Phương pháp xác định ẩm độ

xác định độ ẩm đất cát Phương pháp lấy mẫu Phương pháp chuẩn bị mẫu các phương pháp xác định độ ẩm

Phương pháp xác định ẩm độ Khái niệm chung Độ ẩm (thủy phần) hàm lượng nước tự có mẫu Biết độ ẩm điều quan trọng công tác phân tích giá trị dinh dưỡng chất lượng thực phẩm Về phương diện dinh dưỡng: độ ẩm cao, chất lượng dinh dưỡng thấp ngược lại Về phương diện xác định chất lượng thực phẩm khả bảo quản thực phẩm: độ ẩm vượt mức tối đa, thực phẩm mau hỏng Phương pháp lấy mẫu Phương pháp chuẩn bị mẫu Các phương pháp xác định độ ẩm 4.1 Phương pháp sấy khô 4.1.1 Nguyên tắc Dùng sức nóng làm bay hết nước mẫu Cân trọng lượng mẫu trước sau sấy khô, từ tính phần trăm nước có thực phẩm 4.1.2 Dụng cụ vật liệu thuốc thử - Tủ điều chỉnh nhiệt độ (1000C – 1050C) - Cân phân tích số - Nồi cách thuỷ - Bình hút ẩm phía để chất hút ẩm (CaCl2, Na2SO4 khan, H2SO4 đậm đặc Silicagen …) - Chén sứ - Đũa thủy tinh đầu bẹt, dài khoảng cm - Na2SO4 cát Cát chuẩn bị sau: đổ cát qua dây có đường kính lỗ – 5mm Rửa qua nước máy, sau rửa HCl cách đổ acid vào cát khuấy (một phần acid phần cát) Để qua đêm sau rửa cát nước máy hết acid (thử giấy quỳ) Rửa lại nước cất sau sấy khô, cho qua dây có đường kính lỗ – 1,5 mm, đem nung lò nung từ 550 -600 0C để loại chất hữu Giữ cát lọ đậy kín 4.1.3 Cách tiến hành Lấy cốc thủy tinh có đượng 10 – 20g cát đũa thủy tinh bẹt đầu, đem sấy 100 – 1030C trọng lượng không đổi Để nguội bình hút ẩm cân trọng lượng xác đến 0,0001g Sau cho vào cốc khoảng 10g mẫu Cân tất cân phân tích với độ xác Dùng que thủy tinh trộn thuốc thử với cát Dàn thành lớp mỏng Cho tất vào tủ sấy 100 – 1030C, sấy trọng lượng không đổi, thường tối thiểu 6h Trong thời gian sấy, sau 1h lại dùng đũa thuỷ tinh đầu bẹt nghiền nhỏ phần vón cục, sau dàn tiếp tục sấy Sấy xong, làm nguội bình hút ẩm (20 -25 phút) đem cân cân phân tích với độ xác Cho lại vào tủ sấy 100 – 1030C 30 phút, lấy làm nguội bình hút ẩm (20 -25 phút) đem cân tới trọng lượng không đổi Kết hai lần cân liên tiếp không cách 0,5mg cho gam mẫu thử 4.1.4 Tính kết Độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức: X = (m1 – m2 ).100/( m1 -m ) Trong đó: m: trọng lượng cốc cân, cát đũa thủy tinh (g) m1: trọng lượng cốc cân, cát, đũa thủy tinh mẫu trước sấy (g) m2: trọng lượng cốc cân, cát đũa thủy tinh mẫu sau sấy (g) Sai lệch hai lần xác định song song không lớn 0,5% Kết cuối trung bình lần lặp lại song song Tính xác đến 0.01% Chú ý: Trong trường hợp qui định trước, sử dụng phương pháp sấy 130 0C 2h, phương pháp sấy chân không nhiệt độ thấp Đối với mẫu lỏng cần làm bốc nước nồi cách thủy khô trước cho vào tử sấy Trong trường hợp cốc thủy tinh có nắp kín, dùng cốc kim loại (nhôm) hay chén sứ Nhược điểm: Có thể làm sai số làm tăng độ ẩm sấy, chất bay tinh đầu, cồn, acid bay hơi, …cùng bay với nước bị phân giải thành furfurol, amoniac sấy mẫu có chứa nhiều đường, đạm làm giảm tỷ lệ thủy phần Cũng cho kết sai số số thành phần bị oxy hóa gặp không khí nhiệt độ cao (như mẫu có nhiều chất béo) 4.2 Phương pháp chưng cất kín với dung môi hữu 4.2.1 Nguyên tắc Dùng loại dung môi hữu có đặc tính: - Có nhiệt độ sôi cao nước chút - Không trộn lẫn với nước - Nhẹ nước Khi đun sôi dung môi hữu trộn lẫm với mẫu, dung môi bốc kéo theo nước mẫu Dung môi nước gặp lạnh ngưng tụ ống đo có vạch chia làm hai lớp riêng biệt Đọc thể tích nước lắng phía dưới, từ tính phần trăm nước có mẫu 4.2.2 Dụng cụ vật liệu thuốc thử - Dụng cụ cất cất để xác định độ ẩm ( phận máy cất lắp ráp với mối nối nhám nút lie (liege) kín, không nên dùng nút cao su cao su bị hòa tan dung môi hữu cơ) - Cân kỹ thuật - Đũa thủy tinh - Bi thủy tinh đá bọt - Toluol (toluen) tinh khiết (độ sôi: 1100C) xylen tinh khiết (độ sôi: 138 – 1440C) 4.2.3 Cách tiến hành Tùy theo độ ẩm mẫu thử, cân khoảng 5- 10g mẫu thử (để giải phóng – 3ml nước) chén cân khô, cân kỹ thuật với độ xác 0,01g Cho mẫu thử vào bình đựng mẫu chứa sẵn khoảng 50 ml toluen Tráng chén cân lần toluen cho toluen vào bình Thêm toluen vào khoảng 100 - 150ml, cho thêm vài viên bi thủy tinh hay đá bọt Lắp máy cất, mở nước vào máy sinh hàn Đun cho toluen sôi mạnh,bốc kéo theo phần nước có mẫu ngưng tụ phần ống đo có khắc vạch Tiếp tục đun mực nước ống đo không đổi Nếu có giọt nước đọng lại thành ống, dùng ống thủy tinh mảnh đưa giọt nước xuống Trong ống đo, nước toluen chia thành hai phần rõ rệt, nước phía toluen phía trên, sau để nguội đọc thể tích ống đo 4.2.4 Tính kết Độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức: X = m x 100/m0 Trong đó: X: phần trăm độ ẩm m: trọng lượng nước ống đo (g) m0: trọng lượng mẫu đem phân tích (g) Chú ý: - Vì thể tích trọng lượng nước gần nên coi số gam nước tương đương với số ml nước - Trong trường hợp toluen xylen có lẫn nước: lắp máy chưng cất dung môi (không có mẫu thử) lượng nước ống đo không đổi Để nguội, đọc thể tích ống đo sau cho thuốc thử vào dung môi tiến hành Thể tích đọc lần cuối phải trừ thể tích nước có dung môi trước tính kết - Đối với thực phẩm hòa tan dung môi dầu mỡ,… thực phẩm nhẹ dung môi, sôi phía bột, thực phẩn đun sôi lâu không bị phá hủy khoai, ngô, … cách làm không trở ngại Nhưng thực phẩm mứt, mật, siro, phomat, … dính vào thành bình cầu, đun bị cacbon hóa, cần phải ý làm sau: cho thêm vào bình khoảng 30 – 40g cát sạch, phần cát trộn vào thực phẩn thành khối rỗng vừa không dính vào thành bình vừa không làm thực phẩm đóng vón với làm cho thực phẩm dễ bốc nước, phần cát lắng xuống làm lửa không trực tiếp đốt cháy thực phẩm 4.3 Phương pháp Karl Fischer 4.3.1 Nguyên tắc Dựa độ màu iot Ở nhiệt độ thường, iot kết hợp với nước SO thành HI không màu, theo phản ứng: I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4 Từ màu dung dịch iot, ta tính phần trăm lượng nước có mẫu Phản ứng phản ứng thuận nghịch, muốn cho phản ứng theo chiều, Fischer cho thực phản ứng môi trường có piridin Phương pháp phát tới vết nước (lượng nước nhỏ) sử dụng máy đo tự động xác định đọ ẩm hàng loạt công nghiệp 4.3.2 Dụng cụ vật liệu thuốc thử - Máy đo độ ẩm tự động theo phương pháp Fischer Cân phân tích Thuốc thử Fischer: Piridin 10 mol SO2 mol Iot mol Metanol 5l 1ml thuốc thử tương đương với 7,2 mg nước - Metanol - n- butanol 4.3.3 Cách tiến hành Nếu dạng lỏng định lượng thẳng Nếu mẫu thử dạng rắn, đặc chiết xuất n – butanol chuẩn độ dịch chiết Pha loãng thuốc thử Fischer (thuốc thử Fischer : metanol : n- butanol = 1:3:8 v/v/v) cho vào máy đo với piridin mẫu thử sau trộn lẫn với phận trộn làm phản ứng, có nước mẫu thử, dung dịch nhạt màu đưa vào đo sắc kế kết ghi tự động biểu đồ So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc thử chứa 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nước Chú ý: Nếu máy đo tự động dùng phương pháp so màu với thang chuẩn Phương pháp xác với mẫu có hàm lượng nước thấp, định lượng nhanh xác định hàng loạt 4.3.4 Tính kết Kết % máy ghi tự động 4.4 Phương pháp sử dụng khúc xạ kế 4.4.1 Nguyên tắc Khi từ môi trường (không khí) vào môi trường khác (chất lỏng) tia sáng bị lệch (khúc xạ) Nếu chất lỏng dung dịch chất hòa tan (dung dịch đường, muối, …) dựa độ lệch tia sáng, ta tính nồng độ chất hòa tan từ tính phần trăm nước có thực phẩn Phương pháp chủ yếu để xác định hàm lượng chất khô thực phẩm lỏng hòa tan nước 4.4.2 Dụng cụ vật liệu thuốc thử - Khúc xạ kế có thang chia độ ứng với hàm lượng chất khô - Cân kỹ thuật - Chén, chày sứ - Đũa thủy tinh đầu tròn - Vải gạc - Bông hút ẩm giấy mềm thấm nước - Cát 4.4.3 Cách tiến hành Chuẩn bị mẫu: - Nếu mẫu thử thể dung dịch đồng nhất, màu nhạt tiến hành thử - Nếu mẫu thử có hạt rắn lấy để vào miếng vải gạc, vắt từ từ vài giọt, giọt thứ thứ thử - Nếu mẫu thử có hạt rắn ép thành giọt mẫu thử có màu xẫm lấy khoảng – 20g cho vào chén xứ cân xác đến 0,01g cho vào khoảng g cát lượng nước cất lượng mẫu cân Sau dùng chén xứ nghiền nhanh cẩn thận Lọc qua vải lọc lấy giọt thứ hay thứ để thử Tiến hành thử: Bỏ trực tiếp dùng đũa thủy tinh đưa giọt thuốc thử vào mặt phẳng lăng kính Ấp hai lăng kính lại Nhìn vào thị kính điều chỉnh thị kính để nhìn thấy đường phân chia rõ nửa tối nửa sáng thị trường Điều chỉnh đường phân chia cho trùng với đường chấm chấm hay tâm vòng tròn quan sát Đọc kết thang đo phía có ghi hàm lượng chất khô Chú ý nhiệt độ thử phải 200C 4.4.4 Tính kết Trường hợp sử dụng mẫu thử vắt thành giọt để thủ hàm lượng chất khô theo phần trăm đọc khúc xạ kế Trường hợp có thêm nước cất thì hàm lượng chất khô theo phần trăm tính theo công thức: X = 2a Trong đó: a: số đo đọc khúc xạ kế theo phấn trăm 20 0C Sai lệch hai lần xác định song song không vượt 0,2% Kết cuối kết trung bình hai lần xác định song song Tính xác đến 0,01% Chú ý: Phải đọc kết nhanh chóng sau đặt giọt mẫu thử lên lăng kính để tránh tượng bốc nước Sau lần đọc lau lăng kính với thấm nước ướt, lau lại khô Có thể thử đọc kết nhiệt độ thường, điều chỉnh nhiệt độ tiêu chuẩn (+200C) theo bảng kèm theo máy, cách điều chỉnh thô sơ sau đây: - Dưới +200C ứng với sai khác trừ 0.07 vào kết - Trên +200C ứng với sai khác cộng thêm 0.07 vào kết  ... piridin Phương pháp phát tới vết nước (lượng nước nhỏ) sử dụng máy đo tự động xác định đọ ẩm hàng loạt công nghiệp 4.3.2 Dụng cụ vật liệu thuốc thử - Máy đo độ ẩm tự động theo phương pháp Fischer... hai lần xác định song song không lớn 0,5% Kết cuối trung bình lần lặp lại song song Tính xác đến 0.01% Chú ý: Trong trường hợp qui định trước, sử dụng phương pháp sấy 130 0C 2h, phương pháp sấy... thực phẩm đóng vón với làm cho thực phẩm dễ bốc nước, phần cát lắng xuống làm lửa không trực tiếp đốt cháy thực phẩm 4.3 Phương pháp Karl Fischer 4.3.1 Nguyên tắc Dựa độ màu iot Ở nhiệt độ thường,