm Bên cạnh tiêu protein thô tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng sản phẩm Ví dụ hàm lượng đạm (hàm lượng protein) nước mắm, hay hàm lượng protein sữa hàm lượng protein thức ăn chăn ni… hàm lượng đạm định tới giá thành sản phẩm Cho tới có thắc mắc tranh chấp thương mại hàm lượng protein thô sản phẩm nhà sản xuất gửi mẫu tới phòng thí nghiệm khác nhau, sử dụng phương pháp phân tích khác nhau, cho kết khác Phương pháp Kjeldahl Phương pháp Kjeldahl xác định nitrogen dạng hữu ammonia Phương pháp Kjeldahl chia làm giai đoạn: vơ hóa mẫu, chưng cất chuẩn độ +Giai đoạn 1: Vơ hóa mẫu Sử dụng axit sulphuric đậm đặc, có sử dụng chất xúc tác K2SO4 CuSO4 nhiệt độ cao Khi nitrogen có mẫu (ngoại trừ nitrogen dạng muối nitrate nitrite) chuyển thành dạng amonia, hợp chất hữu khác vơ hóa thành CO2 H2O vài khí khác Amonia mơi trường axit chuyển thành dạng ion amoni (NH4+) Được tổng quát qua sơ đồ sau : Hợp chất hữu + H2SO4 → CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2 +Giai đoạn 2: Chưng cất mẫu Mẫu sau vơ hóa trung hòa kiềm mạnh (thơng thường khoảng 4050% NaOH), amonium sulphate chuyển hóa thành khí amonia (NH4)2SO4 + NaOH → NH3+ + Na2SO4 + 2H2O Tiếp theo, sử dụng phương pháp chuẩn độ trực tiếp axit boric lựa chọn làm chất hấp thụ khí amonia NH3 + H3BO3 → NH4+ + H2BO3– +Giai đoạn 3: Chuẩn độ Muối amonium borate chuẩn độ dung dịch axit axit sulphuric axit hydrochloric Sử dụng chất thị để kết thúc điểm chuẩn độ, sử dụng chuẩn độ tự động có máy đo pH khoảng pH = H2BO3– + H+ → H3BO3 Phương pháp Dumas Phương pháp Dumas xác định nitrogen tất dạng liên kết, hữu vô cơ, bao gồm nitrite nitrate Mẫu đốt cháy nhiệt độ cao, khoảng 900 độ C tạo thành oxide, hợp chất bị đốt cháy bao gồm gốc muối nitrate nitrite để tạo thành N-oxides N2 Với có mặt Cu (đồng), oxit nitrogen khử thành nitrogen Trong đó, CO2 , H2O vài oxide khác tách loại bỏ hoàn toàn bẫy hấp thụ hấp phụ Khí nitrogen sinh đo đầu dò dẫn nhiệt (thermal conductivity detector – TCD) Một máy tính kết nối với máy Dumas phần mềm điều khiển tính nồng độ nitrogen có mẫu từ tín hiệu đầu dò TCD khí Nitrogen từ khối lượng mẫu Giới hạn phát phương pháp Dumas khoảng 0,01 mg Nitrogen Phương pháp Dumas có lợi dễ sử dụng hoàn toàn tự động hóa Nó nhanh phương pháp Kjeldahl nhiều, khoảng 4-5 phút/mẫu, phương pháp Kjeldahl cần khoảng 1,5-2 tiếng Phương pháp Dumas không sử dụng chất độc hại hóa chất độc hại khơng nhiễm môi trường phương pháp Kjeldahl sử dụng Trong phương pháp Kjeldahl sử dụng axit sulphuric đậm đặc sinh khí SO2 độc hại Mẫu biên lấy mẫu phân bón CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc …………, ngày tháng năm 20 BIÊN BẢN LẤY MẪU PHÂN BÓN Họ tên người lấy mẫu: Mã số định chứng đào tạo: Đơn vị chủ quản: Đại diện đồn kiểm tra (nếu có): Họ tên …………………………………… Chức vụ: …………………………… Họ tên ……………………………………… Chức vụ: …………………………… Đại diện sở lấy mẫu: Họ tên …………………………………… Chức vụ: …………………………… Họ tên ……………………………………… Chức vụ: …………………………… Địa điểm lấy mẫu: Thời gian lấy mẫu: Hồi …… ……… Ngày ……… tháng …… năm 20… Lý lấy mẫu: ………………………………………………… Phương pháp lấy mẫu: (TCVN, AOAC …) ……… (Thông tin tiêu chuẩn công bố áp dụng lấy mẫu phân bón, ghi rõ tên phân bón lấy mẫu tiêu chất lượng công bố áp dụng…) Thông tin mẫu: STT Tên phân bón Đơn vị sản Mã hiệu lơ Khối lượng Số lượng xuất lơ (tấn, bao gói m3) Khối lượng Mã số Ghi mẫu ký hiệu (kg/mL) mẫu Số mẫu gửi phòng phân tích tiêu phân tích (ghi rõ số lượng, mã số tiêu phân tích mẫu…): 10 Số mẫu lưu sở lấy mẫu (ghi rõ số lượng mã số mẫu lưu): Biên thông qua trước ký Biên lập thành 02 bản, bên giữ 01 bản, có giá trị nhau./ Đại diện đoàn Chủ sở lấy mẫu Người lấy mẫu (ký, ghi rõ họ tên, đóng dấu) (ký, ghi rõ họ tên, đóng dấu) (ký, ghi rõ họ tên) Biên giao nhận mẫu phân bón CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc …………, ngày tháng năm BIÊN BẢN GIAO NHẬN MẪU PHÂN BĨN Hơm nay, ngày … tháng … năm … ………………………………………………………………………… Bên giao mẫu phân bón: …………………… Đại diện: ………………………………………… Bên nhận mẫu phân bón: …………………………………………………… Đã tiến hành giao nhận mẫu phân bón để phân tích chất lượng, với số lượng, mã số loại phân bón yêu cầu phân tích sau: Tổng số mẫu phân tích là: … mẫu Ký hiệu mẫu bên đưa mẫu lập Loại mẫu: Mẫu phân bón dạng (lỏng, rắn…): Tổng số tiêu Chỉ tiêu phân tích Số Mẫu Ký hiệu mẫu Ẩm độ N P2O5 hh K2O hh S VSV VSV VSV phân Cố định phân giải N giải lân cellulos NA1 x x x x x x x NA2 x x x x x x x … x … … x … … PP phân … TC VN TC VN TC VN TC VN TCN TC VN TC VN TCVN … tích Đại diện bên nhận mẫu Đại diện bên giao mẫu Xử lý mẫu Mẫu đem đến phòng thí nghiệm đảo trộn đều, trải phẳng khay nhựa nilơng, lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều, lấy hai phần đối diện loại bỏ dần khoảng 500 g; Chia mẫu trung bình thành hai phần nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích, ngày, tháng, tên mẫu (và thơng tin cần thiết khác), phần làm mẫu lưu, phần làm mẫu phân tích, thời gian lưu mẫu khơng q tháng Nghiền mịn mẫu qua rây có đường kính lỗ mm, trộn làm mẫu phân tích Mẫu có ẩm độ cao cân lượng mẫu xác định, sấy khô nhiệt độ 70 C, xác o định độ ẩm, nghiền mịn mẫu khô qua rây mm làm mẫu phân tích Lưu ý tính kết phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu Tiến hành phân tích Phương pháp xác định Nito tổng số phân bón: Phương pháp Kjeldahl Nguyên tắc: Chuyển hóa hợp chất Nito mẫu thành dạng NH4+ H2SO4 H2SO4 xúc tác K2SO4, Se sau cất amoni nhờ dung dịch kiềm đặc thu NH3 axit boric, chuẩn độ amon tetraborat axit tiêu chuẩn từ xác định % nito mẫu Các phương trình phản ứng: Mẫu + H2SO4, xt → NH3 2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4 + H2O NH3 + H2O + H3BO3 → (NH4)2B4O7 + 7H2O (NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NH4Cl + 4H3BO3 Điều kiện tiến hành: -Phá mẫu: axit H2SO4 H2SO4 + xúc tác K2SO4, Se; đun sơi nhẹ đến có khói trắng bay lên 60 phút, đun hết khói trắng thu dung dịch Chuyển tồn dung dịch cặn qua bình định mức 100 ml định mức tới vạch, để lắng lọc -Chưng cất: sử dụng NaOH 400 g/l để chưng cất ni tơ; cất ni tơ phải tuyệt đối kín, tránh thất NH3 chưng cất Q trình chưng cất phải đảm bảo hết NH3 thử bang giấy thị pH Bình hứng NH3 chứa hỗn hợp axit boric với hỗn hợp thị metyl xanh, đỏ; ống hứng phải cắm ngập vào dung dịch axit boric tránh thất thoát NH3 -Chuẩn độ: chuẩn độ muối borac thu dung dịch axit HCl tiêu chuẩn 0,1N đến dung dịch chuyển từ xanh lục sang đỏ tím -Để loại trừ sai số cần tiến hành với mẫu trắng Một số thiết bị dùng phân tích: Cân phân tích độ xác ± 0,0001 g: Bộ phá mẫu DK42 Máy cất đạm UDK 129 3.1.2 Hóa chất: -Axit H2SO4 đặc -Dung dịch chuẩn HCl 0,1N pha từ ống chuẩn Fixanal -Dung dịch NaOH 40% -Dung dịch axit boric 5% -Hỗn hợp thị metyl xanh, metyl đỏ -Hỗn hợp xúc tác K2SO4 Cu 3.3.1 Cách tiến hành : a)Phân hủy mẫu: Phân hủy mẫu theo hai nhóm khác *Mẫu nhóm 1: -Cân khoảng 2g mẫu xác tới ± 0,001g mẫu chuẩn bị cho vào bình phân hủy ( bình Kendal bình tam giác 250 ml), thêm 10 ml nước cất, 10 ml H2SO4 đặc; chuẩn bị đồng thời mẫu trắng -Đun từ từ bếp hết sủi bọt, tăng dần nhiệt độ tới 2000C có khói trắng đun 60 phút, tiếp tục đun thêm 30 phút , không để khô mẫu Để nguội, thêm 50 ml nước cất , đun sơi 10 phút Để nguội, chuyển tồn dung dịch cặn vào bình định mức 250 ml, thêm nước tới vạch, lắc đều, để lắng lọc thu dung dịch để xác định nito tổng số *Mẫu nhóm 2: -Cân khoảng 2g mẫu xác tới ± 0,001g mẫu chuẩn bị cho vào bình phân ủy ( bình Kendal bình tam giác 250 ml), thêm 10 ml nước cất, 1g hỗn hợp xúc tác, 25 ml H2SO4 đặc; chuẩn bị đồng thời mẫu trắng -Đun từ từ bếp hết sủi bọt, tăng dần nhiệt độ tới 2000C có khói trắng đun 120 phút, tiếp tục tăng dần nhiệt độ lên 3500C 60 phút , đến dung dịch trong, không để khô mẫu Để nguội, thêm 50 ml nước cất , đun sơi 10 phút Để nguội, chuyển tồn dung dịch cặn vào bình định mức 250 ml, thêm nước tới vạch, lắc đều, để lắng lọc thu dung dịch để xác định nito tổng số b) Chưng cất mẫu: -Lấy vào bình hứng dung tích 250 ml lượng axit boric, thêm vài giọt thị hỗn hợp metyl xanh, đỏ; đặt bình hứng ống sinh hàn cho đuôi ống sinh hàn ngập dung dịch axit boric -Chuyển vào bình cất lượng dung dịch xác định nito, tráng phễu dụng cụ đong nước cất vài lần, dồn vào bình cất Cho hệ thống làm lạnh họat động, thêm 40 ml dung dịch NaOH 40% qua phễu nhỏ giọt vào bình cất, giữ lại ml phễu tráng phễu nước cất, chuyển nước tráng bình cất giữ lại phễu ml, tráng phễu cho nước cất ½ phễu -Tiến hành cất amoni, điều chỉnh tốc độ cất thích hợp, kết thúc q trình cất thử dịch cất giấy pH Hạ thấp bình hứng tia rửa đuôi ống sinh hàn nước cất, để nguội c) Chuẩn độ: Chuẩn độ amonitetraborat axit tiêu chuẩn HCl 0,1 N pha từ ống chuẩn dung dịch chuyển từ xanh lục sang tím đỏ đọc thể tích HCl tiêu tốn Chương : KẾT LUẬN Qua thời gian thực đề tài “Xác định hàm lượng Ni tơ tổng số phân bón chúng Em đạt kết : Đã tìm hiểu tổng quan loại phân bón hóa học Đã tìm hiểu cách xác định Nito tổng số phân bón, Đã tìm hiểu trình lấy mẫu, xử lý mẫu,giao nhận mẫu Đã xác định hàm lượng Nito tổng số phân bón , 5.Tìm hiểu máy móc,thiết bị phòng thí nghiệm PHỤ LỤC ... chứa bao gói có khối lượng khơng vượt q 50 kg: Số bao gói cần lấy tính theo cơng thức: A= x N N tổng số bao gói lơ phân bón phân nhóm theo qui định Bảng Mỗi bao gói lấy mẫu ban đầu Bảng - Số bao. .. đầu Bảng - Số bao phân bón cần lấy Tổng số bao gói Số bao gói Tổng số bao gói lơ phân bón (N) lấy mẫu lơ phân bón (N) Số bao gói lấy mẫu - 10 Lấy bao 182 - 216 18 11 - 49 11 217 - 254 19 50... phân bón chứa đơn vị bao gói xếp bao, thùng hộp carton: áp dụng qui trình lấy mẫu bao gói theo quy định 5.1.1.1 để xác định số lượng bao, thùng hộp carton lấy Nếu tổng số bao, thùng hộp carton