NGHIÊN cứu TỔNG hợp xúc tác ACID rắn DẠNG hạt

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ  LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP  NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC ACID RẮN DẠNG HẠT  CÁN BỘ HƢỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN: TS.Hồ Quốc Phong Trƣơng Vĩ Hạ; MSSV: 2102340 Ngành: CN Kỹ thuật hóa học-Khóa 36 Tháng 12/2014 Trường Đại học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Công Nghệ Độc lập – Tự – Hạnh phúc Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN Cán hướng dẫn: TS Hồ Quốc Phong Đề tài: TỔNG HỢP XÚC TÁC ACID RẮN DẠNG HẠT Sinh viên thực hiện: Trƣơng Vĩ Hạ MSSV: 2102340 Lớp: Công nghệ hoá học Khóa: 36 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: b Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): c Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2014 Cán hướng dẫn TS Hồ Quóc Phong Trường Đại học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Công Nghệ Độc lập – Tự – Hạnh phúc Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 1 Cán hướng dẫn: TS Hồ Quốc Phong Đề tài: TỔNG HỢP XÚC TÁC ACID RẮN DẠNG HẠT Sinh viên thực hiện: Trƣơng Vĩ Hạ Lớp: Công nghệ hoá học MSSV: 2102340 Khóa: 36 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: b Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): c Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2014 Cán phản biện Trường Đại học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Công Nghệ Độc lập – Tự – Hạnh phúc Bộ Môn Công Nghệ Hóa Học NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 1 Cán hướng dẫn: TS Hồ Quốc Phong Đề tài: TỔNG HỢP XÚC TÁC ACID RẮN DẠNG HẠT Sinh viên thực hiện: Trƣơng Vĩ Hạ Lớp: Công nghệ hoá học MSSV: 2102340 Khóa: 36 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN:  Đánh giá nội dung thực đề tài:  Những vấn đề hạn chế: b Nhận xét sinh viên tham gia thực đề tài (ghi rõ nội dung sinh viên chịu trách nhiệm thực có): c Kết luận, đề nghị điểm: Cần Thơ, ngày… tháng… năm 2014 Cán phản biện LỜI CÁM ƠN Sau trình tìm hiểu nhiều nguồn tài liệu với việc áp dụng kiến thức học, hoàn thành luận văn tốt nghiệp đại học với đề tài: “NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC ACID RẮN DẠNG HẠT” Đề tài hoàn thành nhờ nổ lực thân, giúp đỡ bạn bè đặc biệt Quý Thầy, Cô khoa Công nghệ Tôi xin phép gởi lời cảm ơn chân thành đến: Tiến sĩ Hồ Quốc Phong, cán hướng dẫn quan tâm, giúp đỡ, góp ý sâu sắc, nhiệt tình bảo em suốt thời gian thực luận văn; Quý Thầy, Cô môn công nghệ hóa học giảng dạy, truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm quý báu; Bạn bè hỗ trợ, hợp tác, khích lệ, chia sẻ khó khăn với suốt trình hoàn thành luận văn Con cám ơn ba mẹ chị hai, chổ dựa tinh thần quan tâm chăm sóc suốt thời gian bốn năm qua, hổ trợ sống để hoàn thành luận văn Mặc dù có nhiều cố gắng thời gian thực kiến thức hạn chế nên tránh khỏi thiếu sót Rất mong góp ý Quý Thầy, Cô bạn đọc để đề tài hoàn thiện Trân trọng! Cần Thơ, ngày tháng 12 năm 2014 Người thực Trương Vĩ Hạ LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” MỤC LỤC MỤC LỤC i DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT iii DANH MỤC H NH iv DANH MỤC BẢNG vi TÓM TẮT CHƢƠNG I GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Mục tiêu phạm vi đề tài CHƢƠNG II TỔNG QUAN 2.1 Carbon .4 2.2 Thủy nhiệt carbon 2.3 Xúc tác rắn .7 2.3.1 Xúc tác .7 2.3.2 Xúc tác acid rắn 2.4 Sulfo hóa carbon tạo xúc tác acid rắn 2.5 Tổng hợp biodiesel xúc tác acid từ dầu ăn 10 2.6 Thủy ph n tinh bột với xúc tác acid 11 CHƢƠNG III NỘI DUNG NGHI N CỨU VÀ PHƢƠNG PHÁP PH N T CH 13 3.1 Nội dung nghiên cứu .13 3.2 Phương tiện nghiên cứu 13 3.2.1 Hóa chất 13 3.2.2 Dụng cụ 14 3.3 Phương pháp nghiên cứu 14 3.3.1 Phương pháp tổng hợp xúc tác 14 3.3.2 Thủy phân tinh bột 15 3.3.3 Phương pháp tổng hợp biodiesel s dụng xúc tác C-SO3H 16 3.3.4 Một số phương pháp ph n tích 17 CHƢƠNG IV ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 19 4.1 Quá trình tổng hợp hạt carbon .19 Trương Vĩ Hạ - 20102340 i LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” 4.1.1 Sự ảnh hư ng n ng độ đường đến ích thước hạt carbon 19 4.1.2 Sự ảnh hư ng n ng độ acid đến ích thước hạt carbon 20 4.1.3 Sự ảnh hư ng thời gian phản ứng đến ích thước hạt carbon .22 4.1.4 Sự ảnh hư ng nhiệt độ phản ứng đến ích thước hạt .25 4.2 Quá trình sulfo hóa 27 4.2.1 Ảnh hư ng thời gian phản ứng .27 4.2.2 Ảnh hư ng nhiệt độ phản ứng 28 4.2.3 Ảnh hư ng hàm lượng carbon 29 4.2.4 Kết ph n tích BET 30 4.3 Thủy phân tinh bột 31 4.3.1 Ảnh hư ng hàm lượng xúc tác lên khả thủy phân tinh bột 31 4.3.2 Ảnh hư ng nhiệt độ phản ứng lên n ng độ đường tổng 32 4.3.3 Ảnh hư ng thời gian phản ứng lên n ng độ đường tổng 33 4.3.4 So sánh v i khả ứng xúc tác H2SO4 33 4.3.5 Khả tái xúc tác 34 4.4 Ứng dụng xúc tác tổng hợp biodiesel 35 CHƢƠNG V ẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ 37 5.1 Kết luận 37 5.2 Kiến nghị .37 TÀI LIỆU THAM KHẢO 39 PHỤ LỤC 41 Trương Vĩ Hạ - 20102340 ii LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT BET: Brunauer–Emmett–Teller DLS: Dynamic light scattering DNS: 3,5-Dinitrosalicylic acid FAME: Fatty acid metyl esters FT-IR: Fourier transform infrared spectroscopy GC: Gas chromatography SEM: Scanning electron microscope UV-VIS: Ultraviolet–visible spectroscopy Trương Vĩ Hạ - 20102340 iii LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” DANH MỤC H NH Hình 2-1: Quá trình tách nước nội phân t Hình 2-2: Quá trình tách nước liên phân t Hình 2-3: Quá trình tách nước ph n t D-glucose bị thủy nhiệt Hình 2-4: Cấu trúc hạt carbon sau hi hình thành Hình 2-5: Sự biến đổi lượng phản ứng Hình 2-5: Phản ứng sunfo hóa số vị trí hạt bon Hình 2-6: phản ứng tổng hợp biodiesel 11 Hình 2-7: Quá trình thủy phân tinh bột 11 Hình 2-8: cấu trúc loại tinh bột 12 Hình 3-1: Sơ đ quy trình tổng hợp xúc tác acid rắn 15 Hình 3-2: Phản ứng tạo phức DNS đường kh 16 Hình 3-3: Sơ đ quy trình tổng hợp biodiesel 17 Hình 4-1: Ảnh SEM đ thị ph n bố ích thước hạt carbon sau hi thủy nhiệt dung dịch đường D-glucose với n ng độ khác nhau: (a) 18 g/L, (b) 45 g/L, (c) 90 (g/L) (d) 180 g/L; điều kiện nhiệt độ 180 C, n ng độ acid 41,16 g/L, thời gian h 19 Hình 4-2: Đ thị ảnh hư ng n ng độ đến hiệu suất thu carbon 20 Hình 4-3: Ảnh SEM hạt carbon sau hi thủy nhiệt dung dịch đường D-glucose với n ng độ acid khác nhau: (a) 9,8 g/L, (b) 49 g/L, (c) 180 (g/L) (d) 96 g/L; điều kiện nhiệt độ 180 C, n ng độ D-glucose 0,5 g/L, thời gian 21 Hình 4-4: Đ thị ph n bố ích thước hạt carbon sau hi thủy nhiệt dung dịch đường D-glucose với n ng độ acid khác nhau: (a) 9,8 g/L, (b) 49 g/L, (c) 180 (g/L) (d) 196 g/L; điều kiện nhiệt độ 180 C, n ng độ Dglucose 0,5 g/L, thời gian 21 Hình 4-5: Sự ảnh hư ng n ng độ acid H2SO4 đến hiệu suất tổng hợp carbon 22 Hình 4-6: Ảnh SEM hạt carbon sau hi thủy nhiệt dung dịch đường D-glucose 90 g/L với n ng độ acid 49 g/L, điều kiện nhiệt độ 180 C, thời gian (a) giờ;(b) giờ; (c) giờ; (d) 12 23 Trương Vĩ Hạ - 20102340 iv LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” Hình 4-7: Đ thị ph n bố ích thước hạt carbon sau thủy nhiệt dung dịch đường D-glucose 90 g/L với n ng độ acid 49 g/L, điều kiện nhiệt độ 180 °C, thời gian (a) giờ;(b) giờ; (c) giờ; (d) 12 24 Hình 4-8: Sự ảnh hư ng thời gian phản ứng đến hiệu suất tổng hợp carbon 24 Hình 4-9: Sự ảnh hư ng nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất thu carbon trình thủy nhiệt D-glucose n ng độ 90 g/L, n ng độ acid 49 g/L, hoảng thời gian nhiệt độ hác 25 Hình 4-10: Ảnh SEM hạt carbon sau hi thủy nhiệt dung dịch đường D-glucose 90 g/L với n ng độ acid 49 g/L, điều kiện nhiệt độ (a) 140 C; (b) 160 C;(c) 180 C, 26 Hình 4-11: Đ thị ph n bố ích thước hạt carbon sau hi thủy nhiệt dung dịch đường D-glucose 90 g/L với n ng độ acid 49 g/L, điều kiện nhiệt độ (a) 140 C;(b) 160 C;(c) 180 C, 26 Hình 4-12: Phổ phân tích FT-IR hạt carbon sulfo hóa khoảng thời gian khác 28 Hình 4-13: Phổ phân tích FT-IR hạt carbon sulfo hóa khoảng nhiệt độ khác 29 Hình 4-14: Phổ phân tích FT-IR hạt carbon sulfo hóa hàm lượng carbon khác 30 Hình 4-15: Kết phân tích BET 30 Hình 4-16: Carbon tổng hợp phương pháp thủy nhiệt 31 Hình 4-17: Ảnh hư ng hàm lượng xúc tác đến n ng độ đường tổng 32 Hình 4-18: Ảnh hư ng nhiệt độ xúc tác lên n ng độ đường tổng 33 Hình 4-20: Kết so sánh hoạt tính xúc tác C-SO3H H2SO4 loãng 34 Hình 4-21: Khả tái xúc tác chất xúc tác 35 Hình 4-22: Phổ GC mẫu dầu chưa phản ứng biodiesel 35 Hình 4-23: Phổ GC mẫu biodiesel thực methanol: dầu 15:1, điều kiện: hàm lượng 60 °C, 36 Hình 4-24: Biodiesel tổng hợp thông qua xúc tác C-SO3H 36 Trương Vĩ Hạ - 20102340 v LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” thủy phân thực tế: thủy phân phế phẩm công-nông nghiệp (Guo et al., 2012), xúc tác thủy phân cho trình sản xuất hóa chất… N ng độ đường tổng, g/L 20 15 10 C-SO3H Chất xúc tác H2SO4 Hình 4-20: Kết so sánh hoạt tính xúc tác C-SO3H H2SO4 loãng 4.3.5 Khả tái x c tác Trong phản ứng thủy phân tinh bột, chất xúc tác kiểm tra hoạt tính xúc tác qua lần tái s dụng Kết cho thấy, chất xúc tác có khả thủy phân tinh bột thành đường với n ng độ đường tổng lần 1, 17,4; 6,73 5,56 g/L Rõ ràng khả xúc tác giảm dần qua lần s dụng, nhiên lần khả xúc tác giảm hông đáng ể (Hình 4-21) Do trình thủy phân, tác động nhiệt ảnh hư ng tới bề mặt riêng xúc tác, làm giảm đáng ể diện tích bề mặt riêng Bên cạnh đó, nhóm chức cho khả xúc tác như: -SO3, -COOH… bị biến tính nhiệt phân hủy phần đáng ể Trương Vĩ Hạ - 20102340 34 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” N ng độ đường tổng, g/L 20 16 12 Lần Lần Lần Tái xúc tác Hình 4-21: Khả tái x c tác chất xúc tác 4.4 Ứng dụng x c tác tổng hợp biodiesel Một lần nữa, để đánh giá xúc tác acid C-SO3H Xúc tác C-SO3H tham gia xúc tác cho trình tổng hợp biodiesel điều kiện 60 °C, hàm lượng methanol/dầu từ 15:1, hàm lượng xúc tác 0,2 g/mL (tỉ lệ so với dầu) thời gian phản ứng từ Kết phân tích GC từ thấy độ chuyển hóa bị ảnh hư ng từ yếu tố ảnh hư ng nêu Dựa vào hình 4-22 hình 4-23, ta thấy rõ khác biệt c peak phút thứ 9,5 (FAME), sau phản ứng hàm lượng FAME tăng lên rõ rệch Hình 4-22: Phổ GC mẫu dầu chƣa phản ứng biodiesel Trương Vĩ Hạ - 20102340 35 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” Hình 4-23: Phổ GC mẫu biodiesel đƣợc thực methanol: dầu 15:1, điều kiện: hàm lƣợng 60 °C, Kêt thực phản ứng tổng hợp biodiesel với hàm lượng methanol 15:1 với nhiệt độ phản ứng 60 °C ta thu mẫu biodisel có độ chuyển hóa (8,77%) Như vậy, ta thu kết khả quan cho trình tổng hợp biodiesel thông qua xúc tác C-SO3H Qua ta c ng thấy rằng, xúc tác C-SO3H hoàn toàn tham gia xúc tác cho phản ứng tổng hợp biodiesel Do thời gian thực luận văn giới hạn nên chưa hảo sát trình cách triệt để cho kết tối ưu độ chuyển hóa, nhiên ta c ng đánh giá rằng: xúc tác C-SO3H có tiềm lớn trình hóa học xanh - biodiesel Hình 4-24: Biodiesel đƣợc tổng hợp thông qua xúc tác C-SO3H Trương Vĩ Hạ - 20102340 36 LVTN ĐH - 12/2014 CHƢƠNG V 5.1 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” ẾT LUẬN – IẾN NGHỊ ết luận Trong nghiên cứu này, điều iện nhiệt độ, thời gian phản ứng n ng độ tác chất nêu ra, cụ thể hai giai đoạn: (i) tổng hợp hạt carbon điều iện tối ưu 180 C với n ng độ tác chất D-glucose 90 g/L, n ng độ acid H2SO4 49 g/L, (ii) sunfo hóa hạt carbon 150 C 15 Kết thể rõ trực quan qua phương pháp ph n tích đại như: SEM, BET, FT-IR, DLS Kết nghiên cứu việc s dụng chất xúc tác acid rắn tổng hợp cho trình thủy ph n đường khả quan Các yếu tố ảnh hư ng đến trình thủy phân khảo sát thấy n ng độ đường tăng tương ứng với tăng thời gian, nhiệt độ, c ng tỉ lệ tỉ lệ xúc tác tinh bột Những thông số ảnh hư ng c ng có gia trị tối ưu chẳng hạn tỉ lệ xúc tác tinh bột n ng độ acid tối ưu 1/15 (w/w) thời gian thủy phân nhiệt độ phù hợp với điều kiện thí nghiệm cho phép 90 °C Tuy khả tái tạo xúc tác chưa tốt.nhưng thủy phân tinh bột xúc tác hoàn toàn so sánh với H2SO4 loãng Mặt hác, xúc tác ứng dụng vào trình tổng hợp biodiesel, với điều kiện: hàm lượng methanol:dầu 15:1, nhiệt độ phản ứng 60 °C, thời gian phản ứng 4h Tuy kết hông đạt độ chuyển hóa cao, cho thấy xúc tác C-SO3H hoàn toàn có khả thực phản ứng tổng hợp biodiesel Như vậy, việc tổng hợp xúc tác ứng dụng xúc tác vào thực tiễn hoàn toàn Nếu trọng phát triển C-SO3H có tiềm vô c ng lớn, không đạt hiệu kinh tế mà thân thiện với môi trường 5.2 iến nghị Mặc dù kết nghiên cứu tốt, nhiên tình hình trang thiết bị dùng cho nghiên cứu thiếu thốn thời gian thực luận văn giới hạn, nên việc tổng hợp khảo sát c ng gặp nhiều hó hăn Trương Vĩ Hạ - 20102340 37 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” Có điều kiện, tiếp tục nghiên cứu ứng dụng chất xúc tác vào trình cracking ngành công nghiệp hóa dầu, phát triển hoạt tính xúc tác mạnh để thay hẳn chất xúc tác acid cổ điển (H2SO4) phản ứng phổ biến (thủy phân cellulose, este hóa, ) Bên cạnh đó, đề tài m rộng cách thực số trình thiết kế thí nghiệm cấp để tối ưu hóa trình tổng hợp biodiesel xúc tác C-SO3H Trương Vĩ Hạ - 20102340 38 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” TÀI LIỆU THAM HẢO Anderson, J.M., R.L Johnson, K Schmidt-Rohr and B.H Shanks, 2014 Solid state NMR study of chemical structure and hydrothermal deactivation of moderatetemperature carbon materials with acidic SO3H sites Carbon, 74(0): 333-345 Arora, N and N.N Sharma, 2014 Arc discharge synthesis of carbon nanotubes: Comprehensive review Diamond and Related Materials, 50(0): 135-150 Fore, S.R., W Lazarus, P Porter and N Jordan, 2011 Economics of small-scale onfarm use of canola and soybean for biodiesel and straight vegetable oil biofuels Biomass and Bioenergy, 35(1): 193-202 Guo, H., X Qi, L Li and R.L Smith Jr, 2012 Hydrolysis of cellulose over functionalized glucose-derived carbon catalyst in ionic liquid Bioresource Technology, 116(0): 355-359 Inagaki, M and F Kang, 2014 Chapter - Engineering and Applications of Carbon Materials In: M Inagaki, F Kang Materials Science and Engineering of Carbon: Fundamentals (Second Edition) Butterworth-Heinemann Oxford 219-525 Kabyemela, B.M., T Adschiri, R.M Malaluan and K Arai, 1999 Glucose and Fructose Decomposition in Subcritical and Supercritical Water:  Detailed Reaction Pathway, Mechanisms, and Kinetics Industrial & Engineering Chemistry Research, 38(8): 2888-2895 Khiêm, P.T.M.H., 2003 Kỹ thuật xúc tác NXB Đại Học Quốc gia TPHCM Liang, J., Y Liu and J Zhang, 2011 Effect of Solution pH on the Carbon Microsphere Synthesized by Hydrothermal Carbonization Procedia Environmental Sciences, 11, Part C(0): 1322-1327 Liang, X., M Zeng and C Qi, 2010 One-step synthesis of carbon functionalized with sulfonic acid groups using hydrothermal carbonization Carbon, 48(6): 18441848 Mi, Y., W Hu, Y Dan and Y Liu, 2008 Synthesis of carbon micro-spheres by a glucose hydrothermal method Materials Letters, 62(8–9): 1194-1196 Miller, G.L., 1959 Use of Dinitrosalicylic Acid Reagent for Determination of Reducing Sugar Analytical Chemistry, 31(3): 426-428 Ryu, J., Y.-W Suh, D.J Suh and D.J Ahn, 2010 Hydrothermal preparation of carbon microspheres from mono-saccharides and phenolic compounds Carbon, 48(7): 1990-1998 Sevilla, M and A.B Fuertes, 2009 The production of carbon materials by hydrothermal carbonization of cellulose Carbon, 47(9): 2281-2289 Sun, Z.-P., X.-G Zhang, H Tong, Y.-Y Liang and H.-L Li, 2009 Sulfonation of ordered mesoporous carbon supported Pd catalysts for formic acid electrooxidation Journal of Colloid and Interface Science, 337(2): 614-618 Xiao, H., Y Guo, X Liang and C Qi, 2010 One-step synthesis of novel biacidic carbon via hydrothermal carbonization Journal of Solid State Chemistry, 183(7): 1721-1725 Xing, R., Y Liu, Y Wang, L Chen, H Wu, Y Jiang, M He and P Wu, 2007 Active solid acid catalysts prepared by sulfonation of carbonization-controlled Trương Vĩ Hạ - 20102340 39 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” mesoporous carbon materials Microporous and Mesoporous Materials, 105(1– 2): 41-48 Yamaguchi, D and M Hara, 2010 Starch saccharification by carbon-based solid acid catalyst Solid State Sciences, 12(6): 1018-1023 Zhang, B., J Ren, X Liu, Y Guo, Y Guo, G Lu and Y Wang, 2010 Novel sulfonated carbonaceous materials from p-toluenesulfonic acid/glucose as a high-performance solid-acid catalyst Catalysis Communications, 11(7): 629632 Trương Vĩ Hạ - 20102340 40 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” PHỤ LỤC Biểu đ ph n tích bề mặt riêng BET hạt carbon Trương Vĩ Hạ - 20102340 41 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” Thiết bị phản ứng: autoclave Máy hút chân không Trương Vĩ Hạ - 20102340 42 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” Hệ thống gia nhiệt autoclave để tổng hợp hạt carbon Thu hạt carbon sau hi lọc sấy hô Trương Vĩ Hạ - 20102340 43 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” Thiết bị đo ích thước hạt: DLS Dung dịch lọc - r a xúc tác th với BaSO4 Trương Vĩ Hạ - 20102340 44 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” 11 Hệ thống phản ứng Biodiesel: Nhiệt ế điện t , bếp điện huấy từ, hủ bi có nắp vặn 12 Sau hi phản ứng xong, sản phẩm cho cốc 100 ml để tách pha Trương Vĩ Hạ - 20102340 45 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” Độ hấp thụ bƣớc sóng 540 nm y = 1.8299x + 0.1675 R2 = 0.9954 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Nồng độ đƣờng g/L 14 Đường chuẩn D-glucose d ng phương pháp DNS, đo 15 Phổ GC mẫu dầu chưa phản ứng mẫu phản ứng biodiesel thực lượng methanol: dầu 15:1, Trương Vĩ Hạ - 20102340 540 nm điều iện: hàm 60 C, 46 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” 16 Phổ GC mẫu dầu chưa phản ứng mẫu phản ứng biodiesel thực lượng methanol: dầu 5:1, 60 C, 17 Phổ GC mẫu dầu chưa phản ứng mẫu phản ứng biodiesel thực lượng methanol: dầu 10:1, Trương Vĩ Hạ - 20102340 điều iện: hàm 60 C, 18 Phổ GC mẫu dầu chưa phản ứng mẫu phản ứng biodiesel thực lượng methanol: dầu 15:1, điều iện: hàm điều iện: hàm 60 C, 47 LVTN ĐH - 12/2014 “Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt” 19 Phổ GC mẫu dầu chưa phản ứng mẫu phản ứng biodiesel thực lượng methanol: dầu 15:1, 60 C, 20 Phổ GC mẫu dầu chưa phản ứng mẫu phản ứng biodiesel thực lượng methanol: dầu 15:1, Trương Vĩ Hạ - 20102340 điều iện: hàm điều iện: hàm 60 C, 48 ... 12/2014 Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt TÓM TẮT Xúc tác acid rắn C-SO3H tổng hợp nhằm thay xúc tác acid truyền thống làm giảm thiểu tác động xấu đến môi trường Quá trình tổng hợp thực... bột tổng hợp biodiesel Kiểm chức ết thu từ hẳng định xúc tác xúc tác acid rắn dạng hạt Trương Vĩ Hạ - 20102340 LVTN ĐH - 12/2014 Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt CHƢƠNG II TỔNG... 12/2014 Nghiên cứu tổng hợp xúc tác acid rắn dạng hạt phản ứng, tạo khối lượng thích hợp cho hệ, phần làm giảm ngộ độc cho xúc tác Tâm hoạt động: nhóm chức cho khả xúc tác sinh tác nhân xúc tác