Giáo trình thực tập Hóa lý dược

KHOA DƯỢC  GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HÓA LÝ DƯỢC (Dành cho Đào tạo Dược sĩ Đại học) Tài liệu lưu hành nội BÀI ĐIỀU CHẾ HỆ KEO VÀ NHŨ TƯƠNG SỰ ĐÔNG VÓN CỦA CÁC HỆ KEO MỤC TIÊU  Điều chế số hệ keo phương pháp: thay dung môi, pepti hoá hoá học;  Khảo sát tính chất gelatin: điểm đẳng điện, tác dụng bảo vệ gelatin keo sắt (III) hydroxyd;  Khảo sát tính chất keo xanh phổ: đông vón khuếch tán;  Điều chế phân biệt loại nhũ tương: dầu nước (D/N) nước dầu (N/D) TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT MỘT SỐ HỆ KEO 1.1 Phương pháp thay dung môi (điều chế keo lưu huỳnh) Cho từ từ ml dung dịch lưu huỳnh bão hoà cồn vào cốc có sẵn 30 ml nước cất, vừa thêm vừa khuấy đều, thu keo lưu huỳnh 1.2 Phương pháp phân tán cách pepti hoá (điều chế keo xanh phổ) Lấy 10 ml dung dịch FeCl3 2% cho vào cốc có mỏ 50 ml Thêm từ từ ml dung dịch kali ferocyanid 10%, vừa thêm vừa khuấy Lọc rửa tủa thật nước cất nước rửa không màu Nhỏ từ từ lên tủa giọt acid oxalic 0,1 N dịch có màu chảy ra, thu keo xanh phổ Hệ keo sử dụng cho thí nghiệm 3.1 3.2 1.3 Phương pháp hoá học (điều chế keo sắt (III) hydroxyd) Cho 20 ml nước cất vào becher Đun sôi, cho tiếp giọt dung dịch FeCl3 2% (2 ml) Đun thêm vài phút bếp cho dung dịch sẫm màu, thu keo sắt (III) hydroxyd Hệ keo sử dụng cho thí nghiệm 2.2 TÍNH CHẤT CỦA GELATIN Điều chế keo gelatin 2%: cân 0,5 g gelatin vào becher; ngâm vào 25 ml nước 20 phút Đun cách thủy đến tan hoàn toàn 2.1 Tìm điểm đẳng điện gelatin Chuẩn bị ống nghiệm theo bảng sau: Hoá chất CH3COOH 0,1 N (ml) CH3COONa 0,1 N (ml) Gelatin 2% (ml) Cồn ethylic tuyệt đối (ml) pH hỗn hợp 1,8 0,2 1,0 4,0 3,8 1,4 0,6 1,0 4,0 4,4 Ống nghiệm 1,0 1,0 1,0 4,0 4,7 0,6 1,4 1,0 4,0 5,1 0,2 1,8 1,0 4,0 5,7 Lắc so sánh độ đục hỗn hợp ống nghiệm Ghi nhận điểm đẳng điện gelatin giá trị pH ống nghiệm có chứa hỗn hợp vẩn đục 2.2 Khảo sát tác dụng bảo vệ gelatin hệ keo sắt (III) hydroxyd Ống nghiệm 1: ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + ml keo gelatin 2% + ml dung dịch NaCl 10% Ống nghiệm 2: ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + ml nước cất + ml dung dịch NaCl 10% Khảo sát nhận xét độ đục ống nghiệm sau: 0; 5; 10 15 phút TÍNH CHẤT CỦA KEO XANH PHỔ 3.1 Khảo sát đông vón keo xanh phổ Lấy ml keo xanh phổ vừa điều chế thí nghiệm 1.2 pha với nước cất vừa đủ 100 ml thực thí nghiệm sau: Ống nghiệm 1: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,05M Ống nghiệm 2: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,02M Ống nghiệm 3: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,01M Lắc đều, sau để yên khảo sát tượng xảy ống nghiệm Ghi nhận thời gian đông vón keo xanh phổ ống nghiệm 3.2 Khảo sát tính khuếch tán keo xanh phổ Điều chế gel thạch: cân 0,3 g thạch cho vào becher, thêm 30 ml nước cất, ngâm 30 phút cho thạch nở Đun cho tan, thêm tiếp 40 giọt phenolphtalein 0,04% ml dung dịch NaOH 0,1 N vào thạch Khuấy Đổ gel vào ống nghiệm Để nguội đến nhiệt độ phòng, sau làm lạnh cho thạch đông hoàn toàn Cho vào ống trên: Ống 1: ml dung dịch HCl 0,1 N Ống 2: ml dung dịch CuSO4 10% Ống 3: ml keo xanh phổ thu thí nghiệm 1.2 Để yên khoảng Quan sát khuếch tán H+ ống 1, Cu++ ống tiểu phân keo xanh phổ ống ĐIỀU CHẾ VÀ PHÂN BIỆT NHŨ TƯƠNG 4.1 Vai trò chất hoạt động bề mặt Chuẩn bị ống nghiệm có nắp: Ống nghiệm 1: 2-3 ml nước cất vài giọt dầu Ống nghiệm 2: 2-3 ml nước cất, vài giọt dầu vài giọt xà phòng natri 2% Đậy chặt miệng ống nghiệm, lắc mạnh vài phút, thu nhũ tương 4.2 Điều chế chuyển tướng nhũ tương Cho ml dung dịch xà phòng natri 5% 10 giọt Sudan III/ benzen vào ống nghiệm có nắp Đậy nút, lắc mạnh tạo nhũ tương Lấy vài giọt nhũ tương để lên lame, đậy lamelle Dùng kính hiển vi để quan sát bội giác 10 Chuyển tướng: Cho 1-2 ml dung dịch CaCl2 1% vào phần nhũ tương lại ống nghiệm Thêm đủ dầu, lắc mạnh để tạo nhũ tương Dùng kính hiển vi để quan sát bội giác 10 pH - DUNG DỊCH ĐỆM BÀI ĐỘ DẪN ĐIỆN MỤC TIÊU  Xác định pH số dung dịch dược phẩm phép đo điện máy pH kế với điện cực thủy tinh kép;  Pha chế, khảo sát tính chất dung dịch đệm tính suất đệm;  Đo độ dẫn điện dung dịch;  Xác định số điện ly dung dịch độ tan chất tan phương pháp đo độ dẫn điện pH DUNG DỊCH ĐỆM 1.1 Đại cương pH dung dịch: pH= -lg[H+] pH=  lg a H (1)  Dung dịch đệm dung dịch trì pH không đổi thêm vào lượng acid hay base vừa phải pha loãng Dung dịch đệm thường tạo thành acid yếu muối acid với base mạnh hay base yếu muối base với acid mạnh * pH dung dịch đệm acid (tạo acid yếu muối với base mạnh) pH  pK a  log Cmuôí (2) Cacid với pKa = -lgKa, Ka số phân ly acid * pH dung dịch đệm base (tạo base yếu muối với acid mạnh) pOH  pKb  log Cmuôí Cbase  C   pH  14   pKb  log muôi  (3) Cbase   với pKb số phân ly base Điện cực thủy tinh: E  ETT  RT ln aH  (4) với ETT : điện nghiệm chuẩn điện cực thủy tinh F Điện cực thủy tinh kép điện cực thủy tinh ghép với điện cực calomel 1.2 Nguyên tắc 1.2.1 Đo pH: Đo sức điện động mạch điện điện cực thủy tinh điện cực calomel môi trường cần đo pH Từ xác định điện điện cực thủy tinh suy pH dung dịch cần đo theo công thức (4) E pin  Ecal  ETT  pH  E pin  Ecal 0, 059 (5) 1.2.2 Tính suất đệm Năng suất đệm số đương lượng gam acid mạnh base mạnh cần thêm vào lít dung dịch đệm để pH biến thiên ± đơn vị Năng suất đệm tính theo công thức: B B E pH1  pH E pH  pH1 (với kiềm) (6) (với acid) (7) Trong đó: B: suất đệm E: số đương lượng gam acid base dùng, tính cho lít dung dịch đệm pHo: pH trước chuẩn độ pH1: pH sau chuẩn độ 1.3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1.3.1 Pha chế dung dịch CH3COOH 0,1 N; 0,01 N; 0,001 N đo pH Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,1 N từ dung dịch CH3COOH N Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,01 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,001 N từ dung dịch CH3COOH 0,01 N 1.3.2 Pha chế khảo sát hệ đệm 1.3.2.1 Pha chế dung dịch đệm Pha 100 ml dung dịch đệm từ dung dịch CH3COOH 0,1 N CH3COONa 0,1 N pH mong muốn Thể tích CH3COONa 0,1 N (ml) Thể tích CH3COOH 0,1 N (ml) Thể tích tổng cộng 3,0 4,0 100 ml Kiểm tra pH dung dịch vừa pha máy đo pH Nếu pH đo sai lệch với pH mong muốn điều chỉnh dung dịch CH3COOH N dung dịch CH3COONa N sau: - Trường hợp pH đo > pH cần pha điều chỉnh dung dịch CH3COOH N: cho giọt CH3COOH N vào dung dịch khuấy đều, đo pH dung dịch Tiếp tục điều chỉnh thu dung dịch đạt giá trị pH mong muốn - Trường hợp pH đo < pH cần pha điều chỉnh dung dịch CH3COONa N Cho giọt CH3COONa N vào dung dịch khuấy đều, đo pH dung dịch Tiếp tục điều chỉnh thu dung dịch đạt giá trị pH mong muốn 1.3.2.2 Khảo sát hệ đệm Pha dung dịch đệm theo bảng sau: Thành phần 27 Dung dịch CH3COOH 0,1 N (ml) Dung dịch CH3COONa 0,1 N (ml) Dung dịch đệm 15 15 27 Pha loãng dung dịch đệm thành 06 dung dịch theo bảng sau: Dung dịch đệm Dung dịch đệm (ml) 10 Dung dịch đệm (ml) Dung dịch đệm (ml) Nước cất (ml) Ống nghiệm 10 0 10 9 - Tính giá trị pHLT 06 dung dịch theo công thức (2) - Đo pH dung dịch (pHTN), ghi nhận so sánh giá trị pHLT pHTN - So sánh giá trị pH dung dịch đệm trước sau pha loãng - Thêm vào dung dịch trên, ống giọt thị vạn năng, quan sát màu 1.3.2.3 Khảo sát tính chất đệm dung dịch đệm (chú ý màu sắc dung dịch trước sau thêm acid/ base) Ống nghiệm (a): Lấy ml dung dịch đệm 1, thêm giọt đỏ methyl, quan sát màu sắc Thêm giọt HCl 0,1 N, ý màu sắc dung dịch Ống nghiệm (b) Lấy ml dung dịch đệm 2, thêm giọt đỏ methyl, nhận xét màu Thêm giọt HCl 0,1 N, ý màu sắc dung dịch Ống nghiệm (c): Lấy ml dung dịch đệm 2, thêm giọt phenolphtalein, nhận xét màu Thêm giọt NaOH 0,1 N, nhận xét màu Ống nghiệm (d): Lấy ml dung dịch đệm 3, thêm giọt đỏ methyl, nhận xét màu Thêm giọt NaOH 0,1 N, ý màu sắc dung dịch 1.3.3 Năng suất đệm Cho vào becher ml dung dịch CH3COOH 0,1 N ml dung dịch CH3COONa 0,1 N; thêm giọt đỏ methyl, đo pH Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 N có màu vàng chanh, đo lại pH Ghi nhận giá trị pH hệ đệm trước sau chuẩn độ Tính suất đệm theo công thức (6) 1.3.4 Tiến hành đo pH số dược phẩm Dược phẩm khảo sát Dung dịch tiêm truyền Glucose 5% Dung dịch tiêm truyền Lactat Ringer Thuốc nhỏ mắt Cloraxin 0,4% Thuốc nhỏ Efticol pH xác ĐỘ DẪN ĐIỆN 2.1 Dung dịch chất điện ly yếu Pha dung dịch CH3COOH 0,05 N; 0,02 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N Dung dịch CH3COOH Dung dịch CH3COOH 0,1 N Nước cất vừa đủ 0,02 N 0,05 N 0,1 N 100 ml Sử dụng máy đo độ dẫn điện để xác định độ dẫn điện riêng dung dịch CH3COOH 0,1 N; 0,05 N 0,02 N Lưu ý: Xem kỹ bảng hướng dẫn sử dụng máy Đo dung dịch từ nồng độ thấp đến nồng độ cao 2.2 Dung dịch chất điện ly mạnh 2.2.1 Đo độ dẫn điện dung dịch HCl 0,1 N 0,01 N Pha chế 100 ml dung dịch HCl 0,01 N từ dung dịch HCl 0,1 N Đo độ dẫn điện riêng , lập bảng kết tính độ dẫn điện đương lượng λv 2.2.2 Đo độ dẫn điện dung dịch NaCl 0,1 N 0,01 N Pha chế dung dịch NaCl 0,01 N từ dung dịch NaCl 0,1 N Đo độ dẫn điện riêng , lập bảng kết tính độ dẫn điện đương lượng λv 2.3 Xác định độ tan chất tan phương pháp đo độ dẫn điện Đo độ dẫn điện riêng dung dịch CaSO4 bão hoà nước, từ tính độ tan CaSO4 nước Tiến hành: Lấy khoảng 50 ml dung dịch CaSO4 bão hoà nước, đo độ dẫn điện riêng () dung dịch Sau đó, đo độ dẫn điện riêng nước cất (’) Ta có: (Ω-1.cm-1); : nồng độ đương lượng dung dịch CaSO4 (đương lượng gam/ lít) Từ suy độ tan CaSO4 (gam/ lít) = C x đương lượng gam CaSO4 Cho biết: λ∞CaSO4 = 119,5 (Ω-1.cm2) BÀI SỰ HOÀ TAN HẠN CHẾ CỦA CHẤT LỎNG MỤC TIÊU  Thiết lập giản đồ hoà tan hạn chế phenol nước;  Xác định nhiệt độ tới hạn thành phần (%) tới hạn giản đồ TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Chú ý: Phenol gây bỏng, nguy hiểm, có không phát Do đó, sinh viên phải cẩn thận tiếp xúc Nếu bị bỏng, rửa nhiều nước bôi acid picric tủ y tế, đồng thời báo cho Cán giảng biết PHA HỖN HỢP PHENOL VÀ NƯỚC THEO BẢNG (dùng buret có khóa thủy tinh để lấy phenol) Ống nghiệm Phenol (ml) Nước cất (ml) Thể tích tổng cộng (ml) 0,6 5,4 Thành phần (%) phenol/ hỗn hợp 10 0,9 5,1 1,5 4,5 3,0 3,0 3,6 2,4 4,2 1,8 50 60 70 6,0 15 25 TÌM NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA Thực sau cho tất ống nghiệm: Lấy nhiệt kế que khuấy cho vào ống nghiệm, nhúng ống nghiệm vào ly nước Đun cách thủy ly nước từ từ đồng thời khuấy tay Khi hỗn hợp suốt, ghi nhận nhiệt độ t’ Đó nhiệt độ hai tướng lỏng chuyển thành tướng (hệ dị thể chuyển thành hệ đồng thể) Nhấc ly khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát hỗn hợp đục trở lại Ghi nhận nhiệt độ t” (đó nhiệt độ mà hệ chuyển thành dị thể) Nếu t’ t” cách ≤ 0,5 oC, kết chấp nhận Từ tính t1  t'  t" Tiến hành lần cho ống nghiệm để có: t  t1  t  t 3 Từ kết thu được, vẽ giản đồ hoà tan hạn chế phenol nước từ giản đồ xác định nhiệt độ tới hạn thành phần (%) tới hạn BÀI PHẢN ỨNG BẬC I: THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT MỤC TIÊU Xác định số tốc độ phản ứng, chu kỳ bán huỷ lượng hoạt hoá phản ứng bậc TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM (Khảo sát trình thuỷ phân ethyl acetat 30 oC 40 oC) THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT Ở 40 oC – Lấy xác 50 ml dung dịch HCl 0,2 N (dùng bình định mức) cho vào bình nón (A) 250 ml Lắp sinh hàn khí đặt bình (A) vào bếp cách thuỷ 40 oC khoảng 15 phút để ổn định nhiệt độ – Cho vào 04 bình nón (B) (dùng bình nón 100 ml) bình khoảng 30 ml nước cất (dùng ống đong) giọt phenolphtalein Ngâm bình (B) vào nước đá – Hút xác ml ethyl acetat (dùng pipet xác) cho vào bình (A) Bấm đồng hồ: ta có thời điểm t = (phản ứng bắt đầu), đồng thời lắc hút ml hỗn hợp bình (A) cho vào bình (B) – Định phân dung dịch bình (B) dung dịch NaOH 0,05 N – Luôn giữ bình (A) bếp cách thủy 40 oC Căn vào đồng hồ, thời điểm t = 15, 30, 45 phút, dùng pipet hút ml hỗn hợp bình (A) cho vào bình (B) định phân dung dịch NaOH 0,05 N Gọi n (ml) VNaOH 0,05 N định phân sau thời điểm Như vậy, ta có giá trị n0, n15, n30, n45 tương ứng với thời điểm 0; 15; 30; 45 phút – Sau tiếp tục đun cách thuỷ bình (A) 80 oC vòng cho phản ứng xảy hoàn toàn Hút ml hỗn hợp bình (A) cho vào bình (B) đem định phân để có giá trị n∞ Chú ý: Phải thực định phân nhiều lần để tìm giá trị n∞, lần định phân cách 10 phút lúc bình (A) cách thuỷ 80 oC đến có giá trị liên tiếp không đổi n∞ THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT Ở 30 oC: Thực tương tự nhiệt độ phòng (khoảng 30 oC) để tìm giá trị n0, n15, n30, n45 n∞ 10 BÀI PHẢN ỨNG BẬC II: XÀ PHÒNG HOÁ ETHYL ACETAT MỤC TIÊU Xác định số tốc độ phản ứng phản ứng bậc hai TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM – Lấy xác 100 ml dung dịch NaOH 0,05 N cho vào bình nón nút mài 250 ml (bình A) Lắp sinh hàn khí để ổn định khoảng 15 phút nhiệt độ phòng – Cho vào 05 bình nón (B) (dùng bình nón 100 ml) bình xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N giọt phenolphtalein Ngâm bình (B) vào nước đá – Dùng pipet khắc vạch cho 0,35 ml ethyl acetat vào bình (A) (coi thời điểm to – phản ứng bắt đầu xảy ra) Lắc Để yên – Sau phút, hút 10 ml hỗn hợp bình (A) cho vào bình (B) (hút xác) Lắc đều, chuẩn độ dung dịch NaOH 0,05 N – Tiếp tục làm thời điểm 4; 6; 8; 10 12 phút – Đặt bình (A) có lắp ống sinh hàn khí vào bếp cách thuỷ 60 - 70 oC khoảng để phản ứng xảy hoàn toàn – Xác định n∞ cách hút 10 ml hỗn hợp từ bình A cho vào bình B, chuẩn độ dung dịch NaOH 0,05N Chú ý: Phải thực định phân nhiều lần để tìm giá trị n∞, lần định phân cách 10 phút lúc bình (A) cách thuỷ 60-70 oC để đến có giá trị liên tiếp không đổi n ∞ Từ kết thu được, tính toán số tốc độ phản ứng: K  11 2,303 b(a  x)  lg t ( a  b) a(b  x) BÀI ĐƯỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƯỚC MỤC TIÊU  Khảo sát hấp phụ acid acetic than hoạt  Vẽ đuờng đẳng nhiệt hấp phụ  Tìm trị số số k 1/n phương trình Freundlich TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM PHA CÁC DUNG DỊCH X TỪ DUNG DỊCH CH3COOH N Dung dịch Nồng độ (N) X1 0,05 X2 0,1 Thể tích cần pha X3 0,2 X4 0,4 200 ml Cách pha chế:  Dùng pipet xác hút 80 ml dung dịch CH3COOH N cho vào bình định mức 200 ml, thêm nước cất vừa đủ, ta X4  Dùng bình định mức lấy 100 ml dung dịch X4 cho vào bình định mức 200 ml, thêm nước cất vừa đủ, ta X3  Tương tự, dùng X3 để pha X2 dùng X2 để pha X1 CHUẨN ĐỘ Tiến hành chuẩn độ dung dịch X dung dịch NaOH 0,1 N với thị phenolphtalein Từ tính nồng độ ban đầu dung dịch X Dung dịch trước hấp phụ Thể tích dung dịch X (ml) X1 20 X2 10 X3 X4 Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml) Nồng độ ban đầu (Co) CHO HẤP PHỤ DUNG DỊCH X BẰNG THAN HOẠT Cho vào bình nón nút mài bình xác 50 ml dung dịch X Dùng cân phân tích, cân cho vào bình nón bình lượng xác khoảng 1,5 g than hoạt Lắc phút để yên 20 phút Sau lọc qua giấy để lấy dung dịch 12 CHUẨN ĐỘ CÁC DUNG DỊCH X SAU HẤP PHỤ Chuẩn độ dịch lọc sau hấp phụ, lập bảng kết quả, tính toán nồng độ dung dịch sau hấp phụ (C) (thực tương tự MỤC 2) Dung dịch sau hấp phụ Thể tích dung dịch X (ml) Thể tích dung dịch NaOH 0,1 N (ml) Nồng độ sau hấp phụ (C) X1 20 X2 10 X3 X4 Từ kết thu được, vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C, đường đẳng nhiệt hấp phụ lgy theo lgC, xác định hệ số k 1/n để có phương trình Freundlich: y  k  C 13 n BÀI SẮC KÝ GIẤY VÀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION MỤC TIÊU  Tách riêng ion Ni++ ion Co++ phương pháp sắc ký trao đổi ion  Tách riêng acid amin hỗn hợp phương pháp sắc ký giấy TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION Kiểm tra cột sắc ký: cho nước cất vào cột đến nước chảy không ion H+ (thử methyl da cam, so với ống đối chiếu gồm nước cất methyl da cam) Tiến hành sắc ký: - Dùng pipet hút 1,2 ml NiCl2 0,6 ml Co(NO3)2 cho vào ống nghiệm, lắc cho vào cột sắc ký - Cho tiếp nước cất qua cột (khoảng 300 ml) đến nước chảy không ion H+ - Cho tiếp dung dịch Citrat I qua cột với vận tốc – ml/ phút Dùng ống đong để hứng 10 ml Nếu màu đổ bỏ, có màu cho vào ống nghiệm giữ lại - Khi dung dịch chảy hết màu màu nhạt cho tiếp Citrat II vào Thực tương tự với Citrat I để thu ống nghiệm có màu Hồi phục nhựa trao đổi ion cột sắc ký: cho từ từ qua cột 20 ml dung dịch HCl 5% rửa cột nước cất nước chảy không H+ LƯU Ý: Nhựa trao đổi ion cột phải ngập dung môi khoảng – cm SẮC KÝ GIẤY  Dùng viết chì kẻ đường ngang cách mép giấy sắc ký cm (vạch xuất phát) Cách lề trái lề phải giấy sắc ký tối thiểu cm vạch xuất phát, dùng viết chì xác định điểm cách nhau: điểm 1, Tiếp theo, kẻ đường thứ hai cách vạch xuất phát 10 cm (vạch tiền tuyến)  Dùng mao quản riêng biệt chấm dung dịch acid amin lên điểm 1, (Điểm 2: chấm acid amin riêng rẽ, điểm 3: chấm hỗn hợp acid amin trên) Trên điểm chấm khoảng - lần, sau lần chấm phải để khô chấm tiếp  Để cho vết chấm khô hoàn toàn 14  Gắn giấy sắc ký vào bình chứa dung môi Partridge Dung môi bình sắc ký phải tiếp xúc với giấy sắc ký không chạm vào vết chấm acid amin Giấy phải thăng bằng, không nghiêng lệch tiếp xúc với dung môi lần  Đậy kín bình sắc ký  Khi dung môi lên đến vạch tiền tuyến lấy giấy Hơ khô giấy sắc ký bếp điện  Phun dung dịch Ninhydrin 0,5% lên giấy Hơ nóng giấy sắc ký, vết acid amin màu tím xuất  Tính Rf  Kết vết acid amin gọn, rõ, màu đồng 15 ... trị pH hệ đệm trước sau chuẩn độ Tính suất đệm theo công thức (6) 1.3.4 Tiến hành đo pH số dược phẩm Dược phẩm khảo sát Dung dịch tiêm truyền Glucose 5% Dung dịch tiêm truyền Lactat Ringer Thuốc... Chú ý: Phải thực định phân nhiều lần để tìm giá trị n∞, lần định phân cách 10 phút lúc bình (A) cách thuỷ 80 oC đến có giá trị liên tiếp không đổi n∞ THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT Ở 30 oC: Thực tương... vón keo xanh phổ Lấy ml keo xanh phổ vừa điều chế thí nghiệm 1.2 pha với nước cất vừa đủ 100 ml thực thí nghiệm sau: Ống nghiệm 1: 10 ml keo xanh phổ + 0,1 ml dung dịch ZnSO4 0,05M Ống nghiệm