kiểm định metanol trong rượu trắng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC-CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM MÔN : KIỂM ĐỊNH VÀ TRUY XUẤT NGUỒN GỐC THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: KIỂM ĐỊNH METANOL TRONG RƯỢU TRẮNG HÀ NỘI 3/2017 LỜI NÓI ĐẦU Hiện nay, vấn đề an toàn vệ sinh thực phẩm quan tâm hàng đầu không với người tiêu dùng mà doanh nghiệp sản xuất thực phẩm.Sự đa dạng mức độ phức tạp ngày tăng loại thực phẩm thách thức lớn ngành công nghệ thực phẩm.Người tiêu dung có nhu cầu thông tin chứng chất lượng vệ sinh ATTP Cùng với bùng nổ dân số, nguyên liệu ngày càn kiệt khiến số nhà sản xuất sử dụng chất độn bổ sung thành phần không rõ nguồn gốc nhằm ổn định phát triển sản phẩm họ Một số nhà sản xuất sử dụng phương pháp như:giảm nồng độ thành phần chủ chốt, thay nguồn nguyên liệu tương tự, công bố không trung thực bao bi nhãn mác Chất lượng thực phẩm tiêu dinh dưỡng an toàn cảm quan ngày bị quản lý nguồn gốc xuất vấn đề giả mạo hay thay nguyên liệu nhằm tăng lợi nhuận cho phía người sản xuất Chính lý trên, biện pháp mà nhà quản lý hướng tới kiểm định nguồn sản phẩm hay nguyên liệu dựa thông tin truy suất từ sản phẩm hay nguyên liệu Yêu cầu sản phẩm chất lượng ngày cao quan tâm đến chất lượng độ tinh khiết rượu sản phẩm có cồn ngày nhiều Công tác giám sát thị trường cho thấy sản phẩm rượu hay nước uống có cồn thường có pha trộn với nguyên liệu rẻ từ vật liệu có giá trị thấp Một khả ngăn chặn giả mạo việc sản xuất rượu việc sử dụng phương pháp kiểm định truy suất Ngày 10.3, Chi cục VSATTP Hà Nội- Sở Y tế Hà Nội có báo cáo nhanh trường hợp ngộ độc rượu methanol.Theo báo cáo này, lũy tích từ ngày 26.2 đến 10.3, tổng số có 21 bệnh nhân phải cấp cứu ngộ độc methanol (19 bệnh nhân nam, 02 nữ, tuổi từ 21 - 60 có 07 bệnh nhân vào viện từ 20h ngày 9.3 đến sáng ngày 10.3) Địa cư trú quận huyện: Đống Đa, Hoàng Mai, Phúc Thọ, Ba Đình, Cầu Giấy Thanh Xuân Chính lý cấp thiết mà chúng em chọn đề tài : “kiểm định hàm lượng methanol rượu trắng” THỰC TRẠNG I - - - - - - Tình hình sản xuất tiêu thụ Theo Cục an toàn vệ sinh thực phẩm, Việt Nam có 648 sở sản xuất rượu cấp giấy phép, cho lò 360 triệu lít năm Đó chưa kể hàng trăm sở sản xuất rượu có “tính cách gia đình” sản xuất khoảng 250 triệu lít năm Trong năm, Việt Nam tiêu thụ thêm tỉ lít bia, 10 triệu lít rượu Trong gần 80% đàn ông Việt sử dụng rượu bia - thuộc top cao giới Theo kết điều tra diện rộng Bộ Y tế, tính đến tháng 1/2016 Việt Nam tiêu thụ khoảng 3,4 tỉ lít (năm 2010 2,4 tỉ lít) 70 triệu lít rượu có nhãn mác, chưa kể khoảng 200 triệu lít rượu tự nấu dân Nếu tính trung bình, người nam giới trưởng thành uống khoảng 27,4 lít cồn nguyên chất Việt Nam “vươn lên” top Đông Nam Á, sau Thái Lan, đứng thứ 10 châu Á đứng thứ 29 giới Trong số tỉ lệ nam giới dùng bia rượu mức độ có hại tăng chóng mặt từ 25% lên 44% sau năm Nguy hại hơn, gần 18.500 bệnh nhân bị tai nạn giao thông nhập viện có gần 67% người điều khiển phương tiện có độ cồn máu cao, 45% tham gia giao thông sau uống rượu bia “Nếu tăng 1% chi tiêu bình quân cho rượu bia tăng 0,85% số ca tử vong tai nạn giao thông, tăng 0,61% số ca bị thương và 0,37% số ca bị xơ gan”, ông Võ Phương Nam, cán WHO cảnh báo Các vụ ngộ độc : Theo báo Tuổi Trẻ, vòng năm qua, gần 200 vụ ngộ độc rượu xảy Việt Nam Khoảng 250 người đưa vào bệnh viện cứu cấp Trong số này, 66 người chết giường bệnh Nguyên nhân bị trúng độc uống nhằm rượu đế “dởm” chứa hàm lượng methanol cao mức cho phép Ngộ độc Lai Châu : thông tin từ quyền địa phương cho biết, đến sáng (18/2), người thiệt mạng, có 26 người nhập viện tuyến tỉnh, 35 người nhập viện tuyến huyện, nâng tổng số nạn nhân bị ảnh hưởng từ vụ ngộ độc Tả Chải uống rượu bên đám tang địa bàn xã biên giới Ma Ly Chải, Vàng Ma Chải, Sì Lở Lầu Dào San, huyện Phong Thổ (Lai Châu) lên 69 người Ngày 10/3, trung tâm Chống độc - Bệnh viện Bạch Mai (Hà Nội) tiếp nhận bệnh nhân (gồm nữ nam) sinh viên Cao đẳng Sư phạm Hải Dương (cơ sở Hà Nội), tham gia buổi liên hoan phòng trọ địa bàn quận Cầu Giấy.nhập viện ngộ độc methanol Tính đến sáng 11/3, ngộ độc lên đến 12 người người điều trị, người tình trạng nguy kịch Ngày 10.3, Chi cục VSATTP Hà Nội- Sở Y tế Hà Nội có báo cáo nhanh trường hợp ngộ độc rượu methanol.Theo báo cáo này, lũy tích từ ngày 26.2 đến 10.3, tổng số có 21 bệnh nhân phải cấp cứu ngộ độc methanol - - - GIỚI THIỆU VỀ RƯỢU TRẮNG II - Rượu trắng gồm hai loại • Rượu trắng chưng cất ( rượu truyền thống ) • Rượu trắng pha chế(rượu vadka,rượu sản xuất công nghiệp) Rượu trắng chưng cất (white distilled spirit) Là đồ uống có cồn chưng cất từ dịch lên men có nguồn gốc tinh bột loại đường làm cách thủ công dân gian - Còn gọi rượu đế, rượu ngang, rượu gạo, rượu chưng, rượu cuốc lủi hay rượu quốc lủi a Nguyên liệu - Nguyên liệu loại ngũ cốc có hàm lượng tinh bột cao thông dụng gạo tẻ, gạo nếp, gạo lức, gạo nương lúa mạch, ngô hạt, mầm thóc, sắn, hạt mít, hạt dẻ, hạt bo bo - Men rượu chế từ nhiều loại thảo dược (thuốc Nam, thuốc Bắc) cam thảo, quế chi, gừng, hồi, thạch - xương bồ, bạch chỉ, xuyên khung, rễ ớt v.v theo bí quyết, công thức riêng gia đình b Quy trình nấu rượu Gạo Làm Nước Nấu Làm nguội Nấm men Nghiền mịn Trộn men Lên men ẩm Nước Lên men long Chưng cất Hoàn thiện Rượu trắng  - a Thuyết minh quy trình: Nguyên liệu nấu, đồ chín, đánh tơi trộn với men rượu tán thật nhỏ mịn cho nguyên liệu ấm Đem ủ kín chỗ ấm thời gian định tùy theo thời tiết, loại nguyên liệu, loại men, vùng miền kinh nghiệm người nấu rượu khoảng vài ngày cho sản phẩm lên men chuyển hóa tinh bột thành rượu Sau cho sản phẩm lên men vào nồi chưng cất đun lửa để rượu (cồn) bay Trên miệng nồi có ống nhỏ để dẫn rượu phần nước trình nấu Ống dẫn dài phần lớn độ dài ống ngâm bồn nước lạnh để rượu ngưng tụ thành giọt lỏng chảy vào bình/chai đựng rượu Nếu lấy rượu ta "rượu nước đầu" hay rượu bọt, có nồng độ cao (thường 15 lít gạo cho khoảng lít rượu có nồng độ cao đến 64-65 độ) Tuy nhiên, người sản xuất rượu lấy nước đầu, thường người ta chế thêm nước vào nồi, khuấy kỹ tiếp tục chưng cất cho nước 2, nước 3, sau đem phối trộn với nước đầu loại rượu có nồng độ vừa phải Rượu trắng pha chế (white blended spirit) Nguyên liệu Rượu trắng công nghệp: dạng rượu vodka, pha chế từ cồn thực phẩm nước tinh khiết Nguyên liệu sản xuất cồn thực phẩm gạo, ngô, sắn, rỉ đường , lên men sau qua hệ thống tháp chưng cất Loại rượu khác với dòng rượu truyền thống  Nước :là thành phần chiếm tỉ lệ cao sản phẩm > 50% Trong số tiêu chất lượng nước quan trọng độ cứng ( không vượt mg đương lượng/l ) Khi nước có độ cứng vượt quy định khử cứng trình bắt buộc  Nguyên liệu phụ: - Đường: thường dùng syrup đường nghịch đảo, để điều chỉnh vị cho số thương hiệu vodka - Acid citric: hiệu chỉnh vị cho sản phẩm  KMnO4: làm giảm hàm lượng tạp chất có rượu nhóm aldehyde nhờ phản ứng oxi hóa khử NaHCO3 : hiệu chỉnh độ kiềm vị sản phẩm Cồn tinh luyện sản xuất từ nguyên liệu chứa tinh bột( khoai tây, ngũ cốc, lúa…) nguyên liệu có chứa đường ( mật rỉ ,…) yêu cầu cồn phải có độ tinh cao, đảm bảo giá trị cảm quan vệ sinh an toàn thực phẩm Một số tiêu hóa lý bắt buộc cồn tinh luyện: Ethanol, metanol aldehyde - Theo TCVN 7043 – 2013 tiêu cồn thực phẩm (cồn tinh luyện) dùng làm nguyên liệu chế biến rượu trắng pha chế: Các tiêu Hàm lượng etanol 20ºC, % thể tích, không nhỏ Mức 96 Hàm lượng methanol mg/l etanol 100 º, không lớn Hàm lượng rượu bậc cao, tính theo metyl- propanol, mg/l etanol 100º không lớn 100 Hàm lượng aldehyd tính theo axetaldehyd, mg/l 100º etanol không lớn 5 Hàm lượng este tính theo etyl axetat , mg/l 100º etanol không lớn 13 Hàm lượng axit tổng số, tính theo axit axetic, mg/l 100º etanol không lớn 15 Hàm lượng chất chiết khô, mg/l 100º etanol không lớn 15 Hàm lượng bazơ dễ bay có chứa nitơ, tính theo nitơ, mg/l 100º etanol không lớn Hàm lượng furfural Không phát Quy trình sản xuất b Nước xử lý Nguyên liệu phụ Cồn tinh luyện Phối trộn Lọc Cặn Xử lý than hoạt tính Lọc Nước cồn tinh Cặn Hiệu chỉnh độ cồn Rót Vodka  - - - Thuyết minh quy trình sản xuất : Phối trộn : cồn tinh luyện, nước nguyên liệu phụ Tùy theo thành phần tỉ lệ phối trộn mà chất lượng vodka thay đổi Khi phối trộn cồn tinh luyện với nước cần quan tâm tượng là: tỏa nhiệt giảm thể tích Cần phải tính toán thật kĩ để thành phẩm có tiêu mong muốn Lọc : trình phối trộn cồn tinh luyện với nước nguyên liệu phụ hỗn hợp lẫn số tạp chất dạng lơ lửng Cần phải sử dụng phương pháp lọc để loại bỏ chúng Phổ biến sử dụng vật liệu lọc gồm cát sỏi, hoạt động theo nguyên tắc dòng hai dòng Xử lý than hoạt tính : giúp cho vodka thành phẩm có độ tròn suốt, than hoạt tính hấp phụ số tạp chất có ảnh hưởng xấu đến mùi, vị sản phẩm Ngoài than hoạt tính có khả xúc tác phản ứng chuyển hóa etanol số hợp chất khác có rượu để tạo thành acid hữu Những acid tác dụng với rượu tạo nên số este ảnh hưởng tốt đến hương vị Vodka - Lọc hiệu chỉnh độ cồn: sau trình xử lý với than hoạt tính số than bị lẫn vào sản phẩm cầ thực trình lọc để tách cặn than Tiếp theo kiểm tra dịch lọc để kiểm tra nồng độ cồn sản phẩm Nếu nồng độ cồn khoảng giới hạn cho phép, ta cần sử sụng cồn tinh luyện nước để hiệu chỉnh lần cuối - Rót sản phẩm : rót vào chai thủy tinh Các tiêu hóa học rượu trắng (TCVN 7043:2013 ) Các tiêu Mức Rượu trắng Rượu trắng pha trưng cất chế Hàm lượng etanol, % thể Tự công cố Tự công cố o tích 20 C Hàm lượng metanol, Không lớn Không lớn o mg/l etanol 100 2000 100 Hàm lượng rượu bậc cao, _ Không lớn tính theo metyl-2 propanol1, mg/l etanol 100o Hàm lượng aldehyd, tính Tự công bố Không lớn theo axetaldehyd, mg/l etanol 100o Hàm lượng este, tính _ Không lớn theo etyl axetat, mg/l etanol 100o III CÁC TÌNH HUỐNG CẦN KIỂM ĐỊNH Làm tem giả - Kiểm tra nước: Khi cho nước thấm lên đầu tem, tên sản phẩm biến dần, khô tem trở lại trạng thái bình thường rượu giả chữ biến - Kiểm tra bút quang: dùng bút quang bôi lên phần màu trắng tem thấy tên thương hiệu in chìm lên rượu thật, rượu giả làm điều - Hoặc bạn kiểm tra đèn huỳnh quang, chiếu lên phần trắng tem lên tên thương hiệu với rượu thật Nếu 100% hàng giả Sử dụng chai rượu giả Trên thị trường lại sử dụng vỏ nắp chai rượu thật thu mua trái phép Do nắp chai nhân viên pha chế nhà hàng gỡ dụng cụ chuyên dụng, không làm rách tem, phải phá seal tuồn ngoài, nên viền có vết rạn, kể đóng lại nắp máy vết rạn vẫn biến - Rượu giả làm từ cồn công nghiệp - -  Cồn thực phẩm cồn cồng nghiệp khác nồng độ tạp chất Với cồn thực phẩm nồng độ chuẩn 98 % loại bỏ hoàn toàn tạp chất Công công nghiệp chủ yếu sử dụng ngành công nghiệp in, cồn nghiệp điện tử, dệt may sản xuất mỹ phẩm, dược phẩm v.v Cồn công nghiệp vẫn chưa loại bỏ hoàn toàn tạp chất nồng độ khoảng 95% có 5% methanol Giá rẻ cồn thực phẩm nên nhiều người lợi nhuận pha vào rượu đen bán đặc biệt nước ta thời gian gần có nhiều người tử vong ngộ độc dùng rượu cồn công nghiệp độc hại Methanol : - Còn gọi ancol metylic, alcohol gỗ, naphtha gỗ hay rượu mạnh gỗ - CTHH: CH3OH - Là chất độc, với lượng nhỏ gây mù, nhiều tử vong dễ dàng Cồn công nghiệp điều chế từ gỗ, metanol sản phẩm phụ trình này, etanol dùng phòng thí nghiệm có chứa nhiều metanol tuyệt đối không uống cồn dùng cồn thay rượu uống - IV Khi uống vào, methanol gây tổn thương não, dây thần kinh thị giác, hoại tử não, tổn thương nội tạng Bình thường ngưỡng 20mg/dl đe doạ tổn thương thần kinh CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM ĐỊNH METANOl TRONG RƯỢU IV.1 Phương pháp cảm quan - Bằng khứu giác: mùi thơm cay nồng - Bằng xúc giác: đổ rượu lòng bàn tay xoa hai bàn tay với nhau, thấy dính rượu không tốt, bay hết rượu tốt - Bằng vị giác: rượu từ methanol có vị ngọt, rượu ethanol vị đắng cay V.2 Phân tích theo tiêu chuẩn TCVN 8010 – 2009 Phương pháp sắc kí khí a Thuốc thử Các thuốc thử sử dụng phải loại tinh khiết phân tích, trừ có qui định khác - Etanol, 40%, không chứa metanol Dung dịch gốc metanol Pha loãng 10 ml metanol 99,9 mol % etanol 40% đến 100 ml - Dung dịch gốc chuẩn nội n-butanol Pha loãng 10 ml n-butanol 99,9 mol % etanol 40% đến 100 ml - Dung dịch chuẩn metanol.Dung dịch metanol 0,050% với dung dịch chuẩn nội n-butanol 0,030% Đổ khoảng 99 ml etanol 40% vào bình định mức 100 ml dùng xyranh bổ sung vào 500 ml dung dịch gốc metanol 300 ml dung dịch gốc n-butanol Trộn pha loãng etanol 40% đến 100 ml Trộn lại b Thiết bị, dụng cụ  Sơ lược hệ thống GC:  Nguyên tắc : Mẫu bơm vào theo dòng khí mang (N2) đưa đến cột sắc ký (pha tĩnh) Mẫu qua cột hấp phụ lên pha tĩnh Sau đó, chất tách khỏi cột theo dòng khí ghi nhận đầu dò Từ tín hiệu nhận máy tính xử lý biểu kết sắc ký đồ Các chất xác định nhờ giá trị thời gian lưu sắc ký đồ Hình 1: Sơ đồ hệ thống sắc ký khí  Hệ thống sắc ký khí bao gồm thành phần sau: - Nguồn cung cấp khí mang: Có thể sử dụng bình chứa khí thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất…) - Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ cột phân tích - Bộ phận tiêm mẫu: Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích với thể tích bơm thay đổi Khi đưa mẫu vào cột, sử dụng chế độ chia dòng (split) không chia dòng (splitless).Có hai cách đưa mẫu vào cột: tiêm mẫu thủ công tiêm mẫu tự động - Cột phân tích: Có hai loại cột cột nhồi cột mao quản • Cột nhồi (packed column): pha tĩnh nhồi vào cột, cột có đường kính 2-4mm chiều dài 2-3m • Cột mao quản (capillary): pha tĩnh phủ mặt (bề dày 0,2-0,5), cột có đường kính 0,1-0,5mm chiều dài 30100m Hình Cột nhồi cột mao quản - Đầu dò: Đầu dò dùng phát tín hiệu để định tính định lượng chất cần phân tích Có nhiều loại đầu dò khác tùy theo mục đích phân tích nhưu đầu dò ion hóa lửa (FID-Flame Ioniation Detector), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector), đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector), đầu dò quang hóa lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry) - Bộ phận ghi nhận tín hiệu: Bộ phận ghi nhận tín hiệu đầu dò phát Đối với hệ thống HPLC đại, phần phần mềm hệ thống ghi nhận, lưu thông số, sắc ký đồ, thông số liên quan đến peak tính đối xứng, hệ thống phân giải… đồng thời tính toán, xử lý thông số liên quan đến kết phân tích - In liệu: Sau phân tích xong, liệu in máy in kết nối với máy tính có cài đặt phần mềm điều khiển  Thiết bị sử dụng :  Máy sắc ký khí, trang bị detector ion - Cột 23% Carbowax 1500 (khối lượng) hóa lửa silica gel sắc kí W (từ 60 mesh đến 80 mesh, rửa axit) - Các thông số: • Nhiệt độ cột 70 C (đẳng nhiệt); • Nhiệt độ detector ống nối 150 C;; • Tốc độ dòng khí mang heli 150 ml/min - Các điều kiện vận hành tối ưu thay đổi theo cột thiết bị cần xác định cách sử dụng dung dịch chuẩn Chỉnh thông số để có độ sắc nét tối đa tách rõ tối ưu pic - Với chất chuẩn mức cao, n-propanol cần phải tách đường hoàn toàn khỏi etanol  Xyranh, dung tích 10 ml c Cách tiến hành - Dùng xyranh bơm 10 ml hỗn hợp dung dịch chuẩn Chỉnh thông số vận hành giảm dần để thu chiều cao pic đo (khoảng 1/2 độ uốn toàn thang đo) - Xác định thời gian lưu metanol n-butanol (khoảng 12 tương ứng) Bơm 10 mlphần mẫu thử để ước đoán lượng metanol, pha loãng cần để kiểm tra mặt n-butanol Tùy thuộc vào có mặt hay mặt n-butanol phần mẫu thử, xác định hàm lượng metanol từ đường chuẩn chuẩn bị theo :  Khi mặt n-butanol: - Trên sở ước đoán metanol, chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn (4 5) dải nồng độ bao trùm nồng độ metanol mẫu thử Bổ sung chất chuẩn nội vào phần mẫu thử lẫn dung dịch chuẩn có nồng độ tương tự với nồng độ metanol phần mẫu thử - Tính tỷ số chiều cao pic metanol: n-butanol, sử dụng trung bình lần bơm lặp lại dựng đồ thị tỷ lệ dựa vào nồng độ metanol  Khi có mặt n-butanol - Chuẩn bị dãy chất chuẩn metanol, không bổ sung n-butanol vào phầnmẫu thử dung dịch chuẩn Dựng đồ thị chiều cao pic thực tế dựa theo nồng độ metanol - Từ đồ thị suy nồng độ metanol mẫu thử Phương pháp đo quang Nguyên tắc Metanol oxy hóa thành formaldehit, formaldehyt phản ứng với chromtropic tạo thành phức chất mầu tím xác định bước sóng 570 nm b Dụng cụ, hóa chất  Dụng cụ : - Ống đong 250 – 500 ml - Hệ thống cất nước với bình cất dung tích 500ml - Ống nghiệm có nắp 25ml - Bếp cách thủy - Máy UV – VIS - Các dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm: pipet, buret  Hóa chất: - Dung dịch axit chromotropic 0.05%: hòa tan 0,05g axit chromotropic vào 35ml nước cất, làm lạnh đến 0ºC, cho từ từ giọt 75ml axit sunfuric đậm đặc - Dung dịch Metanol chuẩn 0,05% V/V etanol 5%, dùng pipet hút xác 0,05ml metanol cho vào bình định mức 100ml,định mức etanol 5% - Dung dịch axit phosphoric 50% ( v/v ) - Dung dịch kali permanganate 5% ( m/v ) - Dung dịch natri disulfit 2% (m/v ) c Tiến hành thí nghiệm  Chuẩn bị mẫu : - Tiến hành xác định độ rượu theo TCVN 1273 – 86: Dùng bình định mức lấy 250ml rượu, rót cần thận vào bình cầu cấ rượu Lấy khoảng 20 nước cất, tráng rửa bình định mức vài lần chuyển vào hệ thống cất rượu Lắp hệ thống cất, hứng dịch cất vào bình định mức vừa tráng nói trên, bình chứa sẵn 50ml nước cất Sau cất khoảng ¾ bình định mức, nhiệt độ bình cầu khoảng 100ºC ngưng cất, thêm nước cất đến vạch giữ yên 20ºC 30 phút - Rót rượu vào ống đong khô sạch, rót cẩn thận theo thành ống đong để tránh tạo bọt khí nhiều Thả từ từ cồn kế vào ống đong cho cồn kế không chìm sâu so với mức đọc Để cồn kế ổn định đọc độ rượu cồn kế, không để có bọt khí bám vào cốn kế làm sai lệch kết a - Trường hợp rượu không nhiệt độ 20ºC phải đọc nhiệt độ rượu độ rượu lúc Sau tra bảng hiệu chỉnh để có độ rượu 20ºC - Dựa vào độ rượu vừa xác định được, dùng nước cất pha loãng mẫu rượu rượu 5% thể tích  Tiến hành thử  Dựng đồ thị chuẩn: - Dùng pipet hút vào ống nghiệm lân lượt 0,0ml : 0,05ml : 0,1ml : 0,15ml : 0,2ml : 0,3ml dung dịch chuẩn metanol 0,05%, thêm tiếp etanol 5% vào ống nghiệm cho đủ 0,5ml Dãy dung dịch chuẩn có hàm lượng metanol tương ứng : 0,005 : 0,010 : 0,015 : 0,020 : 0,030 (%V/V) - Cho vào ống nghiệm giọt axit phosphoric 50%, giọt kali permanganate 5% lắc ( dung dịch ống nghiệm chuyển thành mầu tím ) để yên 20 phút - Làm mầu kali permanganate natri disulfit 2% : cho natri disulfit 2% vào ống nghiệm mấu mầu tím (khoảng giọt ), tiếp tục cho vào ống nghiệm 5ml dung dịch axit chromotropic 0.05%, lắc lượng chứa ống nghiệm để yên bếp cách thủy 20 phút 70 ºC Tiến hành đo mật độ quang dãy dung dịch chuẩn máy đo mầu bước sóng 570nm, dựa vào kết đo dựng đồ thị chuẩn với trục biểu thị hàm lượng metanol tính %v/v, trục mật độ quang tương ứng  Tiến hành thử : - Dùng pipet hút xác 0,5ml mẫu chuẩn bị vào ống nghiệm, thêm giọt axit phosphoric 50%, giọt kali permanganate 5% lắc ( dung dịch ống nghiệm chuyển thành mầu tím ) để yên 20 phút - Thêm natri disulfit 2% mầu tím, cho tiếp 5ml dung dịch chromotropic 0.05%, lắc lượng chứa ống nghiệm để yên bếp cách thủy 20 phút 70ºC Tiến hành đo mật độ quang mẫu máy đo mầu bước sóng 570nm d Tính kết - Hàm lượng metanol tính công thức: - X = 20.C - Trong : • X: hàm lượng metanol, tính % v/v etanol 100º • C: hàm lượng metanol mẫu thử có độ rượu 5% v/v (xác định từ đường chuẩn % (v/v) • 20 :chuyển etanol 100º KẾT LUẬN Hiện vụ ngộ độc metanol ngày nhiều trở nên nghiêm trọng.Chính việc áp dụng phương pháp kiểm định phương pháp đo quang phương pháp sắc kí khí phát nhanh chóng thuận tiện để ngăn chặn giả mạo sản xuất rượu mục tiêu đề tài :”kiểm định methanol rượu “ LỜI CẢM ƠN Chúng em xin chân thành cảm ơn hướng dẫn tận tình cô Nguyễn Thị Thảo , thầy Hoàng Quốc Tuấn viện Công Nghệ Sinh Học –Công Nghệ Thực Phẩm ,trường đại học Bách Khoa Hà Nội giúp chúng em có kiến thức tảng để hoàn thành đề tài “Kiểm định methanol rượu trắng”.Do thời gian tìm hiểu kiến thức hạn chế nên không tránh khỏi thiếu xót ,chúng em mong thầy cô tiếp tục góp ý để chúng em hoàn thành thiện đề tài tốt Chúng em xin chân thành cảm ơn thầy cô Tài liệu tham khảo Giáo trình kiểm định truy xuất nguồn gốc thực phẩm ( Nguyễn Thị Minh Tú, Hoàng Quốc Tuấn, Nguyễn Thị Thảo, Nguyễn Hoàng Dũng, Vũ Hồng Sơn, Đỗ Biên Cương, Trương Quốc Phong) TCVN 7043 : 2013 - Tiêu chuẩn quốc gia rượu trắng TCVN 8010 : 2009 - Tiêu chuẩn quốc gia xác định hàm lượng methanol rượu trưng cất QCVN 6-3:2010/BYT - Quy chuẩn kĩ thuật quốc gia sản phẩm đồ uống có cồn TCVN 1273 – 86 : Rượu mùi phương pháp thử TCVN 9637 -7,8 : 2013 – Xác định hàm lượng metanol cồn công nghiệp Các trang web : - http://giadinh.net.vn/xa-hoi/da-xac-dinh-duoc-nguyen-nhan-vu-ngodoc-lam-7-nguoi-chet-o-lai-chau-20170215154042282.htm - http://sieuthidungmoi.com.vn/Tin-tuc/Con-ethanol-con-thuc-phamcon-cong-nghiep-va-nhung-dieu-ban-chua-biet.aspx - http://vietnamnet.vn/vn/thoi-su/tin-moi-vu-7-nguoi-chet-vi-ngo-docruou-nguoi-ban-ruou-noi-gi-356732.html  ... PHÁP KIỂM ĐỊNH METANOl TRONG RƯỢU IV.1 Phương pháp cảm quan - Bằng khứu giác: mùi thơm cay nồng - Bằng xúc giác: đổ rượu lòng bàn tay xoa hai bàn tay với nhau, thấy dính rượu không tốt, bay hết rượu. .. II - Rượu trắng gồm hai loại • Rượu trắng chưng cất ( rượu truyền thống ) • Rượu trắng pha chế (rượu vadka ,rượu sản xuất công nghiệp) Rượu trắng chưng cất (white distilled spirit) Là đồ uống có... tinh Các tiêu hóa học rượu trắng (TCVN 7043:2013 ) Các tiêu Mức Rượu trắng Rượu trắng pha trưng cất chế Hàm lượng etanol, % thể Tự công cố Tự công cố o tích 20 C Hàm lượng metanol, Không lớn Không