NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SỰ PHA TẠP Cd ĐẾN CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU NANO PEROVSKITE Y1-xCdxFeO3

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH Hấp Minh Cường NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SỰ PHA TẠP Cd ĐẾN CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU NANO PEROVSKITE Y1-xCdxFeO3 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thành phố Hồ Chí Minh – 2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH Hấp Minh Cường NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SỰ PHA TẠP Cd ĐẾN CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU NANO PEROVSKITE Y1-xCdxFeO3 Chuyên ngành : Hóa vô Mã số : 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN ANH TIẾN Thành phố Hồ Chí Minh – 2016 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan, công trình nghiên cứu riêng hướng dẫn TS Nguyễn Anh Tiến Hầu hết số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả Hấp Minh Cường LỜI CẢM ƠN Tôi xin dành lời cảm ơn sâu sắc gửi tới TS Nguyễn Anh Tiến – người Thầy trực tiếp hướng dẫn tôi, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho hoàn thành luận văn Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới thầy cô Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh TS Dương Bá Vũ, TS Phan Thị Hoàng Oanh, TS Đỗ Văn Huê, TS Nguyễn Thị Trúc Linh; thầy cô Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh, PGS TS Nguyễn Thị Phương Phong, TS Nguyễn Quốc Chính; thầy cô Trường Đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh, GS TSKH Vũ Đình Huy, PGS TS Lê Văn Thăng, TS Nguyễn Trần Hà, người dạy cho nhiều kiến thức bổ ích giúp đỡ nhiều suốt trình hoàn thành khóa học Tôi xin chân thành cảm ơn Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, Trường Đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh, Khu Công nghệ cao Thành phố Hồ Chí Minh, Trung tâm Manar, Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng Thành phố Hồ Chí Minh tạo điều kiện thuận lợi nhất, giúp phân tích kết thực nghiệm suốt trình thực luận văn Cuối cùng, xin dành tình cảm đặc biệt gửi tới Bố, Mẹ, anh chị người bạn người mong mỏi, động viên tôi, giúp thêm động lực để hoàn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn! Tác giả Hấp Minh Cường MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cam đoan Lời cảm ơn Mục lục Danh mục chữ viết tắt Danh mục bảng MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 Vật liệu nano công nghệ nano 1.1.1 Sơ lược vật liệu nano, công nghệ nano hóa học nano 1.1.2 Phân loại vật liệu nano 1.1.3 Một số lĩnh vực ứng dụng công nghệ nano 1.2 Cấu trúc tính chất vật liệu perovskite 1.2.1 Cấu trúc tinh thể vật liệu perovskite 1.2.2 Tính chất vật liệu perovskite 12 1.3 Sơ lược vật liệu từ 13 1.3.1 Một số khái niệm 13 1.3.2 Phân loại vật liệu từ 14 1.4 Tình hình tổng hợp nghiên cứu vật liệu YFeO3 pha tạp YFeO3 16 Chương CÁC TIỀN CHẤT VÀ PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU NANO OXIT PEROVSKITE Y1-xCdxFeO3 19 2.1 Các hợp chất sắt 19 2.1.1 Sắt (III) oxit – Fe2O3 19 2.1.2 Sắt (III) hiđroxit – Fe(OH)3 21 2.1.3 Muối sắt (III) 21 2.2 Các hợp chất ytri 22 2.2.1 Oxit ytri – Y2O3 22 2.2.2 Hiđroxit ytri – Y(OH)3 22 2.2.3 Ytri nitrat – Y(NO3)3 23 2.3 Các hợp chất cadimi 23 2.3.1 Oxit cadimi – CdO 23 2.3.2 Hiđroxit cadimi – Cd(OH)2 24 2.3.3 Muối cadimi 24 2.4 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit perovskite 24 2.4.1 Phương pháp thủy nhiệt 25 2.4.2 Phương pháp sol – gel 26 2.4.3 Phương pháp đồng kết tủa 27 2.5 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu nano peroskite Y1-xCdxFeO3 29 2.5.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 29 2.5.2 Phương pháp phân tích nhiệt 31 2.5.3 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM 32 2.5.4 Phương pháp phổ tán sắc lượng tia X (EDS) 32 2.5.5 Phương pháp từ kế mẫu rung (VSM) 33 Chương THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 Hóa chất, thiết bị, dụng cụ 35 3.1.1 Hóa chất 35 3.1.2 Thiết bị, dụng cụ 35 3.2 Thực nghiệm 35 3.3 Kết thảo luận 38 3.3.1 Kết tổng hợp vật liệu nano Y0.8Cd0.2FeO3 38 3.3.2 Kết tổng hợp vật liệu nano pha tạp Y1-xCdxFeO3 50 3.3.3 Kết tổng hợp vật liệu nano Y0.85Cd0.15FeO, Y0.75Cd0.25FeO3 Y0.65Cd0.35FeO3 57 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61 DANH MỤC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU Chữ viết tắt ABO3 : Công thức chung oxit perovskite DSC : Nhiệt lượng kế vi sai DTA : Phân tích nhiệt vi sai CCD : Cảm biến chuyển đổi hình ảnh CBED : Nhiễu xạ vùng hội tụ EDX : Phổ tán sắc lượng tia X SAD : Nhiễu xạ vùng lựa chọn SHS : Phương pháp đốt cháy SPM : Kính hiển vi quét đầu dò PVA : Poli(vinyl axetat) TEM : Kính hiển vi điện tử truyền qua TGA : Phân tích nhiệt vi trọng lượng VSM : Từ kế mẫu rung XRD : Nhiễu xạ tia X Các ký hiệu a, b, c Hằng số mạng tinh thể d Khoảng cách hai mặt phẳng tinh thể DXRD Kích thước hạt xác định từ nhiễu xạ tia X Hc Lực kháng từ Mr Độ từ dư Ms Độ từ bão hòa λ Bước sóng 𝛽 Độ bán rộng phổ nhiễu xạ tia X 2θ Góc nhiễu xạ tia X DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 So sánh kích thước số vật Bảng 3.1 Thành phần tiền chất tổng hợp vật liệu nano Y1-xCdxFeO3 36 Bảng 3.2 Bảng dịch chuyển giá trị góc 2θ ba họ mặt mạng có cường độ cao mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 sau nung nhiệt độ khác 41 Bảng 3.3 Thông số mạng pha orthorhombic kích thước pha tinh thể mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 650°C 750°C 41 Bảng 3.4 Bảng giá trị góc 2θ tương ứng họ mặt mạng pha orthorhombic Y0.8Cd0.2FeO3 sau nung nhiệt độ khác nhau44 Bảng 3.5 Thông số mạng tinh thể kích thước pha tinh thể mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 45 Bảng 3.6 Hàm lượng nguyên tố mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 750°C 47 Bảng 3.7 Các đặc trưng từ tính vật liệu Y0.8Cd0.2FeO3 49 Bảng 3.8 Sự thay đổi giá trị góc 2θ kích thước pha tinh thể mẫu Y1-xCdxFeO3 nung 750°C với giá trị x khác 51 Bảng 3.9 Thông số mạng tinh thể orthorhombic mẫu Y1-xCdxFeO3 sau nung 750°C (1h) 53 Bảng 3.10 Hàm lượng nguyên tố mẫu Y0.9Cd0.1FeO3 Y0.7Cd0.3FeO3 nung 750°C 55 Bảng 3.11 Các đặc trưng từ tính vật liệu nano Y1-xCdxFeO3 (x = 0,1; 0,2 0,3) nung 750°C 1h 56 Bảng 3.12 Các đặc trưng từ tính vật liệu nung 750°C 59 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Một số sản phẩm sử dụng công nghệ nano Hình 1.2 Phân loại vật liệu nano theo số chiều Hình 1.3 Cấu trúc peroskite lý tưởng Hình 1.4 Sự biến dạng cấu trúc perovskite góc liên kết B-O-B khác 180° 10 Hình 1.5 Hình dạng đường cong từ trễ 13 Hình 2.1 Kiến trúc tinh thể FeO tinh thể Fe3O4 20 Hình 2.2 Tinh thể muối Y(NO3)3.6H2O 23 Hình 2.3 Các giai đoạn trình sol – gel tổng hợp vật liệu 26 Hình 2.4 Hình ảnh nhiễu xạ chùm tia X họ mặt mạng 29 Hình 2.5 Các đường cong phân tích nhiệt khối lượng 31 Hình 2.6 Hình dạng đường đặc trung thu kỹ thuật phân tích nhiệt tiêu chuẩn 32 Hình 2.7 Đặc trưng phương pháp tán xạ lượng tia X 33 Hình 3.1 Sơ đồ mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano biến tính Y1-xCdxFeO3 phương pháp đồng kết tủa 37 Hình 3.2 Giản đồ TG – DTG mẫu kết tủa với x = 0,2 38 Hình 3.3 Giản đồ XRD mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 650°C 40 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 750°C 40 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 850°C 42 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 950°C 43 Hình 3.7 Giản đồ XRD mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung nhiệt độ khác 44 Hình 3.8 Biểu đồ biến thiên thông số mạng ô sở mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 theo nhiệt độ 45 Hình 3.9 Ảnh TEM mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 750°C 46 Hình 3.10 Phổ EDS mẫu Y0.8Cd0.2FeO3 nung 750°C 48 Hình 3.11 Đường cong từ trễ mẫu vật liệu nano Y0.8Cd0.2FeO3 sau nung nhiệt độ khác 49 Hình 3.12 Giản đồ XRD mẫu Y0.9Cd0.1FeO3 nung 750°C 50 Hình 3.13 Giản đồ XRD mẫu Y0.7Cd0.3FeO3 nung 750°C 52 Hình 3.14 Giản đồ chồng phổ XRD vật liệu nano Y1-xCdxFeO3 (x = 0,1; x = 0,2; x = 0,3 ) nung 750°C 52 Hình 3.15 Ảnh TEM mẫuY0.7Cd0.3FeO3 nung 750°C 53 Hình 3.16 Phổ EDS mẫu Y0,9Cd0,1FeO3 nung 750°C 54 Hình 3.17 Phổ EDS mẫu Y0,7Cd0,3FeO3 nung 750°C 54 Hình 3.18 Đồ thị chồng phổ đường cong từ trễ vật liệu nano Y1-xCdxFeO3 (x = 0,1; 0,2 0,3) nung 750°C 1h 56 Hình 3.19 Giản đồ XRD mẫu Y0.85Cd0.15FeO3 nung 750°C 57 Hình 3.20 Giản đồ XRD mẫu Y0.75Cd0.25FeO3 nung 750°C 57 Hình 3.21 Giản đồ XRD mẫu Y0.65Cd0.35FeO3 nung 750°C 58 Hình 3.22 Giản đồ XRD mẫu Y1-xCdxFeO3 nung 750°C 59 ... Hấp Minh Cường NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA SỰ PHA TẠP Cd ĐẾN CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU NANO PEROVSKITE Y1-xCdxFeO3 Chuyên ngành : Hóa vô Mã số : 60 44 01 13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI... loại vật liệu từ 14 1.4 Tình hình tổng hợp nghiên cứu vật liệu YFeO3 pha tạp YFeO3 16 Chương CÁC TIỀN CHẤT VÀ PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA VẬT LIỆU NANO. .. Kết tổng hợp vật liệu nano Y0. 8Cd0 .2FeO3 38 3.3.2 Kết tổng hợp vật liệu nano pha tạp Y1-xCdxFeO3 50 3.3.3 Kết tổng hợp vật liệu nano Y0.8 5Cd0 .15FeO, Y0.7 5Cd0 .25FeO3 Y0.6 5Cd0 .35FeO3