1. Trang chủ
  2. » Khoa Học Tự Nhiên

Nghiên cứu điều chế, khảo sát hoạt tính quang xúc tác của bột titan đioxit kích thước nano được biến tính bằng photpho

89 496 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 89
Dung lượng 9,15 MB

Nội dung

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐỖ THỊ TUYÊN NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANO ĐƯỢC BIẾN TÍNH BẰNG PHOTPHO Chuyên ngành: Hóa vô Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2013 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐỖ THỊ TUYÊN NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ, KHẢO SÁT HOẠT TÍNH QUANG XÚC TÁC CỦA BỘT TITAN ĐIOXIT KÍCH THƯỚC NANO ĐƯỢC BIẾN TÍNH BẰNG PHOTPHO Chuyên ngành: Hóa vô Mã số : 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Ngô Sỹ Lương Hà Nội - 2013 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn hoàn thành kết nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS TS Ngô Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội Các số liệu, kết luận văn hoàn toàn trung thực, chưa công bố công LỜI CẢM ƠN Sau thời gian nghiên cứu hướng dẫn PGS TS Ngô Sỹ Lương, đề tài “Nghiên cứu điều chế, khảo sát hoạt tính quang xúc tác bột titan đioxit kích thước nano biến tính photpho” hoàn thành Khoa Hóa học Với lòng kính trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn PGS TS Ngô Sỹ Lương, người tận tình bảo, hướng dẫn giúp đỡ em suốt thời gian học tập làm việc phòng thí nghiệm Em xin chân thành cảm ơn thầy,các cô môn Hóa Vô cơ, anh chị nghiên cứu sinh học viên cao học khoa Hóa học tạo điều kiện thuận lợi, nhiệt tình giúp đỡ em nhiều từ ngày đầu em tiếp cận nghiên cứu đề tài Cuối em xin chân thành cảm ơn đến người thân gia đình, thầy cô bạn bè dành cho em động viên, khích lệ suốt thời gian học tập nghiên cứu Xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 12 năm 2013 Học Viên Đỗ Thị Tuyên MỤC LỤC Tôi xin cam đoan luận văn hoàn thành kết nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS TS Ngô Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội Các số liệu, kết luận văn hoàn toàn trung thực, chưa công bố công LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC HÌNH CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1.2 Giản đồ miền lượng anata rutin 1.1.3 Tính chất hóa học titan đioxit 1.1.4 Các ứng dụng vật liệu TiO2 kích thước nm DANH MỤC BẢNG Tôi xin cam đoan luận văn hoàn thành kết nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS TS Ngô Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội Các số liệu, kết luận văn hoàn toàn trung thực, chưa công bố công LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC HÌNH CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN Tôi xin cam đoan luận văn hoàn thành kết nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS TS Ngô Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội Các số liệu, kết luận văn hoàn toàn trung thực, chưa công bố công LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC HÌNH CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1.2 Giản đồ miền lượng anata rutin 1.1.3 Tính chất hóa học titan đioxit 1.1.4 Các ứng dụng vật liệu TiO2 kích thước nm DANH MỤC CÁC HÌNH Tôi xin cam đoan luận văn hoàn thành kết nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS TS Ngô Sỹ Lương – Khoa Hóa Học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại Học Quốc Gia Hà Nội Các số liệu, kết luận văn hoàn toàn trung thực, chưa công bố công LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC HÌNH CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1.2 Giản đồ miền lượng anata rutin 1.1.3 Tính chất hóa học titan đioxit 1.1.4 Các ứng dụng vật liệu TiO2 kích thước nm DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT BET Phương pháp xác định bề mặt riêng Viết tắt Tiếng Việt Tiếng Anh BET Phương pháp xác định bề mặt riêng BET Brunauer-Emmett-Teller CB Dải dẫn Conduction band DSC Nhiệt lượng vi sai quet Differential ScanningCalorimetry Spectrormetry DTA Phân tích nhiệt vi sai Differential thermal analysis EDS Phổ tán xạ lượng tia X Energy disiersive X-Ray Spectrormetry e Điện tử quang sinh electron formed upon illumination of a semiconductor Eg Năng lượng dải trống Band gap energy eV Đơn vị lượng tính theo eV Electron volts IR Phương pháp phổ hồng ngoại Infrared hυ Năng lượng ánh sang tới Incident photon energy + h Lỗ trống quang sinh Hole formed upon illumination of a semiconductor λ Bước sóng Wavelength IPA Ancol Iso propylic Isopropyl ancol M Kim loại Metal Mn+ Ion kim loại số oxi hóa n Metallic ion with oxidation of state n MB Xanh metylen Methylene Blue nm Nano met Nanometer •O2 Ion gốc siêu oxit Superoxide ion radical • OH Gốc hydroxyl Hydroxyl radical PD Paraquat Paraquat SN1 Thế nhân đơn phân tử Unimolecular nucleophilic substitution SN2 Thế nhân nhị phân tử Bimolecular nucleophilic substitution TBOT Tetra-n-butyl octotitanat Tetra-n-butyl orthotitanat TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua Transmation Elestronic TGA TTIP UV VB VIS XRD Phân tích nhiệt trọng lượng Titan tetraisopropoxit Tia cực tím Dải hóa trị Thành phần nhìn thấy ánh sáng Phương pháp nhiễu xạ tia X Microscopy Thermal Gravimetric Analysis Titanium TetraIsopropoxit Ultraviolet Valence Band Visible component of light X-ray photoelectron MỞ ĐẦU Titan đioxit (TiO2) kích thước nano mét vật liệu lĩnh vực công nghệ nano có tính chất lý, hóa, quang điện tử đặc biệt, có độ bền cao thân thiện với môi trường Titan đioxit có nhiều ứng dụng nhiều lĩnh vực sống hóa mỹ phẩm, chất màu, sơn, chế tạo loại thủy tinh, men gốm chịu nhiệt [12], [15], [18] Ở dạng hạt mịn kích thước nano mét, TiO2 ứng dụng nhiều lĩnh vực chế tạo pin mặt trời, sensor, ứng dụng làm chất quang xúc tác xử lý môi trường, chế tạo vật liệu tự làm sạch, … [1, 2, 5] Hiện TiO2 xúc tác quang hóa nghiên cứu rộng rãi với nhiều ứng dụng, đặc biệt TiO2 quan tâm lĩnh vực làm xúc tác quang hóa phân hủy hợp chất hữu xử lý môi trường không độc hại, bền vững rẻ tiền TiO2 chất bán dẫn có dải trống lượng rutin 3.05 eV anata 3.25 eV nên có khả thực phản ứng quang xúc tác Khả quang xúc tác TiO2 thể hiệu ứng: quang khử nước điện cực TiO 2, tạo bề mặt siêu thấm nước quang xúc tác phân hủy chất hữu ánh sáng tử ngoại λ < 380 nm Vì hiệu vật liệu TiO nghiên cứu sử dụng nhiều, lĩnh vực xử lý môi trường nước khí với vai trò xúc tác quang Tuy nhiên phần xạ tử ngoại quang phổ mặt trời đến bề mặt trái đất chiếm ~4% nên việc sử dụng nguồn xạ vào mục đích xử lý môi trường với xúc tác quang TiO2 bị hạn chế Để mở rộng khả sử dụng lượng xạ mặt trời vùng ánh sáng nhìn thấy vào phản ứng quang xúc tác, cần giảm lượng vùng cấm TiO2 Để đạt mục đích đó, nhiều công trình nghiên cứu tiến hành đưa ion kim loại không kim loại lên bề mặt vào cấu trúc TiO Hiện nay, người ta nghiên cứu điều chế, ứng dụng loại vật liệu quang xúc tác sở TiO2: TiO2 tinh khiết, TiO2 biến tính phi kim, TiO biến tính kim loại TiO2 biến tính hỗn hợp kim loại phi kim hàm lượng paraquat nước sau quang phân hủy mẫu P-TiO thấp ngưỡng cho phép Tóm lại, từ kết thực nghiệm trên, xác định điều kiện thích hợp cho trình quang phân hủy độc chất paraquat có thuốc trừ cỏ Nimaxon 20SL bột TiO biến tính P điều chế phương pháp sol-gel xạ đèn Compact sau: - Nồng độ paraquat dung dịch nước 19 mg/l - Tỷ lệ chất quang xúc tác/dung dịch paraquat 0,30 g/ 200 ml - pH dung dịch paraquat phân hủy khoảng 7-10 - Thời gian đạt cân hấp phụ-giải hấp paraquat bột TiO biến tính 60 phút Ở điều kiện trên, số tốc độ phân hủy paraquat P-TiO TiO2 không biến tính tương ứng 0,812 0,196 giờ-1 Như vậy, khả phân hủy độc chất paraquat ánh sáng đèn Compact P-TiO2 cao nhiều so với TiO2 không biến tính Với nồng độ độc chất paraquat dung dịch nước ban đầu lớn ngưỡng cho phép khoảng 21 lần, sau khoảng thời gian phân hủy đến 4,5 giờ, hàm lượng paraquat thuốc trừ cỏ đạt thấp ngưỡng cho phép 66 KẾT LUẬN Đã khảo sát số yếu tố trình điều chế bột TiO biến tính photpho (P-TiO2) theo phương pháp sol-gel ảnh hưởng đến hoạt tính quang xúc tác sản phẩm Đã xác định rằng, điều kiện thích hợp cho trình điều chế là: - Nồng độ TBOT IPA: 0,292M - Tỷ lệ mol H3PO4/TiO2: 5% - Thời gian già hóa gel: 24h - Nhiệt độ sấy: 100oC thời gian 12h tủ sấy chân không - Nhiệt độ thời gian nung: 650oC 5h Bằng phương pháp EDX xác định có mặt P thành phần mấu sản phẩm Phương pháp hồng ngoại xác định hình thành liên kết Ti-P, Phương pháp ABS xác nhận rằng, mẫu sản phẩm điều chế có lượng vùng cấm giảm có chuyển dịch rìa ánh sáng kích thích vùng nhìn thấy Đã xây dựng quy trình điều chế P-TiO phòng thí nghiệm theo phương pháp sol-gel Mẫu sản phẩm điều chế có hoạt tính quang xúc tác cao xạ đền compact (đạt 95% sau 2h chiếu sáng), điều xác nhận có mặt P mẫu sản phẩm làm dịch chuyển rìa xạ hấp thụ vật liệu vùng ánh sáng nhìn thấy làm tăng hoạt tính quang xúc tác Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác sản phẩm PTiO2, điều chế phương pháp sol-gel trình phân hủy paraquat có thuốc trừ cỏ Nimaxon 20SL Kết cho thấy, vật liệu P-TiO 2, với nồng độ paraquat ban đầu lớn ngưỡng cho phép khoảng 21 lần, sau thời gian phân hủy đến 4,5 hàm lượng paraquat thuốc trừ cỏ thấp ngưỡng cho phép Kết cho thấy khả sử dụng thực tế phân hủy độc chất hữu môi trường nước loại vật liệu P-TiO2 điều chế 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Thị Kim Giang (2009), Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO2 biến tính kích thước nano mét khảo sát khả quang xúc tác chúng, Luận văn thạc sỹ, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Ngô Sỹ Lương (2005),“Ảnh hưởng yếu tố trình điều chế đến kích thước hạt cấu trúc tinh thể TiO 2” Tạp chí Khoa học, Khoa học tự nhiên công nghệ, ĐHQG HN, T.XXI, N.2, tr 16-22 Nguyễn Thị Lan (2004), Chế tạo màng nano TiO2 dạng anata khảo sát hoạt tính xúc tác quang phân hủy metylen xanh, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Bách khoa Hà Nội Ngô Sỹ Lương (2006), “Khảo sát trình điều chế titan đioxit dạng bột kích thước nano phương pháp thuỷ phân tetra n-butyl octotitanat dung môi hỗn hợp etanol-nước”, Tạp chí Phân tích Hoá, Lý Sinh học, T 11, No 3B Tr 52-56 Ngô Sỹ Lương, Lê Diên Thân (2012), “Điều chế khảo sát hoạt tính quang xúc tác ánh sáng nhìn thấy bột TiO2 kích thước nano pha tạp Fe, N” Tạp chí Phân tích Hóa, Lý sinh học, Tr- , tr Đặng Thanh Lê, Mai Đăng Khoa, Ngô sỹ Lương (2008), “Khảo sát hoạt tính xúc tác quang bột TiO2 kích thước nano mét trình khử màu thuốc nhuộm”, Tạp chí hóa học T.46 (2A), Tr.139-143 Ngô Sỹ Lương, Đặng Thanh Lê (2008), “Ảnh hưởng thành phần nhiệt độ dung dịch, nhiệt động nung đến kích thước hạt cấu trúc tinh thể TiO điều chế phương pháp thủy phân TiCl 4”, Tạp chí hóa học, T.46 (2A), Tr.169-177 Ngô Sỹ Lương, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Văn Hưng (2009), “Nghiên cứu quy trình điều chế titan đioxit kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh phương pháp axit sunfuric, khảo sát quy trình nghiền phân hủy tinh quặng inmenit Hà Tĩnh phương pháp axit sunfuric quy mô phòng thí nghiệm” Tạp chí hóa học, T.47 (2A), Tr.145-149 68 Ngô Sỹ Lương, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Văn Hưng, Thân Văn Liên, Trần Minh Ngọc (2009) “Nghiên cứu quy trình điều chế titan đioxit kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh phương pháp axit sunfuric, khảo sát trình thủy phân đồng thể dung dịch titanyt sunfat có mặt ure để điều chế titan đioxit kích thước nanomet” , Tạp chí hóa học, T.47 (2A), Tr.150-154 10 Hoàng Nhâm (2005), Hóa vô tập III, NXB GD, Hà Nội 11 Nguyễn Hoàng Nghị (2002), Lý thuyết nhiễu xạ tia X, Nhà xuất Giáo dục, Hà Nội 12 Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải (2002), “Khử amoni nước nước thải phương pháp quang hóa với xúc tác TiO 2”, Tạp chí Khoa học công nghệ, , Vol 40(3), tr 20-29 13 Nguyễn Xuân Nguyên, Lê Thị Hoài Nam (2004), “Nghiên cứu xử lý nước rác Nam Sơn màng xúc tác TiO lượng mặt trời”, Tạp chí Hóa học ứng dụng (8) 14 Lê Diên Thân (2011), “Nghiên cứu trình điều chế, khảo sát cấu trúc tính chất bột TiO2 kích thước nano biến tính số kim loại chuyển tiếp”, Luận án tiến sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội 15 Dương Thị Khánh Toàn (2006), “Khảo sát trình điều chế ứng dụng TiO2 kích thước nanomet”, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh 16 A Hazra, S Das, J Kanungo, C.K Sarkar, S Basu (2013), “Studies on a resistive gas sensor based on sol–gel grown nanocrystalline p-TiO thin film for fast hydrogen detection” Sensors and Actuators B 183, p 87–95 17 Céline J Bodson, Stéphanie D Lambert, Christelle Alié, Xavier Cattoën, JeanPaul Pirard, Catherine Bied, Michel Wong Chi Man, Benoît Heinrichs (2010) “Effects of additives and solvents on the gel formation rate and on 69 the texture of P- and Si-doped TiO materials” Microporous and Mesoporous Materials 134, p 157–164 18 G.Em Romanosa, C.P Athanasekoua, F.K Katsarosa, N.K.Kanellopoulosa, D.D Dionysioub, V Likodimosa, P Falarasa (2012) “Double-side active TiO2-modified nanofiltration membranes in continuous flow photocatalytic reactors for effective water purification” Journal of Hazardous Materials 211–212, p 304–316 19 Hui Feng, ThanhThuy Tran T, Lan Chen, Lijuan Yuan, Qingyun Cai (2013) “Visible light-induced efficiently oxidative decomposition of p-Nitrophenol by CdTe/TiO2 nanotube arrays” Chemical Engineering Journal 215–216, p 591–599 20 J.choi, H Park, M R Hoffmann (2010), “effects of single Metals-Ion Doping on the Visible-Light Photoreactivity of TiO2”, J Phys, Chem C, 114, p 783-792 21 K Lee and et (2006), “Hydrothermal synthesis and photocatalytic characterizations of transition metals doped nano TiO sols”, Materials science and Engineering B, 129, p 109-115 22 K.Yang Y.Dai, B.Huang, J.Phys.Chem C111 (2007) 18985 23 Kais Elghniji, Olfa Hentati, Najwa Mlaik, Ayman Mahfoudh, Mohamed Ksibi (2012) “Photocatalytic degradation of 4-chlorophenol under P-modified TiO2/UV system: Kinetics, intermediates, phytotoxicity and acute toxicity” Journal of Environmental Sciences, 24(3), p 479–487 24 Li - Heng Kao, Tzu - Chien Hsu, Hong - Yang Lu (2007), “Sol - gel synthesis and morphological control of nanocrystalline TiO2 via urea treatment”, Journal of Colloid and Interface Science, Vol 316, pp 160 - 167 25 Ling Xu, Chao-Qun Tang, Jun Qian, Zong-Bin Huang (2010) “Theoretical and experimental study on the electronic structure and optical absorption properties of P-doped TiO2” Applied Surface Science 256, p 2668–2671 70 26 Ling-Jung Hsu, Li-Ting Lee, Chia-Chang Lin (2011), Adsorption and photocatalytic degradation of polyvinyl alcohol in aqueous solutions using P-25 TiO2 Chemical Engineering Journal 173, p 698–705 27 Ludivine Tasseroul, Sophie L Pirard, Stéphanie D Lambert, Carlos A Páeza, Dirk Poelman, Jean-Paul Pirard, Benoît Heinrichs (2012) “Kinetic study of p-nitrophenol photodegradation with modified TiO2 xerogels” Chemical Engineering Journal 191, p 441–450 28 Mihai Anastasescu, Adelina Ianculescu, Ines Niţoi, Virgil Emanuel Marinescu, Silvia Maria Hodorogea (2008), “Sol–gel S-doped TiO2 materials for environmental protection”, Journal of Non-Crystalline Solids, Volume 354, Issues 2-9, p 705-711 29 O Carp, C.L.Huisman, A.Reller (2004), “Photoinduced reactivity of titanium dioxide”, (32), p.33-177 30 P Raja, V Nadtochenko, U Klehmc, J Kiwi (2008) “Structure and performance of a novel TiO2-phosphonate composite photocatalyst” Applied Catalysis B: Environmental 81, p 258–266 31 Qi Zhao, Chen Liu, Xueju Su, Shuai Zhang, Wei Song, Su Wang, Guiling Ning, Junwei Ye, Yuan Lin, Weitao Gong (2013) “Antibacterial characteristics of electroless plating Ni–P–TiO2 coatings” Applied Surface Science 274, p 101–104 32 Qing Shi, Dong Yang, Zhongyi Jiang, Jian Li (2006) “Visible-light photocatalytic regeneration of NADH using P-doped TiO nanoparticles” Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic 43, p 44–48 33 R Asahi, T Morikawa, T Ohwaki, K Aoki, Y Taga (2001), “Visible-light photocatalysis in nitrogen-doped titanium oxides”, Sience, 293, p 269-271 34 S Ranganatha, T.V Venkatesha, K Vathsala (2010) “Development of electroless Ni–Zn–P/nano-TiO2 composite coatings and their properties” Applied Surface Science 256, p 7377-7383 71 35 ShaohuaWang, Shaoqi Zhou (2011) “Photodegradation of methyl orange by photocatalyst of CNTs/P-TiO2 under UV and visible-light irradiation” Journal of Hazardous Materials 185, p 77–85 36 Soumen Dasa, Dae-Young Kima, Han-Seok Choi, Yoon-Bong Hahna (2011) “Studying trivalent/bivalent metal ion doped TiO as p-TiO2 in bipolar heterojunction devices” Materials Chemistry and Physics 129, p 887–891 37 Ting Han, Tongxiang Fan, Suk-Kwun Chow, Di Zhang (2010) “Biogenic N–Pcodoped TiO2: Synthesis, characterization and photocatalytic properties” Bioresource Technology 101, p 6829–6835 38 X Chen and S.S Mao (2007), “Titanium Dioxide Nanomaterials: Synthesis, properties, Modification, and Applications”, Chem Rev 107 p 2891-2959 39 Zhizhong Han, Jiejie Wang, Lan Liao, Haibo Pan, Shuifa Shen, Jianzhong Chen (2013) “Phosphorus doped TiO2 as oxygen sensor with low operating temperature and sensing mechanism” Applied Surface Science 273, p 349-356 72 PHỤ LỤC Giản độ nhiệt 1.1 Giản đồ nhiệt mẫu TiO2 tinh khiết TG (mg) -2 -4 Δm (mg) -8.93 Δm (%) -29.765 -6 -8 Δm (mg) -2.282 Δm (%) -7.605 -10 -12 -0.5 -1 HeatFlow (mW) T: 253.93 (°C) Exo 150 -1.5 T: 261.3 (°C) dTG (mg/min) T: 452.89 (°C) -2 100 50 T: 461.65 (°C) T: 491.85 (°C) -50 50 1.2 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Sample Temperature (°C) 550 600 650 700 750 800 Giản đồ nhiệt mẫu P-TiO2 với tỉ lệ % mol P/TiO2 = 5% -4 Δm (mg) -9.05 Δm (%) -29.968 -6 -8 Δm (mg) -2.964 Δm (%) -9.816 -10 -12 -0.5 -1 HeatFlow (mW) T: 502.45 (°C) -1.5 T: 245.16 (°C) 150 Exo dTG (mg/min) TG (mg) -2 T: 252.6 (°C) 100 50 T: 517.81 (°C) T: 565.96 (°C) -50 100 200 300 400 500 Sample Temperature (°C) 600 700 800 Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 2.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X hai mấu sản phẩm ứng với tỷ lệ P/TiO2 = 5% mol (giản đồ trên) 0% mol TiO2 (giản đồ dưới) nung nhiệt độ 650oC 73 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 650C-5h 300 290 d=3.517 280 270 260 250 240 230 220 200 190 180 170 160 150 90 80 70 60 50 40 d=1.362 100 d=1.696 d=2.370 110 d=2.327 120 d=1.480 130 d=1.666 140 d=1.890 Lin (Cps) 210 30 20 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Tuyen K22 mau 650C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 1) Left Angle: 23.810 ° - Right Angle: 26.450 ° - Left Int.: 29.3 Cps - Right Int.: 35.7 Cps - Obs Max: 25.311 ° - d (Obs Max): 3.516 - Max Int.: 236 Cps - Net Height: 203 Cps - FWHM: 0.552 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 97.43 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TiO2 d=3.510 600 500 d=1.362 d=1.697 d=1.665 d=1.480 100 d=2.328 d=2.375 200 d=1.890 300 d=2.431 Lin (Cps) 400 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Tuyen K22 mau TiO2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 1) Left Angle: 24.167 ° - Right Angle: 26.627 ° - Left Int.: 37.4 Cps - Right Int.: 35.2 Cps - Obs Max: 25.349 ° - d (Obs Max): 3.511 - Max Int.: 477 Cps - Net Height: 441 Cps - FWHM: 0.356 ° - Chord Mid.: 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 84.69 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 74 70 2.2 Giản đồ XRD mẫu P-TiO2 phụ thuộc vào nhiệt độ nung mẫu P-TiO2 với tỉ lệ P/Ti = 5% 1200 1100 1000 900 800 Lin (Cps) 700 600 500 400 300 200 100 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Tuyen K22 mau 250C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 500C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 550C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 600C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 650C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 700C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch File: Tuyen K22 mau 800C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Ch 01-078-2486 (C) - Anatase, syn - TiO2 - Y: 14.13 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 3.78450 - b 3.78450 - c 9.51430 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I41/amd (141) - 75 70 Phổ UV-Vis 3.1 Phổ UV-Vis mẫu P-TiO2(tỉ lệ P-TiO2= 5%, nhiệt độ nung 650oC, thời gian nung 5h) 3.2 Phổ UV-Vis mẫu TiO2 tinh khiết, nung nhiệt độ 650oC, thời gian nung 5h 76 Phổ EDS Phổ EDS thành phần hóa học sản phẩm P-TiO2 Được điều chế với tỉ lệ P/TiO2 = 5% ‘ Element Weight % Atomic % Error % Net Int K Ratio Z O K 47.52 72.66 10.71 155.79 0.063 1.1168 0.9441 0.1187 1.0002 P K 1.95 1.54 6.63 62.73 0.0151 0.9808 1.0028 0.772 1.6 1040.7 0.4464 0.8765 1.0426 1.0087 Ti K 50.53 25.8 77 R A F 1.0217 Ảnh TEM Ảnh TEM bột P-TiO2 với tỉ lệ % mol P/TiO2 = 5% 78 Phổ FT-IR 6.1 Phổ hồng ngoại mẫu P-TiO2(tỉ lệ mol P/TiO2 = 5%, nhiệt độ nung 650oC, thời gian nung 5h) BO MON HOA VAT LIEU -KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Ten may: G X-Perk inElmer- USA Resolution: cm-1 Date: 12/26/2013 Ten mau: TGn-5h N g uoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:09768984 72 97.0 90 85 80 75 3377 1619 70 65 60 55 50 %T 45 601 40 35 30 1088 25 20 15 10 0.0 40 00 360 3200 2800 2400 2000 1800 1600 14 00 200 1000 800 600 400.0 cm-1 6.2 Phổ hồng ngoại mẫu TiO2 tinh khiết, nung nhiệt độ 650oC, thời gian nung 5h BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Ten may: GX-Perk inElmer-USA Resol ution: cm-1 Date: 12/26/2013 Ng uoi do: Phan Thi Tuyet Mai Mau O DT:0976898472 100.0 95 90 2919 1641 85 1170 80 1381 1311 75 70 3423 526 1277 65 962 620 60 55 845 %T 769 50 45 40 35 30 25 20 15 10 0 4000.0 3600 3200 800 2400 2000 1800 1600 cm-1 79 1400 1200 1000 800 600 400.0 Tính diện tích bề mặt riêng theo phương pháp BET 80

Ngày đăng: 07/03/2017, 14:47

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
1. Nguyễn Thị Kim Giang (2009), Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO 2 biến tính kích thước nano mét và khảo sát khả năng quang xúc tác của chúng, Luận văn thạc sỹ, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu điều chế vật liệu TiO"2" biến tính kíchthước nano mét và khảo sát khả năng quang xúc tác của chúng
Tác giả: Nguyễn Thị Kim Giang
Năm: 2009
2. Ngô Sỹ Lương (2005),“Ảnh hưởng của các yếu tố trong quá trình điều chế đến kích thước hạt và cấu trúc tinh thể của TiO 2 ” Tạp chí Khoa học, Khoa học tự nhiên và công nghệ, ĐHQG HN, T.XXI, N.2, tr. 16-22 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Ảnh hưởng của các yếu tố trong quá trình điều chế đếnkích thước hạt và cấu trúc tinh thể của TiO2"” Tạp chí Khoa học, Khoa họctự nhiên và công nghệ, ĐHQG HN
Tác giả: Ngô Sỹ Lương
Năm: 2005
3. Nguyễn Thị Lan (2004), Chế tạo màng nano TiO2 dạng anata và khảo sát hoạt tính xúc tác quang phân hủy metylen xanh, Luận văn thạc sỹ khoa học, Đại học Bách khoa Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Chế tạo màng nano TiO2 dạng anata và khảo sát hoạttính xúc tác quang phân hủy metylen xanh
Tác giả: Nguyễn Thị Lan
Năm: 2004
4. Ngô Sỹ Lương (2006), “Khảo sát quá trình điều chế titan đioxit dạng bột kích thước nano bằng phương pháp thuỷ phân tetra n-butyl octotitanat trong dung môi hỗn hợp etanol-nước”, Tạp chí Phân tích Hoá, Lý và Sinh học, T.11, No 3B. Tr. 52-56 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Khảo sát quá trình điều chế titan đioxit dạng bột kíchthước nano bằng phương pháp thuỷ phân tetra n-butyl octotitanat trongdung môi hỗn hợp etanol-nước”, "Tạp chí Phân tích Hoá, Lý và Sinh học
Tác giả: Ngô Sỹ Lương
Năm: 2006
5. Ngô Sỹ Lương, Lê Diên Thân (2012), “Điều chế và khảo sát hoạt tính quang xúc tác dưới ánh sáng nhìn thấy của bột TiO2 kích thước nano pha tạp Fe, N”.Tạp chí Phân tích Hóa, Lý và sinh học, Tr- , tr Sách, tạp chí
Tiêu đề: Điều chế và khảo sát hoạt tính quang xúctác dưới ánh sáng nhìn thấy của bột TiO2 kích thước nano pha tạp Fe, N”."Tạp chí Phân tích Hóa, Lý và sinh học
Tác giả: Ngô Sỹ Lương, Lê Diên Thân
Năm: 2012
6. Đặng Thanh Lê, Mai Đăng Khoa, Ngô sỹ Lương (2008), “Khảo sát hoạt tính xúc tác quang của bột TiO 2 kích thước nano mét đối với quá trình khử màu thuốc nhuộm”, Tạp chí hóa học. T.46 (2A), Tr.139-143 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Khảo sát hoạt tính xúctác quang của bột TiO2 kích thước nano mét đối với quá trình khử màuthuốc nhuộm”, "Tạp chí hóa học
Tác giả: Đặng Thanh Lê, Mai Đăng Khoa, Ngô sỹ Lương
Năm: 2008
7. Ngô Sỹ Lương, Đặng Thanh Lê (2008), “Ảnh hưởng của thành phần và nhiệt độ dung dịch, nhiệt động nung đến kích thước hạt và cấu trúc tinh thể của TiO 2điều chế bằng phương pháp thủy phân TiCl 4 ”, Tạp chí hóa học, T.46 (2A), Tr.169-177 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Ảnh hưởng của thành phần và nhiệt độdung dịch, nhiệt động nung đến kích thước hạt và cấu trúc tinh thể của TiO2điều chế bằng phương pháp thủy phân TiCl4”, "Tạp chí hóa học
Tác giả: Ngô Sỹ Lương, Đặng Thanh Lê
Năm: 2008
8. Ngô Sỹ Lương, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Văn Hưng (2009), “Nghiên cứu quy trình điều chế titan đioxit kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric, khảo sát quy trình nghiền và phân hủy tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric quy mô phòng thí nghiệm” Tạp chí hóa học, T.47 (2A), Tr.145-149 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu quytrình điều chế titan đioxit kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit HàTĩnh bằng phương pháp axit sunfuric, khảo sát quy trình nghiền và phânhủy tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric quy môphòng thí nghiệm” "Tạp chí hóa học
Tác giả: Ngô Sỹ Lương, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Văn Hưng
Năm: 2009
9. Ngô Sỹ Lương, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Văn Hưng, Thân Văn Liên, Trần Minh Ngọc (2009) “Nghiên cứu quy trình điều chế titan đioxit kích thước nanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric, khảo sát quá trình thủy phân đồng thể dung dịch titanyt sunfat có mặt ure để điều chế titan đioxit kích thước nanomet” , Tạp chí hóa học, T.47 (2A), Tr.150-154 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu quy trình điều chế titan đioxit kích thướcnanomet từ tinh quặng inmenit Hà Tĩnh bằng phương pháp axit sunfuric,khảo sát quá trình thủy phân đồng thể dung dịch titanyt sunfat có mặt uređể điều chế titan đioxit kích thước nanomet”" , Tạp chí hóa học
12. Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải (2002), “Khử amoni trong nước và nước thải bằng phương pháp quang hóa với xúc tác TiO 2 ”, Tạp chí Khoa học và công nghệ, , Vol. 40(3), tr. 20-29 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Khử amoni trong nước vànước thải bằng phương pháp quang hóa với xúc tác TiO2”, "Tạp chí Khoahọc và công nghệ
Tác giả: Nguyễn Xuân Nguyên, Phạm Hồng Hải
Năm: 2002
13. Nguyễn Xuân Nguyên, Lê Thị Hoài Nam (2004), “Nghiên cứu xử lý nước rác Nam Sơn bằng màng xúc tác TiO 2 và năng lượng mặt trời”, Tạp chí Hóa học và ứng dụng (8) Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu xử lý nước rácNam Sơn bằng màng xúc tác TiO2 và năng lượng mặt trời”, "Tạp chí Hóahọc và ứng dụng
Tác giả: Nguyễn Xuân Nguyên, Lê Thị Hoài Nam
Năm: 2004
14. Lê Diên Thân (2011), “Nghiên cứu các quá trình điều chế, khảo sát cấu trúc và tính chất của bột TiO2 kích thước nano được biến tính bằng một số kim loại chuyển tiếp”, Luận án tiến sĩ khoa học, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Nghiên cứu các quá trình điều chế, khảo sát cấu trúc vàtính chất của bột TiO2 kích thước nano được biến tính bằng một số kimloại chuyển tiếp”
Tác giả: Lê Diên Thân
Năm: 2011
16. A. Hazra, S. Das, J. Kanungo, C.K. Sarkar, S. Basu (2013), “Studies on a resistive gas sensor based on sol–gel grown nanocrystalline p-TiO 2 thin film for fast hydrogen detection”. Sensors and Actuators B 183, p. 87–95 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Studies on aresistive gas sensor based on sol–gel grown nanocrystalline p-TiO2 thin filmfor fast hydrogen detection”. "Sensors and Actuators B
Tác giả: A. Hazra, S. Das, J. Kanungo, C.K. Sarkar, S. Basu
Năm: 2013
18. G.Em. Romanosa, C.P. Athanasekoua, F.K. Katsarosa, N.K.Kanellopoulosa, D.D. Dionysioub, V. Likodimosa, P. Falarasa (2012). “Double-side active TiO 2 -modified nanofiltration membranes in continuous flow photocatalytic reactors for effective water purification”. Journal of Hazardous Materials 211–212, p. 304–316 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Double-side activeTiO2-modified nanofiltration membranes in continuous flow photocatalyticreactors for effective water purification”. "Journal of Hazardous Materials
Tác giả: G.Em. Romanosa, C.P. Athanasekoua, F.K. Katsarosa, N.K.Kanellopoulosa, D.D. Dionysioub, V. Likodimosa, P. Falarasa
Năm: 2012
19. Hui Feng, ThanhThuy Tran. T, Lan Chen, Lijuan Yuan, Qingyun Cai (2013).“Visible light-induced efficiently oxidative decomposition of p-Nitrophenol by CdTe/TiO 2 nanotube arrays”. Chemical Engineering Journal 215–216, p. 591–599 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Visible light-induced efficiently oxidative decomposition of p-Nitrophenolby CdTe/TiO2 nanotube arrays”. "Chemical Engineering Journal
Tác giả: Hui Feng, ThanhThuy Tran. T, Lan Chen, Lijuan Yuan, Qingyun Cai
Năm: 2013
20. J.choi, H. Park, M. R. Hoffmann (2010), “effects of single Metals-Ion Doping on the Visible-Light Photoreactivity of TiO 2 ”, J. Phys, Chem. C, 114, p.783-792 Sách, tạp chí
Tiêu đề: effects of single Metals-Ion Dopingon the Visible-Light Photoreactivity of TiO2”, "J. Phys, Chem. C
Tác giả: J.choi, H. Park, M. R. Hoffmann
Năm: 2010
21. K. Lee and et. (2006), “Hydrothermal synthesis and photocatalytic characterizations of transition metals doped nano TiO 2 sols”, Materials science and Engineering B, 129, p. 109-115 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Hydrothermal synthesis and photocatalyticcharacterizations of transition metals doped nano TiO2 sols”, "Materialsscience and Engineering B
Tác giả: K. Lee and et
Năm: 2006
23. Kais Elghniji, Olfa Hentati, Najwa Mlaik, Ayman Mahfoudh, Mohamed Ksibi (2012). “Photocatalytic degradation of 4-chlorophenol under P-modified TiO 2 /UV system: Kinetics, intermediates, phytotoxicity and acute toxicity”.Journal of Environmental Sciences, 24(3), p. 479–487 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Photocatalytic degradation of 4-chlorophenol under P-modifiedTiO2/UV system: Kinetics, intermediates, phytotoxicity and acute toxicity”."Journal of Environmental Sciences
Tác giả: Kais Elghniji, Olfa Hentati, Najwa Mlaik, Ayman Mahfoudh, Mohamed Ksibi
Năm: 2012
24. Li - Heng Kao, Tzu - Chien Hsu, Hong - Yang Lu (2007), “Sol - gel synthesis and morphological control of nanocrystalline TiO 2 via urea treatment”,.Journal of Colloid and Interface Science, Vol. 316, pp. 160 - 167 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Sol - gel synthesisand morphological control of nanocrystalline TiO2 via urea treatment”,."Journal of Colloid and Interface Science
Tác giả: Li - Heng Kao, Tzu - Chien Hsu, Hong - Yang Lu
Năm: 2007
25. Ling Xu, Chao-Qun Tang, Jun Qian, Zong-Bin Huang (2010). “Theoretical and experimental study on the electronic structure and optical absorption properties of P-doped TiO 2 ” . Applied Surface Science 256, p. 2668–2671 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Theoretical andexperimental study on the electronic structure and optical absorptionproperties of P-doped TiO2”. "Applied Surface Science 256
Tác giả: Ling Xu, Chao-Qun Tang, Jun Qian, Zong-Bin Huang
Năm: 2010

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w