tổng quan về axetanilit

Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài I Giới thiệu sản phẩm tổng hợp: Acetanilide (antifebrin; n-phenylaxetamit, n-axetylanilin) C8H9ON; M=135,17g/mol Công thức cấu tạo Tính chất vật lý: o o Nhiệt độ nóng chảy t0nc=114,20C; t0s=303,80C; Ở dạng nhỏ (từ nước) óng ánh không màu dạng nhỏ hình thoi Có vị nóng bỏng Ở trạng thái tinh khiết mùi Trong 100g nước hòa tan 0,5g (200C); 18g (1000C); tan tốt rượu etylic 21g(200C); 46g(600C); ete 7g(250C); clorofom; axeton, aniline Tan xylin, benzene Không tan axit dung dịch nước kiềm Hằng số phân ly Phản ứng: Khi đun nóng 0,1g axetanilid với 2ml dung dịch KOH có mùi aniline Để nguội thêm tiếp 2ml rượu etylic, 2-3 giọt clorofom lại đun nóng có mùi khó chịu isonitril Đun nóng 0,2g axetanilid phút với 0,5-1 ml axit clohidric, sau thêm giọt tinh thể phenol, 5ml nước 1-2 ml dung dịch clorua vôi Hỗn hợp có màu tím bẩn Nếu thêm dư ammoniac vào hỗn hợp, màu chuyển thành xanh (Phản ứng tạo indophenol) Ứng dụng: Trong tổng hợp hữu làm dược phẩm Phương pháp tổng hợp phản ứng tổng hợp giai đoạn Quá trình tổng hợp từ nguyên liệu benzene Phản - ứng tổng hợp giai đoạn: Giai đoạn nitro hóa benzen: - Giai đoạn khử nitrobenzen: Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài - Giai đoạn axyl hóa aniline: Giai đoạn 1: Nitro hóa benzene thành nitrobenzene II Giới thiệu sản phẩm: Nitrobenzen (C6H5O2N, M=123,12) - Công thức cấu tạo Tính chất: t0nc= 5,760C; t0s=210,80C(760mmHg); 169,90C(10mmHg); ; Là chất lỏng màu vàng nhạt, có mùi đặc trưng dầu hạnh nhân đắng Độ hòa tan 100g nước 0,2g, tan tốt rượu etylic, trộn lẫn với ete benzene Bay theo nước Là chất cháy Tbc = 900C - Ứng dụng: Là dung môi để xác định phân tử lượng, để kết tinh, để xác định chiết suất khoáng vật, để tìm sunfua Dùng công tác nghiên cứu vật lý Dùng mục đích tổng hợp - Tác dụng lên thể: Là chất độc, độc với máu, đồng thời chất độc hệ thần kinh Thở thời gian gần lượng lớn Nitrobenzen nhanh tróng đưa đến cảm giác có tượng tê liệt Tác dụng chậm lâu dài lên thể: bị xanh xám, chóng mặt, nôn mửa, phá hoạt động thần kinh, có hậu nghiêm trọng nồng độ giới hạn cho phép Nitrobenzen không khí 0,05mg/l Lý thuyết chung chế phản ứng Phản ứng nitro hoá vòng benzen xảy theo chế electrophyl, biểu diễn phương trình sau : - Nhiệt phản ứng trình nitro hoá lớn : 100,4 - 142,5 kj/mol (24 – 34 kcal/mol) 2.1 Bản chất tác nhân nitro hoá Tác nhân nitro hoá hỗn hợp hai axít HNO3 H2SO4 HNO3 + 2H2SO4 NO2+ + H3O+ + 2HSO4- (1) Tác nhân nitro hoá ion nitroni H2SO4 đóng vai trò quan trọng làm cho phân ly NO2+ dễ dàng lượng HNO3 tiêu tốn Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài 2.2 Cơ chế phản ứng nitro hoá hỗn hợp H2SO4 + HNO3 Khi nitro hóa hợp chất nhân thơm thể lỏng người ta thường dùng tác nhân nitro hóa hỗn hợp axit nitric axit sunfuric Khi hóa hợp axit nitric axit sunfuric hỗn hợp sunfonitric (HOSO2 – ONO2) tạo ra, sau hợp chất phân ly thành nitroni ion (NO 2+) bisunfat anion Các trình biến đổi biểu diễn phương trình phản ứng sau: Nitroni ion tạo thành công vào hợp chất nhân thơm tác nhân điện tử theo chế điện tử sau : Sơ đồ mức lượng trình nitro hoá : π1 σ π2 Vai trò axit sunfuric phản ứng làm xúc tác: Cung cấp proton để tạo NO 2+, đồng thời ngăn cản không cho HNO phân ly thành H+ NO3- theo cách phân ly bình thường Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài nước, trình phản ứng nồng độ H 2SO4 giảm tốc đô phản ứng giảm Thậm chí đến nồng độ định phản ứng không xảy Thực tế người ta nhận thấy nitro hoá benzen 25 0C nồng độ acid H2SO4 chứa 80% tốc độ phản ứng dường không đáng kể, nồng độ axit 80% - 90% tốc độ tăng lên hàng nghìn lần ( khoảng nồng độ NO2+ tạo nhiều nhất) Nếu nồng độ 90% - 100% tốc độ phản ứng giảm Các yếu tố ảnh hưởng đến trình Nitro hóa - Nhiệt độ: Phản ứng nitro hoá phản ứng toả nhiệt mạnh Nhiệt toả gồm thành phần nhiệt phản ứng nhiệt toả pha loãng axit sunfuric nước tạo thành phản ứng Theo tính toán nhiệt phản ứng khoảng 25 – 55 kcal/mol (tuỳ thuộc chất đem nitro hoá), nhiệt hoá loãng axit sunfuric thay đổi theo nồng độ, lúc đầu toả nhiệt lượng lớn sau giảm dần, lượng nhiệt toả biến đổi từ 50 – 150 kcal/mol Tốc độ phản ứng nitro hoá hiệu suất phản ứng phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ Vận tốc phản ứng tăng tăng nhiệt độ phản ứng, nhiệt độ cao sinh phản ứng oxi hóa, tạo nhiều tạp chất, việc điều khiển nhiệt độ thích hợp cho phản ứng cần thiết thiết bị phải có phận làm nóng làm lạnh để chủ động loại trừ khả gây nhiệt - Tác động khuấy trộn Phản ứng nitro hoá thường xảy pha bên pha hữu cơ, bên pha axit Để pha tiếp xúc tốt với phải có khuấy trộn mạnh điều kiện nhiệt độ, khuấy trộn tốt phản ứng xảy mạnh, khuấy trộn chậm tốc độ phản ứng giảm - Dung lượng khử nước: Trong trình phản ứng nước sinh thường xuyên hoá loãng axit (cả HNO H2SO4) việc hoá loãng đạt tới giới hạn mà nồng độ axit thấp yêu cầu nên phản ứng xảy Mỗi chất khác giá trị giới hạn khác Vì cần tính toán cho phản ứng kết thúc nồng độ H 2SO4 đủ lớn (trên giới hạn cho phép ) Đây khái niệm đương lượng khử nước người ta tính DLKN cách lập tỉ số axit H2SO4 ban đầu dùng pha loãng hỗn hợp axit sunfonitric đưa vào phản ứng tổng số nước ban đầu dùng pha loãng hỗn hợp axit lượng nước phản ứng sinh ra: DLKN nitro hóa benzene = 3,5 Phần thực nghiệm 4.1 Hóa chất - Benzen :18ml - Nồng độ cho phép : 0,1 mg/l - HNO3 (65,3% ; d420 =1,4) : 20ml - Giấy pH, giấy lọc, đá bọt, nước cất - H2SO4 đậm đặc (d420=1,84) : 25ml Dung dịch Na2CO3 loãng CaCl2 khan Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Tính chất vật lý chất tham gia phản ứng : Benzen Tnc=5,5330C, Ts=80,10C Ở điều kiện thường chất lỏng không màu, dễ cháy, tan nước rượu, d=0.8786 g/cm3 Có mùi thơm nhẹ có hại cho sức khỏe HNO3 Ở điều kiện thường axit nitric chất lỏng không màu, bốc khói mạnh không khí Axit nitric đặc tan nước theo tỷ lệ Axit nitric tinh khiết bền, dễ bị phân hủy tác dụng ánh sáng nhiệt: HNO3 = NO2 + O2 + H2O Khí NO2 sinh lại tan vào axit nitric làm cho chất lỏng từ không màu trở nên có màu vàng Ts=82,60C, d=1,51g/cm3 H2SO4 Axit sunfuric chất lỏng nặng (d = 1,827 g/cm ), sánh dầu, màu mùi, đông đặc 10,370C sôi kèm theo phân hủy khoảng 296 0C Axit sunfuric tan vô hạn nước trình tan tỏa nhiều nhiệt Vì pha loãng cần phải đổ axit vào nước đồng thời khuấy đều, tuyệt đối không đổ nước vào axit Axit sunfuric có khả hút nước mạnh nên thường dùng chất làm khô Nitrobenzen Nitrobenzen chất lỏng màu vàng nhạt, có mùi hạnh nhân; tnc=5,760C; ts=210,90C, d420=1,2034g/cm3; nhiệt bắt cháy 900C Nitrobenzen có độc tính cao, dễ hấp thụ qua da 4.2 Dụng cụ - Kính bảo hiểm + Găng tay + Khẩu trang + Khăn lau - Tủ hút độc - Máy khuấy từ - gia nhiệt - Cân KT độ xác 0,01g - Tủ sấy + Bộ sấy thổi - Bếp điện + Đèn cồn - Bát nhôm - Các giá + kẹp + Vòng đỡ - Sinh hàn cổ nhám N29; N14,5 (01 nghịch, 01 không khí) + Vazolin bôi nhám - Nhiệt kế cổ nhám N14,5 + nút N14,5 00 – 3000C - ống silicon (cao su) - Sinh hàn không khí nhỏ + Nút cao su + Nút bấc - Bình cầu cổ nhám N29, N14,5 100ml - Ống cong cổ nhám N29 (sừng bò) - Phễu nhỏ giọt 50ml - Phễu chiết 250ml - Bình tam giác 100ml - Bình tam giác nhám N29 + nút 250ml - Bình tam giác nhám N29 + nút 100ml - Phễu thuỷ tính loại nhỏ + đũa khấy + loại ống đong 4.3 Phương pháp tiến hành a Lắp phản ứng hoàn chỉnh gồm máy khuấy từ, bát cách thủy, bình cầu cổ 250ml, phễu nhỏ giọt, nhiệt kế sinh hàn nghịch (Hình 1) Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Hình 1: Phản ứng nitro hóa benzene Cho 20ml axit HNO3 vào bình cầu cổ, bật máy khuấy từ trì khuấy suốt trình phản ứng Cho từ từ giọt axit H 2SO4 vào bình làm lạnh bên (chú ý đeo kính mắt bảo vệ mắt) Để nguội hỗn hợp axit bình phản ứng đến nhiệt độ phòng Tăng dần nhiệt độ, nhỏ từ từ lượng benzen vào bình phản ứng khống chế nhiệt độ cho không 60oC Sau cho hết lượng benzen phễu nhỏ giọt, trì phản ứng nhiệt độ 60 0C 30 phút b Kết thúc phản ứng, tháo bình cầu rót hỗn hợp phản ứng vào phễu chiết (Hình 2), tách hỗn hợp axit khỏi nitrobezen (Chú ý: hỗn hợp axit này đậm đặc, không đổ vào bồn rửa tránh gây hỏng ống dẫn, cần thu hồi lại để xử lý) Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Dùng nước rửa nitrobenzen, chiết lấy nitrobenzen, sau rửa dung dịch Na 2CO3 loãng (thử môi trường bằng giấy chỉ thị pH đến trung tính) cuối rửa lại nước c Cho nitrobenzen thu vào bình tam giác 50ml, cho CaCl2 khan, lắp ống sinh hàn không khí nhỏ đun cách thủy sản phẩm trở nên suốt (hình 3), lọc bỏ CaCl (Chú ý : lọc tủ hút) Nitrobenzen thu cho vào bình chưng cất 100ml, lắp sinh hàn không khí chưng thu sản phẩm 207oC – 211oC (Hình 4) Hình 2: Dụng cụ chiết Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Hình Hình 4: Sơ đồ chưng cất nitrobenzen 4.4 Những điều cần chú ý - Trong suốt quá trình thí nghiệm phải đeo kính bảo hiểm để bảo vệ mắt! - Nitrobenzen rất độc đối với máu và hệ thần kinh nên không được phép để bay ngoài không khí phòng thí nghiệm Nitrobenzen cũng là chất độc với da nên chiết, rửa sản phẩm cần đeo găng tay, nếu bị dây tay có thể rửa bằng xà phòng và nước ấm Khi chưng cất phải cho bọt đá (mầm sôi) vào bình chưng Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Không được chưng cất đến cạn khô bình các chất còn lại bình có thể phân hủy và gây nổ 4.5 Kết nhận xét Kết thúc phản ứng thu nitrobenzen Nitrobenzen sản phẩm trung gian quan trọng Hầu hết nitrobenzen dùng để chuyển hoá thành anilin ,benzidin, dinitrobenzen, làm chất xúc tiến lưu hoá cao su, dùng để sản xuất thuốc nhuộm anilin đen Ngoài dùng làm dung môi chọn lọc để tinh chế dầu mỏ số ứng dụng quan trọng dùng để sản xuất thuốc nổ dùng y dược Bảng tính tổng hợp - Tên hóa chất Hóa chất đầu M Ts0;Tnc0 Nống độ Lượng hóa chất dùng Theo thí Theo tính toán Lượng dư nghiệm mol g mol g mol g 10 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài III Giai đoạn 2: Khử hóa nitrobenzene thành aniline Giới thiệu sản phẩm: Aniline (aminobenzen, phenylamin) C6H7N; M=93,14g/mol - Công thức cấu tạo: Tính chất vật lý: t0nc= - 6,150C; t0s=184,40C(760mmHg); 1020C(50mmHg); 920C(33 mmHg); 710C(9 mmHg); Ở trạng thái vừa cất aniline chất lỏng nhờn, không màu vàng nhạt có mùi đặc trưng, màu thẫm lại bị ánh sáng không khí tác dụng Độ hòa tan 100g nước 3,4g (200C); 6,4g (900C), tan vô hạn benzene, rượu etylic, ete nhiều dung môi hữu khác Hòa tan axit tạo thành muối Muối sunfat aniline tương đối tan Bay theo nước Hằng số phân ly Ka = 4,6.10-10(250C); 7,6.10-10 (400C); 1,7 10-10 (600C) - Ứng dụng: Làm bazơ yếu để kết tủa nguyên tố hóa trị III IV dễ bị thủy phân (Fe III; Al; CrIII) dạng hydroxit tách khỏi nguyên tố hóa trị II khó thủy phân (Mn II) Dùng phản ứng giọt Hg Dùng phép soi kính hiển vi vi tinh thể phát nguyên tố tạo anion phức thioxyanua ion khác kết tủa aniline (Cu; Hg; Ni; Co; Zn; Cd; Mo; W; V) Do có khả tạo sản phẩm màu đậm ảnh hưởng chất oxy hóa nên aniline dùng để tìm chúng (các halogen tự do, cromat, vanadat…) để phát nitrit Để phát axit cacboxylic theo nhiệt độ nóng chảy anilit chúng; dùng phân tích hỗn hợp hydrocacbon (xăng, dầu hỏa) theo điểm aniline Để phát xác định hàng lọat chất hữu Để sơn đen bàn gỗ thí nghiệm (“đen aniline”) Tác dụng lên thể: Là chất độc máu mạnh Ở nồng độ cao nguy hiểm Nồng độ giới hạn cho phép aniline không khí 0,005 mg/l Lý thuyết chung chế phản ứng 2.1 Lý thuyết chung Quá trình khử hóa trình làm giảm độ oxy hóa chất đem khử, đồng thời qua đó, thân hợp chất hữu láy thêm nguyên tử hidro hay loại khỏi nguyên tử dị tố thân phân tử hữu lấy thêm điện tử Mục đích khử hóa : thường để điều chế hợp chất hydrocacbon no từ hợp chất hydrocacbon không no, từ hợp chất có độ oxy hóa cao axit cacboxylic, xeton, andehit, nitro thành chất có độ oxy hóa thấp (như ancol, amin ) Phản ứng khử hóa nitrobenzen tạo anilin ta sử dụng khử hóa tác nhân kim loại Sn axit clohidric - 11 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài 2.2 Cơ chế phản ứng: Trong môi trường axit, nhóm phân cực mạnh nitro lấy điện tử sắt, đồng thời lúc lấy thêm proton phân tử nước tạo nhóm nitrozon Bước tương tự tạo phenyl hydroxyl amin Bước cuối trình khử hóa phenyl hydroxyl amin thành amin Các yếu tố ảnh hưởng Đây phản ứng ba pha hợp chất nitro, sắt nước hòa tan xúc tác (axit) pha khác Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào độ oxy hóa sắt độ lớn tiểu phân bột sắt, tốc độ khuấy trộn có ảnh hưởng lớn tới tốc độ phản ứng trình Đối với chất khó hòa tan nước, việc sử dụng thêm dung môi trợ hòa tan (etanol, methanol, pyridine) có tác dụng làm tăng tốc độ phản ứng Phản ứng đạt hiệu tốt sử dụng bột gang có hạt mịn bột gang kim loại đồng thể hình thành nên nhiều cặp pin điện hóa thúc đẩy nhanh trình gỉ nhờ xúc tiến nhanh trình khử 12 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Phản ứng khử hóa nitrobenzene thành anilin phản ứng tỏa nhiệt Có thể thực việc khử hóa thể lẫn thể lỏng Sau phản ứng với việc cất kéo nước tách anilin khỏi nitrobenzene Sau với cất phân đoạn để tinh chế aniline 13 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Phần thực nghiệm 4.1 Hóa chất - Nitrobenzen 18,5g (d=1,2055) - Ete 120ml - HCl (d=1,18) 80ml - Muối ăn - Sn hạt 36g - NaOH 45g - KOH 5g - Nước Brom - Giấy pH, giấy lọc, đá bọt, nước cất, nước đá Tính chất chất có phản ứng Nitrobenze Nitrobenzen chất lỏng màu vàng nhạt, có mùi hạnh nhân, M=123,12; n tnc=5,760C; ts=210,90C, d=1,2034g/cm3; nhiệt bắt cháy 900C Nitrobenzen có độc tính cao, dễ hấp thụ qua da Anilin Anilin C6H7N, M=93.14, tnc= -6.150C, ts=184,40C (760mmHg), d=1,0268g/cm3 trạng thái vừa cất, anilin chất lỏng nhờn không màu màu vàng, có mùi khó chịu cá ươn, màu thẫm lại bị ánh sáng không khí tác dụng Độ tan 100g nước: 3.4g (200C), 6.4g (900) ; tan vô hạn benzene, rượu etylic, ete nhiều dung môi hữu khác Aniline chất độc 4.2 Dụng cụ - Kính bảo hiểm + Găng tay + Khẩu trang + Khăn lau - Tủ hút độc - Cân KT độ xác 0,01g - Tủ sấy + Bộ sấy thổi - Bếp điện + Đèn cồn - Bát nhôm - Các giá + kẹp + Vòng đỡ - Bình thuỷ tinh khử hoá: Bình cầu 500ml, sinh hàn không khí bảo hiểm, nút cao su - Bộ chưng cất lôi theo nước : loại không nhám, bình cầu 500ml - Sinh hàn cổ nhám N29; N14,5 (01 nghịch, 01 không khí) + Vazolin bôi nhám - Nhiệt kế cổ nhám N14,5 + nút N14,5 00 – 3000C - ống silicon (cao su) - Sinh hàn không khí nhỏ + Nút cao su + Nút bấc - Bình cầu cổ nhám N29 250ml cái, 100ml - Ống cong cổ nhám N29 (sừng bò) - Phễu nhỏ giọt 50ml - Phễu chiết 250ml - Bình tam giác 100ml - Bình tam giác nhám N29 + nút 250ml - Bình tam giác nhám N29 + nút 100ml - Phễu thuỷ tính loại nhỏ + đũa khấy + loại ống đong 4.3 Phương pháp tiến hành 14 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Chuẩn bị bát nước: bát nước nguội bát nước sôi Lắp thiết bị hình vẽ Cho vào bình cầu 500ml 18,5g ( khoảng 16,5 ml) nitrobenzene, 36g Sn 10 ml HCl đậm đặc lắc Ban đầu nhúng vào nước sôi để phản ứng xảy Nếu phản ứng mãnh liệt phải làm lạnh bên cách nhúng vào bát nước nguội Vừa nhúng vừa lắc, thêm phần nhỏ HCl đậm đặc cho phản ứng sôi Sau cho hết axit, đun cách thuỷ 40 phút thêm vào hỗn hợp 45g NaOH 90ml nước cất lôi theo nước để lấy aniline Thử aniline cất hết chưa nước brôm Thao tác với chưng theo nước: Sau lắp xong dụng cụ, cắm bếp đun nước bình tạo hơi, nước chưa thật sôi mở kẹp chẽ va cho thông với bên để nước thoát ra, không ngưng tụ lại bình chưng cất Khi nước nồi tạo sôi phun thành luồng hơi, đóng kẹp thông với bên lại để luồng nước sục vào bình chưng cất Lúc kết thúc trình chưng phải mở kẹp chỗ chẽ ba để thông với bên ngoài, tắt bếp điện, nhằm tránh tượng áp suất nồi giảm đột ngột làm chất lỏng bình chưng bị hút ngược vào nồi Cất đến nước cất chuyển sang suốt cất thêm khoảng 200-300 ml nước cất vào bình thu sản phẩm khác 15 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Chưng cất anilin bằng lôi cuốn nước Tách anilin khỏi nước cất đoạn đầu phễu chiết Gộp phần nước sau tách anilin với phần nước cất đoạn sau Thêm vào NaCl đến bão hòa ( 100ml H2O cho vào 25g NaCl) Dùng ete chiết phần anilin tan nước (2 lần, lần dùng 25ml ete) 16 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Phễu chiết Gộp ete chiết vào phần anilin khô thu hồi Làm khô ete KOH rắn (ít 6g) Sau làm khô, lọc dung dịch tách KOH rắn, cất loại ete nồi cách thủy khoảng 40 0C sinh hàn nước Giữ nguyên bình cầu, lắp sinh hàn không khí hình vẽ, thu anilin sinh hàn không khí nhiệt độ 180 - 184 oC (Hình 6) 17 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Thu anilin Một số lưu ý trình chưng chất lỏng Phải chọn nhiệt kế có thang nhiệt độ thích hợp Lắp nhiệt kế bình chưng cất cho mặt bầu thủy ngân thấp mặt ống nhánh khoảng 0.5cm, song song với cổ bình chưng cất Để tránh tượng nóng (nhiệt kế nhiệt độ cao nhiệt độ sôi chất lỏng chưa thấy tượng sôi) sôi không đều, trước chưng cất chất lỏng, cần cho thêm vào bình chưng mật vài viên đá bọt ống mao thủy tinh Trong trình chưng cất, đá bọt ống mao quản cung cấp bọt khí có tác dụng gây “mầm sôi” đảm bảo trình chất lỏng sôi êm đềm Quá trình chưng cất coi kết thúc bình chưng cất 1-2ml chất lỏng Kết nhận xét Bảng tính tổng hợp Tên hóa chất Hóa chất đầu M Ts0;Tnc0 Nống độ Lượng hóa chất dùng Theo thí Theo tính toán Lượng dư nghiệm mol g mol g mol g 18 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài IV Giai đoạn 3: Axyl hóa aniline thành axetanilid Lý thuyết chung chế phản ứng: Quá trình axyl hóa trình thay nguyên tử Hydro số nhóm chức (nhóm OH, NH2…) gốc axit cacboxylic (gọi gốc axyl) Cơ chế phản ứng axyl hóa aniline thành axetanilid Thực nghiệm 2.2 Hóa chất: - Aniline 9,3g CH3COONa rắn 15g - Than hoạt tính Anhydrite axetic 7,5g (d=1,08) = 6,25ml - HCl đậm đặc 8,5ml Tính chất chất có phản ứng Anilin Anilin C6H7N, M=93.14, tnc= -6.150C, ts=184,40C (760mmHg), d=1,0268g/cm3 trạng thái vừa cất, anilin chất lỏng nhờn không màu màu vàng, có mùi khó chịu cá ươn, màu thẫm lại bị ánh sáng không khí tác dụng Độ tan 100g nước: 3.4g (200C), 6.4g (900) ; tan vô hạn benzene, rượu etylic, ete nhiều dung môi hữu khác Aniline chất độc Axetanilid t0nc=114,20C; t0s=303,80C; Ở dạng nhỏ (từ nước) óng ánh không màu dạng nhỏ hình thoi Có vị nóng bỏng Ở trạng thái tinh khiết mùi Trong 100g nước hòa tan 0,5 g (200C); tan tốt rượu etylic 21g(200C); 46g(600C); ete 7g(250C); clorofom; axeton, aniline Tan xylin, benzene 19 Thí nghiệm đa giai đoạn – Bài Không tan axit dung dịch nước kiềm 2.3 Dụng cụ: Bình tam giác 50ml Cốc 500ml Cốc 100ml Đũa khuấy Bộ lọc giảm áp Đũa sấy thủy tinh Ống đong hóa chất, giấy lọc 2.4 Phương pháp tiến hành: Chuẩn bị dung dịch 15g CH3COONa 50ml nước cốc 100 ml, 7,5 g anhydrite axetic bình tam giác 50ml Rót vào cốc (cỡ 500ml) 250ml nước 8,5 ml HCl đậm đặc Lắp máy khuấy, vừa khuấy vừa rót aniline vào (Nếu dung dịch có màu dùng than hoạt tính để tẩy màu: Cho vào cốc 1,5-2 gam than hoạt tính, khuấy phút rồi đem lọc lấy dung dịch trong, không màu) Sau rót dung dịch CH3COONa vào dung dịch khuấy, đồng thời rót tiếp anhydrite axetic, đem làm lạnh bên nước đá Những tinh thể trắng xuất hiện, lọc rửa tinh thể phễu giảm áp, rửa nước đá tách lấy tinh thể axetanilid (Muốn cho sản phẩm tinh khiết có thể kết tinh lại từ nước) Sản phẩm thu cho vào đĩa thủy tinh sấy đến khô 800C Hiệu suất 10,5-11gam 20