Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua (Đồ án tốt nghiệp)
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VUNG TÀU BARIA VUNGTAU UNIVERSITY C a p Sa i n t ia c q u e s ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CÁC HẠT GEL CHITIN KÍCH THƯỚC NHỎ TỪ V ỏ c u a Trình độ đào tạo : Đại học Ngành : Công nghệ kỹ thuật hóa học Chuyên ngành : Hóa dầu Giảng viên hướng dẫn : Th.S Lê Thị Anh Phương Sinh viên thực MSSV: 13030384 : Đoàn Thế Bảo Lớp: DH13HD Bà Rịa-Vũng Tàu, năm 2017 TRƯ ỜN G ĐẠI HỌ C BÀ RỊA-VŨNG TÀU VIỆN KỸ THUẬT - K IN H TÉ BIỂN PH IẾU GIAO ĐỀ TÀI ĐỒ ÁN/ K H OÁ LUẬN TỐ T N G H IỆP (Đính kèm Quy định việc tổ chức, quản lý hình thức tốt nghiệp ĐH, CĐ ban hành kèm theo Quyết định số 585/QĐ-ĐHBRVT ngày 16/7/2013 Hiệu trưởng Trường Đại học BR-VT) Họ tên sinh viên: ĐOÀN THẾ BẢO Ngày sinh: 17/01/1995 MSSV : 13030384 Lớp: DH13HD Địa : 165D Lưu Chí Hiếu - P 10 - TP: Vũng Tàu E-mail : bao01639767710@gmail.com T rình độ đào tạo : Đại học Hệ đào tạo : Chính quy Ngành : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Chuyên ngành : Hóa dầu Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua Giảng viên hướng dẫn: ThS Lê Thị Anh Phương Ngày giao đề tài : 25/1/2017 Ngày hồn thành đồ án/ khố luận tốt nghiệp: 30/6/2017 Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 11 tháng năm 2017 GIẢNG VIÊN HƯ ỚNG DẪN (Ký ghi rõ họ tên) SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký ghi rõ họ tên) TRƯ ỞN G NGÀNH TRƯ ỞN G VIỆN (Ký ghi rõ họ tên) (Ký ghi rõ họ tên) Trong q trình thực đồ án, tơi xin cam đoan kết thu từ thực nghiệm hồn tồn xác khơng chép từ đồ án Các phần trích dẫn nội dung từ tài liệu tham khảo ghi rõ phần Tài liệu tham khảo trích dẫn cuối đồ án Tôi xin cam đoan điều thật chịu hoàn toàn trách nhiệm lời cam đoan Sinh viên Đoàn Thế Bảo Lời cho phép gửi lời cảm ơn đến ban Giám hiệu trường Đại học Bà Rịa - Vũng Tàu nói chung Viện Kỹ thuật - Kinh tế Biển nói riêng tạo điều kiện cho tơi thực đồ án Đặc biệt xin cảm ơn cô Lê Thị Anh Phương thầy cô Khoa có đóng góp tận tình dẫn giúp tơi hồn thiện báo cáo Trong q trình làm báo cáo đồ án nhiều điểm hạn chế, kính mong nhận góp ý từ thầy cô bạn sinh viên Tôi xin kính chúc Lê Thị Anh Phương tồn thể thầy cô Khoa sức khỏe thành công công việc sống Tôi cảm ơn bạn bè góp ý kiến, giúp đỡ tơi trình làm đồ án Và lời cảm ơn cuối tơi xin gửi đến gia đình tơi, bố mẹ, anh chị động viên tạo điều kiện học tập tốt cho để giúp hoàn thiện đồ án Đoàn Thế Bảo MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH iii DANH MỤC BẢNG iv DANH MỤC VIẾT TẮT v LỜI MỞ ĐẦU i Tính cấp thiết đề tài Tình hình nghiên cứu sản xuất chitin giới Việt Nam: 2.1 Tinh hình nghiên cứu sản xuất chitin giới 2.2 Tinh hình nghiên cứu sản xuất chitin Việt N am Mục đích nghiên cứu: Nhiệm vụ nghiên cứu: Phương pháp nghiên cứu: 5.1 Phương pháp điều chế hạt gel 5.2 Phương pháp đặc trưng Dự kiến kết nghiên cứu: CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan chitin 1.1.1 Thành phần hóa học chitin 1.1.2 Cấu trúc hóa học tính chất hóa lý chitin 1.2 Tổng quan phương pháp điều chế ứng dụng hạt gel chitin 1.2.1 Phương pháp điều chế 1.2.2 Ứng dụng Tổng quan nguyên liệu vỏ cua CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 10 2.1 Đối tượng nghiên cứu 10 2.1.1 Nguyên liệu 10 2.1.2 Hóa chất 10 2.1.3 Thiết bị 10 2.2 Nội dung nghiên cứu 10 2.2.1 Điều chế tinh thể lỏng chitin 10 2.2.2 Chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua 17 2.2.3 M ột số phương pháp đặc trưng 21 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 3.1 Kết trình điều chế chitin lỏng (ChLC) .25 3.1.1 Kết chụp IR 25 3.1.2 Kết chụp X R D 26 3.1.3 Kết chụp SEM 26 3.2 Kết q trình nghiên cứu hạt gel chitin kích thước nhỏ 27 3.2.1 Đặc điểm hạt gel chitin thu từ phương pháp 27 3.2.2 Kết phương pháp 29 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 33 TÀI LIỆU THAM KHẢO 34 DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sắp xếp mạch phân tử chitin Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo chitin .5 Hình 1.3 Nguyên liệu sản xuất tinh thể lỏng chitin Hình 2.1 Sơ đồ điều chế tinh thể lỏng chitin 2.2.1.L Sơ c h ế 11 Hình 2.2 Vỏ cua quà trình khửprotein lần 12 Hình 2.3 Q trình khử khống 13 Hình 2.4 Vỏ cua trình khử Protein lần 14 Hình 2.5 Vỏ cua sau khử màu sấy (phơi khô) 15 Hình 2.6 Deacetyl 15 Hình 2.7 Mẫu chitin thu sau trình thủy p h â n 16 Hình 2.8 Sơ đồ phương pháp biến tính hóa học trực tiếp 17 Hình 2.9 Hình sau khuấy (a), lắng (b) ly tâm 18 Hình 2.10 Sơ đồ phương pháp pha .19 Hình 2.11 M ẫu sau ly tâ m 19 Hình 2.12 Sơ đồ phương pháp nhũ tương 20 Hình 2.13 M ẫu sau lắng (a) ly tâm (b) .21 Hình 2.14 M áy đo SE M .22 Hình 3.1 Kết chụp IR điều chế ChLC 25 Hình 3.2 Kết chụp XRD điều chế ChLC 26 Hình 3.3 Kết chụp SEM điều chế ChLC 26 Hình 3.4 Mẫu gel thu từ phương pháp nhũ tương 27 Hình 3.5 Mẫu gel thu phương pháp biến tính hóa học trực tiếp 27 Hình 3.6 Mẫu gel thu phương pháp p h a .28 Hình 3.7 So sánh mẫu phương pháp với mẫu ChLC (IR) .29 Hình 3.8 So sánh mẫu phương pháp với mẫu ChLC (XRD) 30 Hình 3.9 Kết chụp SEM theo phương pháp nhũ tương 31 Hình 3.10 Kết SEM hạt gel chitin theo pp biến tính hóa học trực tiếp .31 Hình 3.11 Kết chụp SEM theo phương pháp p h a 32 DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Thành phần hóa học số p h ế liệu thủy sản để sản xuất chitin Bảng 3.1 Bảng tóm tắt thơng số quy trình điều chế ChLC [* ] 25 DANH MỤC VIẾT TẮT ChLC: Liquid chitin (Chitin lỏng) IR: Fourrier Transformation InfraRed (Phổ hồng ngoại) XRD: X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X) SEM: Scanning Electron Microscopy (Phương pháp kính hiển vi điện tử quét) W/V: Phần trăm khối lượng - thể tích, (% w/v) biểu thị khối lượng chất hỗn hợp theo phần trăm thể tích tồn hỗn hợp a) b) Hình 2.13 Mẫu sau lắng (a) ly tâm (b) 2.2.3 M ột số phương pháp đặc trưng 2.2.3.1 SEM ( Kính hiển vi điện tử quét ) SEMPA (Kính hiển vi điện tử qt có phân tích phân cực: Scanning Electron Microscopy with Polarisation Analysis) chế độ ghi ảnh SEM mà đó, điện tử thứ cấp phát từ mẫu ghi nhận nhờ detector đặc biệt tách điện tử phân cực spin từ mẫu, cho phép chụp lại ảnh cấu trúc từ mẫu ♦♦♦ Nguyên lý: Việc phát chùm điện tử SEM giống việc tạo chùm điện tử kính hiển vi điện tử truyền qua, tức điện tử phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường ), sau tăng tốc Tuy nhiên, tăng tốc SEM thường từ 10 kV đến 50 kV hạn chế thấu kính từ, việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng q nhỏ vào điểm kích thước nhỏ khó khăn Điện tử phát ra, tăng tốc hội tụ thành chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau qt bề mặt mẫu nhờ cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải SEM xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước chùm điện tử bị hạn chế quang sai, mà SEM đạt độ phân giải tốt TEM Ngồi ra, độ phân giải SEM phụ thuộc vào tương tác vật liệu bề mặt mẫu vật điện tử Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, có xạ phát ra, tạo ảnh SEM phép phân tích thực SVTH: ĐỒN THẾ BẢO thơng qua việc phân tích xạ Các xạ chủ yếu gồm: - Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây chế độ ghi ảnh thông dụng kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có lượng thấp ghi nhận ống nhân quang nhấp nháy Vì chúng có lượng thấp nên chủ yếu điện tử phát từ bề mặt mẫu với độ sâu vài nanomet, chúng tạo ảnh hai chiều bề mặt mẫu - Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược chùm điện tử ban đầu tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, chúng thường có lượng cao Sự tán xạ phụ thuộc nhiều vào vào thành phần hóa học bề mặt mẫu, ảnh điện tử tán xạ ngược hữu ích cho phân tích độ tương phản thành phần hóa học Ngồi ra, điện tử tán xạ ngược dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử) ♦♦♦ Ưu điểm: Mặc dù khơng thể có độ phân giải tốt kính hiển vi điện tử truyền qua kính hiển vi điện tử quét lại có điểm mạnh phân tích mà khơng cần phá hủy mẫu vật hoạt động chân khơng thấp Một điểm mạnh khác SEM thao tác điều khiển đơn giản nhiều so với TEM khiến cho dễ sử dụng Một điều khác giá thành SEM thấp nhiều so với TEM, SEM phổ biến nhiều so với TEM Hình 2.14 M áy đo SEM 2.2.3.2 XRD (Phương pháp nhiễu xạ tia X ) Cơ sở phương pháp nhiễu xạ tia X dựa vào tượng nhiễu xạ chùm tia X mạng lưới tinh thể Khi xạ tia X tương tác với vật chất có hiệu ứng tán xạ đàn hồi với điện tử nguyên tử vật liệu có cấu trúc tinh thể dẫn đến tượng nhiễu xạ tia X Hiện tượng nhiễu xạ tia X xảy với điều kiện sau: + Vật liệu có cấu trúc tinh thể + Có tán xạ đàn hồi + Bước sóng X tia X phải có giá trị bậc với khoảng cách nguyên tử mạng tinh thể Chiếu chùm tia X lên mạng lưới tinh thể, nút mạng tinh thể trở thành trung tâm nhiễu xạ Các tia tới tia phản xạ giao thoa với hình thành lên vân sáng vân tối xen kẽ Các cực đại nhiễu xạ (vân sáng) xác định theo phương trình Bragg: nl= 2dsinq Trong đó: l: bước sóng tia X d: khoảng cách mặt phang tinh thể họ mặt phẳng tinh thể (hkl) (m) q: góc tia tới (hoặc tia phản xạ) mặt phản xạ (độ) n: bậc phản xạ số nguyên dương Với nguồn phát tia X, để nhận hình ảnh rõ nét cấu trúc vật liệu đòi hỏi tia X gần đơn sắc tốt ồng phát tia X phận điện tử phụ trợ tạo chùm tia X khoảng tần số giới hạn có cường độ lớn Các lọc gương Gobel, phận phụ trợ phần mềm điều khiển cho phép tạo chùm tia đơn sắc có tần số thích hợp phục vụ cho việc phân tích ❖ Ứng dụng phương pháp XRD - Xác định tính pha tinh thể - Xác định định lượng hàm lượng pha tinh thể - Xác định số mạng tinh thể - Xác định phân bố kích thước hạt ❖ Ưu - nhược điểm phương pháp XRD - Tiến hành đo mơi trường bình thường - Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa loại detector đại đếm tới photon mà khơng có nhiễu thuật tốn phục hồi lại ảnh mẫu.) - Chụp cấu trúc bên cho hình ảnh 3D chụp linh kiện kích cỡ 50 nm, cấu trúc nhiều lớp - Tốn chi phí 2.2.3.3 IR (Phươngpháp hấp thụ xạ hồng ngoại ) FTIR: Fourrier Transformation InfraRed hoạt động dựa hấp thụ xạ hồng ngoại vật chất cần nghiên cứu Phương pháp ghi nhận dao động đặc trưng liên kết hóa học nguyên tử Phương pháp cho phép phân tích với hàm lượng chất mẫu thấp phân tích cấu trúc, định tính định lượng Có thể đạt độ nhạy cao mẫu có bề dày cỡ 50 nm ♦♦♦ Cơ sở lý thuyết [7]: Cơ sở phổ hồng ngoại thay đổi trạng thái dao động - quay phân tử hóa chất tác dụng xạ hồng ngoại + Vùng cận hồng ngoại: 0.75 pm - 2.5 pm + Vùng hồng ngoại: 2.5 pm - 50 pm + Vùng hồng ngoại xa: 50 pm - 1000 pm Sử dụng nhiều vùng hồng ngoại: 2.5 pm - 25 pm ( 4000 - 400 cm -1) tần số chứa tất tần số dao động nối phân tử hóa chất ♦♦♦Nguyên tắc hoạt động [7]: + Khi phân tử hợp chất hữu ‘‘va chạm” với chùm sống điện từ hấp thu lượng tương ứng với bước sống xác định tia tới khơng hấp thu chùm tia có bước sóng khác + Nếu ta chiếu mẫu chất hữu sống điện từ với bước sống khác sau xác định xem bước sóng bị hấp thu, bước sóng khơng ta có phổ hấp thu mẫu + Kết biểu diễn đồ thị hàm số lượng sóng điện từ qua phụ thuộc vào bước sóng Trục hồnh biểu diễn bước sóng với đường nằm ngang đơn vị pm; đường nằm ngang đơn vị sóng ( cm-1), trục tung hệ số hấp thụ sóng điện từ có đơn vị % ♦♦♦ Ứng dụng phổ IR [7]: + Nhận biết chất + Xác định độ tinh khiết + Suy đốn tính tương xứng phân tử + Phân tích định lượng CHƯ ƠNG K Ế T QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 K ết trìn h điều chế chitin lỏng (ChLC) ♦♦♦ Điều chế tinh thể lỏng chitin điều kiện cụ thể hiển thị bảng: Bảng 3.1 Bảng tóm tắt thơng số quy trình điều chế ChLC [*] STT Q trình Hóa chất Thời gian, nhiệt độ Khử protein lần N aO H 5% 6h, 80°C Khử khoáng HCl 7% ngày, t° phòng Khử protein lần N aO H 5% 8h, 80 °C Khử màu H 2O 25% 2h, 90°C Sấy khô Deacetyl NaOH 33% 2h, 90°C Thủy phân HCl 4M 12h, 100 đến 104°C 3h, 50°C Tinh thể lỏng chitin đem đánh giá phương pháp đo phổ hồng ngoại (FI-IR), phương pháp X-Ray (XRD), phương pháp chụp ảnh SEM 3.1.1 Kết chụp IR Hình 3.1 Kết chụp IR điều chế ChLC Kết chụp IR, cho thấy xuất peak vùng cacbonyl đặc trưng cho chitin dãy 3446cm-1 tương ứng với dao động nhóm OH, vị trí 3264cm-1 tương ứng với dao động NH, amide I vị trí 1650cm-1 1626cm-1; amide II 1559cm-1 3.1.2 Kết chụp XRD Theo kết chụp XRD tinh thể lỏng chitin cho thấy peak nhiễu xạ vị trí khoảng 9,5°; 19,5°; 20,9°; 23,4° 20 tương ứng với mặt 020,110, 120, 130 đặc trưng cho cấu trúc tinh thể lỏng a- chitin với mức độ tinh thể cao 3.1.3 Kết chụp SEM Hình 3.3 Kết chụp SEM điều chế ChLC Hình ảnh SEM cho thấy xuất sợi nano chitin đồng có phân lớp, nhiên lớp xuất chưa rõ ràng Kết phân tích IR, XRD, SEM ChLC cho thấy sản phẩm chiết xuất từ vỏ cua sợi nano tinh thể lỏng a- chitin kết dùng để so sánh, đánh giá khả tạo liên kết chitin với Glutaral 25% trình nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ phần sau 3.2 K ết trìn h nghiên cứu h ạt gel chitin kích thước nhỏ 3.2.1 Đặc điểm hạt gel chitin thu từ phương pháp 3.2.1.1 Phương pháp nhũ tương Hạt gel chitin có màu vàng nhạt, mềm, dẻo so với ChLC ban đầu mẫu ly tâm sau trình khuấy rửa ether sau tạo liên kết ngang với Glutaral 25% Hình 3.4 Mẫu gel thu từ phương pháp nhũ tương 3.21.2 Phương pháp biến tính hóa học trực tiếp Hạt gel chitin có màu trắng, mềm, đặc ChLC ban đầu, khơng dẻo dính hạt chế tạo từ phương pháp nhũ tương Hình 3.5 M ẫu gel thu phương pháp biến tính hóa học trực tiếp 3.2.I.3 Phương pháp pha Hạt gel thu nhìn chung màu sắc tương tự ChLC ban đầu phương pháp biến tính hóa học trực tiếp, hạt có màu trắng mềm Mẫu đặc ChLC lỏng so với phương pháp Hình 3.6 Mẫu gel thu phương pháp pha Kết luân chung: Đối với phương pháp nhũ tương màu vàng hạt gel thu q trình chất tạo liên kết ngang Glutaral 25% - thân có màu vàng, cho vào sau khuấy trộn với chất hoạt động bề mặt tác chất khác, phương pháp biến tính hóa học trực tiếp phương pháp pha, liên kết ngang tạo trình khuấy trộn chất Các hydrogel tạo thành sau tạo liên kết ngang với glutaral đặc so với hạt tinh thể chitin lỏng, chứng tỏ có phản ứng xảy chất tạo liên kết với chitin Điều giải thích có tạo thành liên kết imine cộng hóa trị nhóm aldehyde glutaral nhóm amine tinh thể lỏng chitin [17] 3.2.2 Kết phương pháp 3.2.2.I M ẫu chụp IR Hình 3.7 So sánh mẫu phương pháp với mẫu ChLC (IR) Kết chụp IR theo phương pháp nhũ tương (đường màu vàng) ta nhận thấy có peak đặc trưng cho dao động dãy tương tự kết IR ChLC tinh khiết (đường màu xanh dương) vị trí 3446cm-1 (tương ứng với dao động nhóm OH) vị trí 3264cm-1 (tương ứng với dao động NH); có tách peak nhẹ amide I vị trí 1650cm-1 1626cm-1 Đối với phương pháp biến tính hóa học trực tiếp, peak vị trí 1650cm-1 1626cm-1 tách nhiều so với ChCL theo phương pháp nhũ tương, yếu tố thấy rõ ràng sử dụng phương pháp pha Điều giải thích, nhóm NH2 tham gia phản ứng với nhóm -CHO tạo thành liên kết imine vị trí 1650cm-1 Sự tham gia chất tạo liên kết làm tăng tín hiệu dao động vị trí 1560cm-1 Dao động nhóm NH vị trí 3264cm-1 rõ ràng đường màu xanh lục màu đỏ Ngoài ra, gia tăng vừa đột ngột dao động vị trí khoảng 2930cm-1 tương ứng với đường màu đỏ màu xanh lục giải thích gia tăng đóng góp vào phản ứng glutaral liên kết glutaral-chitin Kết phổ IR cho thấy, có tạo liên kết ngang chitin với glutaral; điều thể rõ ràng phương pháp pha đặc biệt phương pháp biến tính [1,9] 3.2.2.2 M ẫu chụp XRD ♦♦♦ So sánh mẫu chụp ChLC mục [3.1.2] với mẫu phương pháp Hình 3.8 So sánh mẫu phương pháp với mẫu ChLC (XRD) (1) ChLC; (2) Pp nhũ tương; (3) Pp biến tính hh trực tiếp; (4) Pp pha Nhân xét, so sánh mẫu phương pháp: Giản đồ 20 phương pháp nhũ tương (đường số 2) xuất hai mũi 10° 20° không đáng kể mũi lại biến mất, điều cho thấy cấu trúc tinh thể chitin bị phá hủy tạo liên kết ngang với Glutaral 25%, chứng tỏ liên kết ngang liên kết cộng hóa trị bền Sự thay đổi cấu trúc làm xáo trộn mạch liên kết phân tử chitin, làm giảm mức độ tinh thể hạt gel chitin - Glutaral so với ChLC ban đầu Đối với giản đồ phương pháp biến tính hóa học trực tiếp phương pháp pha có mũi mạnh 10°, 20°, 23° phù hợp với giản đồ ChLC chứng tỏ hai phương pháp tạo liên kết với Glutaral 25% cấu trúc hạt gel chitin không thay đổi nhiều 3.2.2.3 M ẫu chụp SEM a Phương pháp nhũ tương Hình 3.9 Kết chụp SEM theo phương pháp nhũ tương So sánh kết với mục 3.1.3 Kết chụp SEM theo phương pháp nhũ tương ta thấy mẫu chụp có dạng màng chụp 30k, chụp 100k nhìn kỹ ta thấy có gel chitin dính vào tạo thành Hạt tạo theo phương pháp dựa chế hình thành hạt nhũ tương chứa dung dịch chitin bên nên ta thấy hạt thu có dạng hình que Tuy nhiên phương pháp bề mặt hạt gel chitin mềm dính lại vào nên q trình ly tâm lần cho Glutaral 25% vào hạt dễ tạo thành khối, có màu vàng nhạt, đồng thời mà khối khó bong, tróc Do bị phá vỡ cấu trúc tạo liên kết ngang với Glutaral nên sợi que khơng hình dạng giống mục 3.1.3 b Phương pháp biến tính hóa học trực tiếp Hình 3.10 Kết SEM hạt gel chitin theo pp biến tính hóa học trực tiếp So sánh kết với mục 3.1.3 Kết chụp SEM theo phương pháp biến tính hóa hoc trực tiếp ta thấy mẫu chụp có dạng hình que rõ nét so với phương pháp nhũ tương chụp 30k, 100k nhìn kỹ ta thấy có sợi hình que tương đối đồng nằm xen kẽ lẫn Phương pháp tạo hạt chitin hình que, dài, đồng với kích cỡ khoảng từ 3^m đến 10^m Nhờ liên kết ngang Glutaral 25% làm tăng lực liên kết mạch polymer chitin, làm bề mặt hạt trở nên cứng hơn, tạo màng dễ bong, tróc trình lấy chụp mẫu so với phương pháp nhũ tương Kích thước sợi que đồng thuận lợi cho việc hấp phụ protein thích hợp trình truyền tải thuốc qua niêm mạc, đảm bảo thuốc dẫn truyền phóng thích với tốc độ thể c Phương pháp pha Hình 3.11 Kết chụp SEM theo phương pháp pha So sánh kết với mục 3.1.3 Kết chụp SEM theo phương pháp pha ta thấy mẫu chụp có dạng hình que nằm xen kẽ lẫn nhau, sợi que đồng so với cấu trúc chitin ban đầu không rõ nét phương pháp biến tính hóa học trực tiếp KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận ♦♦♦ Trong trình nghiên cứu đề tài đúc kết số kết luận sau: - Tận dụng nguồn phế phẩm vỏ cua từ nhà hàng thủy hải sản vũng tàu Cà Mau để điều chế thành công tinh thể lỏng chitin (ChLC) làm tiền đề cho nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin - Quá trình tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ phương pháp ta thấy phương pháp biến tính hóa học trực tiếp tốt nhất, hạt thu nhỏ (với kích cỡ khoảng từ 3^m đến 10^m), đồng đều, không bị kết khối khả tạo liên kết ngang ChCL với glutaral tốt Kiến nghị ♦♦♦ Với kết đạt nhiên đề tài cần tiếp tục phát triển: - Ứng dụng để làm chất tải thuốc thực tế - Nếu có thời gian điều kiện tiếp tục nghiên cứu thêm để tạo vật liệu siêu nhẹ (vật liệu aerogel) - Nghiên cứu ứng dụng tính chất hấp phụ hydrogel TÀI LIỆU THAM KHẢO _ r Tài liệu tiêng Việt [1] Chu Ngọc Anh (2010) Giáo trình phương pháp phân tích hóa lý hóa dầu ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu [2] Phạm Lê Dũng, Trịnh Bình, Lại Thu Hiền cộng (2007) Vật liệu sinh học từ chitin Viện hóa học - Viện cơng nghệ sinh học, Trung tâm khoa học tự nhiên Công nghệ quốc gia Hà Nội [3] Võ Thị Duyên_CNTP3_K50 (2013) Đồ án Quy trình sản xuất chitin từ p h ế liệu tôm tươi [4] Phạm Hữu Điển cộng (1997) Nghiên cứu sử dụng chitosan Nông Nghiệp Bảo Quản Thực Phẩm Tạp chí Hóa Học - số [5] Nguyễn Thị Đông, Đỗ Trường Thiện, Nguyễn Văn Hoan (2005) Ứng dụng chitosan khối lượng phân tử thấp để kích thích sinh trưởng lúa Tuyển tập cơng trình hội nghị khoa học cơng nghệ hóa hữu tồn quốc lần thứ 3, tr 445-449 [6] Lê Thanh Phước Bùi Vũ Thanh Phương Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitosan liên kết ngang kích thước nhỏ Trường Đại học Cần Thơ, 23b(2012) Trang: 60-68 [7] ThS Vũ Thị Hồng Phượng Bài giảng Đại cương quang phổ Trường Đại học Bà Rịa - Vũng Tàu [8] Trang Sĩ Trung (2009) Đánh giá chất lượng sản phẩm hiệu môi trường quy trình sản xuất chitin cải tiến kết hợp xử lý enzyme Tạp chí Khoa Học - Cơng Nghệ Thủy Sản - số 1, 3-9 [9] Trang Sĩ Trung cộng (2010) Chitin-chitosan từ p h ế liệu thủy sản ứng dụng Nhà xuất nông nghiệp, Tp Hồ Chí Minh [10] Dương Thị Ánh Tuyết (2011) Nghiên cứu chế tạo vật liệu Nano chitosan làm chất hấp phụ protein ứng dụng dẫn truyền thuốc Tạp chí Phát triển Khoa học Cơng nghệ/Journal of Science and Technology Development r Tài liệu tiêng Anh [11] Bo Duan, Xiang Gao, Xu Yao, Yan Fang, Luong Hoang, Jun Zhou Lina (2015) Unique carbon nanotube f microspheres brous N-doped with porous chitin derivative grade fo r high-performance supercapacitors [12] Thanh-Nguyễn Định, Kevin E Shopsowitz, Mark J MacLachlan (2013) Mesoporous Silica and Organosilica Films Templated by Nanocrystalline Chitin [13] Chau T L Trang, Le Q T Dung, Le T Hoa (2017) Chitin Liquid CrystalTemplated Oxide Department of Chemistry, College of Sciences, Hue University, 77 Nguyen Hue, Hue City Vietnam [14] Xiaoping Shen, Julia L Shamshina, Paula Berton (2013) Hydrogel based on cellulose and chitin: Fabrication, Properties and Applications X Shen, J L Shamshina, P Berton, G Gurau and R D Rogers, Green Chem., 2015, DOI: 10.1039/C5GC02396C [15] Yan Wu, Wuli Yang, Changchun Wang, Jianhua Hu, Shoukuan Fu (2005) Chitosan nanoparticles as a novel delivery system fo r ammonium glycyrrhizinate Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers of Educational Ministry, Department of Macromolecular Science, Fudan University, Shanghai 200433, People’s Republic of China [16] E Mirzaei B., A Ramazani S A , M Shafiee & M Danaei (2013) Studies on Glutaraldehyde Crosslinked Chitosan Hydrogel Properties fo r Drug Delivery Systems Department of Chemical and Petroleum Engineering, Sharif University of Technology, Tehran, Iran [17] Vanessa L Gonẹalves, Mauro C M Laranjeira, Valfredo T Fávere Departamento de Química, UFSC (2005) Effect o f Crosslinking Agents on Chitosan Microspheres in Controlled Release o f Diclofenac Sodium Rozángela C Pedrosa Departamento de Bioquímica, UFSC [18] Y Zhang, L Han, L Hu, Y Chang, R He, M Chen, Y Shu and J Wang (2016) Downloaded by University of Sussex on 11/07/2016 19:11:03 Journal of Materials Chemistry B ... hạt gel chitin (chitin- hydrogel) kích thước nhỏ từ vỏ cua Nhiệm vụ nghiên cứu: • Điều chế tinh thể lỏng chitin từ vỏ cua • Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua phương pháp... nhóm nghiên cứu khác, sử dụng glutaral, TPP glyoxal đề tạo hạt hydrogel, nhiên, xuất phát từ đối tượng ban đầu chitosan chitin tinh khiết [10] Mục đích nghiên cứu: • Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin. .. T rình độ đào tạo : Đại học Hệ đào tạo : Chính quy Ngành : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Chuyên ngành : Hóa dầu Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo hạt gel chitin kích thước nhỏ từ vỏ cua Giảng viên