Bài Báo Cáo Hóa Dược

BUỔI 1: Vitamin ACID ASCORBICI.. Kiểm nghiệm acid ascorbic Vitamin C.. Xuất hiện màu xanh tím của Sắt II ascorbate... BUỔI 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG.. Dễ tan trong n

BUỔI 1: Vitamin (ACID ASCORBIC)

I Kiểm nghiệm acid ascorbic (Vitamin C)

2 Hóa tính, định tính:

Pha dd S Hòa tan 1 g acid ascorbic thử vào 20ml nước đun sôi để nguội (không có CO2)

a Tính acid:

- Dung dịch S làm quỳ tím hóa đỏ

- Tạo muối Sắt: 1ml dd S + 1-2 tinh thể

Sắt (II) Sunfat FeSO4 Thêm dần bột

NaHCO3, lắc nhẹ Xuất hiện màu xanh

tím của Sắt (II) ascorbate

b Tính khử:

- Lấy 1 ml ddS + 2-3 giọt AgNO3 5%, lắc trộn

→ Xuất hiện tủa Bạc nguyên tố màu đen

- Lấy 1ml dd S + vài giọt acid sunfuaric 10%, thêm từng giọt dd iod

→mất màu nâu của iod

c Xác định độ hấp thụ riêng (E 1% 1cm)

- Dung dịch 1: Hòa tan 100mg acid ascorbic cho vào bình định mức 100ml, thêm nước vừa đủ

- Dung dịch 2: Lấy 1ml dd 1 cho vào bình định mức 100ml, thêm 10ml HCl 0,1M thêm nước tới vạch, trộn đều

- Đo dd 2 ở bước sóng 243 nm

→ kết quả trên màn hình E = 0,579

Bằng phép đo iod, dựa vào tính khử của acid ascorbic

Phản ứng của axit ascorbic với I2 là:

H2C6H6O6 + I2 C6H6O6 + 2 I- + 2H+

Hòa tan 0,15g chất thử (cân chính xác) vào hỗn hợp gồm 10ml acid sunfuaric 10% và 80ml nước mới đun sôi để nguội Thêm 1 ml chỉ thị hồ tinh bột

Chuẩn độ dd iod 0,1N đến màu xanh

+ Hòa tan 15mg chất thử vào 3ml NaOH

10%, thêm 0,5 ml dung dịch kali fericyanid

5%, lắc kĩ trong 2-3 phút

+ Thêm 3ml n-butanol, lắc kĩ, để yên tách 2

lớp Đặt ống nghiệm dưới đèn UV 365nm

- Hiện tượng: lớp trên phát huỳnh

quang xanh lơ

BUỔI 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

Công thức: NaCl ptl : 58,44

I Tính chất: bột kết tinh màu trắng , không mùi, vị mặn

Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96% ; không tan trong ether

II Định tính: Phản ứng của các ion Na+ ionCl-

Pha dung dịch S : Hòa tan 20g Natri clorid thử bằng nước không có CO2

thành 100ml

1 Ion Na+:

1a Quang phổ phát xạ của Na

- Tiến hành: Tẩm dd S lên đầu que thử platin, đốt trên ngọn lửa không màu

- Hiện tượng: ngọn lửa nhuộm màu vàng

1b Phát hiện ion Na+ bằng phản ứng hóa học (phương pháp phụ)

- Tiến hành : trên phiến kính soi kính hiển vi, đặt 1-2 giọt dd

Natriclorid loãng (khoảng 0,2-0,5%) Làm bay hơi đến nóng khô, để nguội ; them 1-2 giọt thuốc thử Streng

- Hiện tượng: xuất hiện tủa vàng nhạt lấp lánh Khi soi dưới kính hiển

vi thấy các tinh thể hình mặt nhẫn đặc hiệu

2 Ion Clorid (Cl-):

- Tiến hành : Lấy 4 ml dd S vào ống

nghiệm, thêm 0.2 ml HNo3 10% và 0.5

ml AgN03 5%

- Hiện tượng: xuất hiện tủa vón màu trắng

xám; thêm Amoniac đặc tủa tan

- Giải thích:

Ag+ + Cl- -> AgCl tủa trắng

AgCl + NH3 -> [Ag(NH3)]+ +Cl-]

III Thử tinh khiết

1 Độ trong và màu sắc dung dịch

- Độ trong: dung dịch S trong suốt

Dung dich nước dung dịch S

- Màu sắc: dung dịch S không màu

2 Độ acid-kiềm

- Tiến hành:Lấy 20 ml dung dịch S + 0.1 ml chỉ thị xanh

Bromothymon trộn đều

Hiện tượng: xuất hiện màu xanh nhỏ từ từ 6 giọt HCL 0.01N dung dịch chuyển sang Vàng (VHCL không quá 0.5ml)

3 Iodid ( I-)

- Tiến hành:

+ Thuốc thử Z: pha hỗn hợp gồm 0.15ml NaNo2 10% + 2ml H2SO4

0.5M+ 25ml Hồ tinh bột + 25 ml H2O

+ Tẩm ướt 5g NaCl bằng thuốc thử Z sau 5p quan sát dưới ánh sáng ban ngày

- Hiện tượng : hỗn hợp không có màu xanh

- Giaỉ thích: giải phóng I2 bằng Natri nitrit trong môi trường acid:

2I- + 2NaO2- + 4H+ -> I2 + 2NO + 2H2O

3 Bari ( Ba2+):

- Tiến hành: cho 2 ống nghiệm giống nhau: ống thử và ống đối chiếu + ống thử: lấy vào 5 ml dd S; 5ml nước + 2ml H2SO4 1M trộn đều

+ ống đối chiếu : Lấy 5ml dd S + 7ml nước; trộn đều

+ Sau 5 phút so sánh độ đục 2 ống

- Hiện tượng: Ống thử không đậm hơn ống đối chiếu

- Giải thích:Ba2+ + SO42- -> BaSO4 TỦA TRẮNG

IV Định lượng : Đo bạc

1 Phương pháp 1:

- Tiến hành: cân chính xác 0.06g NaCl thử cho vào bình nón dung tích 100ml và hòa tan bằng 25ml nước cất + 0.5 ml dd Kalicromat 5% Chuẩn độ bằng AgNo3 0.05M đến xuất hiện màu hồng nhạt bền

- Hiện tượng: xuất hiện màu hồng nhạt bền

- Giải thích: bằng phương pháp đo đạc chỉ thị Kalicromat; môi trường trung tính

AgNO3 + Cl- -> AgCl + NO3

-Khi hết Cl- ion Ag+ sẽ tạo màu đỏ với CrO42- , báo điểm kết thúc:

Ag+ + CrO42- -> AgCrO4( màu đỏ)

- Tính toán hàm lượng NaCl

Thể tích chuẩn độ AgNO3 = 20.6ml

BUỔI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG

THUỐC

I/ Cách tiến hành

Cần 400mg acid acethyl salicylid vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml NaNO 1M, đun dung dịch đến bắt đầu sôi Sau đó, chuyển sang bình định mức

250ml, pha loãng bằng nước cất thì được dung dịch A

1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Pha dung dịch chuẩn theo bảng và đo độ hấp phụ ở 530mm

= 0,08 (mg/ml)

C2 =

25

6 , 1

= 0,064 (mg/ml) C3=

50

6 , 1

1,5= 0,048 (mg/ml)

C4 =

50

6 , 1

= 0,032 (mg/ml) C5 =

100

6 , 1

= 0,016 (mg/ml)

2 Chuẩn bị mẫu

- Lấy 20 viên Aspirin pH8, tính khối lượng trung bình 1 viên Cần chính xác lượng m (mg) bột tưởng ứng 81mg Aspirin

- Cân m (mg) lượng bột ở trên, cho vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml dung dịch NaNO 1M, đun đến bắt đầu sôi, chuyển sang bình định mức 250ml thêm nước cất tới vạch (ddA)

- Lấy chính xác 5ml ddA cho vào bình định mức 100ml pha loãng bằng Fe3+ 0,02M Đo quang ở 530 mm (ddB)

- Mẫu trắng dung dịch Fe3+ 0,02M

II/ Kết quả

1 Dựa vào số liệu vẽ phương trình hồi quy

0001 , 0

tt C

a

324 , 0

016 , 0 20

= 98,765 %

 Mẫu đạt

BÀI 4: PARACETAMOL

I Hóa tính, định tính

Công thức phân tử: C8H9NO2

Tên khoa học: Acetyl aminophenol

- Cách tiến hành:

+ Lắc kỹ 0,1g paracetamol trong 2ml nước + Thêm 2-3 giọt FeCl3 5%

- Hiện tượng: xuất hiện phức xanh tím

- Giải thích:

R-C6H4-OH + Fe3+ ⇨[Fe(R-C6H4-O)6]3- + 6H+

(phức xanh tím)

2 Tính khử

- Cách tiến hành:

+ Lấy 0,1g paracetamol vào ống nghiệm + Thêm 2ml HCl 10% rồi đun sôi cách thủy trong 10 phút, để nguội

+ Thêm vài giọt dung dịch kali bicromat 5%

- Hiện tượng: xuất hiện màu xanh tím

3 Phản ứng màu nitơ (phẩm màu azo)

- Cách tiến hành:

+ Ống nghiệm 1 : lấy vào 0,1g paracetamol, thêm HCl 10% và đun trong khoảng 5 phút Để nguội, thêm đúng 1 giọt NaNO2

II Thử tinh khiết

1 Sulfat

- Cách tiến hành:

+ Pha dung dịch S: lắc 3g paracetamol + 30ml H2O

+ Ống nghiệm 1(ống thử) : 1ml BaCl2 + 1,5 ml sulfat 10ppm + 7,5 ml

dd S pha thành 15ml

+ Ống nghiệm 2 (ống đối chiếu): 1ml BaCl2 + 16,5 ml sulfat 10ppm

- Hiện tượng: ống thử không đục hơn

ống đối chiếu

- Giải thích: Ba2+ + SO42- ⇨ BaSO4

2 Clorid

- Cách tiến hành:

+ Pha dung dịch S: lắc 3g paracetamol+ 30ml H2O

+ Ống nghiệm 1(ống thử) :5ml dd S pha ra 15ml + 1ml HNO3 2M + 1ml AgNO3 2%

+ Ống nghiệm 2 (ống đối chiếu):1ml HNO3 2M +1ml Cl- 5ppm + 5ml

H2O

- Hiện tượng: ống thử không đục hơn

ống đối chiếu

- Giải thích: Ag+ + Cl-⇨ AgCl

III Định lượng bằng phương pháp UV

- Cách tiến hành:

+ Hòa tan khoảng 40mg chất thử vào 50ml NaOH 0,1M Pha loãng dung dịch thu được bằng NaOH 0,1M vừa đủ 250ml + Lấy chính xác 5ml dd 1, cho vào bình định mức dung tích 100ml Thêm 10ml NaOH 0,1M, rồi thêm nước tới vạch, trộn đều

+ Đo độ hấp thụ của dd2 ở bước song 257nm

- Tính toán hàm lượng paracetamol trong chế phẩm thử:

+ Nồng độ dd1 theo lý thuyết:

C1 (lt) (w/v) =0,04 x 100

250 = 0,016 (%) + Đo dd 2 được E, nồng độ dd2:

H% =C1 (lt)

C1(tt) x 100% = 20 x 0,573

715 x 0,016 x 100% = 100,17 (%) € 101]

[99- Mẫu đạt

BUỔI 5: NIFEDIPIN VÀ GLUCOSE NIFEDIPIN

I Kiểm Nghiệm NIFEDIPIN

Công Thức: C17H18N2O6

PTL: 346.28

1 Tính Khử

Tiến hành: cho vào ống nghiêm 0,1g Nifedipin + 0,5ml ethanol 96%

+2ml AgNO3 Mang đun trên đèn cồn

Hiện tượng: Hỗn hợp dẫn chuyển sang màu đen của bạc nguyên tố

giải phóng

2 Phản ứng của nhóm Nitrophennyl:

tiến hành 2 ống nghiệm

- Ống 1: Hòa Tan 25mg Nifedipin vào

hỗn hợp ( 1,5 thể tích HCl đặc + 3,5

thê tích nước + 5 thể tích ethanol

96%) đun nóng nhẹ cho tan Thêm 3-4

viên Zn, đê tan hết Lọc lấy dịch trong

- Ống 2: 3ml dịch lọc + 1 giọt NaNO2

0,1M lắc đều Nhỏ từng giọt dung dịch

2-naphtol/NaOH 10%

Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ

GLUCOSE

Thí nghiệm 1:3ml dd chật thử 1% +

2ml hh thuốc thử Fehling A+B, đun

sôi

Hiện Tượng: Xuất hiện màu và tủa đỏ

gạch của Đồng ( I) hydroxyd

Thí nghiệm 2Phản ứng tráng gương: 3ml dd chật thử 1% + 1ml

AgNO3 5% trong NH3, đun sôi

Hiện Tượng:Xuất hiện tủa màu đen của

Bạn nguyên tố ( Bạc bám trên thành ống

BUỔI 6 : CHIẾT VÀ ĐỊNH TÍNH CAFEIN TỪ TRÀ

- Quy trình chiết:

 Cân 3.5g trà cho vào cốc 100ml + 50ml H2O, đung sôi 10 phút

=> lọc (rót) thu dịch trà

 Cho vào dịch trà 1.5g K2CO3 hoặc Na2CO3 khuất cho tan hết => rót vào phễu chiết

 Cho vào phễu chiết 10ml cloroform, lắc chiết lấy lớp dưới (làm 3 lần; VCH3Cl = 30ml)

 Dịch triết thu được cho vào cốc sứ => đun cách thủy tới cắn => thu cafein thô

II Định tính : Phản ứng màu Murexit

- Tiến hành:

 Cốc đối chiếu:

Cho vào cốc khoảng 30mg cafein dược dụng + 1ml HCl 10% + 5 giọt nước oxy già đậm đặc

Đun trên nồi cách thủy => gần cạn, để nguội Nhỏ vào cặn 1-2 giọt amoniac 15% Quan sát hiện tượng

 Cốc thừ : làm tương tự với cafein thô thu được trước đó

- Hiện tượng:

Lọ chức cafein dược dụng có màu tím sen

Lọ chứa cafein thô cũng cho màu tím sen nhưng nhạt hơn

- Giải thích: