Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D

Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNgNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1DNghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1Dhiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  PHÙNG THỊ HÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN QUANG TRÊN CƠ SỞ CẤU TRÚC QUANG TỬ 1D LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thái Nguyên - 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  PHÙNG THỊ HÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN QUANG TRÊN CƠ SỞ CẤU TRÚC QUANG TỬ 1D Chuyên ngành : Vật lý chất rắn Mã số : 60 44 01 04 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: TS Đỗ Thùy Chi Thái Nguyên - 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan nội dung luận văn tốt nghiệp kết cơng trình nghiên cứu tơi giảng dạy hướng dẫn TS Đỗ Thùy Chi, PGS TS Bùi Huy Ths Phạm Thanh Bình Tất số liệu cơng bố hồn tồn trung thực tơi thực Các tài liệu tham khảo khác có dẫn rõ ràng nguồn gốc xuất xứ nêu phần phụ lục cuối luận văn Thái Nguyên, ngày 27 tháng 10 năm 2017 Học viên Phùng Thị Hà Xác nhận trưởng khoa chuyên môn Xác nhận giảng viên hướng dẫn khoa học TS Cao Tiến Khoa TS Đỗ Thùy Chi i LỜI CẢM ƠN Tiếp tục phát triển từ kết nghiên cứu công bố cảm biến Sinh - Hóa, đồng thời nhằm nâng cao trình độ chun mơn bước đầu làm quen với thực tiễn, đồng ý Trường Đại học Sư Phạm - Đại học Thái Nguyên, Khoa Vật lý, em tiến hành thực luận văn thạc sĩ: “Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang sở cấu trúc quang tử 1D” Trong trình thực luận văn, em nhận quan tâm giúp đỡ quý báu thầy cô, anh chị, đặc biệt hướng dẫn tận tình TS Đỗ Thùy Chi, PGS.TS Bùi Huy Ths Phạm Thanh Bình Phòng Vật liệu Ứng dụng Quang sợi, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam Nhân dịp hồn thành luận văn, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Đỗ Thùy Chi toàn thể thầy cô giáo Khoa Vật lý, thầy cô anh chị cơng tác Phòng Vật liệu Ứng dụng Quang sợi, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện tốt giúp em thực thực nghiệm, bảo giúp đỡ em q trình thực hồn thành Mặc dù thân cố gắng, song thời gian lực hạn chế nên luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót định Qua em mong nhận đóng góp quý báu thầy, cô giáo anh chị bạn để luận văn hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, ngày 27 tháng 10 năm 2017 Học viên Phùng Thị Hà ii MỤC LỤC Trang TRANG BÌA PHỤ LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu luận văn Đối tượng phạm vi nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa luận văn Cấu trúc luận văn Chương 1: TỔNG QUAN VỀ CẤU TRÚC TINH THỂ QUANG TỬ MỘT CHIỀU (1D) ỨNG DỤNG TRONG LĨNH VỰC SINH - HÓA 1.1 Giới thiệu chung cấu trúc tinh thể quang tử (PC) chiều (1D) 1.2 Cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp ứng dụng cảm biến sinh - hóa 1.2.1 Phương pháp chế tạo tinh thể quang tử 1D Silic xốp 1.2.2 Ứng dụng cấu trúc quang tử 1D sở Silic xốp 1.3 Cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở cách tử Bragg sợi quang (FBG) ứng dụng cảm biến sinh hóa 10 1.3.1 Cách tử Bragg sợi quang 10 1.3.2 Các phương pháp chế tạo FBG 13 1.3.3 Ứng dụng cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở cách tử Bragg sợi quang (FBG) 14 iii 1.4 Tính cấp thiết việc xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 19 Chương 2: MỘT SỐ PHÉP ĐO THỰC NGHIỆM SỬ DỤNG CHO CẢM BIẾN SINH - HÓA DỰA TRÊN CẤU TRÚC QUANG TỬ 1D 21 2.1 Các phép đo thực nghiệm sử dụng thực nghiệm chế tạo tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp ứng dụng cảm biến hóa- sinh 21 2.1.1 Các phép đo phổ phản xạ bằ ng máy CARRY 5000 (UV-VIS-NIR Spectrophotometer Cary 5000) 21 2.1.2 Hệ thiết bị cảm biến quang tử nano 23 2.2 Các phép đo thực nghiệm sử dụng thực nghiệm chế tạo tinh thể quang tử 1D sở cách tử Bragg sợi quang ứng dụng cảm biến hóa - sinh 25 2.2.1 Phương pháp nghiên cứu vi hình thái 26 2.2.2 Đo hệ phản xạ FBG thông qua phổ phản xạ 28 2.2.3 Đo hệ số phản xạ cách tử thông qua phổ truyền qua 31 Chương 3: THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO CẢM BIẾN SINH HÓA TRÊN 32 TINH THỂ QUANG TỬ MỘT CHIỀU (1D) TRÊN CƠ SỞ SILIC XỐP VÀ CÁCH TỬ BRAGG TRONG SỢI QUANG 32 3.1 Thực nghiệm chế tạo cảm biến sinh hóa tinh thể quang tử chiều (1D) sở Silic xốp 32 3.1.1 Nguyên lý, quy trình chế tạo linh kiện cảm biến quang tử nano 32 3.1.2 Thiết kế chế tạo linh kiện cảm biến quang tử nano dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng 1D 35 3.1.3 Các kết chế tạo cảm biến quang tử nano dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng chiều 37 3.2 Thực nghiệm chế tạo cảm biến sinh hóa tinh thể quang tử chiều (1D) sở cách tử Bragg sợi quang 40 3.2.1 Quy trình chế tạo cách tử Bragg sợi quang 40 3.2.2 Quy trình chế tạo Etched-Fiber Bragg Grating (e-FBG) 41 iv Chương 4: KẾT QUẢ ỨNG DỤNG CẢM BIẾN SINH HÓA TRÊN CẤU TRÚC TINH THỂ QUANG TỬ MỘT CHIỀU (1D) VÀO XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ NITRATE TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC 48 4.1 Kết ứng dụng cảm biến sinh-hóa cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp vào xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 48 4.1.1 Nguyên lý hoạt động cảm biến quang tử nano dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng 1D làm Silic xốp 48 4.1.2 Kết đo cảm biến quang dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng 1D làm Silic xốp sử dụng phương pháp cảm biến pha lỏng 49 4.2 Kết ứng dụng cảm biến sinh-hóa cấu trúc tinh thể quang tử chiều 1D cách tử Bragg sợi quang vào xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 53 4.2.1 Thiết kế, xây dựng cấu hình đo cảm biến e-FBG 53 4.2.2 Khảo sát cấu hình đo cảm biến tích hợp phần tử cảm biến e-FBG cấu hình laser vòng laser sợi quang pha tạp Erbium 57 4.2.3 Thực nghiệm xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 61 KẾT LUẬN 64 ĐỀ XUẤT HƯỚNG PHÁT TRIỂN 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO 66 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 68 v DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Diễn giải PC Photonic crystal PCs Photonic crystals 1D One-dimension SEM FE-SEM Scanning Electron Microsope Field Emision Scanning Electron Microsope DBR Distributed Bragg Reflector TEM Transmission Electron Microscope FBG Fiber Bragg Grating e- FBG Etched-Fiber Bragg Grating OSA Optical Sepectrum Analyzer EDFA Erbium Drop Fiber Amplifier EDF Erbium - Doper Fiber WDM Wavelength Division Multiplexing PPM Parts Per Million iv DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1 Các thông số hoạt động module laser SDLO 2564-165-GC 30 Bảng 3.1 Một số điều kiện ăn mòn để chế tạo cảm biến quang dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng chiều 36 Bảng 4.1 Sự thay đổi bước sóng cộng hưởng phổ phản xạ với nồng độ Nitrate khác 51 v DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Mơ tả cấu trúc hình học PC chiều Hình 1.2 Hình ảnh mô hoạt động cảm biến làm Silic xốp Hình 1.3 Cấu tạo cách tử Bragg phân bố chiết suất với n1 chiết suất vỏ, n2 chiết suất lõi cách tử 11 Hình 1.4 Nguyên lý hoạt động cách tử Bragg 12 Hình 1.5 Dạng phổ tín hiệu vào (a), sau qua (b) phản xạ (c) sợi cách tử Bragg 12 Hình 1.6 Cấu trúc GeO2 lõi sợi quang 13 Hình 1.7 Sự giao thoa hai chùm tia UV để tạo FBG 13 Hình 1.8 Trường evanescent mặt tiếp xúc lõi-vỏ sợi quang 17 Hình 2.1 Sơ đồ nguyên lý hệ quang học máy quang phổ UV/VIS/NIA Carry 5000 21 Hình 2.2 UV-VIS-NIR Spectrophotometer (Carry 5000) 23 Hình 2.3 Sơ đồ khối nguồn phát sáng 24 Hình 2.4 Sơ đồ nguyên lý khối máy đo phổ quang 24 Hình 2.5 Sơ đồ nguyên lý khối chứa cảm biến 25 Hình 2.6 Hệ thiết bị cảm biến quang tử mặt trước hệ thiết bị 25 Hình 2.7 Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét: (1) Súng điện tử, (2) Thấu kính điện từ, (3) Mẫu đo, (4) Bộ phát quét, (5) Đầu thu, (6) Bộ khuếch đại, (7) Đèn hình 27 Hình 2.8 Cách đo độ phản xạ cách tử mơ hình đo phản xạ 28 Hình 2.9 Mơ hình đo phổ phản xạ cách tử 28 Hình 2.10 Máy phân tích quang phổ ADVANTEST Q8384 29 Hình 2.11 Cấu tạo khuếch đại quang (EDFA) 30 Hình 2.12 Nguồn bơm laser tạo bước sóng 980 nm 30 Hình 2.13 Phổ dải rộng ASE chưa khắc cách tử 31 Hình 2.14 Mơ hình đo truyền qua FBG 31 Hình 2.15 Đo hệ số phản xạ cách tử mơ hình truyền qua 31 Hình 3.1 Hệ lò dùng để ủ tiếp xúc cho phiến Silic bốc bay nhơm 33 Hình 3.2 Hệ thống ăn mòn điện hóa 34 Hình 3.3 Sơ đồ hệ điện hóa AUTOLAB PGSTAT 30 dùng để chế tạo PC 1D 34 Hình 3.4 Lược đồ chế tạo màng đa lớp 35 vi mà không cần sử dụng thiết bị đo phổ quang đắt tiền Hơn cảm biến quang thiết bị sáng chế kết nối với sợi quang thơng tin tiêu chuẩn để truyền tín hiệu đo từ xa tập trung trung tâm xử lý tín hiệu Các thí nghiệm sử dụng thiết bị phương pháp sáng chế tiến hành cách tử FBG có bước sóng phản xạ vùng 1530-1570nm (vùng phát xạ tự phát nguyên tố Erbium pha tạp sợi quang môi trường khuếch đại quang cho cấu hình laser cộng hưởng vòng) với độ rộng phổ phản xạ FBG < 0,2nm Các cách tử FBG có vùng phổ phản xạ nêu dùng để chế tạo đầu dò cảm biến e-FBG để làm cách tử tham chiếu FBG Linh kiện thu tín hiệu quang-điện photodiode hồng ngoại InGaAs/InP dùng thơng tin quang tiêu chuẩn có khả đo cơng suất ánh sáng hồng ngoại 1550nm từ 1nano-watt (-60dBm) đến hàng chục mili-watt (>+10dBm) Cách tử chọn làm cách tử tham chiếu FBG có bước sóng phản xạ trùng với bước sóng phản xạ cách tử ăn mòn e-FBG mơi trường (khí lỏng) tiêu chuẩn gắn bề mặt làm lạnh Peltier có độ xác thay đổi nhiệt độ ± 0,1oC đặt buồng ổn nhiệt độ có cặp đo nhiệt độ thương mại loại K để giám sát nhiệt đo Sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao (0,01nm) để xây dựng xác đường đặc trưng bước sóng phát xạ laser cách tử tham chiếu FBG chọn lọc thay đổi nhiệt độ đế giữ FBG đường đặc trưng sở liệu để xác định bước sóng cách tử cảm biến e-FBG môi trường đo Cách tử FBG ăn mòn lớp vỏ để chế tạo đầu dò cảm biến e-FBG sau dùng để đo chiết suất môi trường chất hữu dạng lỏng có chiết suất vùng 1.3-1.44 đơn vị chiết suất (được gọi RIU: Refractive Index Unit) Hình 4.6 sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG đo chiết suất mơi trường chất lỏng dựa vào phương pháp xác định dịch đỉnh phổ cộng hưởng quang e-FBG cách tích hợp hai cách tử FBG e-FBG phần tử chọn lọc mode laser cấu hình laser cộng hưởng vòng mà không cần sử dụng thiết bị đo phổ quang 54 Hình 4.6 Sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG tích hợp cấu hình laser vòng Cấu hình hai cách tử tích hợp laser cộng hưởng vòng thể hình vẽ với laser bơm bán dẫn cơng suất cao 165 mW có bước sóng 980 nm truyền qua sợi quang đơn mode đến cổng số 980 linh kiện quang sợi kết hợp quang (gọi coupler 980/1550) tới cổng Com linh kiện truyền đến đoạn sợi quang pha tạp Erbium Đoạn sợi pha tạp Erbium nồng độ cao EDFHCO-4000 đóng vai trò làm mơi trường khuếch đại quang cấu hình laser cộng hưởng vòng bơm kích thích quang tín hiệu nguồn laser 980 nm Tín hiệu quang phát xạ tự phát nguyên tố Erbium kích thích quang định hướng truyền theo chiều vào cổng In linh kiện cách ly quang (gọi Isolator: ISO-D-1550) đến cổng số linh kiện quang sợi điều khiển hướng truyền quang thứ (gọi circulator1) cổng linh kiện truyền đến cách tử FBG tham chiếu thông qua điểm kết nối quang (gọi connector) Chùm tín hiệu phổ dải rộng phát xạ tự phát nguyên tố Erbium truyền qua FBG chùm tín hiệu có bước sóng trùng với bước sóng cách tử tính cơng thức Bragg: B = neff  ,  chu kỳ cách tử, neff chiết suất hiệu dụng cách tử phản xạ quay lại vào cổng số linh kiện circulator Cách tử tham chiếu FBG gắn đế ổn nhiệt áp đặt chu trình nhiệt độ vùng từ 10oC đến 70oC làm lạnh Peltier có gắn kiểm sốt nhiệt độ tiêu chuẩn loại K (gọi K-Type thermocouple) Tín hiệu quang cách tử FBG lọc dẫn đến cổng số truyền sang cổng vào linh kiện circulator sau định hướng cổng truyền đến cách tử cảm biến e-FBG thơng qua connector Tín hiệu quang truyền đến có bước sóng 55 trùng với bước sóng cách tử e-FBG lại lọc phản xạ quay lại vào cổng số truyền sang cổng linh kiện circulator Sau tín hiệu quang đưa vào cổng Com linh kiện chia quang sợi (gọi coupler 10/90) cường độ tín hiệu quang chia thành phần theo tỷ lệ 10/90, phần 10% đưa cổng vào coupler truyền đến thu tín hiệu quang điện photodiode đưa tín hiệu điện biểu thị cường độ mode phát xạ laser cách tử cảm biến eFBG chọn lọc thơng qua mạch chuyển đổi tín hiệu quang điện Phần lại 90% tín hiệu quang đưa cổng lại coupler truyền đến cổng 1550 coupler 980/1550 kết hợp với bước sóng bơm laser vào môi trường khuếch đại Erbium liên tục thực chu trình truyền quang mơ tả quy trình hoạt động laser cộng hưởng vòng tích hợp hai cách tử làm phần tử chọn lọc mode phát xạ laser + Cấu hình đo 2: Dựa vào việc tích hợp phần tử cảm biến cách tử ăn mòn eFBG laser sợi quang, cách tử ăn mòn e-FBG dùng làm đầu dò cảm biến gắn sau sợi quang pha tạp Erbium coi gương buồng cộng hưởng laser sợi phần tử chọn lọc mode tín hiệu có bước sóng trùng với bước sóng phần tử cảm biến e-FBG phản xạ trở lại mơi trường khuếch đại Erbium Trong đó, cách tử cảm biến e-FBG trình tương tác trường gần (evanescent) lớp lõi sợi bị ăn mòn với mơi trường bên ngồi có chiết suất thay đổi gây dịch đỉnh phổ phản xạ quang cảm biến e-FBG Sự dịch đỉnh phổ xác định cách dùng máy phân tích phổ có độ phân giải cao 0,01 nm Hình 4.7 sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG đo chiết suất mơi trường chất lỏng cách tích hợp phần tử cảm biến e-FBG vào cấu hình laser sợi Cấu hình phần tử cảm biến e-FBG tích hợp laser sợi thể hình vẽ với laser bơm bán dẫn cơng suất cao 165mW có bước sóng 980nm truyền qua sợi quang đơn mode đến linh kiện quang sợi kết hợp quang (gọi coupler 980/1550) truyền đến đoạn sợi quang pha tạp Erbium Đoạn sợi pha tạp Erbium nồng độ cao EDF-HCO-4000 đóng vai trò làm mơi trường khuếch đại quang cấu hình laser sợi bơm kích thích quang tín hiệu 56 nguồn laser 980nm Tín hiệu quang phát xạ tự phát nguyên tố Erbium kích thích quang truyền đến phần tử cảm biến e-FBG Phần tử cảm biến e-FBG gắn đầu cuối đoạn sợi pha tạp Erbium coi gương buồng cộng hưởng laser sợi Chùm tín hiệu phổ dải rộng phát xạ tự phát nguyên tố Erbium truyền tới phần tử cảm biến e-FBG chùm tín hiệu có bước sóng trùng với bước sóng phần tử cảm biến e-FBG tính cơng thức Bragg: B = neff  ,  chu kỳ cách tử, neff chiết suất hiệu dụng e-FBG phản xạ quay ngược trở lại môi trường khuếch đại quang sợi Erbium khuếch đại sau vào trở lại coupler 980/1550 Chùm tín hiệu quang cổng 1550 coupler 980/1550 truyền tới cổng linh kiện quang sợi chuyển vòng (circulator) cổng linh kiện quang Sau tín hiệu quang đưa linh kiện chia quang sợi (gọi coupler 10/90) tín hiệu quang chia thành phần theo tỷ lệ 10/90, phần 10% công suất tín hiệu đưa cổng 10% coupler 10/90 truyền đến máy phân tích phổ có độ phân giải cao 0,01 nm (OSA) để xử lý tín hiệu đưa thông tin cho hệ cảm biến Phần 90% tín hiệu quang lại vào cổng circulator truyền trở lại cổng 1550 coupler 980/1550 kết hợp với bước sóng bơm laser vào môi trường khuếch đại Erbium liên tục thực chu trình truyền quang mơ tả Hình 4.7 Sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG tích hợp vào cấu hình laser sợi 4.2.2 Khảo sát cấu hình đo cảm biến tích hợp phần tử cảm biến e-FBG cấu hình laser vòng laser sợi quang pha tạp Erbium Với mục đích đề cập phía luận văn này, khảo sát hai cấu hình đo: 57 + Cấu hình laser sợi quang có cộng hưởng vòng tích hợp hai loại cách tử Bragg, cách tử Bragg (FBG) dùng làm tham chiếu cách tử ăn mòn e-FBG dùng làm đầu dò cảm biến hai loại cách tử coi phần tử chọn lọc mode phát xạ cho laser cộng hưởng vòng Phương pháp đo cấu hình thực theo bước sau: Bước 1: Xây dựng đường đặc trưng bước sóng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng với nhiệt độ áp đặt lên cách tử tham chiếu FBG thay đổi từ 0oC đến 70oC làm lạnh Peltier với độ xác ± 0,1oC, hình 4.8 Bước sóng mode laser chọn lọc dịch bước sóng dài nhiệt độ áp đặt lên cách tử tham chiếu FBG tăng phụ thuộc bước sóng vào nhiệt độ xấp xỉ tuyến tính với độ lệch tiêu chuẩn R = 0,998 tốc độ biến đổi 12,6 pm/oC Đặc trưng thay đổi bước sóng FBG lưu giữ làm sở liệu cho cảm biến để chỉnh điểm làm việc cho cách tử tham chiếu FBG để xác định độ dịch chuyển bước sóng cách tử cảm biến e-FBG thiết bị cảm biến hoạt động Hình 4.8 Đường đặc trưng bước sóng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng theo nhiệt độ 58 Hình 4.9 Đường đặc trưng dịch chuyển bước sóng mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser sợi cộng hưởng vòng theo chiết suất biết trước môi trường chất lỏng Bước 2: Xây dựng đường đặc trưng dịch chuyển bước sóng mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser sợi cộng hưởng vòng phần tử nhúng vào môi trường chất lỏng khác có chiết suất biết trước Đặc trưng dịch chuyển bước sóng mode laser phụ thuộc vào chiết suất môi trường (đường chấm vng) khơng tuyến tính vùng từ 1,3 đến 1,4 đơn vị chiết suất (RIU) thấy có dạng Gauss với độ lệch tiêu chuẩn cao R2 = 0,994 Đường đặc trưng thay đổi bước sóng cảm biến e-FBG lưu giữ máy tính để so sánh thiết bị cảm biến hoạt động Bước mô tả đường đặc trưng thay đổi cường độ mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG quét qua phổ phản xạ cách tử cảm biến e-FBG việc sử dụng làm lạnh Peltier thay đổi nhiệt độ áp đặt lên cách tử tham chiếu FBG từ 0oC đến 70oC Kết thu từ thực nghiệm thực đo môi trường Methanol 99,5% với chiết suất 1,3298 RIU Acetone 99,5% với chiết suất 1,359RIU nhận thấy vị trí nhiệt độ 17,5oC 39oC tương ứng với tín hiệu quang-điện chùm laser phát xạ từ laser sợi cộng hưởng thu thu quang (photodiode) đạt giá trị cực đại Từ kết thực nghiệm thu đường đặc trưng hình 4.10 59 Hình 4.10 Đường đặc trưng thay đổi cường độ mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG quét qua phổ phản xạ cách tử cảm biến eFBG môi trường chất lỏng Methanol 99,5% Acetone 99,5% Dựa vào đường đặc trưng bước sóng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG theo nhiệt độ hình 4.9 dễ dàng xác định vị trí đỉnh phổ cách tử cảm biến e-FBG tương ứng 1548,026nm 1548,29nm, so sánh với kết đo chiết suất tương ứng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao (0,01nm) 1548,03nm 1548,291nm Từ kết đạt này, nhận thấy phương pháp đo có độ trùng khớp cao với sai số nhỏ 0,004nm (nhỏ độ phân giải thiết bị phân tích phổ 0,01nm) Do vậy, từ kết khảo sát thực nghiệm chứng minh phương pháp với thiết bị quang-điện tử thơng dụng rẻ tiền hoàn toàn đáp ứng thay phương pháp sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao dùng cho thiết bị cảm biến quang đo chiết suất môi trường chất lỏng đầu dò cảm biến e-FBG + Cấu hình laser sợi quang dựa vào việc tích hợp phần tử cảm biến e-FBG laser sợi quang, cách tử ăn mòn e-FBG dùng làm đầu dò cảm biến gắn sau sợi quang pha tạp Erbium coi gương buồng cộng hưởng laser sợi phần tử chọn lọc mode tín hiệu có bước sóng trùng với bước sóng phần tử cảm biến e-FBG Trong hình 4.11 trình bày phổ tín hiệu quang thực khảo sát đo hai cấu hình: cấu hình phản phản xạ thơng 60 thường (hình 4.11a) cấu hình laser sợi đề xuất nghiên cứu (hình 4.11b) mơi trường chất lỏng nước lọc tinh khiết dung dịch có nồng độ Nitrate 15 ppm 80 ppm Hình 4.11 Phổ tín hiệu quang cảm biến e-FBG với cấu hình đo phản xạ thơng thường (a) cấu hình đo laser sợi đề xuất (b), thực môi trường nước lọc tinh khiết dung dịch có nồng độ Nitrate 15 ppm 80 ppm Từ đặc trưng phổ tín hiệu quang cảm biến e-FBG hình 4.11, chứng minh với cấu hình đo laser sợi đề xuất cải thiện đáng kể thông số loại cảm biến Tỷ số tín hiệu nhiễu tín hiệu quang gia tăng lớn từ dB lên tới 40 dB độ rộng phổ tín hiệu quang cảm biến e-FBG suy giảm lớn từ 0,55 nm giảm tới 0,02 nm, theo [12], định nghĩa tỷ số tín hiệu nhiễu cảm biến:    SNR (ns )   res   sw  ns Trong ∆λres độ dịch chuyển bước sóng cộng hưởng tín hiệu cảm biến quang ∆λSW độ rộng phổ tín hiệu cảm biến quang Tỷ số tín hiệu nhiễu loại cảm biến quang dựa vào dịch bước sóng cộng hưởng ảnh hưởng đến tính xác cảm biến Tỷ số tín hiệu nhiễu cảm biến lớn độ xác cảm biến cao 4.2.3 Thực nghiệm xác định nồng độ Nitrate môi trường nước Thiết bị cảm biến luận văn với cấu hình đo laser sợi đề xuất với đầu dò cảm biến e-FBG chế tạo sử dụng để thử nghiệm đo hàm lượng Nitrat 61 (NO3-) có mơi trường nước Trong thí nghiệm này, chúng tơi chuẩn bị mẫu đo cách pha chế dung dịch Nitrate nồng độ mg/l (ppm), 10 ppm, , 100 ppm theo quy trình dựa tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN 8742:2011 cần pha mẫu đo dung dịch Nitrate nồng độ 10 ppm quy trình thực pha sau: Cân xác 0,1631 g KNO3 khơ tinh khiết, hòa tan nước thêm nước đến 1000 ml bình định mức Trộn dung dịch, thu dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 100 mg/l, hòa lỗng tiếp 10 lần có dung dịch tiêu chuẩn nồng độ 10 mg/l Sau chuẩn bị mẫu đo, thực phép đo cách nhúng đầu dò cảm biến e-FBG vào mẫu cần đo thu phổ tín hiệu đáp ứng tương ứng, sau lần đo đầu dò cảm biến rửa lấy lại điểm cách nhúng vào nước khử ion chuẩn bị sẵn để loại bỏ phần mẫu đo bị bám đầu dò cảm biến gây sai số cho phép đo phép đo thực điều kiện nhiệt độ phòng 25 oC Kết thực phép đo thử nghiệm cảm biến e-FBG với dãy mẫu dung dịch Nitrate có nồng độ ppm ÷ 80 ppm trình bày hình 4.12 Hình 4.12 Phổ tín hiệu cảm biến thực đo với mẫu dung dịch có nồng độ Nitrate khác Hình dạng phổ tín hiệu cảm biến thu thực đo mẫu dung dịch Nitrate có nồng độ khác trình bày hình 4.12 Chúng tơi nhận thấy với cấu hình laser sợi áp dụng cho cảm biến e-FBG cường độ tín hiệu cải thiện đáng kể đặc biệt làm hẹp độ rộng phổ tín hiệu cho 62 nên dễ dàng tách biệt phân tích vùng đo nồng độ Nitrate thấp máy phân tích phổ có độ phân giải 0,01 nm Hình 4.13 Đường đặc trưng dịch chuyển bước sóng tín hiệu cảm biến e-FBG theo nồng độ dung dịch Nitrate có nồng độ khác Chúng tơi thấy dịch đỉnh phổ tín hiệu cảm biến bước sóng dài nồng độ dung dịch Nitrate tăng, điều giải thích nồng độ dung dịch Nitrate tăng chiết suất dung dịch tăng bước sóng đỉnh phổ tín hiệu cảm biến dịch bước sóng dài Từ kết nhận này, thấy bước sóng tín hiệu cảm biến e-FBG dịch chuyển bước sóng dài theo gia tăng nồng độ Nitrate nước, mối quan hệ làm khớp theo hàm tuyến tính có phương trình: y = 1548,144 + 0,0035*x (nm) với độ lệch chuẩn R = 0,9989 Hệ số góc (độ dốc) đường đặc trưng tuyến tính 0,0035 nm/ppm xem độ nhạy cảm biến thường định nghĩa S=  λ/  C, với độ phân giải thiết bị đo Res = 0,01 nm giới hạn phân tích cảm biến tính LOD = Res/S: ppm 63 KẾT LUẬN Chúng tơi xây dựng mơ hình hóa quy trình chế tạo tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp cách tử Bragg, cách tử Bragg ăn mòn sợi quang để lựa chọn thơng số phù hợp đạt yêu cầu đề Thiết kế, chế tạo thành công gương phản xạ Bragg, buồng vi cộng hưởng 1D Silic xốp có bước sóng cộng hưởng mục đích đề xây dựng cấu hình đo cảm biến pha lỏng buồng vi cộng hưởng 1D Đồng thời thiết kế, xây dựng thành cơng cấu hình đo cảm biến sợi quang cách tích hợp đầu dò cảm biến e-FBG vào cấu hình laser vòng laser sợi quang pha tạp erbium cải thiện đáng kể thông số loại cảm biến Khảo sát nghiên cứu đề xuất phương pháp đo với cấu hình laser sợi quang có cộng hưởng vòng tích hợp hai loại cách tử Bragg, cho thấy phương pháp hồn tồn đáp ứng thay phương pháp sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao dùng cho thiết bị cảm biến quang đo chiết suất mơi trường chất lỏng đầu dò cảm biến e-FBG (kết nghiên cứu làm sở để viết đơn sáng chế “thiết bị phương pháp đo chiết suất chất lỏng đầu dò cách tử bragg sợi quang ăn mòn (e-FBG) tích hợp cấu hình laser cộng hưởng vòng”) Sử dụng cảm biến quang sợi tích hợp đầu dò e-FBG để xác định dư lượng Nitrate môi trường nước sinh hoạt cho kết với độ nhạy cao 0,0035 nm/ppm giới hạn phân tích cảm biến LOD = 3ppm sử dụng buồng vi cộng hưởng chế tạo để xây dựng cảm biến quang cho thấy độ nhạy cảm biến 0,04049nm/ppm giới hạn phân tích cảm biến LOD = 3ppm với tiêu chuẩn an toàn tổ chức y tế giới WHO hàm lượng Nitrate nước 50 ppm 64 ĐỀ XUẤT HƯỚNG PHÁT TRIỂN Đề xuất phát triển phương pháp đo phát triển thành thiết bị cho đầu dò cảm biến e-FBG dựa vào tần số thấp sử dụng thiết bị quang-điện tử thông dụng, cải thiện lớn độ nhạy cảm biến so với phương pháp sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao Định hướng nghiên cứu phát triển đầu dò cảm biến e-FBG phương pháp phủ lớp chức hóa lên bề mặt đầu dò cảm biến để tăng tính chọn lọn tăng cường độ nhạy cảm biến Đề xuất cải tiến phương pháp chế tạo để nâng cao phẩm chất buồng vi cộng hưởng 1D đồng thời phát triển phương pháp đo phát triển, nâng cao lắng đọng mao mạch lỗ xốp từ làm tăng độ nhạy cảm biến 65 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt [1] Đỗ Thùy Chi (2012), “Nghiên cứu chế tạo tính chất quang tinh thể quang tử chứa ion đất hiếm”, Luận án Tiến sĩ Vật lí chất rắn, Viện Vật lý [2] Nguyễn Thế Anh (2013), “ Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang sử dụng cách tử Bragg sợi quang ứng dụng đo nhiệt độ”, Luận văn thạc sĩ Vật liệu linh kiện nano, Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội [3] Nguyễn Hùng Tài (2016), “Nghiên cứu cảm biến quang tử đo mơi trường khí từ dung dịch”, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Cơng nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng anh [4] Angela Leung, P Mohana Shankar, Rai Mutharasan, “A review of fiber-optic biosensors” Sensors and Actuators B: Chemical Vol 125, pp 688-703, 2007 [5] Atef Shalabney and Ibrahim Abdulhalim, “Sensitivity-enhancement methods for surface plasmon sensors” Laser Photonics Rev Vol 5, No 4, pp 571-606, 2011 [6] C C Striemer, "Applications of Silicon nanostructures compatible with existing manufacturing technology", Ph.D dissertation, University of Rochester, 2004 [7] J Smajic, C Hafner, D Erni, “Design and optimization of an achromatic photonic crystal bend” Opt Express 11(12), 1378–1384 (2003) [8] H Yu, L Xiong, Z Chen, Q Li, X Yi, Y Ding, F Wang, H Ly, Y Ding “Ultracompact and ahigh sensitive refractive index sensor based on Mach-Zehnder interferometer” Optic and Lasers in Engineering, Vol 56, pp 50-53, 2014 [9] H Altug, D Englund, J Vucovic, “Ultrafast photonic crystal nanocavity laser” Nat Phys 2(6), 484–488 (2006) [10] Iadicicco A and Giordano M., IEEE Photon Tech Lett.,v.16 (2004) 1149 [11] I Fushman, E Waks, D Englund, et al., “Ultrafast nonlinear optical tuning of crystal microcavities” IEEE J Quant Electron 45(3), 233–239 (2009) [12] Kanso, plasmonics 2008, vol.3, pp 49-57 [13] Lin Zhang, W.Zhang and I.Bennion, Fiber Optic sensors, Chapter 4: InFiber Grating optic sensors, 2008: pp111-113 66 [14] Q Wu, Y Semenova, B Yan, Y Ma, P Wang, C Yu, and G Farrell, “Fiber refractometer based on a fiber Bragg grating and single-mode–multimode– single-mode fiber structure” Optics Letters, Vol 36, pp 2197-2199, 2011 [15] Q Wu, Y Ma, J Yuan, Y Semenova, P Wang, C Yu, and G Farrell, “Evanescent field coupling between two parallel close contact SMS fiber structures” Optics Express, Vol 20, pp 3098-3109, 2012 [16] Taflove, A and S C Hagness, "Computational Electrodynamics: The FiniteDifference Time-Domain Method", Artech House Inc.Boston, 2000 [17] Van Hoi Pham, Huy Bui, Le Ha Hoang, Thuy Van Nguyen, The Anh Nguyen, Thanh Son Pham, and Quang Minh Ngo, “Nano-porous Silicon Microcavity Sensors for Determination of Organic Fuel Mixtures” J Opt Soc of Korea, Vol 17, No 5, pp 423-427, 2013 [18] Wei Liang, Yanyi Huang, Yong Xu, Reginald K Lee, and Amnon Yariv, “Highly sensitive fiber Bragg grating refractive index sensors” Applied Physics Letters, Vol 86, 151122, 2005 [19] Y Zhang, B Li, “Photonic crystal-based bending waveguides for optical interconnections” Opt Express 14(12), 5723–5732 (2006) [20] Y Wang, S Meng, Y Liang, L Li, W Peng “Fiber-optic surface-plasmon resonace with multi-alternating metal layers for biological measurement” Photonic Sensor , Vol 3, pp 202-207, 2013 67 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Đỗ Thùy Chi, Phùng Thị Hà, “Nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện chế tạo đến phổ phản xạ tinh thể quang tử chiều”,Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Đại học Thái Nguyên, Tập 157, số 12/1, (2016), trang 161–165 Phạm Thanh Bình (VN), Phạm Văn Hội (VN), Bùi Huy (VN), Phùng Thị Hà (VN), Nguyễn Văn Thịnh (VN), Lê Hữu Thắng (VN), Nguyễn Văn Ân (VN), Ngô Quang Minh (VN), Phạm Văn Đại (VN), “Thiết bị phương pháp đo chiết suất chất lỏng đầu dò cách tử Bragg sợi quang ăn mòn (eFBG) tích hợp cấu hình laze cộng hưởng hưởng vòng”, Cơng báo Sở hữu Cơng nghiệp số 347 tập A (02.2017), Cục Sở hữu Trí tuệ - Bộ Khoa học Và Công Nghệ Việt Nam Pham Van Dai, Nguyen Thuy Van, Pham Thanh Binh, Bui Ngoc Lien, Phung Thi Ha, Do Thuy Chi, Pham Van Hoi, and Bui Huy, “Vapor sensor based on porous silicon microcavity for determination of methanol content in alcohol”, Advance in Optics, Photonics, Spectroscopy & Applications IX (2017), ISBN: 978-604-913-578-1, p.404-408 Van An Nguyen, Thanh Binh Pham, Thi Ha Phung, Thuy Chi Do, Duc Binh Nguyen, Huy Bui, Quang Minh Ngo, and Van Hoi Pham, “Spectral characterization of etched-Bragg Grating sensing probe integrated in fiber laser structure for determination of the low Nitrate concentration in water”, Advance in Optics, Photonics, Spectroscopy & Applications IX (2017), ISBN: 978-604913-578-1, p.414-418 68