Phụ gia thực phẩm theo quy chuẩn quốc gia Bộ tài liệu sưu tập gồm nhiều Bài tập THCS, THPT, luyện thi THPT Quốc gia, Giáo án, Luận văn, Khoá luận, Tiểu luận…và nhiều Giáo trình Đại học, cao đẳng của nhiều lĩnh vực: Toán, Lý, Hoá, Sinh…. Đây là nguồn tài liệu quý giá đầy đủ và rất cần thiết đối với các bạn sinh viên, học sinh, quý phụ huynh, quý đồng nghiệp và các giáo sinh tham khảo học tập. Xuất phát từ quá trình tìm tòi, trao đổi tài liệu, chúng tôi nhận thấy rằng để có được tài liệu mình cần và đủ là một điều không dễ, tốn nhiều thời gian, vì vậy, với mong muốn giúp bạn, giúp mình tôi tổng hợp và chuyển tải lên để quý vị tham khảo. Qua đây cũng gởi lời cảm ơn đến tác giả các bài viết liên quan đã tạo điều kiện cho chúng tôi có bộ sưu tập này. Trên tinh thần tôn trọng tác giả, chúng tôi vẫn giữ nguyên bản gốc. Trân trọng. ĐỊA CHỈ DANH MỤC TẠI LIỆU CẦN THAM KHẢO http:123doc.vntrangcanhan348169nguyenductrung.htm hoặc Đường dẫn: google > 123doc > Nguyễn Đức Trung > Tất cả (chọn mục Thành viên) DANH MỤC TẠI LIỆU ĐÃ ĐĂNG A. HOÁ PHỔ THÔNG 1. CHUYÊN ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC HÓA HỮU CƠ PHẦN 1, PDF 2. CHUYÊN ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC HÓA HỮU CƠ PHẦN 1, Word 3. CHUYÊN ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC HÓA HỮU CƠ PHẦN 2. PHẦN HỢP CHẤT CÓ NHÓM CHỨC 4. CHUYÊN ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC HÓA HỌC VÔ CƠ PHẦN 1. CHUYÊN Đề TRÌNH HÓA VÔ CƠ 10 VÀ 11 5. CHUYÊN ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC HÓA HỮU CƠ PHẦN 2. PHẦN HỢP CHẤT CÓ NHÓM CHỨC 6. BỘ ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC MÔN HÓA HỌC 140 7. BỘ ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC MÔN HÓA HỌC 4170 8. ON THI CAP TOC HỌC HÓA HỮU CƠ PHẦN 1, PDF 9. TỔNG HỢP KIẾN THỨC HÓA HỌC PHỔ THÔNG 10. 70 BỘ ĐỀ LUYỆN THI ĐẠI HỌC MÔN HÓA HỌC, word 11. CHUYÊN ĐỀ VÔ CƠ, LỚP 11 – 12. ĐẦY ĐỦ CÓ ĐÁP ÁN 12. Bộ câu hỏi LT Hoá học 13. BAI TAP HUU CO TRONG DE THI DAI HOC 14. CAC CHUYEN DE LUYEN THI CO DAP AN 48 15. GIAI CHI TIET CAC TUYEN TAP PHUONG PHAP VA CAC CHUYEN DE ON THI DAI HOC. 86 16. PHUONG PHAP GIAI NHANH BAI TAP HOA HOC VA BO DE TU LUYEN THI HOA HOC 274 17. TỔNG HỢP BÀI TẬP HÓA HỌC LỚP 12 18. PHAN DANG LUYEN DE DH 20072013 145 19. BO DE THI THU HOA HOC CO GIAI CHI TIET.doc 20. Tuyển tập Bài tập Lý thuyết Hoá học luyện thi THPT Quốc gia 21. PHÂN DẠNG BÀI TẬP HOÁ HỌC ÔN THI THPT QUỐC GIA 57 22. BỘ ĐỀ LUYỆN THI THPT QUỐC GIA MÔN HOÁ CÓ ĐÁP ÁN 29 ĐỀ 145 23. BỘ ĐỀ LUYỆN THI THPT QUỐC GIA MÔN HOÁ CÓ ĐÁP ÁN PHẦN 2 B. HỌC SINH GIỎI 1. Bồi dưỡng Học sinh giỏi Hoá THPT Lý thuyết và Bài tập 2. Tài liệu hướng dẫn thí nghiệm thực hành học sinh giỏiolympic Hoá học 54 3. CHUYÊN ĐỀ BỒI DƯỠNG HỌC SINH GIỎI HOÁ LÝ THUYẾT VÀ BÀI TẬP 17 4. ĐỀ THI CHUYÊN HOÁ CÓ HƯỚNG DẪN CHI TIẾT PHẦN ĐẠI CƯƠNG VÔ CƠ 5. Tuyển tập Đề thi Bồi dưỡng Học sinh giỏi Hoá THCS Lý thuyết và Bài tập 6. Chuyên đề Bồi dưỡng HSG Hoá học, 12 phương pháp giải toán 7. Hướng dẫn thực hành Hoá Hữu cơ Olympic hay dành cho sinh viên đại học, cao đẳng C. HOÁ ĐẠI HỌC, SAU ĐẠI HỌC 1. ỨNG DỤNG CỦA XÚC TÁC TRONG HÓA HỮU CƠ 2. CƠ CHẾ PHẢN ỨNG TRONG HÓA HỮU CƠTIỂU LUẬN 3. TL HÓA HỌC CÁC CHẤT MÀU HỮU CƠ 4. GIÁO TRÌNH HÓA HỮU CƠ DÀNH CHO SINH VIÊN CĐ, ĐH, Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Đỗ Đình Rãng Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Đỗ Đình Rãng Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Đỗ Đình Rãng Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Thái Doãn Tĩnh Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Thái Doãn Tĩnh Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Thái Doãn Tĩnh Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Thái Doãn Tĩnh Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Thái Doãn Tĩnh Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Thái Doãn Tĩnh 5. VAI TRÒ SINH HỌC CỦA CÁC HỢP CHẤT VÔ CƠ 44 6. BÀI TẬP NHIỆT ĐỘNG LỰC HỌC 40 7. Giáo trình Hoá học phân tích 8. Giáo trình Khoa học môi trường. http:baigiang.violet.vnpresentshowentry_id489754 9. Giáo trình bài tập Hoá Hữu cơ 1 10. Giáo trình bài tập Hoá Hữu cơ 2 11. Giáo trình bài tập Hoá Phân tích 1 12. Thuốc thử Hữu cơ 13. Giáo trình môi trường trong xây dựng 14. Bài tập Hóa môi trường có đáp án đầy đủ nhất dành cho sinh viên Đại họcCao đẳng 15. Mô hình, mô hình hóa và mô hình hóa các quá trình môi trường 16. Cây trồng và các yếu tố dinh dưỡng cần thiết 17. Đất đồng bằng và ven biển Việt Nam 18. Chất Hữu cơ của đất, Hóa Nông học 19. Một số phương pháp canh tác hiện đại,Hóa Nông học 20. Bài tập Hoá Đại cương có giải chi tiết dành cho sinh viên Đại học 21. Hướng dẫn học Hoá Đại cương dành cho sinh viên ĐH, CĐ 22. Bài giảng Vai trò chất khoáng đối với thực vật PP 23. Giáo trình Thực hành Hoá vô cơ dành cho sinh viên ĐH, CĐ 24. Bài tập Vô cơ dành cho sinh viên Đại học, Cao đẳng có giải chi tiết 25. Bài tập Vô cơ thi Olympic dành cho sinh viên Đại học, Cao đẳng có giải chi tiết 26. Bài giảng Hoá học Phức chất hay và đầy đủ 27. Bài giảng Hoá học Đại cương A1, phần dung dịch 28. Bài tập Hoá lý tự luận dành cho sinh viên có hướng dẫn đầy đủ 29. Bài tập Hoá lý trắc nghiệm dành cho sinh viên có đáp án đầy đủ 30. Khoá luận Tốt nghiệp bài tập Hoá lý 31. Giáo trình Hoá Phân tích dành cho sinh viên Đại học, cao đẳng 32. Bài giảng Điện hoá học hay dành cho sinh viên Đại học, cao đẳng 33. Bài tập Hoá học sơ cấp hay dành cho sinh viên Đại học, cao đẳng 34. Bài giảng phương pháp dạy học Hoá học 1 35. Bài giảng Công nghệ Hoá dầu 36. Hóa học Dầu mỏ và Khí 37. Bài tập Hóa dầu hay có hướng dẫn chi tiết dành cho sinh viên Đại học, cao đẳng 38. Bài tập Công nghệ Hóa dầu, công nghệ chế biến khi hay có hướng dẫn chi tiết dành cho sinh viên Đại học, cao đẳng 39. Bài giảng Hóa học Dầu mỏ hay dành sinh viên Đại học, cao đẳng 40. Hướng dẫn thực hành Hoá Hữu cơ hay dành cho sinh viên đại học, cao đẳng 41. Phụ gia thực phẩm theo quy chuẩn quốc gia D. HIỂU BIẾT CHUNG 1. TỔNG HỢP TRI THỨC NHÂN LOẠI 2. 557 BÀI THUỐC DÂN GIAN 3. THÀNH NGỬCA DAO TỤC NGỬ ANH VIỆT 4. CÁC LOẠI HOA ĐẸP NHƯNG CỰC ĐỘC 5. GIAO AN NGOAI GIO LEN LOP 6. Điểm chuẩn các trường năm 2015 E. DANH MỤC LUẬN ÁNLUẬN VĂNKHOÁ LUẬN… 1. Công nghệ sản xuất bia 2. Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học trong hạt tiêu đen 3. Giảm tạp chất trong rượu 4. Tối ưu hoá quá trình điều chế biodiesel 5. Tinh dầu sả 6. Xác định hàm lượng Đồng trong rau 7. Tinh dầu tỏi 8. Tách phẩm mầu 9. Một số phương pháp xử lý nước ô nhiễm 10. Tinh dầu HỒI 11. Tinh dầu HOA LÀI 12. Sản xuất rượu vang 13. VAN DE MOI KHO SGK THI DIEM TN 14. TACH TAP CHAT TRONG RUOU 15. Khảo sát hiện trạng ô nhiễm arsen trong nước ngầm và đánh giá rủi ro lên sức khỏe cộng đồng 16. REN LUYEN NANG LUC DOC LAP SANG TAO QUA BAI TAP HOA HOC 10 LV 151 17. Nghiên cứu đặc điểm và phân loại vi sinh vật tomhum 18. Chọn men cho sản xuất rượu KL 40 19. Nghiên cứu sản xuất rượu nho từ nấm men thuần chủng RV 40 20. NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ HOẠT TÍNH SINH HỌC CÂY DẤU DẦU LÁ NHẴN 21. LUẬN ÁN TIẾN SĨ CHẾ TẠO KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH ĐIỆN HOÁ CỦA ĐIỆN CỰC 21 22. NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA MỘT SỐ LOÀI THUỘC CHI UVARIA L. HỌ NA (ANNONACEAE) 23. Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học trong dịch chiết từ đài hoa bụp giấm 24. Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học trong quả mặc nưa 25. Nghiên cứu xử lý chất màu hữu cơ của nước thải nhuộm …bằng phương pháp keo tụ điện hóa 26. Nghiên cứu và đề xuất hướng giải quyết các vấn đề khó và mới về hoá hữu cơ trong sách giáo khoa hoá học ở Trung học phổ thông 27. Nghiên cứu chiết xuất pectin từ phế phẩm nông nghiệp, thực phẩm 28. Chiết xuất quercetin bằng chất lỏng siêu tới hạn từ vỏ củ Hành tây 29. Thành phần Hóa học và hoạt tính Kè bắc bộ pp 30. Nghiên cứu phương pháp giảm tạp chất trong rượu Etylic 31. Tối ưu hoá quá trình điều chế biodiesel từ mỡ cá tra với xúc tác KOHγAl2O3 bằng phương pháp bề mặt đáp ứng 32. Tối ưu hoá quá trình chiết ANTHOCYANIN từ bắp cải tím F. TOÁN PHỔ THÔNG 1. TUYEN TAP CAC DANG VUONG GOC TRONG KHONG GIAN 2. Luyện thi THPT Quốc gia môn Toán 500 câu có đáp án 3. Phân dạng Luyện thi THPT Quốc gia môn Toán 4. Bộ đề Trắc nghiệm Luyện thi THPT Quốc gia môn Toán 5. Chuyên đề Trắc nghiệm Luyện thi THPT Quốc gia môn Toán 6. Bộ đề Thi thử Trắc nghiệm THPT Quốc gia môn Toán 7. Bộ đề kiểm tra trắc nghiệm 1 tiết phút môn Toán lớp 12 8. Bài tập trắc nghiệm môn toán lớp 12, luyện thi THPT quốc gia tổng hợp rất nhiều P1 9. Bài tập trắc nghiệm môn toán lớp 12, luyện thi THPT quốc gia tổng hợp rất nhiều P2 10. Bài tập trắc nghiệm môn toán lớp 12, luyện thi THPT quốc gia tổng hợp rất nhiều P3 11. Bài tập trắc nghiệm môn toán Giải tích lớp 12, luyện thi THPT quốc gia P1 có đáp án 12. Bài tập trắc nghiệm môn toán Giải tích lớp 12, luyện thi THPT quốc gia P2 13. Phân dạng Bài tập trắc nghiệm môn toán lớp 12, luyện thi THPT quốc gia 14. Bài tập trắc nghiệm môn toán Hình học lớp 12, luyện thi THPT quốc gia. 15. Bài tập trắc nghiệm môn toán Hình học lớp 12, luyện thi THPT quốc gia có đáp án 16. Phân dạng Bài tập trắc nghiệm môn toán Hình học lớp 12, luyện thi THPT quốc gia 17. Đề Thi thử Trắc nghiệm THPT Quốc gia môn Toán 18. Đề Thi thử Trắc nghiệm THPT Quốc gia môn Toán có đáp án 19. Đề Thi thử Trắc nghiệm THPT Quốc gia môn Toán có giải chi tiết 20. Ôn tập Toán 12, luyện thi THPT Quốc gia 21. Phân dạng bài tập hình học 11 rất hay có giải chi tiết các dạng 22. Bài tập trắc nghiêm Toán 11 23. Đề trắc nghiệm toán đại số 12 dành cho kiểm tra 1 tiêt, 15 phút có đáp án G. LÝ PHỔ THÔNG 1. GIAI CHI TIET DE HOC SINH GIOI LY THCS
TUYN TP BI TP PH THễNG, I HC, SAU I HC LUN N- N-LUN VN-KHO LUN-TIU LUN QUY CHUN QUC GIA V PH GIA THC PHM CHT CHNG OXY HO THễNG T CA B Y T S 23/2010/TT-BYT NGY 20 THNG NM 2010 BAN HNH QUY CHUN K THUT QUC GIA V PH GIA THC PHM - CHT CHNG OXY HểA B TRNG B Y T Cn c Lut Tiờu chun v Quy chun k thut ngy 29 thỏng nm 2006 v Ngh nh s 127/2007/N-CP ngy 01 thỏng nm 2007 ca Chớnh ph quy nh chi tit thi hnh mt s iu ca Lut Tiờu chun v Quy chun k thut; Cn c Phỏp lnh V sinh an ton thc phm ngy 07 thỏng nm 2003 v Ngh nh s 163/2004/N-CP ngy 07 thỏng nm 2004 ca Chớnh ph quy nh chi tit thi hnh mt s iu ca Phỏp lnh V sinh an ton thc phm; Cn c Ngh nh s 188/2007/N-CP ngy 27 thỏng 12 nm 2007 ca Chớnh ph quy nh chc nng, nhim v, quyn hn v c cu t chc ca B Y t; Theo ngh ca Cc trng Cc An ton v sinh thc phm, V trng V Khoa hc v o to, V trng V Phỏp ch, QUY NH: iu Ban hnh kốm theo Thụng t ny: QCVN 4-6:2010/BYT - Quy chun k thut quc gia v ph gia thc phm - Cht chng oxy húa iu Thụng t ny cú hiu lc t ngy 01 thỏng 01 nm 2011 iu Cc trng Cc An ton v sinh thc phm, Th trng cỏc n v thuc B Y t, cỏc n v trc thuc B Y t; Giỏm c S Y t cỏc tnh, thnh ph trc thuc trung ng v cỏc t chc, cỏ nhõn cú liờn quan chu trỏch nhim thi hnh Thụng t ny KT B TRNG TH TRNG Trnh Quõn Hun CNG HO X HI CH NGHA VIT NAM QCVN 4-6 : 2010/BYT QUY CHUN K THUT QUC GIA V PH GIA THC PHM - CHT CHNG OXY HểA National technical regulation on Food additives Antioxidant agents H NI - 2010 Li núi u QCVN 4-6:2010/BYT Ban son tho quy chun k thut quc gia v Ph gia thc phm v cht h tr ch bin biờn son, Cc An ton v sinh thc phm trỡnh duyt v c ban hnh theo Thụng t s /2010/TT-BYT ngy thỏng nm 2010 ca B trng B Y t QUY CHUN K THUT QUC GIA V PH GIA THC PHM - CHT CHNG OXY HểA National technical regulation on Food additives Antioxidant agents QUY NH CHUNG Phm vi iu chnh Quy chun k thut quc gia (sau õy gi tt l Quy chun) ny quy nh cỏc yờu cu k thut v qun lý v cht lng, v sinh an ton i vi cỏc cht chng oxy húa c s dng vi mc ớch lm ph gia thc phm i tng ỏp dng Quy chun ny ỏp dng i vi: 2.1 T chc, cỏ nhõn nhp khu, xut khu, sn xut, buụn bỏn v s dng cỏc cht chng oxy húa lm ph gia thc phm (sau õy gi tt l t chc, cỏ nhõn) 2.2 C quan qun lý nh nc cú liờn quan Gii thớch t ng v ch vit tt: 3.1 Cht chng oxy húa: l ph gia thc phm c s dng vi mc ớch chng li s h hng ca thc phm b oxy húa (nh ụi khột ca m, thay i mu sc) nhm kộo di thi hn s dng ca thc phm 3.2 JECFA monograph - Vol (JECFA monographs - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Cỏc yờu cu k thut i vi ph gia thc phm, Tp Cỏc phng phỏp phõn tớch, quy trỡnh th nghim, dung dch th nghim c s dng (hoc tham chiu) yờu cu k thut i vi ph gia thc phm; JECFA biờn son; FAO ban hnh nm 2006 3.3 Mó s C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mó s ng ký húa cht ca Hip hi Húa cht Hoa K 3.4 TS (test solution): Dung dch thuc th 3.5 ADI (Acceptable daily intake): Lng n vo hng ngy chp nhn c 3.6 INS (International numbering system): H thng mó s quc t v ph gia thc phm II YấU CU K THUT, PHNG PHP TH V LY MU Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi cỏc cht chng oxy húa c quy nh ti cỏc ph lc ban hnh kốm theo Quy chun ny nh sau: 1.1 Ph lc 1: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi acid ascorbic 1.2 Ph lc 2: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi natri ascorbat 1.3 Ph lc 3: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi calci ascorbat 1.4 Ph lc 4: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi ascorbyl palmitat 1.5 Ph lc 5: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi ascorbyl stearat 1.6 Ph lc 6: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi acid erythorbic 1.7 Ph lc 7: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi dl--tocopherol 1.8 Ph lc 8: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi propyl galat 1.9 Ph lc 9: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi nha gaiac 1.10 Ph lc 10: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi tertbutylhydroquinon 1.11 Ph lc 11: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi butylhydroxyanisol 1.12 Ph lc 12: Yờu cu k thut v phng phỏp th i vi butylhydroxytoluen 1.13 Ph lc 13: Quy nh k thut v phng phỏp th i vi dilauryl thiodipropionat Cỏc yờu cu k thut quy nh Quy chun ny c th theo JECFA monograph - Vol 4, ngoi tr mt s phộp th riờng c mụ t cỏc ph lc Cỏc phng phỏp th c hng dn Quy chun ny khụng bt buc phi ỏp dng, cú th s dng cỏc phng phỏp th khỏc tng ng Ly mu theo hng dn ti Thụng t 16/2009/TT-BKHCN ngy 02 thỏng nm 2009 ca B Khoa hc v Cụng ngh v hng dn kim tra nh nc v cht lng hng húa lu thụng trờn th trng v cỏc quy nh khỏc ca phỏp lut cú liờn quan III YấU CU QUN Lí Cụng b hp quy 1.1 Cỏc cht chng oxy húa phi c cụng b phự hp vi cỏc quy nh ti Quy chun ny 1.2 Phng thc, trỡnh t, th tc cụng b hp quy c thc hin theo Quy nh v chng nhn hp chun, chng nhn hp quy v cụng b hp chun, cụng b hp quy ban hnh kốm theo Quyt nh s 24/2007/Q-BKHCN ngy 28 thỏng nm 2007 ca B trng B Khoa hc v Cụng ngh v cỏc quy nh ca phỏp lut Kim tra i vi cht chng oxy húa Vic kim tra cht lng, v sinh an ton i vi cỏc cht chng oxy húa phi thc hin theo cỏc quy nh ca phỏp lut IV TRCH NHIM CA T CHC, C NHN T chc, cỏ nhõn phi cụng b hp quy phự hp vi cỏc quy nh k thut ti Quy chun ny, ng ký bn cụng b hp quy ti Cc An ton v sinh thc phm v bo m cht lng, v sinh an ton theo ỳng ni dung ó cụng b T chc, cỏ nhõn ch c nhp khu, xut khu, sn xut, buụn bỏn v s dng cỏc cht chng oxy húa sau hon tt ng ký bn cụng b hp quy v bo m cht lng, v sinh an ton, ghi nhón phự hp vi cỏc quy nh ca phỏp lut V T CHC THC HIN Giao Cc An ton v sinh thc phm ch trỡ, phi hp vi cỏc c quan chc nng cú liờn quan hng dn trin khai v t chc vic thc hin Quy chun ny Cn c vo yờu cu qun lý, Cc An ton v sinh thc phm cú trỏch nhim kin ngh B Y t sa i, b sung Quy chun ny Trng hp hng dn ca quc t v phng phỏp th v cỏc quy nh ca phỏp lut vin dn Quy chun ny c sa i, b sung hoc thay th thỡ ỏp dng theo bn mi Ph lc YấU CU K THUT V PHNG PHP TH I VI ACID ASCORBIC Tờn khỏc, ch s Vitamin C INS 300 ADI khụng gii hn nh ngha Tờn húa hc L-ascorbic acid; ascorbic acid; 2,3-didehydro-L-threohexono-1,4-lacton; 3-keto-L-gulouranolacton Mó s C.A.S 50-81-7 Cụng thc phõn t C6H8O6 Cụng thc cu to Khi lng phõn t 176,13 Cm quan Bt tinh th trng hoc hi vng, khụng mựi, im núng chy khong 190 oC kốm theo phõn hy Chc nng Cht chng oxy húa Yờu cu k thut 5.1 nh tớnh tan D tan nc, ớt tan ethanol, khụng tan ether Phn ng mu t yờu cu (mụ t phn phng phỏp th) Phn ng kh t yờu cu (mụ t phn phng phỏp th) 5.2 tinh khit Gim lng lm khụ Khụng c quỏ 0,4% Gúc quay cc riờng []D25 khong +20,5 v +21,5o pH 2,4 2,8 (Dung dch 1/50) Tro sulfat Khụng c quỏ 0,1% Chỡ Khụng c quỏ mg/kg 5.3 Hm lng C6H8O6 Khụng thp hn 99,0% tớnh theo ch phm ó lm khụ Phng phỏp th 6.1 nh tớnh Phn ng mu Ly ml dung dch mu th 2,0% nc, thờm ml nc, 0,1 g natri hydrocarbonat v khong 0,02 g st II sulfat Lc u v yờn Dung dch s cú mu tớm m, mu tớm s mt thờm ml dung dch acid sulfuric loóng (TS) Phn ng kh Dung dch mu th nc s kh dung dch kali permanganat (TS) m khụng cn un núng, sn phm thu c l kt ta mu nõu Dung dch mu th cn s lm mt mu ca dung dch 2,6-diclorophenol indophenol (TS) 5.2 tinh khit Gim lng lm khụ - Th theo JECFA monograph - Vol - Lm khụ trờn acid sulfuric chõn khụng, 24 gi Chỡ - Th theo hng dn ti JECFA monograph - Vol - Xỏc nh bng k thut hp th nguyờn t thớch hp cho hm lng quy nh La chn c mu th v phng phỏp chun b mu da trờn nguyờn tc ca phng phỏp mụ t JECFA monograph - Vol phn cỏc phng phỏp phõn tớch cụng c) 6.3 nh lng Cõn 0,4 g (chớnh xỏc n mg) mu th ó c lm khụ bỡnh hỳt m mụi trng chõn khụng trờn acid sulfuric 24 gi, hũa tan 100 ml nc khụng cú carbon dioxyd v 25 ml dung dch acid sulfuric loóng (TS) Chun dung dch ny vi dung dch iod 0,1 N, gn t im kt thỳc chun thờm ch th l vi git dung dch h tinh bt (TS) v chun tip n t im kt thỳc Mi ml dung dch iod 0,1 N tng ng vi 8,806 mg C6H8O6 Ph lc YấU CU K THUT V PHNG PHP TH I VI NATRI ASCORBAT Tờn khỏc, ch s INS 301 ADI khụng gii hn nh ngha Tờn húa hc Natri L-ascorbat; Natri ascorbat; Natri 2,3-didehydro-Lthreo-hexono-1,4-lacton enolat; Natri 3-keto-Lgulofuranolacton enolat Mó s C.A.S 134-03-2 Cụng thc phõn t C6H7O6Na Cụng thc cu to Khi lng phõn t 198,11 Cm quan Bt tinh th trng hoc gn nh trng, khụng mựi, s b sm mu ngoi ỏnh sỏng Chc nng Cht chng oxy húa Yờu cu k thut 5.1 nh tớnh tan D tan nc, tan rt ớt ethanol Ascorbat Phi cú phn ng c trng ca ascorbat Natri Phi cú phn ng c trng ca natri Phn ng kh t yờu cu (mụ t phn phng phỏp th) 5.2 tinh khit Gim lng lm khụ Khụng c quỏ 0,25% Gúc quay cc riờng Dung dch mu th nc nng 10% (kl/tt) cú []D25 khong +103 v +108o pH 6,5 - 8,0 (Dung dch 1/10) Chỡ Khụng c quỏ mg/kg 5.3 Hm lng C6H7O6Na Khụng thp hn 99,0% tớnh theo ch phm ó lm khụ Phng phỏp th Ph lc 10 YấU CU K THUT V PHNG PHP TH I VI tert-BUTYLHYDROQUINON Tờn khỏc, ch s Tertiary butylhydroquinone; TBHQ INS 319 ADI = - 0,7 mg/kg th trng nh ngha Tờn húa hc Mono-tert-butylhydroquinon; t-butylhydroquinon; 2-(1,1dimethylethyl)-1,4-benzendiol Mó s C.A.S 1948-33-0 Cụng thc húa hc C10H14O2 Cụng thc cu to Khi lng phõn t 166,22 Mụ t Tinh th mu trng cú mựi c trng nh Chc nng Cht chng oxy húa Tớnh cht 5.1 nh tớnh tan Thc t khụng tan nc, tan ehanol im núng chy Khụng thp hn 126,5oC Cỏc phenol t yờu cu (mụ t phn phng phỏp th) 5.2 tinh khit t-Butyl-p-benzoquinon Khụng c quỏ 0,2% 2,5-Dibutyl-hydroquinon Khụng c quỏ 0,2% Hydroquinon Khụng c quỏ 0,1% Toluen Khụng c quỏ 25 mg/kg Chỡ Khụng c quỏ mg/kg 5.3 Hm C10H14O2 lng Khụng thp hn 99,0% C10H14O2 Phng phỏp th 6.1 nh tớnh Cỏc phenol Hũa tan mg mu th 10 ml methanol, thờm 10,5 ml dung dch dimethylamin (1/4) Hn hp cú mu n hng 6.2 tinh khit t-Butyl-p-benzoquinon Hydroquinon v dibutylhydroquinon Thit b: S dng mỏy quang ph hng ngoi hai chựm tia Cuvet cú ca s CaF2 vi chiu dy lp mu lng l 0,4 mm Thuc th v cỏc dung dch: Chun b dung dch chun: Cõn chớnh xỏc 10 mg mono -tertbutyl-p-benzoquinon chun tham chiu USP v chuyn vo bỡnh nh mc 10 ml, ho tan cloroform, pha loóng v nh mc n 10 ml bng dung mụi trờn ri trn u Chun b mu th: Cõn chớnh xỏc g mu ó c nghin thnh bt mn mỏy nghin cao tc ri cho vo bỡnh nh mc 10 ml, ho tan cloroform, pha loóng n 10 ml bng dung mụi trờn ri trn u Lc dung dch qua mng lc Millipore (UHWPO 1300) hoc tng ng trc tin hnh th Tin hnh: Cho cloroform vo cuvet so sỏnh v cho dung dch chun vo cuvet o mu th t ln lt cỏc cuvet ny vo v trớ o ca mỏy Ghi li ph hng ngoi t s súng 1600 n 1775cm-1 Trờn ph, v ng nn t 1612 n 1750cm -1 v xỏc nh hp th (ó tr nn) A S ca dung dch chun ti s súng 1659cm-1, xỏc nh hp th AU ca dung dch mu ti s súng 1659cm-1 Tớnh kt qu: Tớnh hm lng (%) ca t-butyl-p-benzoquinon mu th theo cụng thc: (%) = 100 ì AU/AS ì WS / WU Trong ú: WS: lng chớnh xỏc ca mono tert-butyl-p benzoquinon chun (mg) WU: lng chớnh xỏc ca mu th (mg) 2,5- Thit b: Mỏy sc ký khớ thớch hp ghộp ni vi detertor dn nhit (loi 810 F, M hoc tng ng) gm ct thộp khụng g cú kớch thc 0,61 m (2ft) x 6,35 mm (ng kớnh ngoi) Cht nhi ct gm 20% silicon SE-30 v 80% l diatoport S (60/80 mesh) hoc cỏc vt liu tng ng iu kin hnh: Cỏc thụng s hnh cú th bin i tu thuc vo tng thit b Tuy nhiờn cú th s dng cỏc iu kin sau thu c sc ký phự hp: Nhit ct: lp chng trỡnh t 100 oC n 270 oC, vi tc gia nhit 15 oC/1 phỳt Nhit bung bm mu: 300 oC Khớ mang: He, tc dũng l 100 ml/phỳt Dũng cu o: 140 mA nhy: 1x i vi tớch phõn k (Infotronics CRS-100), 2x cho mỏy ghi Thuc th v cỏc dung dch: Dung dch gc: cõn chớnh xỏc 50 mg hydroquinon (HQ), 50 mg 2,5-di-t-butylhydroquinon (DTBHQ) v 50 mg methyl benzoat (cht ni chun) ri chuyn vo bỡnh nh mc 50 ml riờng bit, pha loóng n 50 ml bng pyridin v trn u Dóy dung dch chun: Ly 0,5 ml; ml; ml v ml dung dch gc HQ vo bỡnh nh mc 10 ml riờng bit, cho thờm ml dung dch methyl benzoat (cht ni chun) vo mi bỡnh, pha loóng cho 10 ml bng pyridin ri trn u Tng t, pha dung dch chun DTBHQ Chun b dn xut trimethylsilyl cho mi dung dch nh sau: ly git dung dch chun vo syring khớ ml, thờm 250 àL N,Obistrimethylsilylacetamid, un núng 80oC 10 phỳt Chy sc ký hai ln, mi ln 10 àl ca mi dung dch chun v v th biu th tng quan gia t l nng ca HQ trờn nng cht ni chun (trc X) vi t l ỏp ng ca HQ trờn ỏp ng ca cht ni chun (trc Y) Tng t, v th biu th tng quan gia DTBHQ v cht ni chun Tin hnh th: Cõn khong g (chớnh xỏc n mg) mu ri chuyn vo bỡnh nh mc 10 ml, cho thờm ml dung dch ni chun gc methyl benzoat, pha loóng ti 10 ml bng pyridin ri trn u Chun b dn xut trimethylsilyl ging nh phn chun b dóy dung dch chun trờn Sau ú chy sc ký hai ln, bm 10 àL mi ln ghi sc ký Thi gian lu gn ỳng ca cỏc pic: methyl benzoat: 2,5 phỳt; dn xut TMS ca HQ: 5,5 phỳt; dn xut TMS ca TBHQ: 7,3 phỳt; dn xut TMS ca DTBHQ: 8,4 phỳt Tớnh kt qu: Xỏc nh din tớch pic (ỏp ng) Tớnh t s ỏp ng ca HQ v DTBHQ so vi cht ni chun T ng chun, xỏc nh t l nng ca HQ v DTBHQ trờn cht ni chun v tớnh % ca HQ v % DTBHQ mu theo cụng thc: A = Y ì I ì 10/S Trong ú: A l hm lng (%) HQ hoc DTBHQ mu Y l t l nng (trc X trờn ng chun) I l % (kl/tt) ca cht ni chun dung dch mu th S l lng ca mu th (g) Toluen Thit b: Mỏy sc ký khớ ghộp ni vi detector ion hoỏ ngn la (loi F, M 810 hoc tng ng) gm ct thộp khụng g cú kớch thc 3,66 m x 3,18 mm (ng kớnh ngoi) Pha tnh l 10% (theo lng) sillicon SE-30 v 90% diatoport S (60/80 mesh) hoc cỏc vt liu tng ng iu kin hnh Cỏc thụng s hnh cú th bin i tu thuc vo tng thit b Tuy nhiờn cú th s dng cỏc iu kin sau thu c sc ký phự hp: Nhit ct: chng trỡnh nhit t 70 oC n 280 oC vi tc gia nhit l 15 oC /phỳt v gi yờn Nhit bung bm mu: 275 oC Nhit cell: 300 oC t H2 v O2 (hoc khụng khớ) : 1,4 atm (20 Psi) cho mi khớ Thuc th v cỏc dung dch: Dung dch chun: Chun b dung dch toluen octanol cha khong 50 àg/ ml Tớnh nng thc (Cr) (%, kl/tt) Dung dch mu: Cõn chớnh xỏc g mu ri chuyn vo bỡnh nh mc 10 ml, ho tan octanol, pha loóng cho 10 ml bng dung mụi trờn v trn u Tớnh nng thc ca dung dch (Cs) (%, kl/tt) Tin hnh: Bm àl dung dch chun vo mỏy sc ký v o chiu cao pic toluen (Hr) trờn sc Thi gian lu ca toluen l 3,3 phỳt Nhng pic khỏc l khụng cn quan tõm n phộp phõn tớch ny Tng t, bm àl dung dch mu v àl mu trng octanol vo mỏy sc ký ri o chiu cao pic ca toluen (Hs) Tớnh kt qu: Hm lng toluen mu th (mg/kg) c tớnh theo cụng thc sau HS/HR ì CR/CS ì 106 Chỡ 6.3 nh lng - Th theo JECFA monograph - Vol - Xỏc nh bng k thut hp th nguyờn t thớch hp cho hm lng quy nh La chn c mu th v phng phỏp chun b mu da trờn nguyờn tc ca phng phỏp mụ t JECFA monograph - Vol - phn cỏc phng phỏp phõn tớch cụng c) Cõn chớnh xỏc 170 mg mu ó nghin thnh bt mn, chuyn vo bỡnh nún ming rng 250 ml, ho tan 10 ml ethanol Cho thờm 150 ml nc ct, ml H 2SO4 N v git ch th diphenylamin (3 mg Natri p-diphenylamin sulfonat ml H2SO4 0,1 N) Chun bng ceri sulfat 0,1N ti mu dung dch chuyn t mu vng sang tớm Ghi li th tớch (ml) ca ceri sulfat 0,1 N (V) ó dựng Tớnh hm lng (%) ca C10H14O2 mu, khụng hiu chnh i vi hydroquinon (HQ) v 2,5 di-tert-butylhydroquinon (DTBHQ) theo cụng thc sau: (V 0,1 ml) ì N ì 8,311/W Trong ú: 0,1 ml : th tớch ca ceri sulfat tiờu hao cỏc sn phm oxy hoỏ s cp ca tert - butylhydroquinon cú mu N : nng thc ca dung dch ceri sulfat W : lng ca mu (g) Ghi li % cha hiu chnh tớnh c nh trờn l A Nu HQ v DTBHQ cú mt mu, chỳng cng tham gia vo quỏ trỡnh chun Tớnh hm lng c hiu chnh (%) ca C 10H14O2 mu theo cụng thc sau: A - (%HQ ì 1,51) - (%DTBHQ ì 0,75) S dng giỏ tr % HQ v %DTBHQ ó xỏc nh c bng phng phỏp sc ký khớ trờn Ph lc 11 YấU CU K THUT V PHNG PHP TH I VI BUTYLHYDROXYANISOL Tờn khỏc, ch s Butylated hydroxyanisole; BHA INS 320 ADI = - 0,5 mg/kg th trng nh ngha Tờn húa hc 3-Tert-butyl-4-hydroxyanisol; hn hp ca 3- v 2-tert-butyl4-hydroxyanisol Mó s C.A.S 25013-16-5 Cụng thc húa hc C11H16O2 Cụng thc cu to Khi lng phõn t ng phõn v trớ 180,25 ng phõn v trớ Cm quan Cht rn dng sỏp hoc tinh th mu trng hoc vng nht, cú mựi c trng nh Chc nng Cht chng oxy húa Yờu cu k thut 5.1 nh tớnh tan Khụng tan nc, d tan propan-1,2-diol v ethanol Phn ng mu t yờu cu (mụ t phn phng phỏp th) 5.2 tinh khit Tro sulfat Khụng c quỏ 0,05% Chỡ Khụng c quỏ mg/kg Tp cht phenol Khụng c quỏ 0,5% 5.3 Hm lng C11H16O2 Khụng thp hn 98,5% C11H16O2 v khụng thp hn 85% 3tert-butyl-4-hydroxyanisol Phng phỏp th 6.1 nh tớnh Phn ng mu Ly ml dung dch mu th 1/10.000 ethanol 72%, thờm ml dung dch natri borat (TS) v ml dung dch 2,6- dicloroquinonclorimid 1/10.000 ethanol tuyt i, lc u xut hin mu xanh lam 6.2 tinh khit Tro sulfat - Th theo JECFA monograph - Vol 4, Phng phỏp I - Cõn g mu Chỡ - Th theo JECFA monograph - Vol - Xỏc nh bng k thut hp th nguyờn t thớch hp cho hm lng quy nh La chn c mu th v phng phỏp chun b mu da trờn nguyờn tc ca phng phỏp mụ t JECFA monograph - Vol - phn cỏc phng phỏp phõn tớch cụng c Tp cht phenol - Xỏc nh bng sc ký lp mng: dựng bn mng silicagel G Dung dch 1: Ho tan 0,25 g mu th 10 ml ether Dung dch 2: Pha loóng ml dung dch ti 10 ml bng ether v tip theo pha loóng ml dung dch ny ti 20 ml bng ether S dng dung dch pha loóng cui cựng l dung dch - Tin hnh 6.3 nh lng Ln lt chm àL dung dch v dung dch trờn cỏc bn sc ký riờng bit t bn mng vo bỡnh sc ký ó bóo hũa dung mụi cloroform dung mụi khai trin cỏch vch xut phỏt 15 cm Ly bn mng bỡnh sc ký, phun lờn bn mng hn hp gm dung dch st (III) clorid 2% v kali fericyanid 1% mi pha Trờn bn mng xut hin cỏc vt mu xanh, cỏc vt ny s hin rừ hn bng cỏch phun acid hydrocloric N lờn bn mng Bt k vt mu xanh no xut hin trờn Sc ký ca dung dch (ngoi vt chớnh v vt cú R f = 0,35) khụng c m hn so vi vt chớnh xut hin sc ký ca dung dch Phng phỏp sc ký khớ Dung dch ni chun (cú th tu chn Diphenylamin hoc 4tert-butylphenol) Cõn chớnh xỏc 500 mg cht ni chun ho tan v nh mc ti 250 ml bng aceton Dung dch chun: Cõn chớnh xỏc 90 mg 3-butyl hydroxyanisol v 10 mg 2-butyl hydroxyanisol, ho tan v nh mc n 100 ml dung dch ni chun Tin hnh: Cõn chớnh xỏc 10 mg mu th, ho tan v nh mc n 50 ml bng dung dch ni chun Bm nhiu ln dung dch ny vo thit b sc ký khớ vi detetor ion hoỏ ngn la iu kin lm vic nh sau: A: iu kin cht ni chun gii sau 3-tert-butyl-4hydroxyanisol: Ct: Ct thu tinh kớch thc 1,5 m x mm Cht nhi: 10% XE-60 c ht 100 200 mesh Nhit ct: 155 oC Nhit detector: 250 oC Nhit bung bm mu: 250 oC Khớ mang: Nit, tc dũng 30 ml/phỳt B: iu kin cht ni chun gii trc 3-ter-butyl4-hydroxyanisol: Ct: Ct thu tinh kớch thc m x mm Cht nhi: 5% Versamit-900 c ht 80/100 mesh cromosorb W-AW- DMCS Nhit ct: 170 oC Nhit bung bm: 225 oC Nhit detector: 250 oC Khớ mang: Nit, tc dũng 30 ml/phỳt Dng ng chun biu th tng quan gia chiu cao pic 2- v 3-butyl hydroxyanisol vi nng chun Bm dung dch mu Da vo ng chun xỏc nh nng 2- v 3- butyl hydroxy anisol Tng hm lng ng phõn 2- v 3- chớnh l hm lng ca mu th Cú th s dng phng phỏp sc ký khớ khỏc nh sau: Chun b mu th: cõn chớnh xỏc khong 100 mg mu ho tan v pha loóng ti 10 ml vi dung dch chun ni H thng sc ký: H thng sc ký khớ cú ct bng thộp khụng g kớch thc 1,8 m x mm, c nhi cht mang tm 10% pha tnh lng, ct c luyn ch ng nhit nhit khong 175 n 185 oC; ghộp ni vi detector ion hoỏ ngn la, khớ mang s dng l heli Bm dung dch chun vo mỏy, s lng dng ng chun m bo chc chn rng lch chun tng i khụng vt quỏ 2% vi ng phõn 3-tert-butyl-4hydroxyanisol v khụng vt quỏ 6% vi ng phõn 2-tertbutyl-4-hydroxyanisol, ghi li pic H s phõn gii gia cỏc ng phõn khụng c thp hn 1,3 v h s doóng pic khụng c vt quỏ Pha tnh lng: 25% 2-cyanoethyl v 75% methyl-polysiloxan Cht mang: t silic dựng cho sc ký c nung chy bng cỏch trn hn hp diatomit vi Na 2CO3 nung chy v nung 900 oC t silic c bng acid, sau ú c bng nc cho n trung tớnh nhng khụng c bng kim t silic c silan húa bng cỏch x lý vi tỏc nhõn nh dimethyldiclorosil che ph cho b mt nhúm silanol Tin hnh: Bm ln lt (khong àl) dung dch chun v dung dch chun b th vo mỏy sc ký khớ, ghi li sc ký o din tớch pic ca mi ng phõn v chun ni mi sc Tớnh kt qu: Khi lng (mg) ca mi ng phõn mu th c tớnh theo cụng thc: 10 ì CS (RU/RS) Trong ú Cs: nng ca ng phõn dung dch chun (mg), Rs: t s din tớch pic ca mi ng phõn so vi cht ni chun trờn cựng sc ký chun RU : t s din tớch ca mi ng phõn so vi cht ni chun trờn cựng sc ký mu th Tớnh lng (mg) ca C11H16O2 mu th bng cỏch ly tng lng ca ng phõn Ph lc 12 YấU CU K THUT V PHNG PHP TH I VI BUTYLHYDROTOLUEN Tờn khỏc, ch s BHT INS 321 ADI = - 0,3 mg/kg th trng nh ngha Tờn húa hc 2,6-Ditertiary-butyl-p-cresol; 4-methyl-2,6-ditertiary-butylphenol Mó s C.A.S 128-37-0 Cụng thc húa hc C15H24O Cụng thc cu to Khi lng phõn t 220,36 Cm quan Cht rn dng vy hoc tinh th mu trng, khụng mựi hoc cú mựi thm nh c trng Chc nng Cht chng oxy húa Yờu cu k thut 5.1 nh tớnh tan Khụng tan nc v propan-1,2-diol, d tan ethanol Khong núng chy 69o - 72oC Quang ph t yờu cu (mụ t phn phng phỏp th) Phn ng mu t yờu cu (mụ t phn phng phỏp th) 5.2 tinh khit Nhit ụng c Khụng c thp hn 69,2 oC Tro sulfat Khụng c quỏ 0,005% Chỡ Khụng c quỏ mg/kg Tp cht phenol Khụng c quỏ 0,5% Xem hng dn phn phng phỏp th 5.3 Hm lng C15H24O Khụng thp hn 99,0% Phng phỏp th 6.1 nh tớnh Quang ph o hp th ca lp dy cm dung dch mu th 1/100.000 ethanol ó loi nc vựng bc súng t 230 nm n 320 nm, ch cho nht cc i hp th ti 278 nm Phn ng mu Ly 10 ml dung dch mu th 1/100.000 methanol, thờm 10 ml nc ct, ml dung dch NaNO (3/1000) v ml dung dch dianisidin dihydroclorid (Cõn 200 mg 3,3dimethoxy-benzidin dihydroclorid ho tan hn hp gm 40 ml dung dch methanol v 60 ml acid hydrocloric 1N) Trong phỳt dung dch s xut hin mu cam Thờm ml cloroform v lc u Lp cloroform xut hin mu tớm hoc hi tớa, mu ny b phai dn a ỏnh sỏng 6.2 tinh khit Tro sulfat - Th theo JECFA monograph - Vol 4, Phng phỏp I - Cõn 20 g mu Chỡ - Th theo JECFA monograph - Vol - Xỏc nh bng k thut hp th nguyờn t thớch hp cho hm lng quy nh La chn c mu th v phng phỏp chun b mu da trờn nguyờn tc ca phng phỏp mụ t JECFA monograph - Vol - phn cỏc phng phỏp phõn tớch cụng c Tp cht phenol Xỏc nh bng sc ký lp mng: dựng bn mng silicagel G Dung dch 1: Ho tan 0,25 g mu th 10 ml ether Dung dch 2: Pha loóng ml dung dch ti 10 ml bng ether v tip theo pha loóng ml dung dch ny ti 20 ml bng ether S dng dung dch pha loóng cui cựng l dung dch Tin hnh 6.3 nh lng Ln lt chm àL dung dch v dung dch trờn cỏc bn sc ký riờng bit t bn mng vo bỡnh sc ký ó bóo hũa dung mụi cloroform dung mụi khai trin cỏch vch xut phỏt 15 cm Ly bn mng bỡnh sc ký, phun lờn bn mng hm hp gm dung dch st (III) clorid 2% v kali fericyanid 1% mi pha Trờn bn mng xut hin cỏc vt mu xanh, cỏc vt ny s hin rừ hn bng cỏch phun acid hydrocloric N lờn bn mng Bt k vt mu xanh xut hin trờn Sc ký ca dung dch (ngoi vt chớnh v vt) khụng c m hn so vi vt chớnh xut hin sc ký ca dung dch Phng phỏp sc ký khớ (JECFA monograph - Vol 4) Dung dch ni chun: (cht ni chun tu chn diphenylamin hoc 4-tert-butylphenol) Cõn chớnh xỏc 500 mg, ho tan aceton v dựng aceton nh mc n 250 ml Dung dch chun: Cõn chớnh xỏc 100 mg butyl hydroxytoluen ho tan aceton v dựng aceton nh mc n 50 ml Tin hnh: Cõn chớnh xỏc 10 mg mu th, ho tan vo dung dch ni chun v nh mc n 50 ml Bm dung dch ny vo mỏy sc ký khớ vi iu kin sau: Ct thu tinh kớch thc 1,5 m x mm nhi 10% XE-60 trờn 100 - 2000 mesh, hoc tng ng; Nhit ca bung bm mu v ca detector tng ng l 225 oC v 250 oC Nhit ct l 155 oC Khớ mang l nit vi tc 30 ml/phỳt Detector ion hoỏ ngn la (FID) Dng th chun biu din t s chiu cao pic bytyl hydroxytoluen/chiu cao pic ni chun ti cỏc nng xỏc nh khỏc Nng ca butyl hydroxytoluen c xỏc nh bng ni suy t th chun Ph lc 12 YấU CU K THUT V PHNG PHP TH I VI DILAURRYL THIODIPROPIONAT Tờn khỏc, ch s Dilauryl thiodipropionate INS 389 ADI = - mg/kg th trng nh ngha Ester ca acid thiodipropionic v lauryl alcohol thc phm Tờn húa hc Ch s C.A.S Didodecyl 3,3'-thiodipropionic; Ester Dilauryl ca acid ,'thiodipropionic 123-28-4 Cụng thc phõn t C30H58O4S Cụng thc cu to Khi lng phõn t 514,86 Mụ t Tinh th dng vy mu trng, cú mựi c trng ging ester ngt Chc nng Cht chng oxy húa Tớnh cht 5.1 nh tớnh tan Khụng tan nc, tan ethanol v ete im ụng c Khụng thp hn 40o Ch s x phũng húa 205 - 215 5.2 tinh khit Acid Khụng c quỏ 0,2% (tớnh theo acid thiodipropionic) Chỡ Khụng c quỏ mg/kg 5.3 Hm lng C30H58O4S Khụng thp hn 99,0% Phng phỏp th 6.1 tinh khit Tớnh acid Thờm git dung dch phenolphtalein (TS) v 50 ml hn hp gm phn methanol v phn benzen, trung hũa hn hp bng dung dch kali hydroxyd ethanol Cõn g (chớnh xỏc n mg) mu th, cho vo hn hp ó chun b trờn, khuy u cho tan hon ton v chun vi dung dch kali hydroxyd ethanol 0,1 N Mi ml dung dch kali hydroxyd ethanol 0,1 N tng ng vi 8,91 mg C6H10SO4 Chỡ - Th theo monograph - Vol.4 - Xỏc nh bng k thut hp th nguyờn t thớch hp cho hm lng quy nh La chn c mu th v phng phỏp chun b mu da trờn nguyờn tc ca phng phỏp mụ t JECFA monograph - Vol.4 phn cỏc phng phỏp phõn tớch cụng c) 6.2 nh lng Cõn 700 mg (chớnh xỏc n mg) mu th, cho v bỡnh nún 250 ml, thờm 100 ml acid acetic v 50 ml ethanol, un núng nh hn hp n mu th tan hon ton Thờm ml acid hydrocloric v git dung dch pethoxychrysoidin (TS) v chun vi dung dch bromid-bromat 0,1 N (TS) Khi gn n im tng ng (dung dch cú mu hng) thờm tip git ch th v tip tc chun chm (tng git), n dung dch chuyn t mu sang mu vng nht Tin hnh lm mu trng song song v hiu chnh kt qu nu cn Mi ml dung dch bromid-bromat 0,1 N (TS) tng ng vi 25,74 mg C30H58SO4 Tớnh hm lng % v tr i hm lng acid dithiopropionic (kt qu phn th acid) thu c kt qu hm lng C30H58SO4 [...]... (đáp ứng) Tính tỷ số đáp ứng của HQ và DTBHQ so với chất nội chuẩn Từ đường chuẩn, xác định tỷ lệ nồng độ của HQ và DTBHQ trên chất nội chuẩn và tính % của HQ và % DTBHQ trong mẫu theo công thức: A = Y × I × 10/S Trong đó: A là hàm lượng (%) HQ hoặc DTBHQ trong mẫu Y là tỷ lệ nồng độ (trục X trên đường chuẩn) I là % (kl/tt) của chất nội chuẩn trong dung dịch mẫu thử S là khối lượng của mẫu thử (g)... Chạy sắc kí một số vừa đủ mẫu tiêm hỗn hợp trong nhexan của 1 mg/ml mỗi chất Alpha Tocopherol chuẩn đối chiếu và Alpha Tocopheryl Acetat chuẩn đối chiếu, như chỉ dẫn trong phần chuẩn hóa, để đảm bảo rằng độ phân giải, R, không được nhỏ hơn 1,0 Chuẩn hóa Chạy sắc kí liên tiếp những lượng 2- tới 5-µL dung dịch chuẩn tới khi hệ số đáp ứng tương đối F không đổi (tức là, thay đổi trong khoảng 2%) đối với... bằng pyridin và trộn đều Dãy dung dịch chuẩn: Lấy 0,5 ml; 1 ml; 2 ml và 3 ml dung dịch gốc HQ vào 4 bình định mức 10 ml riêng biệt, cho thêm 2 ml dung dịch methyl benzoat (chất nội chuẩn) vào mỗi bình, pha loãng cho đủ 10 ml bằng pyridin rồi trộn đều Tương tự, pha 4 dung dịch chuẩn DTBHQ Chuẩn bị dẫn xuất trimethylsilyl cho mỗi dung dịch như sau: lấy 9 giọt dung dịch chuẩn vào syring khí 2 ml, thêm 250... 10 µl của mỗi dung dịch chuẩn và vẽ đồ thị biểu thị tương quan giữa tỷ lệ nồng độ của HQ trên nồng độ chất nội chuẩn (trục X) với tỷ lệ đáp ứng của HQ trên đáp ứng của chất nội chuẩn (trục Y) Tương tự, vẽ đồ thị biểu thị tương quan giữa DTBHQ và chất nội chuẩn Tiến hành thử: Cân khoảng 1 g (chính xác đến mg) mẫu rồi chuyển vào bình định mức 10 ml, cho thêm 2 ml dung dịch nội chuẩn gốc methyl benzoat,... hơn 1,0 ml Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol 4 - Sử dụng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp với hàm lượng quy định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol 4 phần các phương pháp phân tích công cụ 6.3 Định lượng Phương pháp sắc kí khí lỏng Thuốc thử và dung dịch Dung dịch chuẩn nội: Chuẩn bị dung dịch trong... thử và các dung dịch: Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dung dịch toluen trong octanol chứa khoảng 50 µg/ ml Tính nồng độ thực (Cr) (%, kl/tt) Dung dịch mẫu: Cân chính xác 2 g mẫu rồi chuyển vào trong bình định mức 10 ml, hoà tan trong octanol, pha loãng cho đủ 10 ml bằng dung môi trên và trộn đều Tính nồng độ thực của dung dịch (Cs) (%, kl/tt) Tiến hành: Bơm 5 µl dung dịch chuẩn vào trong máy sắc ký và đo... : nồng độ thực của dung dịch ceri sulfat W : khối lượng của mẫu (g) Ghi lại % chưa hiệu chỉnh tính được như trên là A Nếu HQ và DTBHQ có mặt trong mẫu, chúng cũng tham gia vào quá trình chuẩn độ Tính hàm lượng được hiệu chỉnh (%) của C 10H14O2 trong mẫu theo công thức sau: A - (%HQ × 1,51) - (%DTBHQ × 0,75) Sử dụng giá trị % HQ và %DTBHQ đã xác định được bằng phương pháp sắc ký khí ở trên Phụ lục 11... Dung dịch nội chuẩn (có thể tuỳ chọn Diphenylamin hoặc 4tert-butylphenol) Cân chính xác 500 mg chất nội chuẩn hoà tan và định mức tới 250 ml bằng aceton Dung dịch chuẩn: Cân chính xác 90 mg 3-butyl hydroxyanisol và 10 mg 2-butyl hydroxyanisol, hoà tan và định mức đến 100 ml trong dung dịch nội chuẩn Tiến hành: Cân chính xác 10 mg mẫu thử, hoà tan và định mức đến 50 ml bằng dung dịch nội chuẩn Bơm nhiều... đường chuẩn biểu thị tương quan giữa chiều cao pic 2- và 3-butyl hydroxyanisol với nồng độ chuẩn Bơm dung dịch mẫu Dựa vào đường chuẩn xác định nồng độ 2- và 3- butyl hydroxy anisol Tổng hàm lượng đồng phân 2- và 3- chính là hàm lượng của mẫu thử Có thể sử dụng phương pháp sắc ký khí khác như sau: Chuẩn bị mẫu thử: cân chính xác khoảng 100 mg mẫu hoà tan và pha loãng tới 10 ml với dung dịch chuẩn nội... C12H14O12Ca.2H2O Không thấp hơn 98,0% C12H14O12Ca.2H2O 6 Phương pháp thử 5.1 Độ tinh khiết Florid - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol 4, phương pháp I Chì - Thử theo JECFA monograph 1 - Vol 4 - Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol 4 phần các phương