Đại cương về hóa phân tích chương 1

HÓA PHÂN TÍCH TS NGUYỄN THỊ LAN PHI Email: lanphi@hcmut.edu.vn Bộ môn Kỹ thuật Hóa lý – Khoa Kỹ thuật Hóa học Trường Đại học Bách Khoa - ĐHQG TP Hồ Chí Minh Thông tin chung Số tiết: 30 tiết LT + 14 tiết BT Nội dung chính: 11 Chương Tín chỉ: Đánh giá: KT kỳ (30%) + Cuối kỳ (70%) • Dạng thi: trắc nghiệm + tự luận • Được xem tài liệu • • • • Tài liệu tham khảo • Nguyễn Thị Thu Vân, Phân tích định lượng, NXB ĐHQG 2004 • Nguyễn Thị Thu Vân, Bài tập phân tích định lượng, NXB ĐHQG 2004 CHƯƠNG I ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH CHƯƠNG I Nội dung yêu cầu hóa phân tích Phân loại phương pháp phân tích Các loại phản ứng hóa học dùng hóa phân tích Các giai đoạn phương pháp phân tích Nội dung yêu cầu hóa phân tích • Môn khoa học thực nghiệm PP nghiên cứu thành phần chất  Định tính: Nhận danh diện cấu tử (ion, nguyên tố, nhóm nguyên tử); Đánh giá sơ hàm lượng (đa lượng, vi lượng, vết…)  Định lượng: Xác định xác hàm lượng cấu tử mẫu  Kiểm tra trình hóa lý kỹ thuật hóa học Phân tích định tính  Chuyển chất phân tích chất có đặc trưng nhận biết (màu, tinh thể, trạng thái vật lý xác định…)  Ví dụ: 1) NH4+ + OH-  NH3↓ + H2O (khí sinh làm xanh quỳ tím) 2) Pb2+ + CrO42-  PbCrO4↓ (tủa màu vàng) Ví dụ định tính Dung dịch NH4SCN Dung dịch Fe3+ (5 -10 giọt) Dung dịch [FeSCN]2+ đỏ máu Thử nghiệm ion Fe3+ (FeCl3) Định tính Pb(NO3)2 Dung dịch CrO42- Màu vàng Dung dịch Pb2+ (5 -10 drops) NH4OH DMG Dung dịch Ni2+ Định tính Ni2+ (NiSO4) Đỏ son Màu xanh PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT  Phản ứng oxy hóa – khử  Định tính: 2Fe3+ + 2I-  2Fe2+ + I2 I2 xuất làm xanh giấy tẩm tinh bột  Định lượng MnO4- + 5Fe2+ + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O  Hòa tan 3Cu +8HNO3  3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O NO + ½ O2  NO2 (khói nâu) PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT  Phản ứng acid - baz  Định tính: Xác định tính acid hay baz dung dịch cách đo pH  Định lượng HCl + NaOH  NaCl + H2O  Hòa tan CaCO3 + HCl  CaCl2 + CO2 + H2O PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT  Phản ứng tạo tủa  Định tính: Ag+ + I-  AgI↓ (màu vàng)  Định lượng SO42- + Ba2+  BaSO4↓  Tách nhóm Ag+, Pb2+, Hg2+ + HCl  AgCl↓, PbCl2↓, Hg2Cl2↓ PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT  Phản ứng tạo phức  Định tính Fe3+ + nSCN-  [Fe(SCN)n](3-n)+ (đỏ máu)  Định lượng Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + 2H+  Hòa tan AgCl↓ + NH4OH [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O Che cấu tử dạng phức bền Ni2+ + 4CN-  [Ni(CN)4]2- Giải che (trả cấu tử dạng tự do) 2Ag+ [Ni(CN)4]2-  2[Ag(CN)2]- + Ni2+ PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT YÊU CẦU ĐỐI VỚI PHẢN ỨNG: Xảy tức thời Xảy hoàn toàn theo chiều mong muốn Có hệ số xác định cho sản phẩm có thành phần xác định Có dấu hiệu đặc trưng để nhận biết lúc phản ứng chấm dứt PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT  YÊU CẦU ĐỐI VỚI THUỐC THỬ: Độ tinh khiết cao Độ nhạy cao Giới hạn phát hiện: lượng tối thiểu X (mg/ml) phát thuốc thử Độ loãng giới hạn: thể tích dung môi tối đa (ml) dùng để hòa tan 1g cấu tử X mà phát X Tính chọn lọc (đặc hiệu) cao PHẢN ỨNG HÓA HỌC DÙNG TRONG HPT YÊU CẦU ĐỐI VỚI THUỐC THỬ: Độ tinh khiết cao Hóa chất kỹ thuật X ≤ 99% Hóa chất tinh khiết (P): X = 99,0 - 99,9% Hóa chất tinh khiết phân tích (PA): X = 99,90 - 99,99% Hóa chất tinh khiết hóa học: X = 99,990 - 99,999% Hóa chất tinh khiết quang học: X = 99,9990 - 99,9999% Các giai đoạn PP phân tích i Chọn mẫu (đúng quy định) ii Chuyển mẫu thành dung dịch iii Chọn PP thích hợp thực phản ứng iv Quan sát dấu hiệu đặc trưng – cân đo – - tính kết v Kiểm chứng xử lý kết phân tích Quy trình chọn mẫu Yêu cầu: Mẫu phải có tính chất đại diện cho toàn lô hàng 1) Chọn mẫu riêng: chọn ngẫu nhiên số đơn vị vị trí khác lô hàng 2) Chọn mẫu ban đầu: mẫu đại diện chọn từ mẫu riêng 3) Mẫu chung: gom toàn mẫu ban đầu 4) Chọn mẫu trung bình: mẫu chung  nghiền  Rây  trộn  dùng PP chia đôi  mẫu trung bình Lưu ý: Chia mẫu TB làm phần: (1) phân tích; (2) lưu nơi giao mẫu; (3) lưu nơi nhận mẫu Quy trình chọn mẫu Yêu cầu: Mẫu phải có tính chất đại diện cho toàn lô hàng Phương pháp chia đôi:  Mục đích: Giảm lượng mẫu trung bình  Tiến hành: theo hình vẽ Chuyển mẫu thành dung dịch Yêu cầu: Không làm bẩn mẫu Phương pháp ướt: Hòa tan mẫu dung môi thích hợp (nước, HCl, HNO3, H2SO4…) Phương pháp khô: Nung khô mẫu với hóa chất rắn NaOH, K2S2O7,…ở nhiệt độ cao (đến 1000 oC) hòa tan dung môi thích hợp Chọn PP thích hợp thực phản ứng Yêu cầu: Độ nhạy, độ chọn lọc, tốc độ phân tích cao, kết sát thực tế Thực phản ứng: dung dịch phân tích thuốc thử thích hợp điều kiện định Quan sát dấu hiệu đặc trưng (định tính) Đo thể tích, cân khối lượng tính toán (định lượng) Kiểm chứng xử lý kết phân tích Kiểm chứng kết Sử dụng phản ứng đặc hiệu khác (nếu cần) Xử lý kết phân tích Sử dụng phương pháp thống kê toán học Ví dụ Yêu cầu: Định lượng sắt mẫu đá vôi Chuẩn bị mẫu thí nghiệm: chọn mẫu đại diện: mẫu TB thí nghiệm Cân xác m(g) mẫu → hòa tan acid thích hợp → lọc mẫu → định mức thành V(ml) Sắt dd Fe3+: tùy hàm lượng Fe3+ dùng: Ví dụ Nếu [Fe3+] > 10-3M: dùng PP hóa học – PP phân tích khối lượng – PP phân tích thể tích (chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn tạo tạo phức với EDTA…) Nếu hàm lượng sắt (III) bé: – Dùng PP so màu (PP quang phổ hấp thu thấy được) Tính kết theo yêu cầu xử lý kết phân tích theo PPTK ... thể Phân loại dựa vào lượng mẫu/kỹ thuật PT Lượng mẫu Phân tích thô – 10 g hay – 10 ml Phân tích bán vi lượng 10 -3 – g hay 10 -1 – ml Phân tích vi lượng 10 -6 – 10 -3 g hay 10 -3 – 10 -1 ml Phân tích. .. Vân, Phân tích định lượng, NXB ĐHQG 2004 • Nguyễn Thị Thu Vân, Bài tập phân tích định lượng, NXB ĐHQG 2004 CHƯƠNG I ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH CHƯƠNG I Nội dung yêu cầu hóa phân tích Phân loại... < 10 -6 g hay