Bài Báo Cáo Hóa Dược

BUỔI 1: Vitamin (ACID ASCORBIC) I Kiểm nghiệm acid ascorbic (Vitamin C) CTCT: C6H8O6 Tính chất - Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu vị chua Dễ biến màu tiếp xúc lâu với ánh sáng và ẩm - Dễ tan nước, tan ethanol, khó tan ether, chloroform… Hóa tính, định tính: Pha dd S Hòa tan g acid ascorbic thử vào 20ml nước đun sôi để nguội (không có CO2) a Tính acid: - Dung dịch S làm quỳ tím hóa đỏ - Tạo muối Sắt: 1ml dd S + 1-2 tinh thể Sắt (II) Sunfat FeSO4 Thêm dần bột NaHCO3, lắc nhẹ Xuất hiện màu xanh tím của Sắt (II) ascorbate b Tính khử: - Lấy ml ddS + 2-3 giọt AgNO3 5%, lắc trộn → Xuất hiện tủa Bạc nguyên tố màu đen - Lấy 1ml dd S + vài giọt acid sunfuaric 10%, thêm từng giọt dd iod →mất màu nâu của iod c Xác định độ hấp thụ riêng (E1%1cm) - Dung dịch 1: Hòa tan 100mg acid ascorbic cho vào bình định mức 100ml, thêm nước vừa đủ - Dung dịch 2: Lấy 1ml dd cho vào bình định mức 100ml, thêm 10ml HCl 0,1M thêm nước tới vạch, trộn đều - Đo dd ở bước sóng 243 nm → kết quả màn hình E = 0,579 Dung dịch 1: C1= 0,1% Dung dịch 2: C2= C1/100= 0,001% → E1%1cm = E/ l.C = 0,579/ 1.0,001 = 579 → Mẫu đạt Định lượng: Bằng phép đo iod, dựa vào tính khử của acid ascorbic Phản ứng của axit ascorbic với I2 là: - + H2C6H6O6 + I2 C6H6O6 + I + 2H Hòa tan 0,15g chất thử (cân chính xác) vào hỗn hợp gồm 10ml acid sunfuaric 10% và 80ml nước mới đun sôi để nguội Thêm ml chỉ thị hồ tinh bột Chuẩn độ dd iod 0,1N đến màu xanh lơ bền  Chuẩn độ lại nồng độ của iod: Viod = 9,5 ml CNa2S2O3 VNa2S2O3 = Ciod Viod  0,1 10 = Ciod 9,5  x = Ciod = 0,105 (N) Thể tích iod là : 17,4ml H% = 𝑚𝑙𝑡 𝑚𝑡𝑡 100% = 𝑉.𝑥.8,806 0,1.150 = 17,4.0,105.8,806 0,1.150 =107,26% => mẫu không đạt THIAMIN NITRAT Phản ứng đặc trưng của thiamine nitrat: - Tiến hành: + Hòa tan 15mg chất thử vào 3ml NaOH 10%, thêm 0,5 ml dung dịch kali fericyanid 5%, lắc kĩ 2-3 phút + Thêm 3ml n-butanol, lắc kĩ, để yên tách lớp Đặt ống nghiệm dưới đèn UV 365nm Hiện tượng: lớp phát huỳnh quang xanh lơ BUỔI 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG Công thức: NaCl ptl : 58,44 I Tính chất: bột kết tinh màu trắng , không mùi, vị mặn Dễ tan nước, tan ethanol 96% ; không tan ether II Định tính: Phản ứng của các ion Na+ ionCl- Pha dung dịch S : Hòa tan 20g Natri clorid thử bằng nước không có CO2 thành 100ml Ion Na+: 1a Quang phổ phát xạ của Na - Tiến hành: Tẩm dd S lên đầu que thử platin, đốt ngọn lửa không màu - Hiện tượng: ngọn lửa nhuộm màu vàng 1b Phát hiện ion Na+ bằng phản ứng hóa học (phương pháp phụ) - Tiến hành : phiến kính soi kính hiển vi, đặt 1-2 giọt dd Natriclorid loãng (khoảng 0,2-0,5%) Làm bay đến nóng khô, để nguội ; them 1-2 giọt thuốc thử Streng - Hiện tượng: xuất hiện tủa vàng nhạt lấp lánh Khi soi dưới kính hiển vi thấy các tinh thể hình mặt nhẫn đặc hiệu Ion Clorid (Cl-): - Tiến hành : Lấy ml dd S vào ống nghiệm, thêm 0.2 ml HNo3 10% và 0.5 ml AgN03 5% - Hiện tượng: xuất hiện tủa vón màu trắng xám; thêm Amoniac đặc tủa tan - Giải thích: Ag+ + Cl- -> AgCl tủa trắng AgCl + NH3 -> [Ag(NH3)]+ +Cl-] III Thử tinh khiết Độ và màu sắc dung dịch - Độ trong: dung dịch S suốt Dung dich nước - Màu sắc: dung dịch S không màu dung dịch S Độ acid-kiềm - Tiến hành:Lấy 20 ml dung dịch S + 0.1 ml chỉ thị xanh Bromothymon trộn đều Hiện tượng: xuất hiện màu xanh nhỏ từ từ giọt HCL 0.01N dung dịch chuyển sang Vàng (VHCL không quá 0.5ml) Iodid ( I-) - Tiến hành: + Thuốc thử Z: pha hỗn hợp gồm 0.15ml NaNo2 10% + 2ml H2SO4 0.5M+ 25ml Hồ tinh bột + 25 ml H2O + Tẩm ướt 5g NaCl bằng thuốc thử Z sau 5p quan sát dưới ánh sáng ban ngày - Hiện tượng : hỗn hợp không có màu xanh - Giaỉ thích: giải phóng I2 bằng Natri nitrit môi trường acid: 2I- + 2NaO2- + 4H+ -> I2 + 2NO + 2H2O Bari ( Ba2+): - Tiến hành: cho ống nghiệm giống nhau: ống thử và ống đối chiếu + ống thử: lấy vào ml dd S; 5ml nước + 2ml H2SO4 1M trộn đều + ống đối chiếu : Lấy 5ml dd S + 7ml nước; trộn đều + Sau phút so sánh độ đục ống - Hiện tượng: Ống thử không đậm ống đối chiếu - Giải thích:Ba2+ + SO42- -> BaSO4 TỦA TRẮNG IV Định lượng : Đo bạc Phương pháp 1: - Tiến hành: cân chính xác 0.06g NaCl thử cho vào bình nón dung tích 100ml và hòa tan bằng 25ml nước cất + 0.5 ml dd Kalicromat 5% Chuẩn độ bằng AgNo3 0.05M đến xuất hiện màu hồng nhạt bền - Hiện tượng: xuất hiện màu hồng nhạt bền - Giải thích: bằng phương pháp đo đạc chỉ thị Kalicromat; môi trường trung tính AgNO3 + Cl- -> AgCl + NO3Khi hết Cl- ion Ag+ tạo màu đỏ với CrO42- , báo điểm kết thúc: Ag+ + CrO42- -> AgCrO4( màu đỏ) - Tính toán hàm lượng NaCl Thể tích chuẩn độ AgNO3 = 20.6ml  VmlAgNO3 0.05N mNaCl = 𝑉.5,844 = 20,6.5,844 =60,1932(mg) =0.0601932 (g)  Hàm lượng NaCl H%= cầu) 𝑚𝑡𝑡 𝑚𝑙𝑡 100%= 0,0601932 0,06 100 = 100,322 % (Đạt yêu BUỔI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC I/ Cách tiến hành Cần 400mg acid acethyl salicylid vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml NaNO 1M, đun dung dịch đến bắt đầu sôi Sau đó, chuyển sang bình định mức 250ml, pha loãng bằng nước cất thì được dung dịch A Chuẩn bị dung dịch chuẩn Pha dung dịch chuẩn theo bảng và đo độ hấp phụ ở 530mm STT DDA (ml) Fe3+ 0,02M (ml) C (mg/ml) 2,5 Định mức tới 50ml 0,08 2,0 Định mức tới 50ml 0,064 1,5 Định mức tới 50ml 0,048 1,0 Định mức tới 50ml 0,032 0,5 Định mức tới 50ml 0,016 Ca = C2 = 400 = 1,6 (mg/ml) 250 1,6 = 0,064 (mg/ml) 25 C4 = 1,6 = 0,032 (mg/ml) 50 C1 = C3= 1,6 = 0,08 (mg/ml) 20 1,6 1,5= 0,048 (mg/ml) 50 C5 = 1,6 = 0,016 (mg/ml) 100 Chuẩn bị mẫu - Lấy 20 viên Aspirin pH8, tính khối lượng trung bình viên Cần chính xác lượng m (mg) bột tưởng ứng 81mg Aspirin - Cân m (mg) lượng bột ở trên, cho vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml dung dịch NaNO 1M, đun đến bắt đầu sôi, chuyển sang bình định mức 250ml thêm nước cất tới vạch (ddA) - Lấy chính xác 5ml ddA cho vào bình định mức 100ml pha loãng bằng Fe3+ 0,02M Đo quang ở 530 mm (ddB) - Mẫu trắng dung dịch Fe3+ 0,02M II/ Kết quả Dựa vào số liệu vẽ phương trình hồi quy STT DDA (ml) Fe3+ 0,02M (ml) C (mg/ml) AbS 2,5 Định mức tới 50ml 0,08 0,7024 2,0 Định mức tới 50ml 0,064 0,558 1,5 Định mức tới 50ml 0,048 0,419 1,0 Định mức tới 50ml 0,032 0,279 0,5 Định mức tới 50ml 0,016 0,142 Phương trình đường chuẩn 0.8 0.7 0.6 AbS 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0.02 0.04 0.06 C (mg/ml) y= 8,7488x + 0,0001 R = 0,9999 0.08 0.1 Tính toán y= 0,139 C Alt = 81 = 0,324 ( mg/ml) 250 A = y (AbS) y= 8,7488x + 0,0001  CB = x = y  0,0001 = 0,016 8,7488  C Att = 20x (mg/ml) Hàm lượng phần trăm Aspirin có thuốc % Aspirin =  Mẫu đạt C a tt 20.0,016 100% = 98,765 % 100% = 0,324 C a lt BÀI 4: PARACETAMOL I Hóa tính, định tính Công thức phân tử: C8H9NO2 Tên khoa học: Acetyl aminophenol CH3 H C N O OH Nhóm OH phenol - Cách tiến hành: + Lắc kỹ 0,1g paracetamol 2ml nước + Thêm 2-3 giọt FeCl3 5% - Hiện tượng: xuất hiện phức xanh tím - Giải thích: R-C6H4-OH + Fe3+ ⇨[Fe(R-C6H4-O)6]3- + 6H+ (phức xanh tím) Tính khử - Cách tiến hành: + Lấy 0,1g paracetamol vào ống nghiệm + Thêm 2ml HCl 10% rồi đun sôi cách thủy 10 phút, để nguội + Thêm vài giọt dung dịch kali bicromat 5% - Hiện tượng: xuất hiện màu xanh tím - Giải thích: H+ OH NH OH OH NH2 (p - aminophenol) K2Cr2O7 O NH + OH NH2 O N OH (màu tím) NH2 Phản ứng màu nitơ (phẩm màu azo) - Cách tiến hành: + Ống nghiệm : lấy vào 0,1g paracetamol, thêm HCl 10% và đun khoảng phút Để nguội, thêm đúng giọt NaNO2 0,1M + Ống nghiệm 2: hòa tan 10mg 2-naphtol vào 2ml NaOH 10% + Nhỏ từng giọt dịch ống vào ống - Hiện tượng: xuất hiện màu đỏ tới đỏ van - Giải thích: OH NHCOCH3 Zn/HCl OH to NH2 (p - aminophenol) NaNO2/HCl N+ O NO- HO naphtol HO OH N N (phẩm màu azo ) II Thử tinh khiết Sulfat - Cách tiến hành: + Pha dung dịch S: lắc 3g paracetamol + 30ml H2O + Ống nghiệm 1(ống thử) : 1ml BaCl2 + 1,5 ml sulfat 10ppm + 7,5 ml dd S pha thành 15ml + Ống nghiệm (ống đối chiếu): 1ml BaCl2 + 16,5 ml sulfat 10ppm - Hiện tượng: ống thử không đục ống đối chiếu - Giải thích: Ba2+ + SO42- ⇨ BaSO4 Clorid - Cách tiến hành: + Pha dung dịch S: lắc 3g paracetamol+ 30ml H2O + Ống nghiệm 1(ống thử) :5ml dd S pha 15ml + 1ml HNO3 2M + 1ml AgNO3 2% + Ống nghiệm (ống đối chiếu):1ml HNO3 2M +1ml Cl- 5ppm + 5ml H2O - Hiện tượng: ống thử không đục ống đối chiếu - Giải thích: Ag+ + Cl-⇨ AgCl III Định lượng phương pháp UV - Cách tiến hành: + Hòa tan khoảng 40mg chất thử vào 50ml NaOH 0,1M Pha loãng dung dịch thu được bằng NaOH 0,1M vừa đủ 250ml + Lấy chính xác 5ml dd 1, cho vào bình định mức dung tích 100ml Thêm 10ml NaOH 0,1M, rồi thêm nước tới vạch, trộn đều + Đo độ hấp thụ của dd2 ở bước song 257nm - Tính toán hàm lượng paracetamol chế phẩm thử: + Nồng độ dd1 theo lý thuyết: C1 (lt) (w/v) = 0,04 x 100 250 = 0,016 (%) + Đo dd được E, nồng độ dd2: C2(w/v) = E E (1%,1cm)x l (%) + Nồng độ dd1 theo thực tế: C1 (tt) = C2 x 20 = 20 x E 715 (%) + Hàm lượng: H% = C1 (lt) C1(tt) 101]  Mẫu đạt x 100% = 20 x 0,573 715 x 0,016 x 100% = 100,17 (%) € [99- BUỔI 5: NIFEDIPIN VÀ GLUCOSE NIFEDIPIN I Kiểm Nghiệm NIFEDIPIN Công Thức: C17H18N2O6 PTL: 346.28 II HÓA TÍNH Tính Khử Tiến hành: cho vào ống nghiêm 0,1g Nifedipin + 0,5ml ethanol 96% +2ml AgNO3 Mang đun đèn cồn Hiện tượng: Hỗn hợp dẫn chuyển sang màu đen của bạc nguyên tố giải phóng Phản ứng của nhóm Nitrophennyl: tiến hành ống nghiệm - Ống 1: Hòa Tan 25mg Nifedipin vào hỗn hợp ( 1,5 thể tích HCl đặc + 3,5 thê tích nước + thể tích ethanol 96%) đun nóng nhẹ cho tan Thêm 3-4 viên Zn, đê tan hết Lọc lấy dịch - Ống 2: 3ml dịch lọc + giọt NaNO2 0,1M lắc đều Nhỏ từng giọt dung dịch 2-naphtol/NaOH 10% Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ GLUCOSE HÓA TÍNH Thí nghiệm 1:3ml dd chật thử 1% + 2ml hh thuốc thử Fehling A+B, đun sôi Hiện Tượng: Xuất hiện màu và tủa đỏ gạch của Đồng ( I) hydroxyd I Thí nghiệm 2Phản ứng tráng gương: 3ml dd chật thử 1% + 1ml AgNO3 5% NH3, đun sôi Hiện Tượng:Xuất hiện tủa màu đen của Bạn nguyên tố ( Bạc bám thành ống nghiệm) II ĐỊNH LƯỢNG GLUCOSE α = [α]20D 𝒍.𝑪 𝟏𝟎𝟎 α: góc quay cực [α]20D : góc quay cực riêng C: nồng độ phần trăm l : chiều dài ống đo ( 2dm) Ta có: α = + 10,4 [α]20D = +52,5 d = 2dm => 10,4= 52,5 2.𝐶 100 => C =9,905 (%) BUỔI : CHIẾT VÀ ĐỊNH TÍNH CAFEIN TỪ TRÀ I Chiết cafein từ trà: CTPT: C8H10N4O2 Tên khoa học: 1,3,7 trimethyl xanthime O Me N O N Me N Me N - Quy trình chiết:  Cân 3.5g trà cho vào cốc 100ml + 50ml H2O, đung sôi 10 phút => lọc (rót) thu dịch trà  Cho vào dịch trà 1.5g K2CO3 hoặc Na2CO3 khuất cho tan hết => rót vào phễu chiết  Cho vào phễu chiết 10ml cloroform, lắc chiết lấy lớp dưới (làm lần; VCH3Cl = 30ml)  Dịch triết thu được cho vào cốc sứ => đun cách thủy tới cắn => thu cafein thô II Định tính : Phản ứng màu Murexit - Tiến hành:  Cốc đối chiếu: Cho vào cốc khoảng 30mg cafein dược dụng + 1ml HCl 10% + giọt nước oxy già đậm đặc Đun nồi cách thủy => gần cạn, để nguội Nhỏ vào cặn 1-2 giọt amoniac 15% Quan sát hiện tượng  Cốc thừ : làm tương tự với cafein thô thu được trước đó - Hiện tượng: Lọ chức cafein dược dụng có màu tím sen Lọ chứa cafein thô cho màu tím sen nhạt - Giải thích: [...]... H% = C1 (lt) C1(tt) 101]  Mẫu đạt x 100% = 20 x 0,573 715 x 0,016 x 100% = 100,17 (%) € [99- BUỔI 5: NIFEDIPIN VÀ GLUCOSE NIFEDIPIN I Kiểm Nghiệm NIFEDIPIN Công Thức: C17H18N2O6 PTL: 346.28 II HÓA TÍNH 1 Tính Khử Tiến hành: cho vào ống nghiêm 0,1g Nifedipin + 0,5ml ethanol 96% +2ml AgNO3 Mang đun trên đèn cồn Hiện tượng: Hỗn hợp dẫn chuyển sang màu đen của bạc nguyên tố giải... viên Zn, đê tan hết Lọc lấy dịch trong - Ống 2: 3ml dịch lọc + 1 giọt NaNO2 0,1M lắc đều Nhỏ từng giọt dung dịch 2-naphtol/NaOH 10% Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ GLUCOSE HÓA TÍNH Thí nghiệm 1:3ml dd chật thử 1% + 2ml hh thuốc thử Fehling A+B, đun sôi Hiện Tượng: Xuất hiện màu và tủa đỏ gạch của Đồng ( I) hydroxyd I Thí nghiệm 2Phản ứng tráng gương: ... dưới đèn UV 365nm Hiện tượng: lớp phát huỳnh quang xanh lơ BUỔI 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG Công thức: NaCl ptl : 58,44 I Tính chất: bột kết tinh màu trắng , không mùi, vị... NIFEDIPIN VÀ GLUCOSE NIFEDIPIN I Kiểm Nghiệm NIFEDIPIN Công Thức: C17H18N2O6 PTL: 346.28 II HÓA TÍNH Tính Khử Tiến hành: cho vào ống nghiêm 0,1g Nifedipin + 0,5ml ethanol 96% +2ml AgNO3... từng giọt dung dịch 2-naphtol/NaOH 10% Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ GLUCOSE HÓA TÍNH Thí nghiệm 1:3ml dd chật thử 1% + 2ml hh thuốc thử Fehling A+B, đun sôi Hiện Tượng: