Giáo trình thực tập Hóa lý dược

1 SỰ ĐÔNG VÓN CỦA CÁC HỆ KEO MỤC TIÊU  Điều chế một số hệ keo bằng các phương pháp: thay thế dung môi, pepti hoá và hoá học;  Khảo sát tính chất của gelatin: điểm đẳng điện, tác dụn

KHOA DƯỢC



Tài liệu lưu hành nội bộ

(Dành cho Đào tạo Dược sĩ Đại học)

1

SỰ ĐÔNG VÓN CỦA CÁC HỆ KEO

MỤC TIÊU

 Điều chế một số hệ keo bằng các phương pháp: thay thế dung môi, pepti hoá và hoá học;

 Khảo sát tính chất của gelatin: điểm đẳng điện, tác dụng bảo vệ của gelatin đối với keo sắt (III) hydroxyd;

 Khảo sát tính chất của keo xanh phổ: sự đông vón và sự khuếch tán;

 Điều chế và phân biệt 2 loại nhũ tương: dầu trong nước (D/N) và nước trong dầu (N/D)

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT MỘT SỐ HỆ KEO

1.1 Phương pháp thay thế dung môi (điều chế keo lưu huỳnh)

Cho từ từ 2 ml dung dịch lưu huỳnh bão hoà trong cồn vào cốc có sẵn 30 ml nước cất, vừa thêm vừa khuấy đều, thu được keo lưu huỳnh

1.2 Phương pháp phân tán bằng cách pepti hoá (điều chế keo xanh phổ)

Lấy 10 ml dung dịch FeCl3 2% cho vào cốc có mỏ 50 ml Thêm từ từ 2 ml dung dịch kali ferocyanid 10%, vừa thêm vừa khuấy đều Lọc và rửa tủa thật sạch bằng nước cất cho đến khi nước rửa không màu Nhỏ từ từ lên tủa từng giọt acid oxalic 0,1 N cho đến khi dịch có

màu chảy ra, thu được keo xanh phổ Hệ keo này được sử dụng cho thí nghiệm 3.1 và 3.2

1.3 Phương pháp hoá học (điều chế keo sắt (III) hydroxyd)

Cho 20 ml nước cất vào becher Đun sôi, cho tiếp từng giọt dung dịch FeCl3 2% (2 ml) Đun thêm vài phút trên bếp cho dung dịch sẫm màu, thu được keo sắt (III) hydroxyd Hệ keo này

được sử dụng cho thí nghiệm 2.2

2 TÍNH CHẤT CỦA GELATIN

Điều chế keo gelatin 2%: cân 0,5 g gelatin vào becher; ngâm vào 25 ml nước trong 20 phút Đun cách thủy đến khi tan hoàn toàn

2

2.1 Tìm điểm đẳng điện của gelatin

Chuẩn bị 5 ống nghiệm theo bảng sau:

Hoá chất Ống nghiệm

1 2 3 4 5

CH3COOH 0,1 N (ml) 1,8 1,4 1,0 0,6 0,2

CH3COONa 0,1 N (ml) 0,2 0,6 1,0 1,4 1,8 Gelatin 2% (ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Cồn ethylic tuyệt đối (ml) 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0

pH hỗn hợp 3,8 4,4 4,7 5,1 5,7

Lắc đều và so sánh độ đục của các hỗn hợp trong các ống nghiệm Ghi nhận điểm đẳng điện

của gelatin tại giá trị pH của ống nghiệm có chứa hỗn hợp vẩn đục nhất

2.2 Khảo sát tác dụng bảo vệ của gelatin đối với hệ keo sắt (III) hydroxyd

Ống nghiệm 1: 1 ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + 1 ml keo gelatin 2% + 6 ml dung dịch NaCl 10% Ống nghiệm 2: 1 ml hệ keo sắt (III) hydroxyd + 1 ml nước cất + 6 ml dung dịch NaCl 10%

Khảo sát và nhận xét về độ đục của 2 ống nghiệm sau: 0; 5; 10 và 15 phút

3 TÍNH CHẤT CỦA KEO XANH PHỔ

3.1 Khảo sát sự đông vón của keo xanh phổ

Lấy 5 ml keo xanh phổ vừa điều chế ở thí nghiệm 1.2 pha với nước cất vừa đủ 100 ml rồi

thực hiện các thí nghiệm như sau:

Lắc đều, sau đó để yên và khảo sát hiện tượng xảy ra ở các ống nghiệm Ghi nhận thời gian đông vón của keo xanh phổ ở từng ống nghiệm

3.2 Khảo sát tính khuếch tán của keo xanh phổ

Điều chế gel thạch: cân 0,3 g thạch cho vào becher, thêm 30 ml nước cất, ngâm 30 phút cho thạch nở Đun cho tan, thêm tiếp 40 giọt phenolphtalein 0,04% và 2 ml dung dịch NaOH 0,1 N vào thạch Khuấy đều Đổ gel này vào 3 ống nghiệm Để nguội đến nhiệt độ phòng, sau đó làm lạnh cho thạch đông hoàn toàn

Cho vào 3 ống trên: Ống 1: 2 ml dung dịch HCl 0,1 N

Ống 3: 2 ml keo xanh phổ thu được ở thí nghiệm 1.2

Để yên khoảng 1 giờ Quan sát sự khuếch tán của H+

trong ống 1, Cu++ trong ống 2 và tiểu phân keo xanh phổ trong ống 3

3

4 ĐIỀU CHẾ VÀ PHÂN BIỆT NHŨ TƯƠNG

4.1 Vai trò của chất hoạt động bề mặt

Chuẩn bị 2 ống nghiệm có nắp:

Ống nghiệm 1: 2-3 ml nước cất và vài giọt dầu

Ống nghiệm 2: 2-3 ml nước cất, vài giọt dầu và vài giọt xà phòng natri 2%

Đậy chặt miệng các ống nghiệm, lắc mạnh trong vài phút, thu được nhũ tương

4.2 Điều chế và chuyển tướng nhũ tương

Cho 2 ml dung dịch xà phòng natri 5% và 10 giọt Sudan III/ benzen vào ống nghiệm có nắp Đậy nút, lắc mạnh tạo nhũ tương Lấy vài giọt nhũ tương này để lên lame, đậy bằng lamelle Dùng kính hiển vi để quan sát ở bội giác 10

Chuyển tướng: Cho 1-2 ml dung dịch CaCl2 1% vào phần nhũ tương còn lại trong ống

nghiệm Thêm đủ dầu, lắc mạnh để tạo nhũ tương mới Dùng kính hiển vi để quan sát ở bội

giác 10

4

ĐỘ DẪN ĐIỆN

MỤC TIÊU

 Xác định pH của một số dung dịch và dược phẩm bằng phép đo điện thế trên máy pH kế với điện cực thủy tinh kép;

 Pha chế, khảo sát tính chất của dung dịch đệm và tính năng suất đệm;

 Đo độ dẫn điện của dung dịch;

 Xác định hằng số điện ly của dung dịch và độ tan của một chất kém tan bằng phương pháp đo độ dẫn điện

1 pH và DUNG DỊCH ĐỆM

1.1 Đại cương

pH dung dịch: pH= -lg[H + ] hoặc pH=  

H

a

lg (1)

Dung dịch đệm là dung dịch duy trì được pH không đổi khi thêm vào đó những lượng acid hay

base vừa phải hoặc khi pha loãng Dung dịch đệm thường tạo thành bởi một acid yếu và muối

của acid đó với một base mạnh hay một base yếu và muối của base đó với một acid mạnh

* pH dung dịch đệm acid (tạo bởi acid yếu và muối của nó với base mạnh)

log mu a

acid

C

pH pK

C

  (2) với pKa = -lgKa, Ka là hằng số phân ly của acid

* pH dung dịch đệm base (tạo bởi base yếu và muối của nó với acid mạnh)

ôí

log mu b

base

C pOH pK

C

b

base

C

C

  (3)

với pKb là hằng số phân ly của base

Điện cực thủy tinh:

TT ln

H

RT

E E a

F 

  (4) vớiE TT: điện thế nghiệm chuẩn của điện cực thủy tinh

Điện cực thủy tinh kép là điện cực thủy tinh ghép với điện cực calomel

5

1.2 Nguyên tắc

1.2.1 Đo pH: Đo sức điện động của mạch điện giữa điện cực thủy tinh và điện cực calomel

trong môi trường cần đo pH Từ đó xác định được điện thế của điện cực thủy tinh rồi suy ra

pH của dung dịch cần đo theo công thức (4)

pin cal TT

E E E

0, 059

pin cal

(5)

1.2.2 Tính năng suất đệm

Năng suất đệm là số đương lượng gam acid mạnh hoặc base mạnh cần thêm vào 1 lít dung

dịch đệm để pH của nó biến thiên ± 1 đơn vị

Năng suất đệm được tính theo công thức:

E B

pH pH



 (với kiềm) (6)

0 1

E B

pH pH



 (với acid) (7)

Trong đó:

B: năng suất đệm

E: số đương lượng gam acid hoặc base đã dùng, tính cho 1 lít dung dịch đệm

pHo: pH trước khi chuẩn độ

pH1: pH sau khi chuẩn độ

1.3 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1.3.1 Pha chế các dung dịch CH3COOH 0,1 N; 0,01 N; 0,001 N và đo pH

Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,1 N từ dung dịch CH3COOH 1 N

Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,01 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N

Pha 50 ml dung dịch CH3COOH 0,001 N từ dung dịch CH3COOH 0,01 N

1.3.2 Pha chế và khảo sát hệ đệm

1.3.2.1 Pha chế dung dịch đệm

Pha 100 ml dung dịch đệm từ các dung dịch CH3COOH 0,1 N và CH3COONa 0,1 N

pH mong muốn 3,0 4,0

Thể tích CH3COONa 0,1 N (ml) 0

Thể tích CH3COOH 0,1 N (ml)

Thể tích tổng cộng 100 ml

6

Kiểm tra pH của các dung dịch vừa pha được bằng máy đo pH Nếu pH đo được sai lệch với pH mong muốn thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COOH 1 N hoặc dung dịch CH3COONa 1 N như sau:

- Trường hợp pH đo được > pH cần pha thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COOH 1 N: cho một giọt CH3COOH 1 N vào dung dịch rồi khuấy đều, đo pH của dung dịch Tiếp tục điều chỉnh cho đến khi thu được dung dịch đạt giá trị pH mong muốn

- Trường hợp pH đo được < pH cần pha thì điều chỉnh bằng dung dịch CH3COONa 1 N Cho một giọt CH3COONa 1 N vào dung dịch rồi khuấy đều, đo pH của dung dịch Tiếp tục điều chỉnh cho đến khi thu được dung dịch đạt giá trị pH mong muốn

1.3.2.2 Khảo sát hệ đệm

Pha các dung dịch đệm theo bảng sau:

Thành phần Dung dịch đệm

1 2 3

Dung dịch CH3COOH 0,1 N (ml)

Dung dịch CH3COONa 0,1 N (ml)

3

27

15

15

27

3

Pha loãng các dung dịch đệm trên thành 06 dung dịch theo bảng sau:

Dung dịch đệm Ống nghiệm

1 2 3 4 5 6

Dung dịch đệm 1 (ml) 10 1

- Tính giá trịpH LT của 06 dung dịch trên theo công thức (2)

- Đo pH của 6 dung dịch trên (pH TN), ghi nhận và so sánh giá trị pHLT vàpHTN.

- So sánh giá trị của pH dung dịch đệm trước và sau khi pha loãng

- Thêm vào 6 dung dịch trên, mỗi ống 3 giọt chỉ thị vạn năng, quan sát màu

1.3.2.3 Khảo sát tính chất đệm của dung dịch đệm (chú ý màu sắc của dung dịch trước

và sau khi thêm acid/ base)

Ống nghiệm (a): Lấy 5 ml dung dịch đệm 1, thêm 2 giọt đỏ methyl, quan sát màu sắc Thêm

5 giọt HCl 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch

Ống nghiệm (b) Lấy 5 ml dung dịch đệm 2, thêm 2 giọt đỏ methyl, nhận xét màu Thêm 5

giọt HCl 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch

7

Ống nghiệm (c): Lấy 5 ml dung dịch đệm 2, thêm 2 giọt phenolphtalein, nhận xét màu

Thêm 5 giọt NaOH 0,1 N, nhận xét màu

Ống nghiệm (d): Lấy 5 ml dung dịch đệm 3, thêm 2 giọt đỏ methyl, nhận xét màu Thêm 5

giọt NaOH 0,1 N, chú ý màu sắc của dung dịch

1.3.3 Năng suất đệm

Cho vào becher 4 ml dung dịch CH3COOH 0,1 N và 6 ml dung dịch CH3COONa 0,1 N; thêm 3 giọt đỏ methyl, đo pH

Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1 N cho tới khi có màu vàng chanh, đo lại pH

Ghi nhận giá trị pH của hệ đệm trước và sau khi chuẩn độ Tính năng suất đệm theo công

thức (6)

1.3.4 Tiến hành đo pH của một số dược phẩm

Dược phẩm khảo sát pH chính xác

Dung dịch tiêm truyền Glucose 5%

Dung dịch tiêm truyền Lactat Ringer

Thuốc nhỏ mắt Cloraxin 0,4%

Thuốc nhỏ Efticol

2 ĐỘ DẪN ĐIỆN

2.1 Dung dịch chất điện ly yếu

Pha các dung dịch CH3COOH 0,05 N; 0,02 N từ dung dịch CH3COOH 0,1 N

Dung dịch CH3COOH 0,02 N 0,05 N 0,1 N

Dung dịch CH3COOH 0,1 N

Sử dụng máy đo độ dẫn điện để xác định độ dẫn điện riêng của các dung dịch CH3COOH 0,1 N; 0,05 N và 0,02 N

Lưu ý: Xem kỹ bảng hướng dẫn sử dụng máy

Đo dung dịch từ nồng độ thấp đến nồng độ cao

2.2 Dung dịch chất điện ly mạnh

2.2.1 Đo độ dẫn điện của dung dịch HCl 0,1 N và 0,01 N

Pha chế 100 ml dung dịch HCl 0,01 N từ dung dịch HCl 0,1 N Đo độ dẫn điện riêng , lập bảng kết quả và tính độ dẫn điện đương lượng λv

8

2.2.2 Đo độ dẫn điện của dung dịch NaCl 0,1 N và 0,01 N

Pha chế dung dịch NaCl 0,01 N từ dung dịch NaCl 0,1 N Đo độ dẫn điện riêng , lập bảng kết quả và tính độ dẫn điện đương lượng λv

2.3 Xác định độ tan của một chất kém tan bằng phương pháp đo độ dẫn điện

Đo độ dẫn điện riêng của dung dịch CaSO4 bão hoà trong nước, từ đó tính độ tan của CaSO4 trong nước

Tiến hành: Lấy khoảng 50 ml dung dịch CaSO4 bão hoà trong nước, đo độ dẫn điện riêng () của dung dịch này Sau đó, đo độ dẫn điện riêng của nước cất (’)

Ta có: (Ω-1.cm-1);

: nồng độ đương lượng của dung dịch CaSO4 (đương lượng gam/ lít)

Từ đó suy ra độ tan của CaSO4 (gam/ lít) = C x đương lượng gam CaSO4

Cho biết: λ∞CaSO4 = 119,5 (Ω-1

.cm2)

9

MỤC TIÊU

 Thiết lập giản đồ hoà tan hạn chế của phenol trong nước;

 Xác định nhiệt độ tới hạn và thành phần (%) tới hạn của giản đồ trên

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Chú ý: Phenol gây bỏng, nguy hiểm, có khi không phát hiện ngay được Do đó, sinh viên phải cẩn thận khi tiếp xúc Nếu bị bỏng, rửa nhiều nước rồi bôi acid picric trong tủ y tế, đồng thời báo cho Cán bộ giảng biết

1 PHA HỖN HỢP PHENOL VÀ NƯỚC THEO BẢNG (dùng buret có khóa thủy tinh để lấy phenol)

Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6

Phenol (ml) 0,6 0,9 1,5 3,0 3,6 4,2 Nước cất (ml) 5,4 5,1 4,5 3,0 2,4 1,8 Thể tích tổng cộng (ml) 6,0

Thành phần (%) phenol/ hỗn hợp 10 15 25 50 60 70

2 TÌM NHIỆT ĐỘ CHUYỂN PHA

Thực hiện như sau cho tất cả các ống nghiệm: Lấy nhiệt kế và que khuấy cho vào ống

nghiệm, nhúng ống nghiệm vào ly nước Đun cách thủy ly nước từ từ đồng thời khuấy đều

tay Khi hỗn hợp trong suốt, ghi nhận nhiệt độ t’ Đó là nhiệt độ khi hai tướng lỏng chuyển

thành một tướng (hệ dị thể chuyển thành hệ đồng thể)

Nhấc ly ra khỏi bếp, vừa khuấy vừa quan sát cho đến khi hỗn hợp đục trở lại Ghi nhận nhiệt

độ t” (đó là nhiệt độ mà hệ chuyển thành dị thể)

Từ đó tính

2

"

' 1

t t

t  

Tiến hành 3 lần cho mỗi ống nghiệm để có:

3

3 2

t



Từ các kết quả thu được, vẽ giản đồ sự hoà tan hạn chế của phenol trong nước và từ giản

đồ trên xác định được nhiệt độ tới hạn và thành phần (%) tới hạn

10

BÀI 4 PHẢN ỨNG BẬC I: THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT

MỤC TIÊU

Xác định hằng số tốc độ phản ứng, chu kỳ bán huỷ và năng lượng hoạt hoá của phản ứng bậc nhất

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM (Khảo sát quá trình thuỷ phân ethyl acetat ở 30 o

C và 40 o C)

– Lấy chính xác 50 ml dung dịch HCl 0,2 N (dùng bình định mức) cho vào bình nón (A)

250 ml Lắp sinh hàn khí và đặt bình (A) vào bếp cách thuỷ ở 40 oC khoảng 15 phút để

ổn định nhiệt độ

– Cho vào 04 bình nón (B) (dùng bình nón 100 ml) mỗi bình khoảng 30 ml nước cất (dùng

ống đong) và 3 giọt phenolphtalein Ngâm các bình (B) vào nước đá

– Hút chính xác 2 ml ethyl acetat(dùng pipet chính xác) cho vào bình (A) Bấm đồng hồ: ta

có thời điểm t = 0 (phản ứng bắt đầu), đồng thời lắc đều và hút ngay 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào 1 bình (B)

– Định phân ngay dung dịch trong bình (B) trên bằng dung dịch NaOH 0,05 N

– Luôn luôn giữ bình (A) trong bếp cách thủy ở 40 oC Căn cứ vào đồng hồ, tại các thời

điểm t = 15, 30, 45 phút, dùng pipet hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và

định phân bằng dung dịch NaOH 0,05 N như trên

Gọi n (ml) là V NaOH 0,05 N định phân sau mỗi thời điểm Như vậy, ta có các giá trị n 0 , n 15 ,

n 30 , n 45 tương ứng với các thời điểm 0; 15; 30; 45 phút

– Sau đó tiếp tục đun cách thuỷ bình (A) ở 80 o

C trong vòng 1 giờ cho phản ứng xảy ra hoàn toàn Hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và đem định phân để có giá trị n∞

Chú ý: Phải thực hiện định phân nhiều lần để tìm giá trị n∞, mỗi lần định phân cách nhau 10 phút trong lúc bình (A) vẫn được cách thuỷ ở 80 oC đến khi nào có 2 giá trị liên tiếp không

đổi thì đó là n ∞

2 THUỶ PHÂN ETHYL ACETAT Ở 30 oC: Thực hiện tương tự như trên nhưng ở

nhiệt độ phòng (khoảng 30 oC) để tìm các giá trị n 0 , n 15 , n 30 , n 45 và n ∞

11

MỤC TIÊU

Xác định hằng số tốc độ phản ứng của phản ứng bậc hai

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

– Lấy chính xác 100 ml dung dịch NaOH 0,05 N cho vào bình nón nút mài 250 ml (bình A) Lắp sinh hàn khí và để ổn định khoảng 15 phút ở nhiệt độ phòng

– Cho vào 05 bình nón (B) (dùng bình nón 100 ml) mỗi bình chính xác 10 ml dung dịch

HCl 0,05 N và 3 giọt phenolphtalein Ngâm các bình (B) vào nước đá

– Dùng pipet khắc vạch cho 0,35 ml ethyl acetat vào bình (A) (coi đó là thời điểm to – phản ứng bắt đầu xảy ra) Lắc đều Để yên

– Sau 2 phút, hút 10 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào 1 bình (B) (hút chính xác) Lắc

đều, chuẩn độ ngay bằng dung dịch NaOH 0,05 N

– Tiếp tục làm như trên ở các thời điểm 4; 6; 8; 10 và 12 phút

– Đặt bình (A) có lắp ống sinh hàn khí vào bếp cách thuỷ ở 60 - 70 oC trong khoảng 1 giờ

để phản ứng xảy ra hoàn toàn

– Xác định n∞ bằng cách hút 10 ml hỗn hợp từ bình A cho vào 1 bình B, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05N

Chú ý: Phải thực hiện định phân nhiều lần để tìm giá trị n∞, mỗi lần định phân cách nhau 10 phút trong lúc bình (A) vẫn được cách thuỷ ở 60-70 oC để đến khi nào có 2 giá trị liên tiếp

không đổi thì đó là n ∞

Từ các kết quả thu được, tính toán hằng số tốc độ phản ứng: 2,303 lg ( )

b a x K

t a b a b x

