phân loại và ý nghĩa các tiêu chuẩn p2o5 trong phân bón xác định p2o5 hữu hiệu, p2o5 tự do trong phân superphosphat đơn

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC  - TIỂU LUẬN MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP Đề tài: PHÂN LOẠI VÀ Ý NGHĨA CÁC TIÊU CHUẨN P2O5 TRONG PHÂN BÓN XÁC ĐỊNH P O5 HỮU HIỆU, P O5 2 TỰ DO TRONG PHÂN SUPERPHOSPHAT ĐƠN NỘI DUNG • TỔNG QUAN • PHÂN LOẠI VÀ Ý NGHĨA • CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 1 TỔNG QUAN Supe phosphat đơn  Supe phosphat đơn chứa 14-20% P2O5 , sản xuất cách cho bột quặng photphoric apatit tác dụng với axit sunfuaric đặc: Ca3(PO4)2 + 2H2SO4 = Ca(H2PO4)2 + 2CaSO4  Phản ứng tỏa nhiệt làm cho nước bay Người ta thêm nước vừa đủ để muối CaSO kết tinh thành muối ngậm nước: CaSO4.2H2O (thạch cao )  Superphotphat đơn hỗn hợp canxi đihiđrophotphat thạch cao 1 TỔNG QUAN Supe phosphat đơn PHÂN LOẠI VÀ Ý NGHĨA  Các tiêu chất lượng supe photphat đơn quy định sau : Tên tiêu Mức Khô, mịn, không kết khối thành cục Ngoại quan Hàm lượng anhydrite phosphoric (P 2O5) hữu hiệu (%) ≥ 16,5 Hàm lượng axit tự (tính chuyển P 2O5 ) tự (%) ≥ 4,0 Độ ẩm (%) ≥ 12,0 PHÂN LOẠI VÀ Ý NGHĨA  Áp dụng cho phạm vi : Theo TCVN 4440:2004 Áp dụng cho supe photphat đơn sản xuất phương pháp phân hủy quặng apatit với axit sunfuaric, dùng làm phân bón 3 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 3.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 TỰ DO 3.1.1 NGUYÊN TẮC NGUYÊN TẮC :  Xác định hàm lượng P2O5 tự phương phá phân tích thể tích  Mẫu hòa tan nước cất trung tính lọc lấy thể tích xác đem chuẩn độ dung dịch NaOH tiêu chuẩn với thị Metyl vàng Điểm tương đương nhận dung dịch từ màu hồng sang vàng nhạt pH = 3,2 Phản ứng : H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O 3.1.2 ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH  Giai đoạn hòa tan mẫu: dựa phản ứng trung hòa thị MJ nên phải dùng nước cất trung tính theo MJ (vàng) để hòa tan  Khi hòa tan nước để hạn chế độ tan Ca(H 2PO4)2 , đặc biệt pH> xảy rõ rệt theo phương trình: Ca(H2PO4)2  H3PO4 + CaHPO4  H3PO4 sinh gây sai số dư  Để khắc phục : tăng độ tan CaHPO4 nhờ pha loãng Tuy nhiên, sử dụng MJ khắc phục triệt để theo kỹ thuật bù trừ  Để nhận màu xác cần có bình mẫu đối chứng  Khi hòa tan mẫu cần sốc trộn để H3PO4 chiết khỏi mẫu hồn tồn 3.1.3 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Rửa, trán   BĐM Nghiền nhỏ gạn Đậy nắp, lắc, trộn 500ml Để lắng 2h Chuẩn dd NaOH 0.1N +50ml nước cất Bình nón chứa 50ml mẫu + giọt MJ dd chuyển sang màu vàng nhạt Lặp lại lần, ghi kết lượng NaOH tiêu tốn buret Lấy mẫu Lọc, gạn 3.1.4 TÍNH TỐN KẾT QUẢ  GFGF 3.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU 3.2.1 XỬ LÝ MẪU Để xác định thành phần P2O5 hữu hiệu, cần chuyển toàn dạng Muối photphat vào dd cách sau :  Hòa tan H2SO4 0.05N Đây phương pháp phân tích nhanh  Hòa tan lần đầu nước cất, lần phần cặn tiêu chuẩn bã dung môi citrat Đây phương pháp hòa tan 3.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 HỮU HIỆU 3.2.1 XỬ LÝ MẪU  Phương pháp dùng dung môi H2SO4 + 10ml H2SO4 0.05N 2.5g mẫu Nghiền nhỏ BĐM 250ml Tiếp tục nghiền P2O5 hh Định mức Lọc Để lắng Máy lắc 45 phút Sóc trộn   3.2.1 XỬ LÝ MẪU  Phương pháp dùng dung môi citrat : Cối sứ 2.5g mẫu Nghiền, tẩm ướt +25ml nước cất, nghiền Lọc +10ml HCl đđ Qua giấy Lọc DD BĐM 250ml 3.2.1 XỬ LÝ MẪU Đun Giấy lọc Lắc kỹ BĐM 250ml Dằm nác bếp cách thủy +50ml amoniumcitrat Đẩy qua phễu Lắc kỹ BĐM 250ml dd Để nguội Đun lại bếp Lắc kỹ 3.2.2 XÁC ĐỊNH P2O5 HỮU HIỆU Có phương pháp để xác định P2O5 hữu hiệu : ◙ Phương pháp khối lượng Mg2P2O7 phương pháp trọng tài ◙ Phương pháp so màu ◙ Phương pháp trao đổi ion 3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG  Nguyên tắc : Xử lý mẫu Đem kết tủa dạng MgNH 4PO4 hỗn hợp thuốc thử MgCl2/NH4Cl môi trường NH4OH Lọc kết tủa, sấy, nung, từ lượng cân Mg 2P2O7 ta tính %P2O5 hữu hiệu 3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG  PTPƯ : H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH → MgNH4PO4 ↓ + 2NH4Cl + 3H2O Ca(H2PO4 )2+MgCl2 +4NH4OH→MgNH4PO4↓+CaCl2+2NH4Cl+4H2O CaHPO4 + MgCl2 + 4NH4OH → MgNH4PO4↓ + CaCl2 + H2O FePO4 + MgCl2 + 3NH4OH → MgNH4PO4↓ + FeCl3 + NH4Cl +H2O AlPO4 + MgCl2 + 3NH4OH → MgNH4PO4↓ + AlCl3 + NH4Cl + H2O 2MgNH4PO4 → Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O 3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG •   3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG  Quy trình xác định : Trung hòa +10ml amoniumcitrat 50ml dd1+5ml dd2 Becher 250ml NH4OH 25% +5 giọt PP Khuấy Khuấy +10ml NH3 25% Dd hóa hồng +30ml MgCl2/NH4OH Để lắng Lọc, rửa = NH3 2,5% Sấy o Nung 800 C Cân 3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG P 2O5   3.2.2.2 PHƯƠNG PHÁP SO MÀU  Nguyên tắc : Áp dụng cho trường hợp dung dịch mẫu khơng màu khơng có ion khác tạo màu vàng với molypdovanadat Hợp chất photpho dung dịch tạo thành với molypdovanadat phức chất màu vàng Dùng phổ quang kế đo cường độ màu suy hàm lượng P 2O5 TÀI LIỆU THAM KHẢO  TCVN 4440:2004  Giáo trình phân tích cơng nghiệp, TT CNHH,DHCNTPHCM ... pháp phân hủy quặng apatit với axit sunfuaric, dùng làm phân bón 3 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 3.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P2O5 TỰ DO 3.1.1 NGUYÊN TẮC NGUYÊN TẮC :  Xác định hàm lượng P2O5 tự phương phá phân. .. )  Superphotphat đơn hỗn hợp canxi đihiđrophotphat thạch cao 1 TỔNG QUAN Supe phosphat đơn PHÂN LOẠI VÀ Ý NGHĨA  Các tiêu chất lượng supe photphat đơn quy định sau : Tên tiêu Mức Khô, mịn,...NỘI DUNG • TỔNG QUAN • PHÂN LOẠI VÀ Ý NGHĨA • CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 1 TỔNG QUAN Supe phosphat đơn  Supe phosphat đơn chứa 14-20% P2O5 , sản xuất cách cho bột quặng photphoric apatit