Nghiên cứu đánh giá chất lượng bề mặt thép SKD61 chưa tôi bằng phương pháp xung tia lửa điện trong môi trường dung dịch điện môi có chứa bột Cacbít vônphram

1. Tính cấp thiết của đề tài Trong thời đại ngày nay với nền kinh tế thị trường có sự kết nối toàn cầu. Do vậy, tính cạnh tranh trở thành một yếu tố quan trọng với bất kỳ sản phẩm nào. Chính điều này làm cho các nhà sản xuất và công nghệ luôn chú trọng đến các chỉ tiêu như: Chất lượng, mẫu mã sản phẩm, năng suất…Ngành cơ khí cũng không nằm ngoài xu hướng chung đó, cụ thể là trong lĩnh vực gia công khuôn mẫu và sản xuất các chi tiết chịu mài mòn cao, các nhà công nghệ đã tìm những phương án công nghệ tối ưu để giảm số nguyên công, rút ngắn thời gian gia công, cho ra được những sản phẩm đáp ứng được những yêu cầu về: Mẫu mã, tính năng kỹ thuật, giá thành cạnh tranh. Mục đích để đáp ứng được yêu cầu của thị trường với giá thành hợp lý. Trong công nghệ gia công phi truyền thống, phương pháp gia công tia lửa điện- Electrical discharge machining (EDM) ra đời là một bước đột phá. Phương pháp gia công tia lửa điện đạt được một số ưu điểm và độ chính xác nhất định [25]. Nhưng cũng qua những nghiên cứu đã chỉ ra rằng EDM còn những hạn chế như: Năng suất bóc tách vật liệu không cao, điện cực dụng cụ bị mòn, những vết tích để lại trên bề mặt sau quá trình gia công tia lửa điện không tốt đến tuổi đời làm việc và độ chính xác của chi tiết hoặc của khuôn [31]. Trong những năm gần đây các nhà khoa học trên thế giới đã nghiên cứu rất nhiều biện pháp trong quá trình gia công tia lửa điện để cải thiện các đặc điểm phóng điện của phương pháp này, nhằm cải thiện năng suất, chất lượng của quá trình gia công. Một trong những biện pháp đó là: Trộn bột có tính dẫn điện vào trong dung môi cách điện để cải thiện quá trình gia công EDM, phương pháp này được gọi theo thuật ngữ tiếng anh là - Powder Mixed Electrical Discharge Machining (PMEDM). Một số các nghiên cứu gần đây đã cho thấy phương pháp PMEDM tạo ra các bề mặt có độ nhám thấp hơn phương pháp EDM, cấu trúc tế vi ổn định, độ cứng và sự chịu mài mòn cao. Tuy nhiên, các công trình nghiên cứu của các tác giả về phương pháp PMEDM đưa ra vẫn còn những hạn chế nhất định như: Kích c các hạt bột ảnh hưởng tác động ra sao tới quá trình PMEDM; Các thông số công nghệ EDM tác động như thế nào đối với nồng độ bột ... Ngoài ra các trang thiết bị để thực hiện cồng kềnh và phức tạp, đặc biệt là điều kiện sản xuất ở Việt Nam. Như vậy, việc nghiên cứu và phát triển công nghệ này ở Việt Nam là hướng nghiên cứu cần được quan tâm. Hiện nay, các máy EDM ở Việt Nam như: Máy xung định hình, máy cắt dây được nhập khẩu từ Trung Quốc, Đài Loan,... có giá thành không quá cao nên đây là thiết bị đang được sử dụng phổ biến ở nước ta. Mặc dù vậy, EDM là phương pháp có số lượng thông số công nghệ lớn với phạm vi thay đổi rộng. Việc lựa chọn các thông số công nghệ trong sản xuất thường dựa vào tài liệu hướng dẫn của nhà sản xuất máy hoặc theo kinh nghiệm thực tế nên hiệu quả ứng dụng EDM bị hạn chế. Bên cạnh đó, những nghiên cứu chuyên sâu về lĩnh vực EDM ở nước ta chưa nhiều. Do vậy, để khai thác hiệu quả kinh tế - kỹ thuật các thiết bị EDM, giảm giá thành chế tạo và nâng cao năng suất gia công, tăng khả năng cạnh tranh của sản phẩm cơ khí trong bối cảnh hội nhập và cạnh tranh khốc liệt, đòi hỏi cấp thiết các công trình nghiên cứu theo hướng nâng cao hiệu quả gia công của EDM. Đã có rất nhiều loại vật liệu bột (Si, Al, W, Gr, Cu, Ti,...) được sử dụng trong nghiên cứu PMEDM [39], [31]. Tập trung vào các hướng nghiên cứu như: Nâng cao năng suất, chất lượng bề mặt gia công (bột Al, Gr, Cu, Si, Al, ...) hoặc nâng cao cơ tính bề mặt gia công (bột W, WC, Ti, TiC, Cr,...). Một số nghiên cứu đã cho thấy: Sử dụng vật liệu bột hợp lý trong PMEDM có thể đồng thời nâng cao năng suất gia công, giảm độ nhám bề mặt và cải thiện cơ tính của bề mặt gia công. Đặc biệt, năng suất và chất lượng bề mặt gia công có thể đồng thời được cải thiện ngay trong quá trình tạo hình bề mặt sản phẩm bằng PMEDM nên đã làm giảm thời gian chế tạo sản phẩm. Hiện tại các nghiên cứu với bột Cacbít vônphram trong PMEDM rất ít, mới chỉ có hai công trình được công bố [20], [39] nghiên cứu ảnh hưởng của bột Vônphram tới độ nhám bề mặt và độ cứng tế vi bề mặt. Vật liệu SKD61 là một loại vật liệu dụng cụ có các cơ tính tốt để làm khuôn và các chi tiết máy, đặc biệt khi được xử lý nhiệt hoặc xử lý hóa học SKD61 đạt được cơ tính tốt. Vônphram là nguyên tố kim loại có nhiệt độ nóng chảy cao vào khoảng 3.422 °C, độ giãn nở vì nhiệt thấp và có độ bền cao. Ngoài ra khả năng chống oxy hóa, ăn mòn axit và kiềm của Vônphram là rất tốt. Đây là những đặc tính quý của nguyên tố Vônphram khi xâm nhập vào bề mặt thép SKD61. Những đặc tính quý này tạo ra bề mặt chi tiết dụng cụ hữu ích trong thực tế, đặc biệt trong ngành chế tạo khuôn và chi tiết chịu mài mòn. Trong nước hiện nay ngành chế tạo khuôn mẫu đang được nhà nước ưu tiên phát triển. Vì vậy nghiên cứu này có một ý nghĩa thực tiễn đối với cả đời sống dân sinh và trong quốc phòng. Xuất phát từ những vấn đề trên là cơ sở định hướng cho tác giả chọn đề tài: “Nghiên cứu đánh giá chất lượng bề mặt thép SKD61 chưa tôi bằng phương pháp xung tia lửa điện trong môi trường dung dịch điện môi có chứa bột Cacbít vônphram”.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LÊ VĂN TẠO NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG BỀ MẶT THÉP SKD61 CHƯA TÔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP XUNG TIA LỬA ĐIỆN TRONG MÔI TRƯỜNG DUNG DỊCH ĐIỆN MƠI CĨ CHỨA BỘT CACBÍT VƠNPHRAM LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT CƠ KHÍ Hà Nội – 2017 MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT .iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU iv DANH MỤC CÁC BẢNG vii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ……………………………………………… …… ix PHẦN MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục đích, đối tƣợng, phạm vi, nội dung phƣơng pháp nghiên cứu a Mục đích đề tài b Đối tƣợng nghiên cứu c Phạm vi nghiên cứu d Nội dung nghiên cứu e Phƣơng pháp nghiên cứu Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài a Ý nghĩa khoa học b Ý nghĩa thực tiễn Các đóng góp luận án Nội dung luận án CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ PHƢƠNG PH P GIA C NG TIA ỬA ĐIỆN 1.1 Lịch sử hình thành, phát triển phƣơng pháp gia c ng tia ửa điện 1.1.1 Lịch sử hình thành 1.1.2 Sự phát triển phƣơng pháp gia c ng tia ửa điện 10 1.1.2.1 Xung định hình (Die Sinking EDM hay Ram-EDM) 10 1.1.2.2 Cắt dây tia ửa điện (Wire-cut EDM Wire EDM) 11 1.1.2.3 Gia c ng EDM rung điện cực với tần số siêu âm (Ultrasonic vibration) 12 1.1.2.4 Xung khô (Dry EDM) 12 1.2 Phƣơng pháp gia c ng tia ửa điện có trộn bột (PMEDM- Powder Mixed Electrical Discharge Machining) 13 1.2.1 Nguyên lý, trang thiết bị phƣơng pháp PMEDM 13 1.2.2 Tổng quan tình hình nghiên cứu phƣơng pháp EDM PMEDM 14 1.2.2.1 Khả bóc tách vật iệu (MRR) độ mòn điện cực (TWR) phƣơng pháp PMEDM 15 1.2.2.2 Khả cải thiện chất ƣợng bề mặt chi tiết phƣơng pháp PMEDM 17 Kết luận chƣơng 1: 23 CHƢƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT GIA CÔNG TIA LỬA ĐIỆN VÀ GIA CƠNG TIA LỬA ĐIỆN CĨ TRỘN BỘT 24 2.1 Cơ sở lý thuyết gia công tia lửa điện 24 2.1.1 Bản chất vật lý q trình phóng tia lửa điện 24 2.1.2 Cơ chế tách vật liệu 28 2.1.3 Đặc tính điện phóng tia lửa điện 30 2.1.4 ƣợng hớt vật liệu 31 2.1.5 Chất lƣợng bề mặt sau gia công 32 2.1.6 Sự mòn điện cực 34 2.1.7 Chất điện môi 35 2.1.7.1 Nhiệm vụ chất điện m i 35 2.1.7.2 Các oại chất điện m i 36 2.2 Cơ sở lý thuyết gia công tia lửa điện có trộn bột 36 2.2.1 Vai trò hạt bột q trình phóng tia lửa điện 36 2.2.2 Sự cách điện dung dịch điện môi 38 2.2.3 Độ lớn khe hở phóng điện 39 2.2.4 Độ rộng kênh plasma 39 2.2.5 Số ƣợng tia lửa điện 40 2.2.6 Cơ sở lý thuyết xâm nhập bột trộn dung mơi vào bề mặt chi tiết q trình PMEDM 41 2.2.6.1 Khuếch tán 41 2.2.6.2 Sự iên kết phản ứng hóa học hấp phụ bay trình vật 44 2.2.6.3 ám dính học 44 Kết luận chƣơng 2: 44 CHƢƠNG 3: NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ VÀ NỒNG ĐỘ BỘT CACBÍT VƠNPHRAM TRONG DUNG DỊCH ĐIỆN MƠI TỚI ĐỘ NHÁM BỀ MẶT 46 3.1 Mục đích 46 3.2 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 46 3.3 Điều kiện thực nghiệm khảo sát 47 3.3.1 Hệ thống thí nghiệm 47 3.3.2 Thiết bị đo, kiểm tra 52 3.4 Nghiên cứu thực nghiệm yếu tố ảnh hƣởng tới độ nhám bề mặt Ra 54 3.4.1 Nghiên cứu thực nghiệm ảnh hƣởng thời gian phát xung Ton nồng độ bột tới độ nhám bề mặt 57 3.4.1.1 So sánh độ nhám bề mặt phƣơng pháp PMEDM EDM 60 3.4.1.2 Nghiên cứu thực nghiệm chế độ có độ nhám bề mặt thay đổi nhiều 61 3.4.1.3 Nghiên cứu thực nghiệm chế độ có độ nhám bề mặt thay đổi 62 3.4.2 Nghiên cứu thực nghiệm ảnh hƣởng dòng phóng điện Ip nồng độ bột tới độ nhám bề mặt 62 3.5 Xây dựng mối quan hệ yếu tố ảnh hƣởng tới độ nhám bề mặt Ra 65 Kết luận chƣơng 3: 69 CHƢƠNG 4: NGHIÊN CỨU ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ CƠNG NGHỆ VÀ NỒNG ĐỘ BỘT CACBÍT VƠNPHRAM TRONG DUNG DỊCH ĐIỆN MÔI TỚI SỰ XÂM NHẬP CỦA V NPHRAM VÀ ĐỘ CỨNG TẾ VI BỀ MẶT CHI TIẾT 71 4.1 Mục đích 71 4.2 Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu 71 4.3 Điều kiện thực nghiệm khảo sát 72 4.3.1 Hệ thống thí nghiệm 73 4.3.2 Thiết bị đo, kiểm tra 73 4.4 Nghiên cứu thực nghiệm yếu tố ảnh hƣởng tới xâm nhập nguyên tố Vônphram vào bề mặt SKD61 74 4.4.1 Nghiên cứu thực nghiệm ảnh hƣởng thời gian phát xung Ton nồng độ bột tới xâm nhập nguyên tố Vônphram vào bề mặt SKD61 78 4.4.2 Nghiên cứu thực nghiệm ảnh hƣởng dòng phóng tia ửa điện Ip nồng độ bột tới xâm nhập nguyên tố Vônphram vào bề mặt SKD61 82 4.4.3 Xây dựng mối quan hệ yếu tố ảnh hƣởng tới hàm ƣợng Vônphram xâm nhập vào bề mặt 85 4.5 Nghiên cứu thực nghiệm yếu tố ảnh hƣởng tới độ cứng tế vi (HV) bề mặt SKD61 89 4.5.1 Ảnh hƣởng thời gian phát xung Ton nồng độ bột tới độ cứng tế vi (HV) bề mặt SKD61 92 4.5.2 Ảnh hƣởng dòng phóng tia lửa điện Ip nồng độ bột tới độ cứng tế vi (HV) bề mặt SKD61 95 4.5.3 Xây dựng mối quan hệ yếu tố ảnh hƣởng tới độ cứng tế vi bề mặt 98 4.5.4 Ảnh chụp tổ chức pha Cacbít v nphram ớp bề mặt gia công phƣơng pháp PMEDM 102 4.6 Kiểm nghiệm mòn 107 Kết luận chƣơng 4: 110 KẾT LUẬN CHUNG CỦA LUẬN N VÀ HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 112 KẾT LUẬN CHUNG 112 HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO 114 TÀI LIỆU THAM KHẢO 115 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN 120 PHỤ LỤC………………………………………………………………………………… 121 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Tất số liệu kết nghiên cứu trình bày luận án trung thực, chưa công bố cơng trình nghiên cứu khác Hà nội, ngày TẬP THỂ HƯỚNG DẪN TS Trần Xuân Thái tháng 11 năm 2017 Tác giả PGS.TS Nguyễn Thị Hồng Minh i Lê Văn Tạo LỜI CẢM ƠN Sau thời gian tìm hiểu nghiên cứu, hướng dẫn bảo tận tình TS Trần Xuân Thái PGS.TS Nguyễn Thị Hồng Minh tơi hồn thành đề tài nghiên cứu luận án Để có kết ngày hôm nay, tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy GS.TSKH Bành Tiến Long có bảo định hướng mặt khoa học từ bắt đầu tìm hiểu nghiên cứu đề tài Các Thầy, Cô góp ý định hướng mặt khoa học mà quan tâm động viên tinh thần nghiên cứu sinh suốt trình học tập nghiên cứu Đây nguồn động lực tinh thần lớn có ý nghĩa, giúp nghiên cứu sinh tự tin say mê nghiên cứu khoa học Qua tác giả xin gửi lời cảm ơn đến Thầy, Cô Tác giả gửi lời cảm ơn trân trọng đến tập thể Thầy, Cô Bộ môn Gia công vật liệu dụng cụ cơng nghiệp, Viện Cơ khí, Viện đào tạo Sau đại học có góp ý xác đáng tạo điều kiện thuận lợi để tơi thực đề tài nghiên cứu Tơi xin chân thành cảm ơn giúp đỡ quan trình thực đề tài nghiên cứu : Phòng thí nghiệm Kim tương - Bộ mơn Vật liệu học; Phòng thí nghiệm Cơ học máy - Bộ môn Cơ học máy - Khoa khí - Học viện Kỹ thuật Quân ; Trung tâm đánh giá hư hỏng-Viện vật liệu-Viện hàn lâm khoa học công nghệ Việt Nam; Trung tâm lưu mẫu T626-Cục vũ khíTổng cục kỹ thuật ; Viện hóa học- Viện khoa học công nghệ Quân Cuối cùng, tác giả gửi lời cảm ơn đến Ban huy, đồng nghiệp Trung tâm Công nghệ - Học viện Kỹ thuật Qn gia đình ln bên động viên giúp đỡ suốt trình nghiên cứu thực đề tài Hà nội, ngày tháng 11 năm 2017 Tác giả Lê Văn Tạo ii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Giải thích ý nghĩa Chữ viết tắt Gia công tia lửa điện EDM- Electrical discharge machining PMEDM-Powder mixed electrical discharge Gia công tia lửa điện có trộn bột machining AEDG - Abrasive Electrical Discharge Grinding Mài xung điện MRR - Material removal rate N ng suất bóc tách vật liệu TWR - Tool wear rate Lượng mòn điện cực T lệ n ng suất bóc vật liệu với WR - Wear ratio mòn điện cực SR- Surface Roughness Độ nhấp nhô bề mặt SEM - Scanning electron microscopy Kính hiển vi điện tử qu t iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU td Độ trễ đánh lửa (µs) ti Độ kéo dài xung máy xung máy phát (µs) t0 Khoảng cách xung (µs) Thời gian chu kỳ xung (µs) Ui Điện áp máy phát mở (V) Ue Điện áp phóng tia lửa điện (V) Ie Dòng phóng tia lửa điện (A) We N ng lượng tách vật liệu θ Độ mòn tương đối điện cực VE Thể tích vật liệu bị điện cực (mm3) VW Thể tích vật liệu phôi hớt (mm3) Cường độ điện trường đánh thủng cách điện dung môi Ei bột(V/m) Cường độ điện trường đánh thủng cách điện dung mơi có Ebr bột(V/m) ε1 Hằng số điện môi dung môi cách điện εp Hằng số điện môi hạt bột Nf Nồng độ bột sau gia công (g/l) iv Ni Nồng độ bột ban đầu (g/l) r Bán kính hạt bột (µm) δ1 Khoảng cách khe hở điện cực khơng có bột (µm) δ2 Khoảng cách khe hở điện cực có bột (µm) β Hệ số t ng điện trường hình dạng nhấp nhô khe hở điện cực gd Khoảng cách hạt bột điện cực (µm) hp Chiều cao nhấp nhơ (µm) Ip Cường độ mật độ dòng điện (A) Ton Thời gian phát xung (µs) Toff Thời gian ngừng phát xung (µs) Ra Nhấp nhơ bề mặt (µm) g/l Thứ nguyên nồng độ hạt bột Bán kính vùng nhiệt truyền vào phơi cuối q trình phóng tia lửa rs điện(µm) rc Bán kính miệng núi lửa (µm) S Chiều sâu miệng núi lửa (µm) M1, M2 Khối lượng phơi trước sau q trình gia cơng(g/m3) Nnp Số xung lần phóng ρ Trọng lượng riêng phơi (g/m3) v Hình 4.34: Tốc độ mòn bề mặt mẫu Ip=1A; Ton=16μs; 0g/l Nhận x t: Qua biểu đồ tốc độ mòn theo hình 4.31÷ 4.34 nhận thấy rằng, mẫu gia cơng phương pháp PMEDM tốc độ mòn thấp so với tốc độ mòn mẫu gia công phương pháp EDM Cụ thể: - Cải thiện mòn nhỏ nhất: Theo biểu đồ hình 4.33 mẫu có tốc độ mòn lớn gia cơng phương pháp PMEDM 0.000027 Ip=1A, Ton=16µs, 20g/l so với mẫu gia công phương pháp EDM chế độ cơng nghệ điện có tốc độ mòn là: 0.0000344, kết cải thiện mòn nhỏ là: 21,51% - Cải thiện mòn lớn nhất: Theo biểu đồ hình 4.31 mẫu có tốc độ mòn nhỏ gia cơng phương pháp PMEDM 0.0000154 Ip=1A, Ton=16µs, 60g/l so với mẫu gia công phương pháp EDM chế độ công nghệ điện có tốc độ mòn là: 0.0000344, kết cải thiện mòn lớn là: 55,23% Kết luận chƣơng 4: Tại chế độ khảo sát, nghiên cứu thực nghiệm nhận thấ vai trò th ng số c ng nghệ EDM ảnh hƣởng tới xâm nhập Vônphram vào bề mặt 110 - Tại dòng phóng tia lửa điện nhỏ thời gian phát xung Ton nhỏ có lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt tốt so với dòng phóng tia lửa điện lớn thời gian phát xung Ton lớn dải nồng độ bột vùng khảo sát - Hàm lượng Vônphram xâm nhập cao chế độ thực nghiệm là: 62,407% Ton=16μs; Ip=1A nồng độ 60g/l - Tại dòng phóng tia lửa điện nhỏ thời gian phát xung nhỏ, nồng độ bột tăng vùng khảo sát hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt tăng - Xây dựng hàm hồi quy thực nghiệm biểu diễn mối quan hệ hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt-W% với thông số đầu vào như: Dòng phóng tia lửa điện Ip, thời gian phát xung Ton, nồng độ bột Nbt Hàm hồi quy thực nghiệm nhận là: W% =755,37.I-0,8818 Ton-1,9325 N0,6632 p bt Độ cứng tế vi lớp bề mặt phƣơng pháp PMEDM: - Hầu hết độ cứng tế vi bề mặt gia công phương pháp PMEDM cao so với độ cứng tế vi lớp bề mặt gia công phương pháp EDM chế độ công nghệ nghiên cứu - Sự thay đổi độ cứng tế vi bề mặt cao chế độ nghiên cứu phương pháp PMEDM so với phương pháp EDM 129,17% Ton=16μs, Ip=1A nồng độ 60g/l - Sự thay độ cứng tế vi cao hai bề mặt chế độ nghiên cứu phương pháp PMEDM Ton= 16μs, Ip=2A , 60g/l Ton= 16μs, Ip=2A , 20g/l 39% - Tại chế độ dòng phóng tia lửa điện nhỏ thời gian phát xung nhỏ thường có độ cứng cao so với chế độ có dòng phóng tia lửa điện lớn thời gian phát xung lớn dải nồng độ bột khảo sát Xây dựng hàm hồi quy thực nghiệm biểu diễn mối quan hệ độ cứng tế vi bề mặt (fHV) với thông số đầu vào : Dòng phóng tia lửa điện (Ip), thời gian phát xung (Ton), nồng độ bột (Nbt) Hàm hồi quy thực nghiệm nhận là: f HV =707,457.Ton-0,0406 I-0,2523 N0,0367 p bt Kiểm nghiệm mòn bề mặt: Ở chế độ Ip= 1A, Ton= 16μs nồng độ 0g/l; 20g/l; 40g/l; 60g/l Nhận thấy tốc độ mòn nồng độ 0g/l (EDM) cao tiếp đến 20g/l; 40g/l nồng độ 60g/l có tốc độ mòn thấp Như tốc độ mòn tỷ lệ nghịch với nồng độ bột 111 KẾT LUẬN CHUNG CỦA LUẬN ÁN VÀ HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO KẾT LUẬN CHUNG Luận án nghiên cứu lý thuyết thực nghiệm chất lượng bề mặt chi tiết thép SKD61 có trộn bột Cacbít vơnphram vào dung dịch điện mơi gia công tia lửa điện, đạt kết sau: Các kết nghiên cứu 1.1 Độ nhám bề mặt (Ra): Khi trộn bột hợp kim Cacbít vơnphram với dải nồng độ 20g/l; 40g/l; 60g/l vào dung môi dầu cách điện, kết thực nghiệm cho thấy: Độ nhám bề mặt Ra phương pháp PMEDM thay đổi tốt (giảm) so với độ nhám bề mặt phương pháp EDM chế độ thông số công nghệ EDM Trong chế độ công nghệ thực nghiệm, độ nhám bề mặt thay đổi giảm lớn 57.98% Ip= 1A, Ton=16μs, nồng độ 40g/l so với độ nhám bề mặt phương pháp EDM có chế độ thơng số cơng nghệ EDM Khi nồng độ bột thay đổi từ 20g/l; 40g/l; 60g/l độ nhám bề mặt giảm dần Ip, Ton, hay quan hệ nồng độ bột độ nhám bề mặt tỉ nghịch với Xác định mối quan hệ độ nhám bề mặt-Ra với thơng số đầu vào : Dòng phóng tia lửa điện Ip, thời gian phát xung Ton, nồng độ bột Nbt theo công thức hồi quy: R a =0,632.I0,5209 Ton0,2301.N-0,1112 p bt 1.2 Hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt: Tại chế độ thực nghiệm hầu hết có xâm nhập Vơnphram vào bề mặt Ở chế độ có dòng phóng tia lửa điện nhỏ thời gian phát xung nhỏ, hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt lớn so với chế độ có dòng phóng tia lửa điện lớn thời gian phát xung lớn vùng khảo sát nồng độ bột tăng Trong chế độ công nghệ thực nghiệm, hàm lượng Vônphram xâm nhập cao là: 62,407% Ton=16μs; Ip=1A nồng độ 60g/l Xác định mối quan hệ hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt-W% với thông số đầu vào : Dòng phóng tia lửa điện Ip, thời gian phát xung Ton, nồng độ bột Nbt theo công thức hồi quy: W% =755,37.I-0,8818 Ton-1,9325 N0,6632 p bt 1.3 Độ cứng tế vi bề mặt (H ): - Độ cứng tế vi lớp bề mặt gia công phương pháp PMEDM hầu hết cao so với độ cứng tế vi lớp bề mặt gia công phương pháp EDM chế 112 độ công nghệ Trong chế độ công nghệ thực nghiệm, độ cứng tế vi bề mặt thay đổi tăng lớn 129,17% Ton=16μs, Ip=1A nồng độ 60g/l gia công phương pháp PMEDM so với độ cứng tế vi bề mặt gia công phương pháp EDM có chế độ thơng số cơng nghệ EDM Tại chế độ dòng phóng tia lửa điện nhỏ thời gian phát xung nhỏ thường có độ cứng cao so với dòng phóng tia lửa điện lớn thời gian phát xung lớn dải nồng độ khảo sát Xác đinh mối quan hệ độ cứng tế vi bề mặt (fHV) với thông số đầu vào : Dòng phóng tia lửa điện Ip, thời gian phát xung Ton, nồng độ bột Nbt theo công thức hồi quy: f HV 707, 457.Ton0,0406 Ip 0,2523 N0,0367 bt - Kiểm nghiệm mòn bề mặt chế độ Ip= 1A, Ton= 16μs dải nồng độ 0g/l; 20g/l; 40g/l; 60g/l Nhận thấy tốc độ mòn tỷ lệ nghịch với nồng độ bột độ cứng tế vi Tốc độ mòn bề mặt gia cơng phương pháp PMEDM nhỏ so với bề mặt gia công phương pháp EDM 1.4 Tại p= 1A Ton= 16μs dải nồng độ bột khác nhau: Qua khảo sát độ nhám bề mặt, hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt độ cứng tế vi bề mặt cho kết tốt so với chế độ thông số công nghệ EDM khác phương pháp PMEDM Đây điều quan tâm chọn chế độ gia công tối ưu độ nhám bề mặt độ cứng tế vi bề mặt Đặc bịêt nồng độ 60g/l Các đóng góp đề tài 2.1 ề mặt chế phương pháp PMEDM * Đề tài phân tích vai trò ảnh hưởng hạt bột q trình phóng tia lửa điện Thơng qua việc phân tích trên, lựa chọn vùng thơng số cơng nghệ EDM nồng độ bột vùng khảo sát phù hợp để làm nghiên cứu thực nghiệm Qua thực nghiệm quy hoạch thực nghiệm luận án phân tích đề xuất ảnh hưởng thông số công nghệ EDM nhằm cải thiện độ nhám bề mặt; độ cứng tế vi bề mặt sở lựa chọn thông số công nghệ nồng độ bột hợp lý 2.2 ề mặt thực nghiệm phương pháp PMEDM * Trong vùng thông số công nghệ EDM nồng độ bột khảo sát ảnh hưởng tới độ nhám bề mặt Ra độ cứng tế vi bề mặt, thông qua thực nghiệm chứng minh độ nhám bề mặt độ cứng tế vi bề mặt phương pháp có trộn bột Cabít vơnphram (PMEDM) cải thiện tốt so bề mặt gia công phương pháp EDM vật liệu thép SKD61 113 * Thông qua hàm hồi quy thực nghiệm 3.5; 4.5; 4.13 xác định thơng số ảnh hưởng tác động mạnh, yếu tới tiêu độ nhám bề mặt, hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt, độ cứng tế vi bề mặt 2.3 ề mặt ngh a khoa h c thực ti n đề tài * nghĩa khoa học: Hình thành giải pháp để cải thiện chất lượng bề mặt (độ nhám bề mặt, độ cứng tế vi bề mặt) thông qua việc lựa chọn thông số công nghệ EDM nồng độ bột * nghĩa thực tiễn: Ứng dụng phần nghiên cứu vào thực tiễn để giảm nguyên công q trình gia cơng, đặc biệt phạm vi ứng dụng để gia cơng khn dập nóng, khn đúc áp lực, khn thủy tinh; chi tiết hốc có hình thù phức tạp chi tiết bề mặt có dạng thành mỏng mà phương pháp khác như: Phun phủ, nhiệt luyện khó thực HƢỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO Nghiên cứu bột Cacbít vơnphram ảnh hưởng tới chất lượng bề mặt thép SKD61 sau trình PMEDM mở hướng cơng nghệ mới, nhằm cải thiện chất lượng bề mặt chi tiết sau gia công Trong luận án giải nghiên cứu mặt lý thuyết thực nghiệm mang tính lề, then chốt vai trò ảnh hưởng bột Cacbít vônbphram trộn dung dịch điện môi tới chất lượng bề mặt chi tiết Sau số kiến nghị hướng nghiên cứu tiếp theo: Nghiên cứu kích thước hạt bột Cacbít vơnphram ảnh hưởng tới q trình phóng tia lửa điện chất lượng bề mặt Hàm lượng Vônphram xâm nhập vào bề mặt chi tiết cân Nghiên cứu mơ hình nhiệt hình thành q trình phóng tia lửa điện có trộn bột Cacbít vơnphram Chiều dày lớp phủ đạt tối đa điều kiện thơng số cơng nghệ EDM, tính tương thích vật liệu bột vật liệu chi tiết muốn thấm phủ bề mặt Vai trò vật liệu điện cực, dung môi xúc tác ảnh hưởng đến việc cải thiện chất lượng bề mặt có trộn bột hợp kim Cacbít vơnphram 114 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] B.N.ARZAMAXOV (2000) Vật liệu học Người dịch: Nguyễn Khắc Cường; Đỗ Minh Nghiệp; Chu Thiên Trường; Nguyễn Khắc Xương Nhà xuất giáo dục [2] Bành Tiến Long; Hoàng Vĩnh Sinh; Trần Thế Lục; Trần Xuân Thái (2003) Thiết kế chế tạo điều khiển máy xung EDM dựa vi điều khiển 8051 Tạp chí cơng nghệ, số [3] Bành Tiến Long; Trần Thế Lục; Trần Sỹ Túy (2013) Nguyên lý gia công vật liệu Nxb Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [4] Đinh Minh Diệm (2010) Giáo trình Các phương pháp gia công đặc biệt NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội [5] Hoàng Vĩnh Sinh; Bành Tiến Long; Trần Thế Lục (2003) Tối ưu hố q trình xung tia lửa điện với hàm mục tiêu độ mòn tương đối Tạp chí khoa học cơng nghệ, số 10 [6] Hoàng Vĩnh Sinh; Bành Tiến Long; Trần Thế Lục (2003) Nghiên cứu phương pháp ổn định trình xung tia lửa điện Tạp chí khoa học cơng nghệ, số 10 [7] Nguyễn Doãn (2003) Quy hoạch thực nghiệm NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [8] Nguyễn Doãn (2005) Giáo Trình Ma Sát Mòn Bơi Trơn Tribology Nhà xuất Đại học Xây dựng [9] Nguyễn Hữu Phấn (2016) Nghiên cứu nâng cao hiệu gia công phương pháp tia lửa điện biện pháp trộn bột Titan vào dung dịch điện môi Đại Học Thái Nguyên [10] Nguyễn Văn Dự; Nguyễn Đăng Bình (2011) Quy hoạch thực nghiệm kỹ thuật NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [11] Trần Thế San (2013) Vật liệu đại cương Nhà xuất Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh [12] Trần Văn Địch(chủ biên) (2003) Công nghệ chế tạo máy NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [13] Trần Xuân Thái (2002) Điều khiển tự động PLC máy xung gia công tia lửa điện Đề tài cấp B-28-18 [14] Vũ Hoài Ân (2007) Gia Công Tia Lửa Điện CNC NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội 115 Tài liệu tiếng Anh [15] A Erden; S.Bilgin (1980) Role of impurities in electric discharge machining In: Proc 21st Int Mach Tool Des Res Conf Macmillan, London, pp 345–350 [16] A Okada; Y Uno; K Hirao (2000) Formation of hard layer by EDM with carbon powder mixed fluid using titanium electrode In: Proc 5thInternational Conf Prog Mach Technol pp 464–469 [17] B.H Yan;S.L.Chen (1993) Effects of dielectric with suspended aluminum powder on EDM J Chin Soc Mech Eng 14:307–312 [18] B.H Yan;S.L.Chen (1994) Effect of ultrasonic vibration on electrical discharge machining characteristics of Ti–6Al–4V alloy J Jpn Inst Light Met 44:281–285 [19] B.H Yan;S.L.Chen (1994) Characteristics of SKD11 by complex process of electric discharge machining using liquid suspended with aluminum powder J Jpn Inst Light Met 58:1067–1072 [20] Bhattacharya, A., Batish, A., Kumar N (2013) Surface characterization and material migration during surface modification of die steels with silicon, graphite and tungsten powder in EDM process J Mech Sci Technol 27 133–140 [21] C.H Wang, Y.C Lin, B.H Yan FYH (2001) Effect of characteristics of added powder on electric discharge machining J Jpn Inst Light Met 42:2597–2604 [22] Chatterton.P.A;Menon.M.M;Srivastava.K.D (1972) Processes Involved in the Triggering of Vacuum Breakdown by Low Velocity Microparticles J Appl Phys 43:4536–4542 [23] Chow H M.; Yan B H.; Huang F Y and Hung J C (2000) Study of added powder in kerosene for the micro-slit machining of titanium alloy using electro-discharge machining J Mater Process Technol 101:95–103 [24] D.R Askelan; P.P Phule (2010) The Science and Engineering of Materials, Thomson Brook/Cole [25] Davim;J.Paulo (2013) Nontraditional machining processes Springer London Heidelberg New York Dordrecht [26] H Narumiya; N Mohri; N Saito; H Otake; Y Tsnekawa; T Takawashi; K.Kobayashi (1989) EDM by powder suspended working fluid In: Proceedingsof 9th ISEM pp 5–8 [27] Han M S.; Min B K and Lee S J (2007) Improvement of surface integrity of lectro-chemical discharge machining process using powder-mixed electrolyte J 116 Mater Process Technol 191:224–227 [28] Ho KH; Newman ST (2003) State of the art electrical discharge machining ( EDM ) 43:1287–1300 doi: 10.1016/S0890-6955(03)00162-7 [29] J Zhixin, Z Jianhua A xin (1995) Ultrasonic vibration pulse electrodischarge machining of holes in engineering ceramics J Mater Process Technol 53:811–816 [30] J.H Zhang; T.C Lee; W.S Lau; X Ai (1997) Spark erosion with ultrasonic frequency ournal Mater Process Technol 68:83–88 [31] Jahan MP, Rahman M, Wong YS (2011) Study on the nano-powder-mixed sinking and milling micro-EDM of WC-Co Int J Adv Manuf Technol 53:167–180 doi: 10.1007/s00170-010-2826-9 [32] Janmanee, P., Muttamara A (2012) Surface modification of tungsten carbide by electrical discharge coating (EDC) using a titanium powder suspension Appl Surf Sci 258 7255–7265 [33] Jeswani ML (1981) Effects of the addition of graphite powder to kerosene used as the dielectric fluid in electrical discharge machining In: Wear 70 pp 133–139 [34] K Furutani; A Saneto; H Takezawa; N Mohri; H.Miyake (2001) Accretion of titanium carbide by electrical discharge machining with powder suspended in working fluid Precis Eng 25:138–144 [35] K Kobayashi; T Magara; Y Ozaki TY (1992) The present and future developments of electrical discharge machining In: Proc 2nd Int Conf Die Mould Technol Singapore, pp 35–47 [36] K Salonitis; A Stournaras; P Stavropoulos and G Chryssolouris (2009) Thermal modeling of the material removal rate and surface roughness for die-sinking EDM Int J Adv Manuf Technol 40 (3-4):316–323 [37] Kansal HK; Singh S; Kumar P (2007) Technology and research developments in powder mixed electric discharge machining (PMEDM) 184:32–41 doi: 10.1016/j.jmatprotec.2006.10.046 [38] Kumar H (2014) Development of mirror like surface characteristics using nano powder mixed electric discharge machining (NPMEDM) Int J Adv Manuf Technol 76:105–113 doi: 10.1007/s00170-014-5965-6 [39] Kumar S; Batra U (2012) Surface modification of die steel materials by EDM method using tungsten powder-mixed dielectric J Manuf Process 14:35–40 doi: 10.1016/j.jmapro.2011.09.002 [40] Kumar S; Singh R; Singh TP; Sethi BL (2009) Surface modification by electrical 117 discharge machining: A review J Mater Process Technol 209:3675–3687 doi: 10.1016/j.jmatprotec.2008.09.032 [41] Kung K Y.; Horng J T and Chiang K T (2009) Material removal rate and electrode wear ratio study on the powder mixed electrical discharge machining of cobalt-bonded tungsten carbide Int J Adv Manuf Technol 40(1-2):95–104 [42] Liew PJ; Yan J; Kuriyagawa T (2013) Carbon nanofiber assisted micro electro discharge machining of reaction-bonded silicon carbide J Mater Process Technol 213:1076–1087 doi: 10.1016/j.jmatprotec.2013.02.004 [43] Luo YF (1997) The dependence of interspace discharge transitivity upon the gap debris in precision electro-discharge machining J Mater Process Technol 68:127– 131 [44] M Kunieda; K.Yanatori (1997) Study on debris movement in EDM gap Int J Elec Mach 2:43–49 [45] Marashi H; Sarhan; A.A.D; Hamdi M (2015) Employing Ti nano-powder dielectric to enhance surface characteristics in electrical discharge machining of AISI D2 steel Appl Surf Sci 357 (Part A) 892–907 [46] Marashi H; Jafarlou DM; Sarhan AAD; Hamdi M (2016) State of the art in powder mixed dielectric for EDM applications Precis Eng 46:11–33 doi: 10.1016/j.precisioneng.2016.05.010 [47] Mohammadreza Shabgard; Samad Nadimi Bavil Oliaei; Mirsadegh Seyedzavvar and Ahmad Najadebrahimi (2011) Experimental investigation and 3D finite element prediction of the white layer thickness, heat affected zone, and surface roughness in EDM process J Mech Sci Technol 25 (12):3173~3183 [48] Molinetti A; Amori F.L; Soares Jr P.C; Czelusniak T (2015) Surface modification of AISI H13 tool steel with silicon or manganese powders mixed to the dielectric in electrical discharge machining process Int J Adv Manuf Technol 83:1057–1068 [49] Moro T; Mohri N; Otsubo H; Goto A; Saito N (2004) Study on the surface modification system with electrical discharge machine in the practical usage J Mater Process Technol 149:65–70 doi: 10.1016/j.jmatprotec.2003.10.058 [50] Muhammad Pervej Jahan (2009) Micro - EDM – base multi – process machining of tungsten carbide National university of Singapore [51] N Mohri; J Tsukamoto; M.Fujino (1985) Mirror-like finishing by EDM In: Proc 25th Int Symp Mach Tool Des Res UK, pp 329–336 [52] N Mohri; J Tsukamoto; M.Fujino (1986) Surface modification by EDM— 118 aninnovation in EDM with semi-conductive electrodes In: Proc Winter Annu Meet ASME pp 21–30 [53] N Mohri; N Saito; M.A.Higashi (1991) A new process of finish machining onfree surface by EDM methods Ann CIRP 40:207–210 [54] Norliana Mohd Abbas; Darius G Solomon; Md Fuad Bahari (2007) review on current research trends in electrical discharge machining (EDM) Int J Mach Tools Manuf 47:2007 [55] P Pecas; E.A.Henriques (2003) Influence of silicon powder mixed dielectric onconventional electrical discharge machining Int J Mach Tools Manuf 43:1465– 1471 [56] Q.H Zhang; J.H Zhang; J.X Deng; Y Qin; Z.W Niu (2002) Ultrasonic vibration electrical discharge machining in gas J Mater Process Technol 129:135–138 [57] Q.Y Ming; L.Y He (1995) Powder-suspension dielectric fluid for EDM J MaterProcess Technol 52:44–54 [58] TzengY.F; Lee CY (2001) Effects of powder characteristics on electro discharge machining efficiency Int J Adv Manuf Technol 17:586–592 [59] W.S Zhao; Q.G.Meng; Z.L.Wang (2002) The application of research on powder mixed EDM in rough machining J Mater Process Technol 129:30–33 [60] W.S.Lau; Z.N Guo; T.C Lee; T.M.Yue (1997) A study of ultrasonicaided wire electrical discharge machining J Mater Process Technol 63:823–828 [61] Y Uno; A Okada; Y Hayashi; Y.Tabuchi (1998) Surface integrity in EDM ofaluminum bronze with nickel powder mixed fluid J Jpn Soc Elec MachEng 32:24– 31 [62] Y Uno; A.Okada (1997) Surface generation mechanism in electrical dischargemachining with silicon powder mixed fluid Int J Elec Mach 2:13–18 [63] Y.S Wong; L.C Lim; I Rahuman; W.M.Tee (1998) Near-mirror-finish phenomenon in EDM using powder-mixed dielectric Int J Adv ManufTechnol 79:30–40 [64] Yih-fong T; Fu-chen C (2005) Investigation into some surface characteristics of electrical discharge machined SKD-11 using powder-suspension dielectric oil J Mater Process Technol 170 385–391 [65] Zhang Y; Liu Y; Shen Y; Ji R; Cai B;Li H;WangF (2012) A Review of the Current Understanding and Technology of Powder Mixed Electrical Discharge Machining (PMEDM) In: IEEE Int Conf Mechatronics Autom pp 2240 – 2247 119 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN [1] Bành Tiến Long, Trần Xuân Thái, Nguyễn Thị Hồng Minh, Lê Văn Tạo (2015) Một số kết nghiên cứu gia công vật liệu SKD61 phương pháp tia lửa điện với điện cực đồng dung dịch điện mơi có trộn bột hợp kim Tungsten carbide; Tạp chí Khoa học & Công nghệ trường đại học kỹ thuật, Số 104 (01- 2015)(62-67) [2] Lê Văn Tạo, Bành Tiến Long, Trần Xuân Thái, Nguyễn Thị Hồng Minh (2015) Nghiên cứu ảnh hưởng bột kim loại Tungsten carbide trộn dung môi dầu cách điện đến độ nhám bề mặt thép SKD61 q trình gia cơng tia lửa điện; Hội nghị khoa học cơng nghệ tồn quốc khí, lần thứ IV tháng 11/2015 ISBN: 978-604-73-36913, pp.508-517 [3] Lê Văn Tạo, Bành Tiến Long, Trần Xuân Thái, Nguyễn Thị Hồng Minh (2016) Nghiên cứu xâm nhập vônphram vào bề mặt chi tiết xung tia lửa điện có trộn bột hợp kim carbide vơnphram dung môi dầu cách điện; Hội nghị khoa học công nghệ tồn quốc khí- động lực 2016 ISBN: 978-604-95-0040-4, pp.90-94 [4] Le Van Tao, Banh Tien Long, Tran Xuan Thai, Nguyen Thi Hong Minh (2016) Studying the effect of the tungsten carbide powder concentration mixed in the dielectric fluid to the surface roughness of the workpiece by electrical discharge maching; Tạp chí Khoa học & Kỹ thuật- Học viện Kỹ thuật Quân số 179 (10-2016)(284-292) [5] Lê Văn Tạo, Bành Tiến Long, Trần Xuân Thái, Nguyễn Thị Hồng Minh (2017) Nghiên cứu thực nghiệm ảnh hưởng thông số công nghệ nồng độ bột đến độ cứng tế vi bề mặt thép SKD61 gia công EDM có trộn bột Wolfram carbide ; Tạp chí khí Việt Nam số (5-2017)(113-118) [6] Le Van Tao, Banh Tien Long, Tran Xuan Thai, Nguyen Thi Hong Minh (2017) The Influence of Electrical Parameters on the Penetration of Tungsten into the SKD61 Workpiece Surface in PMEDM using Tungsten Carbide Powder; Journal of Science & Technology Technical Universities, No 119B (5-2017) (016-021) 120 PHỤ LỤC Hình 1: Mẫu được đánh bóng trước tẩm thực Hình 2: Mẫu được tẩm thực trước chụp tổ chức pha Cacbít vônphram 121 1555 Main Street, Indianapolis, IN 46224 All elements measured in weight percent unless otherwise specified Sampling Method per ASTM B215 PLI INFORMATION: The materials meets the following requirements: JA13001 Rev B LOT COMMENTS: NSL ANALYTICAL SERVICES VENDOR#-T5375 PRAXAIR SURFACE TECH VENDOR #90506 COMMENTS: MNR #: Marina Berezhnev Chemist Statement of Conformity Praxair Surface Technology certifies that processing, product testing, and inspection control of raw material and formulating procedures are in conformance with all applicable specifications, drawings, and/or standards Complete test reports as required are on file Powders not have a shelf life & the expiration date of slurries is listed in the header above Document validated per electronic signature PST: 129866 Spec ranges shown above in italics are target or nominal specifications only C-48444 * indicates test is not required for routine acceptance (317) 240-2650 Telefax (317) 240-2225 Toll-Free Telefax 1-800-234-6738 U.S.A AS9100 Registered Quality System Materials Testing Laboratory This report is confidential and proprietary, and intended for the recipient of the product If you receive in error you are prohibited from disclosing, copying, distributing, or using any of the information The test report shall not be reproduced except in full, without the written approval of the laboratory Please contact our office for instructions The recording of false, fictious, fraudulent statements or entries on the certificate may be punished as a felony under federal law All elements measured in percent unless otherwise specified Estimated uncertainty of measurement is available upon request of 1555 Main Street, Indianapolis, IN 46224 All elements measured in weight percent unless otherwise specified Sampling Method per ASTM B215 Chemistry Test Method Test Lab Min Max Result OK Carbon (total) Leco Praxair 5.15 5.75 5.56 Yes Cobalt ICP NSL Analytical Services 11.00 13.00 11.90 Yes Iron ICP-MS NSL Analytical Services 1.00 0.02 Yes Total All Other ICP-MS NSL Analytical Services 1.00