Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử asparagin, ophenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Luận văn thạc sĩ) 14Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử asparagin, ophenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Luận văn thạc sĩ) 14Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử asparagin, ophenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Luận văn thạc sĩ) 14Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử asparagin, ophenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Luận văn thạc sĩ) 14Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử asparagin, ophenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Luận văn thạc sĩ) 14Tổng hợp, nghiên cứu phức chất của một số nguyên tố đất hiếm với hỗn hợp phối tử asparagin, ophenantrolin và thăm dò hoạt tính sinh học của chúng (Luận văn thạc sĩ) 14
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN TUYẾT NHUNG TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT CỦA MỘT SỐ NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI HỖN HỢP PHỐI TỬ ASPARAGIN, O-PHENANTROLIN VÀ THĂM DỊ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60 44 0113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Hữu Thiềng Thái Nguyên, năm 2015 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa có cơng bố cơng trình khác Thái Nguyên, tháng năm 2015 Tác giả luận văn Trần Tuyết Nhung Xác nhận giáo viên Xác nhận Trưởng khoa Hóa học hướng dẫn khoa học PGS.TS Lê Hữu Thiềng PGS.TS.Nguyễn Thị Hiền Lan i LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo PGS.TS Lê Hữu Thiềng - Người hướng dẫn, tận tình bảo, giúp đỡ em suốt trình học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn Em xin trân trọng cảm ơn thầy, cô giáo Khoa Hóa Học, Phòng Đào tạo - Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên; Trung tâm học liệu ĐHSP Thái Ngun; Phòng máy quang phổ IR; Phòng Hóa sinh ứng dụng Viện Hóa học; Phòng phân tích nhiệt Viện Hóa học - Viện Hàn Lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam, Đại học Bách Khoa tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu đề tài Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới BGH, bạn bè, đồng nghiệp trường THPT Chuyên Bắc Kạn, tỉnh Bắc Kạn giúp đỡ, quan tâm, động viên, chia sẻ tạo điều kiện giúp em hồn thành tốt khóa học Thái Nguyên, tháng năm 2015 Tác giả Trần Tuyết Nhung ii MỤC LỤC Trang Lời cam đoan i Lời cảm ơn ii Mục lục iii Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt iv Danh mục bảng v Danh mục hình .vi MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sơ lược nguyên tố đất (NTĐH) 1.1.1 Đặc điểm chung nguyên tố đất 1.1.2 Giới thiệu số hợp chất nguyên tố đất 1.1.3 Trạng thái tự nhiên ứng dụng nguyên tố đất 1.2 Sơ lược aminoaxit asparagin 10 1.2.1 Sơ lược aminoaxit 10 1.2.2 Sơ lược L - asparagin 12 1.4 Khả tạo phức nguyên tố đất 15 1.5 Hoạt tính sinh học phức chất nguyên tố đất 21 1.6 Một số phương pháp nghiên cứu phức chất rắn 23 1.6.1 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 24 1.6.2 Phương pháp phân tích nhiệt 26 1.6.3 Phương pháp phổ huỳnh quang 27 1.7 Giới thiệu chủng vi sinh vật kiểm định 28 Chương THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 2.1 Thiết bị hoá chất 29 2.1.1 Thiết bị 29 2.1.2 Hóa chất 29 iii 2.2 Chuẩn bị hóa chất 29 2.2.1 Dung dịch DTPA 10-3 M 29 2.2.2 Dung dịch asenazo (III) 0,1% 30 2.2.3 Dung dịch LnCl3 10-2 M (Ln: Er, Tm, Yb, Lu) 30 2.3 Tổng hợp phức chất đất 30 2.4 Nghiên cứu phức chất 30 2.4.1 Phân tích nguyên tố đo độ dẫn điện 30 2.4.2 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 34 2.4.3 Nghiên cứu phức chất phương pháp phân tích nhiệt 39 2.4.4 Nghiên cứu phức chất phương pháp phổ huỳnh quang 43 2.5 Thăm dò tính kháng khuẩn, kháng nấm số phức rắn tổng hợp 46 KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 PHỤ LỤC iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Chữ viết tắt Chữ viết đầy đủ Asn Asparagin dicet β – dixetonat DTA Differential thermal analysis (phân tích nhiệt vi phân) DTPA đietylen triamin pentaaxetic EDTA Etylen điamin tetraaxetic His L- histidin IC50 50% inhibitor concentration (nồng độ ức chế 50%) IMDA IR Infared (hồng ngoại) 10 Leu L-Lơxin 11 Ln3+ Ion lantanit 12 Met L-methionin 13 NTA Axit nitrylotriaxetic 14 NTĐH 15 Phen 16 TGA Iminođiaxetic Nguyên tố đất O-phenantrolin Thermogravimetry or Thermogravimetry analysis (phân tích trọng lượng nhiệt) iv DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.2 Một số đặc điểm L- asparagin 13 Bảng 2.1 Hàm lượng (%) nguyên tố độ dẫn điện dung dịch phức chất 33 Bảng 2.2 Các tần số hấp thụ đặc trưng (cm-1) phổ IR phối tử phức chất .37 Bảng 2.3 Kết phân tích nhiệt phức chất .42 Bảng 2.4: Kết thử hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm mẫu thử .47 v DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 2.1 Phổ IR asparagin .34 Hình 2.2 Phổ IR o-Phenantrolin .35 Hình 2.3 Phổ IR phức Er(Asn)3PhenCl3.3H2O 35 Hình 2.4 Phổ IR phức Tm(Asn)3PhenCl3.3H2O 36 Hình 2.5 Phổ IR phức Yb(Asn)3PhenCl3.3H2O .36 Hình 2.6 Phổ IR phức Lu(Asn)3PhenCl3.3H2O 37 Hình 2.7 Giản đồ phân tích nhiệt asparagin 39 Hình 2.8 Giản đồ phân tích nhiệt o-phenantrolin 40 Hình 2.9 Giản đồ phân tích nhiệt phức Er(Asn)3PhenCl3.3H2O 40 Hình 2.10 Giản đồ phân tích nhiệt phức Tm(Asn)3PhenCl3.3H2O 41 Hình 2.11 Giản đồ phân tích nhiệt phức Yb(Asn)3PhenCl3.3H2O 41 Hình 2.12 Giản đồ phân tích nhiệt phức Lu(Asn)3PhenCl3.3H2O 42 Hình 2.13 Phổ huỳnh quang phức Er(Asn)3phenCl3.3H2O .44 Hình 2.14 Phổ huỳnh quang phức Tm(Asn)3phenCl3.3H2O 44 Hình 2.15 Phổ huỳnh quang phức Yb(Asn)3phenCl3.3H2O 45 vi MỞ ĐẦU Ngày Hố học cơng nghệ hố học ngày phát triển, nhiều lĩnh vực, nhiều hướng nghiên cứu mở rộng tạo loại sản phẩm phục vụ cho đời sống sinh hoạt, lao động sản xuất nhằm phát triển kinh tế Việc sử dụng nguyên tố đất (NTĐH) đem lại hiệu kinh tế cao cho nhiều quốc gia giới Hiện nay, có nhiều cơng trình nghiên cứu phức chất kim loại đất với phối tử vơ hữu có ứng dụng ngành y học, nông nghiệp, công nghiệp điện tử, cơng nghệ sinh học… Các NTĐH có nhiều obitan trống, độ âm điện tương đối lớn nên chúng có khả tạo phức với nhiều phối tử vô hữu cơ, phức đơn phối tử hỗn hợp phối tử Các aminoaxit hợp chất hữu tạp chức, phân tử chứa đồng thời nhóm chức: nhóm amino (-NH2) nhóm cacboxyl (-COOH), chúng có khả tạo phức chất bền với kim loạ i đất hiế m Aminoaxit có nhiều loại khác nhau, phức chất a minoaxit với NTĐH đa dạng, phong phú Ở Việt Nam nguồn tài nguyên đất đánh giá có trữ lượng lớn, việc tổng hợp, nghiên cứu phức chất NTĐH nhiều tác giả nước quan tâm, tạo sở khoa học cho việc sử dụng, khai thác tà i nguyên thiên nhiên Việt Na m Số cơng trình nghiên cứu phức chất NTĐH với amino axit có nhiều, nhiên phức NTĐH với hỗn hợp phối tử asparagin o- phenantrolin Trên sở chúng tơi thực đề tài: “Tổng hợp, nghiên cứu phức chất số nguyên tố đất với hỗn hợp phối tử asparagin, o-phenantrolin thăm dò hoạt tính sinh học chúng.” Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sơ lược nguyên tố đất (NTĐH) 1.1.1 Đặc điểm chung nguyên tố đất Các NTĐH bao gồm: nguyên tố thuộc nhóm IIIB scandi (Sc, Z = 21), ytri (Y, Z = 39), lantan (La, Z = 57) 14 nguyên tố thuộc họ lantanoit (Ln) xeri (Ce, Z = 58), prazeođim (Pr, Z = 59), neođim (Nd, Z = 60), prometi (Pm, Z = 61), samari (Sm, Z = 62), europi ( Eu, Z = 63), gađolini (Gd, Z = 64), tecbi (Tb, Z = 65), dysprozi (Dy, Z = 66), honmi (Ho, Z = 67), ecbi (Er, Z= 68), tuli (Tm, Z = 69), ytecbi (Yb, Z = 70) lutexi (Lu, Z = 71) [11] Các nguyên tố có khả tồn tự nhiên ( trừ Pm mang tính phóng xạ), hàm lượng ngun tố nặng ngun tố nhẹ ngun tố nặng có cấu trúc vỏ electron phức tạp Cấu hình electron chung nguyên tố lantanoit: 1s22s23s23p63d104s24p64d104fn5s25p65dm6s2 n nhận giá trị từ ÷ 14 m nhận giá tri Dựa vào cách điền electron vào phân lớp 4f, nguyên tố lantanoit chia thành nhóm: Nhóm xeri (nhóm đất nhẹ) gồm Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu Gd Nhóm ytri ( nhóm đất nặng) gồm Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb Lu Sc Nd Y 3d14s2 4d15s2 Pm Sm Eu La 4f05d16s2 Nhóm Ce Pr xeri 4f26s2 4f36s2 4f46s2 4f56s2 4f66s2 4f76s2 4f75d16s2 Nhóm Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Tecbi 4f96s2 4f106s2 4f116s2 4f126s2 4f136s2 Gd 4f146s2 4f145d16s2 ... trình nghiên cứu phức chất NTĐH với amino axit có nhiều, nhiên phức NTĐH với hỗn hợp phối tử asparagin o- phenantrolin Trên sở chúng tơi thực đề tài: Tổng hợp, nghiên cứu phức chất số nguyên tố đất. .. nguyên tố đất với hỗn hợp phối tử asparagin, o-phenantrolin thăm dò hoạt tính sinh học chúng. ” Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sơ lược nguyên tố đất (NTĐH) 1.1.1 Đặc điểm chung nguyên tố đất Các NTĐH... điện tử, công nghệ sinh học Các NTĐH có nhiều obitan trống, độ âm điện tương đối lớn nên chúng có khả tạo phức với nhiều phối tử vô hữu cơ, phức đơn phối tử hỗn hợp phối tử Các aminoaxit hợp chất