Đồ án tốt nghiệp ngành công nghệ và vật liệu hóa dệt Nghiên cứu quy trình nhuộm màu vải bông hữu cơ dệt kim bằng chất màu chiết tách từ hạt điều nhuộm có sử dụng saponin chiết từ quả bồ hòn làm chất trợ nhuộm

Nội dung các phần thuyết minh và tính toán: + Nghiên cứu tổng quan qua tài liệu về chất màu tự nhiên, chất màu annatto có trong hạt điềunhuộm, phương pháp chiết tách chất màu; tìm hiểu v

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

2 Các số liệu ban đầu:

+ Nguyên liệu vải bông hữu cơ dệt kim được cung cấp bởi công ty dệt nhuộm Đông Xuân cóđầy đủ thông số kỹ thuật Quả bồ hòn được cung cấp bởi công ty Ecohouse và hạt điều nhuộm

loại dùng cho tạo màu thực phẩm, được cung cấp bởi Công ty TNHH Sản xuất và Thươngmại Hậu Sanh Việt Nam

+ Các hóa chất dùng trong các thí nghiệm là loại các hóa chất an toàn, thân thiện với conngười

3 Nội dung các phần thuyết minh và tính toán:

+ Nghiên cứu tổng quan qua tài liệu về chất màu tự nhiên, chất màu annatto có trong hạt điềunhuộm, phương pháp chiết tách chất màu; tìm hiểu về quả bồ hòn và hợp chất saponin,phương pháp chiết tách saponin; tìm hiểu về vật liệu bông hữu cơ dệt kim, phương phápnhuộm màu cho vải…

+ So sánh, đánh giá khả năng lên màu của chất màu tự nhiên lên vật liệu bông hữu cơ khi sửdụng chất ngấm tổng hợp Vitex NL 580 và khi sử dụng Saponin ở các nồng độ khác nhau.+ Đánh giá các chỉ tiêu sau nhuộm như độ mao dẫn, độ bền màu, độ dây màu, đo phổ FTIR

MỤC LỤC

MỤC LỤC 2

LỜI CẢM ƠN 5

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ 5

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU 7

DANH MỤC CÁC KÍ KIỆU, CÁC TỪ VIẾT TẮT 8

LỜI MỞ ĐẦU 8

1 Lý do chọn đề tài 8

2 Mục tiêu nghiên cứu 9

3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 10

4 Phương pháp nghiên cứu 10

4.1 Nghiên cứu lý thuyết 10

4.2 Nghiên cứu thực nghiệm 10

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đồ án 11

6 Bố cục đồ án 11

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 12

1.1 Tổng quan về quả Bồ hòn và hợp chất Saponin 12

1.1.1 Quả Bồ hòn 12

1.1.2 Hợp chất saponin chiết được từ quả Bồ hòn 13

1.1.4 Phương pháp chiết tách saponin 16

1.2 Tổng quan về hạt điều nhuộm và annatto 17

1.2.1 Hạt điều nhuộm 17

1.2.1 Thành phần hóa học của hạt điều nhuộm 18

1.2.2 Chất màu annatto có trong hạt điều nhuộm 18

1.2.3 Ứng dụng của hạt điều nhuộm 20

1.2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách chất màu annatto 21

1.2.5 Phương pháp chiết tách annatto từ hạt điều nhuộm 23

1.3 Vải bông hữu cơ 24

1.3.1 Cấu tạo và thành phần của xơ bông 25

1.3.2 Tính chất của xơ bông 26

1.4 Phương pháp nhuộm màu cho vải bông hữu cơ 27

1.4.1 Giới thiệu phương pháp nhuộm 27

1.4.2 Phương pháp nhuộm tận trích 27

1.4.3 Phương pháp tăng độ bền màu khi nhuộm vải bông bằng chất màu tự nhiên 27 CHƯƠNG 2 NỘI DUNG, ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 29

2.2 Nội dung nghiên cứu 29

2.3 Đối tượng nghiên cứu 29

2.3.1 Vật liệu 29

2.3.2 Dụng cụ, hóa chất và thiết bị 30

2.4 Phương pháp nghiên cứu 30

2.4.1 Phương pháp chiết tách saponin 32

2.4.2 Phương pháp chiết tách chất màu annatto 34

2.4.3 Phương pháp tiền xử lý cho vải bông hữu cơ dệt kim 36

2.4.4 Phương pháp nhuộm màu cho vải bông hữu cơ 37

2.4.5 Phương pháp đo màu 38

2.4.6 Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại (FTIR) 40

2.7 Đánh giá các chỉ tiêu của vải sau khi nhuộm 43

2.7.1 Phương pháp đánh giá độ bền màu của vải bông với quá trình giặt (ISO 105 – C01) 43 2.7.1 Phương pháp đánh giá độ mao dẫn của vải theo tiêu chuẩn AATCC

198-2013 44

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 45

3.1 Xác định hiệu suất chiết saponin từ quả bồ hòn 45

3.2 Đánh giá mẫu vải trước và sau nấu tẩy 45

3.3 Nhuộm chất màu annatto cho vải bông hữu cơ và đánh giá kết quả nhuộm màu 46

3.3.1 Nhuộm màu 46

3.3.2 Kết quả đo màu 48

3.3.2 Khả năng lên màu K/S 51

3.4 Đánh giá độ bền màu với quá trình giặt 53

3.5 Độ mao dẫn 55

3.6 Kết quả đo phổ hồng ngoại FTIR 57

3.7 Đánh giá hiệu quả kinh tế và sinh thái của sản phẩm nhuộm vải bông hữu cơ bằng chất màu annatto có sử dụng saponin làm chất trợ nhuộm 58

3.7.1 Đánh giá hiệu quả sinh thái của sản phẩm 58

3.7.2 Đánh giá về hiệu quả kinh tế 60

KẾT LUẬN 62

HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 63

TÀI LIỆU THAM KHẢO 64

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên tác giả xin gửi lời cảm ơn chân thành tới tất cả các thầy cô trongViện Dệt may – Da giầy và Thời trang cùng toàn thể thầy cô trong Bộ môn Vật liệu vàCông nghệ Hóa Dệt của trường đại học Bách Khoa Hà Nội đã tận tình giúp đỡ tác giảtrong quá trình học tập và nghiên cứu

Tác giả xin chân thành cảm ơn thầy giáo TS Nguyễn Ngọc Thắng đã luôn tạomọi điều kiện tốt nhất để tác giả có thể học tập và nghiên cứu, tận tình chỉ bảo và giúp

đỡ tác giả trong suốt quá trình thực hiện cũng như hoàn thành đồ án tốt nghiệp này.Tuy đã rất nỗ lực và cố gắng, không ngừng học hỏi trau dồi kiến thức, tích cựckhảo cứu tài liệu, tổng hợp các kiến thức nhưng trong đồ án này tác giả vẫn không thểtránh khỏi những thiếu sót, rất mong nhận được sự quan tâm và đóng góp nhiệt tìnhcủa thầy cô giáo và tất cả các bạn

Sau cùng, tác giả xin kính chúc các thầy cô có sức khỏe dồi dào, tràn đầy niềmtin để tiếp tục sứ mệnh cao đẹp của mình là truyền đạt kiến thức cho thế hệ mai sau.Tác giả xin chân thành cảm ơn!

Sinh viên thực hiện

Trương Thị Huyền

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ

Hình 1 Quy trình sản xuất sản phẩm hữu cơ ……… 9

Hình 1.1 Quả Bồ hòn 12

Hình 1.2 Cấu trúc của sapoin phân đoạn thứ 15 trong quả bồ hòn [2] 13

Hình 1.3 Ứng dụng của saponin 15

Hình 1.4 Cấu trúc monoterpend glycol trong saponin có tác dụng ức chế ung thư 15

Hình 1.5 Quả điều nhuộm 17

Hình 1.6 Chất màu annatto chiết từ hạt điều nhuộm 19

Hình 1.7 Cấu trúc của bixin và norbixin 19

Hình 1.8 Ứng dụng của chất màu annatto 20

Hình 1.9 Ảnh hưởng của nhiệt độ khi chiết xuất chất màu annatto 22

Hình 1.10 Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết tách chất màu annatto.23 Hình 1.11 Ảnh hưởng của dung tỷ đến quá trình chiết tách chất màu annatto 23

Hình 1.12 Bông hữu cơ 24

Hình 1.13 Tình hình sản xuất và tiêu thụ bông hữu cơ trên thế giới 25

Hình 2.1 Dụng cụ hóa chất và thiết bị thí nghiệm 31

Hình 2.2 Sơ đồ nghiên cứu tổng quát 32

Hình 2.3 Quy trình chiết tách saponin 34

Hình 2.4 Quy trình tinh chế saponin 34

Hình 2.5 Quy trình chiết tách chất màu annatto và nhuộm cho vải bông 36

Hình 2.6 Đơn công nghệ và quy trình nấu tẩy đồng thời vải bông hữu cơ 37

Hình 2.7 Phương án và quy trình nhuộm cho vải bông hữu cơ 38

Hình 2.8 Không gian màu CIELab 39

Hình 2.9 Máy đo màu X-rite 39

Hình 3.1 Quá trình chuyển đổi chất màu annatto từ dạng bixin thành norbixin 47

Hình 3.2 So sánh khả năng lên màu khi sử dụng chất ngấm Vitex 50 Hình 3.3 So sánh khả năng lên màu khi sử dụng saponin ở các nồng độ khác

nhau 50 Hình 3.4 So sánh khả năng lên màu khi sử dụng saponin và Vitex NL 580 ở nồng

độ 2g/l (a) và 3g/l (b) 50 Hình 3.5 (a) Phổ phản xạ; (b) khả năng hấp thụ K/S của các mẫu bông hữu cơ dệt kim khi nhuộm với chất màu annatto 52 Hình 3.6 So sánh độ mao dẫn của các mẫu vải sau nhuộm 56 Hình 3.7 Phổ FTIR của các mẫu (a) vải bông hữu cơ, (b) vải bông thông thường, (c) Norbixin, (d) mẫu vải sau nhuộm bằng chất màu annatto 57

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1 Công thức hóa học và khối lượng phân tử của sapponin có trong vỏ quả

bồ hòn [5] 14

Bảng 1.2 Hiệu suất chiết saponin với các dung môi khác nhau 16

Bảng 1.3 Lượng Bixin chiết được bằng các phương pháp khác nhau 21

Bảng 1.4 Bảng thành phần cấu tạo của xơ bông 26

Bảng 2.1 Thông số của vải bông hữu cơ dệt kim 30

Bảng 2.2 Phổ FTIR đặc trưng của saponnin 42

Bảng 2.3 Phổ FTIR đặc trưng của chất màu annatto 42

Bảng 2.4 Phổ FTIR đặc trưng của bông 42

Bảng 3.1 Hàm lượng saponin trong hai lần chiết 45

Bảng 3.2 So sánh mẫu vải trước và sau nấu tẩy 45

Bảng 3.3 Khối lượng của các mẫu vải trước và sau nấu tẩy 46

Bảng 3.4 Kết quả đo màu vải sau nhuộm 49

Bảng 3.5 Kết quả đo độ bền giặt của các mẫu vải nhuộm theo tiêu chuẩn 53

Bảng 3.6 Kết quả so sánh độ dây màu 54

Bảng 3.7 Hiện tượng và hình ảnh mẫu thí nghiệm 55

Bảng 3.8 Kết quả đo độ mao dẫn 56

Bảng 3.9 chi phí cho nguyên liệu thô 61

DANH MỤC CÁC KÍ KIỆU, CÁC TỪ VIẾT TẮT

FT-IR Fourier transform infrared spectrometer

λmaxmax Bước sóng hấp thụ cực đại

LỜI MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển chung của xã hội trên tất cả cáclĩnh vực, ngành Dệt may Việt Nam cũng có những bước phát triển lớn mạnh Sự pháttriển của ngành có những đóng góp và vai trò quan trọng trong nền kinh tế quốc dân.Ngành Dệt may thế giới nói chung và Dệt may Việt Nam nói riêng đang trên đà pháttriển mạnh theo xu hướng phát triển bền vững, tạo ra các sản phẩm thân thiện với môitrường Một trong những khâu quan trọng của quá trình tạo ra sản phẩm ngành Dệtmay là công đoạn nhuộm màu Đây là công đoạn ảnh hưởng rất nhiều tới tính sinh thái

và tính bền vững của sản phẩm Theo kết quả phân tích nước thải ngành dệt nhuộm thìnước thải nhuộm vải có chứa nồng độ các chất hữu cơ cao, thành phần phức tạp vàchứa nhiều hợp chất vòng khó phân hủy sinh học, đồng thời có chứa các chất trợ trongquá trình nhuộm có khả năng gây ức chế vi sinh vật, với nhiều chỉ số của các chất độchại cao hơn nhiều lần tiêu chuẩn cho phép Bài toán đặt ra là, làm thế nào để xử lý triệt

để tình trạng này?

Để giải quyết thực trạng này, tại các nước trên thế giới nói chung và Việt Namnói riêng hiện nay đã công bố những công trình nghiên cứu tìm ra các chất màu và chấttrợ nhuộm tự nhiên có thể đưa vào sản xuất Chính vì vậy mà nhiều nước trên thế giớiđang có xu hướng quay trở lại sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm vải, thay vì sửdụng những loại thuốc nhuộm tổng hợp hay bột màu có hại cho sức khỏe của conngười và gây ô nhiễm môi trường Những sản phẩm được làm thủ công từ tự nhiênluôn được đánh giá cao bới các tính năng ưu việt của nó như đều được làm hoàn toàn

từ những chất liệu tự nhiên, có tính tiện nghi và tính an toàn cao trong quá trình sửdụng Ngoài ra, nó còn mang một giá trị tinh thần rất lớn đối với con người Vậy nênviệc phát triển các sản phẩm này theo xu hướng gia tăng chất lượng sản phẩm, thíchứng với những đòi hỏi ngày càng cao của người sử dụng đã và đang là mối quan tâmcủa rất nhiều doanh nghiệp và các làng nghề thủ công truyền thống

Từ những điều đã phân tích như trên dễ dàng cho chúng ta thấy một điều rằng:toàn cảnh hiện nay, việc thúc đẩy sử dụng chất màu tự nhiên là rất lạc quan và đtác giả

lại nhiều hứa hẹn Những loại chất màu tự nhiên đang được sử dụng ngày càng có hiệuquả so với loại thuốc nhuộm tổng hợp góp phần không nhỏ vào việc bảo vệ môi tườngsinh thái Với những loại chất màu tự nhiên không gây ô nhiễm hiện đang được tiếptục nghiên cứu, khám phá và phát triển chúng để tạo ra những sản phẩm thân thiện vớingười tiêu dùng.

Tuy nhiên, khi nhuộm những chất màu tự nhiên cho vải chúng ta lại gặp phải một

số vấn đề như: chất màu không ổn định do phụ thuộc nhiều vào vùng miền và mùa thuhoạch, hạn chế gam màu và màu không tươi ánh, độ bền màu không cao cần các xử lýcầm màu đặc biệt Thêm vào đó là mong muốn và mục tiêu đặt ra ban đầu là tạo ra mộtsản phẩm hoàn toàn tự nhiên từ đầu vào cho đến lúc hoàn thành sản phẩm (hình 1) cóthể hạn chế tối đa các hóa chất tổng hợp Chính vì vậy mà tác giả đã lựa chọn đề tài:

“Nghiên cứu quy trình nhuộm màu vải bông hữu cơ dệt kim bằng chất màu chiếttách từ hạt điều nhuộm có sử dụng saponin chiết từ quả Bồ hòn làm chất trợ nhuộm”.Trong khuôn khổ đồ án này, tác giả đã chiết tách được hợp chất saponin từ quả

Bồ hòn để làm chất trợ cho quá trình nhuộm chất màu annatto chiết tách được từ hạtđiều cho vải bông hữu cơ dệt kim Với đề tài này, tác giả hi vọng sẽ cung cấp thông tinđầy đủ hơn về quy trình chiết tách chất trợ và chất màu cũng như là quy trình nhuộmmàu cho vật liệu bông hữu cơ nhằm góp phần ứng dụng vào các mục đích thực tiễntrong cuộc sống

Hình 1 Quy trình sản xuất sản phẩm hữu cơ.

2 Mục tiêu nghiên cứu

Chiết tách được hợp chất saponin từ quả Bồ hòn

Chiết tách được chất màu annatto từ hạt điều nhuộm

Nghiên cứu khả năng bắt màu của annato lên vật liệu bông hữu cơ trong quá trìnhnhuộm có sử dụng saponin làm chất trợ và khi sử dụng chất ngấm công nghiệp

Nghiên cứu ảnh hưởng của saponin với vai trò là chất trợ trong quá trình nhuộm

So sánh, đánh giá kết quả K/S và độ bền giặt của vật liệu bông hữu cơ được

nhuộm bằng chất màu tự nhiên có sử dụng chất trợ saponin và chất hoạt động bề mặtcủa chất trợ tổng hợp.

3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

 Đối tượng nghiên cứu:

Quả Bồ hòn : Được cung cấp bởi Ecohouse, quả được thu mua ở khu vực

phía Bắc Việt Nam

Hạt điều nhuộm : Loại dùng cho tạo màu thực phẩm, được cung cấp bởi Công ty TNHH Sản xuất và Thương mại Hậu Sanh, Việt Nam.Vải bông hữu cơ : Vải bông dệt kim được cung cấp bởi công ty dệt nhuộm Đông Xuân.

 Phạm vi nghiên cứu:

Chiếc tách được hợp chất saponin từ quả Bồ hòn và chất màu annatto từ hạt điềunhuộm Nhuộm màu, so sánh, đánh giá khả năng lên màu, kiểm tra độ bền giặt của vảibông hữu cơ được nhuộm với chất màu annatto khi sử dụng saponin và khi sử dụngchất hoạt động bề mặt tổng hợp Đánh giá các chỉ tiêu về độ co, độ mao dẫn và độ rủcủa các mẫu vải sau khi nhuộm Từ đó, đưa ra các kết luận

Các thí nghiệm được tiến hành tại Trung tâm thí nghiệm Vật liệu và Công nghệHóa dệt, Phòng thí nghiệm Vật liệu Dệt của trường Đại học Bách Khoa Hà Nội

4 Phương pháp nghiên cứu

4.1 Nghiên cứu lý thuyết

Thu thập, khảo cứu tài liệu, nghiên cứu lý thuyết tổng quan về saponin và chấtmàu annatto, điều kiện chiết tách, tổng quan về vải bông hữu cơ, lý thuyết phươngpháp nhuộm màu cho vải bông hữu cơ

4.2 Nghiên cứu thực nghiệm

Chiết tách saponin từ quả Bồ hòn

Chiết tách annato từ hạt điều nhuộm nhờ sự trợ giúp của sóng siêu âm

Nhuộm chất màu cho vải bông dệt kim hữu cơ có sử dụng saponin hoặc chấtngấm tổng hợp ở các điều kiện và nồng độ khác nhau Từ đó so sánh và đánh giá khảnăng lên màu trong hai trường hợp

Đánh giá các chỉ tiêu về độ mao dẫn, độ rũ, độ co và độ bền màu của vải saunhuộm

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đồ án

Thông qua quá trình nghiên cứu thực hiện đồ án, tác giả sẽ đưa ra một cách khoahọc về quy trình chiết tách hợp chất sapponin từ quả Bồ hòn và xác định được hàmlượng saponin của lô quả Bồ hòn trong phạm vi nghiên cứu Sau đó, sử dụng saponinchiết được làm chất trợ để nhuộm màu cho vải bông hữu cơ dệt kim bằng chất màuannatto chiết từ hạt điều nhuộm tại các điều kiện khác nhau để so sánh với quá trìnhnhuộm màu annatto cho vải bông hữu cơ có sử dụng chất hoạt động bề mặt tổng hợp.Cuối cùng là đo màu, đánh giá K/S, kiểm tra độ rủ, độ co, độ mao dẫn và độ bền giặtcủa vải sau nhuộm rồi rút ra kết luận Từ đó, có thể ứng dụng kết quả nghiên cứu vàothực tế sản xuất trong ngành dệt may với mong muốn mang lại những sản phẩm đượcsản xuất 100% từ tự nhiên với hiệu quả cao, lại mang tính sinh thái góp phần bảo vệmôi trường xanh sạch đẹp

Chương 2 Nội dung, đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Chương 3 Kết quả và thảo luận

Kết luận

Hướng nghiên cứu tiếp theo

Tài liệu tham khảo

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về quả Bồ hòn và hợp chất Saponin

1.1.1 Quả Bồ hòn

Quả Bồ hòn (hình 1.1) có tên khoa học là

Sapindus mukorossi Gaertn, thuộc họ

Sapindaceae thường được biết đến dưới nhiều

tên khác nhau như soapnut, soapberry, washnut,

reetha, aritha, dodan và doadni Đây là một loại

cây rụng lá phát triển rộng rãi ở vùng thượng

lưu của đồng bằng Indo-Gangetic, các vùng

Shivaliks và vùng duyên hải Himalayan ở độ

cao từ 200 m đến 1500 m

Ở nước ta cây Bồ hòn được trồng ở khắp các tỉnh miền Bắc, có nơi trồng làm câybóng mát quanh nhà Bồ hòn là một loại cây khá lớn, rụng lá có thân thẳng với chiềucao 12 mét, đôi khi đạt đến chiều cao 20 m và đường kính 1.8 m Vỏ cây có màu sẫmđến vàng nhạt, khá mịn, với nhiều đường sọc thẳng đứng và các vết nứt mịn tẩy tế bàochết ở các vảy gỗ không đều [3] Lá kép dài 30-50 cm, hình lông chim gồm 4-5 đôi láchét gần đối nhau Phiến lá chét nguyên nhẵn Hoa mọc thành chuỳ ở đầu cành Vỏ quảmàu vàng nâu nhạt, da nhăn nheo, trong chứa một hạt màu đen, hình cầu Khi chín thịtquả mềm như đường mạch nha, có hoạt tính như xà phòng

Quả Bồ hòn đã được sử dụng như là một chất hoạt động bề mặt tự nhiên Do sự

có mặt của saponin trong quả bồ hòn khá cao nên nó được biết đến với tính chất tẩyrửa với hoạt tính cao và thường được sử dụng để loại bỏ các chất bẩn Trong y học, lá

Bồ hòn được sử dụng để giảm đau khớp còn rễ cây được sử dụng để điều trị bệnh gout

và thấp khớp Ngoài ra quả bồ hòn còn có thể dược dùng để chữa một số bệnh nhưchảy nước bọt, mụn nhọt, động kinh, chlorosis, nám và bệnh vảy nến Bột từ hạt củaquả Bồ hòn được sử dụng trong điều trị sâu răng, viêm khớp, cảm lạnh thông thường,táo bón và buồn nôn, ngoài ra còn để loại bỏ nám và tàn nhang khỏi da Nó làm sạch

Hình 1.1 Quả Bồ hòn

da của sự bài tiết dầu và thậm chí còn được sử dụng như một chất tẩy rửa để gội đầubởi nó tạo thành một chất bọt tự nhiên phong phú Từ xa xưa quả Bồ hòn đã được sửdụng làm chất tẩy rửa cho khăn choàng, quần áo Quả bồ hòn còn được các nhà kimhoàn Ấn Độ sử dụng để phục hồi độ sáng của đồ trang trí bị làm mờ bằng vàng, bạc vàcác kim loại quý khác [3] Ở nhiều nước phương Tây (Canada, Mỹ, Anh…), quả Bồhòn được xtác giả là nguyên liệu chính để sản xuất xà phòng thân thiện môi trường,không độc hại, không gây ảnh hưởng xấu cho sức khỏe cộng đồng.

Trước đây vào những năm người ta còn thu mua xuất khẩu, hằng năm có thể thutới 20-30 tấn quả chủ yếu tại những tỉnh Cao Bằng, Lạng Sơn (Than Mọi), Bắc Cạn,Thái Nguyên, Quảng Ninh, Hà Tây, Phú Thọ, Hà Giang, Tuyên Quang Quả Bồ hònhái về để nguyên cả hạt hoặc có khi bóc bỏ hạt, xâu thịt quả vào một que tre, hạt phơikhô cũng được dùng làm thuốc

1.1.2 Hợp chất saponin chiết được từ quả Bồ hòn

Quả bồ hòn là nguồn nguyên liệu giàu saponin Thịt quả Bồ hòn chứa 18% Vỏquả chiếm khoảng 56% của quả và phần còn lại là hạt Trong hạt có chứa 9-10% dầubéo Thành phần saponin được xác định là chiếm 6,1% so với khối lượng của quả.Saponin trong quả bồ hòn có công thức cấu tạo là C52H84O11.2H2O đã được chiết radưới dạng kết tinh Khi thủy phân cho ta genin là hederagenin và đường là L –arabinose, DI – glucose, L – rhamnose, và D – xylose [4]C52H84O11

 Cấu trúc của hợp chất saponin

Hình 1.2 Cấu trúc của sapoin phân đoạn thứ 15 trong quả bồ hòn [2]

Cấu trúc của saponin được biểu diễn ở hình 1.2, gồm có một đầu ưa nước, mộtđầu kỵ nước có hoạt tính bề mặt Các saponin chính trong vỏ quả của cây bồ hòn làloại triterpenoid Công thức hóa học của saponin thu được từ quả bồ hòn đã được pháthiện và nghiên cứu như trong bảng 1.1 Thành phần phần trăm của các nguyên tố cótrong saponin là 51% O, 44% C, 6% H Vì saponin là chất có hoạt tính bề mặt, nênnồng độ tới hạn của chúng được tìm thấy là 0,1% Bản chất của saponin được xtác giảnhư acid yếu trong tự nhiên Quá trình thủy phân của glycol được cho là nguyên nhâncủa acid yếu đó [5].

Bảng 1.1 Công thức hóa học và khối lượng phân tử của sapponin

Các ứng dụng của saponin được thể hiện trong hình 1.3 Như ta đã biết, saponin

là một hợp chất có đặc tính chất tẩy rửa vì chúng có chứa các thành phần hòa tan trongnước và chất béo Chúng bao gồm một hạt nhân tan trong chất béo, có cấu trúc steroidhoặc triterpenoid, với một hoặc nhiều chuỗi bên của carbohydrat hòa tan trong nước

Do tính chất hoạt động bề mặt của chúng, saponin là chất tạo bọt tuyệt vời, tạo thànhcác bọt rất ổn định Chúng có thể được sử dụng trong các loại đồ uống, như bia, bia rễ,

để tạo ra "đầu bọt" Bên cạnh đó, chúng còn được sử dụng công nghiệp trong khai thác

và tách quặng, để chuẩn bị nhũ tương cho phim ảnh, và sử dụng rộng rãi trong mỹphẩm, chẳng hạn như son môi và dầu gội đầu ở Chile cho hàng trăm năm, còn người

Hình 1.4 Cấu trúc monoterpend glycol trong saponin

có tác dụng ức chế ung thư.

1.1.4 Phương pháp chiết tách saponin

Qua quá trình tìm hiểu và khảo cứu tài liệu, tác giả nhận thấy rằng có rất nhiềuphương pháp để chiết tách saponin khác nhau như phương pháp sắc ký lớp mỏng,phương pháp ninh chiết… với từng ưu và nhược điểm riêng Tuy nhiên, để chiết táchđược các hợp chất tự nhiên từ thực vật chúng ta phải hiểu rõ thành phần hóa học và đặcđiểm về tính tan của chúng Mỗi loại hợp chất có độ hòa tan khác nhau trong từngdung môi là khác nhau, vì vậy cần phải lựa chọn phương pháp chiết phù hợp với từnghợp chất để có được hiệu suất chiết tách cao nhất là rất quan trọng, nhằm hạn chế hiệntượng phân hủy hợp chất, các phản ứng phụ và phản ứng chuyển vị So sánh với cácphương pháp chiết khác nhau thì tác giả thấy phương pháp ninh chiết là ít tốn kém và

dễ dàng thực hiện Vậy nên, tác giả đã lựa chọn phương pháp ninh chiết để tiến hànhchiết tách Saponin có trong quả bồ hòn Tuy nhiên, ở các điều kiện chiết tách khácnhau thì hiệu suất chiết tách saponin thu được cũng khác nhau (Bảng 1.2)

Bảng 1.2 Hiệu suất chiết saponin với các dung môi khác nhau.

Loại dung môi chiết

Dung tỉ (g/ml)

Hiệu suất chiết tách (%)

30 phút có sử dụng metanol làm dung môi để hòa tan saponin

Trong quá trình chiết xuất saponin từ quả bồ hòn có xảy ra các quá trình sau:Quá trình hòa tan, quá trình khuếch tán và quá trình thẩm thấu Ba quá trình nàythực hiện liên tục cho đến khi quá trình kết thúc

Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình chiết xuất: Nguyên liệu đầu vào, dung môi và

kỹ thuật chiết Các yếu thuộc về thành phần cấu tạo của nguyên liệu: màng tế bào, chất

nguyên sinh và một số tạp chất Các yếu tố thuộc về dung môi: độ phân cực, độ nhớt

và sức căng bề mặt Các yếu tố thuộc về kỹ thuật: nhiệt độ, thời gian, độ mịn …

1.2 Tổng quan về hạt điều nhuộm và annatto

1.2.1 Hạt điều nhuộm

Điều nhuộm là một loài cây bụi hay cây gỗ nhỏ thuộc họ Điều nhuộm (Bixaceae),

có nguồn gốc từ khu vực nhiệt đới của châu Mỹ Cây điều nhuộm có tên tiếng anh làBixa Orellana, Annatto, lip stick tree hay annatto tree Điều nhuộm là cây gỗ nhỏ, cao

4 - 5m, cành non phủ lông dạng vẩy, cành già nhẵn, màu nâu nhạt Lá mọc so le, mềm,hình trứng, gốc lá bằng hoặc gần hình tim, đầu thuôn nhọn, dài 10 - 12cm, rộng 7 -8cm, mép lá nguyên, cuống lá phình to ở hai đầu, dài 3 - 4cm

Cụm hoa là một chuỳ ngắn ở đầu cành, có lông màu nâu

nhạt; hoa to 4 - 5cm, 5 cánh hoa màu trắng đến hơi hồng,

nhiều nhị, bầu một ô, có lông gai dài Quả điều (hình 1.5)

nang to bằng quả cau, hình tim, hơi dẹt, phủ lông gai cứng

màu đỏ, khi chín mở thành 2 mảnh, chứa nhiều hạt được

bao bọc bởi một lớp cơm màu đỏ nhạt hoặc vàng cam Hạt

hơi có dạng lập phương trên một cuống ngắn, xung quanh tẽ

nở thành áo hạt ngắn màu đỏ Mùa hoa tháng 9 - 10 Cây

ưa sáng, trồng bằng hạt hoặc giâm cành

Cây điều nhuộm có nguồn gốc ở vùng nhiệt đới Châu Mỹ (Trung và Nam Mỹ,vùng Caribe) Nó được trồng ở một số nước châu Á như: Ấn độ, Malaysia, Thái Lan,Lào, Campuchia để làm thuốc và chất màu thực phẩm Ở Việt Nam, cây được trồng từlâu đời, chủ yếu trong cộng đồng người Thái ở vùng Tây bắc và Tây nguyên để lấychất màu vàng cam nhuộm thực phẩm Ngoài ra, nó cũng được trồng rải rác ở các tỉnhđồng bằng như Hà Tây, Hà Nội, thành phố Hồ Chí Minh Nước ta có khí hậu phù hợp,nên phát triển trồng điều nhuộm, vì cây dễ trồng, không kén đất Ngoài tác dụng làmthuốc, nó còn có thể làm cây cảnh, vì có cụm hoa trắng to và từng chùm trái đỏ rất đẹp

[6]

Vào đầu thế kỉ 21, tổng sản lượng hạt điều nhuộm được sản xuất trên thế giới là

Hình 1.5 Quả điều nhuộm.

14500 tấn/năm Các nước sản xuất bao gồm: Caribe, Brazil, Peru, Bolivia, các nướckhu vực Đông và Tây Âu, Ấn Độ, Trong đó Brazil là nước có sản lượng lớn nhấtchiếm 1/3 tổng sản lượng thu được Sau đó là Peru, Ecuador, Colombia, Bolivia với

3000 tấn Sản lượng sử dụng trong nội địa là 7000 tấn/năm, và sản lượng hạt điều xuấtkhẩu là 7500 tấn/năm Các nước nhập khẩu lớn nhất là khu vực Bắc Mỹ với 3000tấn/năm, sau đó là các nước Châu Âu với 2500 tấn/năm, Nhật Bản với 1500 tấn/năm.Trong khi đó các nước còn lại chỉ nhập khẩu khẩu 500 tấn/năm Theo thống kê đếnnăm 2008, sản xuất trên thế giới là khoảng 17500 tấn/năm, trong đó 68% có nguồn gốc

từ Đông Bắc Brazil Qua đó cho thấy hạt điều màu đóng một vai trò quan trọng trongđời sống và ngày càng phát triển

1.2.1 Thành phần hóa học của hạt điều nhuộm

Hạt điều nhuộm chứa 0,3 0,9% tinh dầu, 3% dầu béo, 4,5 5,5% chất màu, 13 16% protein, 3,5 - 5,5% đường sucrose và 40 - 45% cellulose Dầu hạt chứa các chấtmàu vàng cam thuộc nhóm carotenoid như bixin, norbixin, dùng để nhuộm thực phẩm,

-mỹ phẩm Ngoài ra còn có các thành phần khác như bixaghanen, bixein, bixol,crocetin, axit ellagic, ishwarane, isobixin, phenylalanine, axit salicylic, threonin, axittomentosic và tryptophan [6]

Hai thành phần chính của hạt điều nhuộm là bixin và norbixin, trong đó bixinchiếm 80% còn lại chiếm 20% là nobixin và các thành phần khác Thành phần bixinkhông tan trong nước nhưng lại tan tốt trong dầu thực vật Kết quả nghiên cứu chothấy khi quả điều nhuộm được 4 tháng thì hàm lượng của bixin tích luỹ trong hạt đạtcực đại Chất nhuộm màu chủ yếu trong hạt điều nhuộm là bixin có màu đỏ (estemonomethyl của acid dicarboxilic norbixin), thành phần chiếm hơn 80% phần cơm củahạt điều Ngoài bixin, trong hạt điều màu còn có norbixin (acid dicarboxilic) là chất tạo

ra màu vàng

1.2.2 Chất màu annatto có trong hạt điều nhuộm

Annatto là một chất màu từ tự nhiên, không gây độc hại, không gây ảnh hưởng

tới sức khoẻ con người nên đã được CODEX – CAC (Ủy ban tiêu chuẩn hóa thực

phẩm quốc tế) đưa vào danh mục các phẩm màu tự nhiên được sử dụng an toàn cho

thực phẩm và dược phẩm Phẩm màu annatto thường được sử dụng ở dạng bột tantrong nước và dạng chiết trong màu.

Chất màu annatto (hình 1.6) có màu vàng đỏ,

hoàn toàn an toàn đối với sức khỏe của con người

Annatto đang được sử dụng rộng rãi trong ngành công

nghiệp thực phẩm và mỹ phẩm bởi các đặc tính ưu

việt của nó như tính chống oxy hóa, tính kháng khuẩn

và hoạt tính sinh học cao Tuy nhiên, chất màu

annatto lại bị biến đổi khi tiếp xúc với ánh sáng mặt

trời ở nhiệt độ cao và trong thời gian dài

Chất màu annatto có bản chất là carotenoid gồm hai hành phần hóa học tạo màuchính là bixin chiếm tới 80% và còn lại chiếm 20% là norbixin và các thành phần khác.Công thức cấu tạo của Bixin và norbixin được thể hiện ở hình 1.7 Chất màu annattobền trong môi trường kiềm và nhạy cảm đối với chất oxy hóa

Hình 1.7 Cấu trúc của bixin và norbixin.

 Bixin

Bixin có công thức cấu tạo là C25H30O4, M = 394,25 đvC, nhiệt độ nóng chảy là

198OC, nhiệt độ thủy phân là 217OC Bixin có màu đỏ, có mùi hạnh nhân, không vị,không tan trong dung môi hữu cơ như etyl axetat, axit axetic, axeton… và trong dầu

mỡ nóng Tuy nhiên chúng lại thủy phân trong kiềm và chuyển về dạng norbixin

 Norbixin

Norbixin có công thức cấu tạo là C24H28O44, M = 308,46 đvC Norbixin cho màuvàng đến cam, tan chiều trong nước và trong dung dịch kiềm, có khả năng kết tủatrong dung dịch có chứa nồng độ Ca2+ cao, không tan trong dung môi hữu cơ Norbixinphản ứng với protein chuyển thành màu hồng đào

Hình 1.6 Chất màu annatto chiết từ hạt điều nhuộm.

1.2.3 Ứng dụng của hạt điều nhuộm

Trong thực phẩm, chất màu annatto được sử dụng để thêm màu sắc cho các loạisản phẩm Chất màu có nguồn gốc từ Norbixin dùng cho sản phẩm phomat, bơ, trứng,sữa … Chất màu có nguồn gốc từ bixin dùng cho sản phẩm ktác giả, bánh, đồ uống Trong hạt điều nhuộm còn có hàm lượng Beta-caroten gấp 100 lần trong cà rốt, nó cótác dụng như một chất chống oxy hóa, làm triệt tiêu các gốc tự do trên da gây ra bởi tiacực tím hoặc các tác nhân trong môi trường

Hình 1.8 Ứng dụng của chất màu annatto.

Trong y học, lá điều nhuộm tươi hoặc sao khô, sắc với nước, uống chữa sốt nóng,sốt rét, kiết lỵ, bệnh gan, đau dạ dày, rắn cắn; dùng ngoài có tính chất kháng khuẩn, trịvết thương, rửa nhiễm trùng da, cơm quả dùng chữa kiết lỵ, táo bón Người bản địa ởNam Mỹ, nơi phân bố tự nhiên của cây này, dùng hạt điều nhuộm làm thuốc tẩy giun,trợ tim, hạ sốt, trị tiêu chảy; dùng lá có tác dụng lợi tiểu, rễ chữa kiết lỵ Ở Argentina,người ta dùng hạt điều nhuộm làm thuốc trợ tim, hạ sốt và trị tiêu chảy Ở Trung Quốc,hạt điều nhuộm dùng hạ nhiệt, trị kiết lỵ và thu liễm Các nước ở Đông Nam Á cũngdùng lá và hạt làm thuốc hạ sốt và tẩy nhẹ Từ nhiều thế kỷ trước, người bảnđịa Surinam dùng chất màu của hạt điều nhuộm để bôi vào cơ thể trong các lễ hộitruyền thống Nhiều nước dùng chất màu của cây điều nhuộm để nhuộm bơ, phô mát,sôcôla và thức ăn [6]

Trong công nghiệp, annatto được dùng để nhuộm màu cho vải Mặc dù tạo rađược gam màu sáng cho vải nhưng cũng giống với các chất màu tự nhiên khác, annattokém bền màu dưới tác dụng của ánh sáng khí quyển

1.2.4 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách chất màu annatto

Quá trình chiết tách chất màu annato từ hạt điều nhuộm sẽ chịu ảnh hưởng củacác yếu tố như dung tỷ, nhiệt độ, thời gian và phương pháp chiết

Theo Amaral et al (2009), màu annatto chỉ nằm ở lớp áo hạt điều nhuộm nên khitrích ly không cần thiết phải nghiền hạt Năm 2006, Nobre et al đã so sánh và thấyrằng hàm lượng annatto trích nguyên hạt và hạt nghiền mịn cho kết quả không khácbiệt Trích ly nguyên hạt còn có ưu điểm hơn đó là hạn chế tạp chất lẫn với chất màu,gây khó khăn và tốn kém cho công đoạn tinh sạch tiếp theo Dưới đây là các điều kiệnảnh hưởng tới quá trình chiết tách chất màu annatto

 Phương pháp chiết

Bảng 1.3 Lượng Bixin chiết được bằng các phương pháp khác nhau

Để chiết tách chất màu annatto có trong hạt điều nhuộm ta có thể sử dụng nhiềuphương pháp khác nhau: phương pháp chưng ninh trong dung dịch kiềm, Soxhlet, sóngsiêu âm (Ultrasound-assisted), dung dịch lỏng tới hạn với khí CO2 (supercritical fluidextraction), hệ vi phân tán lỏng-lỏng (dispersive liquid-liquid microextraction), vi sóng(microwave extraction), enzime (enzymatic extraction) với các dung môi và điều kiệnkhác nhau [10] Mỗi phương pháp đều có những ưu, nhược điểm riêng và hàm lượngbixin thu được từ các phương pháp cũng hoàn toàn khác nhau Hiện nay, trên thế giới

người ta đã tìm ra rất nhiều phương pháp chiết tách chất màu từ hạt điều nhuộm ở cácđiều kiện chiết tách khác nhau (bảng 1.3).

 Nhiệt độ

Nhiệt độ chiết có ảnh hưởng lớn tới quá trình chiết tách chất màu anntto (hình1.9) Khi nhiệt độ tăng sẽ làm giảm độ nhớt đồng thời làm tăng vận tốc khuếch tán củachất màu vào dung dịch Do đó, tạo điều kiện thuận lợi cho việc chuyển các chất hòatan từ trong nguyên liệu vào dung môi dẫn tới hiệu suất chiết bixin cũng tăng lên đếnmột giá trị tối ưu nhất định Khi nhiệt độ quá cao có thể làm phá vỡ cấu trúc cũng như

sẽ làm biến đổi chất màu làm chúng chuyển hóa sang một dạng khác làm cho hiệu suấtchiết bisxin cũng bị giảm đi Vì vậy nhiệt độ trích ly phù hợp sẽ làm cho hàm lượngchất màu chiết được đạt hiệu suất tối ưu

Hình 1.9 Ảnh hưởng của nhiệt độ khi chiết xuất chất màu annatto.

 Ảnh hưởng của thời gian

Quá trình chiết tách cũng phụ thuộc vào thời gian chiết tách (hình 1.10) Nếu thờigian chiết tách quá ngắn không đủ để dung môi hòa tan chất màu và ngược lại thờigian quá dài ảnh hưởng đến độ tinh khiết của sản phẩm cần chiết tách do có thể hòa tancác chất khác có trong nguyên liệu tạo điều kiện cho những chất khác đi vào dung dịchchiết Ngoài ra, khi thời gian chiết tách quá dài cũng sẽ làm cho chất màu bị biến đổichuyển hóa về một dạng khác không mong muốn làm cho hiệu suất chiết tách bị giảmxuống

0.6 0.8

0.0 1.0

Hình 1.10 Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết tách chất màu annatto.

 Ảnh hưởng của dung tỷ

Dung tỷ là một yếu tố khá quan trọng ảnh hưởng tới hiệu suất của quá trình chiếttách chất màu annatto (hình 1.11) Đối với dung tỷ lớn thì lượng chất màu chiết táchthu được nhiều hơn và quá trình bão hòa mất nhiều thời gian hơn Với cùng một lượngnguyên liệu đó, nếu dung tỷ quá thấp thì khả năng hòa tan chất màu có thể xảy ra chưahoàn toàn, dẫn tới lượng chất màu thu được ít hơn và quá trình bão hòa xảy ra nhanhhơn Hiệu suất quá trình chiết tách chất màu chỉ đạt tối đa tại thời điểm bão hòa do đókhi dung tỷ vượt quá ngưỡng bão hòa, thì chất màu cũng không trích ly ra được nữa

Vì vậy, việc xác định dung tỷ để quá trình chiết tách đạt hiệu suất chiết tách tối đa làrất cần thiết

hỗ trợ của sóng siêu âm cho hiệu quả cao, dễ thực hiện và ít tốn kém Vì vậy, trongkhuôn khổ đồ án này tác giả đã lựa chọn phương pháp chiết tách có sử dụng sóng siêu

âm với dung môi metanol để chiết tách chất màu annatto có trong hạt điều nhuộm đểlàm chất màu cho quá trình nhuộm

1.3 Vải bông hữu cơ

Bông là loại xơ thiên nhiên đã được sử dụng từ rất lâu

đời cho nhu cầu may mặc Chiếm thị phần lớn trong tổng

khối lượng xơ dùng trong ngành dệt của nước ta cũng như

trên thế giới do tính sinh thái, tính tiện nghi và khả năng

phân hủy sinh học tốt Để đạt được mục tiêu ban đầu đặt ra

là có một quá trình xuyên suốt từ đầu vào cho tới lúc hoàn

thành sản phẩm được hoàn toàn tự nhiên thì tác giả đã lựa

chọn vải bông hữu cơ làm đối tượng nghiên cứu trong

có uy tín và thẩm quyền [8]

Để phân biệt bông có nguồn gốc từ các trang trại hữu cơ và bông thông thường,người tiêu dùng sẽ xtác giả xét bông hữu cơ chỉ khi hạt giống bông được các tiêu chínhư sản xuất trên các trang trại hữu cơ, được chứng nhận của bên thứ ba có thẩmquyền nhằm tăng cường lòng tin giữa nhà cung cấp và người mua Hạt giống và sợi

Hình 1.12 Bông hữu cơ.

bông hữu cơ phải cung cấp được đầy đủ các thông tin cần thiết như thời gian thuhoạch, lưu kho và vận chuyển đến các đơn vị chế biến dệt may Các tài liệu cần thiết sẽđược lưu trữ và cung cấp cho người mua nếu họ yêu cầu chứng nhận từ bên thứ ba đểđảm bảo rằng sợi bông được kinh doanh được sản xuất theo tiêu chuẩn hữu cơ

Theo báo cáo thị trường hữu cơ năm 2014 của ngành Dệt may, khoảng 116.794tấn bông hữu cơ đã được sản xuất trên toàn cầu trong năm phát triển 2013-2014 Nămquốc gia hàng đầu - Ấn Độ, Trung Quốc, Thổ Nhĩ Kỳ, Tanzania và Hoa Kỳ - sản xuấtgần 97% tổng lượng sợi bông hữu cơ toàn cầu Ấn Độ tiếp tục là nhà sản xuất lớn nhất,phát triển khoảng 74% bông hữu cơ trên thế giới Tăng trưởng toàn cầu dự kiến sẽ tăng

15 đến 25% trong giai đoạn 2014-2015 Bông hữu cơ được chứng nhận là được trồngtrên 220.765 ha đất, chiếm khoảng 0.7% bông toàn cầu khu vực Có khoảng 148.000

cơ sở trồng bông hữu cơ trên toàn thế giới [9]

Hình 1.13 Tình hình sản xuất và tiêu thụ bông hữu cơ trên thế giới.

Hiện nay có ba nước dẫn đầu thế giới về sản xuất bông hữu cơ trong những nămgần đây là Ấn Độ (67%), Trung Quốc (12%) và Thổ Nhĩ Kỳ (7%) Tuy nhiên, vị tríthứ tư trước đó thuộc về Tanzania nay đã được thay thế bởi Kyrgyzstan (5%) Hoa Kỳgiữ vị trí thứ 5 sản lượng bông hữu cơ trên thế giới với 2% [10] Theo biểu đồ hình tathấy rằng, mức độ tiêu thụ sản phẩm làm từ bông là khá cao so với lượng bông cungcấp và nhu cầu này ngày càng cấp thiết hơn

1.3.1 Cấu tạo và thành phần của xơ bông

Thành phần của xơ bông hữu cơ hoàn toàn giống với xơ bông tự nhiên, chúngđều là xenlulo là tập hợp của nhiều tế bào thực vật có hình dải dẹt với nhiều thành

mỏng và một rãnh nhỏ trong lõi xơ, rãnh có chất nguyên sinh để nuôi xơ Độ dài trungbình khoảng 25-50 mm, chiều ngang của xơ trung bình khoảng 18-25 µm Hệ số trùnghợp của mạch phân tử xenlulo bông khoảng 10.000 Ngoài xenlulo là thành phần chủyếu thì xơ bông còn chứa các tập chất thiên nhiên khác nữa Thành phần theo % cácchất có trong xơ được thể hiện trong bảng 1.3.

Bảng 1.4 Bảng thành phần cấu tạo của xơ bông

Như vậy lượng tạp chất trung bình của

xơ bông chiếm khoảng 6% Ngoài các tạp

chất hóa học xơ bông còn chứa các tạp chất

cơ học như mảnh hạt, lá, vỏ Cấu trúc của

xơ bông được biểu diễn theo hình 1.14

1.3.2 Tính chất của xơ bông

Thành phần của xơ bông hữu cơ tương tự với xơ bông tự nhiên chúng đều là cácxenlulo vì vậy các tính chất của xenlulo cũng là các đặc trưng tính chất mà xơ bông cóđược Ở nhiệt độ 120-130oC xơ bông sẽ không bị ảnh hưởng gì nhưng bắt đầu vớinhiệt độ lớn hơn 130oC xơ có sự thay đổi chậm về cấu trúc, với nhiệt độ lớn hơn 160oCtốc độ phân hủy nhanh hơn và tốc độ này diễn ra rất mạnh kể từ nhiệt độ lớn hơn

180oC Khối lượng riêng của xơ khoảng 1,5 – 1,54 g/cm3 Xơ bông có độ bền cơ họctương đối cao 25 – 40 (cN/tex) Trong xơ có nhiều đại phân tử kết hợp với nhau thànhcác chùm nằm dọc theo trục xơ, giữa các chùm có các lỗ trống Những chùm phân tửxenlulo kết hợp với nhau tạo thành các thớ xơ, nhiều thớ xơ kết hợp với nhau tạo thành

xơ, vì vậy giữa các thớ xơ tạo sợi xuất hiện nhiều lỗ trống làm cho xơ bông có cấu trúcxốp Xơ có khả năng hút ẩm lên tới 7 – 11% ở điều kiện chuẩn, tuy nhiên xơ lại thải

Hình 1.14 Công thức cấu tạo xenlulo.

ẩm rất chậm Khả năng đàn hồi của xơ kém vì thế mà vải làm từ xơ bông rất dễ bịnhàu, co giãn kém nhưng lại rất mềm mại, thoáng mát và tính vệ sinh rất cao.

1.4 Phương pháp nhuộm màu cho vải bông hữu cơ

1.4.1 Giới thiệu phương pháp nhuộm

Nhuộm là quá trình gia công nhằm đưa chất màu lên vải, sợi làm cho nó phân bốđều và gắn chặt vào xơ hay nói cách khác là làm cho vải có màu và màu đó phải bềntrên vải Quá trình nhuộm được chia làm bốn giai đoạn:

Giai đoạn 1: Các hạt thuốc nhuộm khuếch tán từ dung dịch đến mặt ngoài của xơ.Giai đoạn 2: Các hạt thuốc nhuộm hấp phụ lên mặt ngoài xơ

Giai đoạn 3: Các hạt thuốc nhuộm khuếch tán từ mặt ngoài vào lõi xơ

Giai đoạn 4: Thuốc nhuộm thực hiện liên kết với xơ

Tùy theo dạng vật liệu và điều kiện cụ thể mà người ta dùng các phương phápkhác nhuộm khác nhau nhưng nhìn chung có ba phương pháp nhuộm là: nhuộm liêntục, bán liên tục và nhuộm gián đoạn Trong nghiên cứu này tác giả lựa chọn phươngpháp nhuộm tận trích cho vải bông trong môi trường trung tính và sử dụng máy nhuộmBaths để nhuộm vì phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện tại phòng thí nghiệm vàchất lượng vải sau nhuộm khá tốt

1.4.2 Phương pháp nhuộm tận trích

Nhuộm tận trích quá trình công nghệ nhuộm để đưa thuốc nhuộm vào sâu bêntrong lõi xơ sợi chủ yếu bằng quá trình chuyển dịch cân bằng nồng độ từ dung dịchnhuộm vào xơ sợi, thông qua các quá trình nhiệt động học Vải được cấp vào máy mộtcách gián đoạn Nhuộm tận trích là phương pháp nhuộm mà vật liệu nằm trong dungdịch suốt quá trình nhuộm Nhờ vậy, chất màu có trong dung dịch nhuộm được đưa lênvật liệu đồng thời thực hiện các liên kết với vật liệu để gắn màu cho vật liệu Phươngpháp này ứng dụng cho tất cả các loại vật liệu và tất cả các loại thuốc nhuộm do đơngiản dễ thực hiện và yêu cầu kỹ thuật không cao Nó được áp dụng trong cả quy môcông nghiệp và quy mô thủ công

1.4.3 Phương pháp tăng độ bền màu khi nhuộm vải bông bằng chất màu tự nhiên

Đặc điểm của chất màu tự nhiên là không bền màu với các tác nhân bên ngoàimôi trường, mà bông lại không đủ số lượng vị trí ion âm để gắn gốc cation hoặc anioncủa thuốc nhuộm tự nhiên thông qua lực liên kết tĩnh điện Do đó, khi sử dụng chấtmàu tự nhiên để nhuộm cho vải bông mà không có các biện pháp xử lý thì vải sẽ kémbền màu với ánh sáng cũng như là kém bền màu với quá trình gia công ướt Do vậy, taphải tăng độ bền màu cho vải để tăng khả năng sử dụng khi gia công ướt, ánh sángcũng như trong một số điều kiện khác

Có rất nhiều các chất cầm màu và các phương pháp cầm màu cho vải Tuy nhiên,trong nghiên cứu này tác giả đã sử dụng phương pháp cầm màu cho vải bằng muối kimloại (muối nhôm KAl(SO4)2.12H2O) Hiện nay đã có rất nhiều bài báo nghiên cứu đãchứng minh vải được cầm màu với muối nhôm vừa không gây độc mà lại độ bền màucao và khả năng gây hại cho như con người thấp

Có 3 phương pháp cầm màu cho vải bằng muối kim loại là cầm màu trước, cầmmàu sau và cầm màu đồng thời với quá trình nhuộm Tuy nhiên cầm màu trước và cầmmàu đồng thời thì khả năng nên màu đậm là rất khó và rất tốn dung dịch thuốc nhuộm

vì khi đó vải được ngâm trong dung dịch muối và dung dịch thuốc nhuộm cùng mộtlúc nên có thể xảy ra 3 trường sau:

 Ion kim loại có trong dung dịch muối sẽ bám vào bề mặt vải và liên kết với vải,sau đó các ion thuốc nhuộm mới vào và liên kết với các ion kim loại này, chúngtạo phức trên vải làm cho liên kết giữa thuốc nhuộm với xơ bền vững hơn

 Các ion kim loại liên kết với vải trước sau đó thì các ion kim loại mới đi vào vàtạo phức với các phân tử thuốc nhuộm Làm cho liên kết bền vững hơn

 Trường hợp 3 này khi các phân tử thuốc nhuộm tạo phức với gốc kim loại màchưa liên kết với vải thì thuốc nhuộm sẽ bị kết tủa, kết tụ lại thành hạt lớn không

có khả năng liên kết với vật liệu nữa (không mong muốn)

Do vậy, trong khuôn khổ đồ án này tác giả đã lựa chọn phương pháp cầm màusau cho vải để đảm bảo sản phẩm có độ bền màu tương đối suốt quá trình sử dụng

CHƯƠNG 2 NỘI DUNG, ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Mục tiêu nghiên cứu

Chiết tách được hợp chất saponin từ quả bồ hòn

Chiết tách được chất màu annatto từ hạt điều nhuộm bằng dung môi hữu cơ với

sự trợ giúp của sóng siêu âm

Sử dụng chất màu chiết tách được để nhuộm cho vải bông hữu cơ dệt kim

Khảo sát và so sánh khả năng lên màu của chất màu khi sử dụng saponin và chấtngấm tổng hợp

Đánh giá các chỉ tiêu về độ mao dẫn và độ bền màu, độ dây màu sau nhuộm.Tính toán hiệu quả giá trị kinh tế và môi trường của sản phẩm

2.2 Nội dung nghiên cứu

Nghiên cứu quy trình chiết tách hợp chất saponin từ quả bồ hòn

Nghiên cứu quy trình chiết tách, ảnh hưởng của nhiệt độ, thời gian, dung tỷ đếnhiệu suất và hàm lượng của chất màu chiết từ hạt điều nhuộm sử dụng dung môimetanol với sự hỗ trợ của sóng siêu âm

Nghiên cứu, tìm điều kiện nhuộm tối ưu cho quy trình nhuộm chất màu annattolên vải bông hữu cơ theo hai phương án: sử dụng sapponin làm chất trợ để so sánh hiệuquả với chất ngấm tổng hợp

Đo màu và so sánh, đánh giá khả năng lên màu của chất màu lên vật liệu bônghữu cơ trong hai trường hợp sử dụng chất ngấm tổng hợp và saponin Sau đó đánh giácác tiêu chí về độ mao dẫn, độ bền màu và độ dây màu của vải sau nhuộm

Tính toán hiệu quả giá trị kinh tế và môi trường của sản phẩm

2.3 Đối tượng nghiên cứu

2.3.1 Vật liệu

Quả Bồ hòn : Được cung cấp bởi Ecohouse, quả được thu mua ở khu vựcphía Bắc Việt Nam.Hạt điều nhuộm : Loại dùng cho tạo màu thực phẩm, được cung cấp bởi Côngty TNHH Sản xuất và Thương mại Hậu Sanh, Việt Nam.

Vải bông hữu cơ : Vải bông hữu cơ dệt kim chưa qua xử lý được cung cấp bởicông ty dệt nhuộm Đông Xuân

Bảng 2.5 Thông số của vải bông hữu cơ dệt kim

Singer

Jersey Ne = 30 155 g/m2

Được dệt trên máy dệt

2.3.2 Dụng cụ, hóa chất và thiết bị

Các hóa chất, dụng cụ và thiết bị trong quá trình thí nghiệm được thể hiện trên

lọc…

2.4 Phương pháp nghiên cứu

Đầu tiên, nguyên vật liệu thí nghiệm được làm sạch để loại bỏ các tạp chất chấtbẩn Sau đó, hạt điều và quả bồ hòn được tiến hành chiết tách để thu chất màu vàsaponin Bã thải sau khi chiết tách có thể được nghiền nhỏ để làm thức ăn chăn nuôihoặc được tận dụng để làm phân hữu cơ vi sinh bón cho cây trồng Sản phẩm sau khichiết tách được phân tích định lượng hàm lượng chất màu và saponin có trong nguyênliệu ban đầu Sau đó tiến hành nhuộm chất màu annatto cho vải bông hữu cơ với cácphương án nhuộm khác nhau để so sánh và đánh giá Vải sau nhuộm được tiến hành xử

lý cầm màu và đánh giá các tính chất của vải sau nhuộm Tính toán giá trị kinh tế vàmôi trường của quá trình nhuộm tạo nên sản phẩm sinh thái này Phương pháp nghiêncứu thực nghiệm tổng quát được thể hiện trên hình 2.2

Thiết bị đo màu hãng X-rite, model Ci7800

Unico 4802 Double Beam Uv/Vis Spectrophotometer

Máy cất quay chân không

Tủ sấy Buồng sáng chuẩn

SpectraLight QC Máy đo FTIR

Hình 2.14 Dụng cụ hóa chất và thiết bị thí nghiệm