XÁC ĐỊNH dư LƯỢNG CYPERMETHRIN có trong rau

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCMBỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Báo cáo: XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYPERMETHRIN có trong rau... Xác định dư lượng cypermethrin có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí...

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Báo cáo:

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYPERMETHRIN có trong rau

LỜI NÓI ĐẦU

Thuốc trừ sâu họ cacbamat Thuốc trừ sâu họ chlor hữu cơ

PHÂN LOẠI

Cypermethrin là một hoạt chất nhóm Cúc tổng

hợp (Pyrethroid) làm ngán ăn, diệt sâu nhanh,

mạnh, diệt cả trứng sâu. 

Công thức: C22H19Cl2NO3

Thuộc nhóm độc II

Mức độ cho phép LD50 = 215 mg/kg

Xác định dư lượng cypermethrin có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

Xác định dư lượng CYPERMETHRIN có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

Phương pháp lấy mẫu :

• Lấy nhiều vị trí khác nhau

• Thời điểm lấy mẫu: tại tại một thời điểm nhất định

• Dụng cụ lấy mẫu,phương pháp lấy mẫu,dụng cụ lấy mẫu phải đảm bảo không ảnh hưởng đến dư lượng thuốc BVTV trong rau quả

• Không rửa,không cắt gọt nông sản

*Điều kiện chạy máy sắc ký khí:

*Cột mao quản HP1

*T 0inj = 2500C.( buồng nhiệt độ Injentor)

*T 0ECD = 3250C

*Áp suất đầu cột : 12psi

Nguyên tắc phân tích cypermethrin bằng phương pháp sắc ký khí

chiết

acetonitrie

dịch trích

Cypermethrin

tách

ether dầu hỏa và

dichloromethan

làm sạch qua cột florisil máy sắc kí khí

(ECD)

Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ

số số đo diện tích hoặc chiều cao của peak

mẫu thử và peak mẫu chuẩn.

Xác định dư lượng CYPERMETHRIN có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

Tiến hành thực hiện

• Xử lý mẫu

• + 7g NaCl

+200ml aceton + 100ml CH2Cl2

+Xoay nhuyễn + Lắc để yên, tách lớp

+Lọc (làm lại 2 -3 lần)

+Cho vào phễu chiết +Cho vào phễu thủy tinh có

+Cho 100ml hexan/ete dầu hỏa chứa Na2SO4 khan

+100ml CH2Cl2 +Rửa lại Na2SO4 trên phễu bằng

+Lắc mạnh,để yên tách lớp 50ml CH2Cl

+ Cô quay (đuổi dung môi)

50-100g mẫu

Dung dịch thu được

Phần lớp trên

Phần lớp trên

Phần lớp dưới

Phần dung dịch

Cách nhồi cột

Trên mặt phủ 2.5g Gõ nhẹ thành cột cho lớp florisil phân

Na2SO4 khan tán đều và không tạo bọt khí

Cho 10-20g florisil Cho từ từ 2g Na2SO4 vào

Ngâm 5% nước

lớp bông thủy tinh 1cm

Rót 60ml dung môi Mở khóa để dung môi chảy chậm,

hexan hoặc Ete dầu hỏa tráng lại cột bằng 1 lượng dung môi

vào cột sao cho cột không bị khô kể từ lớp

Na2SO4 kể trên

Xác định dư lượng CYPERMETHRIN có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

Làm sạch mẫu

+ Cho vào SPE ( tốc độ + Cô cạn

chảy 3- 4 ml/phút) + 1ml dung dịch nội chuẩn

+ 100 ml diethylether + Định mức

ether dầu hỏa

+ 100ml ether dầu hỏa

ethylacetate

+ cô quay(đuổi dung môi)

5ml dung dịch mẫu

Dung dịch thu được

Còn khoảng 50ml dung dich chuẩn

Bơm vào máy sắc ký

Xác định dư lượng CYPERMETHRIN có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

Tính toán kết quả:

• Dư lượng Cypermethrin (X) được tính theo công thức

Tính nồng độ

Xác định dư lượng CYPERMETHRIN có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

AmVCCCVEV1V3P

ACVmmmV2V4 R

Sm/Sis

X =

Sst/Sis

X x V

C =

m

Nồng độ C

(µg/l)

Diện tích peak

Xác định dư lượng CYPERMETHRIN có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

Giới hạn phát hiện của phương pháp : 0,0002mg/kg.

Đánh giá phương pháp: Xác định dư lượng thuốc trừ sâu Cypermethrin bằng phương pháp sắc kí

khí là phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm ở nước ta, thời gian và chi phí là chấp nhân được… Cho nên có thể sử dụng để kiểm soát dư lượng của nhiều loại thuốc đang sử dụng phổ biến với hiệu suất thu hồi đạt từ 70-110%

Xác định dư lượng CYPERMETHRIN có tronG RAU bằng Phương pháp sắc kí khí

• Tài liệu tham khảo

 http://hus.vnu.edu.vn/files/ChuaPhanLoai/LuanVanThacSi-ChuaPhanLoai%20(327).pdf