Nghiên Cứu Sự Tạo Phức Của Tecbi (Tb), Dysprozi (Dy), Honmi (Ho), Ecbi (Er) Với L - Asparagin Và Bước Đầu Thăm Dò Hoạt Tính Sinh Học Của Chúng

Header Page of 126 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  PHẠM THẾ CƢỜNG NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA TECBI (Tb), DYSPROZI (Dy), HONMI (Ho), ECBI (Er) VỚI L - ASPARAGIN VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CHÚNG Chuyên ngành: Hoá vô Mã số: 60.44.0113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: GS TS Nguyễn Trọng Uyển Thái Nguyên, năm 2013 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 LỜI CẢM ƠN Luận văn đƣợc hoàn thành khoa Hóa học, trƣờng Đại học Sƣ phạm, Đại học Thái Nguyên Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới GS TS Nguyễn Trọng Uyển hƣớng dẫn tận tình, chu đáo giúp đỡ em suốt trình thực đề tài Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, phòng quản lí đào tạo Sau đại học, khoa Hóa học trƣờng Đại học Sƣ phạm Đại học Thái Nguyên, phòng Vi sinh vật trƣờng Đại học Y Dƣợc Thái Nguyên, Viện khoa học Sự sống Đại học Thái Nguyên, phòng quang phổ hồng ngoại Viện Hóa học - Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam, phòng Hóa lý trƣờng Đại Học Sƣ phạm I Hà Nội, tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình học tập nghiên cứu thực đề tài Xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo trực tiếp giảng dạy, gia đình, quan bạn bè đồng nghiệp giúp đỡ, động viên, tạo điều kiện thuận lợi cho Em suốt trình thực nghiệm hoàn thành luận văn Thái Nguyên, tháng 04 năm 2013 Tác giả Phạm Thế Cƣờng Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng tôi, số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đƣợc đồng tác giả cho phép sử dụng chƣa đƣợc công bố công trình khác Xác nhận ngƣời hƣớng dẫn GS.TS Nguyễn Trọng Uyển Xác nhận trƣởng khoa TS Nguyễn Thị Hiền Lan Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 Tác giả Phạm Thế Cƣờng Xác nhận chủ tịch hội đồng TS Nguyễn Thị Hiền Lan http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 i MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ i Lời cảm ơn ii Lời cam đoan iii Mục lục iv Danh mục bảng v Danh mục hình vi Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt vii MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu nguyên tố đất (NTĐH) 1.1.1 Đặc điểm cấu tạo tính chất chung NTĐH 1.1.2 Giới thiệu số hợp chất NTĐH 1.1.3 Giới thiệu tecbi, dysprozi, honmi ecbi 10 1.2 Giới thiệu amino axit L-asparagin 13 1.2.1 Sơ lƣợc amino axit 13 1.2.2 Sơ lƣợc L-asparagin 14 1.3 Khả tạo phức NTĐH với aminoaxit 15 1.3.1 Khả tạo phức NTĐH 15 1.3.2 Khả tạo phức NTĐH với aminoaxit 18 1.4 Hoạt tính sinh học phức chất NTĐH với aminoaxit 19 1.5 Phƣơng pháp nghiên cứu tạo phức dung dịch 20 1.5.1 Phƣơng pháp chuẩn độ đo pH 20 1.5.2 Phƣơng pháp xác định số bền phức chất tạo thành 21 1.6 Các phƣơng pháp nghiên cứu phức rắn 22 1.6.1 Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 22 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 ii 1.6.2 Phƣơng pháp phân tích nhiệt 23 1.7 Giới thiệu vi khuẩn Salmonella, E.coli 24 CHƢƠNG THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 2.1 Hóa chất thiết bị 25 2.1.1 Hóa chất 25 2.1.2 Thiết bị 26 2.2 Nghiên cứu tạo phức ion Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+ với Lasparagin phƣơng pháp chuẩn độ đo pH 27 2.2.1 Xác định số phân ly L-asparagin 25  10C, lực ion 0,10 27 2.2.2 Nghiên cứu tạo phức ion Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+ với L-asparagin 30 2.3 Tổng hợp xác định thành phần phức chất rắn 35 2.3.1 Tổng hợp phức chất 35 2.3.2 Xác định thành phần phức chất 35 2.3.3 Nghiên cứu phức chất phƣơng pháp phân tích nhiệt 37 2.3.4 Nghiên cứu phức chất phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại 41 2.4 Bƣớc đầu thăm dò hoạt tính sinh học số phức chất NTĐH với L_asparagin 44 2.4.1 Hoạt tính kháng khuẩn phức Tb(Asn)3.2H2O 44 2.4.2 Hoạt tính kháng khuẩn phức Dy(Asn)3.2H2O 46 KẾT LUẬN 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO 51 PHỤ LỤC Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 iii DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Các phân nhóm dãy NTĐH [6] Bảng 1.2 Một số đặc điểm L - asparagin 14 Bảng 2.1 Kết chuẩn độ dung dịch H2Asn+ 2.10-3 M dung dịch KOH 2,5.10-2 M 25  10C; lực ion I = 0,10 27 Bảng 2.2 Giá trị số phân ly pK1 pK2 L-asparagin 25  10C; lực ion I = 0,10 30 Bảng 2.3 Kết chuẩn độ hệ Ln3+: H2Asn+ = 1: KOH 2,5.10-2M 25  10C; I = 0,10 31 Bảng 2.4 Logarit số bền phức chất LnAsn2+ (Ln: Tb, Dy, Ho, Er) 25 ± 10C; I = 0,1 35 Bảng 2.5 Kết phân tích thành phần (%) nguyên tố (Ln, C, N) phức chất Ln(Asn)3.nH2O 36 Bảng 2.6 Kết phân tích giản đồ nhiệt phức chất 39 Bảng 2.7 Các tần số hấp thụ đặc trƣng (cm-1) L-asparagin phức chất 43 Bảng 2.8 Kết thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn phức chất Tb(Asn)3.2H2O Dy(Asn)3.2H2O 47 Bảng 2.9 Kết so sánh ảnh hƣởng Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3, L-asparagin đến vi khuẩn Salmonella spp, E.coli 49 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 iv DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Đƣờng cong chuẩn độ dung dịch H2Asn+ 2.10-3 dung dịch KOH 2,5.10-2M 25  10C, I = 0,10 28 Hình 2.2 Đƣờng cong chuẩn độ H2Asn+ hệ Ln3+: H2Asn+=1:2 25  10C; I=0,1 32 Hình 2.3 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Tb(Asn)3.2H2O 37 Hình 2.4 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Dy(Asn)3.2H2O 38 Hình 2.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại L-asparagin 41 Hình 2.6 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Tb(Asn)3.2H2O 42 Hình 2.7 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Dy(Asn)3.2H2O 42 Hình 2.8 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Salmonella spp phức Tb(Asn)3.3H2O 45 Hình 2.9 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn E.coli phức Tb(Asn)3.3H2O 45 Hình 2.10 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Salmonella spp phức Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, L-asparagin 46 Hình 2.11 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn E.coli phức Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, L-asparagin 46 Hình 2.12 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Samonella spp phức Dy(Asn)3.2H2O 47 Hình 2.13 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn E.coli phức Dy(Asn)3.2H2O 47 Hình 2.14 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Samonella spp phức Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3, L-asparagin 48 Hình 2.15 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn E.coli phức Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3,L-asparagin 48 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 v DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Chữ viết đầy đủ Chữ viết tắt NTĐH Nguyên tố đất Ln lantanit Ln3+ Ion lantanit Asn asparagin DTPA đietylen triamin pentaaxetic EDTA đietylen điamin tetraaxetic IMDA Iminođiaxetic dixet  -đixetonat NTA Nitrilotriaxetic 10 Phe Phenylalanin 11 IR Infared (hồng ngoại) 12 DTA 13 TGA 14 Z Differential thermal analysis (phân tích nhiệt vi phân) Thermogravimetry or Thermogravimetry analysis (phân tích trọng lƣợng nhiệt) Điện tích hạt nhân, số thứ tự bảng hệ thống tuần hoàn Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page of 126 MỞ ĐẦU Hóa học phức chất lĩnh vực quan trọng hóa học đại Việc nghiên cứu phức chất nguyên tố đất (NTĐH) đƣợc nhiều nhà khoa học nƣớc quan tâm, chúng đƣợc ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khác nhƣ: công nghiệp, nông nghiệp, sinh học, y dƣợc…[24] Ở Việt Nam, có nguồn đất tƣơng đối dồi dào, số sản phẩm từ đất đƣợc ứng dụng có hiệu nhƣ: công nghiệp dùng để chế tạo nam châm vĩnh cửu cho máy phát điện mini, tuyển quặng, chế tạo thủy tinh, bột mài, chất xúc tác để xử lí khí thải…; Trong nông nghiệp dùng sản xuất phân vi lƣợng bón cho trồng; Trong sinh học dùng cho việc hấp thụ chất dinh dƣỡng nhƣ tƣơng tác vi khuẩn,… Nguyên tố đất có khả tạo phức bền với nhiều phối tử hữu Một loại phức bền phức chất ion đất với aminoaxit Các loại phức đƣợc khẳng định có hoạt tính sinh học Phức chất nguyên tố đất với aminoaxit đa dạng phong phú Tuy nhiên số công trình nghiên cứu phức chất nguyên tố đất với phối tử L-asparagin Trên sở thực đề tài: “ Nghiên cứu tạo phức tecbi (Tb), dysprozi (Dy), honmi (Ho), erbi (Er) với L-asparagin bước đầu thăm dò hoạt tính sinh học chúng” Mục tiêu: Xác định số bền phức chất NTĐH (Tb, Dy, Ho, Er) với L-asparagin Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc phức rắn số NTĐH (Tb, Dy, Ho Er) với L-asparagin Số hóa trung tâm học liệu Footer Page of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 10 of 126 Nội dung nghiên cứu: Xác định số phân li L-asparagin nhiệt độ xác định Nghiên cứu tạo phức ion đất (Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+) với L-asparagin theo tỉ lệ mol 1: nhiệt độ xác định Tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc phức chất dạng rắn ion đất (Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+) với L-asparagin theo tỉ lệ mol 1: Thăm dò hoạt tính sinh học số phức chất tổng hợp đƣợc chủng vi khuẩn Salmonella khuẩn E.coli Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 10 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 51 of 126 43 Bảng 2.7 Các tần số hấp thụ đặc trưng (cm-1) L-asparagin phức chất  OH Hợp chất L - asparagin  NH3   as NH   s  asCOO   sCOO  ∆ asCOO s  - 3119,64 2933,86 1645,66 1432,48 213,18 Tb(Asn)3.2H2O 3421,94 3182,25 2900,27 1593,32 1365,60 207,72 Dy(Asn)3.2H2O 3437,52 3180,52 2924,87 1622,33 1385,32 237,01 Ho(Asn)3.2H2O 3445,87 3178,57 2926,81 1592,22 1387,40 204,82 Er(Asn)3.2H2O 3428,99 3175,20 2928,47 1584,75 1383,21 201,54 Trong phổ hồng ngoại L-asparagin dải hấp thụ tần số 3119,64 NH3  cm-1 2933,86 cm-1 quy cho dao động hóa trị bất đối xứng ( as NH  xứng ( s ) đối + -1 -1 ) nhóm NH3 Dải hấp thụ 1645,66 cm 1432,48 cm   quy cho dao động hóa trị bất đối xứng ( asCOO ) đối xứng ( sCOO )của nhóm COO- Chúng nhận thấy phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất khác với phổ phối tử tự hình dạng nhƣ vị trí dải hấp thụ Điều cho biết có tạo phức xảy ion Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+ với L-asparagin So sánh phổ hồng ngoại phức chất phổ hồng ngoại Lasparagin trạng thái tự (hình 2.5) thấy dải hấp thụ 1645,66 cm-1  1432,48 cm-1 đặc trƣng cho dao động hóa trị bất đối xứng ( asCOO ) đối  xứng ( sCOO ) nhóm COO- phổ L-asparagin tự dịch chuyển vùng tần số thấp tƣơng ứng (1584,75cm-1 ÷ 1622,32cm-1 1383,21cm-1 ÷ 1387,40 cm-1), chứng tỏ nhóm COO- L-asparagin phối trí với ion Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 51 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 52 of 126 44  đất Sự chênh lệch ∆ asCOO phức chất khác nhiều so với với Ls asparagin tự do, chứng tỏ L-asparagin liên kết với Ln3+ qua nguyên tử oxi nhóm cacboxyl Dải dao động hóa trị bất đối xứng nhóm NH3+ NH3  ( ) phổ L-asparagin (3119,64cm-1) dịch chuyển lên vùng tần số as cao (3175,20cm-1 ÷ 3182,25 cm-1) phổ phức chất, dải giao NH  động hóa trị đối xứng nhóm ( ) 293,86 cm-1 phổ tự L- s asparagin lại dịch chuyển vùng tần số thấp (2900,27 cm-1 ÷ 2928,47 cm-1) chứng tỏ nhóm amin L-asparagin phối trí với ion đất Ngoài phổ hồng ngoại phức chất có dải dao động  hóa trị nhóm OH- ( OH ) nƣớc chứng tỏ phức chất có chứa nƣớc Điều hoàn toàn phù hợp với kết nghiên cứu phức chất 2.4 Bước đầu thăm dò hoạt tính sinh học số phức chất NTĐH với L_asparagin 2.4.1 Hoạt tính kháng khuẩn phức Tb(Asn)3.2H2O 2.4.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng phức chất Tb(Asn)3.2H2O đến vi khuẩn Salmonella spp, E.coli Mẫu nghiên cứu đƣợc tiến hành phòng vi sinh, trƣờng Đại học Y Dƣợc, Đại học Thái Nguyên Kết đƣợc hình 2.8, 2.9 bảng 2.9 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 52 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 53 of 126 45 Hình 2.8 Kết thử nghiệm kháng Hình 2.9 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Salmonella spp khuẩn với khuẩn E.coli phức phức Tb(Asn)3.3H2O Tb(Asn)3.3H2O 1- Nồng độ phức 5000 μ g/ml 2- Nồng độ phức 10 000 μ g/ml 3- Nồng độ phức 20 000 μ g/ml 4- Nồng độ phức 30 000 μ g/ml 2.4.1.2 So sánh ảnh hƣởng Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, L-asparagin đến vi khuẩn Salmonella spp, E.coli Để so sánh ảnh hƣởng Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, L-asparagin đến loại vi khuẩn trên, tiến hành thí nghiệm với mẫu: Kết đƣợc hình 2.10, 2.11 bảng 2.9: Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 53 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 54 of 126 46 Hình 2.10 Kết thử nghiệm kháng Hình 2.11 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Salmonella spp khuẩn với khuẩn E.coli phức phức Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, L- Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, asparagin L-asparagin 1- Phối tử L-asparagin nồng độ 60 000 μ g/ml 2- Muối Tb(NO3)3 nồng độ 20 000 μ g/ml 3- Phức Tb(Asn)3.2H2O nồng độ 20 000 μ g/ml Kết luận: mẫu thử L-asparagin tác dụng với vi khuẩn đƣợc kiểm tra (Salmonella spp, E.coli), hai mẫu thử Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3 có tác dụng kháng khuẩn với vi khuẩn đƣợc kiểm tra, phức chất có ức chế vi khuẩn tốt phối tử muối 2.4.2 Hoạt tính kháng khuẩn phức Dy(Asn)3.2H2O 2.4.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng phức chất Dy(Asn)3.2H2O đến vi khuẩn Samonella spp E.coli Mẫu nghiên cứu đƣợc tiến hành phòng vi sinh, trƣờng Đại học Y Dƣợc, Đại học Thái Nguyên Kết đƣợc hình 2.12, 2.13 bảng 2.9 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 54 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 55 of 126 47 Hình 2.12 Kết thử nghiệm Hình 2.13 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Samonella kháng khuẩn với khuẩn E.coli spp phức Dy(Asn)3.2H2O phức Dy(Asn)3.2H2O 1- Nồng độ phức 5000 μ g/ml 2- Nồng độ phức 10 000 μ g/ml 3- Nồng độ phức 20 000 μ g/ml 4- Nồng độ phức 30 000 μ g/ml Bảng 2.8 Kết thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn phức chất Tb(Asn)3.2H2O Dy(Asn)3.2H2O Tên mẫu Tb(Asn)3.2H2O Dy(Asn)3.2H2O Nồng độ thử giếng thạch (mm) E.coli Samonella spp Nồng độ 19 16 Nồng độ 22 20 Nồng độ 25 23 Nồng độ 28 27 Nồng độ 17 15 Nồng độ 20 19 Nồng độ 23 22 Nồng độ 27 25 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 55 of 126 Đƣờng kính vùng ức chế xung quanh http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 56 of 126 48 Kết luận: Từ kết thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn bốn nồng độ phức Tb(Asn)3.2H2O Dy(Asn)3.2H2O có tác dụng kháng khuẩn với vi khuẩn đƣợc kiểm tra (Samonella spp E.coli) Mức độ kháng khuẩn phức chất tăng dần theo nồng độ 2.4.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng phức chất Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3 Lasparagin đến vi khuẩn Samonella spp E.coli Sau khảo sát phức chất Dy(Asn)3.2H2O có tác dụng ức chế đến vi khuẩn Samonella spp E.coli khoảng nồng độ định Để so sánh ảnh hƣởng Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3, L-asparagin đến loại vi khuẩn trên, tiến hành thí nghiệm với mẫu: Kết đƣợc hình 2.14, 2.15 bảng 2.12: Hình 2.14 Kết thử nghiệm kháng Hình 2.15 Kết thử nghiệm kháng khuẩn với khuẩn Samonella spp khuẩn với khuẩn E.coli phức phức Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3, L- Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3, asparagin L-asparagin 1- Phối tử L-asparagin nồng độ 60 000 μ g/ml 2- Phức Dy(Asn)3.2H2O nồng độ 20 000 μ g/ml 3- Muối Dy(NO3)3 nồng độ 20 000 μ g/ml Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 56 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 57 of 126 49 Bảng 2.9 Kết so sánh ảnh hưởng Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3, Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3, L-asparagin đến vi khuẩn Salmonella spp, E.coli Đƣờng kính vùng ức chế xung quanh giếng thạch Nồng độ thử (mm) E.coli Samonella spp L-asparagin 0 Tb(NO3)3 16 14 Tb(Asn)3.2H2O 25 24 Dy(NO3)3 16 16 Dy(Asn)3.2H2O 24 25 Kết luận: mẫu thử L-asparagin tác dụng với vi khuẩn đƣợc kiểm tra (Salmonella spp, E.coli), bốn mẫu thử Tb(Asn)3.2H2O, Tb(NO3)3 Dy(Asn)3.2H2O, Dy(NO3)3 có tác dụng kháng khuẩn với vi khuẩn đƣợc kiểm tra, phức chất tecbi dysprozi có ức chế vi khuẩn tốt phối tử muối Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 57 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 58 of 126 50 KẾT LUẬN Đã xác định đƣợc số phân ly L-asparagin 25  10C, lực ion 0,10 Xác định số bền phức chất ion đất Ln3+(Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+) với L-asparagin phƣơng pháp chuẩn độ đo pH Đã tổng hợp đƣợc phức rắn Ln3+(Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+) với Lasparagin Bằng phƣơng pháp: phân tích nguyên tố, phân tích nhiệt quang phổ hồng ngoại kết luận: - Các phức rắn có thành phần Ln(Asn)3.2H2O - Mỗi phân tử L-asparagin chiếm vị trí phối trí phức chất, liên kết với ion Ln3+ qua nguyên tử nitơ nhóm -NH2 qua nguyên tử oxi nhóm cacboxyl -COO- Đã thử hoạt tính kháng khuẩn phức chất Tb(Asn)3.2H2O, muối Tb(NO ) , phức chất Dy(Asn) 2H O, muối Dy(NO ) , phối tử L - asparagin loại vi khuẩn Salmonella spp, E.coli Kết cho thấy phối tử hoạt tính kháng khuẩn, phức chất có hoạt tính kháng khuẩn mạnh muối nitrat tƣơng ứng Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 58 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 59 of 126 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), Ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nxb Giáo dục Hà Nội Phạm Văn Hai (2007), ''Nghiên cứu tạo phức rắn Neodim với axit L_glutamic'', Tạp chí Khoa học Công nghệ , Đại học Đà Nẵng, số (23) Phạm Văn Hai, Nguyễn Tấn Lê (2009), ''Tổng hợp phức chất Glutamat borat neodim thử nghiệm làm phân bón vi lƣợng cho vừng'', Tạp chí Khoa học công nghệ, Đại học Đà Nẵng, số 02 (31) Bùi Tất Hợp, Trịnh Đình Tuấn, “Tổng quan đất Việt Nam”(2011) Liên đoàn Địa chất xạ - hiếm, Cục Kinh tế Địa chất Khoáng sản Việt Nam Lê Chí Kiên (2007), Hóa học phức chất, Nxb Đại học Quốc gia Hà Nội Hoàng Nhâm (2001), Hóa học vô tập 3, Nxb Giáo dục Glinka F B (1981), Hóa học đại cương, ngƣời dịch Lê Mậu Quyền, Nxb Giáo dục Hà Nội Hồ Viết Quí (2009), Các phương pháp phân tích công cụ hóa học đại, Nxb Đại học Sƣ phạm Đỗ Đình Rãng, Đặng Đình Bạch, Lê Thị Anh Đào, Nguyễn Mạnh Hà, Nguyễn Thị Thanh Phong (2009), Hóa học hữu tập III, Nxb Giáo dục Việt Nam 10 Lê Hữu Thiềng (2002), Nghiên cứu tạo phức số nguyên tố đất với axit L_phenylalanin thăm dò hoạt tính sinh học chúng, Luận án tiến sĩ Hóa học, Hà Nội 11 Nguyễn Trọng Uyển, Lê Hữu Thiềng, Nguyễn Ngọc Khánh, Nguyễn Thị Hạnh (2009), ''Nghiên cứu tạo phức Lantan với L_methionin'', Tạp chí Hóa học, T 46 (4), Tr 481 - 486 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 59 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 60 of 126 52 12 Nguyễn Trọng Uyển, Lê Hữu Thiềng, Nguyễn Thị Thúy Hằng (2005), ''Tổng hợp thăm dò hoạt tính sinh học phức chất Praseodim với L_Phenylalanin'', Tạp chí Hóa học, T 43 (6), Tr 711 - 714 13 R.A.Lindin V.A Molosco, L.L Andreeva ngƣời dịch Lê Kim Long Hoàng Nhuận Ngƣời hiệu đính Hoang Nhâm 14 http://dictionary.bachkhoatoanthu.gov.vn 15 http://vi.wikipedia.org/wiki/L-Asparagin Tiếng Anh 16 Brown P H etal (1990), “Rare earth elements biological system hand book on the physics and chemistry or rare earth”, Vol 13, P 432 - 450 17 Celia Carubelli R., Ana M G Massabni and Sergio R (1997), “Study of the binding of Eu3+ and Tb3+ to L-Phenylalanine and L-Tryptophan” J.Braz Chem, Soc Vol 8, No 6, P 597 - 602 Số hóa Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 18 Deschamps P., Zerrouk N., Nicolis I., Martens T., Curis E., Charlot M F., Giretd J J., Prange T., Bennazeth S., Chaumeil J C., Tomas A (2003), “Copper (II) -L-glutamine complexation study in solid state and aqueous solution”, Inorganica Chimica Acta 353, 22 - 34 19 Enrique J Baran, Ines Viera, Maria H Torre (2007), “Vibrational spectra of the Cu(II) complexes of L-Asparagine and L-glutamine”, Spectrochimica Acta Part A 66, 114 - 117 20 Herbert B Silber, Nastaran Ghajari, Victor Maraschin (2000) “Eu(III) complexation constants with glutamine and serine in aqueous methanol”, Department of Chemistry and Nuclear Science facility, San Jose State University(SJSU), San Jose, CA 95192-0101, USA 21 Herbert B Silber, Nastaran Ghajari, Victor Maraschin (2001) “Europium(III) - Asparagin complexation in aqueous methanol”, Department of Chemistry Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 60 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 61 of 126 53 and Nuclear Science facility, San Jose State University (SJSU), San Jose, CA 95192-0101, USA 22 Indrasenan P., Lacshmy M (1997), “Synthesis and infrared spectral stadies of some lanthanide complexes with leucine”, Indian Journal of Chemistry Vol 36A, P 998 - 1000 23 Iulia Contineanu, Ana Neacsu, Stefan T Perisanu (2010), “The standard anthalpies of fomation of L-Asparagine and L-α-glutamine”, Thermochimica Acta 497, P.96 - 100 24 Julia Torres, Carlos Kremer, Helena Pardo,… (2003), “Preparation and crystal structure of new Samarium complexes with glutamic acid”, Journal of Molecular Structure 660, P 99 - 106 25 Yangli (1998), “Synthesis and Disiofectant activity test of the solid complexes of histicle with lanthanide nitrates”, Journal of Baoji Collecge of Atrs and siances (Natural Scince) Vol 18, No Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 61 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 62 of 126 PHỤ LỤC Phụ lục 2.1 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Ho(Asn)3.2H2O Phụ lục 2.2 Giản đồ phân tích nhiệt phức chất Er(Asn)3.2H2O Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 62 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 63 of 126 Phụ lục 2.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Tb(Asn)3.2H2O Phụ lục 2.4 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Dy(Asn)3.2H2O Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 63 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 64 of 126 Phụ lục 2.5 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Ho(Asn)3.2H2O Phụ lục 2.6 Phổ hấp thụ hồng ngoại phức chất Er(Asn)3.2H2O Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 64 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ Header Page 65 of 126 Số hóa trung tâm học liệu Footer Page 65 of 126 http://www.lrc.tnu.edu.vn/ ... trình nghiên cứu phức chất nguyên tố đất với phối tử L- asparagin Trên sở thực đề tài: “ Nghiên cứu tạo phức tecbi (Tb), dysprozi (Dy), honmi (Ho), erbi (Er) với L- asparagin bước đầu thăm dò hoạt tính. .. Ho, Er) với L- asparagin hạn chế, kể dung dịch phức rắn Vì luận văn nghiên cứu tạo phức dung dịch số NTĐH nặng với L- asparagin tổng hợp, nghiên cứu số phức chất rắn số NTĐH nặng với L- asparagin. .. khoa học giới Trong luận văn tiến hành thăm dò hoạt tính sinh học số loại vi khuẩn: E.coli, Salmonell 1.5 Phương pháp nghiên cứu tạo phức dung dịch Có nhiều phƣơng pháp khác để nghiên cứu tạo phức