Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)

Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang trên cơ sở cấu trúc quang tử 1D (LV thạc sĩ)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  PHÙNG THỊ HÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN QUANG TRÊN CƠ SỞ CẤU TRÚC QUANG TỬ 1D LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thái Nguyên - 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM  PHÙNG THỊ HÀ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN QUANG TRÊN CƠ SỞ CẤU TRÚC QUANG TỬ 1D Chuyên ngành : Vật lý chất rắn Mã số : 60 44 01 04 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: TS Đỗ Thùy Chi Thái Nguyên - 2017 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan nội dung luận văn tốt nghiệp kết công trình nghiên cứu hướng dẫn TS Đỗ Thùy Chi, PGS TS Bùi Huy Ths Phạm Thanh Bình Tất số liệu công bố hoàn toàn trung thực thực Các tài liệu tham khảo khác có dẫn rõ ràng nguồn gốc xuất xứ nêu phần phụ lục cuối luận văn Thái Nguyên, ngày 17 tháng năm 2017 Học viên Phùng Thị Hà Xác nhận trưởng khoa chuyên môn Xác nhận giảng viên hướng dẫn khoa học TS Đỗ Thùy Chi TS Vũ Thị Hồng Hạnh i LỜI CẢM ƠN Tiếp tục phát triển từ kết nghiên cứu công bố cảm biến Sinh - Hóa, đồng thời nhằm nâng cao trình độ chuyên môn bước đầu làm quen với thực tiễn, đồng ý Trường Đại học Sư Phạm - Đại học Thái Nguyên, Khoa Vật lý, em tiến hành thực luận văn thạc sĩ: “Nghiên cứu chế tạo cảm biến quang sở cấu trúc quang tử 1D” Trong trình thực luận văn, em nhận quan tâm giúp đỡ quý báu thầy cô, anh chị, đặc biệt hướng dẫn tận tình TS Đỗ Thùy Chi, PGS.TS Bùi Huy Ths Phạm Thanh Bình Phòng Vật liệu Ứng dụng Quang sợi, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Nhân dịp hoàn thành luận văn, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Đỗ Thùy Chi toàn thể thầy cô giáo Khoa Vật lý, thầy cô anh chị công tác Phòng Vật liệu Ứng dụng Quang sợi, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện tốt giúp em thực thực nghiệm, bảo giúp đỡ em trình thực hoàn thành Mặc dù thân cố gắng, song thời gian lực hạn chế nên luận văn không tránh khỏi thiếu sót định Qua em mong nhận đóng góp quý báu thầy, cô giáo anh chị bạn để luận văn hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, ngày 17 tháng năm 2017 Học viên Phùng Thị Hà ii MỤC LỤC Trang TRANG BÌA PHỤ LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iv DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục tiêu luận văn Đối tượng phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Ý nghĩa luận văn Cấu trúc luận văn Chương TỔNG QUAN VỀ CẤU TRÚC TINH THỂ QUANG TỬ MỘT CHIỀU (1D) ỨNG DỤNG TRONG LĨNH VỰC SINH - HÓA 1.1 Giới thiệu chung cấu trúc tinh thể quang tử (PC) chiều (1D) 1.2 Cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp ứng dụng cảm biến sinh - hóa 1.2.1 Gương phản xạ Bragg (DBR - Distributed Bragg Reflector) 1.2.2 Buồng vi cộng hưởng 1D (Microcavity) 10 1.2.3 Phương pháp chế tạo tinh thể quang tử 1D Silic xốp 12 1.2.4 Ứng dụng cấu trúc quang tử 1D sở Silic xốp 12 1.3 Cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở cách tử Bragg sợi quang (FBG) ứng dụng cảm biến sinh hóa 17 1.3.1 Cách tử Bragg sợi quang 17 1.3.2 Các phương pháp chế tạo FBG 20 1.3.3 Ứng dụng cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở cách tử Bragg sợi quang (FBG) 21 iii 1.4 Tính cấp thiết việc xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 27 Chương MỘT SỐ PHÉP ĐO THỰC NGHIỆM SỬ DỤNG CHO CẢM BIẾN SINH - HÓA DỰA TRÊN CẤU TRÚC QUANG TỬ 1D 29 2.1 Các phép đo thực nghiệm sử dụng thực nghiệm chế tạo tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp ứng dụng cảm biến hóa- sinh 29 2.1.1 Các phép đo phổ phản xạ máy C Y UV-VIS-NIR Spectrophotometer Cary 5000) 29 2.1.2 Phương pháp nghiên cứu vi hình thái 32 2.1.3 Hệ thiết bị cảm biến quang tử nano 35 2.2 Các phép đo thực nghiệm sử dụng thực nghiệm chế tạo tinh thể quang tử 1D sở cách tử Bragg sợi quang ứng dụng cảm biến hóa - sinh 38 2.2.1 Đo hệ phản xạ FBG thông qua phổ phản xạ 38 2.2.2 Đo hệ số phản xạ cách tử thông qua phổ truyền qua 41 Chương THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO CẢM BIẾN SINH HÓA TRÊN 42 TINH THỂ QUANG TỬ MỘT CHIỀU (1D) TRÊN CƠ SỞ SILIC XỐP VÀ CÁCH TỬ BRAGG TRONG SỢI QUANG 42 3.1 Thực nghiệm chế tạo cảm biến sinh hóa tinh thể quang tử chiều 1D) sở Silic xốp 42 3.1.1 Nguyên lý, quy trình chế tạo linh kiện cảm biến quang tử nano 42 3.1.2 Thiết kế chế tạo linh kiện cảm biến quang tử nano dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng 1D 45 3.1.3 Các kết chế tạo cảm biến quang tử nano dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng chiều 49 3.2 Thực nghiệm chế tạo cảm biến sinh hóa tinh thể quang tử chiều (1D) sở cách tử Bragg sợi quang 53 3.2.1 Quy trình chế tạo cách tử Bragg sợi quang 53 3.2.2 Quy trình chế tạo Etched-Fiber Bragg Grating (e-FBG) 60 Chương KẾT QUẢ ỨNG DỤNG CẢM BIẾN SINH HÓA TRÊN CẤU TRÚC TINH THỂ QUANG TỬ MỘT CHIỀU (1D) VÀO XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ NITRATE TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC 67 iv 4.1 Kết ứng dụng cảm biến sinh-hóa cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp vào xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 67 4.1.1 Nguyên lý hoạt động cảm biến quang tử nano dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng 1D làm Silic xốp 67 4.1.2 Kết đo cảm biến quang dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng 1D làm Silic xốp sử dụng phương pháp cảm biến pha lỏng 68 4.2 Kết ứng dụng cảm biến sinh-hóa cấu trúc tinh thể quang tử chiều 1D cách tử Bragg sợi quang vào xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 72 4.2.1 Thiết kế, xây dựng cấu hình đo cảm biến e-FBG 72 4.2.2 Khảo sát cấu hình đo cảm biến tích hợp phần tử cảm biến e-FBG cấu hình laser vòng laser sợi quang pha tạp Erbium 77 4.2.3 Thực nghiệm xác định nồng độ Nitrate môi trường nước 81 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO 86 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÓ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 88 v DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Diễn giải PC Photonic crystal PCs Photonic crystals 1D One-dimension SEM FE-SEM Scanning Electron Microsope Field Emision Scanning Electron Microsope DBR Distributed Bragg Reflector TEM Transmission Electron Microscope FBG Fiber Bragg Grating e- FBG Etched-Fiber Bragg Grating OSA Optical Sepectrum Analyzer EDFA Erbium Drop Fiber Amplifier EDF Erbium - Doper Fiber WDM Wavelength Division Multiplexing PPM Parts Per Million iv DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1 Các thông số hoạt động module laser SDLO 2564-165-GC 40 Bảng 3.1 Một số điều kiện ăn mòn để chế tạo cảm biến quang dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng chiều 48 Bảng 4.1 Sự thay đổi bước sóng cộng hưởng phổ phản xạ với nồng độ Nitrate khác 71 v DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Mô tả cấu trúc hình học PC chiều Hình 1.2 Tia phản xạ tia truyền qua trường hợp màng đơn lớp a) trường hợp màng đa lớp (b) Hình 1.3 Sơ đồ cấu trúc DBR tuần hoàn, ni di chiết suất bề dày tưong ứng lớp i, N số chu kỳ Hình 1.4 Hình minh họa hiệu ứng phản xạ gương phản xạ Bragg Hình 1.5 Sơ đồ cắt ngang cấu trúc buồng vi cộng hưởng với chiết suất lớp không gian ns chiều dày lớp không gian ds 10 Hình 1.6 Phổ phản xạ buồng vi cộng hưởng 1D bước sóng trung tâm λ0=650nm 11 Hình 1.7 Giản đồ minh họa khái niệm chiết suất hiệu dụng Silic xốp 13 Hình 1.8 Mối quan hệ độ xốp chiết suất Silic xốp 13 Hình 1.9 Hình ảnh mô hoạt động cảm biến Fabry-Perot làm Silic xốp 14 Hình 1.10 Mô hoạt động gương phản xạ Bragg cảm biến làm Silic xốp 15 Hình 1.11 Cấu tạo cách tử Bragg phân bố chiết suất với n1 chiết suất vỏ, n2 chiết suất lõi cách tử 18 Hình 1.12 Nguyên lý hoạt động cách tử Bragg 19 Hình 1.13 Dạng phổ tín hiệu vào a), sau qua (b) phản xạ (c) sợi cách tử Bragg 19 Hình 1.14 Cấu trúc GeO2 lõi sợi quang 21 Hình 1.15 Sự giao thoa hai chùm tia UV để tạo FBG 21 Hình 1.16 Các thành phần hệ thống cảm biến sợi quang 23 Hình 1.17 Trường evanescent mặt tiếp xúc lõi-vỏ sợi quang 25 Hình 2.1 Sơ đồ nguyên lý hệ quang học máy quang phổ UV/VIS/NIA Carry 5000 29 Hình 2.2 UV-VIS-NIR Spectrophotometer (Carry 5000) 31 Hình 2.3 Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét: 1) Súng điện tử, (2) Thấu kính điện từ, (3) Mẫu đo, 4) Bộ phát quét, 5) Đầu thu, (6) Bộ khuếch đại, 7) Đèn hình 33 vi ngoại InGa s/InP dùng thông tin quang tiêu chuẩn có khả đo công suất ánh sáng hồng ngoại 155 nm từ 1nano-watt (-6 dBm) đến hàng chục mili-watt >+1 dBm) Cách tử chọn làm cách tử tham chiếu FBG có bước sóng phản xạ trùng với bước sóng phản xạ cách tử ăn mòn e-FBG môi trường khí lỏng) tiêu chuẩn gắn bề mặt làm lạnh Peltier có độ xác thay đổi nhiệt độ ± ,1oC đặt buồng ổn nhiệt độ có cặp đo nhiệt độ thương mại loại K để giám sát nhiệt đo Sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao , 1nm) để xây dựng xác đường đặc trưng bước sóng phát xạ laser cách tử tham chiếu FBG chọn lọc thay đổi nhiệt độ đế giữ FBG đường đặc trưng sở liệu để xác định bước sóng cách tử cảm biến e-FBG môi trường đo Cách tử FBG ăn mòn lớp vỏ để chế tạo đầu dò cảm biến e-FBG sau dùng để đo chiết suất môi trường chất hữu dạng lỏng có chiết suất vùng 1.3-1.44 đơn vị chiết suất gọi IU: efractive Index Unit) Hình 4.7 Sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG tích hợp cấu hình laser vòng Hình 4.7 sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG đo chiết suất môi trường chất lỏng dựa vào phương pháp xác định dịch đỉnh phổ cộng hưởng quang e-FBG cách tích hợp hai cách tử FBG e-FBG phần tử chọn lọc mode laser cấu hình laser cộng hưởng vòng mà không cần sử dụng thiết bị đo phổ quang Cấu hình hai cách tử tích hợp laser cộng hưởng vòng thể hình vẽ với laser bơm bán dẫn công suất cao 165 mW có bước sóng 98 nm truyền qua sợi quang đơn mode đến cổng số 980 linh kiện quang sợi 74 kết hợp quang (gọi coupler 98 /155 ) tới cổng Com linh kiện truyền đến đoạn sợi quang pha tạp Erbium Đoạn sợi pha tạp Erbium nồng độ cao EDF-HCO-4000 đóng vai trò làm môi trường khuếch đại quang cấu hình laser cộng hưởng vòng bơm kích thích quang tín hiệu nguồn laser 980 nm Tín hiệu quang phát xạ tự phát nguyên tố Erbium kích thích quang định hướng truyền theo chiều vào cổng In linh kiện cách ly quang (gọi Isolator: ISO-D-155 ) đến cổng số linh kiện quang sợi điều khiển hướng truyền quang thứ (gọi circulator1) cổng linh kiện truyền đến cách tử FBG tham chiếu thông qua điểm kết nối quang (gọi connector) Chùm tín hiệu phổ dải rộng phát xạ tự phát nguyên tố Erbium truyền qua FBG chùm tín hiệu có bước sóng trùng với bước sóng cách tử tính công thức Bragg: B = neff  ,  chu kỳ cách tử, neff chiết suất hiệu dụng cách tử phản xạ quay lại vào cổng số linh kiện circulator Cách tử tham chiếu FBG gắn đế ổn nhiệt áp đặt chu trình nhiệt độ vùng từ 10oC đến 70oC làm lạnh Peltier có gắn kiểm soát nhiệt độ tiêu chuẩn loại K (gọi K-Type thermocouple) Tín hiệu quang cách tử FBG lọc dẫn đến cổng số truyền sang cổng vào linh kiện circulator sau định hướng cổng truyền đến cách tử cảm biến e-FBG thông qua connector Tín hiệu quang truyền đến có bước sóng trùng với bước sóng cách tử e-FBG lại lọc phản xạ quay lại vào cổng số truyền sang cổng linh kiện circulator Sau tín hiệu quang đưa vào cổng Com linh kiện chia quang sợi (gọi coupler /9 ) cường độ tín hiệu quang chia thành phần theo tỷ lệ 10/90, phần % đưa cổng vào coupler truyền đến thu tín hiệu quang điện photodiode đưa tín hiệu điện biểu thị cường độ mode phát xạ laser cách tử cảm biến eFBG chọn lọc thông qua mạch chuyển đổi tín hiệu quang điện Phần lại 90% tín hiệu quang đưa cổng lại coupler truyền đến cổng 1550 coupler 980/1550 kết hợp với bước sóng bơm laser vào môi trường khuếch đại Erbium liên tục thực chu trình truyền quang mô tả quy trình hoạt động laser cộng hưởng vòng tích hợp hai cách tử làm phần tử chọn lọc mode phát xạ laser 75 + Cấu hình đo 2: Dựa vào việc tích hợp phần tử cảm biến cách tử ăn mòn eFBG laser sợi quang, cách tử ăn mòn e-FBG dùng làm đầu dò cảm biến gắn sau sợi quang pha tạp Erbium coi gương buồng cộng hưởng laser sợi phần tử chọn lọc mode tín hiệu có bước sóng trùng với bước sóng phần tử cảm biến e-FBG phản xạ trở lại môi trường khuếch đại Erbium Trong đó, cách tử cảm biến e-FBG trình tương tác trường gần (evanescent) lớp lõi sợi bị ăn mòn với môi trường bên có chiết suất thay đổi gây dịch đỉnh phổ phản xạ quang cảm biến e-FBG Sự dịch đỉnh phổ xác định cách dùng máy phân tích phổ có độ phân giải cao , nm Hình 4.8 sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG đo chiết suất môi trường chất lỏng cách tích hợp phần tử cảm biến e-FBG vào cấu hình laser sợi Hình 4.8 Sơ đồ khối thiết bị cảm biến cách tử ăn mòn e-FBG tích hợp vào cấu hình laser sợi Cấu hình phần tử cảm biến e-FBG tích hợp laser sợi thể hình vẽ với laser bơm bán dẫn công suất cao 165mW có bước sóng 98 nm truyền qua sợi quang đơn mode đến linh kiện quang sợi kết hợp quang gọi coupler 98 /155 ) truyền đến đoạn sợi quang pha tạp Erbium Đoạn sợi pha tạp Erbium nồng độ cao EDF-HCO-4000 đóng vai trò làm môi trường khuếch đại quang cấu hình laser sợi bơm kích thích quang tín hiệu nguồn laser 98 nm Tín hiệu quang phát xạ tự phát nguyên tố Erbium kích thích quang truyền đến phần tử cảm biến e-FBG Phần tử cảm biến e-FBG gắn đầu cuối đoạn sợi pha tạp Erbium coi gương buồng cộng hưởng laser sợi Chùm tín hiệu phổ dải rộng phát xạ tự phát nguyên tố Erbium truyền tới phần tử cảm biến e-FBG chùm tín hiệu có 76 bước sóng trùng với bước sóng phần tử cảm biến e-FBG tính công thức Bragg: B = neff  ,  chu kỳ cách tử, neff chiết suất hiệu dụng e-FBG phản xạ quay ngược trở lại môi trường khuếch đại quang sợi Erbium khuếch đại sau vào trở lại coupler 98 /155 Chùm tín hiệu quang cổng 155 coupler 98 /155 truyền tới cổng linh kiện quang sợi chuyển vòng circulator) cổng linh kiện quang Sau tín hiệu quang đưa linh kiện chia quang sợi gọi coupler /9 ) tín hiệu quang chia thành phần theo tỷ lệ /9 , phần % công suất tín hiệu đưa cổng % coupler /9 truyền đến máy phân tích phổ có độ phân giải cao , nm OS ) để xử lý tín hiệu đưa thông tin cho hệ cảm biến Phần % tín hiệu quang lại vào cổng circulator truyền trở lại cổng 155 coupler 98 /155 kết hợp với bước sóng bơm laser vào môi trường khuếch đại Erbium liên tục thực chu trình truyền quang mô tả 4.2.2 Khảo sát cấu hình đo cảm biến tích hợp phần tử cảm biến e-FBG cấu hình laser vòng laser sợi quang pha tạp Erbium Với mục đích đề cập phía luận văn này, khảo sát hai cấu hình đo: + Cấu hình laser sợi quang có cộng hưởng vòng tích hợp hai loại cách tử Bragg, cách tử Bragg FBG) dùng làm tham chiếu cách tử ăn mòn e-FBG dùng làm đầu dò cảm biến hai loại cách tử coi phần tử chọn lọc mode phát xạ cho laser cộng hưởng vòng Phương pháp đo cấu hình thực theo bước sau: Bước 1: Xây dựng đường đặc trưng bước sóng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng với nhiệt độ áp đặt lên cách tử tham chiếu FBG thay đổi từ 0oC đến 70oC làm lạnh Peltier với độ xác ± ,1oC, hình 4.8 Bước sóng mode laser chọn lọc dịch bước sóng dài nhiệt độ áp đặt lên cách tử tham chiếu FBG tăng phụ thuộc bước sóng vào nhiệt độ xấp xỉ tuyến tính với độ lệch tiêu chuẩn R = ,998 tốc độ biến đổi 12,6 pm/oC Đặc trưng thay đổi bước 77 sóng FBG lưu giữ làm sở liệu cho cảm biến để chỉnh điểm làm việc cho cách tử tham chiếu FBG để xác định độ dịch chuyển bước sóng cách tử cảm biến e-FBG thiết bị cảm biến hoạt động Hình 4.9 Đường đặc trưng bước sóng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng theo nhiệt độ Bước 2: Xây dựng đường đặc trưng dịch chuyển bước sóng mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser sợi cộng hưởng vòng phần tử nhúng vào môi trường chất lỏng khác có chiết suất biết trước Hình 4.10 Đường đặc trưng dịch chuyển bước sóng mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser sợi cộng hưởng vòng theo chiết suất biết trước môi trường chất lỏng 78 Đặc trưng dịch chuyển bước sóng mode laser phụ thuộc vào chiết suất môi trường đường chấm vuông) không tuyến tính vùng từ 1,3 đến 1,4 đơn vị chiết suất IU) thấy có dạng Gauss với độ lệch tiêu chuẩn cao = 0,994 Đường đặc trưng thay đổi bước sóng cảm biến e-FBG lưu giữ máy tính để so sánh thiết bị cảm biến hoạt động Bước mô tả đường đặc trưng thay đổi cường độ mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG quét qua phổ phản xạ cách tử cảm biến e-FBG việc sử dụng làm lạnh Peltier thay đổi nhiệt độ áp đặt lên cách tử tham chiếu FBG từ 0oC đến 70oC Kết thu từ thực nghiệm thực đo môi trường Methanol 99,5% với chiết suất 1,3298 IU Acetone 99,5% với chiết suất 1,359 IU nhận thấy vị trí nhiệt độ 17,5oC 39oC tương ứng với tín hiệu quang-điện chùm laser phát xạ từ laser sợi cộng hưởng thu thu quang photodiode) đạt giá trị cực đại Từ kết thực nghiệm thu đường đặc trưng hình 4.11 Hình 4.11 Đường đặc trưng thay đổi cường độ mode laser chọn lọc cách tử cảm biến e-FBG cấu hình laser cộng hưởng vòng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG quét qua phổ phản xạ cách tử cảm biến eFBG môi trường chất lỏng Methanol 99,5% Acetone 99,5% 79 Dựa vào đường đặc trưng bước sóng mode laser chọn lọc cách tử tham chiếu FBG theo nhiệt độ hình 4.9 dễ dàng xác định vị trí đỉnh phổ cách tử cảm biến e-FBG tương ứng 1548, 26nm 1548,29nm, so sánh với kết đo chiết suất tương ứng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao , 1nm) 1548, 3nm 1548,291nm Từ kết đạt này, nhận thấy phương pháp đo có độ trùng khớp cao với sai số nhỏ , 4nm nhỏ độ phân giải thiết bị phân tích phổ , 1nm) Do vậy, từ kết khảo sát thực nghiệm chứng minh phương pháp với thiết bị quang-điện tử thông dụng rẻ tiền hoàn toàn đáp ứng thay phương pháp sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao dùng cho thiết bị cảm biến quang đo chiết suất môi trường chất lỏng đầu dò cảm biến e-FBG + Cấu hình laser sợi quang dựa vào việc tích hợp phần tử cảm biến e-FBG laser sợi quang, cách tử ăn mòn e-FBG dùng làm đầu dò cảm biến gắn sau sợi quang pha tạp Erbium coi gương buồng cộng hưởng laser sợi phần tử chọn lọc mode tín hiệu có bước sóng trùng với bước sóng phần tử cảm biến e-FBG Trong hình 4.12 trình bày phổ tín hiệu quang thực khảo sát đo hai cấu hình: cấu hình phản phản xạ thông thường hình 4.12a) cấu hình laser sợi đề xuất nghiên cứu hình 4.12b) môi trường chất lỏng nước lọc tinh khiết dung dịch có nồng độ Nitrate 15 ppm ppm Hình 4.12 Phổ tín hiệu quang cảm biến e-FBG với cấu hình đo phản xạ thông thường (a) cấu hình đo laser sợi đề xuất (b), thực môi trường nước lọc tinh khiết dung dịch có nồng độ Nitrate 15 ppm 80 ppm 80 Từ đặc trưng phổ tín hiệu quang cảm biến e-FBG hình 4.12, chứng minh với cấu hình đo laser sợi đề xuất cải thiện đáng kể thông số loại cảm biến Tỷ số tín hiệu nhiễu tín hiệu quang gia tăng lớn từ dB lên tới dB độ rộng phổ tín hiệu quang cảm biến e-FBG suy giảm lớn từ ,55 nm giảm tới , nm, theo [17], định nghĩa tỷ số tín hiệu nhiễu cảm biến:    SNR(ns )   res   sw  ns Trong ∆λres độ dịch chuyển bước sóng cộng hưởng tín hiệu cảm biến quang ∆λSW độ rộng phổ tín hiệu cảm biến quang Tỷ số tín hiệu nhiễu loại cảm biến quang dựa vào dịch bước sóng cộng hưởng ảnh hưởng đến tính xác cảm biến Tỷ số tín hiệu nhiễu cảm biến lớn độ xác cảm biến cao 4.2.3 Thực nghiệm xác định nồng độ Nitrate môi trường nước Thiết bị cảm biến luận văn với cấu hình đo laser sợi đề xuất với đầu dò cảm biến e-FBG chế tạo sử dụng để thử nghiệm đo hàm lượng Nitrat (NO3-) có môi trường nước Trong thí nghiệm này, chuẩn bị mẫu đo cách pha chế dung dịch Nitrate nồng độ mg/l ppm), ppm, , ppm theo quy trình dựa tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN 8742:2011 cần pha mẫu đo dung dịch Nitrate nồng độ ppm quy trình thực pha sau: Cân xác ,1631 g KNO3 khô tinh khiết, hòa tan nước thêm nước đến ml bình định mức Trộn dung dịch, thu dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ mg/l, hòa loãng tiếp lần có dung dịch tiêu chuẩn nồng độ mg/l Sau chuẩn bị mẫu đo, thực phép đo cách nhúng đầu dò cảm biến e-FBG vào mẫu cần đo thu phổ tín hiệu đáp ứng tương ứng, sau lần đo đầu dò cảm biến rửa lấy lại điểm cách nhúng vào nước khử ion chuẩn bị sẵn để loại bỏ phần mẫu đo bị bám đầu dò cảm biến gây sai số cho phép đo phép đo 81 thực điều kiện nhiệt độ phòng 25 oC Kết thực phép đo thử nghiệm cảm biến e-FBG với dãy mẫu dung dịch Nitrate có nồng độ ppm ÷ ppm trình bày hình 4.13 Hình 4.13 Phổ tín hiệu cảm biến thực đo với mẫu dung dịch có nồng độ Nitrate khác Từ hình dạng phổ tín hiệu cảm biến thu thực đo mẫu dung dịch Nitrate có nồng độ khác trình bày hình 4.13 Chúng nhận thấy với cấu hình laser sợi áp dụng cho cảm biến e-FBG cường độ tín hiệu cải thiện đáng kể đặc biệt làm hẹp độ rộng phổ tín hiệu dễ dàng tách biệt phân tích vùng đo nồng độ Nitrate thấp máy phân tích phổ có độ phân giải , nm Hình 4.14 Đường đặc trưng dịch chuyển bước sóng tín hiệu cảm biến e-FBG theo nồng độ dung dịch Nitrate có nồng độ khác 82 Chúng thấy dịch đỉnh phổ tín hiệu cảm biến bước sóng dài nồng độ dung dịch Nitrate tăng, điều giải thích nồng độ dung dịch Nitrate tăng chiết suất dung dịch tăng bước sóng đỉnh phổ tín hiệu cảm biến dịch bước sóng dài Từ kết nhận này, thấy bước sóng tín hiệu cảm biến e-FBG dịch chuyển bước sóng dài theo gia tăng nồng độ Nitrate nước, mối quan hệ làm khớp theo hàm tuyến tính có phương trình: y = 1548,144 + , 35*x nm) với độ lệch chuẩn dốc) đường đặc trưng tuyến tính , = ,9989 Hệ số góc độ 35 nm/ppm xem độ nhạy cảm biến thường định nghĩa S=  λ/  C, với độ phân giải thiết bị đo es = , nm giới hạn phân tích cảm biến tính LOD = Res/S: ppm 83 KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG PHÁT TRIỂN Chúng xây dựng mô hình hóa quy trình chế tạo tinh thể quang tử 1D sở Silic xốp cách tử Bragg, cách tử Bragg ăn mòn sợi quang để lựa chọn thông số phù hợp đạt yêu cầu đề Thiết kế, chế tạo thành công gương phản xạ Bragg, buồng vi cộng hưởng 1D Silic xốp có bước sóng cộng hưởng mục đích đề xây dựng cấu hình đo cảm biến pha lỏng buồng vi cộng hưởng 1D Đồng thời thiết kế, xây dựng thành công cấu hình đo cảm biến sợi quang cách tích hợp đầu dò cảm biến e-FBG vào cấu hình laser vòng laser sợi quang pha tạp erbium cải thiện đáng kể thông số loại cảm biến Khảo sát nghiên cứu đề xuất phương pháp đo với cấu hình laser sợi quang có cộng hưởng vòng tích hợp hai loại cách tử Bragg, cho thấy phương pháp hoàn toàn đáp ứng thay phương pháp sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao dùng cho thiết bị cảm biến quang đo chiết suất môi trường chất lỏng đầu dò cảm biến e-FBG (kết nghiên cứu làm sở để viết đơn sáng chế “thiết bị phương pháp đo chiết suất chất lỏng đầu dò cách tử bragg sợi quang ăn mòn (e-FBG) tích hợp cấu hình laser cộng hưởng vòng”) Sử dụng cảm biến quang sợi tích hợp đầu dò e-FBG để xác định dư lượng Nitrate môi trường nước sinh hoạt cho kết với độ nhạy cao 0,0035 nm/ppm giới hạn phân tích cảm biến LOD = 3ppm sử dụng buồng vi cộng hưởng chế tạo để xây dựng cảm biến quang cho thấy độ nhạy cảm biến 0,04049nm/ppm giới hạn phân tích cảm biến LOD = 3ppm với tiêu chuẩn an toàn tổ chức y tế giới WHO hàm lượng Nitrate nước ppm Đề xuất phát triển phương pháp đo phát triển thành thiết bị cho đầu dò cảm biến e-FBG dựa vào tần số thấp sử dụng thiết bị quang-điện tử thông dụng, cải thiện lớn độ nhạy cảm biến so với phương pháp sử dụng thiết bị phân tích phổ quang có độ phân giải cao Định hướng nghiên cứu phát triển 84 đầu dò cảm biến e-FBG phương pháp phủ lớp chức hóa lên bề mặt đầu dò cảm biến để tăng tính chọn lọn tăng cường độ nhạy cảm biến Đề xuất cải tiến phương pháp chế tạo để nâng cao phẩm chất buồng vi cộng hưởng 1D đồng thời phát triển phương pháp đo phát triển, nâng cao lắng đọng mao mạch lỗ xốp từ làm tăng độ nhạy cảm biến 85 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt [1] Đỗ Thùy Chi 12), “Nghiên cứu chế tạo tính chất quang tinh thể quang tử chứa ion đất hiếm”, Luận án Tiến sĩ Vật lí chất rắn, Viện Vật lý, tr 8, 27, 45-47 [2] Hoàng Thu Trang (2014), “ Cộng hưởng dẫn sóng linh kiện quang tử lưỡng trạng thái ổn định sử dụng cấu trúc tinh thể quang tử chiều”, Luận văn thạc sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [3] Nguyễn Hùng Tài (2016), “Nghiên cứu cảm biến quang tử đo môi trường khí từ dung dịch”, Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng anh [4] Angela Leung, P Mohana Shankar, Rai Mutharasan, “A review of fiber-optic biosensors” Sensors and Actuators B: Chemical Vol 125, pp 688-703, 2007 [5] Atef Shalabney and Ibrahim Abdulhalim, “Sensitivity-enhancement methods for surface plasmon sensors” Laser Photonics Rev Vol 5, No 4, pp 571-606, 2011 [6] C C Striemer, "Applications of Silicon nanostructures compatible with existing manufacturing technology", Ph.D dissertation, University of Rochester, 2004 [7] C Mazzoleni and L Pavesi Appl Phys Lett, Vol 67, pp 2983, 1995 [8] D.A.G Bruggeman, "Berechnung Verschiedener Physikalischer Konstanten von Heterogenen Substanzen", Ann Phys (Leipzig), Vol 24, 1935, pp 636-679 [9] Elisabet Xifré Pérez, Thesis presented for the qualification of Ph.D – Design, fabrication and characterization of porous Silicon multilayer optical devices, 2007 [10] J Smajic, C Hafner, D Erni, “Design and optimization of an achromatic photonic crystal bend” Opt Express 11(12), 1378–1384 (2003) [11] J C Maxwell Garnett, "Colours in metal glasses and in metallic films", Phil Trans R Soc Lond, Vol 203, 1904, pp.385-420 [12] H Looyenga, "Dielectric constants of heterogeneous mixtures", Physica Vol 31, 1965, pp 401-406 [13] H Yu, L Xiong, Z Chen, Q Li, X Yi, Y Ding, F Wang, H Ly, Y Ding “Ultracompact and ahigh sensitive refractive index sensor based on Mach-Zehnder interferometer” Optic and Lasers in Engineering, Vol 56, pp -53, 2014 [14] H Altug, D Englund, J Vucovic, “Ultrafast photonic crystal nanocavity laser” Nat Phys 2(6), 484–488 (2006) 86 [15] Iadicicco A and Giordano M., IEEE Photon Tech Lett.,v.16 (2004) 1149 [16] I Fushman, E Waks, D Englund, et al., “Ultrafast nonlinear optical tuning of crystal microcavities” IEEE J Quant Electron 45(3), 233–239 (2009) [17] Kanso, plasmonics 2008, vol.3, pp 49-57 [18] Lin Zhang, W.Zhang and I.Bennion, Fiber Optic sensors, Chapter 4: In-Fiber Grating optic sensors, 2008: pp111-113 [19] L Pavesi, Porous Silicon dielectric multilayers and microcavities, La Rivista del Nuovo Cimento, 20, pp.1-76, 1997 [20] Q Wu, Y Semenova, B Yan, Y Ma, P Wang, C Yu, and G Farrell, “Fiber refractometer based on a fiber Bragg grating and single-mode–multimode– single-mode fiber structure” Optics Letters, Vol 36, pp 2197-2199, 2011 [21] Q Wu, Y Ma, J Yuan, Y Semenova, P Wang, C Yu, and G Farrell, “Evanescent field coupling between two parallel close contact SMS fiber structures” Optics Express, Vol 20, pp 3098-3109, 2012 [22] Sharon M Weiss, Tunable Porous Silicon Bandgap Structures: Mirrors for optical interconnects and optical switching, 2005 [23] Taflove, A and S C Hagness, "Computational Electrodynamics: The FiniteDifference Time-Domain Method", Artech House Inc.Boston, 2000 [24] Van Hoi Pham, Huy Bui, Le Ha Hoang, Thuy Van Nguyen, The Anh Nguyen, Thanh Son Pham, and Quang Minh Ngo, “Nano-porous Silicon Microcavity Sensors for Determination of Organic Fuel Mixtures” J Opt Soc of Korea, Vol 17, No 5, pp 423-427, 2013 [25] V Lehmann and U Gosele, "Porous Silicon formation: A quantum wire effect", Appl.Phys.Lett, Vol 58,1991, pp 856 [26] Wei Liang, Yanyi Huang, Yong Xu, Reginald K Lee, and Amnon Yariv, “Highly sensitive fiber Bragg grating refractive index sensors” Applied Physics Letters, Vol 86, 151122, 2005 [27] Y Zhang, B Li, “Photonic crystal-based bending waveguides for optical interconnections” Opt Express 14(12), 5723–5732 (2006) [28] Y Wang, S Meng, Y Liang, L Li, W Peng “Fiber-optic surface-plasmon resonace with multi-alternating metal layers for biological measurement” Photonic Sensor , Vol 3, pp 202-207, 2013 87 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÓ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN Đỗ Thùy Chi, Phùng Thị Hà, “Nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện chế tạo đến phổ phản xạ tinh thể quang tử chiều”,Tạp chí Khoa học Công nghệ Đại học Thái Nguyên, Tập 157, số 12/1, (2016), trang 161–165 Phạm Thanh Bình VN), Phạm Văn Hội VN), Bùi Huy VN), Phùng Thị Hà (VN), Nguyễn Văn Thịnh VN), Lê Hữu Thắng (VN), Nguyễn Văn Ân VN), Ngô Quang Minh VN), Phạm Văn Đại VN), “Thiết bị phương pháp đo chiết suất chất lỏng đầu dò cách tử Bragg sợi quang ăn mòn (eFBG) tích hợp cấu hình laser cộng hưởng hưởng vòng”, Công báo Sở hữu Công nghiệp số 347 tập A (02.2017), Cục Sở hữu Trí tuệ - Bộ Khoa học Và Công Nghệ Việt Nam Pham Van Dai, Nguyen Thuy Van, Pham Thanh Binh, Bui Ngoc Lien, Phung Thi Ha, Do Thuy Chi, Pham Van Hoi, and Bui Huy, “Vapor sensor based on porous silicon microcavity for determination of methanol content in alcohol”, Hội nghị Châu Á laser cực mạnh lần thứ – Hội nghị Quang học Quang phổ Toàn quốc lần thứ – Hội nghị Quốc tế Quang tử Ứng dụng lần thứ 9” Tp Ninh Bình, Việt Nam từ 06- tháng 11 năm 16 Đã nhận đăng) Van An Nguyen, Thanh Binh Pham, Thi Ha Phung, Thuy Chi Do, Duc Binh Nguyen, Huy Bui, Quang Minh Ngo, and Van Hoi Pham, “Spectral characterization of etched-Bragg Grating sensing probe integrated in fiber laser structure for determination of the low Nitrate concentration in water”, Hội nghị Châu Á laser cực mạnh lần thứ – Hội nghị Quang học Quang phổ Toàn quốc lần thứ – Hội nghị Quốc tế Quang tử Ứng dụng lần thứ 9” Tp Ninh Bình, Việt Nam từ 06- tháng 11 năm 16 Đã nhận đăng) 88 ... chế tạo linh kiện cảm biến quang tử nano 42 3.1.2 Thiết kế chế tạo linh kiện cảm biến quang tử nano dựa cấu trúc buồng vi cộng hưởng 1D 45 3.1.3 Các kết chế tạo cảm biến quang tử. .. hưởng 1D (Microcavity) 10 1.2.3 Phương pháp chế tạo tinh thể quang tử 1D Silic xốp 12 1.2.4 Ứng dụng cấu trúc quang tử 1D sở Silic xốp 12 1.3 Cấu trúc tinh thể quang tử 1D sở cách tử. .. quang tử 1D Chương Thực nghiệm chế tạo cảm biến sinh hóa tinh thể quang tử chiều (1D) sở Silic xốp cách tử Bragg sợi quang Chương Kết ứng dụng cảm biến sinh hóa cấu trúc tinh thể quang tử chiều (1D)