Phương pháp hóa học sol gel

• Phương phá hóa học Solgel là mộ kỹ thuật để tạo ra mộ số sản phẩm có hình dạng mong muốn ở cấp đô nano • Sol là mộ dạng huyền phù chứa cá tiểu phân có đường kính khoảng 1 ÷ 100 nm phân tá trong môi trường lỏng • Gel là mộ dạng chất rắn nửa rắn (solid semi rigide) trong đó vẫ còn giữ dung môi trong hệ chất rắn dướ dạng keo hoặc polyme

PHƯƠNG PHÁP SOL GEL

Cán bộ hướng dẫn

TS Ngô Trương Ngọc Mai

Khoa Công Nghệ – Trường Đại học Cần Thơ

Học viên thực hiện

Nguyễn Trương Thúy An MSSV: M3817001 Lớp Kỹ thuật hóa học – K24

TIỂU LUẬN MÔN HỌC

KHOA CÔNG NGHỆ

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Nội dung báo cáo

Tổng quan về phương pháp sol-gel

1 1 Lịch sử 3

Giữa năm 1800, Ebelmam & Gramham nghiên cứu về Silic

Dùng phương pháp sol sel để tạo gốm sứ và kính

Năm 1950 -1960, Roy và các cộng sự

sử dụng phương pháp sol – gel để tạo gốm sứ mới

Vào đầu năm 1970, được nghiên cứu rộng rãi

Đặc biệt ứng dụng trong tổng hợp vật liệu cấp hạt nano

• Gel là một dạng chất rắn - nửa rắn (solid - semi rigide) trong đó vẫn còn giữ dung

môi trong hệ chất rắn dưới dạng keo hoặc polyme

5

1.3 Cơ sở hóa lý

Phương pháp sol gel

• là một phương pháp hóa học ướt;

• tổng hợp các phần tử huyền phù dạng keo rắn trong chất lỏng

-> nguyên liệu lưỡng pha của bộ khung chất rắn, được chứa đầy dung môi cho đến khi xảy ra quá trình chuyển tiếp sol-gel

Trong quá trình sol gel các phân tử trung tâm trải qua 2 phản ứng hóa học

cơ bản: phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ (dưới xúc tác acid hoặc bazo) để hình thành một mạng lưới trong toàn dung dịch

Tốc độ quá trình thủy phân và ngưng tụ ảnh hưởng đến cấu trúc của gel

-> quyết định lên tính chất của sản phẩm

-> điều khiển được tốc độ của hai quá trình này có thể tổng hợp được vật liệu ở dạng khối, hạt và màng mỏng như mong muốn

6

1.4 Các phương pháp phân tích

ứng dụng trong sol - gel

Phổ chiếu xạ tia X (XRD)

7

1.4 Các phương pháp phân tích

ứng dụng trong sol - gel

Thiết bị chụp phổ SEM

Nghiên cứu cấu trúc bề mặt vật liệu

một cách chính xác

Thiết bị chụp phổ TEM

Nghiên cứu vi cấu trúc tinh thể,

chuyển pha, phân hủy dung dịch rắn

Nội dung báo cáo

Tổng quan về phương pháp sol-gel

Phân tán chất rắn không tan từ cấp hạt lớn chuyển sang cấp hạt của sol trong các máy xay keo

Ví dụ dùng nước để thuỷ phân alcoxyt kim loại để tạo

thành hệ keo oxit của kim loại đó

9

Có thể tạo hệ sol trong một chất lỏng thích hợp bằng 2 cách

2 Cơ chế phản ứng 1 0

Mạng lưới gel liên tục

Polymer hóa

Nhiệt phân

11

Phân tán -> dd chất lỏng

Các hạt keo mong

muốn từ các phân tử

huyền phù precursor

Loại bỏ các thành phần

ổn định hệ Phun, nh úng, quay

12

2 Cơ chế phản ứng

Diễn biến quá trình Sol – gel

Nội dung báo cáo

Tổng quan về phương pháp sol-gel

3 Ƣu nhƣợc điểm của sol-gel

Là phương pháp hiệu quả, kinh tế, đơn giản dễ sản xuất màng có chất lượng cao

4

Ƣu điểm

17

Rất khó điều khiển độ xốp

Dễ bị rạn nứt khi xử lý ở nhiệt độ cao

3 Ƣu nhƣợc điểm của sol-gel

Chi phí cao đối với những vật liệu nhỏ Hao hụt nhiều trong quá trình tạo màng

4

Nhƣợc điểm

Nội dung báo cáo

Tổng quan về phương pháp sol-gel

Điều kiện tiên quyết

Phủ quay (spin – coating)

Phủ phun (Spray – coating) & phủ dòng chảy

Phủ cuốn (rol – coating)

19

3 Ứng dụng thực tế

Các phương pháp phủ Sol gel

Tổng hợp gốm, sợi quang học…

Phương pháp sol gel được ứng dụng

21

3 Ứng dụng thực tế

22

3 Ứng dụng thực tế

23

3 Ứng dụng thực tế

Scheme of production of glass microspheres via a Sol–gel, b flame

spheroidisation and c tube furnace methods

24

3 Ứng dụng thực tế

(a) TEM image of gold–silica core–shell (GSCS) nanoparticles without

additional water by sol–gel method (b)–(f) TEM images of GSCS

nanoparticles with 1, 3, 5, 7, and 9 mL of additional water by sol–gel method

XIN CHÂN THÀNH CẢM ƠN QUÝ THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN

ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE

Precursor

- Precursor là những phần tử ban đầu để tạo thành những hạt keo (sol) Nó được tạo thành từ các thành tố kim loại hay á kim, được bao quoanh bởi những ligand khác nhau Các precursor

có thể là chất vô cơ kim loại hay hữu cơ kim loại

- Công thức chung cảu precursor: M(OR)X

• M là kim loại

• R là nhóm alkyl có công thức: CnH2n+1

- Những chất hữu cơ kim loại được sử dụng phổ biến nhất là các alkoxysilans, như là Tetramethoxysilan (TMOS), Tetracthoxysilan (TEOS) Dĩ nhiên những alkoxy khác như là Aluminate, Titanate, Titanate & Borat cũng được sử dụng phổ biến trong quá trình Sol-gel

26

Xúc tác acid

Sự phát triển cấu trúc tinh thể trong điều kiên xúc tác acid

29

Xúc tác bazo

Sự phát triển cấu trúc tinh thể trong điều kiên xúc tác bazo

30

Sự phát triển cảu cấu trúc màng

trong quá trình sol gel

• Với các loại xúc tác khác nhau, chiều hướng phát triển của các hạt sol cũng khác biệt

• Sự phát triển của các hạt trong dung dịch là sự ngưng tụ làm tăng số liên kết kim loại – oxid – kim loại tạo thành một mạng lưới trong khắp dung dịch

31

Phản ứng thủy phân

32

Phản ứng ngƣng tụ