Nghiên cứu chế tạo vật liệu có hiệu ứng từ điện trở khổng lồ (GRM) dạng hạt

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA VẬT LÝ HỎA THỊ THANH BÌNH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU CÓ HIỆU ỨNG TỪ ĐIỆN TRỞ KHỔNG LỒ (GMR) DẠNG HẠT KHĨA LUẬN TƠT NGHIỆP ĐẠI HỌC HÀ NỘI - 2012 TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA VẬT LÝ HỎA THỊ THANH BÌNH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU CÓ HIỆU ỨNG TỪ ĐIỆN TRỞ KHỔNG LỒ (GMR) DẠNG HẠT KHĨA LUẬN TƠT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: VẬT LÝ CHẤT RẮN Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS BÙI XUÂN CHIẾN HÀ NỘI - 2012 Lời cảm ơn Trước hết em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc đến TS Bùi Xuân Chiến , người bảo tận tình tạo điều kiện giúp đỡ em hồn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thày cô giáo, bạn sinh viên khoa Vật lý, trường đại học Sư phạm Hà Nội tạo điều kiện, động viên giúp đỡ em suốt trình thực khóa luận Cuối cùng, em xin bày tỏ lòng biết ơn đến bố mẹ, ơng bà, tất người thân yêu gia đình động viên khích lệ em nhiều vật chất lẫn tinh thần thời gian em thực khóa luận Tác giả khóa luận LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan số liệu kết nghiên cứu khóa luận trung thực khơng trùng lặp với đề tài khác Tôi xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực khóa luận cảm ơn thơng tin trích dẫn khóa luận rõ nguồn gốc Sinh viên thực Hỏa Thị Thanh Bình MỤC LỤC MỞ ĐẦU .1 CHƢƠNG .4 TỔNG QUAN .4 1.1 Hiệu ứng từ điện trở 1.1.1 Hiệu ứng từ điện trở thường OMR (Ordinary Magneto Resistance) 1.1.2 Hiệu ứng từ dị hướng AMR (Anisotropic Magneto Resistance) 1.1.3 Hiệu ứng từ điện trở khổng lồ GMR (Giant Magneto Resistance) .6 1.1.4 Mật độ trạng thái 1.1.5 Trạng thái siêu thuận từ 10 1.2 Cấu trúc trạng thái từ vật liệu từ điện trở dạng hạt 11 1.2.1 Thành phần cấu tạo vật liệu GMR .11 1.2.2 Cấu trúc nano vật liệu từ điện trở dạng hạt 12 1.2.3 Cấu trúc đơn domain 14 1.3 Cơ chế hiệu ứng từ điện trở khổng lồ GMR .16 1.3.1 Mơ hình hai dòng Mott .17 1.3.2 Mơ hình tán xạ phụ thuộc spin giải thích GMR hệ đa lớp 19 1.3.3 Giải thích tượng mẫu hạt 23 1.4 Một số ứng dụng hiệu ứng GMR 25 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 27 2.1 Công nghệ chế tạo mẫu .27 2.1.1 Công nghệ nguội nhanh đơn trục .27 2.1.2 Nấu phối, phun hợp kim nóng chảy để tạo vật liệu dạng băng mỏng .28 2.1.3 Kĩ thuật gia công mẫu 30 2.1.4 Xử lí nhiệt kết tinh lò ủ nhiệt .30 2.2 Các phương pháp nghiên cứu 31 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD (X ray diffraction) 31 2.2.2 Phương pháp đo từ điện trở mũi dò 31 2.2.4 Phương pháp đo tính chất từ từ kế mẫu rung .34 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 3.1 Phân tích cấu trúc mẫu nhiễu xạ tia X (XRD) 36 3.2 Khảo sát hiệu ứng GMR vật liệu hệ hạt 37 3.2 Khảo sát ảnh hưởng chế độ ủ nhiệt lên tỷ số GMR hệ Cu – Co 39 KẾT LUẬN CHUNG TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÍ HIỆU SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN Chữ viết Chữ tiếng Anh đầy đủ Nghĩa tiếng Việt AF Antiferromagnetic Phản sắt từ DOS Density of States Mật độ trạng thái FM Ferromagnetic Sắt từ GMR Giant Magnetoresistance Từ điện trở khổng lồ OMR Ordinary Magnetoresistance Từ điện trở thường RKKY Ruderman-Kittel-Kasuya- Tên nhà khoa học tắt -Yosida SEM Scanning Electron Hiển vi điện tử quét Microscope Spin↑ Spin up Điện tử spin hướng lên Spin↓ Spin down Điện tử spin hướng xuống VSM Vibrating Sample Từ kế mẫu rung Magnetometer XRD X-ray Diffraction Nhiễu xạ tia X MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Từ năm cuối thập kỷ 80 trở lại đây, nhiều tượng tính chất vật lý khám phá nghiên cứu mạnh mẽ hệ từ có đặc trưng kích thước giảm nhỏ Một khám phá tiêu biểu thời kỳ hiệu ứng từ điện trở khổng lồ GMR (Giant magnetoresistance) màng mỏng đa lớp bao gồm lớp sắt từ xen kẽ với không từ hệ hạt bao gồm hạt sắt từ nằm kim loại không từ Ngay sau đời, hiệu ứng GMR trở thành vấn đề nóng hổi lĩnh vực vật lý Hiệu ứng từ điện trở khám phá từ lâu, khoảng thập kỉ 80 kỉ XIX, có chất hiệu ứng Hall Hiệu ứng GMR hiệu ứng từ điện trở có thay đổi điện trở lớn nhiều (khoảng vài chục phần trăm) so với hiệu ứng từ điện trở thông thường (khoảng vài phần ngàn) có chất hồn tồn Chính hiệu ứng trở thành chủ đề bật vật lý học khoa học kĩ thuật vật liệu Hiệu ứng GMR tìm vào năm 1988 đến năm 1994 có sản phẩm GMR bán thị trường giới công ty Nonvolatile Electronics Inc (NVE) Mỹ chế tạo Đó cảm biến từ trường dùng cho mục đích khác từ công nghiệp ô tô thiết bị trợ thính Do ưu điểm vượt trội vật liệu khả chống nhiễu chống ồn cao nên chúng ứng dụng ổ đĩa cứng máy tính, làm nhớ từ khơng tự xóa MRAM… Như ứng dụng lớn mở từ hiệu ứng việc phát triển linh kiện spintronics, linh kiện điện tử hệ hoạt động dựa việc điều khiển dòng spin điện tử Các đặc trưng thiết bị điện tử hệ có tính tổ hợp cao (cả điện tử học, từ học quang tử), đa chức năng, thơng minh, nhỏ gọn, tiêu thụ lượng hiệu suất cao, xử lý khả làm tươi (refresh) thơng tin với tốc độ cao… Có thể nói cơng nghệ spintronics góp phần quan trọng vào phát triển công nghệ điện tử – tin học – viễn thông kỷ 21 Điều khẳng định báo cáo "Khoa học cơng nghệ tạo nên hình dáng kỷ 21" tổng thống Mỹ B.Clintơn trình bày trước quốc hội Mỹ năm 1997 chiến lược phát triển khoa học công nghệ Mỹ kỷ XXI Từ cơng trình nghiên cứu liên quan đến hiệu ứng GMR nước cho thấy màng mỏng đa lớp (cỡ hàng chục lớp) có hiệu ứng GMR lớn, đến cỡ 100% từ trường cao nhiệt độ thấp Đối với băng dạng hạt, hiệu ứng GMR thấp công nghệ chế tạo lại đơn giản, có khả chế tạo điều kiện kĩ thuật nước ta Chính lẽ em chọn đề tài “Nghiên cứu chế tạo vật liệu có hiệu ứng từ điện trở khổng lồ (GMR) dạng hạt ” làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Mục đích nghiên cứu - Nghiên cứu hiệu ứng từ điện trở - Nghiên cứu công nghệ chế tạo hợp kim phương pháp nguội nhanh - Khảo sát hiệu ứng GMR hệ hạt - Khảo sát ảnh hưởng chế độ ủ nhiệt lên tỉ số GMR hệ Co-Cu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Mẫu băng dạng hạt Cu-Co chế tạo công nghệ nguội nhanh - Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu hiệu ứng từ điện trở hệ hạt Cu-Co Nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu tài liệu, tiến hành thí nghiệm, phân tích kết đưa kết luận Phƣơng pháp nghiên cứu - Phương pháp nghiên cứu lí thuyết - Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm Cấu trúc luận văn Ngoài phần mở đầu, kết luận tài liệu tham khảo, luận văn gồm chương chính: Chương 1: Tổng quan Chương 2: Thực nghiệm Chương 3: Kết thảo luận 1.1 Hiệu ứng từ điện trở 1.1.1 Hiệu ứng từ điện trở thường OMR (Ordinary Magneto Resistance) Từ điện trở, hay gọi tắt từ trở (viết tắt OMR), tính chất số vật liệu, thay đổi điện trở suất tác dụng từ trường Hiệu ứng phát lần vào năm 1856 với thay đổi điện trở không 5%, gọi hiệu ứng từ điện trở thường 1.1.2 Hiệu ứng từ dị hướng AMR (Anisotropic Magneto Resistance) Từ điện trở dị hƣớng (viết tắt AMR) hiệu ứng từ điện trở mà tỉ số từ điện trở phụ thuộc vào hướng dòng điện, mà chất phụ thuộc điện trở vào góc tương đối từ độ dòng điện Hiệu ứng AMR xảy mẫu kim loại sắt từ số chất bán dẫn bán kim (có xảy hiệu ứng Hall lớn dị thường) nhỏ Trong từ học, người ta đặc trưng cho tính chất từ điện trở dị hướng độ biến thiên điện trở suất theo hai phương song song vng góc với từ trường: (1.1.3) hiệu ứng AMR đánh giá thông qua tỉ số: (1.1.4) với: (1.1.5) 1.1.3 Hiệu ứng từ điện trở khổng lồ GMR (Giant Magneto Resistance) Hiệu ứng từ điện trở khổng lồ (viết tắt GMR) thay đổi lớn điện trở vật liệu từ tác dụng từ trường Độ lớn GMR thể qua tỉ số từ điện trở: ρ( H ) GMR(%) = − ρ(0) 100% = ρ(0) R(H ) − R(0) (1.1.7) 100% R(0) GMR hiệu ứng từ điện trở hiệu ứng lượng tử khác với hiệu ứng từ điện trở thông thường nghiên cứu từ cuối kỷ 19 Hiệu ứng lần phát vào năm 1988 Nhóm nghiên cứu Albert Fert Đại học Paris-11 siêu mạngFe(001)/Cr(001) cho tỉ số từ trở tới vài chục % 1.1.4 Mật độ trạng thái Trong nguyên tử, điện tử xếp theo mức lượng từ thấp đến cao theo nguyên lý Pauli, tạo thành lớp (s, p, d, f, …) Trong kim loại nói chung, điện tử lớp ngồi (s, d f) yếu tố định tính chất lý hóa vật liệu tính linh động chúng cao điện tử lớp Các điện tử 4s có độ linh động lớn gần điện tử tự Các điện tử 4s đóng góp vào q trình dẫn điện nên chúng gọi điện tử dẫn Các điện tử 3d gọi điện tử từ chúng đóng góp vào tính chất từ nguyên tố vật liệu Đối với kim loại mà lớp 3d điền đầy hoàn tồn, momen từ ngun tử khơng spin điện tử ghép đôi triệt tiêu lẫn Trong nguyên tử từ, lớp điện tử chưa điền đầy điền sang lớp tạo nên momen từ nguyên tử Theo nguyên lý thuận từ Pauli, tính thuận từ giải thích dựa tách vùng có từ trường ngồi sau: Khi khơng có từ trường ngoài, lớp 3d tách thành hai vùng giống nhau, vùng chứa điện tử có spin up (ms = ½), vùng lại chứa điện tử có spin down (ms = ½) Tổng momen từ ngun tử khơng, momen từ vật liệu không 1.2 Cấu trúc trạng thái từ vật liệu từ điện trở dạng hạt 1.2.1 Thành phần cấu tạo vật liệu GMR Thành phần cấu tạo vật liệu từ điện trở khổng lồ GMR gồm hai thành phần vật liệu phi từ (như Cu, Ag, Au,…) vật liệu từ (như Fe, Co,…) 1.2.2 Cấu trúc nano vật liệu từ điện trở dạng hạt Vật liệu nano dạng hạt, gồm hạt kim loại kim loại kim loại khác khơng hòa tan, chẳng hạn Co Cu Trong vật liệu cấu trúc nano dạng hạt, vấn đề then chốt định đến tính chất vật lý vật liệu thơng qua yếu tố tỉ phần thể tích hạt xv Hai yếu tố xv 2r thường cho nhân tố gây ảnh hưởng đến tính chất vật lý vật liệu, giá trị xv thay đổi từ đến 1.2.3 Cấu trúc đơn domain Cấu trúc từ vật sắt từ quy định bởi: hình dạng vật từ, cấu trúc hạt (kích thước, hình dạng, định hướng ) Sự thay đổi kích thước hạt dẫn đến thay đổi cấu trúc domain Khi kích thước hạt vật từ giảm kích thước tới hạn, xuất cấu hình domain mà hạt domain, cấu trúc đơn domain Vật liệu từ gồm hạt từ tích đủ nhỏ, hạt có momen từ riêng Khi khơng có từ trường ngồi momen từ xếp cách ngẫu nhiên triệt tiêu Khi có từ trường ngồi khác khơng momen từ quay theo chiều từ trường Như vậy, từ độ mẫu (M) tổng từ độ hạt đơn domain: M = M H Trong đó: < H > = Ms < cosθ > θ góc trục dễ hạt sắt từ phương từ trường Ms từ độ bão hòa H từ trường ngồi giá trị trung bình lấy tồn hạt sắt từ 1.3 Cơ chế hiệu ứng từ điện trở khổng lồ GMR 1.3.1 Mơ hình hai dòng Mott (1.2.6) Là khái niệm đề xuất năm 1935 Mott để giải thích tính chất bất thường  điện trở kim loại sắt từ Mott cho nhiệt độ đủ thấp cho tán xạ magnon đủ nhỏ dòng chuyển dời điện tử chiếm  đa số (có spin song song với từ độ) thiểu số (có spin đối song song với từ độ) khơng bị pha trộn q trình tán xạ Sự dẫn điện có Hình: Mơ hình mạch song song thể coi tổng hợp hai dòng độc lập không cân hai loại spin có chiều khác Các lớp phản sắt từ hay phi từ đóng vai trò ngăn cách lớp sắt từ, khiến cho mômen từ lớp sắt từ phải có định hướng khác cho có cân từ độ Sự tác động từ trường dẫn đến việc thay đổi định hướng mômen từ lớp, dẫn đến thay đổi dòng dẫn spin phân cực, dẫn đến thay đổi điện trở suất 1.3.2 Mơ hình tán xạ phụ thuộc spin giải thích hiệu ứng GMR hệ đa lớp Hiện tượng tán xạ phụ thuộc spin điện tử dẫn hiểu sau: Giả sử tán xạ có spin up Ta xét hai điện tử có spin khác gặp tâm tán xạ Rõ ràng hai điện tử có spin down dễ dàng bị bắt (“tán xạ”) vào trạng thái trống có spin down điện tử có spin up khó bị “tán xạ” Xét hệ đa lớp gồm lớp từ (FM) Co xen kẽ bới lớp khơng từ Cu Với kích thước định, giả sử từ trường ngồi khơng, momen từ lớp sắt từ cạnh định hướng phản song song đôi với (gọi trạng thái phản sắt từ) Khi đó, điện tử dẫn 4s có spin up spin down Cu bị tán xạ qua lớp sắt từ Co, hệ trạng thái điện trở cao Khi tác dụng từ trường H đủ lớn, momen từ lớp Co định hướng theo chiều từ trường ngồi chúng song song với Điện tử dẫn có spin khác qua lớp sắt từ bị tán xạ khác Cụ thể, điện tử có spin ngược chiều với H bị tán xạ mạnh, điện tử có spin song song với H bị tán xạ hơn, gây đoản mạnh kênh dẫn này, hệ trạng thái điện trở thấp 1.3.3 Giải thích tượng mẫu hạt Hạt Nền H=0 Hình 1.11: Sơ đồ minhR hoạ rchế tán xạ điện tử rvới c c Rspin khác vật liệu từ điện trở dạng hạt r R r R a/ Sắp xếp kiểu phản sắt từ, từ trường H = ( kênh dẫn); b/ Sắp xếp kiểu sắt từ, có từ trường ngồi H ≠ hai kênh dẫn điện tử có spin ngược Trước hết giả sử ta có mẫu gồm hạt sắt từ Co nằm kim loại không từ Cu Ta coi hai hạt sắt từ nằm cạnh giống hai lớp sắt từ hệ đa lớp, phi từ hai hạt Co coi lớp kim loại phi từ nằm hai lớp sắt từ Xét tồn hệ, khơng có từ trường ngồi momen từ hạt sắt từ định hướng ngẫu nhiên, hai kênh điện tử bị tán xạ mạnh đường chuyển động qua hạt sắt từ, hệ trạng thái điện trở cao Từ trường tăng dần làm tăng dần số hạt có momen từ song song với (do chúng song song với từ trường ngồi) Một kênh spin (kênh có spin song song với hướng từ trường ngoài) bị tán xạ dần kênh lại tán xạ mạnh dần, điện trở hệ giảm dần Khi từ trường đủ mạnh làm quay toàn số momen từ hệ, kênh spin có hướng song 64 song với từ trường gần truyền qua hoàn toàn, kênh lại gần bị tán xạ hồn tồn, điện trở hệ đạt giá trị thấp 1.4 Một số ứng dụng hiệu ứng GMR Hiệu ứng GMR phát vào năm 1988, hiệu ứng nhanh chóng đưa vào ứng dụng số lĩnh vực cụ thể, chẳng hạn: Cảm biến đo từ trường, cảm biến xác định vị trí, thiết bị kiểm tra vật liệu không phá hủy mẫu, đầu đọc từ, nhớ… linh kiện có nhiều tính ưu điểm so với linh kiện truyền thống Các linh kiện chế tạo dựa hiệu ứng GMR ngày nghiên cứu đưa vào ứng dụng nhiều chúng có nhiều ưu điểm so với linh kiện sử dụng hiệu ứng từ-điện truyền thống, nên khơng cần đến (hoặc sử dụng mức độ đơn giản) tiền khuếch đại lọc nhiễu cảm biến GMR Ngồi ra, điều khiển từ trường làm bão hồ cảm biến GMR, mở rộng chủ động làm thay đổi phạm vi từ trường làm việc chúng CHƢƠNG THỰC NGHIỆM 2.1 Công nghệ chế tạo mẫu 2.1.1 Công nghệ nguội nhanh đơn trục Nguyên tắc chung: Tốc độ làm lạnh xác định công thức: Tm Rc = − Tc ∆t (2.1.1) Với: Tm, Tc nhiệt độ hợp kim nóng chảy, nhiệt độ môi trường làm lạnh, Δt thời gian thu nhiệt Nguyên lý phương pháp dùng trống quay có bề mặt nhẵn bóng với tốc độ cao làm môi trường thu nhiệt hợp kim nóng chảy Hợp kim làm nóng chảy nồi nấu phương pháp nóng chảy cảm ứng dòng điện cao tần Nồi 65 nấu thiết kế đặc biệt cho khe có khe hẹp đặt gần sát bề mặt trống Dùng dòng khí nén (thường khí trơ để tránh ơxi hóa) thổi hợp kim nóng chảy lên bề mặt trống quay Vì miệng vòi phun đặt gần mặt trống nên hợp kim bị dàn mỏng dễ bị lấy nhiệt, đồng thời nhờ trống quay với tốc độ cao nên hợp kim vừa bị làm lạnh nhanh, vừa bị dàn mỏng kéo thành băng dài 2.1.2 Nấu phối, phun hợp kim nóng chảy để tạo vật liệu dạng băng mỏng Từ nguyên liệu ban đầu kim loại từ như: Co có độ 99,0 % kim loại phi từ như: Cu,… có độ 99,9 % Hỗn hợp kim loại nấu nồi thạch anh lò cao tần mơi trường khơng khí Hợp kim sau nấu phối liệu cho vào vòi phun làm nóng chảy cảm ứng dòng cao tần, sau phun mặt trống đồng có bề rộng w với vận tốc quay VR Hợp kim làm nguội nhờ trống đồng quay tạo thành băng mỏng 2.1.3 Kĩ thuật gia công mẫu Các mẫu chế tạo thường có dạng băng mỏng có bề rộng khoảng – 10mm, bề dày 20 – 35 μm với độ dài khác nhau, lên tới vài chục mét Vì để có mẫu phù hợp với u cầu nghiên cứu cấu trúc xác định điện trở, từ băng mỏng phải gia cơng, cắt làm thật cẩn thận Sau gia công, đem mẫu ủ nhiệt với nhiệt độ thời gian ủ khác 2.1.4 Xử lí nhiệt kết tinh lò ủ nhiệt Mẫu sau chế tạo xử lý nhiệt kết tinh, làm thay đổi hạt từ phi từ lò ủ nhiệt Lò ủ nhiệt chế tạo, có chế độ điều chỉnh nhiệt tự o o động, sai số không ± C, với dải nhiệt độ từ 100 C ÷ 800 C Lò bật đặt nhiệt độ nhiệt độ ổn định vòng khoảng 60 phút Sau nhiệt độ lò ổn định, mẫu đặt ống thạch anh chân không đưa vào lò Các điều kiện nhiệt độ thời gian xử lý nhiệt mẫu 2.2 Các phƣơng pháp nghiên cứu 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD (X ray diffraction) 66 Các giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu nghiên cứu thực máy nhiễu xạ tia X với xạ Cu-Kα Các mẫu trước phân tích nhiễu xạ tia X cắt dạng hình chữ nhật, với chiều rộng – 5mm, dài 15 – 18mm làm dung dịch Etanol (rượu Etylic) 20 phút máy rung siêu âm Sau đó, mẫu dán đế thủy tinh băng dính hai mặt gắn vào máy để phân tích Phổ nhiễu xạ mẫu thể đặc trưng tinh thể mẫu Qua phổ nhiễu xạ tia X ta xác định đặc tính cấu trúc mạng tinh thể như: kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh thông số mạng 2.2.2 Phương pháp đo từ điện trở mũi dò Nguån mét chiều ổn định DC M y đo điện p mV Nam châm điện M ẫu S N Hỡnh 2.3: Sơ đồ máy đo điện trở mũi dò[3] Mẫu gắn cần mẫu, thay cho mũi dò, điện cực sử dụng dây dẫn mạ bạc mạ vàng gắn mẫu thiếc với điểm nhỏ Tỉ số GMR mẫu tính trực tiếp từ số liệu tín hiệu điện áp, biết ΔR/R(0) = ΔU/U(0); với ΔR biến thiên điện trở mẫu có từ trường ngồi khơng có từ trường ngồi, R(0) điện trở mẫu từ trường ngồi ΔU biến thiên điện áp hai điện cực mũi dò gắn mẫu có từ trường ngồi khơng có từ trường ngồi, U(0) điện áp hai cực 67 mũi dò từ trường ngồi Do cấu hình mẫu (chiều dài, tiết diện) ln cố định suốt q trình đo, tính tỷ số GMR yếu tố bị triệt tiêu 2.2.4 Phương pháp đo tính chất từ từ kế mẫu rung Thiết bị từ kế mẫu rung thiết bị đại dùng để xác định từ độ mẫu hoạt động theo nguyên lý cảm ứng điện từ Để thực phép đo mẫu rung với tần số xác định vùng từ trường đồng Từ trường từ hóa mẫu mẫu rung sinh hiệu điện cảm ứng cuộn dây đặt cạnh mẫu Tín hiệu thu nhận, khuyếch đại xử lý máy tính cho ta biết giá trị từ độ mẫu CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích cấu trúc mẫu XRD Cu Co 3070 Cu C n g đ ộ (® 40 Co 42 44 Cu 46 48 o 50 52 54 2θ ( ) Dùng phương pháp XRD phần đoán nhận cấu trúc của vật Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu Co30Cu70 ủ nhiệt độ liệu GMR chế tạo ph nog p h p n g uộ i n h anh Kết đo XRD C tr o n g p h ú t mẫu Cu-Co chế tạo phương pháp nguội nhanh, cho thấy pha phi từ Cu đa tinh thể có cấu trúc lập phương tâm mặt (fcc) Trong tất mẫu có hàm lượng phần trăm nguyên tử Co khác nhau, cho thấy vạch nhiễu xạ Cu xuất 3.2 Khảo sát hiệu ứng GMR vật liệu hệ hạt Từ kết đo thay đổi điện áp theo từ trường ngồi, sau áp dụng cơng thức tính GMR% ta tính tỷ số GMR với hai đường đo đo về, từ -1,3T qua 1,3 T ngược lại, kết cho thấy đường đo đường đo gần trùng khít nhau, với đường tỷ số GMR phụ thuộc vào từ trường đường điện áp phụ thuộc vào từ trường (xem hình 3.1 3.2), hai đỉnh đường đo đường đo gần trùng nhau, điều phù hợp với kết phép đo đường cong từ trễ với lực kháng từ nhỏ, giá trị -Hc Hc gần Điều cho thấy mẫu thể tính đẳng hướng hiệu ứng GMR vật liệu cấu trúc hệ hạt hạt có kích thước cỡ nanomet, nhỏ nhiều so với kích thước hình học mẫu, hạt có xu co lại thành hình cầu, khác với mẫu màng mỏng, hạt dẹt theo phương mặt màng mỏng tạo nên tính dị hướng cho hạt cho hệ 0,103 Co Cu 10 90 0,102 0,101 U ( 0,100 m V) 0,099 0,098 0,097 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 Từ tr ờng ngoài, H (T) 1,5 Hình 3.2: Điện áp đo cực mũi dò thay đổi theo từ trường ngồi -1 G M R (% -2 -3 -4 -5 -6 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 Tõ tr• êng ngoµi, H (T) Hình 3.3: tỷ số GMR phụ thuộc vào từ trường mẫu Co10Cu90 sau ủ 450 C, 60 phút 3.2 Khảo sát ảnh hƣởng chế độ ủ nhiệt lên tỷ số GMR hệ Cu – Co Tính chất vật liệu từ nói chung tính chất vật liệu từ điện trở nói riêng phụ thuộc nhiều vào q trình ủ nhiệt kết tinh Trong trình ủ nhiệt làm thay đổi kích thước hình học hạt từ Các nguyên tử từ (Co) tụ lại thành hạt từ vật liệu phi từ dẫn đến số hạt từ khoảng cách chúng đạt kích thước tối ưu, tỉ số GMR tăng Tuy nhiên nhiệt độ ủ tiếp tục tăng, tác dụng nhiệt độ làm khuếch tán nguyên tử hạt từ (Co) phi từ (Cu) làm cho kích thước hạt từ tăng lớn kích thước tới hạn hạt đơn domain, đồng thời làm giảm khoảng cách chúng dẫn tới tỉ số GMR giảm 71 0 As-spun o 450 C, 60 -1 -1 -2 G M R( -3 % -2 G M R -3 ( -4 -4 o 450 C, 30 o 500 C, 30 o 550 C, 30 -5 -5 -1.5 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 1.5 0.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 H(T) 1.0 H (T) Hình 3.4: Tỷ số GMR mẫu Hình 3.5: Tỷ số GMR mẫu Co10Cu90 trước sau nhiệt Co10Cu90 ủ nhiệt độ khác 450 C, 60 phút thời phút 15 c b Co Cu 10 10 90 a M( e m u/ -5 a/ As-spun o b/Annealed at 450 C, 60 mins -10 o c/Annealed at 550 C, 45 mins -15 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 H(T) Hình 3.6: Đường cong từ trễ mẫu Co10Cu90 [1] d Chưa xử lí nhiệt e ủ 450 C, 60 phút f ủ 550 C, 60 phút gian 30 Việc thay đổi nhiệt độ thời gian ủ làm cho tính chất từ mẫu thay đổi Khi nhiệt độ tăng, kích thước hạt từ tăng, đồng thời làm tăng tính sắt từ mẫu Nghiên cứu vật liệu với nhiệt độ thời gian ủ thay đổi tỷ số GMR biến thiên Tuy nhiên tỷ số GMR đạt giá trị tối ưu giá trị nhiệt độ thời gian, ta tiếp tục thay đổi giá trị tỷ số GMR giảm Bởi với điều kiện nhiệt độ chưa đủ để kích thước hạt phát triển đạt giá trị tối ưu lớn giá trị tối ưu, điều kiện kích thước ảnh hưởng tới tỷ số GMR Nghiên cứu phụ thuộc vào thời gian ủ đồ thị hình 3.6 ta thấy mẫu Co10Cu90 tỷ số GMR tăng so với trước ủ, tỷ số đạt cực đại điều kiện ủ sau lại giảm thời gian nhiệt độ ủ tăng Đặc biệt nhiệt độ ủ đạt 550 C tỷ số GMR giảm, lại bão hòa từ trường thấp Đồ thị lúc sắc, nhọn quan sát hình 3.8 0.0 Co Cu 10 90 o Ta=550 C ta=45 mins -0.2 G -0.4 M R ( -0.6 -0.8 -1.0 -1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 H (T) Hình 3.8: Tỷ số GMR mẫu Co10Cu90 ủ 550 C, 45 phút KẾT LUẬN CHUNG Bằng công nghệ nguội nhanh, chế tạo mẫu hợp kim Co-Cu Các mẫu chế tạo dạng băng mỏng cấu trúc dạng hạt với độ dày 20 - 30μm, tính tốt Các mẫu xử lí nhiệt theo chế độ thích hợp nghiên cứu hiệu ứng GMR Khảo sát hiệu ứng GMR vật liệu cấu trúc dạng hạt từ trường thay đổi từ -1,3T đến 1,3T Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng chế độ ủ nhiệt lên tỉ số GMR hệ hạt Co-Cu Ta thấy tỷ số GMR đạt cỡ 5,2% ủ nhiệt độ 450 C, thời gian ủ 60 phút Tỷ số giảm tăng thời gian nhiệt độ ủ, đạt giá trị bão hòa từ trường thấp ủ nhiệt độ 550 C ... hiệu ứng GMR thấp công nghệ chế tạo lại đơn giản, có khả chế tạo điều kiện kĩ thuật nước ta Chính lẽ em chọn đề tài Nghiên cứu chế tạo vật liệu có hiệu ứng từ điện trở khổng lồ (GMR) dạng hạt. .. vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu: Mẫu băng dạng hạt Cu-Co chế tạo công nghệ nguội nhanh - Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu hiệu ứng từ điện trở hệ hạt Cu-Co 4 Nhiệm vụ nghiên cứu Nghiên cứu. .. thuận từ (1.1.12 b) Dựa cấu trúc vi mô vật liệu từ chia làm loại: vật liệu nghịch từ, vật liệu thuận từ, vật liệu sắt từ Vật liệu nghịch từ loại vật liệu có momen từ ngun tử khơng Hai loại vật liệu